JPH0931429A - 接着剤用クロロプレンゴムラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物 - Google Patents
接着剤用クロロプレンゴムラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物Info
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Abstract
物性とラテックス安定性が良好であり、かつそれらの接
着物性が高いレベルでバランスの取れた接着剤用ラテッ
クス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物を提
供する。 【構成】 ラテックスに含まれるクロロプレンゴム重
合体がクロロプレン単量体とカルボキシル基含有ビニル
単量体との共重合体であり、その共重合体をクロロホル
ムに10%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機
溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が100mPa・s
〜6000mPa・sであるクロロプレンゴムラテック
ス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物。
Description
体を成分として含む接着剤用クロロプレンゴムラテック
スであり、該重合体をクロロホルムに10%濃度になる
ように溶解した溶液が、有機溶剤不溶部を含まない溶液
で、その溶液粘度が100mPa・s〜6000mPa
・sであって、常温接着力、高温接着力、耐水性等の接
着物性とラテックス安定性が良好であり、かつそれらの
接着物性が高いレベルでバランスの取れた接着剤用クロ
ロプレンゴムラテックスに関するものである。
酸のようなカルボキシル基含有ビニル単量体とのクロロ
プレンゴム共重合体ラテックスを製造する方法は、特開
昭61−12710号、特開昭62−257918号等
で知られている。また、ポリビニルアルコール等の水溶
性高分子を乳化・分散剤として用いた接着剤用ラテック
スの製造方法及びそれを用いた接着剤については、特公
昭52−13983号、特公昭61−29968号等で
知られている。
の方法で製造されたクロロプレンゴムラテックスを用い
た場合には下記のような問題があった。
熱性を向上するために高分子量化を行い、粘着保持、常
温接着強度を犠牲にし充分な接着剤としての物性を得る
ことができなかった。また、カルボキシル基含有ビニル
単量体等の金属酸化物での架橋による耐熱性の向上も試
みられたが、使用される乳化剤の保護コロイド性から期
待される物性を発現することが出来なかった。
いpH域において良好なラテックス安定性を有する乳化
剤を用いて製造を行った場合、クロロプレン系接着剤と
して必須の副成分である粘着付与剤、金属酸化物等を配
合する際の僅かなpHの変動でゴムが析出するためpH
の調整を極めて慎重に行わなければならず操作上煩わし
い。また、ポリビニルアルコールのような水溶性高分子
を用いて製造を行った場合には、その保護コロイド性か
ら優れたラテックスの安定性を示す。しかしながら水溶
性高分子であるため、接着剤として使用した際にその耐
水性が著しく低下する。
たものであり、その目的は、従来のラテックス系接着剤
では得られなかった常温接着力、高温接着力、耐水性等
の接着物性とラテックス安定性が良好であり、かつそれ
らの接着物性が高いレベルでバランスの取れた接着剤用
ラテックス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成
物を提供することにある。
な背景をもとに上記課題を解決するため鋭意検討した結
果、ラテックスに含まれるクロロプレンゴム重合体をク
ロロホルムに10%濃度になるように溶解した際の溶液
が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が100m
Pa・s〜6000mPa・sであるクロロプレンゴム
ラテックスであって、そのクロロプレンゴム重合体が特
にクロロプレン単量体とカルボキシル基含有ビニル単量
体との共重合体であることが有用であることを見出し
た。
クロロホルムに10%濃度になるように溶解した溶液
で、溶液粘度の異なる該共重合体を含む2種類以上のラ
テックスの混合物から成る接着剤用クロロプレンゴムラ
テックスを用いることによって、得られる接着剤組成物
が用途に応じた良好な接着物性を示すことも見出した。
ォン酸ナトリウムを乳化・分散剤として使用した場合、
しかも該共重合体をクロロホルムに10%濃度になるよ
うに溶解した溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶
液粘度が100〜6000mPa・sであるラテックス
が、上記のpH変動の如き化学的変化やスプレー塗布あ
るいはロールコーター塗布のような接着作業における物
理的な加重に対して安定であることを見出し、本発明を
完成するに至ったものである。
スは、ラテックスに含まれるクロロプレンゴム重合体を
クロロホルムに10%濃度になるように溶解した際の溶
