JP2017066551A - ポリアミド繊維およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】毛羽品位に優れたポリアミド繊維およびその製造方法を提供することを課題とする。【解決手段】一般式（１）で表される化合物（Ａ）、極圧剤（Ｂ）および平滑剤（Ｃ）を含有し、チキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、かつ対金属低速高温摩擦係数が０．２５０〜０．３４４である処理剤が付着したことを特徴とするポリアミド繊維およびポリアミド繊維を直接紡糸延伸法により製造するに際し、紡糸後延伸前の段階において、上記処理剤を付与することを特徴とするポリアミド繊維の製造方法。【化１】【選択図】なし

Description

本発明は、ポリアミド繊維およびその製造方法に関する。

従来、高品位・高品質のポリアミド織物を得るために、高品位・高品質のポリアミド繊維を製造する様々な技術が検討されてきた。高品位・高品質のポリアミド繊維を得るための手法として、延伸時の歪変形速度を低減する手法や処理剤の性能を向上させる手法等が知られており、特に処理剤については様々なものが開発されている（特許文献１−４）。

特開平６−３４６３６７号公報 特開２００５−２１３６７６号公報 特開２０１５−０２８２３１号公報 特開２０１５−０２８２３２号公報

近年ポリアミド繊維は、エアバッグ用原糸をはじめ種々の産業用途に適用されていく中で、生産効率化や、市場からの要請によりいっそうの物性の改善が図られている。そのために製造条件が高延伸速度条件化、あるいは高延伸倍率化してきており、これに伴い紡糸・延伸工程における糸切れ・毛羽等の問題が発生し易くなっている。このような背景から、例えば特許文献１〜４に記載された方法をそのまま適用して、近年求められている物性、毛羽品位を有するポリアミド繊維を製造すべく、高延伸倍率・高延伸速度条件下でポリアミド繊維を製造すると、毛羽品位については未だ満足できるものではなかった。

本発明は、上述した従来技術が有する欠点を解決し、毛羽品位に優れたポリアミド繊維およびその製造方法を提供することを課題とする。

本発明者らは上記課題を解決するために鋭意検討したものであり、下記の構成からなる。
（１）下記一般式（１）で表される化合物（Ａ）、極圧剤（Ｂ）および平滑剤（Ｃ）を含有し、チキソトロピー指数が１．４〜３．０あり、かつ対金属低速高温摩擦係数が０．２５０〜０．３４４である合成繊維用処理剤が付着したことを特徴とする脂肪族ポリアミド繊維。

［式中、Ｒは炭素数８〜１８の一価のアルキル基である］
（２）前記極圧剤（Ｂ）が、植物油のアルキレンオキサイド付加物と、１価脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸とのエステルである上記１項に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（３）前記平滑剤（Ｃ）が１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）、多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）、動植物油（Ｃ３）、１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）、１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）及び多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）からなる群から選ばれる１種以上である上記１〜２項のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（４）処理剤中の化合物（Ａ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて８〜２５重量％であり、極圧剤（Ｂ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて２０〜４０重量％である上記１〜３項のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（５）処理剤中の平滑剤（Ｃ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて１８〜７０重量％である上記１〜４項に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（６）さらに、上記処理剤が乳化剤（Ｄ）を含む処理剤であって、前記乳化剤（Ｄ）が、１価アルコール型非イオン活性剤（Ｄ１）、多価アルコール型非イオン活性剤（Ｄ２）からなる群から選ばれる１種以上である上記１〜５項のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（７）処理剤中の乳化剤（Ｄ）の含有率が処理剤の重量に基づいて２〜１７重量％である上記６項に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（８）脂肪族ポリアミド繊維に対する処理剤の付着量が０．４〜３．０重量％である上記１〜７項のいずれか記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（９）引張強度が８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ〜１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、総繊度が１５０〜２２００ｄｔｅｘである上記１〜８項のいずれか記載の脂肪族ポリアミド繊維。
（１０）上記１〜９項のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維からなる織物。
（１１）脂肪族ポリアミド繊維を直接紡糸延伸法により製造するに際し、紡糸後延伸前の段階において、上記１〜１０項のいずれか記載の処理剤を付与することを特徴とする脂肪族ポリアミド繊維の製造方法。

本発明により毛羽発生が極めて抑制された品位の高いポリアミド繊維が得られるようになった。また、ポリアミド繊維を直接紡糸延伸法で製造するに際し、熱延伸性・耐熱性を高め、かつ極圧性を高めた処理剤を付与することで、高延伸倍率・高延伸速度下において延伸時の糸切れおよび毛羽の発生が抑制され、品位の高いポリアミド繊維が製造できるようになった。

図１は本発明で好ましく用いられる直接紡糸延伸装置の概念図である。

本発明のポリアミド繊維は、チキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、かつ対金属低速高温摩擦係数が０．２５０〜０．３４４である処理剤が付着したものである。ポリアミド樹脂を溶融紡糸し、上記処理剤を付与することにより、高延伸倍率・高延伸速度条件で延伸を行っても毛羽品位に優れたポリアミド繊維が得られる。

かかる理由は完全には明らかではないが、本発明者らは処理剤のチキソトロピー指数が高いほど、1段目延伸部での糸のネッキング変形に対して処理剤の粘度が柔軟に低下することが、延伸部における糸への処理剤の追従性を向上させているものと推察している。

また、ローラ上での延伸においては対金属低速高摩擦係数が低い程、極圧性が高く、油膜を厚く保ち油膜切れを抑制するため、糸とローラ間の摩擦の増加や直接の接触を防ぐことができ、毛羽品位に優れたポリアミド繊維が得られるものであると推察している。

