CN108368671B - 合成纤维用处理剂及其用途 - Google Patents

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Abstract

提供一种合成纤维用处理剂，在合成纤维用长丝生产后的长丝(包装)保管时抑制长丝随时间推移的物性变化，从而能够长期稳定地进行长丝后加工。该合成纤维用处理剂是含有由下述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)以及特定的聚氧亚烷基烷基醚(B)的合成纤维用处理剂，所述处理剂的不挥发成分的30℃时运动粘度为100～250mm2/s。R1O‑(A1O)m‑[(PO)a/(EO)b]‑H (1)(其中，R1表示碳原子数14的直链烷基。A1O表示氧亚烷基，PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基。m、a以及b表示各自的平均加成摩尔数)。

Description

合成纤维用处理剂及其用途
技术领域
本发明涉及合成纤维用处理剂及其用途。更详细而言，涉及原纱品质长期良好且因此使纤维的后加工优异的合成纤维用处理剂、使用了该处理剂的合成纤维长丝纱线以及假捻加工纱的制造方法。
背景技术
近年来，合成纤维的生产速度进一步加快，另一方面，低旦尼尔化的合成纤维、高复合化的合成纤维、进一步地异形截面化的合成纤维等新形态的合成纤维的生产处于逐渐增加的趋势。
一般情况下，合成纤维用处理剂以平滑剂作为主体，由乳化剂、抗静电剂等构成。现有的合成纤维用处理剂特别对乳化剂、抗静电剂等进行改进，能够一定程度上抑制辊污染、绒毛断线、静电产生(专利文献1和专利文献2)。
现有的合成纤维用处理剂如果是假捻加工用长丝(POY)，则由于长丝的经时变化的问题，在制纱后，需要进行数日至一个月的假捻(DTY)加工。但是，由于库存等问题，很多情况下是在经过一个月以上甚至半年以上之后进行加工，此时，由于长丝的经时变化，成为导致加工性不佳的主要原因。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-70420号公报
专利文献2：日本特开2009-13553号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
本发明的目的是提供一种合成纤维用处理剂，合成纤维用长丝生产后，在长丝(包装)保管时，通过抑制长丝随时间推移的物性变化，从而能够长期稳定地进行长丝的后加工。另外，其目的还在于提供使用了该处理剂的合成纤维长丝纱线、合成纤维的制造方法。
用于解决问题的技术手段
本发明人进行了深入研究，结果发现，只要是含有具有特定的烷基以及加成形态的2种聚氧亚烷基烷基醚并且示出特定的运动粘度的合成纤维用处理剂，则能够解决上述问题。
即，本申请的合成纤维用处理剂是含有由下述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)以及由下述通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)的合成纤维用处理剂，所述处理剂的不挥发成分在30℃时运动粘度为100～250mm2/s。
R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1)
(其中，R1表示碳原子数14的直链烷基。A1O表示氧亚烷基，PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基。m、a和b表示各自的平均加成摩尔数，m＝0～10、a＝1～100、b＝1～100。[(PO)a/(EO)b]是a摩尔PO与b摩尔EO进行无规加成而成的聚氧亚烷基。)
R2O-(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]-H (2)
(其中，R2表示碳原子数12的直链烷基。A2O表示氧亚烷基，PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基。n、c和d表示各自的平均加成摩尔数，n＝0～10、c＝1～100、d＝1～100。[(PO)c/(EO)d]为c摩尔PO与d摩尔EO进行无规加成而成的聚氧亚烷基。)
优选所述烷基醚(A)和所述烷基醚(B)的重量比(A/B)为0.1～10。
优选还含有由下述通式(3)表示的聚醚(C)。
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
(其中，R3表示氢原子或者碳原子数1～11或15～24的直链或支链的烷基。PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基。e和f表示各自的平均加成摩尔数，e＝1～100、f＝1～100。[(PO)e/(EO)f]为e摩尔PO与f摩尔EO进行无规加成而成的聚氧亚烷基。)
优选所述m为1～10，所述A1O为EO或者PO。
优选所述n为1～10，所述A2O为EO或者PO。
优选用于摩擦假捻。
本申请的合成纤维长丝纱线通过使上述合成纤维用处理剂附着在(原料)合成纤维长丝纱线而成。
本申请的假捻加工纱的制造方法包含对上述合成纤维长丝纱线进行加热，从而延伸并且进行假捻加工的工序。
发明效果
本发明的合成纤维用处理剂由于在合成纤维用长丝生产后的长丝(包装)保管时能够抑制长丝随时间推移的物性变化，因此能够长期稳定地进行长丝的后加工。
具体实施方式
针对本发明的合成纤维用处理剂，以下进行详细说明。
〔合成纤维用处理剂〕
本发明的合成纤维用处理剂的特征在于，必须含有由上述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)以及由上述通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)，并且30℃时不挥发成分的运动粘度在特定范围内。
对于本发明的合成纤维用处理剂，所述处理剂的不挥发成分的运动粘度为100～250mm2/s，优选为115～240mm2/s，更优选为130～230mm2/s，进一步优选为145～215mm2/s，特别优选为160～200mm2/s。如果小于100mm2/s，则处理剂由于低粘度而从纤维上向纱管移动或者从包装外层挥发，从而不能确保OPU始终恒定，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化，所以无法长期稳定地进行长丝后加工。另一方面，如果超过250mm2/s，处理剂由于高粘度而在长丝(包装)保管时处理剂均匀地融合在纤维上的速度过慢，难以稳定地进行长丝的后加工。
需要说明的是，本发明中的不挥发成分是指，在105℃下对处理剂进行热处理，除去溶剂等挥发成分，在达到衡量时的绝对干燥成分。
运动粘度的测定是将样品10g放入坎农-芬斯克毛细管粘度计，并且在温度已调节成30±0.1℃的恒温槽中保持15分钟。然后，测定样品通过粘度计的标线之间的流出时间(秒)，将乘以粘度计系数而得到的值作为30℃时不挥发成分的运动粘度。
本发明的处理剂的不挥发成分的10重量％浓度水溶液的pH优选为5.5～8.0，更优选为6.0～7.8，进一步优选为6.2～7.5。如果小于5.5或者超过8.0，则有时处理剂发生分解，难以得到本申请的效果。
本发明的处理剂的不挥发成分的10重量％浓度水溶液的透过率优选为95％以上，更优选为97％以上，进一步优选98％以上。优选的上限值为100％。如果小于95％，则水溶液缺乏稳定性，储藏时水溶液有可能分离，因此，有时未均匀附着，无法得到本申请的效果。
