KR102572738B1 - 박막 처리 장치 - Google Patents

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하네스 키츨러
라이너 네프
스테판 지켈리
필립 자우너
폴 아이그너
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아우로테크 게엠베하
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Abstract

본 발명은 용매 중의 셀룰로오스 현탁액으로부터의 용매 및 휘발성 비-용매를 갖는 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 현탁액을 박막 처리 장치의 입구로 도입, 박막 처리 장치의 프로세스 하우징에 있는 공통 축을 중심으로 회전하는 스위퍼 요소들에 의해서, 열 교환기를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱에 막과 같은 형태로 현탁액의 적용 및 분배, 셀룰로오스가 용해되도록 휘발성 비-용매의 증발, 및 박막 처리 장치로부터 출구를 통해 셀룰로오스 용액의 출력을 포함한다.

Description

박막 처리 장치 {THIN-FILM TREATMENT APPARATUS}
본 발명은 박막 처리 장치의 셀룰로오스(cellulose) 용액을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.
박막 처리 장치들은 당업자에게 이미 공지되어 있으며, 예를 들어 다양한 재료들의 증류, 농축, 탈-휘발 및 건조에 사용된다. 게다가, 박막 처리 장치들은 또한 혼합에 사용되고 적어도 일시적으로, 점성 상태가 존재하는 반응들, 특히 예를 들어, 중합 반응들에 사용된다. 박막 처리 장치들은 주로 연속적으로 작동된다.
박막 처리 장치들의 하위 집단은 박막 증발기들에 의해 구성된다. 이들은 온도 제어 가능한 하우징(housing) 벽의 내부 면에 재료를 분배함으로써 높은 열 유동 밀도를 얻을 수 있어서, 궁극적으로 큰 증발 용량과 높은 증발 비율들을 단일 통과로 달성할 수 있다는 원리를 기초로 한다.
박막에서 재료의 분배를 위해서, 특히 와이퍼(wiper) 요소들이 끼워 맞춰지는 로터들(rotors)이 제공될 수 있다. 재료 운반 시설을 추가로 갖춘 적절한 박막 증발기들이 필름트루더(Filmtruder)라는 명칭으로 당업자에게 공지되어 있다.
예를 들어, CH 523 087 호에는 필름트루더 형태의 박막 프로세싱 장치가 설명되어 있으며, 그에 따르면 가열식 및/또는 냉각식 처리 챔버(chamber)에는 구동 가능한 로터가 동축으로 배열되며, 구동 가능한 로터는 그의 원주에 경사진 베인들(vanes)들이 균일하게 분배되고, 게다가 하우징 케이싱(housing casing)의 내부 면 근처로 축 방향으로 도달하거나 내부 면과 접촉하는 와이퍼 블레이드들(wiper blades)이 배열되는 관형 몸체를 가진다. 작동 중에, 처리될 재료는 회전되게 설정된 와이퍼 블레이드들에 의해 파지되고, 하우징의 내부 벽에 박막으로 분배되는 반면에, 비스듬히 위치 결정된 베인 부분들은 파지된 재료에 출구 쪽으로 지향되는 운동 성분을 부여한다.
DE 100 50 997 C1 호는 추가의 박막 증발기를 설명한다. 여기에서, 하우징의 내부 측에 도입된 물질들을 분배하기 위한 스크레이퍼(scraper) 요소들이 제공되는 샤프트(shaft)는 가열 챔버 내에 배열되며, 샤프트는 베어링 부시(bearing bush) 내에 미끄럼 가능하게 장착되는 베어링 저널(bearing journal)을 가진다.
작동 중에 보통 수직 지향되는 박막 증발기들 이외에도, 추가의 박막 처리 장치들, 예컨대 일반적으로 수평 지향되는 박막 건조기들이 당업자에게 공지되어 있다. 대응하는 박막 건조기는 DE 41 17 630 호에 설명되며, 그에 따르면 열 교환기 튜브(tube) 내부에는 건조될 재료를 열 교환기 튜브의 내부 원주 면으로 운반하는 세장형 베인 로터가 배열된다.
WO 93/11396 호는 가열식 중공 원통형 증발기 몸체를 갖는 열 처리, 특히 슬러지들(sludges)을 건조하기 위한 증발기 장치에 관한 것이며, 증발기 몸체는 대략적으로 수평 지향되고 한 단부에 제품 입구를 그리고 다른 단부에 제품 출구를 가진다. 증발기 몸체의 제품-충전된 내부에는 실질적으로 반경 방향으로 지향된 베인들이 제공된 외부 구동 가능한 로터가 배열된다.
게다가, WO 2004/041420 호는 수평 배열된 혼합 장치 형태의 박막 처리 장치를 개시하며, 상기 장치 내부에서 혼합될 성분들이 중공-원통형 몸체의 내부 벽 상의 박막에 분배되며, 혼합될 성분들은 로터 블레이드들과 중공 원통형 몸체의 내부 벽과의 상호 작용에 의해 함께 혼합된다.
종래 기술에 설명된 수평 박막 처리 장치들은 처리될 재료가 건조 상태로 되는, 특히 처리될 재료가 과립들로 변환될 수 있는 프로세스들에 관한 것이다. 특정 적용들에 대해서, 박막 처리 장치에 긴 로터 샤프트를 갖출 필요가 있다. 예를 들어, 셀룰로오스를 용액에 도입하고 이로부터, 예를 들어 리오셀 섬유들(Lyocell fibres)로 공지된 것을 제조하도록 설계되는 장치들은 10 내지 15 m 정도의 비교적 긴 로터 샤프트를 프로세스 구역에만 가진다. 이는 장치로 공급된 셀룰로오스 현탁액으로부터 물이 먼저 증발하고, 이어서 이러한 방식으로 증발된 현탁액이 용액의 추구 품질을 얻기 위해 균질화되어야 하기 때문이다. 리오셀 방법용으로 설계된 그러한 장치들은 보통, 필름트루더의 경우에서와 같이 수직으로 구성되어서, 중력으로 인해 추가의 운반 구성요소가 제공되고 궁극적으로 장치의 처리 표면의 양호한 세정이 또한 달성되는 것을 보장한다. 그러나, 수직 설계는 장치가 내부에 수용될 수 있는 매우 높은 건물들이 제공되어야 함을 의미한다. 공지된 수직 지향 장치들의 공급 지점이 최상부에 배열되기 때문에, 이에 따라서 제품 공급도 마찬가지로 설정되어야 한다. 드라이브(drive), 난방 및 진공과 같은 장비에 대해서도 또한 동일하다.
"리오셀(Lyocel)"은 유도체의 형성 없이 셀룰로오스로부터 제조되는 셀룰로오스 섬유들에 대해 BISFA(The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibres; 인조 섬유들에 대한 국제 도량형국)에서 할당된 일반적인 명칭이다. 리오셀 방법은 셀룰로오스를 화학적으로 변형시키지 않고 셀룰로오스의 용해를 필요로 한다(Zhang 등의 BioResources 13(2), 2018: 4577-4592 참조). 이러한 용해 프로세스는 하나 이상의 단계들에서 수행될 수 있다.
예를 들어, DE 4441468 호에 설명된 바와 같은 2-단계 방법들은 장비, 특히 예비 증발용 증발기 및 수평 스크류(screw) 용해기의 상이한 부품들에서 수행되는 2 개의 단계들 내에서 그리고 2 개의 단계들 사이에서 물, 용매 및 셀룰로오스의 농도 조정이 어렵고, 스피닝(spinning)의 추가 프로세싱 단계에 대한 불량한 특성들을 갖는 불균질한 셀룰로오스 용액들이 결과로서 제공되는 단점을 가진다. WO 2013/156489 A1 호는 유사한 2 단계 방법을 설명하며, 여기서 성형 물품들용 기본 물질, 예를 들어 셀룰로오스 용액이 수직 박막 증발기 및 후막 용해기(혼련 반응기(kneading reactor))에서 출발 물질들을 프로세싱함으로써 처리된다.
2 단계 장치를 피하기 위해서, 전체 용해 프로세스는 단일 장치에서 1 단계 방법으로 완료될 수 있어야 한다. 이를 위해서, 큰 치수들의 장치들이 일반적으로 필요하다. 수직 박막 처리 장치들을 사용함으로써 셀룰로오스 용액들을 제조하는 예들이 EP 0356419 A2 호, WO 94/06530 A1 호 및 WO 2008/154668 A1 호에 설명된다.
본 발명의 목적은 셀룰로오스가 단일 장치, 특히 박막 처리 장치에서 고체 재료로부터 용해된 상태로 신속하지만 완전하게 전달되는 셀룰로오스에 대한 효과적인 용해 프로세스를 제공하는 것이다. 이러한 프로세스는 바람직하게, 실질적으로 수평인 박막 처리 장치에서 가능하다.
