JPH01201015A - クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法 - Google Patents
クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法Info
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- JPH01201015A JPH01201015A JP63023863A JP2386388A JPH01201015A JP H01201015 A JPH01201015 A JP H01201015A JP 63023863 A JP63023863 A JP 63023863A JP 2386388 A JP2386388 A JP 2386388A JP H01201015 A JPH01201015 A JP H01201015A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/32—Phosphates of magnesium, calcium, strontium, or barium
- C01B25/327—After-treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は近年の生化学分野の発達に伴い、生体物質の分
Ｍ精製手段として高い吸着性、結晶の化学的、物理的安
定性などクロマトグラフィー用としてすぐれた性質をも
つヒドロキシアパタイト（以下、ＩＩＡＰと略す、）に
関するものである。
Ｍ精製手段として高い吸着性、結晶の化学的、物理的安
定性などクロマトグラフィー用としてすぐれた性質をも
つヒドロキシアパタイト（以下、ＩＩＡＰと略す、）に
関するものである。
［従来の技術〕
クロマトグラフィー用）ＩＡＰの製造法としては水溶性
のＣａ塩とリン酸塩よりＣａＨＰＯ４・２１１□０を生
成させ、その後ＮａＯＨ等塩基性条件下で反応させ）Ｉ
ＡＰに転化さす湿式合成法が知られており、これに適宜
改良を加えたものが一般的である。しかしこれら製造方
法は操作が煩雑であり、再現性に乏しいという欠点を有
していた。また、生成１１ＡＰは板状結晶で機械的強度
が弱くカラム操作中の摩耗により粒子の破壊が起き、そ
の結果光てん剤粒子隙間が小さくなって移動相の圧力変
動の原因となっていた。
のＣａ塩とリン酸塩よりＣａＨＰＯ４・２１１□０を生
成させ、その後ＮａＯＨ等塩基性条件下で反応させ）Ｉ
ＡＰに転化さす湿式合成法が知られており、これに適宜
改良を加えたものが一般的である。しかしこれら製造方
法は操作が煩雑であり、再現性に乏しいという欠点を有
していた。また、生成１１ＡＰは板状結晶で機械的強度
が弱くカラム操作中の摩耗により粒子の破壊が起き、そ
の結果光てん剤粒子隙間が小さくなって移動相の圧力変
動の原因となっていた。
［問題点を解決するための手段コ
本発明は前記の従来技術の問題点を解決するためのもの
である。すなわち、本発明は無水ＣａＨＰＯ４−１１２
０系にアルカリ源としてＮｌｌ３ 、Ｎｔｌ、 ＯＨ，
Ｎａ叶、Ｋｏｌｌのうち少なくとも１種を加え、ＣａＨ
ＰＯａ ／１１２０スラリー濃度を２０〜６０％にて反
応をおこなうことを特徴とする比表面積２０ｒｄ／ｇ以
上のクロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造
法である。
である。すなわち、本発明は無水ＣａＨＰＯ４−１１２
０系にアルカリ源としてＮｌｌ３ 、Ｎｔｌ、 ＯＨ，
Ｎａ叶、Ｋｏｌｌのうち少なくとも１種を加え、ＣａＨ
ＰＯａ ／１１２０スラリー濃度を２０〜６０％にて反
応をおこなうことを特徴とする比表面積２０ｒｄ／ｇ以
上のクロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造
法である。
−鍛的にＣａＨＰＯａ・２Ｈ２０を出発原料とし“カリ
源、たとえばＮＨ４０Ｈ，ＮａＯＨを加え反応さ−を得
る方法は公知であり、クロマトグラフィ・１１ＡＰもＣ
ａＨＰＯ４・２）＋２０を出発原料にするか。
源、たとえばＮＨ４０Ｈ，ＮａＯＨを加え反応さ−を得
る方法は公知であり、クロマトグラフィ・１１ＡＰもＣ
ａＨＰＯ４・２）＋２０を出発原料にするか。
しくはこれを経由して製造される。
また、無水ＣａｔｌＰＯ４にアルカリ源を加えれ１が得
られることも公知である。しかしながら・２Ｈ２０に比
べ反応が極めて進行し難しいこ１さらに生成ＨＡＰはＣ
ａＨＰＯ４−２Ｈ２０より製造。
られることも公知である。しかしながら・２Ｈ２０に比
べ反応が極めて進行し難しいこ１さらに生成ＨＡＰはＣ
ａＨＰＯ４−２Ｈ２０より製造。
るＩＩＡＰにくらべ、比表面積が極めて小さくり１ト用
充てん剤としては不向きとされていた。するに、本発明
者らは反応におけるＣａＨＰＯ４／スラリー濃度（仕込
み時の１（２０に対するＣａの比）により得られるＩＩ
ＡＰの形状に著しい差フることを見い出した。特に、そ
のスラリー濃１２０％未満では針状結晶が粗く綿状にか
