DE10013777C2 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer Suspension von Cellulose in einem wässrigen Aminoxid - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer Suspension von Cellulose in einem wässrigen AminoxidInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Her
stellung einer Suspension von Cellulose in einem wässrigen tertiären
Aminoxid für den Einsatz im Lyocellverfahren. Die Erfindung betrifft
auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Es ist bekannt, cellulosische Form- und Spinnmassen aus Lösungen
von Cellulose in Aminoxiden, vorzugsweise in N-Methylmorpholin-N-oxid,
und einem Nichtlösungsmittel für Cellulose, vorzugsweise Wasser,
herzustellen. Durch Verformung der Lösung, Verstrecken und Regenerie
ren der Cellulose erhält man Produkte mit vielfältiger Anwendbarkeit
im textilen und nichttextilen Bereich, vergl. W. Berger, Möglichkeiten
und Grenzen alternativer Celluloseauflösung und -verformung, Lenzinger
Berichte 74 (1994) 9, S. 11-18. Derart hergestellte Fasern erhielten
von der BISFA den Gattungsnamen "Lyocell".
Aus WO 94/28217 ist ein diskontinuierliches Verfahren zur
Herstellung einer Suspension von Cellulose in wässrigem Aminoxid
bekannt. Hierbei werden zerkleinerte Cellulose und eine Aminoxid
lösung in einer horizontalen Mischkammer durch einen Rotor mit
radialen Rührelementen gemischt. Als Zeitdauer für eine Charge ist
21 Minuten angegeben. Diese Arbeitsweise ist nachteilig, weil wegen
der kontinuierlichen Beaufschlagung der folgenden Lösestufe zwei
solche Mischkammern parallel betrieben werden müssen. Außerdem ist
die vollständige Entleerung der Mischkammern mit Schwierigkeiten
verbunden.
Ferner ist es aus WO 96/33221 bekannt, eine Cellulosesuspension
in wässrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) herzustellen, indem die
zerkleinerte Cellulose in einem Ringschichtmischer direkt mit dem
wässrigen, z. B. 75 Masse-%igen NMMO gemischt wird. Die gebildete
Suspension wird in einem separaten Filmtruder zur Lösung gebracht.
Bei dem Ringschichtmischer ist nachteilig, daß nur eine zerkleinerte,
im wesentlichen trockene Cellulose eingesetzt werden kann. Ist die
Cellulose wasserhaltig, wird die Schichtbildung in dem Mischer durch
die Vermischung mit der getrennt zugegebenen NMMO-Lösung erschwert.
Das Wasser muß thermisch abgetrennt werden. Die löslichen Bestandteile
des Zellstoffs gelangen in die Spinnlösung und führen zu nachteiligen
Eigenschaften der Celluloseprodukte. Da die Suspension als Schicht
transportiert wird, ist der auf den Apparatequerschnitt bezogene
Durchsatz gering.
Aus DE 198 37 210.8 ist es bekannt, den Zellstoff vor der Bildung
einer Suspension in Aminoxidlösung in Wasser zu suspendieren und nach
einer bestimmten Zeit wieder teilweise von dem Suspensionsmittel zu
trennen. Anschließend wird das feuchte Cellulosematerial zunächst in
Abwesenheit von Aminoxid und anschließend zusammen mit Aminoxid durch
eine horizontale Scherzone gefördert. Diese Arbeitsweise erfordert
eine relativ lange Scherzone und damit einen erheblichen apparativen
Aufwand. Die Bildung einer gleichmäßigen Suspension wird dadurch er
schwert, daß das wässrige Aminoxid in ein das verfügbare Apparate
volumen vollständig ausfüllendes Cellulosematerial eingespeist wird.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Ver
fahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung einer
Suspension von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid mit
verringertem apparativem Aufwand für die Suspensionsbildung und
Celluloseaktivierung zwecks Einsatz im Lyocellverfahren zu schaffen.
