JP2928204B2 - 多孔性複合酸化物の製造方法 - Google Patents
多孔性複合酸化物の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/12—Silica and alumina
-
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は多孔性複合酸化物の
製造方法に係り、詳しくは、微細気孔が多く形成してお
り、かつ気孔の大きさの分布度が均一であるため、担体
として用いられる多孔性複合酸化物の製造方法に関す
る。
製造方法に係り、詳しくは、微細気孔が多く形成してお
り、かつ気孔の大きさの分布度が均一であるため、担体
として用いられる多孔性複合酸化物の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】現在、化学関連産業の発達に伴い様々な
触媒が開発されている。触媒は物質の合成、分解及び改
質などの分野において必須的に用いられる要素である。
このような触媒は金属又はその他の成分の微粒子を含
む。かつ、その利用方法も様々であるが、一般に触媒は
担体との結合に用いられる。
触媒が開発されている。触媒は物質の合成、分解及び改
質などの分野において必須的に用いられる要素である。
このような触媒は金属又はその他の成分の微粒子を含
む。かつ、その利用方法も様々であるが、一般に触媒は
担体との結合に用いられる。
【０００３】含浸型の触媒粒子に用いられる担体は一般
的に非反応性であり、所望の微細気孔を多く含有する。
触媒反応を円滑にするため、微粒物質である触媒成分と
反応物質との接触空間を確保する必要がある。一般に用
いられている担体としては、シリカ、アルミナ、アルミ
ノケイ酸塩、ゼオライト、活性炭などがある。
的に非反応性であり、所望の微細気孔を多く含有する。
触媒反応を円滑にするため、微粒物質である触媒成分と
反応物質との接触空間を確保する必要がある。一般に用
いられている担体としては、シリカ、アルミナ、アルミ
ノケイ酸塩、ゼオライト、活性炭などがある。
【０００４】特に、アルミノケイ酸塩は様々な大きさの
気孔を有する性質があるので、担体として広く用いられ
ている。一般に、そのアルミノケイ酸塩は水溶性の酸化
アルミニウム源と酸化ケイ素源とを溶解させた後、１０
０℃以上の高温、高圧で水熱反応させることにより得ら
れる。
気孔を有する性質があるので、担体として広く用いられ
ている。一般に、そのアルミノケイ酸塩は水溶性の酸化
アルミニウム源と酸化ケイ素源とを溶解させた後、１０
０℃以上の高温、高圧で水熱反応させることにより得ら
れる。
【０００５】一方、円滑な触媒反応のため、気孔が十分
に形成している担体が求められる。しかしながら、上述
した水熱方法により製造されるアルミノケイ酸塩は、含
浸型の触媒粒子のための十分な気孔を有していない。
に形成している担体が求められる。しかしながら、上述
した水熱方法により製造されるアルミノケイ酸塩は、含
浸型の触媒粒子のための十分な気孔を有していない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明が解決しようと
する技術的な課題は、気孔の大きさの分布度が均一であ
るのみならず、微細気孔も多く形成している担体として
用いられる多孔性複合酸化物の製造方法を提供すること
にある。
する技術的な課題は、気孔の大きさの分布度が均一であ
るのみならず、微細気孔も多く形成している担体として
用いられる多孔性複合酸化物の製造方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
に本発明は、（ａ）酸化ケイ素源を含有する溶液と酸化
アルミニウム源を含有する溶液とを用意する段階と、
（ｂ）前記溶液中の一つの溶液をもう一つの溶液に徐々
に注入しながら撹拌する段階と、（ｃ）前記（ｂ）段階
から得られた混合溶液に塩酸を添加してゾルを製造する
段階と、（ｄ）前記ゾルに水酸化ナトリウムを添加して
常温で３０分〜１２時間を反応させた後、乾燥させる段
階とを含むことを特徴とする多孔性複合酸化物の製造方
法を提供する。
に本発明は、（ａ）酸化ケイ素源を含有する溶液と酸化
アルミニウム源を含有する溶液とを用意する段階と、
（ｂ）前記溶液中の一つの溶液をもう一つの溶液に徐々
に注入しながら撹拌する段階と、（ｃ）前記（ｂ）段階
から得られた混合溶液に塩酸を添加してゾルを製造する
段階と、（ｄ）前記ゾルに水酸化ナトリウムを添加して
常温で３０分〜１２時間を反応させた後、乾燥させる段
階とを含むことを特徴とする多孔性複合酸化物の製造方
法を提供する。
【０００８】本発明によれば、酸化ケイ素源と酸化アル
ミニウム源とを１００℃以下の低温で反応させる。か
つ、従来の水熱合成とは異なり、低温反応により得られ
たアルミノケイ酸塩は十分な微細気孔を有する。
ミニウム源とを１００℃以下の低温で反応させる。か