本発明で用いる処理剤のチキソトロピー指数は、１．４〜３．０の範囲である。チキソトロピー指数は高い方が好ましいが、現実的には３．０である。チキソトロピー指数はより好ましくは１．５〜２．２あり、さらに好ましくは１．６〜２．０である。上記チキソトロピー指数は後述する方法で測定される値である。

また、本発明で用いる処理剤の対金属低速高温摩擦係数は０．２５０〜０．３４４の範囲である。対金属低速高温摩擦係数が０．３４４を超えると極圧性が低く、糸条が金属の延伸ローラを通過する際に油膜切れが起こりやすくなり、毛羽品位悪化に繋がる。一方で対金属低速高温摩擦係数は低い方が好ましいが、現実的には０．２５０である。対金属低速高温摩擦係数は０．３００〜０．３３０であることがより好ましい。上記対金属低速高温摩擦係数は後述する方法で測定される値である。

処理剤に化合物（Ａ）を含むことで、処理剤にチキソトロピー性を付与したり、処理剤のチキソトロピー性を所望の範囲に制御したりすることができ、それにより処理剤は十分なチキソトロピー指数が得られ、高延伸倍率・高速製糸条件下において、毛羽品位に優れたポリアミド繊維が得られる。併せて、処理剤に化合物（Ａ）を含むことで、高温の延伸ローラ上に堆積する処理剤加熱劣化物の除去性（耐熱性）が優れる。

また、上記極圧剤（Ｂ）とは処理剤に極圧性を付与するという性質を有する剤であり、対金属低速高温摩擦係数が０．３０以下の化合物であることが好ましい。処理剤に極圧剤（Ｂ）を含むことで十分な極圧性が得られ、油膜を厚く保ち、糸条が金属ローラとの間で油膜切れを発生することがなく、高延伸倍率・高速製糸条件下において毛羽品位に優れたポリアミド繊維が得られる。一方で極圧剤（Ｂ）の含有量が多すぎる場合、チキソトロピー指数が低下する場合もあり、チキソトロピー指数と対金属低速高温摩擦係数の両方が本発明で規定する範囲になるよう各成分の種類と含有量を選択する。

処理剤に平滑剤（Ｃ）を含むことにより、平滑性が得られ、糸条が金属延伸ローラ上で過度に摩耗することもなく、高延伸倍率・高速製糸条件下において、優れた毛羽品位を有するポリアミド繊維が得られる。

前記化合物（Ａ）は、下記一般式（１）で表される化合物であることが好ましい。

［式中、Ｒは炭素数８〜１８の一価のアルキル基である］

上記一般式（１）において、Ｒは、炭素数８〜１８の１価アルキル基であるが、中でも直鎖又は分岐のアルキル基であることが好ましく、具体的には、オクチル基、２−エチルヘキシル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、イソウンデシル基、ドデシル基、イソドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、イソオクタデシル基等が挙げられる。

これらのうち、ドデシル基、ヘキサデシル基及びオクタデシル基がより好ましい。

化合物（Ａ）の具体例として、２，４−ビス（ｎ−オクチルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−デシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−テトラデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ヘキサデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−オクタデシルチオメチル）−６−メチルフェノール等の化合物が挙げられる。これらのうち、糸への処理剤の追従性の観点から、２，４−ビス（ｎ−ドデシルチオメチル）−６−メチルフェノール、２，４−ビス（ｎ−ヘキサデシルチオメチル）−６−メチルフェノール及び２，４−ビス（ｎ−オクタデシルチオメチル）−６−メチルフェノールが好ましい。

前記化合物（Ａ）の含有量は、チキソトロピー指数・耐熱性の観点から、処理剤の重量に基づいて、好ましくは８〜２５重量％であり、チキソトロピー指数・耐熱性の観点から、更に好ましくは１０〜２５重量％である。化合物（Ａ）が８重量％以上であることで十分なチキソトロピー指数が得られ、高延伸倍率・高速製糸条件における優れた毛羽品位のポリアミド繊維を得ることができる。

一般式（１）で表される化合物（Ａ）は、例えば炭素数８〜１８のアルカンチオールとＯ−クレゾール、パラホルムアルデヒドとをアミン存在下で反応させる公知の反応等により得ることができる。

前記極圧剤（Ｂ）としては極圧性の観点から、植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）と、１価脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸（Ｂ２）とのエステルであることが好ましい。また、（Ｂ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。

極圧剤（Ｂ）を構成するエステルの植物油として、ヤシ油、パーム油、ヒマシ油及び硬化ヒマシ油等が挙げられる。このうち、植物油として、極圧性の観点から、ヒマシ油及び硬化ヒマシ油が好ましい。

極圧剤（Ｂ）を構成するアルキレンオキサイドとしては、炭素数２〜４のアルキレンオキサイド等が挙げられ、具体的にはエチレンオキサイド（以下、ＥＯと略記する）、１，２−プロピレンオキサイド（以下、ＰＯと略記する）、１，２−ブチレンオキサイド（以下、ＢＯと略記する）、テトラヒドロフラン（以下、ＴＨＦと略記する）等が挙げられる。

このうち、極圧性の観点から、好ましくはＥＯ、ＰＯである。付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、極圧性の観点から、１〜１００であることが好ましく、１０〜８０であることがより好ましい。

植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）の具体例としては、ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物、ヒマシ油ＥＯ２０〜３０モル付加物（例えばヒマシ油ＥＯ２０等）、ヒマシ油のＰＯ２０モル付加物、ヒマシ油ＥＯ１５モル・ＰＯ１５モルランダム付加物、硬化ヒマシ油のＢＯ１３モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物（例えば硬化ヒマシ油のＥＯ２０モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物等）、ヒマシ油のＰＯ８モル付加物、硬化ヒマシ油のＰＯ２０モル・ＥＯ９モルブロック付加物等が好ましく挙げられる。