在本发明的合成纤维用处理剂中，必须含有由上述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)。
所述聚氧亚烷基烷基醚(A)在所述处理剂的不挥发成分中所占的重量比例优选为2～98重量％，更优选为5～60重量％，进一步优选10～50重量％，最优选为20～40重量％。如果小于2重量％或者超过98重量％，则由于处理剂的不挥发成分的粘度不合适，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化，所以有时无法长期稳定地进行长丝后加工。
在本发明的合成纤维用处理剂中必须含有由上述通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)。
所述聚氧亚烷基烷基醚(B)在所述处理剂的不挥发成分中所占的重量比例优选为2～98重量％，更优选为10～70重量％，进一步优选为20～60重量％，最优选为30～50重量％。如果小于2重量％或者超过98重量％，则由于处理剂的不挥发成分的粘度不合适，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化，所以有时无法长期稳定地进行长丝后加工。
所述聚氧亚烷基烷基醚(A)和所述聚氧亚烷基烷基醚(B)的重量比(A/B)优选为0.1～10，更优选为0.15～1.0，进一步优选为0.2～1.0，特别优选为0.25～0.8，最优选为0.4～0.6。如果小于0.1，则粘度比合理值低，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化，所以有时无法长期稳定地进行长丝后加工，如果超过10，则粘度比合理值高，所以有时无法抑制长丝随时间推移的物性变化。
所述聚氧亚烷基烷基醚(A)以及所述聚氧亚烷基烷基醚(B)在处理剂的不挥发成分中所占的合计重量比例优选为4～98重量％，更优选为20～95重量％，进一步优选为45～80重量％，特别优选50～70重量％。如果小于4重量％，则耐热性变差，加热器污染加快，有时无法长期稳定地进行长丝后加工，如果超过98重量％，则导致抗静电不佳，有时因摇纱而造成绒毛、断线的增加。
在本发明的处理剂含有所述聚醚(C)的情况下，所述聚氧亚烷基烷基醚(A)、所述聚氧亚烷基烷基醚(B)和所述聚醚(C)在处理剂的不挥发成分中所占的合计重量比例优选为5～99重量％，更优选为20～97重量％，进一步优选为50～95重量％，特别优选为70～90重量％。如果小于5重量％，则耐热性变差，加热器污染加快，有时无法长期稳定地进行长丝后加工，如果超过99重量％，则导致抗静电不佳，有时因摇纱而造成绒毛、断线的增加。
本发明的处理剂通过增加烷基醚(A)和烷基醚(B)的重量，从而能够长期稳定地进行长丝后加工，根据这个观点，构成聚氧亚烷基烷基醚的烷基为碳原子数8～10的烷基醚在聚氧亚烷基烷基醚全体中所占的重量比例优选为10重量％以下，更优选为5重量％以下，进一步优选为2重量％以下，最优选为0重量％。
(聚氧亚烷基烷基醚(A))
聚氧亚烷基烷基醚(A)(以下也称为烷基醚(A))是本发明的必要成分。所述烷基醚(A)的构造由上述通式(1)表示。
在通式(1)中，R1表示碳原子数14的直链烷基。对于碳原子数11以下的直链烷基或者支链烷基，由于处理剂的纤维上的移动速度快，因此，无法长期稳定地进行长丝后加工。另一方面，对于碳原子数15以上的直链烷基或支链烷基，由于处理剂在纤维上的移动速度过慢，因此无法得到本申请效果。
(A1O)m表示(聚)氧亚烷基，A1O是氧亚乙基或者氧亚丙基。
m表示聚氧亚烷基的平均加成摩尔数。m是0～10，优选1～10，更优选1～6，进一步优选2～4。如果氧亚乙基的平均加成摩尔数超过10，则润湿性不佳，因此，均匀附着性下降。
如果氧亚丙基的平均加成摩尔数超过10，则亲水性下降，乳化力变差，从而合成纤维用处理剂的水溶液的稳定性变差。因此，如果氧亚乙基或者氧亚丙基的平均加成摩尔数m超过10，则无法长期稳定地进行长丝后加工。
a表示(聚)氧亚丙基的平均加成摩尔数，为1～100，优选为3～70，更优选为5～60，进一步优选为8～40，特别优选为10～30。如果小于1，则由于熔点上升，因此，操作性差。另一方面，如果超过100，则纤维处理剂的摩擦变高，工序通过性下降，无法长期稳定地进行长丝后加工。需要说明的是，(聚)氧亚丙基在a＝1时意味着表示氧亚丙基的平均加成摩尔数。
b表示(聚)氧亚乙基的平均加成摩尔数，是1～100，优选为5～70，更优选为10～60，进一步优选15～40，特别优选为20～30。如果小于1，则亲水性下降，乳化力变差，从而合成纤维用处理剂的水溶液的稳定性变差，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化，所以无法长期稳定地进行长丝后加工。另一方面，如果超过100，则运动粘度的上升导致无法抑制长丝随时间推移的物性变化，因此，无法长期稳定地进行长丝后加工。
(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]表示m摩尔的A1O与a摩尔的PO、b摩尔的EO加成而得到的聚氧亚烷基，聚氧亚烷基的至少一部分是无规加成。这样的(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]包含以下这样的方式1～9。
(方式1)
m≥1，在首先仅加成m摩尔EO之后，使a摩尔PO与b摩尔EO比率以恒定比率加成。
(方式2)
m≥1，在首先仅加成m摩尔EO之后，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件1改变，并且进行加成。
(方式3)
m≥1，在首先仅加成m摩尔EO之后，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件2改变，并且进行加成。
(方式4)
m≥1，在首先仅加成m摩尔PO之后，使a摩尔PO和b摩尔EO比率以恒定比率加成。
(方式5)
m≥1，在首先仅加成m摩尔PO之后，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件1改变，并且进行加成。
(方式6)
m≥1，在首先仅加成m摩尔PO之后，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件2改变，并且进行加成。
(方式7)
m＝0，使a摩尔PO和b摩尔EO比率以恒定比率加成。
(方式8)
m＝0，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件1改变，并且进行加成。
(方式9)
m＝0，使a摩尔PO和b摩尔EO比率按照下述条件2改变，并且进行加成。
其中，本申请发明的(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]中包含以下的方式10。
(方式10)
(1)首先，仅加成b'摩尔EO。(2)使a”摩尔PO和b”摩尔EO比率以恒定比率加成。(3)仅加成b”'摩尔EO。
条件1
在环氧烷加成物的制造方法中，在将环氧乙烷和环氧丙烷的供给开始时刻设为T0、将环氧乙烷和环氧丙烷的供给结束时刻设为T100，并且，T0与T100之间的时间T1和T2存在T0＜T1＜T2＜T100以及(T2-T1)/T100＝0.01的关系时，
将在T0、T100、T1、T2的各个时间点供给的环氧乙烷与环氧丙烷的重量比设定为[PO/EO]T0、[PO/EO]T100、[PO/EO]T1以及[PO/EO]T2，同时满足下述数学式(B)～(D)。
