KR100297275B1 - 셀롤로우스용액제조방법 - Google Patents

Abstract

셀룰로우스 용액은 제3급 아민N-옥사이드, 물 및 셀룰로우스로 조성된 프리믹서를 인편이 부착된 박막 증류기로 통과시켜 제조하되, 가열 표면적(1-125�SP>�/SP>), 인편선단간의 원주 간격(65-175mm), 인편선단의 회전속도(8m/sec. 이하), 압력(25-100mb) 및 배출온도(90-135℃)의 처리 조건하에 처리한다.

Description

[발명의 명칭]

셀룰로우스 용액 제조방법

[발명의 분야]

본 발명은 용액 제조방법, 특히 제3급 아민 N-옥사이드 용매중의 셀룰로우스 용액을 제조하는 방법에 관한 것이다.

[배경기술]

일반적으로 섬유와 같은 셀룰로우스 제품은 셀룰로우스 화합물을 셀룰로우스로 변화시켜 제조하여 왔다. 이러한 셀룰로우스 제품을 제조하는데 사용하는 셀룰로우스 화합물의 대표적인 것으로는 셀룰로우스 크산테이트가 있다.

최근에는 용매 중에 셀룰로우스를 용해시켜 셀룰로우스 용액을 형성하고 생성된 셀룰로우스 용액을 방사하여 섬유나 필름 같은 셀룰로우스 제품을 성형하는 방법이 시도되고 있다.

바람직한 용매로는 3급 아민 N-옥사이드, 특히 N-메틸모르폴린 N-옥사이드가 있다. 비록 셀룰로우스는 전술한 사이클릭 화합물에 용해될 수 있으나, 공업적으로 허용될 수 있는 정도의 속도로 셀룰로우스를 용해시키는 것은 곤란한 것으로 알려 져 있다.

미국특허 제4,246,221호에는 셀룰로우스를 3급 아민 N-옥사이드같은 용매와 셀룰로우스 비용매, 예를 들면 물과 혼합하여 순수한 셀룰로우스 용액을 형성하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 3성분의 프리믹스를 만든 다음 가열하여 물을 증발시키고 순수한 셀룰로우스 용액을 형성하도록 되었다.

전술한 미국 특허에 따르면 압출기에서 혼합물을 가열하면 용액이 형성되는 것으로 기재되어 있으나, 셀룰로우스 용액은 박막 증발기와 같은 다른 장치를 사용하여서도 제조할 수 있는 것으로 기재되어 있다. 박막 증발기는 점성 용액으로부터 수분 또는 액체를 증발시키는데 적당한 장치로 잘 알려져 있다. 제조된 셀룰로우스, 용매 및 비용매로 조성된 프리믹스는 점성 혼합물이다.

일반적으로 프리믹스를 가열하여 물을 증발시키는 공정은 아민옥사이드 중의 순수한 셀룰로우스 용액을 만드는데 이용할 수 있는 바람직한 방법이라 할 수 없다. 즉, 전술한 방법으로 생성된 용액은 출발물질인 프리믹스보다 높은 50,000 내지 10,000,000센티포이스의 점도를 나타낸다. 따라서 박막 증발기에서 나온 생성물은 출발물질보다 높은 점도를 나타내는 프리믹스가 아닌 순수 용액이다. 일반적으로 고체상태의 원료물질로 제조된 용액을 증발시키면 고체상태의 물질이 생성되는 경향이 있다.

섬유상으로 방사할 수 있는 용액을 제조하기 위하여는 미용해 셀룰로우스가 거의 포함되지 않는 용액을 형성할 필요가 있다. 이러한 용액은 많은 미세 압출공을 갖고있는 사출금형을 통하여 사출 또는 압출하여 섬유를 형성하는데, 이러한 압출공들은 250미크론 이하의 직경을 갖고 있으므로 압출공을 통과하는 용액이 순수한 용액이 아니면 압출공들이 폐쇄되게 된다.

미국특허 제4,246,221호와 유럽특허 제0,356,419호에는 박막 증발기의 사용이 기재되어 있다. 그러나 전술한 특허에 기재된 순수한 용액을 형성하는 방법은 연구소 규모로 실시하는데는 큰 문제가 없으나 공업적인 대규모 시스템으로 실시하는데는 문제가 있음을 알게 되었다.