液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が100
mPa・s〜6000mPa・sである接着剤用クロロ
プレンゴムラテックスからなるものである。
合は、耐熱性が不十分であり、溶液粘度が6000mP
a・sを越える場合は、被着体への接着性が劣り、両者
とも十分な接着物性が得られず接着用ラテックスには適
さない。
クス安定性が、特に高いレベルでバランスの取れた物性
となるため、200mPa・s〜3000mPa・sが
好ましい。
ば、ラテックス中の重合体を凍結乾燥し、その20gを
クロロホルム180gに溶解して得られた溶液である。
温槽で23℃に調整し、B型粘度計でNo.3ローター
を使用し12rpm×60秒にて測定したものを溶液粘
度とした。
単独でも混合でもよい。このうち、ラテックスに含まれ
るクロロプレンゴム重合体をクロロホルムに10%濃度
になるように溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶部を含
まず、その溶液粘度が500mPa・s以上であるクロ
ロプレンゴムラテックスと、ラテックスに含まれるクロ
ロプレンゴム重合体をクロロホルムに10%濃度になる
ように溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、
その溶液粘度が500mPa・s未満であるクロロプレ
ンゴムラテックスとの混合物であって、この混合物の溶
液粘度が、接着物性とラテックス安定性のバランスから
100mPa・s〜6000mPa・sであるものが好
ましい。
ロプレンゴム重合体をクロロホルムに10%濃度になる
ように溶解した際の溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、
その溶液粘度が500mPa・s以上であるクロロプレ
ンゴムラテックスは、接着性を維持するために、500
mPa・s〜6000mPa・sであるものがさらに好
ましい。
合は、高い接着物性のレベルでバランス維持できる範囲
内において特に限定されるものではないが、例えば、ラ
テックスに含まれるクロロプレンゴム重合体をクロロホ
ルムに10%濃度になるように溶解した際の溶液が、有
機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が500mPa・
s以上であるクロロプレンゴムラテックスと、ラテック
スに含まれるクロロプレンゴム重合体をクロロホルムに
10%濃度になるように溶解した際の溶液が、有機溶剤
不溶部を含まず、その溶液粘度が500mPa・s未満
であるクロロプレンゴムラテックスとの重量比が90:
10〜10:90であるように混合することが、高温接
着力と常温での接着性のバランスのとれた良好な接着剤
用クロロプレンゴムラテックスが得られるため好まし
く、この混合物の溶液粘度は100mPa・s〜600
0mPa・sである。
ゴム重合体は、クロロプレン単量体とカルボキシル基含
有ビニル単量体との共重合体であることが、接着性に優
れるため好ましい。
に制限するものではなく、クロロプレン単量体と共重合
可能なカルボキシル基含有ビニル単量体等、必要に応じ
てその他の共重合可能なエチレン性不飽和単量体をラジ
カル乳化重合すればよい。乳化重合は公知の方法に従っ
て、水、単量体、乳化・分散剤、重合開始剤、連鎖移動
剤等を乳化し、所定温度にて重合を行えばよい。各原料
はいずれも一括添加、逐次添加、分割添加してもよい。
基含有ビニル単量体との共重合体は高温接着力に優れ、
また、種々の被着体との密着性が良好であるために好適
である。共重合可能なカルボキシル基含有ビニル単量体
としては、例えばアクリル酸、メタクリル酸、フマル
酸、マレイン酸、クロトン酸等の不飽和脂肪酸等が挙げ
られるが、クロロプレン単量体90〜99.9重量部に
対し、カルボキシル基含有ビニル単量体0.1〜10重
量部の範囲で、単量体総量で100重量部が好ましく用
いられる。カルボキシル基含有ビニル単量体を0.1〜
10重量部用いることで金属酸化物との架橋による高い
高温接着力とラテックスの安定性が得られる。
ン性不飽和単量体として、例えば、エチレン、メタクリ
ル酸メチル、アクリロニトリル、2,3−ジクロロブタ
ジエン、1−クロロブタジエン等の通常クロロプレンの
共重合に用いられる単量体が20重量部以下の量で適宜
用いられる。
に限定されるものではなく、例えば、カルボン酸型、ス
ルフォン酸型、硫酸エステル型のアニオン型乳化剤、ノ
ニオン型乳化剤が用いられ、例えば、不均化ロジン酸の
アルカリ金属塩、炭素数が8〜20個のアルキルスルフ
ォネート、アルキルアリールサルフェート、ナフタリン
スルフォン酸ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮合
物、ポリオキシエチレンノニルアルキルエーテルスルフ
ォン酸のアルカリ金属塩、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノール、ソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアシルエ
ステル等である。
基含有ビニル単量体との共重合体の場合には、アルキル
ジフェニルエーテルジスルフォン酸のアルカリ金属塩及
