JP6219000B1 - 合成繊維用処理剤及びその用途 - Google Patents
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- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/53—Polyethers
Abstract
Description
一般に、合成繊維用処理剤は、平滑剤を主体とし、乳化剤や制電剤等から構成される。従来の合成繊維用処理剤は、特に乳化剤や制電剤等に工夫がなされ、ヒーター汚れ、毛羽糸切れ、静電気発生をある程度抑止できていた(特許文献1及び特許文献2)。
従来の合成繊維用処理剤は、仮撚り加工用フィラメント(POY)の場合、フィラメントの経時変化の問題から、製糸後、数日から一ヶ月の間に仮撚り(DTY)加工することが必須となっていた。しかし、在庫等の問題で、一ヶ月以上、更には半年以上も過ぎてから加工されることも多く、この場合フィラメントの経時変化のため加工性不良をもたらす要因となっていた。
すなわち、本願発明の合成繊維用処理剤は、下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び下記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100〜250mm2/sである。
R1O−(A1O)m−[(PO)a/(EO)b]−H (1)
(但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、m=0〜10、a=1〜100、b=1〜100である。[(PO)a/(EO)b]はaモルのPOとbモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
R2O−(A2O)n−[(PO)c/(EO)d]−H (2)
(但し、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。A2Oはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。n、c及びdは、各々の平均付加モル数を示し、n=0〜10、c=1〜100、d=1〜100である。[(PO)c/(EO)d]はcモルのPOとdモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
下記一般式(3)で示されるポリエーテル(C)をさらに含有すると好ましい。
R3O−[(PO)e/(EO)f]−H (3)
(但し、R3は水素原子又は炭素数1〜11又は15〜24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1〜100、f=1〜100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
前記mが1〜10であると好ましい。
前記nが1〜10であると好ましい。
摩擦仮撚り用であると好ましい。
本願発明の仮撚り加工糸の製造方法は、上記合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む。
本発明の合成繊維用処理剤は、上記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び上記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)とを必須に含み、30℃における不揮発分の動粘度が特定の範囲内であることを特徴とする。
動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を30℃における不揮発分の動粘度とした。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)の重量割合は、2〜98重量%が好ましく、5〜60重量%がより好ましく、10〜50重量%が更に好ましく、20〜40重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
前記処理剤の不揮発分に占める、前記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)の重量割合は、2〜98重量%が好ましく、10〜70重量%がより好ましく、20〜60重量%が更に好ましく、30〜50重量%が最も好ましい。2重量%未満又は98重量%超では処理剤の不揮発分の粘度が適正ではなくなるために、フィラメントの経時に伴う物性の変化が抑制できないので、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができないことがある。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)(以後、アルキルエーテル(A)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)の構造は、上記一般式(1)で示される。
mはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。mは0〜10であり、1〜10が好ましく、1〜6がより好ましく、2〜4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数mが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様2)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様3)
m≧1であり、まずEOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様5)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様6)
m≧1であり、まずPOのみをmモル付加した後に、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率とを一定の比率で付加させていく。
(態様8)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件1で変化させながら付加させていく。
(態様9)
m=0であり、aモルのPOとbモルのEO比率を下記条件2で変化させながら付加させていく。
(態様10)
(1)まずEOのみをb’モル付加する。(2)a’’モルのPOとb’’モルのEO比率とを一定の比率で付加させる。(3)EOのみをb’’’モル付加する。