미국특허 제4,246,221호 및 유럽특허 제0,356,419 호의 방법에 의하면 4배의 인편과 약 0.5 ㎡의 가열 표면적을 갖고 있는 연구소 규모의 박막 증발기를 사용하여 셀룰로우스 응액을 만들고 있다.

그러나 전술한 특허방법에서 1 ㎡ 또는 그 이상의 가열 표면적을 갖고 있는 박막 증발기를 사용하는 경우에는 제3급 아민 N-옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 공업적으로 허용되는 품질의 완전한 용액으로 얻기 위하여 대량의 전기 에너지가 요구됨을 알게 되었다. 즉, 용액의 생산속도가 증가하면 그에 따라 에너지 소모도 비례적으로 증가하였다.

박막 증발기는 수직으로 설치된 진공 실린더를 포함하고 있는데 이 실린더는 외부에서 가열하게 되었고, 실린더 내부 중앙에는 가열한 물질을 가열된 실린더의 내주벽으로 분산시키는 패들 인편이 부착된 회전축이 설치되었다. 이 회전축이 회전하면 처리할 물질은 중력과 패들 인편의 복합 작용에 의하여 증발기 속에서 하향 낙하하면서 주벽으로 분산되어 가열되게 되는데, 이때 실린더 내부는 진공으로 유지되게 되었다. 그리고 가열된 물질은 실린더의 하단에서 적당한 수단에 의하여 회수되었다. 이러한 형태의 박막 증발기에서는 패들이 회전축 주위에 90°의 간격으로 배치된 4개의 수직 열을 이루도록 설치되었다.

본인들은 대형 박막 증발기(1㎡이상의 가열 표면적을 갖고있는 박막 증발기를 의미함)를 전술한 종래의 박막 증발기와 같이 작업하면서도 경제적인 에너지 소모율(kw/kg/㎡)로 3급 아민 N-옥사이드 중체 용해시킨 셀룰로우스의 순수 용액을 형성하는 작업이 가능함을 알게 되었다.

[발명의 요약]

본 발명은 3급 아민 N-옥사이드, 물 및 셀룰로우스로 프리믹서를 형성하는 단계, 가열된 내부표면과 패들 인편이 길이 방향으로 배치된 중심 회전축을 갖고 있으며 회전축의 회전으로 증발기내의 물질들이 둘 또는 그 이상의 인편과 접촉하도록 수직으로 설치된 박막 증발기 내에서 대기압 보다 낮은 압력하에 프리믹서를 가열하는 단계, 아민옥사이드 중의 셀룰로우스 용액이 형성되도록 프리믹서로부터 물을 증발시키는 단계 및 박막 증발기로부터 용액을 회수하는 단계를 포함하는 3급 아민 N-옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 제조하는 방법에서, 가열 표면이 1 ㎡ 내지 125㎡범위의 면적을 갖고 있고, 회전축에 부착된 회전체는 8m/sec 이하의 선단속도를 내도록 회전하며, 인편들은 인접 인편의 선단으로부터 65 내지 175mm 범위로 떨어져 있고, 증발기 내부의 압력은 25 내지 100밀리바의 진공으로 유지되며, 가열 표면은 내부의 진공 조건하에서 용액이 90℃ 내지 135℃의 온도범위에서 배출될 수 있는 온도로 가열됨을 특징으로 하는 셀룰로우스 용액 제조방법으로 구성된다.

바람직한 가열 표면적은 10-125㎡, 특히 10-75㎡이고, 인편 선단 간의 간격은 75-150mm 범위가 바람직하다.

회전체의 인편은 회전체의 외주면에 5-15°, 특히 5-10°의 간격으로 위치하는 것이 좋다. 패들 인편은 회전축 주위에 대칭 또는 비대칭으로 배치될 수 있다. 이 인편들은 북의 길이를 따라 수직으로 간격을 둔 셋트로 배치할 수 있다. 각개인편 셋트는 동일한 수의 인편들을 포함할 수 있는데, 축의 상단부에 하단부 보다 많은 인편을 배치할 수도 있고, 축의 길이를 따라 인편의 밀도가 다르게 배치할 수도 있다.

