CN115961159A - 一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将铂、钌和镓原料依次进行真空熔炼和浇铸，得到铸锭；(2)将步骤(1)所述铸锭依次进行均匀化处理、热锻和冷轧，得到铂钌镓合金；所述冷轧的单道次变形量≤8％。本发明制得的铂钌镓合金硬度大、色泽白、表面光亮、车削不粘刀，适用于铂金首饰的制备。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法。
背景技术
据不完全统计，中国珠宝生产商由八十年代的几十家已经发展到现在的3000多家，珠宝销售商己超过2w家，珠宝首饰的年销售额超过100亿美元。黄金、铂金等贵金属首饰依然是首饰行业的主流，以某著名品牌为例，黄金、铂金的销售额要占到公司所有产品销售额的70％。据资料显示，2022年铂金首饰占铂金总用量的35％，与汽车领域的铂金用量相当，略大于玻纤领域的铂金用量。
Pt作为贵金属，以其独有的纯白颜色和美学色泽，深受人们的喜爱。Pt具有良好的理化性质，在首饰上有着广泛的使用。但近年来，铂金首饰行业一直不景气，主要原因是终端销售的疲软，同时还因为部分贵金属如铑、铱、钯等贵金属价格的疯狂增长。这就导致铂金首饰用合金材料在选择上受到了很大限制。
CN112695224A公开了一种铂基硬质合金制备方法，铂基硬质合金由以下质量组分的金属成分组成：铂85.0～86.0％，铜8～9％，锌0.1～0.3％，镍0.5～1.5％，钌2～4％，钴1.5～2.5％；所述制备方法包括：在真空电弧炉中将铂，铜，锌，镍，钉和钴按上述比例进行配料真空熔炼，将熔炼好的铂合金在真空电阻炉中进行固溶处理，水淬至室温，再经过时效处理，再水淬，制得铂基硬质合金，很好的满足铂首饰尤其是珠宝镶嵌类饰品的使用。
但铂铜合金在色泽上要稍微差一些，同时在倒模过程中还会出现一些气孔，铂铜合金的白度不能很好满足要求。因此，本领域技术人员有必要提供一种生产成本低、整体损耗小的工艺制备硬度大、色泽白的铂合金。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，制得的铂钌镓合金硬度大、色泽白、表面光亮、车削不粘刀，适用于铂金首饰的制备。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铂、钌和镓原料依次进行真空熔炼和浇铸，得到铸锭；
(2)将步骤(1)所述铸锭依次进行均匀化处理、热锻和冷轧，得到铂钌镓合金；
所述冷轧的单道次变形量≤8％，例如可以2％、3％、4％、5％、6％、7％或8％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用；
本发明通过将铂、钌和镓原料依次进行真空熔炼、浇铸、均匀化处理、热锻和冷轧，以及将冷轧的单道次变形量控制在8％以内，制得铂钌镓合金硬度大、色泽白，适用于制备铂金首饰。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钌和镓的总质量为原料总量的0.1-5％，例如可以0.1％、0.5％、1％、2％、3％、4％或5％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钌的质量为原料总量的1-3.5％，例如可以1％、1.5％、2％、2.4％、2.8％、3％、3.2％或3.5％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述镓的质量为原料总量的1.5-3％，例如可以1.5％、1.7％、2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％或3％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，通过将镓和钌的质量比控制在(1-1.5):1范围内，制得的铂钌镓合金硬度高。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铂的纯度＞99％，例如可以99.2％、99.4％、99.6％、99.9％、99.95％或99.99％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述钌的纯度＞99.95％，例如可以99.96％、99.97％、99.98％或99.99％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述镓的纯度＞99.99％，例如可以99.992％、99.994％、99.996％、99.998％或99.999％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述真空熔炼在坩埚中进行。
本发明中，所述坩埚的材质包括氧化锆、氧化镁或氧化铝中的任意一种。
优选地，步骤(1)所述真空熔炼为先抽真空，然后进行熔炼。
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的真空度为1-10Pa，例如可以1Pa、3Pa、5Pa、7Pa、9Pa或10Pa等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的熔炼功率为12-18kw，例如可以12kw、14kw、16kw、17kw或18kw等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的保持功率为5-12kw，例如可以5kw、7kw、9kw、10kw或12kw等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述浇铸的功率为18-24W，例如可以18kw、19kw、20kw、22kw或24kw等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述浇铸在铸模中进行，所述铸模包括水冷铜模、水冷铁模或石墨模中的任意一种。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述均匀化处理的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述均匀化处理在退火炉中进行。
优选地，步骤(2)所述均匀化处理的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h或4h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述热锻的单道次变形量为17-30％，例如可以17％、20％、22％、24％、26％、28％或30％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，采用空气锤进行热锻。
优选地，步骤(2)所述热锻过程中，每两道次之间进行退火处理。