つ、従来の水熱合成とは異なり、低温反応により得られ
たアルミノケイ酸塩は十分な微細気孔を有する。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、添付した図面に基づき本発
明の実施の形態を詳しく説明する。先ず、水溶性の酸化
ケイ素源と水溶性の酸化アルミニウム源を別途に水に溶
解させる。
明の実施の形態を詳しく説明する。先ず、水溶性の酸化
ケイ素源と水溶性の酸化アルミニウム源を別途に水に溶
解させる。
【００１０】本発明において、酸化ケイ素源としては、
ケイ酸塩、さらに望ましくは、ケイ酸ナトリウムが用い
られる。かつ、酸化アルミニウム源としては、アルミン
酸塩、さらに望ましくは、アルミン酸ナトリウムが用い
られる。反応物質の水に対する溶解度が低いため、水溶
液を加熱して反応物質を溶解させることが好ましい。特
に、酸化ケイ素源は室温で水に対する溶解度が良好でな
いため、加熱して溶解させることが望ましい。ここで、
加熱温度は用いられる反応物質の溶解度及び性質に応じ
て異なるが、通常は５０〜６０℃の温度が望ましい。
ケイ酸塩、さらに望ましくは、ケイ酸ナトリウムが用い
られる。かつ、酸化アルミニウム源としては、アルミン
酸塩、さらに望ましくは、アルミン酸ナトリウムが用い
られる。反応物質の水に対する溶解度が低いため、水溶
液を加熱して反応物質を溶解させることが好ましい。特
に、酸化ケイ素源は室温で水に対する溶解度が良好でな
いため、加熱して溶解させることが望ましい。ここで、
加熱温度は用いられる反応物質の溶解度及び性質に応じ
て異なるが、通常は５０〜６０℃の温度が望ましい。
【００１１】酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源が溶解
しているそれぞれの溶液を用意した後、これらの溶液を
混合する。酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源との含量
比はアルミニウムに対するシリコンのモル比が１〜３と
なるようにすることが望ましい。
しているそれぞれの溶液を用意した後、これらの溶液を
混合する。酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源との含量
比はアルミニウムに対するシリコンのモル比が１〜３と
なるようにすることが望ましい。
【００１２】一方、酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源
とが均一に混合するように、二つの溶液のうち一つをも
う一つの溶液に徐々に添加しなければならない。かつ、
溶液の混合過程で添加される溶液を加熱及び撹拌する必
要がある。
とが均一に混合するように、二つの溶液のうち一つをも
う一つの溶液に徐々に添加しなければならない。かつ、
溶液の混合過程で添加される溶液を加熱及び撹拌する必
要がある。
【００１３】前記二つの溶液を完全に混合した後、透明
なゾルが得られるまで塩酸を添加する。次いで、水酸化
ナトリウムを添加して常温で保持すると、酸化ケイ素源
と酸化アルミニウム源が反応してゾルがゲルに変わる。
反応は３０分〜１２時間行われるが、３０分〜１時間が
望ましい。ここで、水酸化ナトリウムは、水に溶解され
た酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源を円滑でかつ均一
に反応させる。塩酸と水酸化ナトリウムは希釈溶液の形
態で添加されることが望ましく、水酸化ナトリウムを添
加した後の反応溶液のｐＨが３〜１２に保たれることが
望ましい。
なゾルが得られるまで塩酸を添加する。次いで、水酸化
ナトリウムを添加して常温で保持すると、酸化ケイ素源
と酸化アルミニウム源が反応してゾルがゲルに変わる。
反応は３０分〜１２時間行われるが、３０分〜１時間が
望ましい。ここで、水酸化ナトリウムは、水に溶解され
た酸化ケイ素源と酸化アルミニウム源を円滑でかつ均一
に反応させる。塩酸と水酸化ナトリウムは希釈溶液の形
態で添加されることが望ましく、水酸化ナトリウムを添
加した後の反応溶液のｐＨが３〜１２に保たれることが
望ましい。
【００１４】最後に、前記ゲルを濾過した後、濾過物か
ら得られる沈殿物を乾燥させると、微細粉末状態のアル
ミノケイ酸塩が得られる。この際、乾燥は、気温１００
〜１５０℃にて行われることが望ましい。
ら得られる沈殿物を乾燥させると、微細粉末状態のアル
ミノケイ酸塩が得られる。この際、乾燥は、気温１００
〜１５０℃にて行われることが望ましい。
【００１５】
【実施例】以下、実施例及び比較例を参照して本発明を
具体的に説明するが、本発明は必ずともこれに限るもの
ではない。
具体的に説明するが、本発明は必ずともこれに限るもの
ではない。
【００１６】〔実施例１〕９８．４gのケイ酸ナトニウ
ム（Ｎａ2ＳｉＯ3）を１５０mlの蒸留水に添加した後、
５５℃の温度で完全に溶解させた。かつ、１５２．５g
