SU940830A1 - Способ получени кристаллических сорбентов на основе фосфатов или арсенатов ниоби или тантала - Google Patents

Description

ческих (Продуктов путем нагревани  реакционной смеси при 30--50° С или введени  в нее сильной минеральной кислоты при 20-25 С в юаличеотве, необлодимам дл  создани  ее концентрации в смеси в пределах 1-8 моль/л. Другое отличие сиособа состоит в том, что нагревание смеси ведут в течение 1-2 ч.

Технологи  способа заключаетс  в следующем .

Водные растворы ниобий- или танталсодержащих реагентов (например, ниобатов или танталнтов щелочных металлов с концентрацией по металлу 0,03- 0,3 моль/л смешивают с избытком фосфорной киолоты или арсената натри  с концентрацией 1 -15 моль/л при 10-15° С и отношении Р (или As) : Me 5-50. Смешивангие ведут путем параллельного слиВ|ани  исходных растворов или -путем вливани  раствора ниобата (танталата) в раствор фосфатов или арсенатов дл  того, чгобы избежать образование первичных осадков. В результате получают растворы, устойчивые в течение длительного времени (до 10-15 суток). Выщеприведенное отнощение Р (As) : Me  вл етс  оптимальным , так как лри отнощении.Р (или As) : : Me .менее 5 образуютс  н-е устойчивые во времени растворы или вы1П адающие осадки не полностью раствор ютс , а отнощение Р (или Аз) :Ме выще 50 нерационально из-за больщого объема растворов и лищнего расхора реагентов. Ограничение температуры реакционной смеси (10-15° С) также необходимо дл  приготовлени  устойчивых во времени растворов фосфатных (или арсен:атных) комплексов . Так, повышение температуры до 20° С уменьшает врем  устойчивого существовани  раствора соответствующих комплексов более чем в 10 раз.

Затем провод т выделение осадков фосфатов или арсенатов из полученного раствора фосфатных (или арсенатиых) комплексов либо нагреванием его до темиер .атуры 30-50° С, либо введением в реакционную омесь концентрированной минеральной кислоты ( .моль/л) до концентрации ее в реакционной смеси 1- 8 .моль/л. Такие услови   вл ютс  оптимальными , так как Б этом случае осаждение происХ|Одит в виде 1гел  по всаму объему реакционной массы, что обеспечивает высокий выход готового продукта и однородность его cocTaBia и свойств. В качестве минеральной кислоты, вводимой в реакционную амесь, используют такие кислоты , как НС1, Н.С1О4, HNOs, НВг, HI.

Полученный осадок отмывают от избытка реагентов и побочных продуктов реакции и гранулируют лккбыми известнымн методами: замораживанием, сушкой, формованием в гор чей несмешивающейс  органической жидкости и т. д. В результате

получают .механически прочные частицы пористого сорбционнопо материала кристаллического строени  с высокой величиной удельной поверхности, состава, отвечающего отношению Р(или As) : Ме 1, химически устойчивого в растворах минеральных кислот, .что позвол ет использовать его в динамических процессах.

Пример. Смешивают раствюры ниобата (или танталата) кали  с концентрировакной фосфорной кислотой (или раствором арсената натри ), сохран   посто нной температуру реакционной амеси не выще 10-15° С.

Р Осношение Р(или As) : Me, а также температура реакционной смеси приведены в таблице. В указ анных услови х получают устойчивый во времени раствор. Н.а.греванием этого раствора или введекием в него концентрированного раствора сильной .минеральной кислоты иолучаюг равномерный по составу и свойствам осадок , образующийс  одновременно во все.м объеме реакционной о.меси (после нагреjj вани  в течение 1-2 ч или по истечении 15-20 мин после введени  кислоты). Осадки гранулируют методом сушки или замораживани . В результате получают гранулированный материал кристаллического строени , ствойства которого приведены в таблице.

Как видно из данных таблицы, сорбенты , полученные это предлагае|мому спосо-, бу, обладают на пор док большей обменной емкостью по поливалентным .металлам в кислых средах.

Кроме того, такой способ получени  кристаллических сорбентов значительно

5 проще опоооба-прототиша. Прежде всего, исключаетс  операци  длительного нагревани  аморфного продукта со смесью концентрированных фосфорной и серной (азотной) кислот. Следовательно, весь процесс можно проводить в аппаратуре из нержавеющей стали. По пре.длагае.мому способу весь исходный материал превращаетс  в кристаллический за одну операцию , в то врем  как по способу-прототипу

5 выход кристаллического продукта за одну операцию очень (мал (менее 10%).

СпосЬ б согласно изобретению может

найти применение при синТ1езе неорлани0 ческих сорбентов дл  кюнцентрировани  и

разделени  радионуклидов и актиноидов

в -кислых средах.

g

о о.

с

ю

о и о

с

о

CJ

о

с

S

S

ш о

ч о

Claims (2)

1. Способ получени  кристаллшчесоких сорбентов на основе фосфато;в нли арсенатов ниоби  или тан)тала, включающий взаимодействие водных растворов ниобатоБ или тантал.атов щелочных металлов с фосфат- или арсенатоодержащими реагентами с последующим выделением из растворов кристаллических продуктов, их промывку и гранулирование, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  выхода готового продукта, а также увеличени  его емкости по прлив алентным металлам, выделение крнсталли1ческих .продуктов ведут путем нагревани  реакционной смеси при 30-50° С или введением в нее сильной аминер1альной кислоты ири 20-25° С в количестве, необходимом дл  создани  ее концентрации в смеси в пределах 1-8 моль/л.

2. Способ по п. 1, отл и ч аю щи и с   тем, что нагревание ведут в течение 1 - 2 ч.

Источники информации, прин тые во вним,ание при экспертизе:

1. Патент США № 3418072, кл. С ОГВ 25/26, 1968.

2. Патент Англии № 1070732, кл. С 1 А, 1967 (прототип).