びトリエタノールアミン塩、ドデシルベンゼンスルフォ
ン酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン塩、ラ
ウリル硫酸のアルカリ金属塩及びトリエタノールアミン
塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルスルフォン酸
のアルカリ金属塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニ
ルエーテルスルフォン酸のアルカリ金属塩等が酸性下で
の乳化重合において用いられる。このうち、重合時の乳
化状態、安定性が良好であるため、アルキルジフェニル
エーテルジスルフォン酸Na等が好ましい。
限定するものではなく、単独系、併用系及び多元系のど
の系でもよい。
しては、重合仕込み時一括添加、重合中に添加する方法
及び重合終了時に添加する方法があり、特に限定はない
が安定性をより付与するため、重合中に転化率が50〜
90%に達した時点で添加するのが好ましい。
カルボキシル基含有ビニル単量体との総単量体100重
量部に対して、0.5〜10重量部用いることがラテッ
クス安定性を維持するためには好ましい。さらには3〜
8重量部用いることで接着剤作成時の配合安定性、耐水
性も良好となる。
ル生成物質、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニ
ウム等の過硫酸化物、過酸化水素、第三−ブチルヒドロ
パーオキサイド等の無機又は有機過酸化物等を用いるこ
とができる。また、これらは単独又は還元性物質、例え
ばハイドロサルファイト、チオ硫酸塩、チオ亜硫酸塩、
有機アミン等との併用レドックス系で用いてもよい。
ではないが、0〜80℃の範囲で行うことができ、好ま
しくは10〜50℃の範囲である。
が、単量体の転化率が60〜100%まで重合を行うこ
とが好ましく、95〜100%まで重合を行うことが更
に好ましい。
カプタン、ハロゲン化炭化水素、アルキルキサントゲン
ジスルフィド及びイオウ等の分子量調節剤があげられ、
このうち、臭気及び作業性の面からn−ドデシルメルカ
プタンが好ましく、その使用量は、クロロプレン単量体
とカルボキシル基含有ビニル単量体との総単量体100
重量部に対して、0.1〜3重量部が好ましく、0.3
〜1重量部がさらに好ましい。
剤であれば特に限定するものではなく、例えばフェノチ
アジン、2,6−t−ブチル−4−メチルフェノール、
ヒドロキシルアミン等が使用できる。その使用量は、ク
ロロプレン単量体とカルボキシル基含有ビニル単量体と
の総単量体100重量部に対して、0.05重量部で十
分である。その添加時期は、所定転化率に到達した時点
で添加すればよい。重合転化率95〜100%が好まし
く、残存単量体が存在する場合には単量体除去を実施す
ればよい。
スは、単独でも接着剤として用いることができるが、さ
らに粘着付与剤及び金属酸化物(水酸化物)を添加する
ことによって接着物性が向上する。
限定するものではなく、フェノール系樹脂、テルペン系
樹脂、ロジン誘導体樹脂、石油系炭化水素等があり、例
えば、水添ロジン、水添ロジンのペンタエリスリトール
エステル、重合ロジン、ロジンを主成分とするロジン変
性樹脂、アルキルフェノール樹脂、ロジン変性フェノー
ル樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、天然テルペン樹
脂等が使用される。
クス100重量部に対し10〜80重量部、好ましくは
20〜60重量部を用いる。この範囲内においては、粘
着性が充分確保でき、接着性能を一段と向上できる。添
加方法としては、有機溶剤に予め溶解して添加してもよ
いが、好ましくは乳化分散したエマルジョンの形態で添
加する。
は、第II族〜第III族の金属陽イオンの酸化物(水
酸化物)であり酸化(水酸化)マグネシウム、酸化(水
酸化)カルシウム、酸化(水酸化)亜鉛等が挙げられ
る。これらの金属酸化物(水酸化物)は、クロロプレン
ゴムラテックス100重量部に対し1〜5重量部を用い
る。この範囲内においては、粘着性が充分確保でき、接
着性能を一段と向上できる。添加方法としては、乳化分
散したエマルジョンの形態で添加する方法が好ましい。
クス、その製造方法及びそれを用いた接着剤組成物の構
成は上記の通りであり、従来のラテックス系接着剤では
得られなかった常温接着力、高温接着力、耐水性等の接
着物性とラテックス安定性が良好であり、かつそれらの
接着物性が高いレベルでバランスよく取れたものであ
る。
るが、これらの実施例のみに限定されるものではない。
テックス系接着剤の常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱
クリープ試験、耐水性、ラテックス安定性(配合安定
性、機械安定性)は、以下の方法で測定及び評価した。
上げしたSBRゴム板(昭和ゴム製、150mm×25
mm)と9号綿帆布(150mm×25mm)のそれぞ
れの片面に接着剤組成物を刷毛にて約450g/m
2(wet)塗布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い
ハンドローラーを用いて圧締を行った。恒温室において