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2−T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[PO/EO]T0、[PO/EO]T100、[PO/EO]T1及び[PO/EO]T2として、下記数式(B)〜(D)を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[PO/EO]T0<1 (B)
1<[PO/EO]T100<100 (C)
0.8<[PO/EO]T2/[PO/EO]T1<10 (D)
エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給開始時をT0、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの供給終了時をT100とし、T0とT100との間の時間T1及びT2が、T0<T1<T2<T100及び(T2−T1)/T100=0.01の関係にあるとき、
T0、T100、T1、T2の各々の時点で供給されるエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの重量比を、[EO/PO]T0、[EO/PO]T100、[EO/PO]T1及び[EO/PO]T2として、下記数式(B)’〜(D)’を同時に満足する、アルキレンオキサイド付加物の製造方法。
0<[EO/PO]T0<1 (B)’
1<[EO/PO]T100<100 (C)’
0.8<[EO/PO]T2/[EO/PO]T1<10 (D)’
NPO−PO:PO−PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NEO−R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NEO−OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NPO−OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H−NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H−NMRスペクトルの積分値の和
Er(%)=100×NPO−PO/(NPO−PO+NPO2) (I)
EEO−R(%)=100×NEO−R/NR (II)
EEO−OH(%)=100×NEO−OH/(NEO−OH+NPO−OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO−R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO−OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(A)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
1≦Er≦45、EEO−R=100、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO−R=100、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO−R=100、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO−R=0、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO−R=0、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO−R=0、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO−R≦74、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO−R≦50、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO−R≦99、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO−R≦95、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO−R≦49、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO−R≦35、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
なお、重量平均分子量は、東ソー(株)製高速ゲルパーミエーションクロマトグラフィー装置HLC−8220GPCを用い、試料濃度3mg/ccで、昭和電工(株)製分離カラムKF−402HQ、KF−403HQに注入し、示差屈折率検出器で測定した最大ピーク値のことをいう。
アルキルエーテル(A)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、下記一般式(A):
R1OH (A)
(但し、式中R1は、炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。)
で示されるアルコールに対して、上記(態様1)〜(態様9)に合わせて、以下のように製造するものである。
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(以後、1段目という)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(以後、2段目という)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様2)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様3)
エチレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様4)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様5)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様6)
