JPH1036111A - 多孔性複合酸化物の製造方法 - Google Patents
多孔性複合酸化物の製造方法Info
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- JPH1036111A JPH1036111A JP9063635A JP6363597A JPH1036111A JP H1036111 A JPH1036111 A JP H1036111A JP 9063635 A JP9063635 A JP 9063635A JP 6363597 A JP6363597 A JP 6363597A JP H1036111 A JPH1036111 A JP H1036111A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 微細気孔が豊かに形成され、かつ気孔のサイ
ズが均一な、担体として用いることのできる多孔性複合
酸化物を製造する方法を提供する。 【解決手段】 シリコンオキサイド源を含む溶液とアル
ミニウムオキサイド源を含む溶液を製造する段階と、前
記溶液のうち一つの溶液を他の溶液に徐々に投与しなが
らかき混ぜる段階と、前記段階から得られた混合溶液に
塩酸を投与して透明なゾルを製造した後、水酸化ナトリ
ウムを投与してゲルを形成する段階と、前記ゲルに含ま
れているシリコンオキサイド源とアルミニウムオキサイ
ド源とを高温かつ高圧で反応させる段階とを通して多孔
性複合酸化物を製造する。
ズが均一な、担体として用いることのできる多孔性複合
酸化物を製造する方法を提供する。 【解決手段】 シリコンオキサイド源を含む溶液とアル
ミニウムオキサイド源を含む溶液を製造する段階と、前
記溶液のうち一つの溶液を他の溶液に徐々に投与しなが
らかき混ぜる段階と、前記段階から得られた混合溶液に
塩酸を投与して透明なゾルを製造した後、水酸化ナトリ
ウムを投与してゲルを形成する段階と、前記ゲルに含ま
れているシリコンオキサイド源とアルミニウムオキサイ
ド源とを高温かつ高圧で反応させる段階とを通して多孔
性複合酸化物を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は多孔性複合酸化物の
製造方法に係り、特に微細気孔が豊かに形成されている
上に気孔直径の分布度が比較的均一なため、担体として
用いるに好適な多孔性複合酸化物の製造方法に関する。
製造方法に係り、特に微細気孔が豊かに形成されている
上に気孔直径の分布度が比較的均一なため、担体として
用いるに好適な多孔性複合酸化物の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】現在、化学関連産業の発達は多様な触媒
の開発を伴っている。触媒は物質の合成、分解、改質な
どの分野においてほとんど必須的に用いられている極め
て重要な要素である。このような触媒としては金属又は
その他の成分の微粒子が用いられるのが一般的である。
かつ、多様な利用方法があるが、通常担体に担持させて
用いる。
の開発を伴っている。触媒は物質の合成、分解、改質な
どの分野においてほとんど必須的に用いられている極め
て重要な要素である。このような触媒としては金属又は
その他の成分の微粒子が用いられるのが一般的である。
かつ、多様な利用方法があるが、通常担体に担持させて
用いる。
【０００３】触媒粒子を担持するに用いられる担体は、
その自体が反応性を有しないことが一般的であり、特に
豊かな微細気孔が形成されていなければならない。何故
ならば、触媒反応を活性化するためには、微粒物質の触
媒成分と反応物質とが接触する空間が広くなければなら
ないからである。現在一般的に用いられている担体とし
ては、シリカ、アルミナ、アルミノケイ酸塩、ゼオライ
ト、活性炭などがある。この内、アルミノケイ酸塩は多
様なサイズの気孔を有する性質があるため、担体として
多用されている。
その自体が反応性を有しないことが一般的であり、特に
豊かな微細気孔が形成されていなければならない。何故
ならば、触媒反応を活性化するためには、微粒物質の触
媒成分と反応物質とが接触する空間が広くなければなら
ないからである。現在一般的に用いられている担体とし
ては、シリカ、アルミナ、アルミノケイ酸塩、ゼオライ
ト、活性炭などがある。この内、アルミノケイ酸塩は多
様なサイズの気孔を有する性質があるため、担体として
多用されている。
【０００４】一方、円滑な触媒反応のために、反応物質
と触媒との接触面積をなおさら増やし得る担体の開発が
要求されている。現在アルミノケイ酸塩は水溶性アルミ
ニウムオキサイド源とシリコンオキサイド源を水に溶解
させた後、加熱する過程を通して製造されるのが一般的
である。ところが、このような方法により製造されるア
ルミノケイ酸塩は触媒粒子を担持し得る気孔が少ないと
いう問題点がある。担体に形成されている気孔は触媒粒
子が担持されて反応を起こし得る空間であるが、このよ
