JPH09169853A - セルロース溶液調製方法 - Google Patents
セルロース溶液調製方法Info
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Abstract
う、第3アミンオキシド水溶液中のセルロース溶液の連
続的調製方法を提供すること。 【構成】 容器2の内壁を50〜150℃の温度に加熱
し、第3級アミン溶液中セルロース懸濁液を入口要素1
1に連続的に供給し、分配リング10により懸濁液が入
口要素11に供給されるにつれて内壁1上に被膜又は層
を形成するように懸濁液を加熱された内壁1上にひろ
げ、シヤフト7を連続的に回転して攪拌手段8が懸濁液
を強く混合しながら、層又は被膜を加熱された内壁1に
沿って下方に移動させ、容器2の内部圧を0.5〜10
00mbarとしてセルロース懸濁液が内壁1に沿って
下方に移動する際に、セルロース懸濁液の層又は被膜か
ら水の蒸発を促進させ、セルロースが溶解するまで第3
級アミンオキシド水溶液を濃縮し、得られたセルロース
溶液を出口要素12から連続的に取り出す。
Description
により第三級アミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液
から第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液を調
製する方法に関する。
3/04415に記載されている。その方法において
は、セルロースが40容積%までの水を含む第三級アミ
ンオキシドの水溶液中に懸濁しており、攪拌下に90〜
120°Cの範囲の温度に加熱される。同時に、セルロ
ースが溶解するまで、80〜150ミリバールの圧力に
減圧して水を抜き出す。このようにして、15容積%ま
でのセルロースを含む紡糸可能な溶液を調製することが
できる。
より、セルロース系の糸または成形部材、すなわち今日
ではビスコース方法により大量に製造される物品が得ら
れる。しかしながら、環境安全性については、紡糸可能
な第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶液はビス
コースよりも決定的に有利である。第三級アミンオキシ
ドは紡糸中に回収し再使用することができるが、ビスコ
ース分解の際にはH2S、COS、CS2 およびコロイ
ド状硫黄が形成される。これらの物質は、多くの費用を
かけなければ処分することができない。
可溶化剤として用いる上記方法は、現在のところまで一
般的に認められておらず、なお多くの不利益を有してい
る。
面積と液体体積の好ましくない割合故に、攪拌容器から
水を抜き出すことは極めて困難であり、攪拌容器中の滞
留時間が2〜4時間の長時間となる。その時間中に、ポ
リマーセルロース鎖が部分的に分解し、それは高温によ
り更に促進される。この部分的分解は、例えば、強度、
伸び率および引掛強さのような紡糸工程後の最終生成物
の特性に悪影響を及ぼす。更に、特に130°C以上の
温度に加熱することにより、使用するアミンオキシドの
分解による著しい退色が起こり得る。例えばN−メチル
モルホリンN−オキシドのような化合物を用いた場合、
この分解は激しいガスの発生を伴って爆発的に起こり
得、攪拌容器中に存在する溶液がその量故に安全性を脅
かす。
攪拌容器を用いるのなら、操作は高圧オートクレーブを
用いて充分な安全措置を講じなければならず、このオー
トクレーブは経済的理由のために連続操作することがで
きない。他方、安全手段を用いない場合、例えば温度お
よび脱気速度のようなパラメーターを変化させるのは困
難であるので、攪拌容器内で不連続な操作のみが可能で
あり、そのことが方法の柔軟性を損なう。このことに加
え、セルロース溶液の高粘度故に、多量の紡糸物が攪拌
容器に保持され、それにより容器の清浄化が害され、更