인편들은 서로간에 일정한 간격과 각도를 유지하면서 축 주위에 나선상으로 되에 배치될 수도 있다. 이 인편들은 축에 직접 부착된 것일 수도 있고 톱니형으로 된 것일 수도 있다.

인편들은 회전축의 회전방향과 같은 방향으로 배치될 수도 있고 처리 물질이 박막 증발기를 통하여 하향 이동하도록 경사지게 형성할 수도 있다.

중앙 회전축은 40-75rpm의 속도로 회전할 수 있는데, 인편의 선단속도는 2.5-5m/sec, 특히 2.5-4.5m/sec 범위가 바람직하다.

3급 아민 N-옥사이드는 N-메틸모르폴린 N-옥사이드 같은 사이클릭 모노(N-메틸아민-N-옥사이드)가 바람직하다.

용액은 배출온도가 100-115℃ 범위로 되도록 제조하는 하는 것이 바람직하다. 프리믹서는 실온 내지 95℃ 범위, 특히 75-85℃의 온도 범위에서 박막 증발기내로 공급되도록 하는 것이 좋다.

셀룰로우스는 목재로부터 제조한 벗이 좋으나 면 또는 기타 셀룰로우스 원료로 제조한 것을 사용할 수도 있다.

용액은 셀룰로우스 7-35중량%, 물 15-4중량% 및 나머지 부분의 아민 옥사이드를 포함하는 것이 바람직하다.

중심 회전축은 속이 빈 중공체 일수 있고 인편이 부착되는 돌편이 일체로 형성된 취부구로 형성될 수도 있다. 인편들은 톱니형 돌편들이 일체로 형성된 밴드로 구성될 수도 있다. 이 톱니형 돌편들은 밴드 수직길이의 10-40% 길이에 걸쳐 형성되었다.

[도면의 간단한 설명]

제 1 도는 본 발명에 의한 장치의 개략 단면도이고,

제 2 도는 제1도에 도시된 장치의 회전체 시스템의 로터 단부 확대도이며,

제 3 도는 인편을 회전체에 연결한 상태를 보인 측면 상세도이고,

제 4 도는 제 3 도의 사시도이며,

제 5 도는 회전체의 변형을 보인 개략도이고,

제 6a 도와 6b 도는 또 다른 형태의 회전체를 보인 개략도이며,

제 7 도는 회전체의 회전속도와 에너지 소모 및 생산량의 관계를 보인 도표이고,

제 8 도는 생산량과 에너지 소모의 관계를 보인 도표이며,

제 9 도는 출력 생산량과 에너지 소모의 관계를 보인 도표이다.

[발명의 상세한 설명]

이하 본 발명을 도면에 의하여 상세히 설명하면 다음과 같다.

제1도는 3급 아민 N-옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 형성하는 방법에 사용되는 장치를 개략적으로 도시한 것이다.

N-메틸모르폴린 N-옥사이드같은 3급 아민 N-옥사이드는 라인(2)을 통하여 용기(1) 내로 공급되고 셀룰로우스와 물은 각각 라인(3),(4)을 통하여 공급된다. 이러한 성분들을 혼합한 프리믹스는 셀룰로우스 10중량%, 물 50중량% 및 N-메틸모르폴린 N-옥사이드 40중량%를 포함하고 있다. 전술한 세 가지 성분들은 용기(1) 내에서 전동 모우터(6)에 의하여 회전하는 패들 스크류(5)로 혼합한다. 패들 스크류(5)는 혼합물을 교반하면서 혼합된 성분들을 이송관(7)을 통하여 박막 증발기(8)로 이송시킨다. 이송관(7)은 혼합성분들이 충만된 상태로 이송되도록 하는 직경으로 형성되었으며 박막 증발기(8)측의 이송관(7) 배출구에는 차단판이 설치되어 있어서 이송관(7)내의 물질들이 증발기(8)의 내부 진공에 노출되지 않도록 되었다.

박막 증발기(8)는 가열기(10)에 의하여 외부에서 가열되는 원통형 실린더(9)내에 있는 회전체(16)를 포함하고 있다. 가열기(10)는 전열기일 수도 있고 오일, 증기 또는 온수 자켓일 수도 있다. 실린더(9)의 하단에는 배출구를 갖고있는 경사부(11)가 형성 되었다.