プロピレンオキサイドのみをmモル供給して付加反応させる工程(1段目)と、1段目の後にプロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程(2段目)を、1段目及び2段目まで連続して行ってもよいし、一度各工程で得られた付加物を回収して、引き続き反応を行っても良い。
(態様7)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、常に一定の比率で供給してランダム付加反応させる工程。
(態様8)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件1に従って供給してランダム付加反応させる工程。
(態様9)
プロピレンオキサイドをaモル及びエチレンオキサイドをbモル、上記条件2に従って供給してランダム付加反応させる工程。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、炭素数14の直鎖のアルコールをアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80〜130℃にて1〜3時間脱水操作を行う。次いで、上記(態様1)〜(態様9)となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1〜0.4MPa、反応温度80〜180℃で投入して付加重合反応を行う。その後得られたアルキルエーテルを回収する。このようにしてアルキルエーテル(A)を合成することができる。なお、アルキルエーテルの重量平均分子量を大きくするために、炭素数14の直鎖のアルコールの代わりに回収したアルキルエーテルを使用して、上記と同様な工程を2〜5回繰り返し行ってもよい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)(以後、アルキルエーテル(B)という)は、本発明に必須の成分である。前記アルキルエーテル(A)と併用されることで、処理剤の不揮発分の粘度が適正値となるため、合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能となる。
前記アルキルエーテル(B)の構造は、上記一般式(2)で示される。
nはポリオキシアルキレン基の平均付加モル数を示す。nは0〜10であり、1〜10が好ましく、1〜6がより好ましく、2〜4がさらに好ましい。オキシエチレン基の平均付加モル数が10を超えると、濡れ性が不良となるために、均一付着性が低下する。
オキシプロピレン基の平均付加モル数が10を超えると、親水性が低下し乳化力が悪化することで合成繊維用処理剤の水溶液の安定性が劣る。よって、オキシエチレン基又はオキシプロピレン基の平均付加モル数nが10超になると、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことができない。
NPO−PO:PO−PO結合したPOの1級炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NPO2:POの2級炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NEO−R:R基と直接エーテル結合したEOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NR:R基のα位炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NEO−OH:末端水酸基に直接結合しているEOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
NPO−OH:末端水酸基に直接結合しているPOの炭素に帰属される13C−NMRスペクトルの積分値の和
N1OH:1級水酸基の結合したメチレン基のプロトンに帰属される1H−NMRスペクトルの積分値の和
N2OH:2級水酸基の結合したメチン基のプロトンに帰属される1H−NMRスペクトルの積分値の和
Er(%)=100×NPO−PO/(NPO−PO+NPO2) (I)
EEO−R(%)=100×NEO−R/NR (II)
EEO−OH(%)=100×NEO−OH/(NEO−OH+NPO−OH) (III)
EOH(%)=100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
に代入して得られるランダム化指数Er、R基に直結しているオキシエチレン基の百分率EEO−R、末端水酸基が直結しているオキシエチレン基の百分率EEO−OH、及び末端水酸基の2級化率EOHのパラメーターについて、前記アルキルエーテル(B)の各態様が、本願効果を発揮する観点から、下記を各々満足すると好ましい。
1≦Er≦45、EEO−R=100、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様2)
1≦Er≦45、EEO−R=100、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様3)
1≦Er≦45、EEO−R=100、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=100、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様4)
1≦Er≦45、EEO−R=0、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様5)
1≦Er≦45、EEO−R=0、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様6)
1≦Er≦45、EEO−R=0、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、EEO−R=0、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
(態様7)
1≦Er≦45、26≦EEO−R≦74、26≦EEO−OH≦74及び26≦EOH≦74が好ましく、10≦Er≦35、38≦EEO−R≦50、40≦EEO−OH≦70及び38≦EOH≦70がより好ましい。
(態様8)
1≦Er≦45、51≦EEO−R≦99、1≦EEO−OH≦49及び51≦EOH≦99が好ましく、10≦Er≦35、65≦EEO−R≦95、10≦EEO−OH≦40及び65≦EOH≦95がより好ましい。
(態様9)