に方法の経済性が低下する。
すること、および、セルロースおよび第三級アミンオキ
シドへの熱負荷を最小とするために懸濁液の熱処理を実
質的により短い時間で行なう、第三級アミンオキシド水
溶液中セルロース溶液の連続的調製法を提供することに
ある。更に、従来技術に固有の危険性を除こうとするも
のである。本発明は、更に、攪拌容器および高圧オート
クレーブに付随する不利益を有さないセルロース溶液調
製方法を提供することを目的とする。
に、本発明のセルロース溶液調製方法は、第三級アミン
オキシド水溶液中セルロース懸濁液から第三級アミンオ
キシド水溶液中セルロース溶液を調製する方法に、円筒
状内壁、容器上側部分の入口要素、容器の中央に設けら
れた回転可能な長いシャフト、入口要素に隣接してシャ
フトに取り付けられた広げ手段、シャフトの広げ手段の
下側に取り付けられた攪拌手段および容器の下側部分の
出口要素を有し、垂直に配向された間接加熱減圧可能容
器を含んでなる装置を使用する方法であって、容器の内
壁を50〜150°Cの温度に加熱する工程、第三級ア
ミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液を入口要素に連
続的に供給する工程、広げ手段により、懸濁液が入口要
素に供給されるにつれて内壁上に被膜または層を形成す
るように、懸濁液を加熱された内壁上に広げる工程、シ
ャフトを連続的に回転して、前記被膜または層が入口要
素から出口要素まで強制的に移動するように羽根のうち
少なくとも一部が傾斜する角度を有する羽根を備えた攪
拌手段が、懸濁液を強く混合しながら、層または被膜を
加熱された内壁に沿って入口要素から出口要素まで強制
的に移動させる工程、容器の内部圧を0.5〜1000
mbarとして、セルロース懸濁液が内壁に沿って入口
要素から出口要素まで強制的に移動する際に、セルロー
ス懸濁液の層または被膜からの水の蒸発を促進させ、セ
ルロースが溶解するまで第三級アミンオキシド水溶液を
濃縮する工程および得られたセルロース溶液を出口要素
から連続的に排出する工程を含んでなることを特徴とす
るものである。
る溶液の粘度を調節するために、および懸濁液中でのセ
ルロースの膨潤挙動に影響を与えるために、稀釈剤、例
えばエタノールを懸濁液に添加してよい。
20mm、好ましくは1.5〜5mmである場合、特に
良好な混合が保証される。
ルホリンN−オキシドを、好ましくは40容積%の水を
含む水溶液として使用するのが有利である。
50〜150°C、好ましくは60〜100°Cの温度
に加熱し、0.5〜1000ミリバール、好ましくは5
0〜150ミリバールの圧力に減圧することに特徴があ
る。
ることが特に好適である。この時間は、一方では、均質
溶液の製造に充分であり、他方では、第三級アミンオキ
シドの分解およびセルロースの分解がほとんど防止され
るほど短い。
は、攪拌手段を備えた間接熱減圧可能容器からなり、本
発明の方法を行なうための装置であって、該容器が、結
合した攪拌要素を有する攪拌シャフトを中心に配設した
円筒状容器であり、容器の内壁から攪拌要素までの半径
方向の距離が20mmを超えず、容器の上方部にはセル
ロース懸濁液の入り口が、容器の下方端には均質セルロ
ース溶液の出口が設けられていることを特徴とする装置
である。
な態様においては、セルロース懸濁液を容器の内壁に層
または皮膜状に広げるための分配リングが攪拌シャフト
に取り付けられている。
動を制御するためには、攪拌要素が攪拌シャフトの軸に
対して傾斜した角度をなし、該角度の大きさを調節し得
ることが有利である。
法は、溶媒が加熱表面に層状に広げられる故に、大量の
溶媒を一度に加熱することがなく、比較的少量の溶媒を
加熱するのみなので、従来技術と比較して、操作パラメ
ーターの変化に関して非常に柔軟性があり、危険性が実
質的に低い。