Insbesondere soll der auf das Volumen der Scherzone bezogene Durch
satz des Cellulosematerials vergrößert und damit die Herstellungszeit
der Suspension verringert werden. Weitere Vorteile ergeben sich aus
der folgenden Beschreibung.
Die Erfindung geht demzufolge aus von einem Verfahren zur konti
nuierlichen Herstellung einer Suspension von Cellulose in einem wäss
rigen tertiären Aminoxid für den Einsatz im Lyocellverfahren, bei dem
man (a) aus Zellstoff und einer aminoxidfreien wässrigen Phase in
einem Masseverhältnis in dem Bereich von 1 : 3 bis 1 : 40 eine Zellstoff
suspension bildet, (b) die Zellstoffsuspension zu einem Material mit
einem Cellulosegehalt in dem Bereich von 20 bis 80 Masse-% entwässert,
und (c) das feuchte Cellulosematerial mit soviel wasserhaltigem Amin
oxid mischt und durch eine horizontale Scherzone fördert, daß sich nach
der Mischung eine Suspension mit einem Aminoxid-Gehalt in der flüssigen
Phase in dem Bereich von 70 bis 80 Masse-% ergibt, wobei die Suspension
den verfügbaren Förderquerschnitt in der Scherzone im wesentlichen
vollständig ausfüllt.
Dieses Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß
in der Stufe (c) dem feuchten Cellulosematerial in einer von dem
Cellulosematerial nur teilweise ausgefüllten Fallzone wasserhaltiges
Aminoxid in feinverteilter Form zugesetzt wird und das mit dem Amin
oxid versetzte Cellulosematerial in die Scherzone eingeführt wird.
Abweichend von dem Verfahren nach DE 198 37 210.8 entfällt der erste
Teil der Scherzone, durch den das Cellulosematerial in Abwesenheit
von NMMO gefördert und homogenisiert wird. Das wasserhaltige Aminoxid
wird außerdem nicht in die von der Suspension im wesentlichen voll
ständig ausgefüllten Scherzone eingeführt, sondern in die vorgeschal
tete Fallzone. Das Cellulosematerial füllt die Fallzone nur teilweise
aus, so daß mit der Einspeisung des Aminoxids zugleich eine Vorverteilung
des Aminoxids in dem feuchten Cellulosematerial erreicht wird. Diese
Vorverteilung des Aminoxids ermöglicht es, die sich an die Fallzone
anschließende Scherzone zur Bildung einer gleichmäßigen Suspension für
die nachfolgende Lösungsbildung zu verkürzen. Dadurch ergibt sich
gegenüber der Arbeitsweise nach DE 198 37 210.8 eine Scherzonenverkür
zung um etwa 1/3 und eine Einsparung an Investitionskosten um 10 bis
15%.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Ver
fahrens düst man das wasserhaltige Aminoxid in die Fallzone ein.
Dadurch werden die fallenden Teilchen des feuchten Cellulosematerials
mit dem wasserhaltigen Aminoxid umhüllt, und es ergibt sich eine gute
Vormischung, die in dem Scherapparat eine Verkürzung der sich an
schließenden Homogenisierungsstrecke erlaubt. Bevorzugt düst man
N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat in die Fallzone ein.
Überraschenderweise wurde trotz Verringerung der Prozessstufen
bzw. der Herstellungszeit der Suspension eine verbesserte Qualität der
Maische festgestellt, die sich an Hand des sehr guten Quellungszustan
des der Celluloseteilchen in dem Dreistoffgemisch Cellulose/NMMO/Wasser
am Ende der Scherzone feststellen läßt. Dies ist darauf zurückzuführen,
daß die Feinverteilung des Aminoxids in der Fallzone die sonst erfor
derliche Zeitspanne bis zum Angriff der NMMO-Lösung an den Cellulose
teilchen abkürzt, so daß die Quellung der Teilchen insgesamt am Ende
der Scherzone schon weiter fortgeschritten ist. Die Menge des in der
Fallzone zugegebenen wasserhaltigen Aminoxids wird auf die eingesetzte
Menge der Cellulose so abgestimmt, daß der Aminoxidgehalt in der flüs
sigen Phase der gebildeten Suspension in dem Zielbereich von 70 bis 80
Masse-% liegt.