따라서 제1 항에 따르면, 본 발명은 점성 재료를 처리하기 위한 박막 처리 장치에 관한 것으로서,
축 방향으로 연장하고 재료 처리 공간을 형성하는 회전 대칭 하우징 내부를 둘러싸는 가열 가능한 및/또는 냉각 가능한 하우징 케이싱(housing casing)에 대해 최대 20°로 수평으로 경사지게 지향된 프로세스 하우징(process housing),
처리될 재료를 재료 처리 공간 내로 도입하기 위해서 프로세스 하우징의 입구 지역에 배열된 입구 노즐,
처리된 재료를 재료 처리 공간으로부터 배출하기 위해서 프로세스 하우징의 출구 지역에 배열된 출구 노즐, 및
하우징 내부에 배열되고 하우징 케이싱의 내부 표면에 재료 막을 생성하기 위해 그리고 입구 지역으로부터 프로세스 지역을 통해 출구 지역의 방향으로 재료를 운반하기 위해 동축으로 연장하는 구동 가능한 로터 샤프트(shaft)를 포함한다.
로터 샤프트는 중앙 로터 샤프트 몸체 및 그의 원주에 배열된 스위퍼 요소들(sweeper elements)을 포함하고, 상기 스위퍼 요소들의 반경 방향 외측 단부는 하우징 케이싱의 내부 표면으로부터 이격된다.
본 발명에 따르면, 로터 샤프트는 로터 샤프트 몸체에 배열된 적어도 하나의 리프트(lift) 요소를 포함하며, 리프트 요소는 로터 샤프트의 회전 동안 로터 샤프트 몸체의 방향으로 리프팅 힘을 생성하는 방식으로 설계된다.
본 발명에 따른 프로세스 하우징, 즉 그의 종축은 최대 20°만큼 수평에 대해 경사지게 지향되며, 바람직하게 최대 10°만큼 경사지게 지향되며, 특히 바람직하게 수평, 즉 적어도 대략적으로 0°의 경사 각도로 지향된다. 본 발명에 따른 장치의 프로세스 하우징의 실질적인 수평 방위으로 인해, 프로세스 하우징은 일반적으로 입구 지역에 대응하는 기단부 영역 및 출구 지역에 대응하는 말단부 영역에서 적절한 지지 베어링들(bearings)에 지지된다. 또한, 하우징 내부에 배열된 로터 샤프트는 기단부 및 말단부 영역에서 적절한 회전 베어링들에 장착되며, 바람직하게 회전 베어링은 기단부 영역에서 반경 방향 및 축 방향 모두의 힘들을 받고 말단부 영역에서 반경 방향 베어링으로서 설계된다. 아래에서 추가로 논의되는 바와 같이, 적어도 하나의 리프트 요소는 바람직하게 로터의 중심, 즉 최대 편향 영역에 배열된다.
본 발명에 따르면, 놀랍게도 중력에 의해 야기되는 로터 샤프트의 편향이 로터 샤프트 몸체에 배열된 리프트 요소 또는 리프트 요소들에 의해 효과적으로 상쇄될 수 있음이 밝혀졌다. 따라서, 특히 리오셀 방법에 사용되는 바와 같이 비교적 긴 로터 샤프트를 갖는 장치들에 대해서도, 또한 장치의 수평 방위에 대해서도 고장 없는 작동이 보장될 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 얻어진 기술적 효과는 재료 처리 공간을 형성하는 하우징 내부가 적어도 5 m, 바람직하게 적어도 8 m의 길이에 걸쳐 연장하는 박막 처리 장치에 대해 특히 두드러진다. 따라서 (수직으로 지향된)필름트루더의 것들과 비교될 수 있는, 스위퍼 요소들과 하우징 케이싱의 내부 표면 사이의 갭들(gaps)은 이들 길이들에 대해서도 제공될 수 있다.
게다가, 본 발명의 과정 중에서, 로터 샤프트가 적절한 운반 요소들을 갖추고 있으면 수평 장치에서도 또한 매우 높은 점성 재료들의 충분히 양호한 운반이 달성될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
따라서, 로터 샤프트 몸체의 원주에 배열된 스위퍼 요소들은 적어도 부분적으로 운반 요소들로서 구현된다. 스위퍼 요소들의 일부는 일반적으로 운반 요소들의 형태로 제공되고 스위퍼 요소들의 추가 부분은 분배 요소들의 형태로 제공된다. 본 발명의 맥락에서, 하우징 케이싱의 내부 표면 위에 주로 재료를 분배하는 스위퍼 요소들은 "분배 요소들(distribution elements)"로서 지칭되는 반면에, 재료에 운반 구성요소를 출구 노즐 쪽으로 주로 부여하는 스위퍼 요소들은 "운반 요소들(conveying elements)"이다. 스위퍼 요소들이 운반 방식 및 분배 방식 모두로 작용하는 것을 또한 고려할 수 있고; 그러한 스위퍼 요소들은 본 발명의 맥락에서 "운반 및 분배 요소들(conveying-and-distribution elements)"로서 지칭된다.
분배 요소들 및 운반 요소들은 일반적으로, 각각의 경우에 분배 요소들의 전단 에지(edge)가 운반에 대해 적어도 대략적으로 중립이 되도록 축 방향에 대한 각도를 에워싸는 반면에, 출구 노즐의 방향으로 운반 구성요소가 재료에 부여되는 방식으로 운반 요소들의 전단 에지가 축 방향에 대해 각져 있다는 점에서 상이하다. 따라서 각각의 경우에 분배 요소들의 전단 에지는 일반적으로, 축 방향에 대해 운반 요소들의 전단 에지가 에워싸는 각도보다 더 작은 축 방향에 대한 각도를 에워싼다. 분배 요소의 전단 에지 및 축 방향에 의해 에워싸인 각도는 바람직하게 각각의 경우에 5° 미만이고, 이러한 특정 경우에는 적어도 대략적으로 0°이다. 대조적으로, 운반 요소의 전단 에지 및 축 방향에 의해 에워싸인 각도는 각각의 경우에 15°초과이다.
운반 요소의 존재로 인해, 한편으로 또한 매우 높은 점성 재료들이 충분히 높은 운반 속도로 처리 챔버(chamber)를 통해 운반될 수 있는 것이 보장된다. 최대 50,000 kg/h의 장치의 높은 제조 능력이 달성될 수 있다는 사실 이외에도, 재료가 상승 온도들 및 높은 전단 속도들에 노출되는 체류 시간 또는 처리 시간이 충분히 짧게 유지될 수 있기 때문에, 온도에 민감 재료들에 대해서도 증가된 제품 품질이 또한 얻어질 수 있다.
다른 한편으로, 분배 요소들의 존재로 인해, 재료가 매우 높은 점성을 가질 때 하우징 케이싱의 내부 표면에 매우 양호한 분배 및 최적의 표면 재생(이후, "처리 표면"으로서 또한 지칭됨)이 또한 보장된다.
궁극적으로, 따라서 매우 높은 점성 재료의 최적 처리, 특히 높은 탈휘발 속도가 본 발명에 따라서 달성될 수 있고, 동시에 재료 내로의 에너지 입력(energy input)은 특정 방법에 필요한 레벨(level)로 제한될 수 있고, 그 레벨에서는 재료가 어떠한 손상도 입지 않으며 특히 열적으로 유도된 임의의 열화를 겪지 않는다.
언급한 바와 같이, 프로세스 하우징은 수평에 대해 약간 경사지는 것이 고려될 수 있다. 따라서, 재료는 허용된 역류를 경험하고 따라서 프로세스 하우징 내에 더 오랫동안 유지되는 것이 달성될 수 있으며, 이는 적용에 따라서 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 장치의 로터 샤프트 몸체는 특히, 스핀들(spindle) 및 그의 원주에 걸쳐 분배된 축 방향으로 연장하는 체결 스트립들(strips)을 포함할 수 있으며, 그 체결 스트립들에 의해서 스위퍼 요소들이 스핀들에 체결될 수 있다. 그러나, 로터 샤프트 몸체가 스핀들 대신에 중공 샤프트를 포함하고 스위퍼 요소들이 중공 샤프트의 원주에 걸쳐 분배되는 것이 또한 고려될 수 있다.
언급된 바와 같이, 프로세스 하우징은 축 방향으로 연장하는 회전 대칭형 하우징 내부를 둘러싸는 가열 가능한 및/또는 냉각 가능한 하우징 케이싱을 가진다. 상기 장치의 재료 처리 공간을 형성하는 이러한 하우징 내부는 일반적으로 원형 원통형이지만, 운반 방향으로 원뿔형으로 좁아지는 하우징 내부 또는 제1 영역에서 원형 원통형이고 운반 방향으로 하류에 놓여진 영역에서 원뿔형으로 좁아지는 하우징 내부의 실시예가 또한 고려될 수 있다.