0＜[PO/EO]T0＜1 (B)
1＜[PO/EO]T100＜100 (C)
0.8＜[PO/EO]T2/[PO/EO]T1＜10 (D)
条件2
在环氧烷加成物的制造方法中，在将环氧乙烷和环氧丙烷的供给开始时刻设定为T0、将环氧乙烷和环氧丙烷的供给结束时刻设定为T100，并且，T0与T100之间的时间T1和T2存在T0＜T1＜T2＜T100以及(T2-T1)/T100＝0.01的关系时，
将在T0、T100、T1、T2各个时间点供给的环氧乙烷与环氧丙烷的重量比设定为[EO/PO]T0、[EO/PO]T100、[EO/PO]T1以及[EO/PO]T2，并且同时满足下述数学式(B)'～(D)'。
0＜[EO/PO]T0＜1 (B)'
1＜[EO/PO]T100＜100 (C)'
0.8＜[EO/PO]T2/[EO/PO]T1＜10 (D)'
在方式1～3中，首先，仅加成EO，因此与方式4～6相比，使作为亲水基的EO直接加成在烷基，从而亲水性增加，因此，合成纤维用处理剂的水溶液稳定性优异。因此，处理剂均匀地附着在纤维，从而包装的外观良好。
在方式4～6中，首先，仅加成PO，因此与方式1～3相比，使作为疎水基的PO直接加成在烷基，从而润湿性良好，因此，存在容易均匀附着的特征。
在方式7中，由于能够以任意比率设定PO和EO，因此，比较容易控制烷基醚(A)的熔点、浊点、分子量这样的特性。另外，合成中PO与EO的比率始终恒定，因此，能够缩短合成所需要的时间。
在方式2、方式5和方式8中，越靠近烷基醚(A)的端羟基侧，PO比率越上升，因此，导致纤维间摩擦的增加，包装外观良好。
在方式3、方式6和方式9中，越靠近烷基醚(A)的端羟基侧，EO比率越上升，因此，导致纤维对金属间摩擦下降，绒毛、断线减少。
方式10由于利用亲水性的EO和亲水性的EO将无规体封端，因此，处理剂的不挥发成分的运动粘度过高，在长丝(包装)保管时，处理剂均匀地融合在纤维上的速度过慢，难以长期稳定地进行长丝的后加工。
根据测定所述烷基醚(A)的13C-NMR谱以及1H-NMR谱而得到的图表，读取下述各个被定义的NPO-PO、NPO2、NEO-R、NR、NEO-OH、NPO-OH、N1OH和N2OH，
NPO-PO：归属于形成PO-PO键后的PO的伯碳的13C-NMR谱的积分值之和
NPO2：归属于PO的仲碳的13C-NMR谱的积分值之和
NEO-R：归属于与R基直接形成醚键后的EO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
NR：归属于R基的α碳的13C-NMR谱的积分值之和
NEO-OH：归属于直接与端羟基成键的EO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
NPO-OH：归属于直接与端羟基成键的PO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
N1OH：归属于伯羟基的已成键的亚甲基的质子的1H-NMR谱的积分值之和
N2OH：归属于仲羟基的已成键的次甲基的质子的1H-NMR谱的积分值之和
然后，针对将得到的读取值分别带入下述算式(I)～(IV)：
Er(％)＝100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(％)＝100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(％)＝100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(％)＝100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
而得到的无规化指数Er、直接与R基成键的氧亚乙基的百分率EEO-R、直接与端羟基成键的氧亚乙基的百分率EEO-OH以及端羟基的2级化率EOH的参数，所述烷基醚(A)的各方式从发挥本申请效果的观点考虑，优选分别满足下述条件。
(方式1)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式2)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式3)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
(方式4)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式5)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式6)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
(方式7)
优选1≤Er≤45、26≤EEO-R≤74、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、38≤EEO-R≤50、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式8)
优选1≤Er≤45、51≤EEO-R≤99、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、65≤EEO-R≤95、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式9)
优选1≤Er≤45、1≤EEO-R≤49、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、10≤EEO-R≤35、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
所述烷基醚(A)的重均分子量为200～12000，优选为500～5000，特别优选为1000～3000。在重均分子量小于200的情况下，在假捻加工工序中进行热处理时，由于分子量低，有可能发生发烟，成为辊污染的原因。如果重均分子量超过12000，则高分子量导致粘度增大，在将处理剂附着到合成纤维后，有时动摩擦系数变大，包装外观不足。
需要说明的是，重均分子量是指，使用TOSOH(株)制高速凝胶渗透色谱仪HLC-8220GPC，以样品浓度3mg/cc，注入到昭和电工(株)制分离柱KF-402HQ、KF-403HQ，用差示折射率检测器测出的最大峰值。
〔烷基醚(A)的制造方法〕
作为烷基醚(A)的制造方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。例如，相对于由下述通式(A)：
R1OH (A)
(其中，式中R1表示碳原子数14的直链烷基。)
表示的醇，按照上述(方式1)～(方式9)，如下地进行制造。
(方式1)
对于仅供给m摩尔环氧乙烷进行加成反应的工序(以下，称为第一段)以及在第一段之后供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(以下，称为第二段)，可以连续地进行第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式2)
对于仅供给m摩尔环氧乙烷进行加成反应的工序(第一段)以及在第一段之后按照条件1供给a摩尔环氧丙烷以及b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(第二段)，可以连续地第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式3)