In der oben genannten Stufe (a) kann der angelieferte Zellstoff
(Rollen- oder Blattform) in einem Pulper oder Homogenisator mit Wasser
aufgeschlagen werden. In dieser Stufe kann durch Zugabe von Enzymen
die Reaktivität bzw. Zugänglichkeit der Zellstoffketten für das Amin
oxid verbessert werden. Die Entwässerung in der Stufe (b) kann mittels
Siebbandpresse, Schneckenpresse, Walzenfilter oder Zentrifugen erreicht
werden. Vorzugsweise wird dabei bis auf einen Cellulosegehalt in dem
Bereich von 45 bis 55 Masse-% entwässert. Der nach dem Entwässern noch
gering schwankende Wassergehalt kann auf dem Transport zur Wägeeinrich
tung vergleichmäßigt werden. Da das eingesetzte wasserhaltige Aminoxid
häufig eine aus verbrauchtem Fällbad aufbereitete Regeneratlösung ist,
kann die Fällbadregenerierung auf die Bildung eines Aminoxidkonzentrats
der benötigten Konzentration abzielen. Durch die kurzzeitige und in
kurzer Scherzone erfolgende Scherung wird eine ausreichende Zerklei
nerung und Homogenisierung der Celluloseteilchen erreicht, die bei dem
bekannten Ringschichtmischer nicht möglich ist. Generell kann erfin
dungsgemäß ein wasserhaltiges Aminoxid mit einem Molverhältnis Aminoxid/
Wasser in dem Bereich von 1 : 1 bis 1 : 2,2 eingesetzt werden. Das konzen
trierteste Aminoxid, nämlich insbesondere NMMO-Monohydrat, wird bei
wasserhaltiger Cellulose zur Anwendung kommen, die vor der erfindungs
gemäßen Suspendierung beispielsweise mit Wasser aufgeschlagen und/oder
enzymatisch oder thermisch vorbehandelt wurde.
Zweckmäßigerweise führt man die Herstellung der Maische bei einer
Temperatur in dem Bereich von 75 bis 100°C durch. Bei diesen Tempera
turen sind der Celluloseabbau und die Zersetzung des Aminoxids gering;
andererseits werden die Homogenisierung und gleichmäßige Durchmischung
der feuchten Cellulose mit dem Aminoxid durch die erhöhte Temperatur
begünstigt. Die temperierte Suspension kann ohne wesentliche Tempera
turänderung in einer anschließenden Stufe durch Wasserverdampfung
unter Vakuum zur Lösung gebracht werden.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfah
rens führt man die Anmaischung in einem kontinuierlichen Durchlauf
durch und zieht man die Suspension am Ende der Scherzone kontinuierlich
ab und leitet sie in eine Lösestufe ein. Da das Verfahren kontinuier
lich abläuft, kann die gebildete Suspension kontinuierlich in die Löse
stufe einlaufen, ohne daß ein Zwischenbehälter nötig ist.
Vorzugsweise arbeitet man in der Scherzone mit einer Verweilzeit
in dem Bereich von 5 bis 30 min, insbesondere in dem Bereich von 10 bis
15 min.
Man kann das Verfahren unter Zugabe von Zusatzstoffen, wie z. B.
Stabilisatoren durchführen. Diese Zusatzstoffe können ebenfalls in
der Fallzone zusammen mit dem Aminoxid zugesetzt werden.