바람직한 실시예들에서 재료 처리 공간은 처리될 재료가 프로세싱되는 동안 통과하는 상태들, 또는 처리 단계들의 조건들 및 목적들에 따라서 상이한 지역들로 분할될 수 있으며, 구체적으로는 입구 지역("공급 지역(feed zone)"으로서 또한 지칭됨), 프로세스 지역, 출구 지역("배출 지역(discharge zone)"으로서 또한 지칭됨), 및 선택적인 후 프로세싱 지역으로 분할될 수 있다. 프로세스 지역은 분배 지역과 운반 지역으로 추가로 분할될 수 있으며, 여기서 하우징 케이싱의 내부 표면에 재료의 양호한 분배 및 표면 재생은 분배 지역의 최전방에 놓이는 반면에, 주로 양호한 재료 운반은 운반 지역에서 달성되어야 한다. 입구 지역, 프로세스 지역(특히 분배 지역 및 운반 지역을 함유함), 출구 지역 및 후 프로세싱 지역은 일반적으로 물리적으로 연속되게 배열된다. 이러한 경우에, 후 프로세싱 지역은 프로세스 하우징 외측에 배열되지만, 공간적으로 그에 연결된다. 그러나, 후 프로세싱 지역이 출구 지역 전에 그리고 따라서 프로세스 하우징 내에 배열되는 것이 또한 고려될 수 있다.
예를 들어, 리오셀 방법용으로 설계된 장치에서, 재료의 동시에 양호한 분배 및 신속한 이송과 함께 셀룰로오스 현탁액으로부터 물의 증발은 입구 지역의 최전방에 있으며, 프로세스 지역에서 주요 열 처리는 물이 추가로 증발되는 분배 및 운반의 의도적으로 설정된 조합에 의해 실현된다. 증가하는 물 증발과 함께 용액으로 현탁액이 잘 전달되는 것은 여기서 분배 구역에서 주로 추구된다. 분배 지역 다음의 운반 지역에서, 출구 지역의 방향으로 더 강한 운반 구성요소가 대부분 용해된 셀룰로오스를 갖는 재료에 부여되어야 하며, 그 재료는 대응 출구 노즐을 통해 출구 지역에서 배출되고 후 프로세싱 지역에서 후 처리된다. 추가 체류 시간 때문에 용액은 전단 및 혼합에 의해 후 프로세싱 지역에서 균질화된다. 프로세스 지역의 셀룰로오스가 일반적으로 거의 완전하게 용액으로 통과하므로, 셀룰로오스가 출구 지역 또는 후 프로세싱 지역에서만 용액으로 완전히 통과하도록 프로세스가 수행되는 것이 또한 고려될 수 있다. 언급된 바와 같이, 후 프로세싱 지역을 선택적으로 출구 지역 전후에 배열하는 것이 고려될 수 있다.
본 발명에 따른 장치가 셀룰로오스 용액의 제조에 적합하다는 사실 이외에도, 점성 재료가 프로세싱되는 다른 적용들이 또한 고려될 수 있다. 용어 "점성 재료(viscous material)"는 본 발명의 맥락에서, 본 발명에 따른 장치에서의 처리 동안 적어도 일시적으로 100 내지 15000 Paㆍs의 점도를 갖는 재료를 의미하는 것으로 여기서 이해된다. 점성 재료는 바람직하게, 박막 처리 장치에서 제거(증발 또는 승화)될 수 있는 휘발성 물질을 함유한다.
언급한 바와 같이, 본 발명에 따라 얻어진 기술적 효과는 적어도 3 m, 바람직하게 적어도 8 m, 특히 바람직하게 적어도 10 m의 길이에 걸쳐 축 방향으로 연장하는 재료 처리 공간에서 특히 두드러진다. 따라서, 로터 샤프트는 바람직하게 적어도 4 m, 바람직하게 10 내지 15 m의 길이에 걸쳐 기단 및 말단 영역에서 회전 베어링들 사이로 연장한다.
아래에서 추가로 논의되는 바와 같이, 해당 지역에서 수행될 처리 단계의 목적들을 만족시키기 위해서 구역에 따라 로터 샤프트에 배열된 로터 샤프트 및/또는 스위퍼 요소들에 대한 상이한 구성들을 제공하는 것이 특히 바람직하다. 이들 스위퍼 요소들은 일반적으로 로터 샤프트의 원주에 걸쳐 분배된 복수의 축 방향으로 진행하는 블레이드들의 열들로 배열되며, 상기 블레이드들의 열들의 수는 로터 샤프트 몸체의 원주에 의존한다.
하우징 케이싱 공동은 일반적으로, 하우징 케이싱의 내부에 형성되고 가열 및/또는 냉각의 목적들을 위해 열 전달 매체에 의해 통과되도록 의도된다. 하우징 케이싱은 전형적으로, 하우징 케이싱 내벽 및 그 사이에 갭을 갖는 하우징 케이싱 외벽을 가지며, 갭의 내부에는 열 전달 매체, 전형적으로 스팀(steam) 또는 온수를 전도하기 위한 전도성 나선이 배열된다. 아래에서 추가로 논의되는 바와 같이, 서로 별도의 전도성 나선들을 갖고 따라서 서로 독립적으로 온도 제어 가능한 2 개 이상의 열 전달 회로들을 제공하는 것이 특히 고려될 수 있다. 따라서, 박막 처리 장치의 특정 구역에 바람직한 하우징 케이싱의 내부 표면의 온도를 다른 지역들에 존재하는 온도들과 독립적으로 설정하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 프로세스 구역에서 열 전달 매체로서 스팀을 사용하고 출구 지역에서 열 전달 매체로서 온수를 사용하는 것이 또한 바람직하다.
바람직한 실시예에 따르면, 리프트 요소는 회전 방향으로 선행 단부를 갖는 평면 입사 유동 부분을 가지며, 선행 단부는 선행 단부 뒤에 후행하는 입사 유동 부분의 영역보다 하우징 케이싱의 내부 표면으로부터 더 큰 거리에 배열된다. 따라서, 회전 방향과 반대 방향으로 좁아지는 갭이 입사 유동 부분과 하우징 케이싱의 내부 표면 사이에 형성된다. 특히 바람직한 실시예에 따르면, 입사 유동 부분은 하우징 케이싱의 내부 표면의 접선 또는 접선 평면에 대해 경사지게 지향된 평면으로 연장함으로써, 회전 방향과 반대 방향으로 연속적으로 좁아지는 갭이 입사 유동 부분과 하우징 케이싱의 내부 표면 사이에 형성된다. 게다가, 하우징 케이싱의 내부 표면의 접선 또는 접선 평면과 입사 유동 부분 사이의 각도는 15° 내지 30°의 범위, 특히 대략적으로 25°인 것이 바람직하다. 여기서, 하우징 케이싱의 내부 표면의 "접선(tangent)"은 입사 유동 부분의 반경 방향 최외측 단부에 가장 가깝게 놓이는 지점에서 단면이 원형인 하우징 케이싱의 내부 표면과 접촉하는 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 하우징 케이싱의 내부 표면과 입사 유동 부분 사이에 형성된 갭은 바람직하게 10 배 초과만큼 좁아진다.
로터 샤프트가 회전함에 따라, 일반적으로 높은 점도를 갖는 처리될 재료가 이제 갭 내로 가압됨으로써, 입사 유동 부분에 작용하는 로터 샤프트의 유동력은 입사 유동 방향에 수직인 유체역학적 리프트 구성요소를 제공한다. 이러한 리프트 구성요소는 특히 비교적 높은 점성 재료, 특히 100 Paㆍs보다 높은 점도를 갖는 재료의 경우에 비교적 높다. 따라서, 샤프트의 편향은 효과적으로 상쇄되며, 그 효과는 높은 점성 재료의 프로세싱 시 특히 두드러진다.
본 발명의 목적들에 특히 유리한 리프트 효과는 로터 샤프트 몸체의 원주의 적어도 10°의 각도 범위, 특히 10° 내지 20°의 각도 범위, 특히 대략적으로 12°의 각도 범위를 커버하는 입사 유동 부분에 대해 얻어진다.
