KR100371914B1 - 셀룰로오스현탁액의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분쇄한 셀룰로오스를 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드와 더불어 혼합하는, 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드에서 셀룰로오스 현탁액의 제조 방법에 있어서,
A) 상기 분쇄한 셀룰로오스를 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드와 접촉시켜, 제1혼합물을 제조하고, 그리고
B) 표면으로부터 제거되는 균일한 현탁액이 제조될 때 까지 강하게 혼합하면서, 상기 제1 혼합물이 표면에 대한 층으로서 기계적으로 전개되고, 이러한 표면을 따라 이송하고,
C) 상기 A) 및 B)의 방법을 연속적으로 수행함을 특징으로 하는 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 액체상태로 존재하는 3차 아민-옥사이드중에서 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 방법 뿐만아니라 필름, 섬유 및 막과 같은 셀룰로오스 성형체의 제조방법에 관한 것이다.
수십년 동안 오늘날 폭넓게 사용되는 비스코스법(viscose process)을 치환할 수 있는 셀룰로오스 성형체의 제조방법을 연구하였다. 다른 이유중에서 그의 환경적인 오염을 감소시키기 위한 관심있는 대안으로서, 유기용매중에 변형없이 셀룰로오스를 녹이고, 섬유, 필름 및 막 과같은 성형체를 이러한 용액으로부터 압출할 수 있음을 발견하였다. 즉 이러한 압출된 섬유는 관용명 라이오셀(Lyocell)으로 BISFA(The International Bureau for the Standardization of man made fibers)에 의해 수용되었다. 유기용매에 의해 BISFA는 유기화합물과 물의 혼합물로 이해된다.
유기용매로서, 특히 3차 아민-옥사이드와 물의 혼합물은 셀룰로오스 성형체의 제조를 위해 적합한 것으로 판명되었다. 아민-옥사이드로서, 1차 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)가 사용된다. 다른 아민-옥사이드들은 유럽특허출원 공개공보번호 0 553 070호에 기재되어있다. 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액의 제조방법은 유럽특허출원 공개공보번호 0 356 419호에 알려져있다.
미합중국특허 제 4,246,221호에는 출발물질로서, 다른물질중에서 액체중의 셀룰로오스 혼합물 , N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMO)수용액을 사용하는 방사할수 있는 셀룰로오스 수용액의 제조를 위한 아민-옥사이드공정이 설명되어있다. 이러한 공정에 따라, 아민-옥사이드수용액중에서 셀룰로오스 현탁액은 비연속적으로 조작되는 혼합장치내에서 준비되고, 혼합물은 감압하에 연속적으로 가열되고, 물이 회수될 동안 제 1 용액이 제조되고, 여과후 사출기내의 후처리물은 성형할 수 있는 용액으로 변형되다. 이러한 알려진 공정의 단점은 혼합기내에서 셀룰로오스 현탁액의 비연속적인 제조에있다. 이러한 비연속적인 개시단계는 섬유로 방사하는 것과 같은 어떤 성형공정이 연속적으로 수행되는 것이 가장우수하므로, 아민-옥사이드공정을 단점인 전체적인 비연속적공정으로 만든다.
WO 94/28217로 부터 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액을 제조할 수 있는 셀룰로오스에 기초한 선혼합물의 제조방법이 알려져있다. 이러한 방법에 따라 분쇄된 셀룰로오스 와 아민-옥사이드용액은 축방향으로 공간을 둔 교반소재를 갖는 회전자와 더불어 수평 실린더식 혼합실로 유입된다. 혼합물은 분당 40 내지 80의 회전속도로 회전자를 회전시켜 혼합실내에서 교반된다. 혼합실내의 혼합물은 약 65℃의 온도로 유지된다. 그러나 이러한 공정은 다음의 단점을 갖고 있다 :
1. 이방법은 다른 것 중에서 아민-옥사이드 용액 및 셀룰로오스가 즉시 혼합실속으로 유입될 수 없고, 차례로 유입되어야하므로 많은 시간을 도모한다.