Die Erfindung geht ferner von einer Vorrichtung aus mit (a) einem
Mischapparat mit Mischorganen, Zuführstutzen für Zellstoff und wässri
ges Suspensionsmittel und Ableitungsstutzen für die Suspension,
(b) einem mit dem Mischapparat verbundenen Trennapparat zur teilweisen
Abtrennung des Suspensionsmittels von dem Zellstoff und (c) einem
Scherapparat mit horizontalen, mit Scherwerkzeugen bestückten Wellen,
einer Beschickungseinrichtung für das Zellstoffmaterial aus dem Trenn
apparat an dem einen Ende des Scherapparats und einem Ableitungsstutzen
für die Suspension am anderen Ende des Scherapparats.
Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß
die Beschickungseinrichtung ein Fallrohr für die Ausbildung einer Fallzo
ne ist und mit in ihren Innenraum gerichteten Düsen für die Einbrin
gung des wasserhaltigen Aminoxids in das Zellstoffmaterial versehen ist.
Während nach DE 198 37 210.8 die Beschickungseinrichtung des Scherappa
rats ein Trichter für die Einführung des als Schüttung vorliegenden
Cellulosematerials in den Scherapparat ist, ist erfindungsgemäß die
Beschickungseinrichtung für die Ausbildung einer Fallzone vorgesehen,
die von den Zellstoffmaterialteilchen durchfallen wird und daher die
Möglichkeit bietet, diese Teilchen mit dem wässrigen Aminoxid zu be
sprühen und zu benetzen, so daß schon in der Fallzone eine Vormischung
aus dem feuchten Cellulosematerial und dem wässrigen Aminoxid entsteht,
die als solche in den Scherapparat eingezogen wird. Die Beschickungs
einrichtung kann ein vertikales Rohr sein, das zylindrisch oder konisch
zum Scherapparat hin sich verengend oder erweiternd ausgebildet sein
kann. Beim Eintritt dieser Vormischung in den Scherapparat ist daher
die Durchmischung der Celluloseteilchen mit wässrigem Aminoxid schon
weiter fortgeschritten als bei der Einspeisung des Aminoxids in den
Scherapparat bei dem Verfahren nach DE 198 37 210.8. Daher kann die
Apparatelänge wesentlich verkürzt werden, ohne daß der Quellungszustand
der Celluloseteilchen in der Suspension dadurch beeinträchtigt wird.
Vorzugsweise ist in dem Beschickungsrohr wenigstens eine mit
Düsen bestückte Ringleitung angeordnet. Über diese Ringleitung wird
das wässrige Aminoxid in das Fallrohr eingedüst. Dabei ist es von Vor
teil, daß die das Rohr durchfallenden Teilchen oder Teilchenaggregate
des feuchten Cellulosematerials möglichst klein sind. Gewünschtenfalls
kann das teilentwässerte Cellulosematerial vor Eintritt in das Fallrohr
über einen Zerkleinerer geführt werden.
Zweckmäßigerweise ist die wenigstens eine Ringleitung an eine be
heizte Zulaufleitung angeschlossen. So wird vermieden, daß das wässrige
Aminoxid innerhalb der Leitungen und Düsen fest wird.
Als Scherapparat kann ein horizontaler vielwelliger Reaktor, wie
ein Mehrschneckenlöser mit selbstreinigenden Wärmeaustauschflächen,
ein Reaktor mit 2 bis 8 gleichsinnig rotierenden, ineinandergreifenden
Schnecken oder ein Mehrkammermischer zum Einsatz kommen.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der Zeichnung und durch
das Beispiel näher beschrieben.