특히 바람직한 실시예에 따르면, 리프트 요소들의 적어도 일부는 각각의 경우에 스위퍼 요소에 의해 형성된다. 따라서, 이러한 스위퍼 요소는 리프트 요소로서의 기능 이외에도, 처리될 재료를 또한 분배하거나(분배 요소로서 형성된 스위퍼 요소의 경우) 운반 구성요소를 재료 출구의 방향으로 재료에 추가로 부여하는(운반 요소로 형성된 스위퍼 요소의 경우) 이중 기능을 수행한다. 리프트 요소를 형성하는 스위퍼 요소는 특히 바람직하게 운반 요소로서 그리고 분배 요소로서 기능을 하며, 즉 운반 및 분배 요소로서 제공된다.
리프트 요소는 특히 바람직하게, 적어도 대략적으로 피치-루프(pitched-roof) 형상의 웹 플레이트(web plate)를 포함하고, 웹 플레이트의 릿지(ridge)는 로터 샤프트의 축 방향에 적어도 대략적으로 평행하게 진행한다. 각진 형태로 인해, 웹 플레이트는 따라서 서로에 대해 비스듬히 진행하는 평면들에 놓이는 제1 및 제2 웹 플레이트 표면으로 분할된다.
회전 방향으로 선행하는 제1 웹 플레이트 표면은 리프트 요소의 입사 유동 부분을 형성한다. 위에서 언급한 바와 같이, 이러한 제1 웹 플레이트 표면은 로터 샤프트 몸체의 원주의 적어도 10°, 특히 10° 내지 20°의 각도 범위(β1)를 커버(cover)한다. 후행하는 제2 웹 플레이트 표면은 일반적으로 적어도 15°, 특히 15° 내지 30°의 각도 범위(β2)를 커버한다. 따라서 전체 웹 플레이트에 의해 커버되는 각도 범위(β)는 바람직하게는 25° 내지 50°의 범위에 있다.
제1 및 제2 웹 플레이트 표면 사이에 에워싸인 각도는 바람직하게 110° 내지 150°의 범위에 있다. 입사 유동 부분을 형성하는 림(limb) 대 후행 부분을 형성하는 림의 길이 비율은 바람직하게 1:0.5 내지 1:0.8의 범위에 있다.
스위퍼 요소가 리프트 요소로서의 기능 이외에도, 주로 운반 요소로서 또는 분배 요소로서 추가로 역할을 하도록 의도되는지에 따라서, 상이한 방식으로 진행하는 핀들(fins)이 웹 플레이트의 반경 방향 외측에 배열될 수 있다. 따라서, 리프트 요소는 운반 효과를 갖도록 또한 의도된 경우에 대해서 그의 외부 표면에 적어도 하나의 나선형으로 진행하는 운반 핀을 가진다. 리프트 요소가 추가로 분배 요소로서 역할을 해야 하는 경우에 대해서, 핀들은 운반과 관련하여 중립이 되도록 지향되고, 특히 축 방향에 직각으로 또는 5°의 최대 운반 각도로 지향된다.
웹 플레이트의 각진 형태의 결과로서, 일반적으로 축 방향으로 진행하는 전단 에지가 제공된다. 리프트 요소의 주요 추가 기능이 운반 요소 또는 분배 요소로서 기능을 해야 되는지에 무관하게, 재료는 어떠한 경우에도 이러한 전단 에지 때문에 하우징 케이싱의 내부 표면에 분배된다. 운반 핀들이 제공되면, 운반 구성요소 및 또한 분배 구성요소 둘 모두가 일반적으로 웹 플레이트에 의해 제공되며, 따라서 이러한 경우에 웹 플레이트는 운반 및 분배 요소를 형성한다. 전단 에지는 바람직하게 운반 핀들과 동일 평면에 있고 따라서 운반 핀들의 반경 방향 외측 에지와 처리 표면으로부터의 동일한 거리에 배열된다. 대안적으로, 전단 에지는 운반 핀의 반경 방향 외측 에지와 관련하여 다시 설정될 수 있고, 따라서 이와 비교하여 처리 표면으로부터 더 먼 거리에 배열될 수 있다.
바람직한 실시예에 따르면, 리프트 요소들의 적어도 일부는 로터 샤프트가 지지되는 회전 베어링들 사이의 중심에 놓이는 영역에 배열된다. 특정 실시예에 따르면, 이러한 영역은 장치의 프로세스 지역에 놓인다. 따라서, 리프트 요소들에 의해 제공되는 리프트 구성요소는 로터 샤프트의 편향이 가장 강한 영역 또는 지역에서 효과적이다.
이러한 실시예와 관련하여, 리프트 요소들의 적어도 일부가 프로세스 지역에서 서로로부터 오프셋된 로터 샤프트 몸체에 나선형으로 배열되는 것이 또한 바람직하다. 따라서 개별 리프트 요소들에 의해 제공되는 리프트 힘 또는 리프트 구성요소들의 최적 분배는 임의의 길이의 프로세스 지역의 일부분에 걸쳐서 달성될 수 있다.
게다가, 특히 프로세스 지역에서, 리프트 요소들의 일부가 운반 및 분배 요소를 형성하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 적어도 하나의 나선형으로 연장하는 운반 핀은 특정 리프트 요소, 특히 웹 플레이트의 반경 방향 외측에 배열된다.
운반 핀의 반경 방향 외측 에지는 일반적으로 축 방향에 대해 45°보다 큰 각도를 에워싼다. 매우 높은 점성 재료의 경우에도, 따라서 리프트 요소에 의해 제공된 운반 구성요소는 재료 처리 공간을 통한 바람직한 운반 속도를 얻는데 충분히 높다. 운반 핀의 반경 방향 외측 에지는 바람직하게, 축 방향에 대해 최대 65°의 각도를 에워싼다. 특히, 상기 각도는 50° 내지 60°의 범위에 있다.
운반 요소의 운반 효과가 운반 핀의 반경 방향 외측 에지의 공격 각도에 의해 결정된다는 사실 이외에도, 리프트 요소의 운반 효과는 운반 핀들의 수 또는 축 방향으로 연속 배열된 운반 핀들 사이의 거리를 통해서 추가로 조정될 수 있다.
추가의 바람직한 실시예에 따르면, 하우징 케이싱의 내부 표면과 로터 샤프트 몸체 사이에 배열되고 로터 샤프트 몸체를 적어도 대략적으로 완전히 둘러싸는 동심 보호 케이싱이 입구 지역에 형성된다. 이러한 보호 케이싱의 결과로서, 입구 지역에 있는 로터 샤프트 몸체에, 즉 처리 중에 발생하는 점도 상승 이전에 재료가 떨어지거나 튀길 수 없도록 보장된다.
이러한 바람직한 실시예에 따르면, 처리될 재료 및 처리 동안 탈출하는 가스 재료 성분들은 따라서 평행 유동으로 안내되며, 여기서 재료 및 가스 재료 성분들은 입구 지역에 인접한 프로세스 지역에서 역류로 안내되는 것이 또한 바람직하다. 따라서 입구 지역에서, 재료의 낮은 점도 및 증발하는 성분들에 의한 가능한 "재료 혼입(material entrainment)"의 위험이 장비 셋업과 관련하여 고려되는 반면에, 후속 프로세스 지역에서 처리될 재료와 대부분의 증기들 사이의 접촉이 최소화되기 때문에 최적의 탈-휘발화가 달성된다.
전술한 실시예의 특히 바람직한 변형예에 따르면, 보호 케이싱은 원주 방향으로 분배된 복수의 리프트 요소들, 특히 웹 플레이트들에 의해 적어도 부분적으로 형성된다. 본 발명에 따라 추구되는 리프트 구성요소는 따라서 입구 지역에서 또한 달성된다.
입구 지역에 배열된 웹 플레이트들은 특히 이러한 영역에서 높은 운반 속도를 달성하여 재료의 축적을 상쇄하기 위해서 적어도 하나의 나선형으로 연장하는 운반 핀을 그들의 반경 방향 외측에 또한 바람직하게 가진다.
여기서, 원주 방향으로 연속 배열된, 각각의 경우에 2 개의 리프트 요소들, 특히 웹 플레이트들 사이에 반경 방향 셋-백 채널(set-back channel)이 형성되는 것이 또한 바람직하다. 따라서, 재료의 프로세싱 동안 탈출하는 증기들은 이러한 채널을 통해 안내될 수 있고, 일단 보호 케이싱의 단부에 도달되면, 보호 케이싱에 의해 둘러싸인 내부를 통해 처리 챔버로부터 분리된 공간으로 통과하고, 이어서 이들은 증기 추출기를 통해 제거될 수 있다.