실린더(9)의 상단에는 증발된 기체들이 배출되는 배기관(14)을 갖고 있는 공급실(13)이 형성되었다. 용기(1)에서 예비 혼합된 혼합물은 이송관(7)을 통하여 공급실(13) 속으로 공급된 다음 회전축에 의하여 회전하는 분산판(15)에 의하여 박막증발기의 실린더(9) 내주면으로 분산된다.

회전체(16)의 회전축은 외부의 전동 모우터(17)에 의하여 회전된다. 이 회전체(16)는 다음에 상세하게 설명하는 인편(18)들을 갖고 있다. 작업 중에는 배기관(14)을 통한 진공 흡인에 의하여 시스템 내부가 저압으로 되고, 가열기(10)에 의한 프리믹스의 가열에 의하여 물이 증발되어 제거되므로 가열되는 동안 프리믹스중의 수분 함량이 감소되게 된다.

박막 증발기(상표 "필름트루더")에 대한 설명은 독일국, 뒤셀도르프 소재 하우데이-베르라그 게엠바하에서 발행한 에스. 웰링 저 "플라스틱의 증발", 69-97페이지, 1980년에 기재되어 있다.

이러한 연속적인 가열 및 증발은 프리믹스 중의 물, 예를들면 비용매 성분의 함량을 3급 아민중의 셀룰로우스 용액이 순수용액으로 형성될 정도로 낮춘다.

박막 증발기(8)의 하부에서는 점성용액이 원추형 부분(20)에 있는 경사 인편(19)을 거쳐 박막 증발기의 경사부(11)의 저면으로 보내어진 다음, 생성된 셀룰로우스 용액은 스크류(21)의 회전에 의하여 전동 모우터(23)로 구동되는 펌프(22)로 이송된 후, 도관(24)을 통하여 방사노즐(25)로 이송된다.

스크루(21)는 전동 모우터(26')에 의하여 회전하는데, 이 전동 모우터(26')는 시스템을 통과하는 용액의 흐름을 조절하는 전동 모우터(6),(17)에 전기적으로 연결되었다.

제2도 내지 제4도는 제1도에 도시된 회전체(16)의 상단부를 구체적으로 도시한 것이다. 제2도와 제3도에 따르면 하단에 경사 원추형 부분(20)을 갖고 있는 회전체는 원통형 중앙부분(26)을 포함한다. 회전체의 상단에는 모우터의 회전축에 연결되는 단부판(28)이 부착되었다.

회전체의 중앙부분(26)은 6 개의 인편 고정구(29),(30)가 길이방향으로 평행하게 돌출 형성된 중공 실린더로 구성되었다. 이 인편 고정구(29),(30)들은 회전체의 중앙부분(26)에 길이 방향으로 배치되도록 용접 고정되었다.

인편 고정구(29),(30)에는 박막 증발기의 인편(31),(32),(33),(34),(35),(36)이 일체로 형성된 인편 기판이 보울트로 고정되었다. 제3도는 인편(38)이 보울트(40)에 의하여 인편 고정구(39)에 부착된 상태를 구체적으로 보여주고 있다. 제4도에는 인편(42),(43),(44),(45)이 돌출되게 형성된 인편기판(41)이 도시되었는데, 인편기판(41)은 보울트(47),(48),(49)에 의하여 인편고정구(46)에 고정되었으며, 인편들은 인편기판의 외주연부에 톱니형으로 돌출되게 형성되었다.

인편(42 내지 45) 들은 점성 프리믹스와 점성 용액이 박막 증발기를 통하여 하향 이송되도록 경사지게 형성되었다. 박막 증발기(8)의 회전체(16)가 수직으로 배치되었기 때문에, 경사진 인편들은 중력작용에 의한 프리믹스 및 용액의 하향이송을 촉진하는 역할을 한다.

제5도에 따르면 회전체(16)의 중앙부분에 있는 인편들이 제1도 내지 4도에서와 같이 길이방향으로 일직선으로 배치되지 않고 비툴어지게 배치되었다. 제5도에 도시된 회전체의 경우에는 인편(51)이 길이방향으로 인접한 인편(52)과 축선에서 벗어나게 배치되었다. 제5도에 도시된 바와 같이 인편들이 길이 방향의 일직선상에 배치되지 아니하는 경우에는 인접 인편과의 각도가 60°를 넘지 않게 배치하여야 한다.