对于仅供给m摩尔环氧乙烷进行加成反应的工序(第一段)以及在第一段之后按照条件2供给a摩尔环氧丙烷以及b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(第二段)，可以连续地第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式4)
对于仅供给m摩尔环氧丙烷进行加成反应的工序(第一段)以及在第一段之后供给a摩尔环氧丙烷以及b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(第二段)，可以连续地第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式5)
对于仅供给m摩尔环氧丙烷进行加成反应的工序(第一段)以及在第一段之后按照条件1供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(第二段)，可以连续地第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式6)
对于仅供给m摩尔环氧丙烷进行加成反应的工序(第一段)以及在第一段之后按照条件2供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序(第二段)，可以连续地第一段和第二段，也可以一旦回收各工序中得到的加成物，然后继续进行反应。
(方式7)
始终以恒定比率供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序。
(方式8)
按照上述条件1供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序。
(方式9)
按照上述条件2供给a摩尔环氧丙烷和b摩尔环氧乙烷进行无规加成反应的工序。
作为烷基醚(A)的制造方法，例如，可以列举如下。
向能搅拌、能温度调节并附带有环氧烷进料箱、氮供给管、压力调整阀的高压釜内，与碱催化剂(例如，苛性钾、苛性钠)一起投入碳原子数14的直链醇，并在对混合体系内进行氮置换后，在80～130℃下进行1～3小时脱水操作。接着，以上述(方式1)～(方式9)的方式，在表压0.1～0.4MPa、反应温度80～180℃下投入环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)等环氧烷(AO)，进行加成聚合反应。然后，对得到的烷基醚进行回收。这样，能够合成烷基醚(A)。需要说明的是，为了使烷基醚的重均分子量变大，可以使用已回收的烷基醚来代替碳原子数14的直链醇，反复进行2～5次与上述同样的工序。
(聚氧亚烷基烷基醚(B))
聚氧亚烷基烷基醚(B)(以后，称为烷基醚(B))对本发明来说是必要成分。通过与所述烷基醚(A)并用，从而使处理剂的不挥发成分的粘度成为合理值，因此，在合成纤维用长丝生产后的长丝(包装)保管时，能够抑制长丝随时间推移的物性变化，从而能够长期稳定地进行长丝后加工。
所述烷基醚(B)的构造由上述通式(2)表示。
通式(2)中，R2表示碳原子数12的直链烷基。对于碳原子数11以下的直链烷基或支链烷基，由于处理剂的纤维上的移动速度快，因此无法长期稳定地进行长丝后加工。另一方面，对于碳原子数15以上的直链烷基或支链烷基，由于处理剂的纤维上的移动速度过慢，因此无法得到本申请效果。
(A2O)n表示(聚)氧亚烷基，A2O是氧亚乙基或氧亚丙基。
n表示聚氧亚烷基的平均加成摩尔数。n为0～10，优选为1～10，更优选为1～6，进一步优选为2～4。如果氧亚乙基的平均加成摩尔数超过10，则润湿性不佳，因此，均匀附着性下降。
如果氧亚丙基的平均加成摩尔数超过10，则亲水性下降，乳化力变差，从而合成纤维用处理剂的水溶液的稳定性变差。因此，如果氧亚乙基或氧亚丙基的平均加成摩尔数n超过10，则无法长期稳定地进行长丝后加工。
c表示(聚)氧亚丙基的平均加成摩尔数，为1～100，优选为3～70，更优选为5～60，进一步优选为8～40，特别优选为10～30。如果小于1，则熔点上升，因此，操作性变差。另一方面，如果超过100，则纤维处理剂的摩擦变高，工序通过性下降，无法长期稳定地进行长丝后加工。
d表示(聚)氧亚乙基的平均加成摩尔数，为1～100，优选为5～70，更优选为10～60，进一步优选为15～40，特别优选为20～30。如果小于1，则亲水性下降，乳化力变差，因此，合成纤维用处理剂的水溶液的稳定性变差，所以无法抑制长丝的经时变化，所以无法长期稳定地进行长丝后加工。另一方面，如果超过100，则纤维处理剂的摩擦低，无法抑制长丝随时间推移的物性变化，因此，无法长期稳定地进行长丝后加工。
(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]表示n摩尔A2O和c摩尔PO和d摩尔EO加成而成的聚氧亚烷基，聚氧亚烷基的至少一部分是无规加成。这样的(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]与上述[(PO)a/(EO)b]同样地包含方式1～9。
在方式1～3中，由于首先仅加成EO，因此，与方式4～6相比，使作为亲水基的EO直接加成在烷基，从而亲水性增加，因此，合成纤维用处理剂的水溶液稳定性优异。因此，处理剂均匀地附着在纤维，从而包装的外观良好。
在方式4～6中，由于首先仅加成PO，因此与方式1～3相比，、使作为疎水基的PO直接加成在烷基，从而润湿性良好，因此，具有容易均匀附着的特性。
在方式7中，能够以任意比率设定PO和EO，因此，比较容易控制烷基醚(B)的熔点、浊点、分子量这样的特性。另外，由于合成中PO与EO的比率始终为恒定，因此，能够缩短合成所花费的时间。
在方式2、方式5以及方式8中，越靠近烷基醚(B)的端羟基侧，PO比率越上升，因此，导致纤维间摩擦增加，包装外观良好。
在方式3、方式6以及方式9中，越靠近烷基醚(B)的端羟基侧，EO比率越上升，因此，导致纤维对金属间摩擦下降，绒毛、断线的减少。
方式10由于利用亲水性的EO和亲水性的EO将无规体封端，因此，处理剂的不挥发成分的运动粘度过高，在长丝(包装)保管时，处理剂均匀地融合在纤维上的速度过慢，难以长期稳定地进行长丝的后加工。
根据测定所述烷基醚(B)的13C-NMR谱以及1H-NMR谱而得到的图表，读取下述各个被定义的NPO-PO、NPO2、NEO-R、NR、NEO-OH、NPO-OH、N1OH以及N2OH，
NPO-PO：归属于形成PO-PO键后的PO的伯碳的13C-NMR谱的积分值之和
NPO2：归属于PO的仲碳的13C-NMR谱的积分值之和
NEO-R：归属于与R基直接形成醚键后的EO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
NR：归属于R基的α碳的13C-NMR谱的积分值之和
NEO-OH：归属于直接与端羟基成键的EO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
NPO-OH：归属于直接与端羟基成键的PO的碳的13C-NMR谱的积分值之和
N1OH：归属于伯羟基的已成键的亚甲基的质子的1H-NMR谱的积分值之和
N2OH：归属于仲羟基的已成键的次甲基的质子的1H-NMR谱的积分值之和
然后，针对将得到的读取值分别带入下述算式(I)～(IV)：
Er(％)＝100×NPO-PO/(NPO-PO+NPO2) (I)
EEO-R(％)＝100×NEO-R/NR (II)