のアルミン酸ナトリウム（ＮａＡｌＯ2）を７００mlの
蒸留水に溶解させた。アルミン酸ナトリウム溶液をケイ
酸ナトニウム溶液に徐々に添加した。その混合工程にお
いて、溶液を撹拌すると共に５５℃の温度で加熱した。
混合が完了した後、反応混合物が透明になるまで、６Ｎ
ＨＣｌを添加した。その透明な溶液に、ｐＨが１１と
なるまで６Ｎ ＮａＯＨを添加した後、６０分間放置し
てゲルを得た。真空減圧装置を用いてゲルを濾過した
後、１２０℃で２４時間乾燥させ粉末状のアルミノケイ
酸塩を製造した。
ム（Ｎａ2ＳｉＯ3）を１５０mlの蒸留水に添加した後、
５５℃の温度で完全に溶解させた。かつ、１５２．５g
のアルミン酸ナトリウム（ＮａＡｌＯ2）を７００mlの
蒸留水に溶解させた。アルミン酸ナトリウム溶液をケイ
酸ナトニウム溶液に徐々に添加した。その混合工程にお
いて、溶液を撹拌すると共に５５℃の温度で加熱した。
混合が完了した後、反応混合物が透明になるまで、６Ｎ
ＨＣｌを添加した。その透明な溶液に、ｐＨが１１と
なるまで６Ｎ ＮａＯＨを添加した後、６０分間放置し
てゲルを得た。真空減圧装置を用いてゲルを濾過した
後、１２０℃で２４時間乾燥させ粉末状のアルミノケイ
酸塩を製造した。
【００１７】次いで、粉末の表面積と気孔の大きさに対
する気孔の体積の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が３
９５．５（ｍ2／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が
全体として均一であった（図１参照）。
する気孔の体積の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が３
９５．５（ｍ2／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が
全体として均一であった（図１参照）。
【００１８】〔実施例２〕ｐＨが７となるまで６Ｎ Ｎ
ａＯＨを添加することを除いては、実施例１と同様の方
法で粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された
粉末に対する表面積と気孔の大きさに対する気孔の体積
の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が２３８．８（ｍ2
／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が全体として均一
であった（図２参照）。
ａＯＨを添加することを除いては、実施例１と同様の方
法で粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された
粉末に対する表面積と気孔の大きさに対する気孔の体積
の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が２３８．８（ｍ2
／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が全体として均一
であった（図２参照）。
【００１９】〔実施例３〕ｐＨが３となるまで６Ｎ Ｎ
ａＯＨを添加することを除いては、実施例１と同様の方
法で粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された
粉末に対する表面積と気孔の大きさに対する気孔の体積
の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が４０９．６（ｍ2
／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が全体として均一
であった（図３参照）。
ａＯＨを添加することを除いては、実施例１と同様の方
法で粉末状のアルミノケイ酸塩を製造した。製造された
粉末に対する表面積と気孔の大きさに対する気孔の体積
の関係を測定したが、ＢＥＴ表面積が４０９．６（ｍ2
／ｇ）であり、気孔の大きさの分布度が全体として均一
であった（図３参照）。
【００２０】〔比較例〕実施例１と同様の方法により、
ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナトリウムとを含有する
ゾルを得た。ゾルにｐＨが７となるまで、６Ｎ ＮａＯ
Ｈを添加した後、６０分間放置してゲルを得た。ゲルを
高圧反応器に入れて、１５０℃、１５０ｐｓｉで１時間
反応させた。真空減圧装置を用いて反応生成物を濾過し
た後、１００℃で２４時間乾燥させて粉末状のアルミノ
ケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対する表面積と
気孔の大きさに対する気孔の体積の関係を測定したが、
従来の方法により製造されたアルミノケイ酸塩は気孔の
大きさに応じる気孔の体積の分布度が全体として均一で