2. 이방법의 다른 단점은 각각의 배치가 대략 21분을 요구하는, 유일한 비연속적으로 수행되는 구성으로 이루어져있다.
3. 비연속적인 조작으로 인해, 이러한 2개의 혼합기는 셀룰로오스 용액이 제조되고, 즉 방사기계로 연속적으로 전달되는 장치로 연속적으로 셀룰로오스/아민-옥사이드혼합물을 전달하기위해 조절되어야한다.
4. 2개의 혼합기의 사용은 혼합기들 사이에 제공된 저장탱크, 도관, 펌프, 여과기 등과 같은 모든 장치를 포함하고, 또한 방사기계는 궁극적으로 상당한 추가기술 및 자금지원을 포함하는 2배로 존재하여야한다.
5. 다른 단점은 비교적 큰 양의 아민-옥사이드가 배치마다 처리된다는 사실에 있고, 이러한 큰 양은 3차 아민-옥사이드가 불안정하고, 증가된 온도에서 분해되는 경향이 있으므로 안전성을 위협한다.
6. 더욱더, 비연속적으로 조작되는 혼합기는 비우는게 어렵다.
즉, 본 발명의 목적은 상기 언급한 단점을 나타내지않고, 따라서 균일한 셀룰로오스 현탁액이 아민-옥사이드 방법을 위한 출발물질로서 사용할 수 있고, 균질한 셀룰로오스 현탁액이 분쇄한 셀룰로오스 및 아민-옥사이드 수용액으로부터 단일 단계에서 높은 속도로 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
분쇄한 셀룰로오스를 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드와 더불어 혼합하는, 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드에서 셀룰로오스의 현탁액의 제조를 위한 본발명에 따른 방법은
A) 상기 분쇄한 셀룰로오스가 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드와 접촉시켜, 제1혼합물을 제조하고, 그리고
B) 표면으로부터 제거되는 균일한 현탁액이 제조될 때 까지 강하게 혼합하면서, 이러한 제1 혼합물이 표면위의 층으로서 기계적으로 전개되고, 이러한 표면을 따라 이송되고,
C) 상기 A) 및 B)의 방법은 연속적으로 수행됨을 특징으로 한다.
본 발명은 필름기술, 특히 얇은-필름기술을 사용하여, 균일한 셀룰로오스 현탁액이 간단하고 빠른 방법으로 제조할 수 있음을 발견한데 기초를 두고 있다.
더욱더, 본 발명에 따른 공정에서 안정제, 분산제, 보조방사제, 반응성-증강 시약, 무기 또는 유기성질의 참여 매질( 중정석, 활성탄소, SiO2, CMC, 변형제(폴리에틸렌글리콜) 및 나일론과 같은 다른 중합체 ; 염료와 같은 보조제를 셀룰로오스와 함께 균일하게 가하는 것이 또한 가능한 것으로 보여진다. 이것은 이들 보조제를 위해 이들의 최대효과를 개발하는 것이 결정적으로 중요하다. 더욱더, 이러한 부가는 균질한 현탁액의 생산성을 서서히 저하시키지 않음을 보여준다.
또한 본 발명에 따른 방법의 장점은 분쇄된 셀룰로오스가 현탁되는 액체인 수용성의 3차 아민-옥사이드로서, 실온에서 액체인 3차 아민-옥사이드의 수용액 및 용융된 3차 아민-옥사이드 수화물이 사용될 수 있는 것으로 구성된다.
본 발명에 따른 방법에서, 50 내지 85℃의 범위의 온도를 갖는 액체, 수용성 3차 아민-옥사이드가 바람직하게 사용된다.
본 발명에 따라, 셀룰로오스는 바람직하게는 1 내지 5분 동안에 표면을 따라서 이송된다. 이것은 셀룰로오스 현탁액이 균질한 형태로 몇분내에 이미 연속적인 방법으로 얻어짐을 의미한다. 즉, 본발명에 따른 방법은 아민-옥사이드 방법의 상당한 단순화를 나타낸다.