추가의 바람직한 실시예에 따르면, 하우징 케이싱의 내부 표면과 로터 샤프트 몸체 사이에 배열되고 로터 샤프트 몸체를 적어도 대략적으로 완전히 둘러싸는 동심 보호 케이싱이 또한 프로세스 지역 및/또는 출구 지역에 형성될 수 있으며, 특히 보호 케이싱은 원주 방향으로 분배된 복수의 리프트 요소들에 의해서 적어도 부분적으로 형성된다. 보호 케이싱의 존재로 인해, 이들 지역들에서도 재료가 로터 샤프트 몸체에 떨어질 수 있는 것을 방지하고 가열되지 않은 로터 샤프트 몸체에 "동결(frozen on)"된 상태로 유지된다. 이러한 실시예는 특히, 프로세스 지역 또는 출구 지역에서 또한 처리될 재료가 재료의 흘러 내림 또는 떨어져 나감을 완전히 방지하는데 충분히 높은 점도를 갖지 않을 때 유리하다. 이는 특히 시동 또는 중단 중에 또는 장치의 오기능 경우와 관련이 있다. 로터 샤프트 몸체에 떨어지는 재료가 동결되는 것을 방지하기 위해서 로터 샤프트가 가열될 수 있게 설계하는 것이 또한 바람직할 수 있다. 따라서 환언하면, 이러한 바람직한 실시예에서, 로터 샤프트, 특히 로터 샤프트 몸체를 가열하기 위한 수단이 제공된다.
바람직하게 운반 요소, 분배 요소 또는 운반 및 분배 요소의 기능을 또한 가지는 언급된 리프트 요소들 이외에도, 추가의 바람직한 실시예에 따른 로터 샤프트는 일반적으로, 각각의 경우에 중공 샤프트에 배열된 복수의 축 방향으로 연장하는 플랜지들(flanges) 중 하나에 고정되는, 반경 방향으로 돌출하는 톱니들을 포함하는 추가의 스위퍼 요소들을 가진다. 그러한 스위퍼 요소들은 일반적으로 로터 샤프트에 임의의 리프트 구성요소 또는 무시할 수 있는 리프트 구성요소만을 수여하지 않는다.
축 방향과 관련한 톱니들의 전단 에지의 방위에 따라서, 분배 요소 또는 운반 요소는 리프트 요소들과 함께 이미 유사하게 설명된 바와 같이 대응 스위퍼 요소에 의해 형성된다. 톱니들이 15° 미만, 특히 5° 미만의 축 방향에 대한 각도를 에워싸는 전단 에지를 가지는 스위퍼 요소는 따라서 분배 요소를 형성하는 반면에, 전단 에지와 축 방향 사이의 각도가 15° 이상, 특히 45° 이상인 경우에 스위퍼 요소는 운반 요소를 형성한다.
특정 실시예에 따르면, 상기 각도가 15° 내지 30°의 범위에 있고, 특히 대략적으로 20°인 스위퍼 요소들이 운반 요소들로서 기능을 하는 스위퍼 요소들로서 제공된다. 예를 들어, 축 방향에 평행하게 진행하고 이를 통해 톱니들이 플랜지-장착되는 평면에 놓이는 반경 방향 내측 부분, 및 축 방향에 대해 경사지게 진행하는 평면에 놓이고 그의 반경 방향 외측 단부가 전단 에지를 형성하는 반경 방향 외측 부분을 톱니들이 갖는 것을 고려할 수 있다.
적용에 따라서 그리고 이러한 실시예에 대한 대안으로, 스위퍼 요소들의 적어도 일부의 전단 에지가 위에서 언급된 것보다 더 작은 각도를 에워싸고 특히 축 방향에 적어도 대략적으로 평행하게 진행하는, 즉 축 방향에 대해 대략적으로 0°의 각도를 에워싸는 것이 바람직할 수 있다. 후자의 경우에, 분배 요소들로서 기능을 하는 이들 스위퍼 요소들은 운반과 관련하여 중립적이고 분배 기능을 배타적으로 가진다. 스위퍼 요소들의 특정 구성들을 선택하는지에 관한 결정은 궁극적으로 처리될 재료에 의존하며 변할 수 있다.
언급된 바와 같이, 분배 요소들과 운반 요소들 사이의 분배는 장치의 의도된 목적 및 해당 지역에 크게 의존한다. 바람직한 실시예에 따르면, 예를 들어 운반 요소들의 수 대 분배 요소들의 수의 비율은 운반 영역에서 재료의 운반이 중요도의 증가에 기여하기 때문에, 분배 영역에서보다 운반 영역에서 더 크다.
추가의 바람직한 실시예에 따르면, 그렇게 처리 표면상의 재료의 매우 균질한 분배가 따라서 보장될 수 있기 때문에, 분배 요소들은 로터의 원주 방향으로 운반 요소들과 교대로 배열된다.
프로세스 지역에 인접한 출구 지역에서, 이어서 출구 노즐을 통해 처리 공간으로부터 재료가 배출되며, 하우징 내벽을 세정하고 하방으로 분기시키는 운반 부재 내로 제품을 스위핑하는 로터 샤프트의 구성이 사용될 수 있다. 예를 들어, 운반 부재는 수직으로 배열된 원뿔 형태로 제공되며, 여기서 재료는 스크류(screw) 또는 더 바람직하게 기어 펌프(gear pump)에 의해 배출되는데 충분한 공급 높이를 달성하는 것이 고려될 수 있다. 게다가, 말단부 영역, 즉 프로세스 하우징의 단부 커버 직전에 있는 로터 샤프트에 나선이 적용되는 것을 고려할 수 있으며, 그 나선은 출구 노즐 및 그의 하류에 배열된 배출 시스템에 의해 수집되지 않은 재료를 출구 노즐 쪽으로 뒤로 그리고 말단부로부터 멀어지게 운반한다.
적용에 따라서, 배출을 위한 별도의 배출 시스템을 제공하는 것이 추가로 바람직하고 고려될 수 있다. 출구 노즐이 단일 배출 스크류 또는 이중 배출 스크류의 형태, 바람직하게 프로세스 하우징의 축 방향에 대해 횡 방향인 축 방향을 갖는 배출 시스템으로 유도되는 것이 특히 고려될 수 있다. 이러한 배출 시스템의 목적은 처리된 재료 또는 제품을 하류 프로세싱, 특히 리오셀 용액의 경우에 하류 필터들 및 스피닝 노즐들에 대한 압력을 증강하는 펌프에 공급하는 것이다. 이를 위해서, 추가의 부스터 펌프들(booster pumps)이 또한 사용될 수 있다.
이중 배출 스크류 형태의 배출 시스템의 경우에, 시스템이 혼련 및/또는 분산 블록들(kneading and/or dispersing blocks)을 갖추는 것이 추가로 바람직할 수 있으며, 그에 의해 높은 전단이 달성되며, 궁극적으로 추가의 균질화 및 리오셀 방법의 경우에 재료 덩어리에 가장 작은 입자들의 용액에 대한 균질화를 초래한다.
추가의 바람직한 실시예에 따르면, 박막 처리 장치는 단부 커버가 개방될 때 프로세스 하우징 내로 도입될 수 있고 축 방향으로 전후로 이동할 수 있는 방식으로 설계되는 세정 장치를 추가로 포함한다. 예를 들어, 이러한 목적을 위한 세정 장치는 적절하게 위치 결정된 브러시들(brushes) 또는 고압 워터 제트들(water jets)을 갖는 것이 고려될 수 있다. 특히, 원주 방향으로 연속 배열된 2 개의 웹 플레이트들 사이의 입구 지역에 종 방향으로 진행하는 증기 채널이 형성되는 전술한 실시예에 대해서, 따라서 박막 처리 장치의 신속하고 간단한 세정이 보장될 수 있다. 특히, 세정 장치가 세정될 지점에 도달하기 위해서 장치의 복잡한 분해가 회피될 수 있다.
언급된 바와 같이, 본 발명에 따른 장치는 특히 물질 혼합물의 열적 분별용으로 설계되고, 특히 박막 증발기, 박막 건조기 또는 박막 반응기의 형태로, 바람직하게 박막 증발기의 형태로 제공된다.
상기 장치는 최대 15000 Paㆍs의 점도를 갖는 재료들이 최적의 처리, 특히 탈-휘발되고 몇몇 경우들에서 또한 탈-휘발화와 조합하여 또는 그와 독립적으로 반응되는 것을 가능하게 한다.
전형적으로, 본 발명에 따른 장치로 처리될 재료의 점도는 100 내지 5000 Paㆍs, 특히 300 내지 3000 Paㆍs, 특히 500 내지 1,000 Paㆍs의 범위에 있다. 여기서 점도 값들은 작동 온도 및 D = 10 sec-1의 전단 속도와 관련이 있다.
게다가, 상기 장치는 재료가 노출되는 열 에너지가 처리 표면에서의 비교적 낮은 선택 가능한 온도 및 체류 시간에 의해 최적으로 설정될 수 있기 때문에, 비교적 온도에 민감한 재료들의 처리에 특히 아주 적합하다.
