ITMI970382A1 - Metodo di fabbricazione di ossido composto poroso - Google Patents

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Soon-Kyo Hong
Kae-Dong Baek
Hye-Jin Kim
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Description

Descrizione dell'invenzione industriale avente per titolo: "METODO DI FABBRICAZIONE DI OSSIDO COMPOSTO POROSO"
Sfondo dell'invenzione
La presente invenzione si riferisce a un metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso, e più particolarmente, a un metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso da usare come un supporto,in cui sono formati numerosi piccoli pori e la distribuzione della dimensione dei pori è relativamente uniforme.
Gli attuali sviluppi nelle industrie correlate alla chimica hanno portato allo sviluppo di diversi catalizzatori. Generalmente, un catalizzatore è essenzialmente usato per la sintesi, decomposizione e reforming di sostanze.
Un tale catalizzatore comprende particelle di metallo o altri componenti. Ancora, ci sono diversi metodi di applicazione del catalizzatore, tuttavia, il catalizzatore viene principalmente e tipicamente usato venendo impregnato in un supporto.
Un supporto usato per impregnare particelle di catalizzatore è non reattivo come tale ed ha una notevole quantità di piccoli pori. Al fine di attivare una reazione catalitica, è necessario assicurare uno spazio sufficiente per il contatto tra i componenti catalitici e il reagente. Quali comuni supporti, ci sono la silice, l'allumina, il silicato di alluminio,la zeolite e il carbone attivo. Particolarmente, il silicato di alluminio viene ampiamente usato come supporto a causa dei suoi pori con diverse dimensioni.
Dall'altro lato, per una reazione catalitica più attiva, è richiesto un supporto che possa aumentare ulteriormente l'area di contatto tra il reagente e il catalizzatore. Generalmente, il silicato di alluminio viene fabbricato scegliendo una sorgente di ossido di alluminio solubile e una sorgente di ossido di silicio solubile e poi riscaldando la soluzione risultante. Tuttavia, il silicato di alluminio fabbricato in accordo al metodo suddetto non ha sufficienti fori per impregnare le particelle di catalizzatore. Un poro formato nel supporto è uno spazio per impregnare le particelle di catalizzatore in cui si verifica una reazione catalitica. Così, una reazione catalitica non pub essere effettuata in modo attivo se i pori non sono numerosi.
Conseguentemente, è richiesto un supporto avente una notevole quantità di pori. Inoltre, la notevole quantità di pori aventi diversi diametri dovrebbe essere distribuita uniformemente attraverso il supporto al fine di impregnare facilmente le diverse particelle del catalizzatore. Tuttavia, la dimensione dei pori del silicato di alluminio fabbricato in accordo ai metodi convenzionali non è distribuita uniformemente.
Sommario,dell'invenzione
Uno scopo della presente invenzione è di fornire un metodo di fabbricazione di un ossido conposto poroso che abbia una notevole quantità di piccoli pori in modo da essere usato come un supporto, e abbia una distribuzione relativamente uniforme della dimensione dei pori.
Per raggiungere lo scopo suddetto, viene fornito un metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso conprendente le fasi di:
(a) preparare una soluzione comprendente una sorgente di ossido di silicio e una soluzione conprendente una sorgente di ossido di alluminio;
(b) versare lentamente una delle soluzioni dalla fase (a) nell'altra soluzione mentre si mescola;
(c) aggiungere acido cloridrico alla soluzione miscelata preparata nella fase (b) per ottenere un sol e quindi aggiungere idrossido di sodio al sol per ottenere un gel;
(d) far reagire la sorgente di ossido di silicio e la sorgente di ossido di alluminio nel gel ad alta temperatura e alta pressione.
Breve descrizione dei disegni
Lo scopo suddetto e i vantaggi della presente invenzione appariranno più chiari dalla descrizione dettagliata di una sua realizzazione preferita con riferimento ai disegni annessi,in cui:
la FIG. 1 è un grafico mostrante la reazione del volume dei pori rispetto alla dimensione dei pori di un ossido conposto poroso fabbricato in accordo a una realizzazione preferita della presente invenzione; e
la FIG. 2 è un grafico mostrante la relazione del volume dei pori rispetto alla dimensione dei pori di un ossido conposto poroso fabbricato in accordo a un metodo convenzionale.