또한 본 발명은 교반소자와 더불어 제공된 간접적으로 가열 또는 냉각 할 수있는 용기를 갖는 본 발명에 따른 방법을 수행하기위한 장치의 사용과 관련이 있고, 상기 용기는 여기에 부착된 교반소자를 갖는 중심을 향해 배열된 회전자와 더불어 제공된 원통형 용기이고, 경사각 α를 갖는 교반소자는 액체 수용성 3차 아민-옥사이드와 접촉하는 셀룰로오스를 혼합 및 이송시키기위한 회전자의 축을 향하고, 용기의 내부벽까지 교반소자의 반경거리는 20mm보다 길지않고, 분쇄된 셀룰로오스를 위한 입구 및 액체 수용성 3차 아민-옥사이드는 용기의 상부에 제공되고, 그리고, 균질한 현탁액을 위한 출구는 용기의 하부에 제공된다.
바람직하게는, 경사각 α가 조절되는 장치가 사용된다.
더욱더, 본 발명은 본발명에 따른 방법에 의해 제조된 균일한 현탁액이 물이 증발할 동안 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액속으로 이송됨을 특징으로하는 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액의 제조방법에 관한 것이다. 셀룰로오스 용액의 제조는 편리하게는 얇은막 처리 장치에서 수행된다. 이러한 방법은 예를들면 유럽특허 공개번호 0 356 419호에 설명되어있다. 얇은막 처리장치의 구현은 부스 아게사(Buss AG, 스위스)에의해 제조된 것처럼 예를들면 소위 필름트루더이다. 또한 얇은막 처리장치는 독일 공개특허공보 2 001 493호에 설명되어 있다.
1994년에 공고된 WO 94/06530호는 3차 아민-옥사이드의 수용액중에 셀룰로오스의 혼합물로부터 성형할 수 있는 용액을 얻기위해 유럽공개특허공보 번호 0 356 419호에 알려진 얇은막 기술을 사용하고 있다. 이 방법은 유럽공개특허공보 번호 0 356 419호에 설명된 구현과 유사한 필름트루더에서 수행된다. WO 94/06530호의 방법은 에너지를 절약하는 것이 그목적이고, 이러한 목적을 해결하기위해 더천천히회전자를 회전시키는 것을 제안하였다.
더욱더, 본 발명은 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액속으로 본발명에 따라 제조된 셀룰로오스 현탁액의 이송, 계속하여 실질적으로 알려진 방법으로 필름, 섬유, 막 또는 다른 성형체로 가공하는 것으로 구성되는 셀룰로오스 성형체의 제조방법에 관한 것이다.
투여 장치의 수단에 의해, 본 발명에 따라 제조된 현탁액은 직접 필름트루더로 공급되고, 그곳에서 용액속으로 이송된다. 또한 탈가스 압출기는 용액을 제조하기위해 적합하다. 그러나, 탈가스 압출기의 경우에 탈가스 압출기는 단지 매우 감소된 증발용량을 갖고 있으므로 현탁액은 농축된 상태로 존재하여야한다. 본 발명에 따라 제조된 현탁액은 또한 다른 장치의 수단에 의해 셀룰로오스 용액 속으로 이송될 수 있다. 더욱더, 용액속으로 이송되기전에 현탁액은 추가로 분쇄 단계를 거칠 수 있다.
첨부한 도면에 의해 본발명에 따른 방법이 특히 적절하게 수행될 수 있는 장치가 설명되어있다. 도면은 본발명에 따라 사용된 혼합기의 구성을 개략적으로 보여준다. 이러한 혼합기는 예를들면 상품명 K-TT로서 독일연방공화국 만하임 소재의 드라이스베르케 게엠베하(Draiswerke GmbH)사에 의해 고리층 혼합기(ring layer mixer)로서 시판되고 있다.
도시적으로 도면은 처리되는 물질의 간접적인 가열 또는 냉각을 위한 이중자켓을 갖는 원통형용기(1), 용기(1)내에 중심적으로 배열되고 그리고 이송날(3)을 갖는 회전자(2) 및 여기에 부착된 가시모양의 소자(4)로 실질적으로 구성되는 수평적으로 배치된 혼합기의 종단면을 보여준다.