うな気孔が少ないと円滑な触媒反応ができなくなる。従
って、豊かな気孔を有する担体の開発が要求されている
のである。
と触媒との接触面積をなおさら増やし得る担体の開発が
要求されている。現在アルミノケイ酸塩は水溶性アルミ
ニウムオキサイド源とシリコンオキサイド源を水に溶解
させた後、加熱する過程を通して製造されるのが一般的
である。ところが、このような方法により製造されるア
ルミノケイ酸塩は触媒粒子を担持し得る気孔が少ないと
いう問題点がある。担体に形成されている気孔は触媒粒
子が担持されて反応を起こし得る空間であるが、このよ
うな気孔が少ないと円滑な触媒反応ができなくなる。従
って、豊かな気孔を有する担体の開発が要求されている
のである。
【０００５】他にも、担体には多様なサイズの直径を有
する気孔が均一に分布されていなければならない。何故
ならば、多様なサイズの触媒微粒子を容易に担持する必
要があるからである。ところが、従来の方法により製造
されるアルミノケイ酸塩は気孔サイズの分布度が不均一
な問題点がある。
する気孔が均一に分布されていなければならない。何故
ならば、多様なサイズの触媒微粒子を容易に担持する必
要があるからである。ところが、従来の方法により製造
されるアルミノケイ酸塩は気孔サイズの分布度が不均一
な問題点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は前記のような
問題点を解決するために案出されたものであり、担体と
して用いるに好適な、微細気孔が豊かに形成されてお
り、気孔サイズの分布度が均一な多孔性複合酸化物の製
造方法を提供することである。
問題点を解決するために案出されたものであり、担体と
して用いるに好適な、微細気孔が豊かに形成されてお
り、気孔サイズの分布度が均一な多孔性複合酸化物の製
造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明による多孔性複合酸化物の製造方法は、シリコ
ンオキサイド源を含む溶液とアルミニウムオキサイド源
を含む溶液を製造する段階と、前記溶液のうち一つの溶
液を他の溶液に徐々に投与しながらかき混ぜる段階と、
前記段階から得られた混合溶液に塩酸を投与して透明な
ゾルを製造した後、水酸化ナトリウムを投与してゲルを
形成する段階と、前記ゲルに含まれているシリコンオキ
サイド源とアルミニウムオキサイド源とを高温かつ高圧
で反応させる段階とを含むことを特徴とする。
に本発明による多孔性複合酸化物の製造方法は、シリコ
ンオキサイド源を含む溶液とアルミニウムオキサイド源
を含む溶液を製造する段階と、前記溶液のうち一つの溶
液を他の溶液に徐々に投与しながらかき混ぜる段階と、
前記段階から得られた混合溶液に塩酸を投与して透明な
ゾルを製造した後、水酸化ナトリウムを投与してゲルを
形成する段階と、前記ゲルに含まれているシリコンオキ
サイド源とアルミニウムオキサイド源とを高温かつ高圧
で反応させる段階とを含むことを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付した図面に基
づき更に詳細に説明する。本発明によると、アルミノケ
イ酸塩の製造工程中に塩酸と水酸化アンモニウムを投与
することにより、多様なサイズの気孔が均一かつ豊かに
形成され得る。まず、水溶性シリコンオキサイド源と水
溶性アルミニウムオキサイド源を別々に水に溶解させ
る。
づき更に詳細に説明する。本発明によると、アルミノケ
イ酸塩の製造工程中に塩酸と水酸化アンモニウムを投与
することにより、多様なサイズの気孔が均一かつ豊かに
形成され得る。まず、水溶性シリコンオキサイド源と水
溶性アルミニウムオキサイド源を別々に水に溶解させ
る。
【０００９】本発明において、シリコンオキサイド源と
してはケイ酸塩が望ましく、更に望ましくはナトリウム
ケイ酸塩である。アルミニウムオキサイド源としてはア
ルミン酸塩が望ましく、更に望ましくはナトリウムアル
ミン酸塩である。反応物質が水に対する溶解速度が遅い
場合には加熱し得る。特に、シリコンオキサイド源は常
温における水に対する溶解度が低いため、加熱して溶解
させることが望ましい。加熱温度は用いられる反応物質
の溶解度及び性質に応じて変わるが、通常的に５０から
６０℃程度が望ましい。
してはケイ酸塩が望ましく、更に望ましくはナトリウム
ケイ酸塩である。アルミニウムオキサイド源としてはア
ルミン酸塩が望ましく、更に望ましくはナトリウムアル
ミン酸塩である。反応物質が水に対する溶解速度が遅い
場合には加熱し得る。特に、シリコンオキサイド源は常
温における水に対する溶解度が低いため、加熱して溶解
させることが望ましい。加熱温度は用いられる反応物質
の溶解度及び性質に応じて変わるが、通常的に５０から
６０℃程度が望ましい。
【００１０】シリコンオキサイド源とアルミニウムオキ
サイド源が溶解されているそれぞれの溶液が用意される
と、この溶液を混ぜ合わせる。シリコンオキサイド源と