优选地，所述退火处理的温度为1000-1200℃，例如可以是1000℃、1020℃、1040℃、1060℃、1080℃、1100℃、1120℃、1140℃、1160℃、1180℃或1200℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述退火处理的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述热锻后合金的厚度为12-30mm，例如可以是12mm、15mm、18mm、20mm、22mm、24mm、28mm或30mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述冷轧后合金的厚度为2.5-5.5mm，例如可以是2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷轧后合金的硬度为140-200HV，例如可以是140HV、150HV、170HV、180HV、190HV或200HV等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为155-200V。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法还包括：步骤(2)所述铂钌镓合金依次进行机加工和冷拉，得到铂钌镓合金丝材。
作为本发明优选的技术方案，所述机加工将所述铂钌镓合金裁剪成截面为(2.5-5)mm×(2.5-5)mm的方条。
优选地，所述冷拉的单道次减面率≤5％，例如可以1％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或5％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述冷拉的总加工率＞70％，在850-1100℃下进行退火处理10-30min。
本发明中，所述退火处理的温度为850-1100℃，例如可以是850℃、870℃、900℃、920℃、940℃、960℃、1000℃、1040℃、1060℃、1080℃或1100℃等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述退火处理的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度＞99％的铂、纯度＞99.95％的钌和纯度＞99.99％的镓原料置于坩埚中，在真空度为1-10Pa，熔炼功率为12-18kw下进行真空熔炼，保持功率为5-12kw，之后在18-24W下进行浇铸，得到铸锭；
所述钌和镓的总质量为原料总量的0.1-5％；
(2)将步骤(1)所述铸锭在1000-1200℃下进行均匀化处理0.5-4h，然后进行多道次热锻，单道次变形量为17-30％，热锻过程中，每两道次之间在1000-1200℃下进行退火处理10-30min，得到厚度为12-30mm的合金，之后进行多道次冷轧，单道次变形量≤8％，得到厚度为2.5-5.5mm、硬度为140-200HV的铂钌镓合金；
(3)将步骤(2)所述铂钌镓合金裁剪成截面为(2.5-5)mm×(2.5-5)mm的方条，然后进行多道次冷拉，单道次减面率≤5％，当总加工率＞70％，在850-1100℃下进行退火处理10-30min，得到铂钌镓合金丝材。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法通过真空熔炼、浇铸、均匀化处理、热锻、冷轧和冷拉制得铂钌镓板材或丝材，铂钌镓合金的硬度大、色泽白，适用于制备铂金首饰，尤其是铂金项链；
(2)本发明所述制备方法单次投料量大、整体损耗低，且方法简单，易于工业化。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将10kg纯度为99.7％的铂、120g纯度为99.992％的钌和180g纯度为99.997％的镓置于氧化镁材质坩埚中，先抽真空至4Pa，在熔炼功率为12kw下进行真空熔炼，保持功率为5w，之后在石墨模中18W下进行浇铸，得到铸锭；
(2)将步骤(1)所述铸锭置于退火炉中在1000℃下进行均匀化处理4h，然后进行6道次热锻，单道次变形量为17％，热锻过程中，每两道次之间在1000℃下进行退火处理30min，之后进行多道次冷轧，单道次变形量为3％，得到厚度为2.5mm的铂钌镓合金。
实施例2
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将20kg纯度为99.5％的铂、631.6g纯度为99.99％的钌和421.1g纯度为99.995％的镓置于氧化铝材质坩埚中，先抽真空至1Pa，在熔炼功率为14kw下进行真空熔炼，保持功率为8w，之后在水冷铁模中20W下进行浇铸，得到铸锭；
(2)将步骤(1)所述铸锭置于退火炉中在1050℃下进行均匀化处理2h，然后进行4道次热锻，单道次变形量为20％，热锻过程中，每两道次之间在1050℃下进行退火处理20min，之后进行多道次冷轧，单道次变形量为5％，得到厚度为5.5mm的铂钌镓合金；
(3)将步骤(2)所述铂钌镓合金裁剪成截面为5.5mm×5.5mm的方条，然后进行多道次冷拉，单道次减面率为3％，当总加工率为80％，在1050℃下进行退火处理20min，得到铂钌镓合金丝材。
实施例3
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将10kg纯度为99.7％的铂、260g纯度为99.992％的钌和180g纯度为99.997％的镓置于氧化锆材质坩埚中，先抽真空至6Pa，在熔炼功率为16kw下进行真空熔炼，保持功率为7w，之后在石墨模中18W下进行浇铸，得到铸锭；
(2)将步骤(1)所述铸锭置于退火炉中在1150℃下进行均匀化处理2h，然后进行3道次热锻，单道次变形量为25％，热锻过程中，每两道次之间在1150℃下进行退火处理15min，之后进行多道次冷轧，单道次变形量为7％，得到厚度为2.5mm的铂钌镓合金；
(3)将步骤(2)所述铂钌镓合金裁剪成截面为2.5mm×2.5mm的方条，然后进行多道次冷拉，单道次减面率为5％，当总加工率为75％，在1100℃下进行退火处理10min，得到铂钌镓合金丝材。
实施例4