분쇄된 셀룰로오스는 입구(6)을 통해 원통형 용기(1)속으로 유입되고, 이송날(3)에 의해 포획되고, 그리고 용기내부로 이송되어 회전자(2)는 빠르게 회전하여 원심력으로 인한 분쇄된 셀룰로오스는 이송날에 의해 용기의 원통형 벽으로 던져지고, 용기(1)의 내부속으로 층으로서 이송된다.
액체, 수용성 아민-옥사이드용액은 입구 파이프(7)을 통해 용기로 공급된다. 입구 파이프(7)은 거의 회전자(2)까지 연장되고, 이웃하는 이송날과 가시모양의 소자 사이에 일정간격으로 배치되어 회전자의 회전을 방해하지 않는다. 아민-옥사이드용액에 부과된 원심력으로 인해 반경적으로 바깥쪽으로 던져져서 첫 번째 습윤 셀룰로오스 혼합물이 형성된다. 이러한 습윤 상태는 단면선에 의해 도면에 나타나있다. 용기(1)의 벽을 따라 혼합물을 이송하는 동안 혼합의 강도 및 아민-옥사이드 용액 대 셀룰로오스의 비에 의존하여, 균일한 현탁액이 형성되고, 구경(8)을 통해 이동하고, 그리고, 즉시 또는 연마단계와 같은 계속적인 처리후에 셀룰로오스 용액의 제조를 위해사용할 수 있다.
가시모양의 소자(4)는 회전자의(2)의 축을 향해 얼마간 기울어져 있어 현탁액을 통과 시킬 수있다. 회전자가 이러한 높은 속도로 회전하여 셀룰로오스/아민-옥사이드 혼합물이 용기의벽을 향해 던져지고, 그위에 층을 형성하는 것이 중요하다. 예를들면 용기의 반경이 15cm이라면, 층을 형성하기 위한 회전자의 예시적인 회전수는 분당 약 700회전이다.
다음 실시예에 의해 본 발명은 더 상세히 설명될 것이다.
실시예
현탁액의 제조를 위해 소위 독영연방공화국 만하임 소재의 드라이스베르케 게엠베하사의 고리 층 혼합기 K-TT 80(스테인레스강으로 제조됨)를 사용하였다. 이러한 혼합기의 작용 모드는 도면에 의해 상기 설명하였다.
고리 층 혼합기에, 4mm이하의 입자크기를 시간당 분쇄한 셀룰로오스 55 kg 및 75중량%의 NMMO를 함유하는 수용액을 연속적으로 공급하였다. 가열 매체로서, 75℃의 온도를 갖는 물을 사용하였다. 고리 층 혼합기에서, 정상기압이 널리 사용되고, 회전자는 분당 700회 회전한다.
시간당, 12.8중량%의 셀룰로오스의 건조물질 밀도 및 65℃의 온도를 갖는 균일한 현탁액 430 kg을 고리 층 혼합기로부터 얻을 수 있다.
고리 층 혼합기에서 제조된 현탁액은 430 kg/h 의 속도 및 75℃의 온도에서 유럽특허공개공보 번호 0 356 419 호에 제시된 방법에 따라 부스 HS 0200 타입의 필름트루더에 공급하였고, 그속에서 15.0 %의 셀룰로오스 용액을 갖는 성형할 수 있는 용액으로 변형시켰다. 필름트루더의 가열표면은 142℃의 포화된 증기에 의해 가열하였다. 회전자의 원주속도는 4 m/s 이고 필름트루더의 압력은 50 mbar이다. 대략적으로 시간당 63
kg의 수증기를 회수하였다.
상기 방법의 매개변수를 사용하여, 105℃의 온도를 갖는 성형할 수 있는 셀룰로오스를대략적으로 시간당 367 kg을 필름트루더로부터 제거할 수 있었다.