アルミニウムオキサイド源の含量比はアルミニウムに対
するシリコンのモール比が１から３程度にする方が望ま
しい。一方、シリコンオキサイド源とアルミニウムオキ
サイド源が均一に混ぜられるように、両溶液のうち何れ
か一つを他の溶液に徐々に投与する。かつ、溶液の混合
過程で投与される溶液を加熱及び混合する必要がある。
サイド源が溶解されているそれぞれの溶液が用意される
と、この溶液を混ぜ合わせる。シリコンオキサイド源と
アルミニウムオキサイド源の含量比はアルミニウムに対
するシリコンのモール比が１から３程度にする方が望ま
しい。一方、シリコンオキサイド源とアルミニウムオキ
サイド源が均一に混ぜられるように、両溶液のうち何れ
か一つを他の溶液に徐々に投与する。かつ、溶液の混合
過程で投与される溶液を加熱及び混合する必要がある。
【００１１】前記両溶液の混合が完了されると、透明な
ゾルが得られるまで塩酸を添加する。次いで、水酸化ナ
トリウムを投与してから、所定の時間だけ保持するとゾ
ルがゲルに変わる。ここで、水酸化ナトリウムは水に溶
解されたシリコンオキサイド源とアルミニウムオキサイ
ド源とを円滑かつ均一に反応させる働きをする。塩酸と
水酸化ナトリウムはそれぞれ希釈溶液状で投与されるこ
とが望ましく、反応溶液のｐＨは３から１２程度が望ま
しい。
ゾルが得られるまで塩酸を添加する。次いで、水酸化ナ
トリウムを投与してから、所定の時間だけ保持するとゾ
ルがゲルに変わる。ここで、水酸化ナトリウムは水に溶
解されたシリコンオキサイド源とアルミニウムオキサイ
ド源とを円滑かつ均一に反応させる働きをする。塩酸と
水酸化ナトリウムはそれぞれ希釈溶液状で投与されるこ
とが望ましく、反応溶液のｐＨは３から１２程度が望ま
しい。
【００１２】最後に、前記ゲルを加熱すると、微細な気
孔を有するアルミノケイ酸塩が製造される。加熱は１０
０から１２００ＰＳＩの圧力及び１００から３００℃の
温度で１から１０時間だけ行われる。望ましくは、圧力
が１００から２００ＰＳＩであり、温度が１００から１
５０℃である。以下、実施例及び比較例を通して本発明
を具体的に説明するが、本発明は必ずこれに限定される
ものではない。
孔を有するアルミノケイ酸塩が製造される。加熱は１０
０から１２００ＰＳＩの圧力及び１００から３００℃の
温度で１から１０時間だけ行われる。望ましくは、圧力
が１００から２００ＰＳＩであり、温度が１００から１
５０℃である。以下、実施例及び比較例を通して本発明
を具体的に説明するが、本発明は必ずこれに限定される
ものではない。
【００１３】＜実施例１＞ナトリウムケイ酸塩（Ｎａ2
ＳｉＯ3）９８．４ｇを蒸留水１５０ｍｌに投与した
後、５５℃の温度に保持して完全溶解させた。それとは
別途に、ナトリウムアルミン酸塩（ＮａＡｉＯ2）１５
２．５ｇを蒸留水７００ｍｌに溶解させた。ナトリウム
アルミン酸塩溶液をナトリウムケイ酸塩溶液に徐々に投
与する。この際、混ぜられる溶液をかき混ぜると同時に
引き続き加熱して温度を５５℃に保持させる。混合が完
了された後、反応混合物が透明になるまで６Ｎ ＨＣｌ
を投与した。透明な溶液に、ｐＨが１０になるまで６Ｎ
ＮａＯＨを投与した後、６０分間放置してゲルを得
た。ゲルを反応器に入れて、１００℃、１００ＰＳＩで
１時間だけ反応させた。真空減圧装置を用いて、反応結
果物を濾過した後、１００℃で２４時間だけ乾燥させて
粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末
に対する表面積と気孔サイズに対する気孔体積の関係を
測定したところ、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／ｇ）で
あり、気孔のサイズの分布度は比較的均一だった。（図
１ グラフａ）
ＳｉＯ3）９８．４ｇを蒸留水１５０ｍｌに投与した
後、５５℃の温度に保持して完全溶解させた。それとは
別途に、ナトリウムアルミン酸塩（ＮａＡｉＯ2）１５
２．５ｇを蒸留水７００ｍｌに溶解させた。ナトリウム
アルミン酸塩溶液をナトリウムケイ酸塩溶液に徐々に投
与する。この際、混ぜられる溶液をかき混ぜると同時に
引き続き加熱して温度を５５℃に保持させる。混合が完
了された後、反応混合物が透明になるまで６Ｎ ＨＣｌ
を投与した。透明な溶液に、ｐＨが１０になるまで６Ｎ
ＮａＯＨを投与した後、６０分間放置してゲルを得
た。ゲルを反応器に入れて、１００℃、１００ＰＳＩで
１時間だけ反応させた。真空減圧装置を用いて、反応結
果物を濾過した後、１００℃で２４時間だけ乾燥させて
粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末
に対する表面積と気孔サイズに対する気孔体積の関係を
測定したところ、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／ｇ）で
あり、気孔のサイズの分布度は比較的均一だった。（図
１ グラフａ）
【００１４】＜実施例２＞ｐＨが７になるように６Ｎ