1≦Er≦45、1≦EEO−R≦49、51≦EEO−OH≦99及び1≦EOH≦49が好ましく、10≦Er≦35、10≦EEO−R≦35、65≦EEO−OH≦95及び10≦EOH≦40がより好ましい。
アルキルエーテル(B)の製造方法は、アルキルエーテル(A)の製造方法と、アルコールのアルキル基を炭素数12の直鎖のアルキル基に変更する以外は同様である。
ポリエーテル(C)は、上記一般式(3)で示される。ポリエーテル(C)は、上述したポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及びポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)と併用することにより、アルキル基の分布が発生することにより処理剤の相溶性が向上することで、本願発明の効果が得られ易くなる成分である。
ポリエーテル(C)の製造方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いたオートクレーブ内に、出発原料アルコール(一価アルコール及び/又は二価アルコール)をアルカリ触媒(例えば、苛性カリや苛性ソーダ)と共に投入し、混合系内を窒素置換した後、80〜130℃にて1〜3時間脱水操作を行う。次いで、所望の比率となるよう、エチレンオキサイド(EO)、プロピレンオキサイド(PO)等のアルキレンオキサイド(AO)をゲージ圧力0.1〜0.4MPa、反応温度80〜180℃で投入して(EO、POを同時に投入するとランダム型)、付加重合反応を行う。その後得られたポリエーテル化合物を回収する。このようにしてポリエーテル化合物(C)を合成することができる。なお、ポリエーテル化合物の重量平均分子量を大きくするために、出発原料アルコールの代わりに回収したポリエーテル化合物を使用して、上記と同様な工程を2〜5回繰り返し行ってもよい。
これらの中でも、ブタノール、オクチルアルコール、ノニルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ノナデシルアルコール、オレイルアルコールが好ましく、ブタノール、オクチルアルコール、デシルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールがさらに好ましい。
本発明の処理剤は、P原子を含むアニオン性界面活性剤及びS原子を含むアニオン性界面活性剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含むと、制電性に優れることでパッケージ外観及び解舒性が向上するため、好ましい。
P原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルキルリン酸エステル(以下ホスフェートと略記する)の金属塩/またはアミン塩、ポリオキシエチレンアルキルホスフェートの金属塩/またはアミン塩が挙げられる。より具体的には、例えば、ラウリルホスフェートカリウム塩、ラウリルホスフェートナトリウム塩、オクチルホスフェートカリウム塩、オクチルホスフェートナトリウム塩等が挙げられる。
S原子を含むアニオン性界面活性剤は、特に限定されないが、例えば、アルカンスルホン酸塩が挙げられる。これらの制電剤は必要に応じて単独または2種類以上のものを適宣併用する事ができる。
本発明の処理剤は、変性シリコーンをさらに含むと、繊維―繊維間摩擦が適度に低下し、パッケージ外観及び解舒性の向上に寄与するため、好ましい。
変性シリコーンとしては、特に限定されないが、ポリエーテル変性(EO、PO/EO)変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、アルコキシ変性シリコーン等の非反応性シリコーンや、アミノ変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、フェノール変性シリコーン等の反応性シリコーンオイルが挙げられる。上記ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A、B)と相溶性が優れるため、本願効果が得られやすい観点から、EO変性シリコーン又はPO/EO変性シリコーンが好ましい。
これらの潤滑剤は必要に応じて2種類以上のものを適宣併用することができる。処理剤の不揮発分に占める潤滑剤の重量割合は特に限定はないが、0〜30重量%が好ましく、3〜20重量%がより好ましく、3〜10重量%がさらに好ましい。
一般に仮撚り加工糸(Draw Texturing Yarn;以下DTYと略す)は、摩擦仮撚り用処理剤を付与して部分配向糸(Partially Oriented Yarn;以下POYと略す)を生産した後、次に加熱装置(ヒーター)により糸条を加熱し、仮撚り装置にて糸条に撚りを与えながら延伸することで得られる。
本発明の合成繊維用処理剤は、適度な動粘度を有するために、OPUの低下や張力変動が生じにくいことで合成繊維用フィラメント生産後のフィラメント(パッケージ)保管時に、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することで、長期にわたり安定してフィラメントの後加工を行うことが可能になることから、合成繊維の摩擦仮撚り用処理剤である場合に特に適している。
本発明の合成繊維用処理剤の製造方法については、特に限定なく、公知の方法を採用することができる。処理剤は、通常、構成する前記の各成分を任意の順番で混合することによって製造される。
本発明の合成繊維フィラメント糸条は、本発明の合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸状に付着させたものであり、合成繊維の仮撚り加工糸の生産において、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。合成繊維用処理剤の不揮発分の付着量は、(原料)合成繊維フィラメントに対して、0.1〜1.0重量%が好ましく、0.2〜0.8重量%がより好ましく、0.3〜0.6重量%がさらに好ましい。
(原料)合成繊維フィラメントに本発明の合成繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用することができる。通常、合成繊維フィラメントの紡糸工程または延伸工程で付与され、(原料)合成繊維フィラメントに対して、不揮発分のみからなる処理剤、不揮発分を低粘度鉱物油で希釈した処理剤、または水中に不揮発分を乳化した水系処理剤をローラー給油、ノズル給油等でオイリングする方法等が挙げられる。