このうち、植物油のアルキレンオキサイド付加物（Ｂ１）として、極圧性の観点から、ヒマシ油のＥＯ２０〜３０モル付加物、硬化ヒマシ油ＥＯ２０〜３０モル付加物、がより好ましい。

極圧剤（Ｂ）を構成するエステルの酸（Ｂ２）として、１価脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸等が挙げられる。

１価脂肪酸として、炭素数８〜１８の直鎖又は分岐の１価脂肪酸等が挙げられる。具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸及び硬化牛脂脂肪酸等が挙げられる。

二塩基酸として、炭素数２〜２４の飽和脂肪族ジカルボン酸、素数２〜２４の不飽和脂肪族カルボン酸、炭素数２〜２４の芳香族ジカルボン酸等が挙げられる。具体的には、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、アジピン酸及びセバシン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が挙げられる。

二塩基酸の無水物としては、炭素数２〜２４のジカルボン酸無水物（無水マレイン酸及び無水フタル酸等）等が挙げられる。

このうち、極圧剤（Ｂ）を構成する１価脂肪酸として、平滑性の観点から、直鎖脂肪酸が好ましい。具体的には、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸である。

また、極圧剤（Ｂ）を構成する二塩基酸又は二塩基酸無水物として、極圧性の観点から、アジピン酸、セバシン酸、フタル酸、無水マレイン酸及び無水フタル酸が好ましい。なおこれら（Ｂ２）成分は２種以上で用いることが好ましい。

極圧剤（Ｂ）として、極圧性の観点から、硬化ヒマシ油ＥＯ２０モル付加物とフタル酸とステアリン酸とのポリエステル、硬化ヒマシ油ＥＯ２５モル付加物とアジピン酸とステアリン酸とのポリエステルが好ましい。

処理剤中の極圧剤（Ｂ）の含有率は、ポリアミド繊維用処理剤の重量に基づいて、好ましくは２０〜４０重量％であり、極圧性の観点から、より好ましくは２８〜４０％である。

極圧剤（Ｂ）の含有量が２０重量％以上であることで十分な極圧性が得られ、糸条が金属ローラとの間で油膜切れが発生することがなく、高延伸倍率・高延伸速度条件においても優れた毛羽品位を有するポリアミド繊維が得られる。極圧剤（Ｂ）の含有量が４０重量％以下であることで、処理剤中の他成分との相溶性も良好で、かつ十分なチキソトロピー指数が得られる点で好ましい。

処理剤中の極圧剤（Ｂ）は通常のエステル化反応により得ることができる。例えば、上記植物油のアルキレンオキサイド付加物と酸とをパラトルエンスルホン酸などの酸性触媒の存在下、エステル化反応等により製造できる。

上記平滑剤（Ｃ）としては１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）、多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）、動植物油（Ｃ３）、１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）、１価アルコールと２価脂肪酸または含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）及び多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）等が挙げられる。また、（Ｃ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。

１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）を構成する1価アルコールとしては、直鎖または分岐の炭素数８〜２６の1価アルコールが好ましく、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール（ラウリルアルコール）、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等が挙げられる。なかでもラウリルアルコール（ドデカノール）、オレイルアルコール、２−オクチルドデカノールなどが好ましい。

１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）を構成する１価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、例えば、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にはＥＯ、ＰＯ、ＢＯ、ＴＨＦが挙げられる。これらのうち、ＥＯ、ＰＯが好ましい。

付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、１〜１００モルであることが好ましく、１〜２０モルであることがより好ましい。

１価アルコールへのアルキレンオキサイド付加は、通常の方法等が適用できる。例えば、１価アルコールに触媒の存在下でアルキレンオキサイドを付加させることによりアルキレンオキサイド付加物を得ることができる。反応温度は、１０〜１８０℃であることが好ましく、８０℃〜１７０℃であることがより好ましい。反応時間は、１〜４８時間であることが好ましく、５〜２４時間であることがより好ましい。アルキレンオキサイドは単独でも２種以上を混合して使用しても良い。２種以上のアルキレンオキサイドを付加させる場合、その付加様式は特に限定されず、ランダム付加でもブロック付加でも良い。アルキレンオキサイドを付加させる際に用いられる触媒としては、アルカリ触媒［水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム等）、酸性触媒（過ハロゲン酸（塩）、硫酸（塩）、リン酸（塩）及び硝酸（塩）等］、金属アルコラート触媒（ナトリウムメチラート及びカリウムブチラート等）等が挙げられる。

１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）を構成する２価脂肪酸としては炭素数４〜１０が好ましく、かかる炭素数４〜１０の２価脂肪酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸及びセバシン酸等が挙げられる。

１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）を構成する含硫黄２価脂肪酸としては、チオジ酢酸、チオジプロピオン酸、チオジ酪酸、チオジ吉草酸等が挙げられる。なかでもチオジプロピオン酸が好ましい。

１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）の具体例としては、オクタノールＥＯ３モル付加物とセバシン酸とのエステル、デカノールＥＯ２モル付加物とセバシン酸とのエステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物とアジピン酸とのエステル、ラウリルアルコールＥＯ３モル付加物のアジピン酸ジエステル、トリデカノールＥＯ３モル付加物とアジピン酸とのエステル、オレイルアルコールＥＯ４モル付加物とアジピン酸とのエステル、オレイルアルコールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸ジエステル、ドデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル、２−ドデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル、トリデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステル及び分岐トリデカノールＥＯ３モル付加物とチオジプロピオン酸とのエステルが挙げられる。

このうち、平滑性の観点から、オレイルアルコールＥＯ３モル付加物のチオジプロピオン酸とのジエステル、ラウリルアルコールのＥ０３モル付加物のアジピン酸ジエステル等が好ましい。

多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）を構成する多価アルコールとしては炭素数２〜６が好ましく、かかる炭素数２〜６の多価アルコールとしては、２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコール等）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタン等）等が挙げられる。