ＮａＯＨを投与し反応条件を１５０℃、１５０ＰＳＩに
することを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状の
アルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対する
表面積と気孔のサイズに対する気孔体積の関係を測定し
たところ、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／ｇ）であり、
気孔のサイズの分布度は比較的均一だった。（図１ グ
ラフｂ）
ＮａＯＨを投与し反応条件を１５０℃、１５０ＰＳＩに
することを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状の
アルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対する
表面積と気孔のサイズに対する気孔体積の関係を測定し
たところ、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／ｇ）であり、
気孔のサイズの分布度は比較的均一だった。（図１ グ
ラフｂ）
【００１５】＜実施例３＞ｐＨが３になるように６Ｎ
ＮａＯＨを投与し反応条件を２６５℃、１１００ＰＳＩ
にすることを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状
のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対す
る表面積と気孔のサイズに対する気孔体積の関係を測定
したところ、ＢＥＴ表面積は２０５（ｍ2／ｇ）であ
り、気孔のサイズの分布度が比較的均一だった。（図１
グラフ）
ＮａＯＨを投与し反応条件を２６５℃、１１００ＰＳＩ
にすることを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状
のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対す
る表面積と気孔のサイズに対する気孔体積の関係を測定
したところ、ＢＥＴ表面積は２０５（ｍ2／ｇ）であ
り、気孔のサイズの分布度が比較的均一だった。（図１
グラフ）
【００１６】＜比較例＞ＨＣｌとＮａＯＨを投与しない
ことを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状のアル
ミノケイ酸塩を製造した後、ＢＥＴ表面積と気孔分布度
を測定した。実施例と比較例の結果から分かるように、
本発明により製造されたアルミノケイ酸塩はＢＥＴ表面
積が１００（ｍ2／ｇ）よりさらに大きいのに対して、
従来の方法により製造されたアルミノケイ酸塩はＢＥＴ
表面積が３．３（ｍ2／ｇ）なので望ましくない。気孔
分布度の側面でも、本発明のアルミノケイ酸塩は気孔の
サイズに応じる気孔体積の変化が比較的均一な反面(図
１)、従来のアルミノケイ酸塩は気孔のサイズに応じる
気孔体積の分布度が大変不均一な(図２)問題点がある。
ことを除くと、実施例１と同一な方法にて粉末状のアル
ミノケイ酸塩を製造した後、ＢＥＴ表面積と気孔分布度
を測定した。実施例と比較例の結果から分かるように、
本発明により製造されたアルミノケイ酸塩はＢＥＴ表面
積が１００（ｍ2／ｇ）よりさらに大きいのに対して、
従来の方法により製造されたアルミノケイ酸塩はＢＥＴ
表面積が３．３（ｍ2／ｇ）なので望ましくない。気孔
分布度の側面でも、本発明のアルミノケイ酸塩は気孔の
サイズに応じる気孔体積の変化が比較的均一な反面(図
１)、従来のアルミノケイ酸塩は気孔のサイズに応じる
気孔体積の分布度が大変不均一な(図２)問題点がある。
【００１７】
【発明の効果】よって、本発明により製造される多孔性
複合酸化物は微細気孔が豊かに形成されており、気孔の
サイズの分布度が均一なので、担体として用いるに好適
である。
複合酸化物は微細気孔が豊かに形成されており、気孔の
サイズの分布度が均一なので、担体として用いるに好適
である。
【図１】本発明の実施例により製造された多孔性複合酸
化物の気孔サイズに対する気孔体積の関係を示したグラ
フである。
化物の気孔サイズに対する気孔体積の関係を示したグラ
フである。
【図２】従来の方法により製造された多孔性複合酸化物
の気孔サイズに対する気孔体積の関係を示したグラフで
ある。
の気孔サイズに対する気孔体積の関係を示したグラフで
ある。
ａ…実施例１の方法で製造した粉末に対する表面積と気
孔サイズに対する気孔体積の関係 ｂ…実施例２の方法で製造した粉末に対する表面積と気
孔サイズに対する気孔体積の関係 ｃ…実施例３の方法で製造した粉末に対する表面積と気
孔サイズに対する気孔体積の関係
孔サイズに対する気孔体積の関係 ｂ…実施例２の方法で製造した粉末に対する表面積と気
孔サイズに対する気孔体積の関係 ｃ…実施例３の方法で製造した粉末に対する表面積と気