Descrizione dettagliata dell’invenzione
In accordo alla presente invenzione, vengono utilizzati acido cloridrico e idrossido di ammonio durante un processo di fabbricazione di ammino-silicato per formare numerosi pori aventi diverse dimensioni che sono uniformemente distribuiti.
Innanzitutto, una sorgente di ossido di silicio solubile e una sorgente di ossido di alluminio solubile vengono disciolti separatamente in acqua.
in accordo alla presente invenzione, quale sorgente di ossido di silìcio preferita viene usato un silicato, in particolare silicato di sodio. Ancora, quale sorgente di ossido di alluminio preferita viene utilizzato un alluminato, in particolare alluminato di sodio. Inoltre, poiché la solubilità della sorgente di ossido di silicio è bassa in acqua a temperatura ambiente, è preferibile riscaldare la soluzione acquosa per sciogliere la sorgente di ossido di silicio. Qui, la temperatura di riscaldamento può variare in base alla solubilità e proprietà del reagente, tuttavia, in generale l'intervallo di temperatura preferito è 50 - 60*C.
Dopo che le soluzioni acquose della sorgente di ossido di silicio e della sorgente di ossido di alluminio sono preparate, le due soluzioni vengono miscelate. Qui, è preferibile controllare il rapporto del contenuto della sorgente di ossido di silicio e della sorgente di ossido di alluminio tale che il rapporto molare del silicio rispetto all'alluminio sia 1 a 3.
Dall'altro lato, al fine di miscelare uniformemente la sorgente di ossido di silicio e la sorgente di ossido di alluminio, una delle soluzioni dovrebbe essere aggiunta sdì'altra soluzione riscaldando e mescolando contemporaneamente la soluzione.
Quando le due soluzioni sono completamente miscelate, viene aggiunto acido cloridrico fino a che viene ottenuto un sol trasparente. Poi,viene aggiunto idrossido di sodio e mantenuto per un predeterminato periodo, provocando un cambiamento del sol in gel. Qui, 1'idrossido di sodio stimola una reazione attiva e uniforme tra la sorgente di ossido di silicio e la sorgente di ossido di alluminio. Preferibilmente, vengono usati acido cloridrico e idrossido di sodio in una soluzione diluita e il pH della soluzione reagente è mantenuto nell'intervallo di 3 - 12.
Infine, il gel viene riscaldato per fornire silicato di alluminio avente piccoli pori. Il riscaldamento viene eseguito per 1-10 ore a 100 - 300*C a una pressione di 100 - 1.200 psi. Qui, le condizioni preferite sono un intervallo di temperatura di 100 - 150’C e una pressione di 100 - 200 psi.
Nel seguito, la presente invenzione sarà descritta in dettaglio con riferimento a sue realizzazioni preferite e ad esempi comparativi, tuttavia, è da notare che la presente invenzione non è limitata alle forme particolari che vengono illustrate.
<Esempio 1>
Innanzitutto,98,4 g di silicato di sodio (Na2Si03) vennero sciolti completamente in 150 mi di acqua distillata a 55<*>C. Ancora, 152,5 g di alluminato di sodio (NaA102) vennero sciolti in 700 mi di acqua distillata. Poi, la soluzione di alluminato di sodio venne versata lentamente in una soluzione di silicato di sodio. Durante il processo di miscelatura, la soluzione miscelata veniva riscaldata continuamente a 55*C mentre veniva mescolata. Dopo che le due soluzioni furono completamente miscelate, vennero aggiunti 6 N di HC1 fino a che la miscela reagente divenne trasparente. Quindi, vennero aggiunti 6 N di NaOH alla soluzione trasparente fino a che il pH della soluzione raggiunse 10, e quindi mantenuto per 60 minuti per ottenere un gel. Il gel venne disposto in una camera di reazione e mantenuto a 100’C a 100 psi. Dopo un'ora, il prodotto risultante venne filtrato usando una apparecchiatura a vuoto, e il prodotto precipitato venne quindi essiccato a 100'C per 24 ore per ottenere amnino-silicato in forma di polvere.