に層または被膜状に広げることにより液体表面積が大き
くなり、水の除去が容易になる。同時に、溶液の調製に
必要な温度に懸濁液を迅速に加熱することが可能であ
る。加熱表面上を移動させることにより、懸濁液の連続
的混合が保証され、さらに物質の熱交換が促進される。
2を参照して説明する。
ど全長にわたって円筒状の容器2として設計されてい
る、好ましくは縦型の回転体の内壁を示す。内壁1は、
大部分において加熱媒体のための結合手段4および5を
含む加熱ジャケット3により囲まれており、結合手段4
は加熱媒体を供給し、結合手段5は加熱媒体を排出する
のに役立つ。
ト7は、容器2内の中心に配設されており、モーター6
により駆動される。攪拌要素8は、例示した態様では平
面的であるが、軸に対して半径方向に伸びており、その
平面部分は攪拌シャフト7の軸9に対してαの角度をな
しており、好ましくはその角度を調節することができ
る。分配リング10が、攪拌要素8の上方で攪拌シャフ
ト7に取り付けられており、入り口11を通して導入さ
れたセルロース懸濁液を内壁1に層状に広げる。そこ
で、分配リング10は入り口11の高さに配置されてい
る。
しており、均質セルロース溶液の出口12を有する。攪
拌要素8は、容器2の長さ全体にわたって容器2の内壁
1から一定の半径方向距離13をおいて離れており、そ
の距離は20mmを越えない。容器2の上方部には、す
なわち分配リング10の面より上には、容器2を減圧
し、水蒸気を排出するために開口14が設けられてい
る。
ロース懸濁液は、要すれば予熱した状態で、入り口11
を通って減圧下の容器2内に連続的に供給され、そこで
分配リング10に捕捉されて内壁1に広げられ、攪拌要
素8により、加熱表面として作用する間接的加熱内壁1
に沿って容器2の下方端の出口12に運ばれる。水、油
または蒸気のような熱キャリヤー媒体が、間接加熱に適
している。
1に沿って移動する間に加熱され、減圧故に同時に水が
蒸発するので、第三級アミンオキシドはセルロースが溶
解するまで濃縮される。
かに加工されるかを詳細に説明するものである。図2
は、攪拌要素8を有する攪拌シャフト7、内壁1および
加熱ジャケット3を示し、矢印7’は、攪拌シャフト7
の時計回りの回転方向を示している。層状に広げられた
セルロース懸濁液層の厚さは、攪拌部材8の加熱内壁1
からの半径方向距離13により定まる。回転運動によ
り、図2に模式的に示すセルロース懸濁液の頭部波が攪
拌要素のところで形成される。図2に示すように、この
頭部波内においてセルロース粒子が循環し、その動きが
内壁1に広がった懸濁液層に変る。それにより懸濁液の
連続的な再配列および強力な混合が保証され、物質の熱
交換が実質的に促進される。
向流として抜き出されることが、本発明の方法の連続的
制御にとって重要である。更に、容器2の円筒状部分の
直径に対する長さの比が4〜8の場合、充分に大きな排
蒸気空間15を提供するには、水蒸気を迅速に抜き出す
ことが重要である。
スを含むセルロース溶液を調製することができる。
ド水溶液中の予備加水分解硫酸セルロース(重合度約1
400)懸濁液を70°Cに加熱し、図1の装置に入り
口11を通して90kg/hの量で連続的に導入した。
懸濁液中の予備加水分解硫酸セルロース含量を、過剰の
水を蒸発した後のセルロース最終濃度が10容積%とな
るように選択した。
操作し、内壁に広げた層の厚さを15mmとした。間接
加熱内壁1は、表面積が0.5m2 であり、(熱キャリ
アー油に対して向流である)懸濁液の加熱の結果として
平均温度差が83°Cとなるように熱キャリヤー油で加
熱した。排蒸気空間15内の圧力を100ミリバールに
調節した。
質セルロース溶液を得た。これは、装置中での滞留時間
が3分であることに相当する。溶液は、脱気した状態で
排出することができた。その粘度は、1500Pas.