언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 박막 처리 장치는 셀룰로오스 용액의 제조, 특히 리오셀 섬유들의 제조를 위한 셀룰로오스 용액의 제조에 특히 적합하다.
구체적으로, 본 발명에 따른 박막 처리 장치의 작동 온도는 일반적으로 80 내지 120 ℃, 특히 형태 90 내지 115 ℃, 특히 100 내지 110 ℃의 범위에 있다.
셀룰로오스 용액을 최상의 가능한 방식으로 균질한 용액으로 전달하기 위해서, (예를 들어, 후술되는 바와 같이)제조가 진공(mbar 단위의 압력(P)) 하에서, 예를 들어 언급된 공식(P = 122.e^ - (0.05 c(Cell)))에 따라서 이상적으로 수행될 수 있음이 밝혀졌다. 여기서 셀룰로오스 농도("c(Cell)", 단위 질량 %)는 바람직하게 6 % 내지 20 %, 특히 10 % 내지 15 %이다. 이들 농도 범위들에서 셀룰로오스의 효율적이고 신속하며 실질적으로 완전한 용해가 가능하였다.
본 발명에 따른 박막 처리 장치의 로터 샤프트의 원주 속도는 일반적으로 6 내지 12 m/s, 특히 8 내지 10 m/s의 범위에 있다.
본 발명은 용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 현탁액을 박막 처리 장치의 입구로 도입, 박막 처리 장치의 프로세스 하우징에서 공통 축을 중심으로 회전하는 스위퍼 요소들에 의해 열 교환기를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱에 막과 같은 형태로 현탁액의 적용 및 분배, 셀룰로오스가 용해되도록 휘발성 비-용매의 증발, 및 박막 처리 장치로부터 출구를 통한 셀룰로오스 용액의 출력을 포함하며, 스위퍼 요소들의 적어도 일부는 셀룰로오스가 출구 방향으로 전진되게 한다. (열 교환기를 사용하여)온도 제어된 하우징 케이싱의 표면(내벽)의 m2 당 적어도 300 kg/h, 특히 바람직하게 적어도 350 kg/h의 셀룰로오스 용액이 출구에서 배출되도록 전진하는 것이 특히 바람직하다.
특히 운반 요소들 갖춘 본 발명에 따른 스위퍼 요소들은 리오셀 방법에서 셀룰로오스 현탁액 또는 결과적인 용액의 신속한 전진을 허용한다. 이는 셀룰로오스 또는 셀룰로오스 용액의 신속한 처리, 용해 및 배출을 가능하게 한다. 예를 들어, 본 발명에 따라서 그리고 실시예들(표의 ac 행 참조)에서, m²당 145.8 kg/h 내지 m²당 887.5 kg/h의 양이 - 0.55 m²의 열 교환기(또한, "열 교환기 표면(heat exchanger surface)")를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱의 표면을 갖춘 실험실 규모의 박막 처리 장치에서 - 제조될 수 있는 것으로 나타났다. 이들은 예를 들어, EP 0356419 A2 호에 설명된 것(유사한 크기의 장치에서 72 kg/h)보다 본질적으로 더 많은 양이다. 배출시 셀룰로오스 용액의 양에 따라서 경제적으로 실행 가능한 크기의 용해기 장치(dissolver apparatus)를 달성하기 위해서, 온도-제어된 표면의 m²당 300 kg/h 초과의 셀룰로오스 용액의 양이 유리하다는 것이 밝혀졌다. m²당 대략적으로 600 kg/h의 양으로부터, 용액 품질(균질성)이 더 낮은 것으로 테스트들에 의해 나타났다.
따라서, 신속한 제품 운반을 위해 스위퍼 요소들을 설정함으로써 - 중력의 결과로서 제공된 운반 구성요소가 없음으로 인한 수평 방위의 경우에 필요한 바와 같이 - 셀룰로오스에 대한 효율적인 용해 프로세스가 가능하게 만들어진다고 결론지을 수 있다. 놀랍게도, 프로세스 하우징에서 전방 방향으로 구동된 처리에 의해서, 리오셀 방법의 범주 내에서 셀룰로오스를 이종 현탁액으로부터 균질 셀룰로오스 용액으로 신속하고 완전하게 전달할 수 있는 매우 효율적인 용해 프로세스가 또한 초래된다. 얻어진 셀룰로오스 용액의 품질은 필라멘트들(filaments)을 형성하기 위한 스피닝(spinning)과 같은 리오셀 방법에서의 성형 프로세스에 대한 전제조건들을 만족시킨다. 이들 장점들은 원칙적으로 수평 설정과 무관하다. 본 발명에 따른 장치가 수평 지지용으로 개발되었지만, 특히 높은 점성의 현탁액들 또는 용액들이 처리되면, 그 적용에 관한 장점들은 수직 방위에 또한 제공된다. 그러므로 본 발명의 이러한 양태는 프로세스 하우징의 방위와 무관하지만, 물론 여기서도 수평 방위가 바람직하다.
본 발명에 따르면, 다음을 포함하는 박막 처리 장치가 사용된다:
축 방향으로 연장하고 재료 처리 공간을 형성하는 회전 대칭 하우징 내부를 둘러싸는 가열 가능한 및/또는 냉각 가능한 하우징 케이싱을 갖는 프로세스 하우징,
처리될 재료를 재료 처리 공간 내로 도입하기 위해서 프로세스 하우징의 입구 지역에 배열된 입구 노즐,
처리된 재료를 재료 처리 공간으로부터 배출하기 위해서 프로세스 하우징의 출구 지역에 배열된 출구 노즐, 및
하우징 내부에 배열되고 하우징 케이싱의 내부 표면에 재료 막을 생성하기 위해 그리고 입구 지역으로부터 프로세스 지역을 통해 출구 지역의 방향으로 재료를 운반하기 위해 동축으로 연장하는 구동 가능한 로터 샤프트.
프로세스 하우징은 선택적으로 최대 20°만큼 수평에 대해 경사지게 지향될 수 있다.
로터 샤프트는 중앙 로터 샤프트 몸체 및 그의 원주에 배열된 스위퍼 요소들을 포함하고, 상기 스위퍼 요소들의 반경 방향 외측 단부는 하우징 케이싱의 내부 표면으로부터 이격된다.
로터 샤프트는 로터 샤프트 몸체에 배열된 적어도 하나의 리프트 요소를 포함할 수 있으며, 리프트 요소는 로터 샤프트의 회전 동안 로터 샤프트 몸체의 방향으로 리프팅 힘을 생성하는 방식으로 설계된다.
프로세스 하우징, 즉 그의 종축은 바람직하게 최대 20°만큼 수평에 대해 경사지게 지향되며, 바람직하게 최대 10°만큼 경사지게 지향되며, 특히 바람직하게 수평으로, 즉 적어도 대략적으로 0°의 경사 각도로 지향된다. 프로세스 하우징의 실질적인 수평 방위로, 프로세스 하우징은 일반적으로 입구 지역에 대응하는 기단부 영역 및 출구 지역에 대응하는 말단부 영역에서 적절한 지지 베어링들에 지지된다. 또한, 하우징 내부에 배열된 로터 샤프트는 기단부 및 말단부 영역에서 적절한 회전 베어링들에 장착되며, 바람직하게 회전 베어링은 기단부 영역에서 반경 방향 및 축 방향 힘들 모두를 받고 말단부 영역에서 반경 방향 베어링으로서 설계된다. 추가로 아래에서 논의되는 바와 같이, 적어도 하나의 리프트 요소는 바람직하게 로터의 중심, 즉 최대 편향 영역에 배열된다.
다른 실시예들에서, 예를 들어 처음에 설명된 바와 같이 수직으로 지향된 프로세스 하우징들이 사용된다.
재료 처리 공간을 형성하는 박막 처리 장치의 하우징 내부는 적어도 5 m, 바람직하게 적어도 8 m의 길이에 걸쳐 연장할 수 있다.
로터 샤프트 몸체의 원주에 배열된 스위퍼 요소들은 바람직하게 운반 요소들로서 적어도 부분적으로 구현된다. 스위퍼 요소들의 일부는 일반적으로 운반 요소들의 형태로 제공되고 스위퍼 요소들의 추가 부분은 분배 요소들의 형태로 제공된다. 본 발명의 맥락에서, 하우징 케이싱의 내부 표면 위에 주로 재료를 분배하는 스위퍼 요소들은 "분배 요소들(distribution elements)"로서 지칭되는 반면에, 재료에 운반 구성요소를 출구 노즐 쪽으로 주로 부여하는 스위퍼 요소들은 "운반 요소들(conveying elements)"이다. 스위퍼 요소들이 운반 방식 및 또한 분배 방식 모두로 작용하는 것이 또한 고려될 수 있고; 그러한 스위퍼 요소들은 본 발명의 맥락에서 "운반 및 분배 요소들(conveying-and-distribution elements)"로서 지칭된다.