얻어진 성형할 수 있는 용액은 어떤 용해되지 않은 셀룰로오스 입자( 현미경분석)를 함유하지 않고, 탈개스되고, 출원인의 WO 93/19230호 및 WO 95/07811호에 각각 알려진 방법에 의해 섬유 및 필름으로 쉽게 처리할 수 있다.
고리 층 혼합기내에 셀룰로오스의 잔류시간은 2분이다. 이것은 본 발명에 따른 방법을 사용하여 단지 몇분안에 출발물질 셀룰로오스 및 아민-옥사이드 용액으로부터 균질한 현닥액을 제조하고, 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액으로 쉽게 변형 할 수 있음을 의미한다.
Claims (10)
- 다음의 단계를 포함하는 셀룰로오스 현탁액의 제조방법:(a) 분쇄한 셀룰로오스를 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드와 연속적으로 접촉시켜 제 1 혼합물을 제조하는 단계;(b) 상기 제 1 혼합물을 표면 상의 층으로 기계적으로 전개시키는 단계;(c) 균일한 셀룰로오스 현탁액이 생성될 때까지 상기 제 1 혼합물을 격렬하게 혼합시키면서 상기 기계적으로 전개된 제 1 혼합물을 상기 표면을 따라 이송시키는 단계;(d) 균일한 셀룰로오스 현탁액을 상기 표면으로부터 연속적으로 제거하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드로서 3차 아민-옥사이드의 수용액이 사용됨을 특징으로 하는 셀룰로오스 현탁액의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드로서 용융된 3차 아민-옥사이드 수화물이 사용됨을 특징으로 하는 셀룰로오스 현탁액의 제조방법.
- 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 상기 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드로서 50 내지 85℃의 온도 범위를 갖는 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드가 사용됨을 특징으로 하는 셀룰로오스 현탁액의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드와 접촉된 상기 셀룰로오스가 1 내지 5분의 시간 간격 동안에 상기 표면을 따라 이송됨을 특징으로 하는 셀룰로오스 현탁액의 제조방법.
- 회전자(2)의 축에 대하여 경사각 α를 갖고 용기(1)의 내부벽에 대한 반경 거리가 20 mm 이하인 교반소자들(3,4)이 부착된 중심적으로 배열된 회전자(2)가 장착되어 있고 간접적으로 가열 또는 냉각될 수 있으며 교반 장치가 장착된 원통형의 교반기(1), 상기 용기(1) 상부에 장착된 입구(6,7), 및 상기 용기 하부에 장착된 출구(8)를 포함하는 장치를 사용하며 다음의 단계를 포함하는 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드에서 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 방법:(a) 분쇄된 셀룰로오스를 상기 원통형 용기(1)에 유입하는 단계;(b) 상기 분쇄된 셀룰로오스를 상기 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드와 접촉시켜 제 1 혼합물을 제조하는 단계;(c) 상기 교반소자(3,4)가 상기 제 1 혼합물을 상기 원통형 용기의 내부표면에 전개시키고, 상기 제 1 혼합물이 혼합되는 동안 상기 제 1 혼합물을 상기 원통형 용기의 상기 표면에 따라 이송할 수 있도록 상기 회전자(2)를 회전시켜 균질한 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 단계; 및(d) 상기 균질한 셀룰로오스 현탁액을 상기 출구(8)를 통해 제거하는 단계.
- 제 6 항에 있어서, 상기 경사각 α 는 조절 가능한 것을 특징으로 하는 수용성 액체인 3차 아민-옥사이드에서 셀룰로오스 현탁액을 제조하는 방법.
- 상기 제 1 항 또는 제 6 항에 따라 제조된 균질한 현탁액을 물이 증발되는 동안 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액으로 가공하는 것을 특징으로 하는 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액의 제조방법.
- 제 8 항에 있어서, 상기 방법은 얇은 막 처리 장치에서 수행됨을 특징으로 하는 성형할 수 있는 셀룰로오스 용액의 제조방법.
- 제 8 항에 따라 제조된 셀룰로오스 용액을 필름, 섬유 또는 막으로 가공하는 것을 특징으로 하는 셀룰로오스 성형체의 제조방법.
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