Vennero misurate l'area di superficie e la relazione del volume dei pori rispetto alla dimensione dei pori con riferimento alla polvere preparata. Cane risultato, l'area di superficie BET era 135 mVg e la distribuzione della dimensione dei pori era relativamente uniforme (vedere grafico a di FIG.l).
<Esempio 2>
Silicato di alluminio in forma di polvere venne preparato mediante lo stesso metodo descritto nell'Esempio 1, tuttavia, 6 N di NaOH vennero aggiunti per regolare il pH della soluzione a 7 e la reazione venne eseguita a 150°C e 150 psi.
Vennero misurate l'area di superficie e la relazione del volume dei pori rispetto alla dimensione dei pori con riferimento alla polvere preparata. Come risultato, l'area di superficie BET era 135 m*/g e la distribuzione della dimensione dei pori era relativamente uniforme (vedere grafico b in FIG. 1).
< Esempio 3>
Silicato di alluminio in forma di polvere venne preparato mediante lo stesso metodo descritto nell'Esempio 1,tuttavia, 6 N di NaOH vennero aggiunti per regolare il pH della soluzione a 3 e venne eseguita la reazione a 265°C e 1.100 psi.
Vennero misurate l'area di superficie e la relazione del volume dei pori rispetto alla dimensione dei pori con riferimento alla polvere preparata. Come risultato, l'area di superficie BET era 135 mVg e il grado di distribuzione dei pori in accordo alla dimensione dei pori era uniforme dappertutto (vedere grafico c in FIG.1).
<Esempio Comparativo
Silicato di alluminio in forma di polvere venne preparato mediante lo stesso metodo descritto nell'Esempio 1, tuttavia, non vennero usati HC1 e NaOH. Quindi, vennero misurate l'area di superficie e la distribuzione della dimensione dei pori con riferimento alla polvere preparata.
Dai risultati degli esempi e dell'esempio comparativo, l'area di superficie BET dell'ammino-silicato preparato in accordo alla presente invenzione è maggiore di 100 mVg mentre quella del metodo convenzionale è minore di 3,3 mVg. Ancora, nell'aspetto della distribuzione dei pori, il silicato di alluminio della presente invenzione ha una distribuzione del volume dei pori relativamente uniforme in base alla dimensione dei pori (vedere FIG.1) mentre quella del silicato di alluminio convenzionale non è uniforme (vedere FIG.2).
Nell'ossido composto poroso fabbricato in accordo alla presente invenzione, ci sono una notevole quantità di piccoli pori e la distribuzione della dimensione dei pori è relativamente uniforme, così che l'ossido composto poroso della presente invenzione è adatto come supporto.

Claims (9)

  1. RIVENDICAZIONI 1. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso comprendente le fasi di: (a)preparare una soluzione comprendente una sorgente di ossido di silicio e una soluzione comprendente una sorgente di ossido di alluminio; (b)versare lentamente una di dette soluzioni dalla fase (a) nell'altra soluzione mentre si mescola; (c)aggiungere acido cloridrico alla soluzione miscelata preparata in detta fase (b) per ottenere un sol e quindi aggiungere idrossido di sodio a detto sol per ottenere un gel;e (d)far reagire detta sorgente di ossido di silicio e la sorgente di ossido di alluminio in detto gel ad alta temperatura e alta pressione.
  2. 2. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui il rapporto molare del silicio rispetto all'alluminio di detta soluzione miscelata è 1 - 3.
  3. 3. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detta sorgente di ossido di silicio è un silicato.
  4. 4. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 3,in cui detto silicato è silicato di sodio.
  5. 5. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detta sorgente di ossido di alluminio è un alluminato.
  6. 6. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 5, in cui detto alluminato è alluminato di sodio.
  7. 7. Metodo di fabbricazione di un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui detto idrossido di sodio è aggiunto fino a che il pH del sol raggiunge 3-12.
  8. 8. Metodo di fabbricazione di un ossido composto poroso secondo la rivendicazione 1, in cui la reazione è eseguita a una temperatura di 100 - 300°C e una pressione di 100 - 1.200 psi.
  9. 9. Metodo di fabbricazione di un ossido conposto poroso secondo la rivendicazione 8, in cui detta temperatura è 100 - 150 "C e detta pressione è 100 - 200 psi.
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