유럽특허 제0,356,419호에 따르면 박막 증발기가 소 직경의 중앙 축 외주에 부착된 4개의 패들 휠로 된 인편을 갖고 있어서 증발기의 중앙부에 셀룰로우스가 용매 및 비용매와 결합되는 큰 공간부가 형성되게 되었다.

이와 같이 박막 증발기에 4개의 인편을 사용하는 장치는 크게 형성하면 셀룰로우스용액을 제조하는데 대형설비를 필요로 하므로 그에 따른 시설비가 증가되는 문제점이 있다. 또한 전술한 형태의 종래 박막 증발기에서는 회전체가 순수한 용액을 형성할 정도로 충분하게 빨리 회전시킬 수 없게 된다. 1㎡이상의 표면적을 갖고 있는 착막 증발기를 사용하여 셀룰로우스 용액을 제조할 때, 용액의 생성속도를 증가시키기 위하여 프리믹스와의 분당 접촉회수가 증가되도록 중앙 회전체의 회전속도를 증가시키는 방법이 시도되었다. 그러나 이러한 시도는 설비비의 현저한 증가를 가져 왔다.

중앙 회전체의 회전속도를 증가시키는 대신 회전체에 있는 회전체의 인편 수를 달리한 수 차례의 실험을 실시하였다. 제6a 및 6b도는 회전체의 단부를 도시한 사시도로서, 회전체의 인편 수가 어떻게 변경될 수 있는지를 보여주고 있다. 제6a도에는 중앙 회전체(60)가 서로 90°의 각도로 배치된 한 쌍의 평판 인편(61),(62)을 갖고 있다. 인편(61),(62)들은 그의 대향되는 반대측에 각각 대향 인편을 갖고 있을 수 있다. 따라서 회전체(60)가 회전하면 박막 증발기 내의 물질들은 1차로 인편(61)에 의하여 교반된다. 인편(61),(62)들은 수직으로 위치를 달리 하고 있어서 인편(61)에 의하여 교반된 물질은 인편(61)의 하단연부(63)인 낙하점에서 낙하된 다음 낙화된 물질은 회전체(60)의 회전에 의하여 인편(62)의 상단 연부에 접촉하게 될 때까지 고정위치에 머무르게 된다. 이 위치는 "픽업 포인트"를 구성한다. 평판인편(61),(62)의 각진 위치는 90°이므로 물질의 입자들은 회전체(60)의 매 회전 시마다 4번 접촉하게 된다.

90°위치의 인편과 회전체 회전 당 4회 접촉의 개념은 인편(61),(62)들이 회전체(60)의 축을 따라 수직으로 배치되었을 때 적용된다. 대부분의 경우 인편(61),(62)들은 회전체의 전체길이에 걸쳐 분리됨이 없이 서로 이어진 일체로 형성되었다. 이러한 경우에는 회전체의 단부와 박막 증발기의 내주벽 사이에서 교반이 이루어지게 된다.

그러나 수직 방향으로 일체로 되게 이어지지 아니한 인편을 사용할 수도 있다. 제6b도에 의하면 회전체 인편(71),(72)들이 중앙 회전체(70)에 배치되었고, 인편 (71),(72)의 상단 간의 각도(73)는 90°로 되었으며 인편(71)에 접속한 물질은 인편을 따라 밑으로 흘러서 인편 하단부(74)에서 인편으로부터 떨어지게 되었다.

이 경우에는 인편(71)의 낙하점, 예를들면 인편 하단부(74)와 인접 인편(72)의 픽업 포인트간의 각도(75)는 90°보다 작게 된다. 회전체 인편의 이론적인 수는 360°를 75로 나누면 회전체당 4.8 이 된다. 이러한 회전체당 인편의 이론적인 수는 회전체 주위에 설치되는 회전체 인편의 수를 늘리거나 또는 인편의 각도를 조절하므로서 증가시킬 수 있으므로 하나의 회전체 인편의 낙하점은 인접 회전체 인편의 픽업 포인트 전방 90°이하의 위치에 놓이게 된다.

본인들은 한 회전체 인편의 낙하점과 인접 회전체 인편의 픽업 포인트 사이의 각도를 감소시키면 박막 증발기내에서의 생산성이 현저히 증가될 뿐만 아니라 처리할 물질 kg 당 요구되는 흡수 전력이 감소되면서도 생산량이 현저히 증가됨을 알게 되었다.

