JPH09185915A - 複合酸化物セラミック系超電導線の製造方法 - Google Patents

複合酸化物セラミック系超電導線の製造方法

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JPH09185915A JP8322313A JP32231396A JPH09185915A JP H09185915 A JPH09185915 A JP H09185915A JP 8322313 A JP8322313 A JP 8322313A JP 32231396 A JP32231396 A JP 32231396A JP H09185915 A JPH09185915 A JP H09185915A
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Hideo Itozaki
秀夫 糸▲崎▼
Nobuhiko Fujita
順彦 藤田
Kazuo Sawada
和夫 澤田
Kazuhiko Hayashi
和彦 林
Kenichiro Shibata
憲一郎 柴田
Nobuyuki Sasaki
伸行 佐々木
Shigeki Isojima
茂樹 礒嶋
Shuji Yatsu
修示 矢津
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哲司 上代
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Abstract

(57)【要約】 【課題】酸化物超電導線を連続的に製造する。 【解決手段】バインダにより長尺成形体114 とされた原
料粉末を搬送する手段と、該長尺成形体の搬送の過程で
該長尺成形体を加熱することによりバインダを除去する
加熱手段を含む脱バインダゾーン112 と、該長尺成形体
を金属シート117 で包囲することにより長尺複合体とす
る手段116 、119 、120 と、該長尺複合体を加熱して該
原料粉末を焼結する加熱手段を含む焼結ゾーン113 とを
備えた製造装置を用いる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は超電導特性を有する
焼結セラミックスからなる長尺体の製造方法に関する。
特に、超電導コイル等を製造するのに用いられる複合酸
化物系焼結セラミックス製の超電導ワイヤの製造方法に
関する。更に詳細には、本発明は、高い臨界電流密度と
臨界温度とを有する複合酸化物系焼結セラミックス製の
超電導ワイヤの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】超電導現象下の物質は完全な反磁性を示
し、内部で有限な定常電流が流れているにもかかわらず
電位差が現れなくなる、即ち電気抵抗がゼロになる。そ
こで、電力損失の全くない伝送媒体、素子あるいは装置
として超電導体の各種応用が提案されている。
【０００３】具体的には、ＭＨＤ発電、送電、電力貯蔵
等の電力分野; 磁気浮上列車、電磁気推進船舶等の動力
分野; さらには、ＮＭＲ、π中間子治療装置、高エネル
ギー物理実験装置などの計測の分野で用いられる磁場、
マイクロ波、放射線等の検出用超高感度センサ等を例示
できる。また、エレクトロニクスの分野でも、ジョセフ
ソン素子に代表される低消費電力の超高速動作素子を実
現し得る技術として期待されている。
【０００４】但し、超電導現象は超低温でしか現われな
い。従来からよく知られた金属系の超電導材料の中では
A-15構造をもつ一群の物質は比較的高いＴC （超電導
臨界温度）を示すが、最も高いＴc を有するNb3Ge でも
そのＴC は23.2Ｋである。従って、このＴC 以下の温度
に冷却するには液体ヘリウム（沸点 4.2Ｋ）を用いなけ
ればならない。しかし、わが国ではヘリウムは全量輸入
に頼っており、コストの点で大きな問題がある。更に、
21世紀には世界的にもヘリウム資源が枯渇するとの予測
もある。また、液化に大がかりな装置が必要になるとい
う欠点がある。このような背景から、高いＴC をもつ超
電導材料の出現が強く望まれていた。
【０００５】これまでにも、複合酸化物系のセラミック
材料が超電導特性を示すこと自体は公知であり、例え
ば、米国特許第 3,932,315号には、Ba−Pb−Bi系の複合
酸化物が超電導特性を示すということが記載されてお
り、特開昭60-173,885号公報にもBa−Bi系の複合酸化物
が超電導特性を示すということが記載されている。しか
し、これまでに知られていた上記の系の複合酸化物のＴ
C は10Ｋ以下なので超電導現象を起こさせるには依然と
して液体ヘリウムを用いる他なかった。
【０００６】ところが、1986年にベドノーツおよびミュ
ーラー達によって従来よりも遥かに高いＴC を有する超
電導酸化物が発見されるに至り、高温超電導の可能性が
大きく開けてきた(Z．Phys. B64, 1986, 9月、p189-19
3) 。ベドノーツおよびミューラー達によって発見され