本発明の仮撚り加工糸の製造方法は、前述の本発明の合成繊維用処理剤を付着させた合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含むものであり、仮撚り加工の工程で発生する毛羽・断糸・白粉・染色斑の加工欠点を低減させることができ、ヒーターの清掃周期も延長させることができる。仮撚り加工の方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。例えば、WO2009/034692号公報に記載された方法等が挙げられる。
仮撚り加工条件としては、特に制限しないが、より効果を発揮できる点から、熱源の熱板に直接合成繊維フィラメント糸条を接触させて加熱する接触タイプ(熱板接触加熱方式)の仮撚り加工機を用いて仮撚り加工を行うことが好ましい。かかる熱板接触加熱方式の仮撚り加工機とは、ヒーター温度が160〜230℃、ヒーター長は150〜250cmであり、合成繊維フィラメント糸状が、ヒータープレートの表面と接触して走行するもののことである。加工速度は、通常500〜1200m/min、好ましくは600〜1000m/minである。
<製造例1>
撹拌、温度調節が可能で、アルキレンオキサイドチャージタンク、窒素供給管、圧力調整バルブの付いた3Lのオートクレーブ内に、アルコールとしてC14直鎖のアルコール214gと、アルカリ触媒である苛性カリ3.6gを仕込んだ。オートクレーブ内を窒素置換した後、撹拌しながら100〜110℃にて1時間脱水操作を行った。次に、所望のモル比率となるよう、1段目としてエチレンオキサイドを132g、2段目として、プロピレンオキサイド1160gとエチレンオキサイド880gの混合物を、ゲージ圧力0.0〜0.4MPa、反応温度140〜150℃で投入して、約15時間付加重合反応を行った。その後得られたポリオキシアルキレンアルキルエーテルを乳酸5.5gで中和処理し回収した。このようにして、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(POA−1)を得た。
製造例2〜18及び製造比較例1〜9において、表1、表2及び表3に記載の各例のアルコールと、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドの付加モル数と、付加形態(態様)を変更した以外は、製造例1と同様にして、POA−2〜18及びPOA−D1〜9を得た(表1、表2及び表3)。
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加えて溶解させて、13C−NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,100MHz)で測定した。
測定試料約30mgを直径5mmのNMR用試料管に秤量し、重水素化溶媒として約0.5mlの重水素化クロロホルムを加え溶解させる。その後、約0.1mlの無水トリフルオロ酢酸を添加し、分析用試料とし、1H−NMR測定装置(BRUKER社製AVANCE400,400MHz)で測定した。
本発明における不揮発分とは、処理剤を105℃で熱処理して溶媒等の揮発分を除去し、恒量に達した時の絶乾成分をいう。
(処理剤の不揮発分の調製方法)
始めに直径10cm×高さ1cmのステンレス製容器に、処理剤を満たし、次に105℃に温度調節したギヤオーブン中で、容器ごと処理剤を2時間加熱し、揮発成分を蒸発除去した。このようにして、処理剤の不揮発分を回収した。
(動粘度の測定方法)
処理剤の不揮発分の動粘度の測定は、キャノンフェンスケ粘度計に試料を10g入れ、30±0.1℃に温度調節した恒温槽中に15分間保持する。その後、試料が粘度計の標線間を通過する流出時間(秒)を測定し、粘度計係数を乗じた値を動粘度とした。
処理剤の不揮発分の動粘度μ=f×t
{factor:1.3043、流出時間:t[sec]}
実施例2〜18、比較例1〜11においても、同様の方法で処理剤の不揮発分を回収し、動粘度を測定した。
始めに100mL容のガラスビーカーに25.0℃のイオン交換水88.9gを満たした。次に撹拌下のイオン交換水中に、実施例1(不揮発分90%物)で調製した合成繊維用処理剤11.9g(25.0℃)を投入し30分間撹拌を継続することで、均一な10%濃度水溶液を調製した。実施例2〜18、比較例1〜11においても、イオン交換水と合成繊維用処理剤の投入量を変える以外は、上記と同様の方法で10%濃度水溶液を調製した。
なお、10%濃度水溶液とは、イオン交換水90重量部及び処理剤の不揮発分10重量部からなり、溶解若しくは乳化された状態の水溶液を意味する。通常、乳化された状態のことをエマルション若しくはエマルジョンというが、本願発明の処理剤の10%濃度水溶液は透明である場合が多いため、水溶液の表現で統一して記載している。従って、10%濃度水溶液には、外観が透明な水溶液と、半透明若しくは不透明であるエマルションの概念を含む。
実施例1〜10及び比較例1〜11において、表4及び表5に記載の配合成分を混合撹拌して、合成繊維用処理剤を調製した。なお、表4及び表5中のポリエーテル1〜3は以下のポリエーテルである。
ポリエーテル1:PO/EO=50/50、重量平均分子量4500 ランダム型
ポリエーテル2:PO/EO=25/75、重量平均分子量1800 ランダム型
ポリエーテル3:PO/EO=50/50のポリオキシアルキレンデシルエーテル、
重量平均分子量800 ランダム型
次に、得られたPOYをパッケージ搬送用段ボール箱に入れ、温度32±2℃、湿度63±8%)中で6ヶ月間保管後、熱板接触加熱方式である仮撚り加工機にて、下記の仮撚り加工条件で延伸仮撚り加工を行い、仮撚り加工糸(DTY)を得た。パッケージ外層油剤付着量、張力異常、仮撚り加工断糸、接触ヒーター汚染、白粉発生量、編地染色班、解舒性の評価については、下記の方法にて行った。その結果を表4及び5に示す。
熱板接触加熱方式である仮撚り加工機の延伸仮撚り条件
仮撚り加工機:帝人製機(株)製 HTS−15V
加工速度:900m/min
延伸比(DR):1.60
撚り掛け装置:3軸ディスク摩擦方式 1−5−1
(ガイドディスク1枚−ワーキング(ポリウレタン)ディスク5枚−ガイドディスク1枚)
ディスク速度/糸速度(D/Y):1.8
オーバーフィード率:3%
第一ヒーター(加撚側)温度:200℃
第二ヒーター(解撚側)温度:170℃
加工日数:10日間
POYを6ヶ月間経時後、パッケージ外層に残存する処理剤の不揮発分の付着量を測定し、処理剤の減少量に応じて、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:処理剤の付着量が0.58〜0.60%で減少無し