らみあ凝集多結晶体であるのに対し、２０％以上では（
て緻密な多結晶体であり、その比表面積は格１大きなも
のである。このものは機械的強度も二且つクロマトグラ
フィー周光てん剤として極８ｒル 高い吸脱着能を示
す。
充てん剤としては不向きとされていた。するに、本発明
者らは反応におけるＣａＨＰＯ４／スラリー濃度（仕込
み時の１（２０に対するＣａの比）により得られるＩＩ
ＡＰの形状に著しい差フることを見い出した。特に、そ
のスラリー濃１２０％未満では針状結晶が粗く綿状にか
らみあ凝集多結晶体であるのに対し、２０％以上では（
て緻密な多結晶体であり、その比表面積は格１大きなも
のである。このものは機械的強度も二且つクロマトグラ
フィー周光てん剤として極８ｒル 高い吸脱着能を示
す。
１）ＩＡＰ ＊発明において、スラリー濃度は上限
６０％程度−用 が好ましい、６０％を越えると反応
液の粘度が高く、ら なり、操作性が悪くなって、均
質なＨＡＰを得ることが難しい、また、反応温度は５°
Ｃ以下では反応ｆｌｌＡＰ 速度が極めて遅く、１０
０℃以上では熱コスト的に不ＣａＨＰＯ４経済のため５
〜１００℃が望ましく、より好ましくヒ、 は７０
〜９０℃が最適である。
６０％程度−用 が好ましい、６０％を越えると反応
液の粘度が高く、ら なり、操作性が悪くなって、均
質なＨＡＰを得ることが難しい、また、反応温度は５°
Ｃ以下では反応ｆｌｌＡＰ 速度が極めて遅く、１０
０℃以上では熱コスト的に不ＣａＨＰＯ４経済のため５
〜１００℃が望ましく、より好ましくヒ、 は７０
〜９０℃が最適である。
され また、アルカリ源としては操乍性及びスラリ
ー１７ 濃度が変化しないことを考え合わせるとＮ
Ｈ３（ｇａｓ）シカ で十分である。また池のアル
カリ源としてＮａ叶、Ｈｚ ＯＮＨ４０）１． ＫＯＩ
Ｉ、Ｎａ２ ＣＯ３等の水溶液を使ってもさしｔｌｌＰ
Ｏａ つかえない、この場合、反応途中のスラリー濃
度５（あ 溶液の使用が好ましい。
ー１７ 濃度が変化しないことを考え合わせるとＮ
Ｈ３（ｇａｓ）シカ で十分である。また池のアル
カリ源としてＮａ叶、Ｈｚ ＯＮＨ４０）１． ＫＯＩ
Ｉ、Ｎａ２ ＣＯ３等の水溶液を使ってもさしｔｌｌＰ
Ｏａ つかえない、この場合、反応途中のスラリー濃
度５（あ 溶液の使用が好ましい。
寛が 以下、実施例により本発明をより詳細に説明
すった る。
すった る。
蓋め 実施例１〜８、比較例１〜３
没に ２１四ツ目フラスコに撹拌機、ＮＨ３吹込み
管、入で ｐＨ計、還流冷却器をセットし、内部に無
水Ｃａ１ｌＰＯ４りて を水と共に仕込んだのち加温
し、所定の温度になった時アルカリをＰＨ１１節しなか
ら徐々ににし反応を行なった０反応終了後、生成物をｒ
十分な水でアルカリを洗浄除去し乾燥した。
管、入で ｐＨ計、還流冷却器をセットし、内部に無
水Ｃａ１ｌＰＯ４りて を水と共に仕込んだのち加温
し、所定の温度になった時アルカリをＰＨ１１節しなか
ら徐々ににし反応を行なった０反応終了後、生成物をｒ
十分な水でアルカリを洗浄除去し乾燥した。
第１表に反応条件及び結果を示すした。また例１で得ら
れた生成物（高スラリー濃度から分解）の粒子構造のＳ
ＥＸ写真を第１図に示すな、比較例１で得られた生成物
（低スラリーからのＮＨ３分解）の粒子構造のＳＥＭ写
真を第に示す、この写真から明らかなように結晶の状態
は全く異っており、実施例のものは非常密な多結晶体で
ある。
れた生成物（高スラリー濃度から分解）の粒子構造のＳ
ＥＸ写真を第１図に示すな、比較例１で得られた生成物
（低スラリーからのＮＨ３分解）の粒子構造のＳＥＭ写
真を第に示す、この写真から明らかなように結晶の状態
は全く異っており、実施例のものは非常密な多結晶体で
ある。
（注”） ＢＳＡ吸着能は次に示す方法によった。
牛血清アルブミンＢＳＡ（Ｆｒａｃｔｉｏｎ Ｖ） ２
０ｍｇを含んだ０．００１Ｍリン酸ナトリウムＭ衝液（
ＰＨ＝６．８） １０■ｌに、ＩＩＡＰ ２００＋ｇを
混合、２５℃１．２５１１ｒ 撹拌後３０００ｒｐｌ
、３０ｉｉｎ遠心分離後上澄１ｃｃ採取し発色液４ｃ
ｃ添加ｆ＆５５０ｎｓで吸光度測定〈ビューレット法）
。
０ｍｇを含んだ０．００１Ｍリン酸ナトリウムＭ衝液（
ＰＨ＝６．８） １０■ｌに、ＩＩＡＰ ２００＋ｇを
混合、２５℃１．２５１１ｒ 撹拌後３０００ｒｐｌ
、３０ｉｉｎ遠心分離後上澄１ｃｃ採取し発色液４ｃ
ｃ添加ｆ＆５５０ｎｓで吸光度測定〈ビューレット法）
。
参 考 例
実施例１で得られたＨＡＰ及び比較例で得られた１１Ａ
Ｐを使用し牛血清アルブミンを以下のｔ！作手順に従っ
て文画を行なった結果を第３図（実施例１）及び第４図
（比較例１）に示す。
Ｐを使用し牛血清アルブミンを以下のｔ！作手順に従っ
て文画を行なった結果を第３図（実施例１）及び第４図
（比較例１）に示す。
０、ＯＩＭリン酸＃１衝液にＩＩＡＰ約１０ｇを分散さ
せ１昼夜浸漬後、１ｃｍφガラスカラムに１０ｃｍ重層
した。
せ１昼夜浸漬後、１ｃｍφガラスカラムに１０ｃｍ重層
した。
次にカラム体積の２倍容位の開始緩衝液で洗浄した後、
ＩｚＢＳＡ −１ｍ ＩＩを添加し階段的溶出法により
