JP7418886B1 - 炭素繊維前駆体用処理剤及び炭素繊維前駆体 - Google Patents
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Abstract
Description
態様1の炭素繊維前駆体用処理剤では、平滑剤(A)、及び非イオン性界面活性剤(B)を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、前記非イオン性界面活性剤(B)が、下記の芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)を含むものであることを特徴とする。
R1:二重結合を1つ以上有する炭素数10以上20以下の炭化水素基。)
態様2は、態様1に記載の炭素繊維前駆体用処理剤において、前記平滑剤(A)が、シリコーン化合物(A1)を含むものである。
以下、本発明の炭素繊維前駆体用処理剤(以下、単に処理剤ともいう)を具体化した第1実施形態を説明する。本実施形態の処理剤は、平滑剤(A)及び後述する非イオン性界面活性剤(B)を含有する。
本実施形態に供される平滑剤(A)は、特に制限されず、処理剤に用いられる公知の平滑剤を用いることができる。公知の平滑剤としては、例えばシリコーン化合物(A1)、鉱物油、ポリオレフィン、エステル化合物等が挙げられる。これらの中でも、平滑剤(A)は、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる観点からシリコーン化合物(A1)を含むものであることが好ましい。
シリコーン化合物(A1)としては、例えばジメチルシリコーン、フェニル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノポリエーテル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、アルキルアラルキル変性シリコーン、アルキルポリエーテル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン等が挙げられる。これらの中でも、アミノ変性シリコーン、及びポリエーテル変性シリコーンから選ばれる少なくとも1つを含むものであることが好ましい。
鉱物油としては、例えば芳香族系炭化水素、パラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素等が挙げられる。より具体的には、例えばスピンドル油、流動パラフィン等が挙げられる。これらの鉱物油は、市販品を適宜採用することができる。
処理剤の不揮発分中における平滑剤(A)の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上である。かかる含有割合が5質量%以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の平滑性をより向上できる。かかる平滑剤(A)の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下である。かかる含有割合が90質量%以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
処理剤の不揮発分中におけるシリコーン化合物(A1)の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上である。かかる含有割合が5質量%以上の場合、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。かかるシリコーン化合物(A1)の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは90質量%以下、より好ましくは85質量%以下である。かかる含有割合が90質量%以下の場合、処理剤の安定性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤(B)は、下記の芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)を含んで構成される。芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)により、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。
芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)は、下記一般式(1)で示されるアルコール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上100モル以下付加させた化合物である。
R1:二重結合を1つ以上有する炭素数10以上20以下の炭化水素基。)
R1を構成する二重結合を1つ以上有する炭化水素基としては、二重結合を1つ有するアルケニル基であっても、二重結合を2つ以上有するアルカジエニル基、アルカトリエニル基等であってもよい。また、炭化水素基としては、直鎖状であっても、分岐鎖構造を有してもよい。また、炭化水素基の炭素数は、炭素数10以上20以下、好ましくは12以上18以下、より好ましくは14以上16以下である。上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
(脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2))
本実施形態に供される非イオン性界面活性剤(B)は、下記の脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2)を含むものであることが好ましい。脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2)は、分岐構造を有する炭素数10以上20以下の1価脂肪族アルコール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物である。処理剤が脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2)を含むことにより、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性をより向上できる。
(その他の非イオン性界面活性剤(B3))