多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）を構成する多価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、例えば、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にはＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦが挙げられる。これらのうち、ＥＯ及びＰＯが好ましい。付加方法としては、ブロック付加であってもランダム付加であってもよい。アルキレンオキサイドの付加モル数は、１から１００モルであることが好ましく、１〜２０モルであることが好ましい。

多価アルコールへのアルキレンオキサイド付加は、公知の方法等が適用できる。例えば、多価アルコールに触媒の存在下でアルキレンオキサイドを付加させることによりアルキレンオキサイド付加物を得ることができる。反応温度は、１０〜１８０℃であることが好ましく、８０〜１７０℃であることがより好ましい。反応時間は、１〜４８時間であることが好ましく、５〜２４時間であることがより好ましい。アルキレンオキサイドは単独でも２種以上を混合して使用しても良い。２種以上のアルキレンオキサイドを付加させる場合、その付加様式は特に限定されず、ランダム付加でもブロック付加でも良い。アルキレンオキサイドを付加させる際に用いられる触媒としては、アルカリ触媒［水酸化カリウム及び水酸化ナトリウム等）、酸性触媒（過ハロゲン酸（塩）、硫酸（塩）、リン酸（塩）及び硝酸（塩）等］、金属アルコラート触媒（ナトリウムメチラート及びカリウムブチラート等）等が挙げられる。

多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸が好ましく、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。

多価アルコールアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）の具体例としては、ネオペンチルグリコールＥＯ２モル付加物の牛脂脂肪酸エステル、グリセリンＥＯ３モル付加物のオレイン酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物のラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物のヤシ油脂肪酸エステル、トリメチロールプロパンＥＯ５モル付加物のヤシ油脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールＥＯ４モル付加物のペラルゴン酸エステル、ペンタエリスリトールＥＯ５モル付加物の２−エチルヘキサン酸エステル及びソルビタンＥＯ４モル付加物のオレイン酸エステルが挙げられる。

このうち、平滑性の観点から、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物とラウリン酸とのエステル、トリメチロールプロパンＥＯ３モル付加物とヤシ油脂肪酸とのエステル、ペンタエリスリトールＥＯ５モル付加物と２−エチルヘキサン酸とのエステルが好ましい。

動植物油（Ｃ３）の具体例としては、ヤシ油、パーム油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、牛脂、硬化牛脂、豚脂が挙げられる。

１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）を構成する1価アルコールとしては、直鎖または分岐の炭素数８〜２６の1価アルコール等が挙げられる。具体的には、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等が挙げられる。

１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸が挙げられる。具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。

１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）の具体例としては、オクチルパルミテート、オクチルステアレート、２−エチルヘキシルステアレート、２−トリデシルステアレート、オレイルオレート及び２−デシルテトラデシルオレートが挙げられる。このうち、２−エチルヘキシルステアレート及びオレイルオレートが好ましい。

１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）を構成する1価アルコールとしては、直鎖又は分岐の炭素数８〜２６の1価アルコール等が挙げられる。

具体的には、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−オクチルドデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノールが挙げられる。

１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）を構成する２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、チオジ酢酸、チオジプロピオン酸、チオジ酪酸、チオジ吉草酸等が挙げられる。

１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）の具体例としては、例えば、オクタノールのセバシン酸エステル、デカノールのセバシン酸エステル、ドデカノールのアジピン酸エステル、トリデカノールのアジピン酸エステル、オレイルアルコールのアジピン酸エステル、ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ドデカノールのチオジプロピオン酸エステル、トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−トリデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−オクチルデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−デシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−ウンデシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル及び２−ウンデシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−オクチルドデカノールのチオジプロピオン酸エステルが挙げられる。

このうち、２−ウンデシルテトラデカノールのチオジプロピオン酸エステル及び２−ウンデシルペンタデカノールのチオジプロピオン酸エステル、２−オクチルドデカノールのチオジプロピオン酸エステルが好ましい。

多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）を構成する多価アルコールとしては、炭素数３〜６の多価アルコール等が挙げられる。

具体的には、２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールなど）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタンなど）等が挙げられる。

多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）を構成する１価脂肪酸としては、炭素数８〜２６の直鎖または分岐の１価脂肪酸等が挙げられる。

具体的には、カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノレイン酸、ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等が挙げられる。

多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）の具体例としては、動植物油を除く、ネオペンチルグリコールの牛脂脂肪酸エステル、グリセリンのオレイン酸エステル、トリメチロールプロパンのラウリン酸エステル、トリメチロールプロパンのヤシ油脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールのペラルゴン酸エステル、ペンタエリスリトールの２−エチルヘキサン酸エステル及びソルビタンのオレイン酸エステル等が挙げられる。

処理剤中の平滑剤（Ｃ）の含有率は、平滑性の観点から、処理剤の重量に基づいて、好ましくは１８〜７０重量％であり、更に好ましくは２１〜５３重量％である。

本発明の処理剤には、その性能を損なわない範囲で乳化剤（Ｄ）を配合することが好ましい。

乳化剤（Ｄ）としては、１価アルコール型非イオン界面活性剤（Ｄ１）及び／又は多価アルコール型非イオン界面活性剤（Ｄ２）であることが好ましい。

１価アルコール型非イオン活性剤としては、炭素数１〜３０の直鎖又は分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（ｄ１）等が挙げられる。

多価アルコール型非イオン界面活性剤としては、多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（ｄ２）、水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（ｄ３）及び（ｄ３）の脂肪酸エステル（ｄ４）等が挙げられる。