た酸化物超電導体はＫ2Ni Ｆ4 型酸化物と呼ばれる(La,
Ba)2CuＯ4 または(La,Sr)2CuＯ4 であり、所謂ペロブス
カイト型超電導酸化物と結晶構造は似ているが、ＴC は
従来の超電導材料に比べて飛躍的に高い30〜50Ｋという
値である。
【０００７】また、IIａ族元素および IIIａ族元素の酸
化物を含む焼結体は、ペロブスカイト型酸化物と類似し
た擬似ペロブスカイト型とも称すべき結晶構造を有する
と考えられる〔La、Ba〕2Cu Ｏ4 あるいは〔La，Sr〕2C
u Ｏ4 等のＫ2Ni Ｆ4 型酸化物の他に、Ba2 ＹCu3 Ｏ系
のオルソロンビック型酸化物も見出され、これらの物質
では、75Ｋ以上のＴC も報告されている。従って、超電
導を起こさせるための冷媒として液体水素（沸点20.4
Ｋ）または液体ネオン（沸点27.3Ｋ）等が使えるように
なる。特に水素の場合は、引火等の危険性はあるものの
ヘリウムと違って資源の枯渇の心配がない。
【０００８】但し、上記の新超電導酸化物は、発見され
てから日が浅いこともあって未だ粉末の焼結体しか製造
されていない。その理由は、上記のようなセラミック系
の超電導材料は従来公知の金属系超電導材料、例えば、
Nb−Ti系の金属系超電導材料のような優れた塑性加工特
性を有しておらず、金属系超電導材料で用いられている
従来の線材化技術、例えば、金属系超電導材料を直接ま
たは銅のような被覆材中に埋設した状態で伸線加工等の
塑性加工を行うことができないためである。
【０００９】また、脆くて酸化され易い金属系超電導材
料、例えばPbMo0.35S8等のいわゆるシェブレル化合物の
場合には、その原料粉末を金属のシェルに入れた状態の
ものを 1,000℃以上の温度で押出し成形し、更に引抜き
加工して線材にしようとする試みが提案されている（特
開昭61-131,307号公報参照）。しかしながら、この方法
を金属系ではない複合酸化物系のセラミック材料に応用
することはできない。その理由は、複合酸化物系超電導
材料は特定の結晶構造をとらないと超電導現象を示さ
ず、そのためには操作条件、処理条件および使用材料等
の選択が限定されているからである。また、仮に超電導
材料になったとしても、実用的な臨界電流密度および臨
界温度を実現することは難しく、特に、金属シェル（外
皮）の材料の選択が不適当な場合は、焼結時に原料の複
合酸化物がシェルを構成する金属によって還元され、優
れた特性の超電導線材にはならないことが判っている。
【００１０】従って、セラミックス材料からワイヤー形
状のものを製造する場合には、一般に、セラミックス原
料粉末に適当な有機系粘着剤を混合し、細棒状に押出成
形するか、または角材に型押しした後に切削加工して細
棒に成形し、その後これらの成形体を中間焼結して含有
される有機系粘着剤を除去し、次いで更に焼結するのみ
が試みられている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、強度や靭性低下の原因となる有機系粘着剤を使用せ
ずに、しかも断面方向の寸法に対する長手方向の寸法が
十分に大きな焼結セラミックス製の超電導線材の製造方
法を提供することにある。また同時に、高い臨界電流密
度および臨界温度を有する焼結セラミックス製の超電導
線材の製造方法を提供することも本発明の目的のひとつ
である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に従うと、複合酸
化物セラミック系超電導線の製造方法であって、バイン
ダにより長尺成形体とされた原料粉末を搬送する手段
と、該長尺成形体の搬送の過程で該長尺成形体を加熱す
ることによりバインダを除去する加熱手段を含む脱バイ
ンダゾーンと、該長尺成形体を金属シートで包囲するこ
とにより長尺複合体とする手段と、該長尺複合体を加熱
して該原料粉末を焼結する加熱手段を含む焼結ゾーンと
を含む製造装置を用い、金属により包囲された焼結体か
らなる複合セラミック超電導線を連続して製造すること
を特徴とする方法が提供される。
【００１３】本発明の好ましい態様に従うと、上記セラ
ミック原料粉末はK2NiF4型結晶構造を有する超電導特性
を有する複合酸化物であり得、具体的には(La 、Ba)2Cu
Ｏ4または(La 、Sr)2CuＯ4 等を例示することができ
る。
【００１４】また、本発明の好ましい態様に従うと、上
記セラミック原料粉末は、 一般式：（α1-x 、βx ) γy Ｏz 〔αはIIａ族元素の中から選択される元素であり、βは
III ａ族元素の中から選択される元素であり、γはＩ
ｂ、IIｂ、 IIIｂ、IVａおよびVIIIａ族元素の中から選
択される元素であり、ｘ、ｙおよびｚはそれぞれ0.1 ≦
ｘ≦0.9 、0.4≦ｙ≦ 4.0、１≦ｚ≦５を満たす数であ
る〕で表されるペロブスカイト型結晶構造を有する超電
導特性を有する複合酸化物であり得、具体的には上記α
がBa、上記βがＹ、上記γがCuである組合せを例示する
ことができる。
【００１５】さらに、上述の原料粉末は、Bi2 Ｏ3 粉末
と、SrＣＯ3 粉末と、CaＣＯ3 粉末と、ＣｕＯ粉末とを