다음의 표 1, 2, 3 은 유효 표면적 5.5㎡를 갖는 박막 증발기에 있어서, 인편 셋트의 변경에 따른 회전체 회전속도와 제품 생산량 사이의 관계를 보여주고 있다.

표1은 평균 4.8의 인편 셋트를 갖고 있는 회전체를 사용하는 경우에 나타나는 회전체의 회전속도, 제품(용액) 생산량, 흡수전력, 전체 흡수 전력 및 전체흡수전력(kw)을 시간당 출력(kg/hr)으로 나눈 총 흡수전력(kw/kg/hr)을 보여주고 있다.

표2 와 표3 은 표1과 동일한 인자들을 보여주고 있으나, 표2는 8.8의 평균 인편 셋트를 갖는 회전체를 사용한 경우이고, 표3은 12의 평균 인편 셋트를 사용한 경우이다.

[표 1]

4.8 인편 셋트, 75°간격

[표 2]

8.8 인편 셋트, 40.9°간격

[표 3]

12 인편 셋트, 30°간격

총 흡수 전력은 베어링과 기어에 의하여 흡수된 전력과 박막 증발기의 작동에 사용되는 전기적 또는 기계적인 시스템에 불필요하게 사용된 전력을 포함한다. 흡수전력은 용액이 들어있는 박막 증발기를 다양한 속도로 작동시켰을 때의 출력과 빈 박막 증발기만을 작동시켰을 때의 출력을 측정하여 그 차이로 산출하였다. 따라서 흡수전력은 단지 셀룰로우스 용액을 제조하는 데만 요구되는 전력이다.

전술한 총 흡수전력은 박막 증발기를 작동시키는데 소요되는 순수비용에 영향을 미치는 대단히 중요한 수치이다.

기계적인 관점에서 보면 작동속도가 증가하면 마모속도도 증가하므로 고속보다는 저속으로 작동시키는 것이 바람직하다.

전술한 3 개의 표를 대조하여 보면 인편 셋트의 수를 증가시키면 일정한 속도로 회전하는 박막 증발기에 의하여 나타나는 총 도포 생산량(kg/hr)이 현저하게 증가함을 알 수 있다.

즉, 4.8 인편 셋트를 갖는 박막 증발기를 140rpm으로 작동시켰을 때는 오직 70kg/hr의 생산량을 나타내었지만, 8.8 인편 셋트를 갖는 동일한 박막 증발기를 40rpm 으로 작동시켰을 때는 1050kg/hr의 생산량을 나타내었으며, 12 인편 셋트를 갖는 박막 증발기를 130rgm 의 회전체 회전속도로 회전시켰을 때는 1380kg/hr의 생산량을 나타내었다.

따라서 인편 셋트의 수를 증가시키면 도프 생산량이 증가하므로 높은 생산율로 도프를 생산하는데 필요한 출력을 감소시킬 수 있는 이점이 있는데, 이는 일정한 도프 생산량을 얻는데 보다 적은 박막 증발기를 이용할 수 있음을 의미한다.

이러한 사실은 표1 내지 3에 기재된 결과를 도표로 나타낸 제7도의 도표에 잘 설명 되었다.

도표에 따르면 X축에는 80-220rpm으로 젼하는 회전체 회전속도가 기재되었고, Y축에는 kw/kg/hr로 표시되는 총 흡수전력이 기재되었다. 또한 Y축에는 시간당 생산량(kg/hr)이 기재되었다. 도표에 나타난 점선(81),(82),(83)은 4.8 인편 셋트, 8.8 인편 셋트 및 12 인편 셋트를 갖는 박막 증발기의 총 생산량을 보여주고 있다. 전술한 도표에 따르면 인편 셋트의 수가 증가함에 따라 생산율이 현저하게 향상됨을 알 수 있다. 제7도에서 원내에 X 표시를 한 것은 4.8 인편 셋트 박막 증발기에 대한 생산량(kg/hr)을 나타내고 원내에 사각형을 표시한 것은 8.8 인편 셋트 박막 증발기에 대한 동일한 인자를 나타내며, 원내에 삼각형 표시를 한 것은 12 인편 셋트 박막 증발기에 대한 동일한 인자를 나타낸다.