23℃×3日間養生して試験片を作成した。試験片を2
3℃、引張り速度200mm/minの条件でテンシロ
ン型引張り試験機を用いて180゜剥離強度を測定し
た。
にして作成した試験片を用いて80℃、引張り速度20
0mm/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用
いて180゜剥離強度を測定した。
面仕上げしたSBR(昭和ゴム製、150×25mm)
の片面に接着剤組成物を刷毛にて約450g/m2を塗
布後、60℃×10分間加熱乾燥を行い、図1に示すよ
うに斜線部分をポリエチレンシートで覆い、中心部で折
り曲げて図2に示すように斜線部分を切り捨てて接着部
分が25×25mmとなるようにハンドローラーで圧締
を行った。恒温室において23℃×3日間養生して試験
片を作成した。180゜剥離を行うように試験片の片端
を恒温層内に釣り下げ、他の一端に衝撃を与えないよう
に200gの重りを取り付け、恒温層内の温度を80℃
に保つ。接着剤が軟化して、重りの荷重に耐えられなく
なり、重りが落下したときの時間(分)を測定し、耐熱
クリープ試験とした。60分を最終時間とし、落下しな
いときは”60分以上”で示す。また、落下しないがズ
レを生じる場合、60分後のズレの長さ(mm)を測定
した。
作成した試験片を純水中23℃×3日間浸漬した後、直
ちに余分な水分を拭き取り23℃、引張り速度200m
m/minの条件でテンシロン型引張り試験機を用いて
180゜剥離強度を測定した。
よるゴム析出物の有無を観察した。
をマーロン試験法(日本ゴム協会標準規格3203−1
983、JIS K 6387)を用いてゴム凝固率
((凝固ゴム乾燥後重量/試料中固形分重量)×10
0)を測定した。
n−ドデシルメルカプタン、アルキルジフェニルエーテ
ルスルフォン酸ナトリウム(ペレックスSSH、花王
(株)製)、ナフタリンスルフォン酸ナトリウムとホル
ムアルデヒドとの縮合物(デモールN、花王(株)
製)、ハイドロサルファイトナトリウム、トリエタノー
ルアミン及び水を撹拌機付10 lオートクレーブ中4
0℃で重合を行い共重合体ラテックスBを得た。また、
得られたラテックスの性状も表1に示す。
酸カリウム水溶液を連続的に滴下して行った。転化率は
約98%以上で、停止剤として2,6−t−ブチル−4
−メチルフェノールを、クロロプレン単量体とカルボキ
シル基含有ビニル単量体との総単量体100重量部に対
して、0.05重量部加えて重合を停止した。得られた
共重合体ラテックスを表2に示した組成割合で粘着付与
剤及び金属酸化物を配合して接着剤組成物とした。
温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性、配合安定性、機械
安定性の評価結果を表3に示す。
良好であるとともに、耐熱性に関係する高温剥離強度及
び耐熱クリープが高いレベルでバランスが取れ、優れて
いるていることが分かった。
た共重合体ラテックスCに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。表3の評価結果に示したように、常
温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリープ、耐水性はい
ずれも良好な結果であった。
た共重合体ラテックスAとCを10対90の混合比で混
合し、実施例1に従って接着剤の物性評価を行った。表
2に接着剤組成物の組成割合を示す。表3の評価結果に
示したように、常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリ
ープ、耐水性はいずれも良好な結果であった。
た共重合体ラテックスAとCを50対50の混合比で混
合し、実施例1に従って接着剤の物性評価を行った。表
2に接着剤組成物の組成割合を示す。表3の評価結果に
示したように、常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリ
ープ、耐水性はいずれも良好な結果であった。
た共重合体ラテックスAとCを90対10の混合比で混
合し、実施例1に従って接着剤の物性評価を行った。表
2に接着剤組成物の組成割合を示す。表3の評価結果に
示したように、常温剥離強度、高温剥離強度、耐熱クリ
ープ、耐水性はいずれも良好な結果であった。
た共重合体ラテックスAに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。表3の評価結果に示したように、常
温剥離強度、耐水性、及び耐熱性に関係する高温剥離強
度及び耐熱クリープが高いレベルでバランスが取れ、さ
らに配合安定性、機械安定性に優れていることが分かっ
た。
た共重合体ラテックスBに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。表3の評価結果に示したように、常
温剥離強度、耐水性が良好であるとともに、耐熱性に関
係する高温剥離強度及び耐熱クリープが高いレベルでバ
ランスが取れ、さらに配合安定性、機械安定性に優れて
いることが分かった。
た共重合体ラテックスCに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。表3の評価結果に示したように、常