EEO-OH(％)＝100×NEO-OH/(NEO-OH+NPO-OH) (III)
EOH(％)＝100×N2OH/(N1OH+N2OH) (IV)
而得到的无规化指数Er、直接与R基成键的氧亚乙基的百分率EEO-R、直接与端羟基成键的氧亚乙基的百分率EEO-OH以及端羟基的2级化率EOH的参数，所述烷基醚(B)的各方式从发挥本申请效果的观点考虑，优选分别满足下述条件。
(方式1)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式2)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式3)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝100、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝100、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
(方式4)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式5)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式6)
优选1≤Er≤45、EEO-R＝0、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、EEO-R＝0、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
(方式7)
优选1≤Er≤45、26≤EEO-R≤74、26≤EEO-OH≤74以及26≤EOH≤74，更优选10≤Er≤35、38≤EEO-R≤50、40≤EEO-OH≤70以及38≤EOH≤70。
(方式8)
优选1≤Er≤45、51≤EEO-R≤99、1≤EEO-OH≤49以及51≤EOH≤99，更优选10≤Er≤35、65≤EEO-R≤95、10≤EEO-OH≤40以及65≤EOH≤95。
(方式9)
优选1≤Er≤45、1≤EEO-R≤49、51≤EEO-OH≤99以及1≤EOH≤49，更优选10≤Er≤35、10≤EEO-R≤35、65≤EEO-OH≤95以及10≤EOH≤40。
所述烷基醚(B)的重均分子量为200～12000，优选为500～5000，特别优选为1000～3000。如果重均分子量小于200，则在假捻加工工序中进行热处理时，由于分子量低，有可能发生发烟，成为辊污染的原因。如果重均分子量超过12000，则高分子量导致粘度增大，在将处理剂附着到合成纤维后，有时动摩擦系数变大，包装外观不足。
〔烷基醚(B)的制造方法〕
烷基醚(B)的制造方法除了将醇的烷基变成碳原子数12的直链烷基以外，与烷基醚(A)的制造方法一样。
〔聚醚(C)〕
聚醚(C)由上述通式(3)表示。聚醚(C)是通过并用上述的聚氧亚烷基烷基醚(A)以及聚氧亚烷基烷基醚(B)，从而产生烷基分布以提高处理剂的相溶性，因此容易得到本申请发明的效果的成分。
在通式(3)中，R3表示氢原子或者碳原子数1～11或15～24的直链或支链的烷基。PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基。e和f表示各自的平均加成摩尔数，e＝1～100、f＝1～100。[(PO)e/(EO)f]是e摩尔PO与f摩尔EO无规加成而成的聚氧亚烷基。)
e表示(聚)氧亚丙基的平均加成摩尔数，为1～100，优选为3～70，更优选为5～60，进一步优选为8～40，特别优选为10～30。如果小于1，则熔点上升，因此，操作性变差。另一方面，如果超过100，则纤维处理剂的摩擦变高，工序通过性不佳。
f表示(聚)氧亚乙基的平均加成摩尔数，为1～100，优选为5～70，更优选为10～60，进一步优选为15～40，特别优选20～30。如果小于1，则亲水性下降，乳化力变差，因此，合成纤维用处理剂的水溶液的稳定性变差。另一方面，如果超过100，则纤维处理剂的摩擦过低，工序通过性下降，包装外观不佳。
〔聚醚(C)的制造方法〕
作为聚醚(C)的制造方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。
作为聚醚(C)的制造方法，例如，可以列举如下。
向能搅拌、能温度调节并附带有环氧烷进料箱、氮供给管、压力调整阀的高压釜内，与碱催化剂(例如，苛性钾、苛性钠)一起投入初始原料醇(一元醇和/或二元醇)，并在对混合体系内进行氮置换后，在80～130℃下进行1～3小时脱水操作。接着，以期望的比率，在表压0.1～0.4MPa、反应温度80～180℃下投入环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)等环氧烷(AO)(同时投入EO、PO则无规型)，进行加成聚合反应。然后，对得到的聚醚化合物进行回收。这样，能够合成聚醚化合物(C)。需要说明的是，为了使聚醚化合物的重均分子量变大，可以使用已回收的聚醚化合物来代替初始原料醇，反复进行2～5次与上述同样的工序。
作为一元醇，可以列举脂肪族一元醇。从成本、反应性和作为合成纤维用处理剂的平滑性的观点考虑，优选脂肪族一元醇。一元醇优选伯醇或仲醇，更优选伯醇。另外，作为从一元醇中除去羟基而得到的残留基团的烃基，可以是直链状，也可以是支链状，可以饱和，也可以不饱和。从纤维用处理剂在低温保管时的产品稳定性的点考虑，一元醇的碳原子数优选为4～11和15～24，更优选8～11和15～22，进一步优选8～11和16～18。
作为一元醇，例如可以列举：丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、鲸蜡醇、硬脂醇、十九烷醇等饱和脂肪族醇；丁烯基醇、戊烯基醇、辛烯基醇、癸烯基醇、十五烯基醇、油醇、二十碳烯基醇、亚麻醇等不饱和脂肪族醇；甲基环己基醇、乙基环己基醇、丙基环己基醇、辛基环己基醇、壬基环己基醇、金刚醇等环状脂肪族醇；等。
其中，优选丁醇、辛醇、壬醇、癸醇、鲸蜡醇、硬脂醇、十九烷醇、油醇，更优选丁醇、辛醇、癸醇、鲸蜡醇、硬脂醇、油醇。
作为二元醇，可以举出：乙二醇、丙二醇、丁二醇、壬二醇等碳原子数为2～9的亚烷基二醇(アルキレングリコール)；二乙二醇、三乙二醇、二丙二醇、三丙二醇等聚亚烷基二醇等。其中，从用于产生聚醚化合物(C)的反应的容易程度、成本的点考虑，优选二乙二醇、三乙二醇。
所述聚醚(C)的重均分子量为200～12000，优选为500～5000，特别优选为1000～3000。如果重均分子量小于200，则在假捻加工工序中进行热处理时，由于分子量低，所以有可能产生发烟，成为辊污染的原因。如果重均分子量超过12000，则分子量高导致粘度增大，从而在将处理剂附着到合成纤维后，动摩擦系数变大，有时包装外观不佳。
(含有P原子的阴离子表面活性剂、含有S原子的阴离子表面活性剂)
本发明的处理剂如果进一步含有从含有P原子的阴离子表面活性剂以及含有S原子的阴离子表面活性剂中选出的至少一种，则抗静电性优异，从而包装外观以及解舒性提高，因此优选。
含有P原子的阴离子表面活性剂没有特别限制，例如可以列举：烷基磷酸酯(以下简称为磷酸酯)的金属盐/或胺盐、聚氧乙烯烷基磷酸酯的金属盐/或胺盐。更具体而言，例如可以列举：月桂基磷酸酯钾盐、月桂基磷酸酯钠盐、辛基磷酸酯钾盐、辛基磷酸酯钠盐等。
含有S原子的阴离子表面活性剂没有特别限制，例如可以列举：烷基磺酸盐。这些抗静电剂根据需要，可以单独使用或者2种以上适当并用。