분배 요소들 및 전달 요소들은 일반적으로 각각의 경우에 분배 요소들의 전단 에지가 운반에 대해 적어도 대략적으로 중립이 되도록 축 방향에 대한 각도를 에워싸는 반면에, 운반 요소들의 전단 에지는 출구 노즐의 방향으로 운반 구성요소가 재료에 부여되는 방식으로 축 방향에 대해 각을 이루고 있다는 점에서 상이하다. 따라서 각각의 경우에 분배 요소들의 전단 에지는 일반적으로 축 방향에 대해 운반 요소들의 전단 에지에 의해 에워싸인 각도보다 더 작은 축 방향에 대한 각도를 에워싼다. 분배 요소의 전단 에지와 축 방향에 의해 에워싸인 각도는 바람직하게 각각의 경우에 5° 미만이고 이러한 특정 경우에는 적어도 대략적으로 0°이다. 대조적으로, 운반 요소의 전단 에지와 축 방향에 의해 에워싸인 각도는 각각의 경우에 15°초과이다.
운반 요소들의 존재로 인해, 한편으로는 또한 매우 높은 점성 재료들이 충분히 높은 운반 속도로 처리 챔버를 통해 운반될 수 있는 것이 보장된다. 최대 50,000 kg/h의 장치의 높은 제조 능력을 달성할 수 있다는 사실 이외에도, 재료가 상승 온도들 및 높은 전단 속도들에 노출되는 체류 시간 또는 처리 시간이 충분히 짧게 유지될 수 있기 때문에, 온도 민감 재료들에 대해서도 증가된 제품 품질이 또한 얻어질 수 있다.
다른 한편으로, 분배 요소들의 존재로 인해, 재료가 매우 높은 점도를 가질 때도 하우징 케이싱의 내부 표면(이후, "처리 표면(treatment surface)"으로서 또한 지칭됨)에 대한 매우 양호한 분배 및 최적의 표면 재생이 보장된다.
궁극적으로, 따라서 매우 높은 점성 재료의 최적 처리, 특히 높은 탈-휘발 속도가 본 발명에 따라 달성될 수 있으며, 동시에 재료로의 에너지 입력은 특정 방법에 필요한 레벨(level)로 제한될 수 있으며, 그 레벨에서 재료는 임의의 손상을 지속하지 않으며 특히 임의의 열적으로 유도된 열화를 겪지 않는다.
언급한 바와 같이, 프로세스 하우징이 수평에 대해 약간 경사지는 것이 고려될 수 있다. 따라서, 재료가 허용된 역류를 경험하고 따라서 프로세스 하우징 내에 더 오랫동안 유지되는 것이 달성될 수 있으며, 이는 적용에 따라서 바람직할 수 있다.
본 발명에 따른 장치의 로터 샤프트 몸체는 특히 스핀들 및 그의 원주에 걸쳐 분배된 축 방향으로 연장하는 체결 스트립들을 포함할 수 있으며, 체결 스트립들에 의해서 스위퍼 요소들이 스핀들에 체결될 수 있다. 그러나, 스핀들 대신에 로터 샤프트 몸체가 중공 샤프트를 포함하고 스위퍼 요소들이 중공 샤프트의 원주에 걸쳐 분배되는 것이 또한 고려될 수 있다.
언급된 바와 같이, 프로세스 하우징은 축 방향으로 연장하는 회전 대칭 하우징 내부를 둘러싸는 가열 가능한 및/또는 냉각 가능한 하우징 케이싱을 가진다. 장치의 재료 처리 공간을 형성하는 이러한 하우징 내부는 일반적으로 원형 원통형이지만, 운반 방향으로 원뿔형으로 좁아지는 하우징 내부 또는 제1 영역에서 원형 원통형이고 운반 방향으로 하류에 놓인 영역에서 원뿔형으로 좁아지는 하우징 내부의 실시예가 또한 고려될 수 있다.
바람직한 실시예들에서 재료 처리 공간은 처리될 재료가 프로세싱 동안 통과하는 상태들, 또는 처리 단계들의 조건들 및 목적들에 따라서 상이한 지역들로 분할될 수 있고, 구체적으로 입구 지역("공급 지역(feed zone)"으로서 또한 지칭됨), 프로세스 지역, 출구 지역("배출 지역"으로서 또한 지칭됨) 및 선택적인 후 프로세싱 지역으로 분할될 수 있다. 프로세스 지역은 분배 지역 및 운반 지역으로 추가로 분할될 수 있으며, 여기서 하우징 케이싱의 내부 표면에 대한 재료의 양호한 분배 및 표면 재생이 분배 지역의 최전방에 놓이는 반면에, 주로 양호한 재료 운반은 운반 지역에서 달성되어야 한다. 입구 지역, 프로세스 지역(특히 분배 지역 및 운반 지역을 함유함), 출구 지역 및 후 프로세싱 지역은 일반적으로 물리적으로 연속적으로 배열된다. 이러한 경우에, 후 프로세싱 지역은 프로세스 하우징 외측에 배열되지만 그에 공간적으로 연결된다. 그러나, 후 프로세싱 지역이 출구 지역 전에 그리고 따라서 프로세스 하우징 내에 배열되는 것이 또한 고려될 수 있다.
예를 들어, 리오셀 방법용으로 설계된 장치에서, 재료에서 떨어진 양호한 분배 및 신속한 이송과 동시에 셀룰로오스 현탁액으로부터 물의 증발이 입구 지역의 최전방에 있으므로, 프로세스 지역에서 주요 열 처리는 분배와 운반의 의도적으로 설정된 조합에 의해 실현되며, 여기서 물이 추가로 증발된다. 물의 증발이 증가하면서 현탁액이 용액으로 잘 전달되는 것이 여기 분배 구역에서 주로 추구된다. 분배 지역 다음의 운반 지역에서, 출구 지역의 방향으로 더 강한 운반 구성요소가 대부분 용해된 셀룰로오스를 갖는 재료에 부여되어야 하며, 재료는 대응 출구 노즐을 통해 출구 지역에서 배출되고 후 프로세싱 영역에서 후 프로세싱 처리된다. 추가 체류 시간과 함께 전단 및 혼합에 의해서 후 프로세싱 지역에서 용액이 균질화된다. 프로세스 지역의 셀룰로오스가 일반적으로 용액으로 거의 완전히 통과하므로, 셀룰로오스가 출구 지역 또는 후 프로세싱 지역에서만 용액으로 완전히 통과하도록 프로세스가 수행되는 것이 또한 고려될 수 있다. 언급된 바와 같이, 선택적으로 출구 지역 전후에 후 프로세싱 지역을 배열하는 것이 고려될 수 있다.
셀룰로오스 용액은 바람직하게, 박막 처리 장치에서의 처리 동안 적어도 일시적으로 100 내지 15,000 Paㆍs의 점도를 가진다. 점성 재료는 바람직하게, 박막 처리 장치에서 제거(증발 또는 승화)될 수 있는 휘발성 물질을 함유한다.
바람직하게, 사용된 박막 처리 장치는 적어도 3 m, 바람직하게 적어도 8 m, 특히 바람직하게 적어도 10 m의 길이를 갖는, 축 방향으로 연장하는 재료 처리 공간을 가진다. 따라서, 로터 샤프트는 바람직하게 적어도 4 m, 바람직하게 10 내지 15 m의 길이에 걸쳐 기단 및 말단 영역에서 회전 베어링들 사이로 연장한다.
추가로 아래에서 논의되는 바와 같이, 해당 지역에서 수행될 처리 단계의 목적들을 만족시키기 위해서 지역에 따라 로터 샤프트에 배열된 로터 샤프트 및/또는 스위퍼 요소들의 상이한 구성들을 제공하는 것이 특히 바람직하다. 이들 스위퍼 요소들은 일반적으로 로터 샤프트의 원주에 걸쳐 분배된 복수의 축 방향으로 진행하는 블레이드들의 열들로 배열되며, 상기 블레이드들의 열들의 수는 로터 샤프트 몸체의 원주에 의존한다.
하우징 케이싱 공동은 일반적으로 하우징 케이싱의 내부에 형성되고 가열 및/또는 냉각의 목적으로 열 전달 매체에 의해 통과되도록 의도된다. 하우징 케이싱은 전형적으로, 사이에 갭을 갖는 하우징 케이싱 내벽 및 하우징 케이싱 외벽을 가지며, 갭 내부에는 열 전달 매체, 전형적으로 스팀 또는 온수를 전도하기 위한 전도성 나선이 배열된다. 아래에서 추가로 논의되는 바와 같이, 서로 별도의 전도성 나선들을 갖고 따라서 서로 독립적으로 온도 제어 가능한 2 개 이상의 열 전달 회로들을 제공하는 것이 특히 고려될 수 있다.