あったが（図４参照）、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／
ｇ）で小さかった。
ケイ酸ナトリウムとアルミン酸ナトリウムとを含有する
ゾルを得た。ゾルにｐＨが７となるまで、６Ｎ ＮａＯ
Ｈを添加した後、６０分間放置してゲルを得た。ゲルを
高圧反応器に入れて、１５０℃、１５０ｐｓｉで１時間
反応させた。真空減圧装置を用いて反応生成物を濾過し
た後、１００℃で２４時間乾燥させて粉末状のアルミノ
ケイ酸塩を製造した。製造された粉末に対する表面積と
気孔の大きさに対する気孔の体積の関係を測定したが、
従来の方法により製造されたアルミノケイ酸塩は気孔の
大きさに応じる気孔の体積の分布度が全体として均一で
あったが（図４参照）、ＢＥＴ表面積は１３５（ｍ2／
ｇ）で小さかった。
【００２１】
【発明の効果】上述したように、本発明により１００℃
以下の温度で製造される多孔性複合酸化物は、気孔の大
きさに応じる体積の分布度が均一であるのみならず、微
細気孔も多く形成されているので、担体に用いられるこ
とが好適である。
以下の温度で製造される多孔性複合酸化物は、気孔の大
きさに応じる体積の分布度が均一であるのみならず、微
細気孔も多く形成されているので、担体に用いられるこ
とが好適である。
【図１】 本発明の実施例により製造された複合酸化物
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
【図２】 本発明の実施例により製造された複合酸化物
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
【図３】 本発明の実施例により製造された複合酸化物
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
の気孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフであ
る。
【図４】 従来の技術により製造された複合酸化物の気
孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフである。
孔直径に対する気孔の体積の関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金 惠眞 大韓民国京畿道光明市▲鐵▼山洞241番 地住公アパート713棟202號 (72)発明者 朴 東坤 大韓民国ソウル特別市江南區押鴎亭洞 447番地現代アパート206棟212號 (56)参考文献 特開 昭61−281013（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−48426（ＪＰ，Ａ) 特公 昭40−11732（ＪＰ，Ｂ１) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 33/26 C01B 39/02 B01J 21/00 - 38/74
Claims (9)
- 【請求項１】 （ａ）酸化ケイ素源を含有する溶液と酸
化アルミニウム源を含有する溶液とを用意する段階と、 （ｂ）前記溶液中の一つの溶液をもう一つの溶液に徐々
に注入しながら撹拌する段階と、 （ｃ）前記（ｂ）段階から得られた混合溶液に塩酸を添
加してゾルを製造する段階と、 （ｄ）前記ゾルに水酸化ナトリウムを添加して常温で３
０分〜１２時間を反応させた後、乾燥させる段階とから
なることを特徴とする多孔性複合酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 前記混合溶液のアルミニウムとケイ素の
モル比が１〜３であることを特徴とする請求項１に記載
の多孔性複合酸化物の製造方法。 - 【請求項３】 前記酸化ケイ素源がケイ酸塩であること
を特徴とする請求項１に記載の多孔性複合酸化物の製造
方法。 - 【請求項４】 前記ケイ酸塩がケイ酸ナトリウムである
ことを特徴とする請求項３に記載の多孔性複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項５】 前記酸化アルミニウム源がアルミン酸塩
であることを特徴とする請求項１に記載の多孔性複合酸
化物の製造方法。 - 【請求項６】 前記アルミン酸塩がアルミン酸ナトリウ
ムであることを特徴とする請求項５に記載の多孔性複合
酸化物の製造方法。 - 【請求項７】 前記水酸化ナトリウムが前記ゾルのｐＨ
が３〜１２となるように添加されることを特徴とする請
求項１に記載の多孔性複合酸化物の製造方法。 - 【請求項８】 前記（ｄ）段階の反応時間が３０分〜１
時間であることを特徴とする請求項１に記載の多孔性複
合酸化物の製造方法。 - 【請求項９】 前記（ｄ）段階の乾燥が、気温、１００
〜１５０℃で行われることを特徴とする請求項１に記載
の多孔性複合酸化物の製造方法。
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