混合し、乾燥した後、混合粉末を成形し、焼成した後、
これを粉砕して得られる粉末を例示することができる。
また、本発明に係る方法における前記加熱処理は、 7
00〜1000℃程度の温度で実施することが好ましい。ま
た、上記金属シートの断面積を縮小させる塑性変形加工
が金属シートの断面積を14％よりも大きく95％よりも小
さい加工率で縮小する加工を含んでおり、伸線加工であ
りる得る。このような塑性変形加工は、ダイス伸線、ロ
ーラダイス伸線または押出し伸線のいずれか一つによっ
て行うことができる。また、上記塑性変形加工は鍛造加
工でもよく、この場合、上記鍛造加工はスウェイジング
加工、ロール圧延加工によって実施することができる。
【００１６】尚、本発明の好ましい態様によると、上記
超電導特性を有する複合酸化物よりなるセラミック原料
粉末を予め造粒しておくことができる。更に、上記の加
熱処理後に、焼結されたセラミック原料粉末焼結体を内
部に収容した金属シートを50℃／分以下の冷却速度で徐
冷することも好ましい。
【００１７】また、上記セラミック原料粉末が焼結され
た後に、上記金属シートを上記のセラミック原料粉末の
焼結体から除去する工程をさらに含むことも本発明の技
術的範囲に含まれるものと解すべきである。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明による超電導長尺体の製造
方法は、基本的には、超電導特性を有する複合酸化物よ
りなるセラミック線材を金属で包囲／支持してなる超電
導線を、連続的に製造することにより、十分に長尺に製
造できるようにした点にその主要な特徴がある。
【００１９】即ち、本発明に係る方法では、原料粉末を
線材状に成形した後金属シートで堤更に焼結させる一連
の工程を連続して行う。従って、非常に長い線材を連続
して製造することができる。
【００２０】尚、超電導線とは、断面寸法に対する長さ
方向寸法の比が30以上のロッド、ワイヤ、ストランド、
テープ、バンド等の長尺体を意味し、その断面形状は円
形のみに限定されず、角形等の任意の形にすることがで
きる。
【００２１】また、上記本発明に係る方法において使用
するセラミック原料粉末とは、バルクの状態、例えば焼
結した状態で超電導特性を有する材料から粉砕して作ら
れた複合酸化物よりなるセラミック粉末とすることもで
きるが、超電導焼結体を製造するための原料粉末をその
まま使用することもできる。具体的には、例えばＫ2Ni
Ｆ4 型の(La,Ba)2CuＯ4 または(La,Sr)2CuＯ4 型の複合
酸化物を線材化する場合に、これら複合酸化物の構成元
素の酸化物、炭酸塩、硝酸塩または硫酸塩等の粉末を原
料粉末とした混合粉末、例えば、La2 Ｏ3 と、BaＯ2 ま
たはSrＯ2 と、CuＯとの混合粉末を焼結して得られる
〔La、Ba〕2Cu Ｏ4 または〔La、Sr〕2CuＯ4 を用いる
ことができる。
【００２２】また、セラミックス原料粉末としては、 一般式：ＡａＢｂＣｃ 〔ただし、Ａは周期律表Ｉａ、IIａおよび IIIａ族元素
からなる群より選択した少なくとも１種の元素、Ｂは周
期律表Ｉｂ、IIｂおよび IIIｂ族元素からなる群より選
択した少なくとも１種の元素、Ｃは酸素、炭素、窒素、
フッ素およびイオウからなる群より選択した少なくとも
１種の元素を示し、一般式中のａ、ｂおよびｃは、それ
ぞれ、Ａ、ＢおよびＣの組成比を示す数であり、ａ×
（Ａの平均原子価）＋ｂ×（Ｂの平均原子価）＝ｃ×
（Ｃの平均原子価）を満たすものが好ましい〕で表され
る超電導材料を挙げることができる。ここでＩａ族元素
としては、Ｈ、Li、Na、Ｋ、Rb、Cs、Frが、IIａ族元素
としては、Be、Mg、Ca、Sr、Ba、Raが、IIIａ族元素と
してはSc、Ｙ、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、
Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Ac、Th、Pa、Ｕ、Np、Pu、A
m、Cm、BK、Cf、Es、Fm、Md、Mo、Lrがそれぞれ挙げら
れる。また、Ｉｂ族元素としてはCu、Ag、Auが挙げられ
る。IIｂ族元素としてはZn、Cd、Hgが挙げられる。 III
ｂ族元素としては、Ｂ、Al、Ga、In、Tlが挙げられる。
【００２３】尚、上記の原料粉末は常温以上で酸化物生
成の酸素ポテンシャルが銅と同じかまたは銅より高い金
属の酸化物粉末を含む混合粉体であることが好ましい。
【００２４】また、本発明に係る方法で使用可能な超電
導性セラミックス材料として、上記一般式においてＡと
して周期律表Ｉａ、IIａおよび IIIａ族元素からなる群
より選ばれた少なくとも２種の元素を含み、Ｂとして少
なくとも銅を含み、Ｃとして少なくとも酸素を含む系、
例えば、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系セラミックス、Ｙ−Sr−Cu−
Ｏ系セラミックス、La−Sr−Cu−Ｏ系セラミックスおよ