さらに、上述した芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)及び脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2)以外のその他の非イオン性界面活性剤(B3)を配合してもよい。
処理剤の不揮発分中における非イオン性界面活性剤(B)の含有割合の下限は、適宜設定されるが、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上である。かかる含有割合が10質量%以上の場合、処理剤の安定性を向上できる。かかる非イオン性界面活性剤(B)の含有割合の上限は、適宜設定されるが、好ましくは95質量%以下、より好ましくは94質量%以下である。かかる含有割合が95質量%以下の場合、平滑剤(A)の配合量を増加させることにより平滑性を向上できる。なお、上記の上限及び下限を任意に組み合わせた範囲も想定される。
(1-1)第1実施形態の処理剤では、平滑剤(A)、及び上述した芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)を含む非イオン性界面活性剤(B)を含有するように構成した。したがって、処理剤が付与された炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。また、処理剤が付与された炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。よって、耐炎化繊維の製造特性を向上できる。
次に、本発明に係る炭素繊維前駆体を具体化した第2実施形態について説明する。本実施形態の炭素繊維前駆体は、第1実施形態の処理剤が付着している。
炭素繊維の製造方法は、下記の工程1~3を経ることが好ましい。
工程1:炭素繊維前駆体となる原料を紡糸するとともに、第1実施形態の処理剤を付着させる紡糸工程。
処理剤は、紡糸工程のどの段階で炭素繊維前駆体の原料繊維に付着させてもよいが、延伸工程前に一度付着させておくことが好ましい。さらに延伸工程後のどの段階で再度付着させてもよい。例えば、延伸工程直後に再度付着させてもよいし、巻取り段階で再度付着させてもよいし、耐炎化処理工程の直前に再度付着させてもよい。
炭素化処理工程における不活性雰囲気は、特に限定されず、例えば、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気、真空雰囲気等を採用することができる。
(2-1)第2実施形態の炭素繊維前駆体では、第1実施形態の処理剤が付着している。したがって、炭素繊維前駆体を耐炎化処理した後の耐炎化繊維の毛羽を低減できる。それにより、糸品質を向上できる。また、第1実施形態の処理剤を付与した炭素繊維前駆体の集束性を向上できる。それにより、ローラーへの巻き付きを低減させ、製造効率を向上できる。
・上述した処理剤は、本発明の効果を阻害しない範囲内において、品質保持のための安定化剤や制電剤、上記以外の油性成分、上記以外の界面活性剤、帯電防止剤、つなぎ剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、消泡剤等の通常用いられる成分を含有してもよい。なお、溶媒以外のその他成分は、本発明の効能を効率的に発揮する観点から処理剤中において20質量%以下が好ましく、10質量%以下がより好ましい。
(実施例1)
実施例1の処理剤は、平滑剤(A)として25℃での動粘度が80mm2/s、アミノ当量4000g/molのアミノ変性シリコーンを40部、並びに非イオン性界面活性剤(B)としてカルダノールA1モルに対し、EO5モルを付加させた化合物(B1-1)を40部、イソデシルアルコール1モルに対し、EO10モルを付加させた化合物(B2-1)を10部、及びテトラデシルアルコール1モルに対し、EO20モルとPO20モルをランダムに付加させた化合物(B3-1)10部をビーカーに加えてよく混合し、実施例1の処理剤を調製した。次に、撹拌を続けながら固形分濃度が25%となるようイオン交換水を徐々に添加し、実施例1の処理剤25%の水性液を調製した。
実施例2~39及び比較例1~5の各処理剤は、表1,2に示される各成分を使用し、実施例1と同様の方法にて調製した。
(シリコーン化合物(A1))
A1-1:25℃での動粘度が80mm2/s、アミノ当量4000g/molのアミノ変性シリコーン
A1-2:25℃での動粘度が650mm2/s、アミノ当量2000g/molのアミノ変性シリコーン
A1-3:25℃での動粘度が3000mm2/s、アミノ当量7000g/molのアミノ変性シリコーン
A1-4:25℃での動粘度が1500mm2/s、アミノ当量3800g/molのアミノ変性シリコーン
A1-5:25℃での動粘度が5000mm2/s、アミノ当量6000g/molのアミノ変性シリコーン
A1-6:25℃での動粘度が500mm2/s、シリコーン鎖/ポリエーテル=50/50(質量比)でポリエーテル部分がEO/PO=50/50(モル比)であるポリエーテル変性シリコーン
A1-7:25℃での動粘度が100mm2/sのジメチルシリコーン
(その他の平滑剤(A2))
A2-1:ビスフェノールAのEO2モル付加物1モルとラウリン酸2モルとを反応させたエステル
A2-2:チオジプロピオン酸1モルと2-ヘキシル-1-デカノール2モルとを反応させたエステル
A2-3:オクチルパルミタート
A2-4:カシューナッツ殻液100部に対し、EO30部を付加させた化合物とラウリン酸とのエステル(上記一般式(1)で示されるアルコール1モルに対しEOの付加モル数は約10モル)
※カシューナッツ殻液は、東北化工社製のCNSL(モノマー中においてカルダノール82質量%とカードル18質量%の混合物)を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が0個のペンタデシル基が5質量%、不飽和結合の数が1個のペンタデセニル基が35質量%、不飽和結合の数が2個のペンタデカジエニル基が20質量%、不飽和結合の数が3個のペンタデカトリエニル基が40質量%の割合を示す。
(芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1))
B1-1:カルダノールA1モルに対し、EO5モルを付加させた化合物
B1-2:カルダノールB1モルに対し、EO15モルを付加させた化合物
B1-3:カルダノールA1モルに対し、EO30モルを付加させた化合物
B1-4:カルダノールB1モルに対し、EO45モルを付加させた化合物
B1-5:カルダノールA1モルに対し、PO15モルを付加させたものに、EO25モルを付加させた化合物
B1-6:カルダノールA1モルに対し、EO10モルとPO15モルをランダムに付加させたものに、PO1モルを付加させた化合物