リン酸ｙＩ衝液で展開した。
ＩｚＢＳＡ −１ｍ ＩＩを添加し階段的溶出法により
リン酸ｙＩ衝液で展開した。
この結果から明らかなように、実施例のＩＩＡＰではそ
の分解能に大きな差がある。
の分解能に大きな差がある。
第１図および第２図は実施例および比較例により得られ
たＩＩＡＰの粒子構造のＳＥＸ写真を示す。 第３図および第４図は実施例および比較例により得られ
たＨＡＰを参考例の操作法に従って牛血清アルブミンの
分離をおこなったものである。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 第１図 （（リ （１））１０県
）ｉユ、。 第２１図
（（」〕 咲ノ（甲 第３図 ）６出液（ｙｎυ 溶出液（７１１１）
たＩＩＡＰの粒子構造のＳＥＸ写真を示す。 第３図および第４図は実施例および比較例により得られ
たＨＡＰを参考例の操作法に従って牛血清アルブミンの
分離をおこなったものである。 特許出願人 セントラル硝子株式会社 第１図 （（リ （１））１０県
）ｉユ、。 第２１図
（（」〕 咲ノ（甲 第３図 ）６出液（ｙｎυ 溶出液（７１１１）
Claims (1)
- （１）無水ＣａＨＰＯ＿４−Ｈ＿２Ｏ系にアルカリ源と
してＮＨ＿３ＮＨ＿４ＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、Ｎａ＿
２ＣＯ＿３のうち少なくとも１種を加え、ＣａＨＰＯ＿
４／Ｈ＿２Ｏスラリー濃度を２０〜６０％にて反応おこ
なうことを特徴とする、比表面積２０ｍ＾２／ｇ以上の
クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63023863A JPH01201015A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63023863A JPH01201015A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01201015A true JPH01201015A (ja) | 1989-08-14 |
| JPH0516368B2 JPH0516368B2 (ja) | 1993-03-04 |
Family
ID=12122280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63023863A Granted JPH01201015A (ja) | 1988-02-05 | 1988-02-05 | クロマトグラフィー用ヒドロキシアパタイトの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01201015A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365504A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-20 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
| US5360544A (en) * | 1991-11-15 | 1994-11-01 | Central Glass Company, Limited | Deproteinization filler and cartridge containing same |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09114740A (ja) * | 1995-10-17 | 1997-05-02 | Yamaichi Electron Co Ltd | Ｉｃメモリーカード |
-
1988
- 1988-02-05 JP JP63023863A patent/JPH01201015A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365504A (ja) * | 1989-08-01 | 1991-03-20 | Toagosei Chem Ind Co Ltd | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
| JPH0624963B2 (ja) * | 1989-08-01 | 1994-04-06 | 東亞合成化学工業株式会社 | ヒドロキシアパタイトの製造方法 |
| US5360544A (en) * | 1991-11-15 | 1994-11-01 | Central Glass Company, Limited | Deproteinization filler and cartridge containing same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0516368B2 (ja) | 1993-03-04 |
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