また、（Ｄ）は所望により２種以上のものを適宜併用してもよい。

炭素数１〜３０の直鎖又は分岐１価アルコールとしては、炭素数１〜３０の直鎖又は分岐の１価アルコール（メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、ペンタノール、ヘプタノール、オクタノール、２−エチルヘキサノール、デカノール、イソデカノール、ウンデカノール、イソウンデカノール、ドデカノール、イソドデカノール、トリデカノール、イソトリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、イソオクタデカノール、オレイルアルコール、２−オクチルデカノール、２−デシルドデカノール、２−デシルテトラデカノール、２−デシルペンタデカノール、２−ウンデシルテトラデカノール及び２−ウンデシルペンタデカノール等）のアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。 １価アルコールに付加させるアルキレンオキサイドとしては、炭素数２〜４のアルキレンオキサイドが挙げられ、具体的にＥＯ、ＰＯ、ＢＯ及びＴＨＦが挙げられる。これらのうち、ＥＯ、ＰＯが好ましい。

炭素数１〜３０の直鎖または分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（ｄ１）の具体例として、２−エチルヘキサノールＥＯ２０モル付加物、２−エチルヘキサノールＰＯ１５モル・ＥＯ２０モル付加物、オレイルアルコールＰＯ１０モル付加物、ブタノールＥＯ１０モルＰＯ８モルランダム付加物等が挙げられる。

このうち、（ｄ１）として、乳化性の観点から、２−エチルヘキサノールＰＯ１５モル・ＥＯ２０モル付加物等が好ましい。

多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（ｄ２）としては、炭素数２〜６の多価アルコール（２価アルコール（１，４−ブタンジオール、１，６−ヘキサンジオール及びネオペンチルグリコールなど）及び３〜６価アルコール（グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール及びソルビタンなど））等の多価アルコールと炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸など）、脂肪族不飽和カルボン酸（オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸など）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸など）]等の脂肪酸とのエステルのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。

具体的には、トリメチロールプロパンとＥＯ２０モル付加物とステアリン酸のジエステル、グリセリン牛脂脂肪酸エステルのＥＯ１５モル付加物、トリメチロールプロパンステアリン酸エステルのＥＯ２０モル付加物、ペンタエリスリトールのオレイン酸エステルのＥＯ３０モル付加物、ソルビタンオレイン酸エステルのＥＯ２０モル付加物及びソルビトールステアリン酸エステルのＥＯ４０モル付加物が挙げられる。

このうち、（ｄ２）として、乳化性を向上させる観点から、トリメチロールプロパンとＥＯ２０モル付加物とステアリン酸のジエステル等が好ましい。

水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（ｄ３）としては、水酸基を有する動植物油（硬化ヒマシ油など）のアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。具体的には、ヒマシ油のＥＯ１５モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ２０モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ１０モル付加物、硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物及び硬化ヒマシ油のＥＯ２５モル付加物等が挙げられる。

水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（ｄ３）の脂肪酸エステル（ｄ４）としては、（ｄ３）の炭素数８〜２４の脂肪族カルボン酸[脂肪族飽和カルボン酸（カプリル酸、２−エチルヘキサン酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、イソトリデカン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸及びイソステアリン酸等）、脂肪族不飽和カルボン酸（オレイン酸、リノール酸及びリノレン酸等）、動植物油脂肪酸（ヤシ油脂肪酸、パーム油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、硬化ヒマシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸、硬化牛脂脂肪酸及び豚脂脂肪酸等）]エステル等が挙げられる。

具体的には、ヒマシ油ＥＯ４３モル付加物のステアリン酸エステル、硬化ヒマシ油ＥＯ２０モル付加物のオレイン酸エステル及びヒマシ油ＥＯ２５モル付加物の牛脂脂肪酸エステル、硬化ヒマシ油ＥＯ２５モル付加物のオレイン酸トリエステルが挙げられ、なかでも硬化ヒマシ油ＥＯ２５モル付加物のオレイン酸トリエステルが好ましく挙げられる。

乳化剤（Ｄ）のうち、乳化性の観点から、炭素数１〜３０の直鎖または分岐１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物（ｄ１）、多価アルコール脂肪酸エステルのアルキレンオキサイド付加物（ｄ２）、水酸基を有する動植物油のアルキレンオキサイド付加物（ｄ３）が好ましく、（ｄ１）、（ｄ２）及び（ｄ３）の併用が更に好ましい。

処理剤中の乳化剤（Ｄ）の含有率は、乳化性、浸透性の観点から、処理剤の重量に基づいて、好ましくは２〜１７重量％である。さらに好ましくは３〜１５重量％である。

本発明の処理剤には、その性能を損なわない範囲で任意成分（Ｅ）配合することが好ましい。

その他任意成分（Ｅ）としては、例えば、制電剤（ホスフェート及び脂肪酸石鹸等）、ｐＨ調整剤（水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム等のアルカリ類、アルキルアミン及びアルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物等のアミン類、オレイン酸等の有機酸塩類等）、表面調整剤（ポリジメチルシロキサン及びアルキル変性シリコーン等）、酸化防止剤（“イルガノックス（登録商標）”２４５及び“イルガノックス（登録商標）”５６５等のヒンダードフェノール系酸化防止剤等、３−（３．０−ジ−ｔert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル）プロピオン酸-2-デシルテトラデシル等）、紫外線吸収剤、粘度調整剤及び外観調整剤等が挙げられる。

処理剤中のその他任意成分（Ｅ）の含有率は、合成ポリアミド繊維用処理剤の重量に基づいて、１０重量％以下であることがより好ましい。

本発明で用いる処理剤は、化合物（Ａ）、極圧剤（Ｂ）、平滑剤（Ｃ）、乳化剤（Ｄ）およびその他任意成分（Ｅ）の各成分を、チキソトロピー指数と、対金属低速高温摩擦係数が本発明で規定する範囲となるよう配合し、常温又は必要により加熱（例えば３０〜７０℃）して均一に混合することにより得られる。各成分の配合順序、配合方法は特に限定されない。