B1-7:カルダノールB1モルに対し、EO20モルとPO20モルをランダムに付加させた化合物
B1-8:カシューナッツ殻液100部に対し、EO300部を付加させた化合物(上記一般式(1)で示されるアルコール1モルに対しEOの付加モル数は約10モル)
※カルダノールAは、東北化工社製のLB-7000(カルダノール90質量%とカードル10質量%の混合物)を使用した。カルダノールの側鎖の炭化水素基は、不飽和結合の数が0個のペンタデシル基が5質量%、不飽和結合の数が1個のペンタデセニル基が35質量%、不飽和結合の数が2個のペンタデカジエニル基が20質量%、不飽和結合の数が3個のペンタデカトリエニル基が40質量%の割合を示す。表1,2に記載される芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)の含有量は、上記一般式(1)由来の化合物の含有量割合を示す。
B2-1:イソデシルアルコール1モルに対し、EO10モルを付加させた化合物
B2-2:イソトリデシルアルコール1モルに対し、EO10モルを付加させた化合物
B2-3:イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール1モルに対し、EO20モルを付加させた化合物
B2-4:2-ヘキシル-1-ドデカノール1モルに対し、EO20モルを付加させた化合物
B2-5:イソトリデシルアルコール1モルに対し、PO10モルを付加させたものに、EO10モルを付加させた化合物
B2-6:イソテトラデシルアルコールとイソペンタデシルアルコールの混合アルコール1モルに対し、EO20モルとPO20モルをランダムに付加させた化合物
B2-7:2-ヘキシル-1-ドデカノール1モルに対し、PO10モルを付加させたものに、EO20モルを付加させた化合物
(その他の非イオン性界面活性剤(B3))
B3-1:テトラデシルアルコール1モルに対し、EO20モルとPO20モルをランダムに付加させた化合物
B3-2:ドデシルアルコール1モルに対し、EO10モルを付加させた化合物
B3-3:エチレングリコールにEOとPOをブロック状に付加重合した数平均分子量5000(EO/PO=30/70(モル比))のポリオキシアルキレンブロック共重合体
B3-4:エチレングリコールにEOとPOとをブロック状に付加重合した数平均分子量10000(EO/PO=70/30(モル比))のポリオキシアルキレンブロック共重合体
B3-5:硬化ヒマシ油1モルに対し、EO20モルを付加させた化合物
B3-6:ノニルフェノール1モルに対し、EO15モルを付加させた化合物
(その他成分)
C-1:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
C-2:2-エチルヘキシルホスフェートカリウム
C-3:酢酸カリウム
C-4:N,N-ビス(ポリオキシエチレン(EO10モル付加))ドデカンアミン酢酸塩
試験区分2(炭素繊維前駆体及び炭素繊維の製造)
試験区分1で調製した処理剤を含有する水性液を用いて、炭素繊維前駆体、耐炎化糸(耐炎化繊維)及び炭素繊維を製造した。
各実施例及び比較例の処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドの集束性を評価した。また、処理剤が付与されたアクリル繊維ストランドから得られた耐炎化繊維の毛羽を評価した。試験の手順について以下に示す。
工程2において、耐炎化処理を行った耐炎化繊維について、耐炎化繊維を搬送するローラー部分における毛羽の発生の有無を目視で観察し、以下の基準で評価した。試験結果を表1,2の「毛羽」欄に示す。
◎(良好):ほとんど毛羽が見られない場合
○(可):わずかに毛羽が見られるが、操業に問題になるレベルではない場合
×(不良):毛羽が多く、ローラーへの巻き付けも発生し、操業に問題がある場合
(集束性)
工程1において、処理剤を給油したアクリル繊維ストランドが加熱ローラーを通過する際の集束状態を目視で確認して、以下の基準で集束性の評価を行った。試験結果を表1,2の「集束性」欄に示す。
◎(良好):集束性が良く、加熱ローラーへの巻きつきもなく、操業性に全く問題ない場合
○(可):やや糸がばらけることがあるが断糸は無く操業性に問題ない場合
×(不良):糸のばらけが多く、頻繁に断糸が発生して操業性に影響がある場合
表1,2の結果から、本発明によれば、耐炎化繊維の毛羽の低減効果及びアクリル繊維ストランドの集束性を向上できる。
Claims (5)
- 平滑剤(A)、及び非イオン性界面活性剤(B)を含有する炭素繊維前駆体用処理剤であって、
前記非イオン性界面活性剤(B)が、下記の芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)を含むものであることを特徴とする炭素繊維前駆体用処理剤。
芳香族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1):下記一般式(1)で示されるアルコール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを合計で1モル以上100モル以下付加させた化合物。
R1:二重結合を1つ以上有する炭素数10以上20以下の炭化水素基。) - 前記平滑剤(A)が、シリコーン化合物(A1)を含むものである請求項1に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記炭素繊維前駆体用処理剤の不揮発分における前記(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B1)の含有割合が1質量%以上50質量%以下である請求項1に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
- 前記非イオン性界面活性剤(B)が、下記の脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2)を含むものである請求項1に記載の炭素繊維前駆体用処理剤。
脂肪族アルコールの(ポリ)オキシアルキレン誘導体(B2):分岐構造を有する炭素数10以上20以下の1価脂肪族アルコール1モルに対しエチレンオキサイド及びプロピレンオキサイドから選ばれる少なくとも一種のアルキレンオキサイドを付加させた化合物。 - 請求項1~4のいずれか一項に記載の炭素繊維前駆体用処理剤が付着していることを特徴とする炭素繊維前駆体。
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