Die Zeichnung zeigt schematisch eine Anlage zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein Mischbehälter 1 wird durch Stutzen 2
mit Zellstoff und durch Stutzen 3 mit Wasser als Suspensionsmittel kon
tinuierlich beschickt. Die in dem Behälter 1 gebildete wässrige Zell
stoffsuspension gelangt über die Leitung 4 zu einer Siebbandpresse 5,
auf der sie auf einen Flüssigkeitsgehalt von 50% entwässert wird. Das
auf der Siebbandpresse erhaltene feuchte Zellstoffmaterial gelangt als
Vlies über eine Wägeeinrichtung 6 in ein trichterförmiges Fallrohr 7,
das bei der dargestellten Ausführungsform innenseitig eine Ringleitung
8 mit in das Innere des Rohres gerichteten Düsen 9 aufweist. Die Ring
leitung 8 wird über eine beheizte Zuführleitung 10 mit wässrigem NMMO
beschickt. Das feuchte Zellstoffmaterial durchfällt das Rohr 7 und wird
dabei mit dem eingedüsten wässrigen Aminoxid benetzt und beladen, so
daß am unteren Ende des Fallrohres 7 ein Gemisch aus wasserhalti
gem Cellulosematerial und Aminoxid ansteht, das auch Luftpolster ent
hält. An das Fallrohr 7 schließt sich ein Mehrwellenapparat 11 an, in
dem das in den Apparat eingezogene Gemisch durch die auf den Wellen 12
angeordneten Scher- und Förderelemente (nicht dargestellt) weiter
durchmischt und zum Austrittsrohr 13 gefördert wird. Die mit dem Gemisch
durch das Fallrohr 7 eingeschleppte Luft und etwas Wasserdampf werden
durch den Stutzen 14 abgezogen. An das Austrittsrohr 13 schließt sich
ein Löseapparat an, der ähnlich wie der Mehrwellenapparat 11 gebaut ist.
In ihm erfolgt bei erhöhter Temperatur die Bildung der Celluloselösung.
Der Apparat 11 wie auch der nicht dargestellte Löseapparat sind mit einem
Heizmantel (nicht dargestellt) versehen, so daß die gewünschte Misch-
bzw. Lösetemperatur eingehalten werden kann.
In einem Turbolöser werden 70 kg atro eines Fichtensulfitzellstoffs
(Cuoxam-DP 510; α-Cellulosegehalt < 90%) mit Weichwasser im Flotten
verhältnis von 1 : 20 aufgeschlagen und homogenisiert. Mit Hilfe einer
Dickstoffpumpe wird die Suspension in eine Stoffbütte gepumpt und auf
eine Stoffdichte von 10 g/l bei einer Temperatur von 50°C verdünnt. Auf
einer Naßvliesanlage mit anschließender Abpressung wird ein Zellstoff
vlies mit einem Feststoffgehalt von 50% hergestellt und mit einem Durch
satz von 33,5 kg/h Zellstoff über einen Fallschacht in einen Doppel
schneckenapparat kontinuierlich eingeführt. Eine Homogenisierung des
Zellstoffs erfolgt auf dem Transport zur Wägeeinrichtung. Über eine be
heizte Zulaufleitung wird gleichzeitig über Düsen im Fallschacht
NMMO-Monohydrat in einer Menge von 127,3 kg/h zugegeben. In der folgen
den Scher- und Homogenisierzone des Doppelschneckenapparats wird die
Cellulose/Wasser-Suspension mit dem NMMO-Monohydrat gleichmäßig vermischt.
Man erhält eine Maische mit einem NMMO-Gehalt von 76%, so daß in einer
nachfolgenden Verdampfungsstufe eine Spinnlösung mit 12,9%igem Cellu
losegehalt hergestellt werden kann.
Bei der Qualitätsbeurteilung der Suspension nach dem Anmaischer
wurde der Quellungszustand der Celluloseteilchen nach ASG-Standard gemessen.
Es wurden maximal 3 nicht angequollene Celluloseteilchen pro cm2 in der
Maische festgestellt, was laut Qualitätsstandard mit sehr gut einge
stuft ist.
Die Qualitätsbeurteilung der aus der Suspension gebildeten Spinn
lösung erfolgte mit Mikroskop V 300, Firma Hund, Wetzlar mit einer Aus
wertungseinheit (Videokamera und Printer der Fa. JVC). Die Anzahl der
ungelösten Celluloseteilchen der Spinnprobe wird je 1 cm2 angegeben.