なお、上記チキソトロピー指数と、対金属低速高温摩擦係数が本発明で規定する範囲内とするには、上記成分をそれぞれ好ましい範囲内とし、化合物（Ａ）、（Ｂ）の種類や含有量を適宜調整する。チキソトロピー指数は主として化合物（Ａ）により、対金属低速高温摩擦係数は主として極圧剤（Ｂ）の種類や含有量を変更することにより、調整可能である。一方で、極圧剤（Ｂ）の含有量が多すぎる場合、チキソトロピー指数が低下する場合もあり、チキソトロピー指数と対金属低速高温摩擦係数の両方が本発明で規定する範囲になるよう各成分の種類と含有量を選択することが肝要である。

本発明において処理剤の付着量は０．４〜３．０重量％であることが好ましく、０．５〜２．５重量％であることがより好ましく、０．６〜１．５重量％であることが更に好ましい。原糸処理剤が０．４重量％以上であることにより、糸切れや毛羽の発生が抑制され、原糸の収率が向上し、毛羽の発生が抑制されるため好ましい。一方、３．０重量％以下であることにより、十分な製糸性向上効果が得られる。これ以上付着量を増やしても効果が頭打ちとなり、コストがアップする傾向にある。

本発明のポリアミド繊維に用いる原料としては例えばポリアミド６、ポリアミド６６、ポリアミド１２、ポリアミド４６、ポリアミド５６、ポリアミド６１０や、ポリアミド６とポリアミド６６の共重合ポリアミド、ポリアミド６にポリアルキレングリコール、ジカルボン酸、アミン等を共重合させた共重合ポリアミドなどを挙げることができる。このうち、耐衝撃性と耐熱性に優れたポリアミド６６が本発明の実施には最も好ましい。

本発明のポリアミド繊維は製造する際、溶融紡糸、あるいは延伸条件が厳しく、通常の製造方法で製造すると毛羽や糸切れが発生しやすい場合に特に有用である。

例えば強度としては、８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ〜１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘである場合、特に８．３〜９．５ｃＮ／ｄｔｅｘである場合に特に有効である。すなわち、通常の方法で強度が８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上となるような延伸倍率で糸を延伸すると毛羽が発生しやすいが、本発明で用いる処理剤を用いることで延伸工程、その他の工程での毛羽発生、糸切れ等が抑制され、品位の高いポリアミド繊維を得ることができる。

また、伸度としては、１７％〜２６％であることが好ましく、２０％〜２５％であることがより好ましい。特に強度が上記範囲であり、且つ伸度がかかる範囲にあるようなポリアミド繊維において、特に有効に効果を発揮し、毛羽発生、糸切れ等が抑制され、極めて品位の高いポリアミド繊維が得られる。

単繊維繊度は２．０〜１０．０ｄｔｅｘであること好ましく、３．０〜８．０ｄｔｅｘであることがより好ましい。単繊維繊度が２．０ｄｔｅｘ以上であれば、品位を維持しつつ高強度の繊維を安定して得ることができる。単糸繊度が１０．０ｄｔｅｘ以下で小さいほど織物の柔軟性を高めることができ、折畳み嵩高さを小さくすることができる。単糸繊度、総繊度については、上記の各範囲内で用途に合わせて組合せると良い。なかでも上記した好ましい強伸度を有し、且つ上記好ましい単繊維繊度を有するポリアミド繊維を製造するには、厳しい紡糸条件、延伸条件等が必要となり、通常の方法では毛羽や糸切れが発生しやすくなるが、本発明で用いる処理剤を付与したポリアミド繊維は、毛羽や糸切れの発生が抑制され、品位に優れたポリアミド繊維が得られる。

本発明のポリアミド繊維は１５０ｄｔｅｘ〜２１００ｄｔｅｘであることが好ましく、より好ましくは１５０ｄｔｅｘ〜１４００ｄｔｅｘであり、更に好ましくは３００ｄｔｅｘ〜９５０ｄｔｅｘである。

次に、本発明のポリアミド繊維を製造する方法について説明する。ポリアミド繊維は通常の溶融紡糸をベースに以下の方法により好ましく製造することができるが、本発明においてはポリアミド繊維を直接紡糸延伸法により製造する場合に特に有効である。また、溶融紡糸をする際、紡糸後延伸前の段階において化合物（Ａ）〜（Ｅ）を含有する処理剤を付与することが好ましく、この処理剤を用いることで、高延伸倍率、高延伸速度下においても、延伸時の糸切れや毛羽の発生を抑制することができるので、結果として品位に優れたポリアミド繊維を得ることができるのである。

以下図１を例にとり、説明する。

図１は本発明で好ましく用いられる直接紡糸延伸装置の概念図である。

紡糸部において、ポリアミド６６チップをエクストルーダー型紡糸機で溶融・混練し、口金より吐出して紡糸する。紡糸口金１から紡出した紡出糸条５は加熱筒２を経て、クロスフロー冷却装置３により１０℃〜２５℃の冷却風４で冷却される。冷却された糸条５はダクト６を通過し、給油装置７により処理剤を付与されながら、引き取りローラ８により引き取られる。引き取られた糸条５は引き取りローラ８と給糸ローラ９の間でプレストレッチ延伸をかけられる。その後、第１延伸ローラ１０、第２延伸ローラ１１において２段延伸され、弛緩ローラ１２において弛緩される。弛緩された糸条５は交絡付与装置１３により交絡を付与され、ワインダー１４により巻き取られ、繊維パッケージ１５となる。

上記ポリアミド６６チップの粘度は３．２〜４．０であることが好ましく、より好ましくは３．３〜３．８である。粘度が３．２以下であると十分な強度を有する原糸を得ることができず、粘度が４．０以上であると製糸性が悪化する。