孔サイズに対する気孔体積の関係
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金 恵眞 大韓民国京畿道光明市鐡山洞241番地住公 アパート713棟202號 (72)発明者 朴 東坤 大韓民国ソウル特別市江南區押鴎亭洞447 番地現代アパート206棟212號 (72)発明者 南 相成 大韓民国大田廣域市儒城區道龍洞431番地 共同管理アパート６棟203號
Claims (9)
- 【請求項１】 シリコンオキサイド源を含む溶液とアル
ミニウムオキサイド源を含む溶液とを製造する段階と、 前記溶液のうちいずれか一つの溶液を他方の溶液に徐々
に投与しながらかき混ぜる段階と、 前記段階により得られた混合溶液に塩酸を投与して透明
なゾルを製造した後、水酸化ナトリウムを投与してゲル
を形成する段階と、 前記ゲルに含まれているシリコンオキサイド源とアルミ
ニウムオキサイド源を高温かつ高圧で反応させる段階と
を含むことを特徴とする多孔性複合酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 前記シリコンオキサイド源と前記アルミ
ニウムオキサイド源はアルミニウムに対するシリコンの
モル比が１から３までの間になるように投与されること
を特徴とする請求項１に記載の多孔性複合酸化物の製造
方法。 - 【請求項３】 前記シリコンオキサイド源はケイ酸塩で
あることを特徴とする請求項１に記載の多孔性複合酸化
物の製造方法。 - 【請求項４】 前記ケイ酸塩はナトリウムケイ酸塩であ
ることを特徴とする請求項３に記載の多孔性複合酸化物
の製造方法。 - 【請求項５】 前記アルミニウムオキサイド源はアルミ
ン酸塩であることを特徴とする請求項１に記載の多孔性
複合酸化物の製造方法。 - 【請求項６】 前記アルミン酸塩はナトリウムアルミン
酸塩であることを特徴とする請求項５に記載の多孔性複
合酸化物の製造方法。 - 【請求項７】 前記水酸化ナトリウムは前記ゾルのｐＨ
が３から１２になるように投与されることを特徴とする
請求項１に記載の多孔性複合酸化物の製造方法。 - 【請求項８】 前記反応は１００℃から３００℃までの
温度及び１００ＰＳＩから１２００ＰＳＩまでの圧力下
で行われることを特徴とする請求項１に記載の多孔性複
合酸化物の製造方法。 - 【請求項９】 前記温度は１００℃から１５０℃までの
温度であり、前記圧力は１００ＰＳＩから２００ＰＳＩ
までの圧力であることを特徴とする請求項１に記載の多
孔性複合酸化物の製造方法。
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| BE1007148A3 (fr) * | 1993-05-17 | 1995-04-11 | Solvay | Support pour catalyseurs, procede pour la fabrication d'un gel precurseur d'un support pour catalyseurs, procede de preparation d'un support pour catalyseurs, catalyseur pour la polymerisation d'olefines et procede pour la polymerisation d'olefines au moyen de ce catalyseur. |
| IT1265320B1 (it) * | 1993-12-22 | 1996-10-31 | Eniricerche Spa | Procedimento per la preparazione di silico-allumine amorfe cataliticamente attive |
| US5436681A (en) * | 1994-04-12 | 1995-07-25 | Michaels; Brian A. | Apparatus and method for screening individuals for ametropic conditions |
| BE1008640A7 (fr) * | 1994-09-14 | 1996-07-02 | Messadek Jallal | Methodes de preparations de xerogels silice-alumine. |
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-
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- 1997-01-27 GB GB9701614A patent/GB2315430B/en not_active Expired - Fee Related
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