s(相対系で測定)であった。溶液の顕微鏡検査によ
り、溶液中に未溶解セルロース粒子が存在しないことが
確認された。
抜き出し、続いて濃縮した。留出量は、1時間当り29
kgであった。
ド水溶液中の粉砕予備加水分解硫酸セルロース(重合度
約1400)懸濁液を80°Cに加熱し、図1の装置に
入り口11を通して90kg/hの量で連続的に導入し
た。予備加水分解硫酸セルロース含量を過剰水の蒸発後
にセルロース最終濃度が15容積%となるように選択し
た。
操作し、内壁1に広げた層の厚さは1.5mmであっ
た。間接加熱内壁1は、表面積が0.5m2 であり、
(熱キャリアー油に対して向流である)懸濁液の加熱の
結果として平均温度差が112°Cとなるように熱キャ
リアー油で加熱した。排蒸気空間15内に圧力を150
ミリバールに調節した。
気均質溶液を得ることができた。この量は、滞留時間4
分に相当する。
000Pas.s)溶液が得られ、未溶解セルロース粒
子は顕微鏡で検出されなかった。この溶液を紡績機に直
接適用し、紡績してセルロース繊維を得た。
て抜き出し、続いて濃縮した。留出量は1時間当り26
kg/hであった。
が容易であると共に懸濁液を迅速に加熱できるため、ポ
リマーセルロース鎖の部分的分解が防止でき、紡糸工程
後の最終生成物の特性に影響を及ぼさない。また、使用
するアミンオキシドの分解による褪色や爆発の危険がな
くなる。従って、所望の特性のセルロース溶液を安全
に、かつ、連続的に調製することができる。
断面図である。
図である。
Claims (10)
- 【請求項1】第三級アミンオキシド水溶液中セルロース
懸濁液から第三級アミンオキシド水溶液中セルロース溶
液を調製する方法に、円筒状内壁、容器上側部分の入口
要素、容器の中央に設けられた回転可能な長いシャフ
ト、入口要素に隣接してシャフトに取り付けられた広げ
手段、シャフトの広げ手段の下側に取り付けられた攪拌
手段および容器の下側部分の出口要素を有し、垂直に配
向された間接加熱減圧可能容器を含んでなる装置を使用
する方法であって、 容器の内壁を50〜150°Cの温度に加熱する工程、 第三級アミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液を入口
要素に連続的に供給する工程、 広げ手段により、懸濁液が入口要素に供給されるにつれ
て内壁上に被膜または層を形成するように、懸濁液を加
熱された内壁上に広げる工程、 シャフトを連続的に回転して、前記被膜または層が入口
要素から出口要素まで強制的に移動するように羽根のう
ち少なくとも一部が傾斜する角度を有する羽根を備えた
攪拌手段が、懸濁液を強く混合しながら、層または被膜
を加熱された内壁に沿って入口要素から出口要素まで強
制的に移動させる工程、 容器の内部圧を0.5〜1000mbarとして、セル
ロース懸濁液が内壁に沿って入口要素から出口要素まで
強制的に移動する際に、セルロース懸濁液の層または被
膜からの水の蒸発を促進させ、セルロースが溶解するま
で第三級アミンオキシド水溶液を濃縮する工程および得
られたセルロース溶液を出口要素から連続的に排出する
工程を含んでなることを特徴とするセルロース溶液調製
方法。 - 【請求項2】前記攪拌手段が、シャフトの長さ方向に沿
って取り付けられ、シャフトから内壁の方を向いて垂直
に延び、長く実質的に平面状である複数の攪拌要素の形
態で備えられており、該攪拌要素は半径方向について対
向する対をなしており、各攪拌要素対は上下の隣接する
対に対してシャフト回りで最大90°まで回転した向き
に設けられ、各攪拌要素はシャフトの軸に対して特定の
角度で傾斜しており、攪拌要素の各対の水平方向に突出
する幅が上下の隣接する攪拌要素対の水平方向に突出す
る幅と重なることを特徴とする請求項1のセルロース溶
液調製方法。 - 【請求項3】前記内壁から各攪拌手段の外側エッジまで
の半径方向の間隔が20mmを超えないことを特徴とす
る請求項2のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項4】前記内壁からの該攪拌手段の外側エッジま
での間隔を、内壁上の層または膜が1.5〜5mmの厚
さを有するように選択されることを特徴とする請求項3
のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項5】シャフトに対する攪拌手段の傾斜角を、被
膜または層が内壁に沿って、第三級アミンオキシドの分
解またはセルロースの分解を伴わず、均一なセルロース
溶液を生成するように選択された速度で移動するように
調整することを含んでなることを特徴とする請求項3の
セルロース溶液調製方法。 - 【請求項6】第三級アミンオキシド水溶液がN−メチル
モルホリンN−オキサイド水溶液であることを特徴とす
る請求項1のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項7】N−メチルモルホリンN−オキサイド水溶
液が40容積%の水を含む水溶液であることを特徴とす
る請求項6のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項8】前記内壁を60〜100°Cの温度に加熱
し、容器内を50〜150mbarの圧に付することを
特徴とする請求項1のセルロース溶液調製方法。 - 【請求項9】層または液膜が内壁に沿って移動する時間
が、1〜60分であることを特徴とする請求項1のセル
ロース溶液調製方法。 - 【請求項10】出口要素から連続的に排出されるセルロ
ース溶液は、紡糸又は成形可能な粘度であることを特徴
とする請求項6のセルロース溶液調製方法。
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