上記において引き取る際の引き取り速度は３５０〜１１００ｍ/分であることが好ましい。より好ましくは、５００〜１０００ｍ/分である。

本発明の処理剤は非水系処理剤として用いることが好ましい。処理剤の付与方法はオイリング装置やガイド給油が好ましい。

延伸から巻取りまでの工程は、通常２段以上の多段延伸したのち、弛緩処理して巻き取る方法が好ましい。２段以上で延伸する際、プレストレッチ延伸を施した後、２段延伸することが好ましい。プレストレッチ延伸、１段目延伸はガラス転移温度前後で熱延伸を行い、最後の延伸および熱セット温度は通常１３０〜２５０℃の高温で行うことが好ましい。より好ましくは１６０℃〜２３０℃である。

延伸倍率、すなわち引き取りローラ８から第２延伸ローラ１１間の倍率は通常３〜６倍の範囲で行う。なお、巻取速度は通常２０００〜５０００ｍ/分であることが好ましく、２５００〜４５００ｍ/分であることがより好ましい。また、巻取張力は２０〜２５０ｇｆの条件下で巻取装置にてチーズ条に巻き上げることが好ましい。

以下、本発明に関し、実施例を用いて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何等限定されるものではない。なお、実施例中の各測定値の測定方法は以下の通りである。

（１）硫酸相対粘度（ηｒ）：ポリマチップを試料として、試料０．２５ｇを９８％硫酸２５ｍｌに溶解し、オストワルド粘度計を用いて２５℃で測定し、以下の式から求めた。測定値は５サンプルの平均値から求めた。
ηｒ＝ 試料溶液の流下秒数／硫酸のみの流下秒数。

（２）総繊度：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９） ８．３．１ Ａ法により、所定荷重０．０４５ｃＮ／ｄｔｅｘで正量繊度を測定して総繊度とした。

（３）単繊維数：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９） ８．４の方法で算出した。

（４）単繊維繊度：総繊度を単繊維数で除することで算出した。

（５）強度・伸度：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９） ８．５．１標準時試験に示される定速伸長条件で測定した。試料をオリエンテック社製“テンシロン”（ＴＥＮＳＩＬＯＮ）ＵＣＴ−１００を用い、掴み間隔は２５ｃｍ、引張り速度は３０ｃｍ／分で行った。なお、伸度はＳ−Ｓ曲線における最大強力を示した点の伸びから求めた。

（６）チキソトロピー指数：
本発明におけるチキソトロピー指数とは、ティー・エー・インスツルメント・ジャパン（株）社製レオメーターＡＲ２０００を用いて下記測定条件により測定したチキソトロピー指数を指す。試料をパラレルプレートに付着させた後、せん断速度０．０１〜０．１（s^−１）、０．１〜１（s^−１）、１〜１０（s^−１）及び１０〜１００（s^−１）の条件において７５℃における粘度測定を１０点ずつ行った。上記測定条件により得られた０．１（s^−１）の粘度と１（s^−１）の粘度とを下記式（２）で表される粘度比からチキソトロピー指数を算出した。
チキソトロピー指数＝η（０．１s^−１）／η（１s^−１） （２）
η（０．１s^−１）：測定温度７５ ℃、せん断速度０．１（s^−１）における粘度
η（１s^−１）：測定温度７５ ℃、せん断速度１（s^−１）における粘度

（７）対金属高温低速摩擦係数：本発明における対金属低速摩擦係数とは、東レエンジニアリング（株） 製摩擦試験機ＹＦ８５０を使用して、糸速０．２ｍ ／ 分、初期張力９００ｇ で、処理剤を付与した糸を、直径５ｃｍ の固定金属ピン（ 表面Ｃｒ梨地メッキ加工）摩擦体に２３０℃で５４０度接触させた後の張力から摩擦係数を算出した。
試験糸は東レ（株）製６６ナイロン糸（４７０Ｔ−７２−１７８１）を湯洗いしたものに、表１の組成からなる処理剤を付着量が、合成繊維の重量に基づいて、１．０重量％となるよう付与したものを試験糸とした。
（対金属高温低速摩擦係数）＝（測定張力）／（初期張力＋測定張力） （３）

（８）製糸毛羽：得られた繊維パッケージを５００ｍ／分の速度で巻き返し、巻き返し中の糸条から２ｍ離れた箇所にヘバーライン社製レーザー式毛羽検知機“フライテックＶ”を設置し、検知された毛羽総数を評価した。評価は５０万ｍ以上行い、１００万ｍあたりの個数に換算して表示した。

単糸繊度・総合延伸倍率の違いにより、毛羽の発生しやすさが異なるため、判定基準は品種毎に以下のように設定した。

［判定基準］
繊度：４７０ｄｔｅｘ 単糸数：７２本
〇：０〜３個／１００万ｍ
△：毛羽総数が３個／１００万ｍ超６個／１００万ｍ以下
×：毛羽総数が６個／１００万ｍ超
繊度：１７５ｄｔｅｘ 単糸数：７２本
〇：０〜９個／１００万ｍ
△：９個／１００万ｍ超１５個／１００万ｍ以下
×：１５個／１００万ｍ超。

（９）付着油分量：ＪＩＳ Ｌ１０１３（１９９９） ８．２７ ｂ）の方法で、ジエチルエ−テル抽出分を測定し、付着油分量とした。総付着油分量は、巻き取った延伸糸から測定した。

［実施例１−５、比較例１−５］
液相重合で得られたポリアミド６６チップを酸化防止剤として酢酸銅の５重量％水溶液を添加して混合し、ポリマー重量に対し、銅として６８ｐｐｍ添加吸着させた。次に沃化カリウムの５０重量％水溶液および臭化カリウムの２０重量％水溶液をポリマチップ１００重量部に対してそれぞれカリウムとして０．１重量部となるよう添加吸着させ、固相重合装置を用いて固相重合させて硫酸相対粘度が３.８のポリアミド６６ペレットを得た。