(改性有机硅(日语：変性シリコーン))
本发明的处理剂如果还包括改性有机硅，则纤维-纤维之间摩擦适度降低，从而有助于提高包装外观和解舒性，因此优选。
作为改性有机硅，没有特别限制，可以列举：聚醚改性(EO、PO/EO)改性有机硅、烷基改性有机硅、酯改性有机硅、烷氧基改性有机硅等非反应性有机硅、氨基改性有机硅、环氧基改性有机硅、羧基改性有机硅、甲醇改性有机硅、巯基改性有机硅、酚改性有机硅等反应性有机硅油。由于与上述聚氧亚烷基烷基醚(A、B)相溶性优异，因此，从容易得到本申请效果的观点考虑，优选EO改性有机硅或PO/EO改性有机硅。
另外，本发明的合成纤维用处理剂在不损害本发明的效果的范围内，根据需要还可以含有润滑剂、乳化剂、渗透剂、抗静电剂(但是，除了含有P原子的阴离子表面活性剂以及含有S原子的阴离子表面活性剂以外)等。对于这些润滑剂、乳化剂、渗透剂、抗静电剂等在处理剂的不挥发成分中所占的合计重量比例，从更加展现纤维的集束性提高、油膜强化这样的特性的点考虑，优选为50重量％以下，更优选为40重量％以下，进一步优选为30重量％以下，最优选为20重量％以下。
作为润滑剂，没有特别限制，可以使用公知的润滑剂。例如可以列举：油酸甲酯、棕榈酸丁酯、硬脂酸丁酯、油酸丁酯、月桂酸异辛酯、棕榈酸异辛酯、硬脂酸异辛酯、油酸异辛酯、油酸月桂酯、异十三烷基硬脂酸酯、十六烷基硬脂酸酯、异硬脂基油酸酯、油基辛酸酯、油基月桂酸酯、油基棕榈酸酯、油基硬脂酸酯、油基油酸酯等脂肪酸酯化合物(一元醇与一元羧酸的酯)；二乙二醇二月桂酸酯、二乙二醇二油酸酯、己二醇二月桂酸酯、己二醇二油酸酯、新戊二醇二月桂酸酯、三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、三羟甲基丙烷三棕榈酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、甘油三油酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、季戊四醇四油酸酯等多元醇与一元羧酸的酯；二油基马来酸酯、二异十三烷基己二酸酯、二鲸蜡基己二酸酯、二油基己二酸酯、二辛基癸二酸酯、二月桂基癸二酸酯、二硬脂基癸二酸酯、二辛基壬二酸酯、二硬脂基壬二酸酯、二辛基邻苯二甲酸酯、三辛基偏苯三酸酯等多元羧酸与一元醇的酯；对NEODOL 23(Shell公司制造的合成醇)加成了2摩尔环氧乙烷后的物质与月桂酸的酯、对NEODOL 23加成了2摩尔环氧乙烷后的物质与己二酸的二酯、对异十三烷醇加成了2摩尔环氧丙烷后的物质与月桂酸的酯、环氧乙烷与环氧丙烷的嵌段或无规共聚物的两末端或一个末端被羧酸封链而得到的聚合物等的加成了环氧烷后的醇与羧酸的醚酯等。
根据需要，这些润滑剂可以适当并用2种以上。润滑剂在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例没有特别限制，优选为0～30重量％，更优选为3～20重量％，进一步优选为3～10重量％。
为了使处理剂的水溶液更加稳定、为了辅助对纤维的附着性、或者为了能够从已附着有处理剂的纤维对处理剂进行水洗，也可使用乳化剂、浸透剂。作为乳化剂、浸透剂，没有特别限定，可以采用公知的物质。例如可以列举：重均分子量为300以上且小于1000的聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚等。进一步地，可以列举：聚氧乙烯月桂基氨基醚、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇二油酸酯、甘油单油酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、聚氧乙烯甘油单月桂酸酯、聚氧乙烯脱水山梨糖醇三油酸酯、聚氧乙烯蓖麻油醚、聚氧乙烯氢化蓖麻油醚等非离子表面活性剂等。根据需要，这些乳化剂、浸透剂可以单独使用或适当并用2种以上。乳化剂、渗透剂在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例没有特别限制，优选为0.1～40重量％，进一步优选为5～30重量％。需要说明的是，这些乳化剂、渗透剂也可以用于对纤维纱线赋予抗静电性、赋予润滑性、集束性。
除了以上说明的润滑剂、乳化剂、渗透剂、抗静电剂等成分以外，根据需要，也可以使用抗氧化剂、防腐剂、防锈剂、消泡剂等成分。
本发明的合成纤维用处理剂由于具有适度的运动粘度，因此，包装的外观良好，所以在被用在特别要求包装的外观的摩擦假捻的情况下，容易得到本申请效果。
从下述观点出发，本发明的合成纤维用处理剂特别适合作为合成纤维的摩擦假捻用处理剂的情况。
通常，假捻加工纱(Draw Texturing Yarn；以下简称为DTY)通过以下方法得到：在赋予了摩擦假捻用处理剂、生产部分取向纱(Partially Oriented Yarn，以下称为POY)之后，接着，通过加热装置(加热器)对纱线进行加热，通过假捻装置对纱线边进行加捻边拉伸。
此外，近年来，作为使用了该方式的加工纱的种类，附加值高的细旦尼尔纱、全消光纱、光亮异形截面纱这样的特殊纱的生产存在增加的倾向。通常这些特殊纱已知在纤维与辊、纤维与引导件、纤维与假捻单元、纤维之间产生摩擦，从而容易产生纤维的集束不佳/张力改变/抗静电不佳等问题。
即，针对近年来生产已逐渐增加的容易引起纤维的集束不佳、张力改变等的品种，需要能够改善这些问题的处理剂。
本发明的合成纤维用处理剂由于具有适度的运动粘度，因此不易发生OPU下降、张力改变，从而在合成纤维用长丝生产后的长丝(包装)保管时，能够抑制长丝随时间推移的物性变化，因此能够长期稳定地进行长丝后加工，所以特别适合作为合成纤维的摩擦假捻用处理剂的情况。
本发明的合成纤维用处理剂一般从输送成本、处理剂的稳定性的观点考虑，以不挥发成分在处理剂中所占的重量比例为80重量％以上的处理剂的形式，移送到向合成纤维长丝赋予的工厂。对于本发明的处理剂，处理剂的稳定性非常好，能够防止外观不佳、成分分离。其结果，处理剂均匀地附着在合成纤维，能够大幅改善制纱工序、后加工工序中发生的问题。
本发明的合成纤维用处理剂优选还含有外观调整剂。通过外观调整剂，能够提高处理剂的稳定性。外观调整剂是在合成纤维的制造工序中利用热处理来挥发/除去的成分。外观调整剂在处理剂全体中所占的重量比例优选为0.1～20重量％，更优选为3～12重量％。如果外观调整剂的重量比例超过20重量％，则作为纤维用处理剂的性能变差，在合成纤维的假捻加工纱的生产中，无法降低在假捻加工工序发生的绒毛、断纱、白粉、染色斑的加工缺陷，反而，有可能导致加工缺陷增加。
作为外观调整剂，没有特别限定，能够采用公知的物质。作为外观调整剂，可以举出水和低级醇。例如，可以列举：水、乙二醇、丙二醇、异丙醇、甘油、丁基二乙二醇等。其中，优选水、乙二醇、甘油。外观调整剂根据需要可以单独使用或者将2种以上适当并用。
本发明的合成纤维用处理剂可以由仅包含不挥发成分的上述成分构成，可以由不挥发成分和外观调整剂构成，可以是用低粘度矿物油将不挥发成分稀释后的物质，也可以是将不挥发成分在水中乳化分散后的水溶液。如果是将不挥发成分在水中乳化后的水溶液，则不挥发成分的浓度优选为5～20重量％，更优选为6～15重量％，进一步优选为8～12重量％，最优选为10重量％。
针对本发明的合成纤维用处理剂的制造方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。处理剂通常通过将构成的所述各成分以任意顺序混合来进行制造。
[合成纤维长丝纱线]