제7도의 실선(84),(85),(86)들은 시간 당 도프생산량에 대한 전력 소모량(kw/kg/hr), 예를 들면 단위 전력 소모량을 나타낸 것이다. 전술한 도표에 따르면 12 인편 셋트 박막 증발기는 가장 높은 생산성(점선 83)을 나타낼 뿐아니라 가장 낮은 전력 소모량(kw/kg/hr)(실선 86)으로 도프를 생산할 수 있음을 알수 있다. 실선(84)에 나타난 4.8 인편 셋트 박막 증발기의 단위 전력소모량은 실선(85)에 나타난 8.8 인편 셋트 박막 증발기의 최저 회전속도에서 나타나는 단위 전력소모량보다 낮음을 알수 있다. 그러나 X 표시는 회전속도와 생산량이 증가함에 따라 8.8 인편 셋트 회전체가 더 효율적임을 보여주고 있다.

제7도에 도시된 정보를 제품 생산량(kg/hr) 당 실질적인 전력소모량을 아는데 이용할 수 있도록 하기 위하여는 제8도에 도시된 부가적인 도표를 작성할 필요가 있다. 비록 제7도에서도 생산량 대비 출력에 대한 정보를 얻을 수 있지만 제8도에서 더 쉽게 이해할 수 있다. 제8도에서는 Y축에 용액 생산량(kg/hr)을 기재하였고, X축에는 시간당 생산량에 대한 총 흡수전력(kw/kg/hr)으로 나타낸 전력 소모량을 기재하였다. 실선(90)은 4.8 평균 인편 셋트를 갖고있는 회전체의 생산량을 나타내고, 실선(91)은 8.8 평균 인편 셋트 회전체에 대한 것이며, 실선(92)은 12 평균 인편 셋트 회전체에 대한 것이다.

전술한 도표에 따르면 일정한 입력으로 시스템을 작동시키는 경우 도프 생산량은 회전체에 있는 인편의 수에 의하여 좌우됨을 알수 있다. 따라서 시간당 생산 되는 도프 생산량(kg/hr) 당 총흡수전력으로 표시되는 주어진 전력입력에 대하여 X축에서 보면 회전체 인편 셋트의 수가 많으면 많을 수록 각 점과 연관되는 선의 위치가 높아지고 그에 따라 도프 총생산량이 높아진다. 따라서 kg 당 점 0.027과 점 0.030 사이의 입력은 4.8 인편 셋트 회전체를 갖는 박막 증발기의 경우 약 400kg/hr의 생산량을 나타내고, 8.8 인편 셋트 회전체의 경우에는 600-800kg/hr의 생산량을 나타내며, 12 인편 셋트의 경우에는 1000-1200kg/hr 정도의 생산량을 나타낸다.

제8도의 정보는 4.8 인편 셋트로부터 12 인편 셋트 사이에서 인편 셋트의 수를 변경시키므로서 박막 증발기를 개량할 수 있는 가능성을 보여주기 위하여 도시한 것이다.

제9도는 전술한 목적으로 도시한 것이다. 제9도는 Y축에 생산량(kg/hr)을 표시하고, X축에 필요한 단위전력(kw/kg/hr)을 표시한 도표이다. 선(92)은 제8도에 있는 것과 동일하지만 선(93a)은 제 8 도의 선(93)에서 더 높은 생산량까지 연장시킨 것이다. 도표에 있는 점은 실질적으로 측정된 점으로서 표1 내지 표3에 기재된 수치를 표시한 것이다. 제9도에 따르면, 1075kg/hr의 생산량을 얻기 위하여 12 인편 셋트 회전체는 0.028kw/kg/hr의 단위 에너지가 요구되지만 4.8 인편셋트 회전체는 동일한 생산량을 얻기 위하여 거의 2 배나 많은 에너지인 0.0575kw/kg/hr를 필요로 함을 알수 있다. 또한 12 인편 셋트 회전체는 1380kg/hr를 생산하기 위하여 0.031kw/kg/hr의 단위 에너지가 필요하지만, 4.8 인편 셋트 회전체에서는 0.0725kw/kg/hr의 에너지 입력을 요구하고 있어서, 단위 에너지 필요량이 거의 2 배로 됨을 알수 있다.