紡糸装置としては図１の装置を用いた。 前記したポリアミドチップをエクストルーダーへ供給し、計量ポンプにより総繊度が４７０ｄｔｅｘになるように吐出量を調整した。紡糸温度は２９３℃で行い、紡糸パック内にて金属不織布フィルターで濾過したのち、孔数７２の紡糸口金１を通して紡糸した。紡出糸条５は２５０℃の温度に加熱した加熱筒２を通過させたのち風速４０ｍ／ｍｉｎの２０℃の冷却風４により冷却固化した。冷却固化した糸条には、鉱物油により希釈した表１、２の組成からなる非水系処理剤を付与し、紡糸引き取りローラ８に旋回し、９３０ｍ／ｍｉｎで糸条を引き取った。引き取られた糸条にはその後、一旦巻き取られることなく引き取りローラ８と給糸ローラ９の間での５％のストレッチをかけ、次いで給糸ローラ９と第１延伸ローラ１０の間で該ローラ間の回転速度比が３となるように１段目の延伸、続いて第１延伸ローラ１０と第２延伸ローラ１１の間で２段目の延伸を行った。引き続き、第２延伸ローラ１１と弛緩ローラ１２との間で７％の弛緩熱処理を施し、交絡付与装置にて糸条を交絡処理した後、巻き取り機１４にて巻き取った。この際、引取速度と延伸速度比で表される総合延伸倍率は４．３倍となるように調節した。各ローラの表面温度は、引き取りローラが常温、給糸ローラ４０℃、第１延伸ローラ１３０℃、第２延伸ローラ２３０℃、弛緩ローラ１５０℃となるように設定した。交絡処理は、交絡付与装置内で走行糸条に直角方向から高圧空気を噴射することにより行った。交絡付与装置の前後には走行糸条を規制するガイドを設け、噴射する空気の圧力は０．４ＭＰａで一定とした。

［実施例６、比較例６]
総繊度を１７５ｄｔｅｘとし、冷風の風速を３０ｍ／ｍｉｎとし、引き取り速度を７９０ｍ／ｍｉｎ、総合延伸倍率を４．６倍とし、交絡付与装置の圧力を０．２５ＭＰａにしたこと以外は実施例１に従った。

上記評価を行ったところ、表３、４、５に示すような結果が得られた。表３、４、５から明らかなごとく、本発明に係る実施例に用いた処理剤は、比較例の処理剤に比して、チキソトロピー指数・極圧性が共に高く、高速製糸および高延伸倍率における毛羽品位が共に良好であった。

１：紡糸口金
２：加熱筒
３：クロスフロー冷却装置
４：冷却風
５：糸条
６：ダクト
７：給油装置
８：引き取りローラ
９：給糸ローラ
１０：第１延伸ローラ
１１：第２延伸ローラ
１２：弛緩ローラ
１３：交絡付与装置
１４：ワインダー
１５：繊維パッケージ

Claims (11)

1. 下記一般式（１）で表される化合物（Ａ）、極圧剤（Ｂ）および平滑剤（Ｃ）を含有し、チキソトロピー指数が１．４〜３．０であり、かつ対金属低速高温摩擦係数が０．２５０〜０．３４４である処理剤が付着したことを特徴とする脂肪族ポリアミド繊維。
   

   

   [式中、Ｒは炭素数８〜１８の一価のアルキル基である]
2. 前記極圧剤（Ｂ）が、植物油のアルキレンオキサイド付加物と、１価脂肪酸、二塩基酸及び二塩基酸無水物からなる群から選ばれる１種以上の酸とのエステルである請求項１に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
3. 前記平滑剤（Ｃ）が１価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ１）、多価アルコールのアルキレンオキサイド付加物と１価脂肪酸とのエステル（Ｃ２）、動植物油（Ｃ３）、１価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ４）、１価アルコールと２価脂肪酸又は含硫黄２価脂肪酸とのエステル（Ｃ５）及び多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル（Ｃ６）からなる群から選ばれる１種以上である請求項１〜２のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
4. 処理剤中の化合物（Ａ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて８〜２５重量％であり、極圧剤（Ｂ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて２０〜４０重量％である請求項１〜３のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
5. 処理剤中の平滑剤（Ｃ）の含有率が、処理剤の重量に基づいて１８〜７０重量％である請求項１〜４に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
6. さらに、上記処理剤が乳化剤（Ｄ）を含む処理剤であって、前記乳化剤（Ｄ）が、１価アルコール型非イオン活性剤（Ｄ１）、多価アルコール型非イオン活性剤（Ｄ２）からなる群から選ばれる１種以上である請求項１〜５のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維。
7. 処理剤中の乳化剤（Ｄ）の含有率が処理剤の重量に基づいて２〜１７重量％である請求項６に記載の脂肪族ポリアミド繊維。
8. 脂肪族ポリアミド繊維に対する処理剤の付着量が０．４〜３．０重量％である請求項１〜７のいずれか記載の脂肪族ポリアミド繊維。
9. 引張強度が８．０ｃＮ／ｄｔｅｘ〜１０．０ｃＮ／ｄｔｅｘであり、総繊度が１５０〜２２００ｄｔｅｘである請求項１〜８のいずれか記載の脂肪族ポリアミド繊維。
10. 請求項１〜９のいずれかに記載の脂肪族ポリアミド繊維からなる織物。
11. 脂肪族ポリアミド繊維を直接紡糸延伸法により製造するに際し、紡糸後延伸前の段階において、請求項１〜１０のいずれか記載の処理剤を付与することを特徴とする脂肪族ポリアミド繊維の製造方法。

Images