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了原料的加入量为铂1kg、钌0.5g、镓0.5g以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了原料的加入量为铂5kg、钌80g、镓20g以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(1)所述真空熔炼先进行加热熔炼，后抽真空至1Pa以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(1)所述真空熔炼的熔炼功率为24kw以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(1)所述真空熔炼的熔炼功率为10kw以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(2)所述热锻的单道次变形量为10％以外，其余条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(2)所述热锻的单道次变形量为35％以外，其余条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，除了步骤(2)所述冷轧的单道次变形量为12％以外，其余条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种用于铂金首饰的铂钌合金的制备方法，除了原料的加入量为铂10kg、钌300g以外，其余条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供了一种用于铂金首饰的铂镓合金的制备方法，除了原料的加入量为铂10kg、镓300g以外，其余条件均与实施例1相同。
将上述实施例与对比例制得合金进行硬度和白度测试，测试结果如表1所示，方法如下：
硬度：采用维氏硬度测试方法，即将顶部两相对面具有规定角度的正四棱锥体金刚石压头用试验力压入试样表面，保持规定时间后，卸除试验力，测量试样表面压痕对角线长。
表1
由表1可以得出以下几点：
(1)采用本发明实施例1提供的制备方法，制得的铂钌镓合金硬度大、色泽白，适用于制备铂金首饰；
(2)综合实施例1和实施例4-5可知，当钌、镓的加入量过低时，导致硬度下降明显；
(3)综合实施例1和实施例6可知，当先进行加热熔炼，后抽真空时，导致原料易氧化、白度下降；综合实施例1和实施例7-8可知，当真空熔炼的熔炼功率过高时，因镓的烧损过大，导致硬度略有下降、白度影响不大；当真空熔炼的熔炼功率过低时，因电磁搅拌不充分，导致硬度略有下降、白度影响不大；
(4)综合实施例1和实施例9-10可知，当热锻的单道次变形量过低时，因致密度不够，导致硬度降低、白度影响不大；当热锻的单道次变形量过高时，因道次加工量过大，导致开裂，材料报废；
(5)综合实施例1和对比例1可知，当冷轧的单道次变形量过高时，会直接导致开裂，材料报废；综合实施例1和对比例2-3可知，当掺杂的钌镓被替换为纯钌时，导致硬度有所下降，但白度略有上升；当掺杂的钌镓被替换为纯镓时，硬度上升明显，但白度明显下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于铂金首饰的铂钌镓合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将铂、钌和镓原料依次进行真空熔炼和浇铸，得到铸锭；
(2)将步骤(1)所述铸锭依次进行均匀化处理、热锻和冷轧，得到铂钌镓合金；
所述冷轧的单道次变形量≤8％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钌和镓的总质量为原料总量的0.1-5％；
优选地，步骤(1)所述钌的质量为原料总量的1-3.5％；
优选地，步骤(1)所述镓的质量为原料总量的1.5-3％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铂的纯度＞99％；
优选地，步骤(1)所述钌的纯度＞99.95％；
优选地，步骤(1)所述镓的纯度＞99.99％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述真空熔炼在坩埚中进行；
优选地，步骤(1)所述真空熔炼为先抽真空，然后进行熔炼；
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的真空度为1-10Pa；
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的熔炼功率为12-18kw；
优选地，步骤(1)所述真空熔炼的保持功率为5-12kw；
优选地，步骤(1)所述浇铸的功率为18-24W。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述均匀化处理的温度为1000-1200℃；
优选地，步骤(2)所述均匀化处理的时间为0.5-4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述热锻的单道次变形量为17-30％；
优选地，步骤(2)所述热锻过程中，每两道次之间进行退火处理；
优选地，所述退火处理的温度为1000-1200℃；
优选地，所述退火处理的时间为10-30min；
优选地，步骤(2)所述热锻后合金的厚度为12-30mm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述冷轧后合金的厚度为2.5-5.5mm；
优选地，步骤(2)所述冷轧后合金的硬度为140-200HV，优选为155-200V。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：步骤(2)所述铂钌镓合金依次进行机加工和冷拉，得到铂钌镓合金丝材。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述机加工将所述铂钌镓合金裁剪成截面为(2.5-5)mm×(2.5-5)mm的方条；
优选地，所述冷拉的单道次减面率≤5％；
优选地，所述冷拉的总加工率＞70％，在850-1100℃下进行退火处理10-30min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将纯度＞99％的铂、纯度＞99.95％的钌和纯度＞99.99％的镓原料置于坩埚中，在真空度为1-10Pa，熔炼功率为12-18kw下进行真空熔炼，保持功率为5-12kw，之后在18-24W下进行浇铸，得到铸锭；
所述钌和镓的总质量为原料总量的0.1-5％；
(2)将步骤(1)所述铸锭在1000-1200℃下进行均匀化处理0.5-4h，然后进行多道次热锻，单道次变形量为17-30％，热锻过程中，每两道次之间在1000-1200℃下进行退火处理10-30min，得到厚度为12-30mm的合金，之后进行多道次冷轧，单道次变形量≤8％，得到厚度为2.5-5.5mm、硬度为140-200HV的铂钌镓合金；
(3)将步骤(2)所述铂钌镓合金裁剪成截面为(2.5-5)mm×(2.5-5)mm的方条，然后进行多道次冷拉，单道次减面率≤5％，当总加工率＞70％，在850-1100℃下进行退火处理10-30min，得到铂钌镓合金丝材。
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