本发明的合成纤维长丝纱线是已将本发明的合成纤维用处理剂附着在(原料)合成纤维长丝纱线而得的纱线，在合成纤维的假捻加工纱的生产中，能够降低在假捻加工的工序中发生的绒毛、断纱、白粉、染色斑的加工缺陷，也能够延长加热器的清扫周期。对于合成纤维用处理剂的不挥发成分的附着量，相对于(原料)合成纤维长丝，优选为0.1～1.0重量％，更优选为0.2～0.8重量％，进一步优选为0.3～0.6重量％。
作为向(原料)合成纤维长丝赋予本发明的合成纤维用处理剂的方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。通常，在合成纤维长丝的纺纱工序或者延伸工序中赋予，可以列举利用辊供油、喷嘴供油等对(原料)合成纤维长丝供给仅含有不挥发成分的处理剂、用低粘度矿物油将不挥发成分稀释而得的处理剂、或者将不挥发成分在水中乳化而得的水系处理剂等方法。
本发明的合成纤维用处理剂特别适合聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维等合成纤维的假捻加工用途。作为聚酯纤维，可以列举：以对苯二甲酸乙二酯作为主要构成单元的聚酯(PET)、以对苯二甲酸丙二醇酯(トリメチレンテレフタレート)作为主要构成单元的聚酯(PTT)、以对苯二甲酸丁二酯作为主要构成单元的聚酯(PBT)、以乳酸作为主要构成单元的聚酯(PLA)等，作为聚酰胺纤维，可以列举：尼龙6、尼龙66等，作为聚丙烯纤维，可以列举：聚丙烯等。
[假捻加工纱的制造方法]
本发明的假捻加工纱的制造方法包括对附着了上述的本发明的合成纤维用处理剂的合成纤维长丝纱线进行加热，从而延伸并且进行假捻加工的工序，能够降低在假捻加工的工序中发生的绒毛、断纱、白粉、染色斑的加工缺陷，也能够延长加热器的清扫周期。作为假捻加工的方法，没有特别限制，可以采用公知的方法。例如可以列举：WO2009/034692号公报中记载的方法等。
作为假捻加工条件，没有特别限制，从能够更好地发挥效果的点考虑，优选使用使合成纤维长丝纱线直接接触热源即热板进行加热的接触型(热板接触加热方式)的假捻加工机，进行假捻加工。所涉及的热板接触加热方式的假捻加工机是指，加热器温度为160～230℃、加热器长度为150～250cm，合成纤维长丝纱线与加热器板的表面接触并移动。加工速度通常为500～1200m/min，优选为600～1000m/min。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行具体说明，但不限于此处记载的实施例。需要说明的是，文中和表中示出的百分数(％)如果没有特别说明，则表示“重量％”。在实施例和比较例中，各评价根据以下所示的方法进行。
首先，如下地得到制造例1～18和制造比较例1～9的聚氧亚烷基烷基醚POA-1～18和POA-D1～9。
＜制造例1＞
向能搅拌、能温度调节且带有环氧烷进料箱、氮供给管、压力调整阀的3L高压釜内，投入作为醇的C14直链醇214g和作为碱催化剂的苛性钾3.6g。在对高压釜内进行氮置换后，一边搅拌一边在100～110℃下进行1小时脱水操作。接着，以期望的摩尔比率，在表压0.0～0.4MPa、反应温度140～150℃下，投入环氧乙烷132g作为第一段，投入环氧丙烷1160g和环氧乙烷880g的混合物作为第二段，进行加成聚合反应约15小时。然后，用乳酸5.5g对得到的聚氧亚烷基烷基醚进行，并回收。这样，得到聚氧亚烷基烷基醚(POA-1)。
在制造例2～18和制造比较例1～9中，除了变更表1、表2和表3中记载的各例的醇、环氧乙烷和环氧丙烷的加成摩尔数和加成方式(方式)以外，与制造例1同样地得到POA-2～18和POA-D1～9(表1、表2和表3)。
[表1]
[表2]
[表3]
＜13C-NMR法＞
称量测定样品约30mg，放入直径5mm的NMR用样品管，作为氘代溶剂的氘代氯仿约0.5ml，使其溶解，利用13C-NMR测定装置(BRUKER设置AVANCE400，100MHz)进行测量。
＜1H-NMR法以及二级化率计算方法＞
称量测定样品约30mg，放入直径5mm的NMR用样品管，加入作为氘代溶剂的氘代氯仿约0.5ml，使其溶解。然后，添加约0.1ml的三氟乙酸酐，作为分析用样品，利用1H-NMR测定装置(BRUKER设置AVANCE400，400MHz)进行测量。
＜处理剂的不挥发成分的30℃时运动粘度＞
本发明中的不挥发成分是指，将处理剂在105℃下进行热处理，除去溶剂等挥发成分，达到恒量时的绝对干燥成分。
(处理剂的不挥发成分的制备方法)
首先，在直径10cm×高1cm的不锈钢制容器中装满处理剂，接着，在温度已调节成105℃的GEER式热老化箱中，连容器一起对处理剂进行2小时加热，通过蒸发来除去挥发成分。于是，回收处理剂的不挥发成分。
(运动粘度的测定方法)
处理剂的不挥发成分的运动粘度的测定是指，将样品10g放入坎农-芬斯克毛细管粘度计，并且在温度调节到30±0.1℃的恒温槽中保持15分钟。然后，测定样品通过粘度计的标线之间的流出时间(秒)，将乘以粘度计系数而得到的值作为运动粘度。
处理剂的不挥发成分的运动粘度μ＝f×t
{factor：1.3043、流出时间：t[sec]}
在实施例2～18、比较例1～11中，也用同样的方法回收处理剂的不挥发成分，测定运动粘度。
(10％浓度水溶液的制备方法)
首先，在100mL容量的玻璃烧杯中装满88.9g的25.0℃的离子交换水。接着，向搅拌下的离子交换水中，投入实施例1(不挥发成分90％的物质)中制成的合成纤维用处理剂11.9g(25.0℃)，继续搅拌30分钟，从而制备均匀的10％浓度水溶液。在实施例2～18、比较例1～11中，除了改变离子交换水和合成纤维用处理剂的投入量以外，用与上述同样的方法制备10％浓度水溶液。
需要说明的是，10％浓度水溶液是指，由离子交换水90重量份和处理剂的不挥发成分10重量份构成且已被溶解或乳化的状态的水溶液。通常，将已乳化的状态的情况称为乳液，但本申请的处理剂的10％浓度水溶液多数情况下是透明的，因此以水溶液的表述方式统一记载。因此，在10％浓度水溶液中，包括外观透明的水溶液、半透明或不透明的乳液的概念。
(实施例1～10、比较例1～11)
在实施例1～10和比较例1～11中，对表4和表5记载的配合成分进行混合搅拌，制备合成纤维用处理剂。需要说明的是，表4和表5中的聚醚1～3是以下的聚醚。
聚醚1：PO/EO＝50/50、重均分子量4500无规型
聚醚2：PO/EO＝25/75、重均分子量1800无规型
聚醚3：PO/EO＝50/50的聚氧亚烷基癸基醚、重均分子量800无规型
接着，向制备成的合成纤维用处理剂中加水，制备不挥发成分的重量比例为10重量％的水溶液。接着，对用挤出机从金属口吐出、冷却固化后的、含有氧化钛2.5％的聚对苯二甲酸乙二酯全消光纱线，使用计量泵装置，以喷嘴供油的方式，赋予处理剂的不挥发成分的附着量为0.60重量％的水溶液，对130dtex/72f的POY进行纺纱，以3100m/min的速度进行卷取，从而得到14kg卷曲线轴(日语：捲きチーズ)。
接着，将已得到的POY放入包装输送用纸箱，在温度32±2℃、湿度63±8％)中，保管6个月后，利用作为热板接触加热方式的假捻加工机，在下述假捻加工条件下进行延伸假捻加工，得到假捻加工纱(DTY)。针对包装外层油剂附着量、张力异常、假捻加工断纱、接触加热器污染、白粉产生量、针织物染色斑、解舒性的评价，按照以下方法进行。将其结果示于表4和5。
＜假捻加工条件＞
作为热板接触加热方式的假捻加工机的延伸假捻条件
假捻加工机：帝人制机株式会社制造HTS-15V
加工速度：900m/min
延伸比(DR)：1.60
加捻装置：三轴磨盘摩擦方式1-5-1
(导引盘1个-工作(聚氨酯)盘5个-导引盘1个)