Es gilt die folgende Qualitätseinstufung:
Anzahl der ungelösten Celluloseteilchen/cm2 | Benotung |
0 bis 5 | 1 |
6 bis 10 | 2 |
11 bis 15 | 3 |
15 | nicht verspinnbar |
Die Spinnlösung dieses Beispiels enthielt keine ungelösten Teilchen/cm2.
Die Celluloselösung ist zur direkten Verarbeitung zu Fasern, Filament
garnen und Folien nach dem Trocken-Naßspinnverfahren gut geeignet.
Die Erfindung ist nicht auf die in Fig. 1 dargestellte Ausfüh
rungsform beschränkt. Das wässrige Aminoxid kann nicht nur vom Umfang
(Mantel) der Fallzone senkrecht oder schräg auf- oder abwärts zur
Fallrichtung eingedüst werden, sondern auch am Eingang 7 a des Fall
rohres parallel und/oder schräg zur Fallrichtung. Bei der Einbringung
vom Umfang her erfolgt dies zweckmäßig in der oberen Hälfte des Fall
rohres 9. Die Beschickungsgeschwindigkeit des Fallrohres wird auf
die Fördergeschwindigkeit des Mehrwellenapparats vorzugsweise so abge
stimmt, daß im untersten Teil des Fallrohres 7 vor dem Eintritt in
den Mehrwellenapparat 11 eine Schüttung ansteht, so daß möglichst
wenig Luft in den Mehrwellenapparat eingezogen wird.
Claims (7)
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer Suspension
von Cellulose in einem wässrigen tertiären Aminoxid für den Einsatz
im Lyocellverfahren, bei dem man
- a) aus Zellstoff und einer aminoxidfreien wässrigen Phase in einem Masseverhältnis in dem Bereich von 1 : 3 bis 1 : 40 eine Zellstoff suspension bildet,
- b) die Zellstoffsuspension zu einem Material mit einem Cellulose gehalt in dem Bereich von 20 bis 80 Masse-% entwässert, und
- c) das feuchte Cellulosematerial mit soviel wasserhaltigem Amin oxid mischt und durch eine horizontale Scherzone fördert, daß sich nach der Mischung eine Suspension mit einem Aminoxid-Gehalt in der flüssigen Phase in dem Bereich von 70 bis 80 Masse-% ergibt, wobei die Suspension den verfügbaren Förderquerschnitt in der Scherzone im wesentlichen voll ständig ausfüllt,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das
wasserhaltige Aminoxid in die Fallzone eindüst.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat in die Fallzone eindüst.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeich
net, daß man in der Scherzone mit einer Verweilzeit in dem Bereich von
5 bis 30 min arbeitet.
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der
Ansprüche 1 bis 4 mit
- a) einem Mischapparat (1) mit Mischorganen, Zuführstutzen (2, 3) für Zellstoff und wässriges Suspendierungsmittel und einem Ableitungs stutzen für die Suspension,
- b) einem mit dem Mischapparat (1) verbundenen Trennapparat (5) zur teilweisen Abtrennung des Suspendierungsmittels von dem Zellstoff und
- c) einem Scherapparat (11) mit horizontalen, mit Scherwerkzeugen bestückten Wellen (12) mit einer Beschickungseinrichtung für das Zell stoffmaterial aus dem Trennapparat (5) an dem einen Ende des Scherappa rats und einem Ableitungsstutzen (13) für die Suspension am anderen Ende des Scherapparats,
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in dem
Fallrohr (7) wenigstens eine mit Düsen (9) bestückte Leitung (8),
vorzugsweise eine Ringleitung angeordnet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die wenigstens eine Ringleitung (8) an eine beheizte Zulaufleitung (10)
angeschlossen ist.
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