びLa−Ba−Cu−Ｏ系セラミックスを例示することができ
る。より具体的にはK2NiF4型結晶構造を有する超電導特
性を有する複合酸化物、例えば、(La,Ba)2CuＯ4 または
(La,Sr)2CuＯ4を好ましく用いることができる。
【００２５】更に、上記セラミック原料粉末として、 一般式：（α1-x 、βx ) γy Ｏz 〔αは周期律表のIIａ族元素の中から選択される元素で
あり、βはIII ａ族元素の中から選択される元素であ
り、γはＩｂ、IIｂ、 IIIｂ、IVａおよびVIIIａ族元素
の中から選択される元素であり、ｘ、ｙおよびｚはそれ
ぞれ0.1 ≦ｘ≦0.9 、0.4 ≦ｙ≦ 4.0、１≦ｚ≦５を満
たす数である〕で表されるペロブスカイト型結晶構造を
有する超電導特性を有する複合酸化物を用いることもで
き、特に、上記αがBaであり、上記βがＹであり、上記
γがCuであるものを好ましく例示できる。
【００２６】またさらに、Sr−Ca−Bi−Cu系の複合酸化
物も好ましい。この複合酸化物は、Bi2 Ｏ3 粉末と、Sr
ＣＯ3 粉末と、CaＣＯ3 粉末と、およびＣｕＯ粉末とを
混合し、乾燥した後、混合粉末を成形し、焼成した後、
これを粉砕して製造することができる。
【００２７】本発明に係る方法において、金属シートと
しては、Ag、Au、Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os、Cu、Al、F
e、Ni、Cr、Ti、Mo、Ｗ、Taの中から選択される金属ま
たはこれらの金属をベースとした合金によって作ること
ができる。特に、Agは、超電導セラミックスと一緒に加
熱してもほとんど反応を起こさない。したがって、線材
を十分に熱処理することができ、内部に存在する超電導
性セラミックス粒子同士の焼結や固相反応等を十分に進
行させて、均一の連続体を形成させることができる。ま
た、焼結後に、上記の金属シートの外周に更に銅、銅合
金またはステンレス銅を配することもできる。銅などに
よってさらに被覆することにより、塑性加工で得られる
線材をより加撓性に優れたものにすることができる。
【００２８】尚、金属シートは焼結後も焼結体上にその
ままに残しておくこともできるが、セラミック原料粉末
が焼結された後に除去することもできる。金属シートを
残したままにすることによって、磁気に対する安定性お
よび超電導状態が破れた場合に対する安全性および放熱
路を確保することができる。一方、例えば、耐食性、耐
摩耗性等のセラミックス本来の特性を必要とする場合に
は焼結後に金属シートを除去することもできる。金属シ
ートの除去は研磨等により機械的に除去する方法の他、
硝酸等の腐食液によって化学的に除去することもでき
る。
【００２９】次に、添付の図面を参照して本発明をより
具体的に説明するが、以下に開示したものは本発明の一
実施例に過ぎず、本発明の技術的範囲を何ら限定するも
のではない。
【００３０】
【実施例】図１は本発明に従って連続処理を行う装置の
構成を示す概略図である。この連続処理装置は、脱バイ
ンダゾーン112 と焼結ゾーン113 との２つの加熱手段を
備えた連続焼結炉を備えている。脱バインダゾーン 112
の入側にはテープ状または線材状の長尺成形体 114を巻
きつけ保持するコイラ115 が配置されている。
【００３１】コイラ115 からは長尺成形体114 が引き出
され、脱バインダゾーン 112に連続的に装入される。引
き出された長尺成形体114 は脱バインダゾーン112 で 4
00〜700 ℃の範囲の温度に加熱され、成形体114 中の溶
剤およびバインダが除去される。
【００３２】脱バインダゾーン 112を通過した長尺成形
体114 は、脱バインダゾーン 112の出側に配置された連
続被覆機 116に送られる。連続被覆機116 は、金属また
は合金のシート 117を巻つけ保持したドラム118 と、シ
ート117 を成形体 114の周りに案内するガイド119 と、
シート117 を溶接するレーザ溶接機120 とを備えてい
る。成形体114 を包囲するようにテープ状の成形体114
の周りにシート117 が案内され、包囲した状態でレーザ
溶接機 120により溶接して鞘体としてのシート 117を具
備したテープ状成形体 114を形成する。
【００３３】こうして、シート 117を鞘体として被覆さ
れたテープ状成形体は、焼結ゾーン113に進入し、ここ
で850 〜950 ℃の範囲の温度に加熱され、連続焼結され
る。焼結ゾーン113 の長さと長尺成形体114 の進行速度
は、焼結が十分に完了するような長さおよび速度に調整
されている。
【００３４】このように形成された複合体121 は、ドラ
ム122 に連続的に巻き取られる。なお、長尺成形体 114
はバインダおよび可塑剤を添加して成形されているので
可撓性および自己保形性を有する。従って図５に示す如
き連続処理装置によって高い能率で焼結処理できる。
【００３５】尚、本発明の長尺成形体、すなわち、テー
プ状または線材状の成形体は可撓性および自己保形性を