温剥離強度、耐水性、及び耐熱性に関係する高温剥離強
度及び耐熱クリープが高いレベルでバランスが取れ、さ
らに配合安定性、機械安定性に優れていることが分かっ
た。
た共重合体ラテックスDに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。
ープ性は良好な結果であったが、被着体への接着性が不
良であるため常温剥離強度、耐水性に劣った。
た共重合体ラテックスEに変更した以外は、実施例1に
従って接着剤の物性評価を行った。表2に接着剤組成物
の組成割合を示す。
強度、耐熱クリープ性が劣り、充分な接着特性を維持で
きなかった。
ックスAに変更した以外は、実施例1に従って接着剤の
物性評価を行った。表2に接着剤組成物の組成割合を示
す。
強度、高温剥離強度、耐水性、耐熱性に劣る結果であ
り、さらに配合安定性、機械安定性においては非常に劣
る結果が得られた。
ックスBに変更した以外は、実施例1に従って接着剤の
物性評価を行った。表2に接着剤組成物の組成割合を示
す。
性及び機械安定性は優れているが、耐水性において満足
できる結果は得られなかった。
ラテックスは、従来のラテックスにはない常温接着力、
高温接着力、耐水性等の接着物性とラテックス安定性が
良好であり、かつそれらの接着物性が高いレベルでバラ
ンスが取れ、木材、皮革、布、ゴム、プラスチック、金
属等の種々の用途の接着剤として好適である。
す図である。
す図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 ラテックスに含まれるクロロプレンゴム
重合体をクロロホルムに10%濃度になるように溶解し
た際の溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度
が100mPa・s〜6000mPa・sであるクロロ
プレンゴムラテックスからなることを特徴とする接着剤
用クロロプレンゴムラテックス。 - 【請求項2】 ラテックスに含まれるクロロプレンゴム
重合体をクロロホルムに10%濃度になるように溶解し
た際の溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度
が500mPa・s以上であるクロロプレンゴムラテッ
クスと、ラテックスに含まれるクロロプレンゴム重合体
をクロロホルムに10%濃度になるように溶解した際の
溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が50
0mPa・s未満であるクロロプレンゴムラテックスと
の混合物であることを特徴とする請求項1記載の接着剤
用クロロプレンゴムラテックス。 - 【請求項3】 ラテックスに含まれるクロロプレンゴム
重合体をクロロホルムに10%濃度になるように溶解し
た際の溶液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度
が500mPa・s以上であるクロロプレンゴムラテッ
クスとラテックスに含まれるクロロプレンゴム重合体を
クロロホルムに10%濃度になるように溶解した際の溶
液が、有機溶剤不溶部を含まず、その溶液粘度が500
mPa・s未満であるクロロプレンゴムラテックスとの
重量比が90:10〜10:90であることを特徴とす
る請求項2記載の接着剤用クロロプレンゴムラテック
ス。 - 【請求項4】 クロロプレンゴムラテックスに含まれる
重合体が、クロロプレン単量体とカルボキシル基含有ビ
ニル単量体との共重合体であることを特徴とする請求項
1〜請求項3のいずれか記載の接着剤用クロロプレンゴ
ムラテックス。 - 【請求項5】 クロロプレンゴムラテックスがラテック
ス安定性を付与する乳化・分散剤を用いることを特徴と
する請求項1〜請求項4のいずれか記載の接着剤用クロ
ロプレンゴムラテックス。 - 【請求項6】 ラテックス安定性を付与する乳化・分散
剤がアルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸水溶性
塩であることを特徴とする請求項5記載の接着剤用クロ
ロプレンゴムラテックス。 - 【請求項7】 クロロプレン単量体90〜99.9重量
部とカルボキシル基含有ビニル単量体0.1〜10重量
部で単量体総量100重量部に対し、0.5〜10重量
部のアルキルジフェニルエーテルジスルフォン酸水溶性
塩を用い、n−ドデシルメルカプタン0.1〜3.0重
量部の存在下において、0〜80℃で重合を行い、単量
体の転化率60〜100%まで重合を行って得られたも
のであることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれ
か記載の接着剤用クロロプレンゴムラテックスの製造方
法。 - 【請求項8】 請求項1〜請求項6のいずれか記載の接
着剤用クロロプレンゴムラテックス100重量部に対
し、粘着付与剤10〜80重量部及び金属酸化物又は金
属水酸化物1〜5重量部からなることを特徴とする接着
剤組成物。 - 【請求項9】 粘着付与剤がフェノール系樹脂、テルペ
ン系樹脂、ロジン誘導体樹脂、石油系炭化水素から選ば
れたものであることを特徴とする請求項8記載の接着剤
組成物。
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