磨盘速度/纱速度(D/Y)：1.8
过量率：3％
第一加热器(加捻侧)温度：200℃
第二加热器(解捻侧)温度：170℃
加工天数：10天
＜包装外层油剂附着量(OPU)＞
对POY测定经过6个月后，在包装外层残留的处理剂的不挥发成分的附着量，根据处理剂的减少量，如下地进行评价。将◎和○作为合格。
◎：处理剂的附着量为0.58～0.60％，无减少
○：处理剂的附着量为0.55％以上且小于0.58％，未确认显著减少
△：处理剂的附着量为0.50％以上且小于0.55％，确认减少
×：处理剂的附着量小于0.50％，确认减少
＜张力异常＞
在假捻加工开始后到连续加工24小时的期间，针对张力监测器所检测到的张力的变动幅度以及到发生异常为止的间隔，如下地进行评价。将◎和○作为合格。
◎：相对于平均加工张力，没有发生±3cN以上的张力改变
○：相对于平均加工张力，±3cN以上且小于±5cN的张力改变在24小时内发生
△：相对于平均加工张力，±5cN以上的张力改变在12小时之后且24小时以内发生
×：相对于平均加工张力，±5cN以上的张力改变在12小时以内发生
＜假捻加工断纱＞
在进行延伸假捻加工之后，以下地评价断纱次数。断纱越多，绒毛越容易发生。将◎和○作为合格。
◎：0次
○：1～2次
△：3～4次
×：5次以上
＜接触加热器污染＞
在进行延伸假捻加工之后，目测观察加热器的污染状况，如下进行评价。将◎和○作为合格。
◎：加热器未被污染。
○：加热器仅部分被污染。
△：加热器约一半被污染。
×：加热器全部被污染。
＜白粉产生量＞
在进行延伸假捻加工后，目测假捻磨盘和其周边的白粉产生量，如下地进行评价。将◎和○作为合格。
◎：加工10天后没有白粉。
○：加工10天后一部分有白粉。
△：加工5天加工后产生并堆积白粉。
×：从加工开始就产生并堆积白粉。
＜针织物染色斑＞
在进行延伸假捻加工后，利用小池机械株式会社制作所制造的圆编机，将得到的加工纱制作筒状针织物，进行聚酯针织布的染色处理。如下地对得到的针织布的染色性进行评价。将◎和○作为合格。
◎：无染色斑
○：有1～2处染色斑
△：确认有3处以上的染色斑
×：确认有多处染色斑，也有染色线条
＜解舒性＞
使用东丽工程株式会社制造的包装分析器PA-701，对130dtex/72f的POY的解舒张力(解舒条件：700m/min、10分钟)进行评价。张力的变动幅度越大、异常张力越多，则已造成长丝的物性随时间而变化，导致后加工性不佳。将◎和○作为。
◎：没有观察到异常张力，解舒张力稳定(小于2g)。
○：张力的变动幅度为2g以上～4g以下
△：确认有异常张力
×：存在异常张力，并且发生断线
[表4]
[表5]
由表4可知，在实施例1～10中，由于赋予了本申请的含有由上述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)和由上述通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)的合成纤维用处理剂、即30℃时处理剂的不挥发成分的运动粘度为100～250mm2/s的合成纤维用处理剂，因此，在合成纤维用长丝生产后的长丝(包装)保管时能够抑制长丝随时间推移的物性变化，所以能够长期稳定地进行长丝后加工。
另一方面，根据表5可知，在比较例1～11中，如果是烷基不同的聚氧亚烷基烷基醚的情况(比较例1～11)、烷基相同但为嵌段加成物的情况(比较例5、6、9)、烷基相同但为支链型的情况(比较例4、7、8、10)，由于处理剂的不挥发成分的运动粘度不在100～250mm2/s的范围，因此无法抑制长丝随时间推移的物性变化。
另外，如果是不含由通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)或由通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)的情况(比较例11)，则无法充分地抑制长丝随时间推移的物性变化。

Claims (9)

1.一种合成纤维用处理剂，其特征在于，
是含有由下述通式(1)表示的聚氧亚烷基烷基醚(A)以及由下述通式(2)表示的聚氧亚烷基烷基醚(B)的合成纤维用处理剂，所述处理剂的不挥发成分在30℃时运动粘度为100～250mm2/s，
R1O-(A1O)m-[(PO)a/(EO)b]-H (1)
其中，R1表示碳原子数14的直链烷基；A1O表示氧亚烷基，PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基；m、a和b表示各自的平均加成摩尔数，m＝0～10、a＝1～100、b＝1～100；[(PO)a/(EO)b]是a摩尔PO与b摩尔EO无规加成而成的聚氧亚烷基，
R2O-(A2O)n-[(PO)c/(EO)d]-H (2)
其中，R2表示碳原子数12的直链烷基；A2O表示氧亚烷基，PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基；n、c和d表示各自的平均加成摩尔数，n＝0～10、c＝1～100、d＝1～100；[(PO)c/(EO)d]是c摩尔PO与d摩尔EO无规加成而成的聚氧亚烷基。
2.根据权利要求1所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
所述烷基醚(A)和所述烷基醚(B)的重量比(A/B)为0.1～10。
3.根据权利要求1所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
还含有由下述通式(3)表示的聚醚(C)，
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
其中，R3表示氢原子或者碳原子数1～11或15～24的直链或支链的烷基；PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基；e和f表示各自的平均加成摩尔数，e＝1～100、f＝1～100；[(PO)e/(EO)f]是e摩尔PO与f摩尔EO进行无规加成而成的聚氧亚烷基。
4.根据权利要求2所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
还含有由下述通式(3)表示的聚醚(C)，
R3O-[(PO)e/(EO)f]-H (3)
其中，R3表示氢原子或者碳原子数1～11或15～24的直链或支链的烷基；PO表示氧亚丙基，EO表示氧亚乙基；e和f表示各自的平均加成摩尔数，e＝1～100、f＝1～100；[(PO)e/(EO)f]是e摩尔PO与f摩尔EO进行无规加成而成的聚氧亚烷基。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
所述m为1～10，所述A1O为EO或者PO。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
所述n为1～10，所述A2O为EO或者PO。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其特征在于，
所述合成纤维用处理剂用于摩擦假捻。
8.一种合成纤维长丝纱线，其特征在于，
所述合成纤维长丝纱线通过使权利要求1～7中任一项所述的合成纤维用处理剂附着在作为原料的合成纤维长丝纱线而成。
9.一种假捻加工纱的制造方法，其特征在于，
包含对权利要求8所述的合成纤维长丝纱线进行加热，从而延伸并且进行假捻加工的工序。
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