예를 들면, 1.40m의 직경을 갖고있는 대형 회전체에서는 20, 24, 26, 28, 30, 32, 34 또는 그 이상의 인편 셋트를 사용하여 50-250밀리바의 압력과 100-110℃의 배출온도로 작업할 수 있다.

회전체의 회전속도 증가에 의하여 프리믹스에 대한 회전체의 접촉회수가 증가하여도 인편의 수가 증가되는 만큼 순수 용액 생산능력이 증가하지 않음을 발견하였다.

인편 수의 증가는 용액을 통과하는 인편이 프리믹스와 접촉하는 회수를 증가시키는바, 이러한 접촉 회수의 증가는 회전체의 회전수 증가와 동일하게 나타나는 것으로 생각된다. 그러나 회전체의 인편 수 증가는 용액 중에 미량의 미용해 셀룰로우스만이 존재하는 투명한 용액의 우수한 제품을 생성한다.

또한 더 많은 수의 인편을 사용하면 박막 증발기를 저속으로 회전시키는 경우에도 우수한 품질듸 용액이 얻어짐을 알게 되었는바, 이는 보다 소량의 용액만을 필요로 할 때는 회전속도를 감속시켜 소량만의 용액을 생산 할 수 있음을 나타낸다.

Claims (9)

1. (1) 3 급아민 N-옥사이드, 물 및 셀룰로우스를 포함하는 프리 믹스를 형성 하는단계,

   (2) 가열된 내주표면과 길이방향으로 패들 인편이 부착된 중앙 회전축을 갖고 있는 수직으로 설치된 박막 증발기에서 증발기내의 물질들이 회전축의 회전에 따라 횡방향으로 일정한 간격을 유지하는 둘 또는 그 이상의 인편들과 접촉하도록 하면서 대기압 보다 낮은 압력 하에 프리믹스를 가열하는 단계,

   (3) 셀룰로우스가 아민옥사이드 중의 용액을 형성하는 수준으로 프리믹스중의 물을 증발시키는 단계, 및

   (4) 생성된 용액을 박막 증발기로부터 회수하는 단계

   를 포함하는 3급 아민 N-옥사이드중의 셀룰로우스 용액을 제조하는 방법에서, 이 방법이 가열 표면적이 1㎡내지 125㎡의 범위로 되는 증발기내에서 실시되고, 회전축을 포함하는 회전체는 인편의 단부가 8 m/sec 이하의 속도로 회전하도록 회전하며, 인편의 선단은 민접 인편의 선단으로부터 측방향으로 65-175mm의 원주 간격을 유지하도록 설치되었고, 증발기 내에는 25-100mb(밀리바)의 진공으로 유지되었으며, 부여된 진공 하에서 생성된 용액이 90-135℃의 온도로 배출되도록 실린더 가열 표면이 가열됨을 특징으로 하는 셀룰로우스 용액 제조방법.
2. 청구범위 1항에서, 가열 표면적이 10-125㎡범위이고, 인편 선단 간의 원주 간격이 75-150mm이며, 인편 선단의 회전속도가 2.5-5m/sec임을 특징으로 하는 방법.
3. 청구범위 1항에서, 인편 선단의 회전 속도가 2.5-4.5m/sec임을 특징으로 하는 방법.
4. 청구범위 1항에서, 용액이 100-115℃의 배출온도를 갖도록 제조됨을 특징으로 하는 방법.
5. 청구범위 1항에서, 프리믹스가 실온과 95℃ 사이의 온도로 박막 증발기 새로 공급됨을 특징으로 하는 방법.
6. 청구범위 1항에서, 회전체가 외주면에 5°내지 15°의 간격으로 배치된 인편을 갖고 있음을 특징으로 하는 방법.
7. 청구범위 1항에서, 용액이 셀룰로우스 7-35중량%, 물 15-4중량% 및 나머지 부분의 아민 옥사이드를 포함하고 있음을 특징으로 하는 방법.
8. 청구범위 1항에서, 인편들이 인접인편과 서로 축방향으로 각도지게 나선상으로 회전체 주위에 배치되었음을 특징으로 하는 방법.
9. 청구범위 1항에서, 최소한 일부의 인편은 처리물질이 박막 증발기를 통하여 하향 이송되도록 경사지게 형성되었음을 특징으로 하는 방법.