○:処理剤の付着量が0.55%以上0.58%未満で、顕著な減少が認められない
△:処理剤の付着量が0.50%以上0.55%未満で減少を確認
×:処理剤の付着量が0.50%未満で減少を確認
仮撚り加工を開始後、24時間連続加工している間に、張力モニターが検知した張力の変動幅および発生するまでの間隔でもって、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:平均加工張力に対して±3cN以上の張力変動が発生しない
○:平均加工張力に対して±3cN以上±5cN未満の張力変動が、24時間以内に発生
△:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間超24時間以内に発生
×:平均加工張力に対して±5cN以上の張力変動が、12時間以内に発生
延伸仮撚り加工を行った後、断糸回数を以下のように評価した。断糸回数が多いほど、毛羽も発生しやすくなる。◎及び○を合格とした。
◎:0回
○:1〜2回
△:3〜4回
×:5回以上
延伸仮撚り加工を行った後、ヒーターの汚染状況を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:ヒーターが汚れていない。
○:ヒーターが一部分のみ汚れている。
△:ヒーターが半分ほど汚れている。
×:ヒーターが全部汚れている。
延伸仮撚り加工を行った後、仮撚りディスクと、その周辺の白粉発生量を目視により、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:10日間加工後に白粉なし。
○:10日間加工後に一部白粉あり。
△:5日間加工後白粉が発生、堆積。
×:加工開始から白粉が発生、堆積。
延伸仮撚り加工を行った後、得られた加工糸を(株)小池機械製作所製の丸編み機で筒編みを作製し、ポリエステル編地の染色処理を行った。得られた編地の染色性を、以下のように評価した。◎及び○を合格とした。
◎:染色斑無し
○:染色斑が1〜2ヶ所有る
△:染色斑が3ヶ所以上認められる
×:染色斑が多く有り、染色筋も認められる
東レエンジニアリング(株)製パッケージアナライザーPA−701を用いて、130デシテックス/72フィラメントのPOYの解舒張力{解舒条件;700m/min、10分間}を評価した。張力の変動幅が大きく、異常張力が多いほど、経時に伴いフィラメントの物性が変化しており、後加工性不良につながる。◎及び○を合格とした。
◎:異常張力が観察されず、解舒張力が安定(2g未満)している。
○:張力の変動幅が2g以上〜4g以下
△:異常張力が確認される
×:異常張力が有り、かつ糸切れを生じる
一方、表5から分かるように、比較例1〜11において、アルキル基の異なるポリオキシアルキレンアルキルエーテルの場合(比較例1〜11)、アルキル基は同じでもブロック付加物である場合(比較例5、6、9)、アルキル基は同じでも分岐体である場合(比較例4、7、8、10)、処理剤の不揮発分の動粘度が100〜250mm2/sの範囲にないため、フィラメントの経時に伴う物性の変化を抑制することができない。
また、一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)のどちらかが含まれない場合(比較例11)、フィラメントの経時に伴う物性の変化を、充分に抑制することができない。
Claims (8)
- 下記一般式(1)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(A)及び下記一般式(2)で示されるポリオキシアルキレンアルキルエーテル(B)を含む合成繊維用処理剤であって、前記処理剤の不揮発分の30℃における動粘度が100〜250mm2/sである、合成繊維用処理剤。
R1O−(A1O)m−[(PO)a/(EO)b]−H (1)
(但し、R1は炭素数14の直鎖のアルキル基を示す。A1Oはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。m、a及びbは、各々の平均付加モル数を示し、m=0〜10、a=1〜100、b=1〜100である。[(PO)a/(EO)b]はaモルのPOとbモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。)
R2O−(A2O)n−[(PO)c/(EO)d]−H (2)
(但し、R2は炭素数12の直鎖のアルキル基を示す。A2Oはオキシエチレン基又はオキシプロピレン基であり、POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。n、c及びdは、各々の平均付加モル数を示し、n=0〜10、c=1〜100、d=1〜100である。[(PO)c/(EO)d]はcモルのPOとdモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。) - 前記アルキルエーテル(A)及び前記アルキルエーテル(B)の重量比(A/B)が0.1〜10である、請求項1に記載の合成繊維用処理剤。
- 下記一般式(3)で示されるポリエーテル(C)をさらに含有する、請求項1又は2に記載の合成繊維用処理剤。
R3O−[(PO)e/(EO)f]−H (3)
(但し、R3は水素原子又は炭素数1〜11又は15〜24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基を示す。POはオキシプロピレン基、EOはオキシエチレン基を示す。e及びfは、各々の平均付加モル数を示し、e=1〜100、f=1〜100である。[(PO)e/(EO)f]はeモルのPOとfモルのEOとがランダム付加してなるポリオキシアルキレン基である。) - 前記mが1〜10である、請求項1〜3のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 前記nが1〜10である、請求項1〜4のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 摩擦仮撚り用である、請求項1〜5のいずれかに記載の合成繊維用処理剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の合成繊維用処理剤を(原料)合成繊維フィラメント糸条に付着させてなる、合成繊維フィラメント糸条。
- 請求項7に記載の合成繊維フィラメント糸条を加熱して、延伸し、仮撚り加工する工程を含む、仮撚り加工糸の製造方法。
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