有するので上記した用途以外にも、任意の形状、配置の
コイル、導線路に保持した状態で焼結して超電導材料と
することができる。また、金属または合金のシートで被
覆するので曲げ強度も大きくなる。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、使用中に折損等が生じないような十分な強度と靭
性を有すると共に、細い直径でしかも臨界電流密度およ
び臨界温度が十分高い超電導線を連続して製造すること
が可能になる。
【００３７】また、本発明の方法によれば、強度あるい
は靭性低下の原因となる有機系粘着剤を使用せずに、し
かも断面方向の寸法に対する長手方向の寸法を実用的に
十分使用できる程度の大きさに製造することができる。
【００３８】このように、本発明の方法によって得られ
た超電導線は、高い臨界電流密度並びに臨界温度を有す
る焼結セラミックス製の超電導線材である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る製造方法を実施するための装置
の構成例を示す図である。
【符号の説明】
112 ・・・脱バインダゾーン、 113 ・・・焼結ゾ
ーン、114 ・・・長尺成形体、 115 ・・・
コイラ、116 ・・・連続被覆機、 117 ・・
・金属または合金のシート、118 ・・・ドラム、
119 ・・・ガイド、120 ・・・レーザ溶接
機、 121 ・・・複合体、122 ・・・ドラム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 特願昭62−90426 (32)優先日 昭62(1987)４月13日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−93973 (32)優先日 昭62(1987)４月16日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−93974 (32)優先日 昭62(1987)４月16日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−95882 (32)優先日 昭62(1987)４月18日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−102901 (32)優先日 昭62(1987)４月24日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−121733 (32)優先日 昭62(1987)５月19日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−121734 (32)優先日 昭62(1987)５月19日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願昭62−209842 (32)優先日 昭62(1987)８月24日 (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 糸▲崎▼ 秀夫 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 藤田 順彦 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 澤田 和夫 大阪府大阪市此花区島屋１丁目１番３号 住友電気工業株式会社大阪製作所内 (72)発明者 林 和彦 大阪府大阪市此花区島屋１丁目１番３号 住友電気工業株式会社大阪製作所内 (72)発明者 柴田 憲一郎 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 佐々木 伸行 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 礒嶋 茂樹 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 矢津 修示 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 上代 哲司 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】複合酸化物セラミック系超電導線の製造方
    法であって、バインダにより長尺成形体とされた原料粉
    末を搬送する手段と、該長尺成形体の搬送の過程で該長
    尺成形体を加熱することによりバインダを除去する加熱
    手段を含む脱バインダゾーンと、該長尺成形体を金属シ
    ートで包囲することにより長尺複合体とする手段と、該
    長尺複合体を加熱して該原料粉末を焼結する加熱手段を
    含む焼結ゾーンとを含む製造装置を用い、金属により包
    囲された焼結体からなる複合セラミック超電導線を連続
    して製造することを特徴とする方法。
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