따라서, 박막 처리 장치의 특정 지역에 바람직한 하우징 케이싱의 내부 표면의 온도를 다른 지역들에 존재하는 온도들과 독립적으로 설정하는 것이 가능하다. 이와 관련하여, 프로세스 지역에서 열 전달 매체로서 스팀을 사용하고 출구 지역에서 열 전달 매체로서 온수를 사용하는 것이 또한 바람직하다.
리프트 요소는 회전 방향으로 선행 단부를 갖는 평면 입사 유동 부분을 가질 수 있으며, 그 선행 단부는 선행 단부 뒤에 후행하는 입사 유동 부분의 영역보다 하우징 케이싱의 내부 표면으로부터 더 먼 거리에 배열된다. 따라서, 회전 방향과 반대 방향으로 좁아지는 갭이 입사 유동 부분과 하우징 케이싱의 내부 표면 사이에 형성된다. 입사 유동 부분은 하우징 케이싱의 내부 표면의 접선 또는 접선 평면에 대해 경사지게 지향된 평면으로 연장할 수 있으며, 그에 의해서 회전 방향과 반대 방향으로 연속적으로 좁아지는 갭이 입사 유동 부분과 하우징 케이싱의 내부 표면 사이에 형성된다. 게다가, 하우징 케이싱의 내부 표면의 접선 또는 접선 평면과 입사 유동 부분 사이의 각도가 15° 내지 30°의 범위, 특히 대략적으로 25°인 것이 바람직하다. 여기서, 하우징 케이싱의 내부 표면의 "접선(tangent)"은 입사 유동 부분의 반경 방향으로 최외측 단부에 가장 가깝게 놓이는 지점에서 단면이 원형인 하우징 케이싱의 내부 표면에 접촉하는 접선을 의미하는 것으로 이해된다. 하우징 케이싱의 내부 표면과 입사 유동 부분 사이에 형성된 갭은 바람직하게 10 배 초과만큼 좁아진다.
로터 샤프트가 회전함에 따라서, 일반적으로 고 점도를 갖는 처리될 재료가 이제 갭 내로 가압됨으로써, 입사 유동 부분에 작용하는 로터 샤프트의 유동력은 입사 유동 방향에 수직인 유체 역학적 리프트 구성요소를 제공한다. 이러한 리프트 구성요소는 비교적 높은 점성 재료, 특히 100 Paㆍs보다 높은 점도를 갖는 재료의 경우에 특히 비교적 높다. 따라서, 샤프트의 편향이 효과적으로 상쇄되며, 그 효과는 고점성 재료를 프로세싱할 때 특히 두드러진다.
로터 샤프트 몸체의 원주의 적어도 10°의 각도 범위, 특히 10° 내지 20°의 각도 범위, 특히 대략적으로 12°의 각도 범위를 커버하는 입사 유동 부분에 대해 리프트 효과가 얻어진다.
리프트 요소들의 일부는 각각의 경우에 스위퍼 요소에 의해 형성될 수 있다. 따라서, 이러한 스위퍼 요소는 리프트 요소로서의 기능 이외에도, 또한 처리될 재료를 분배하는 기능(분배 요소로서 형성된 스위퍼 요소의 경우에) 또는 운반 구성요소를 재료 출구의 방향으로 재료에 추가로 부여하는 기능(운반 요소로서 형성된 스위퍼 요소의 경우에)의 이중 기능을 수행한다. 리프트 요소를 형성하는 스위퍼 요소는 특히 바람직하게 운반 요소로서 그리고 분배 요소로서 기능을 하며, 즉 운반 및 분배 요소로서 제공된다.
리프트 요소는 특히 바람직하게, 적어도 대략적으로 피치-루프 형상의 웹 플레이트를 포함하며, 그의 릿지는 로터 샤프트의 축 방향에 적어도 대략적으로 평행하게 진행한다. 따라서 각진 형태로 인해, 웹 플레이트는 제1 및 제2 웹 플레이트 표면으로 분할되고, 이는 서로에 대해 비스듬히 진행하는 평면들에 놓인다.
회전 방향으로 선행하는 제1 웹 플레이트 표면은 리프트 요소의 입사 유동 부분을 형성한다. 위에서 언급된 바와 같이, 이러한 제1 웹 플레이트 표면은 로터 샤프트 몸체의 원주의 적어도 10°, 특히 10° 내지 20°의 각도 범위(β1)를 커버한다. 후행하는 제2 웹 플레이트 표면은 일반적으로 적어도 15°, 특히 15° 내지 30°의 각도 범위(β2)를 커버한다. 따라서 전체 웹 플레이트에 의해 커버되는 각도 범위(β)는 바람직하게 25° 내지 50°의 범위에 있다.
제1 및 제2 웹 플레이트 표면 사이에 에워싸인 각도는 바람직하게 110° 내지 150°의 범위에 있다. 입사 유동 부분을 형성하는 림 대 후행 부분을 형성하는 림의 길이 비율은 바람직하게 1:0.5 내지 1:0.8의 범위에 있다.
스위퍼 요소가 리프트 요소로서 기능을 하는 것 이외에도, 스위퍼 요소가 주로 운반 요소 또는 분배 요소로서 추가로 역할을 하도록 의도되는지에 따라서, 상이한 방식으로 진행하는 핀들이 웹 플레이트의 반경 방향 외측에 배열될 수 있다. 따라서, 리프트 요소는 운반 효과를 갖도록 또한 의도된 경우에 대해서 그의 외부 표면에 적어도 하나의 나선형으로 진행하는 운반 핀을 가진다. 리프트 요소가 분배 요소로서 추가로 역할을 해야 하는 경우에 대해서, 핀들은 운반과 관련하여 중립이 되도록 지향되며, 특히 축 방향에 대해 직각으로 또는 5°의 최대 운반 각도로 지향된다.
일반적으로 축 방향으로 진행하는 전단 에지가 웹 플레이트의 각진 형태의 결과로서 제공된다. 리프트 요소의 주요 추가 기능이 운반 요소로서 또는 분배 요소로서 기능을 해야 하는지에 무관하게, 재료는 이러한 전단 에지 때문에 임의의 경우에도 하우징 케이싱의 내부 표면에 분배된다. 운반 핀들이 제공되면, 운반 구성요소 및 또한 분배 구성요소 둘 모두가 일반적으로 웹 플레이트에 의해 제공되며, 따라서 이러한 경우에 웹 플레이트는 운반 및 분배 요소를 형성한다. 전단 에지는 바람직하게 운반 핀들과 동일 평면에 있고 따라서 처리 표면으로부터 운반 핀들의 반경 방향 외측 에지와 동일한 거리에 배열된다. 대안적으로, 전단 에지는 운반 핀의 반경 방향 외측 에지와 관련하여 다시 설정될 수 있으며, 따라서 그에 비해서 처리 표면으로부터 더 먼 거리에 배열될 수 있다.
바람직한 실시예에 따르면, 리프트 요소들의 적어도 일부는 로터 샤프트가 지지되는 회전 베어링들 사이에서 중심에 놓이는 영역에 배열된다. 특정 실시예에 따르면, 이러한 영역은 장치의 프로세스 지역에 놓인다. 따라서, 리프트 요소들에 의해 제공되는 리프트 구성요소는 로터 샤프트의 편향이 가장 강한 영역 또는 지역에서 효과적이다.
이러한 실시예와 관련하여, 리프트 요소들의 적어도 일부는 프로세스 지역에서 서로로부터 나선형으로 오프셋된 로터 샤프트 몸체에 배열되는 것이 또한 바람직하다. 따라서 개별 리프트 요소들에 의해 제공된 리프트 힘 또는 리프트 구성요소들의 최적 분배는 임의의 길이의 프로세스 지역의 일부분에 걸쳐서 달성될 수 있다.
게다가, 특히 프로세스 지역에서, 리프트 요소들의 일부가 운반 및 분배 요소를 형성하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 적어도 하나의 나선형으로 연장하는 운반 핀은 특정 리프트 요소의, 특히 웹 플레이트의 반경 방향 외측에 배열된다.
운반 핀의 반경 방향 외측 에지는 일반적으로 축 방향에 대해 45°보다 큰 각도를 에워싼다. 따라서 매우 높은 점성 재료의 경우에도, 리프트 요소에 의해 제공된 운반 구성요소는 재료 처리 공간을 통한 바람직한 운반 속도를 얻는데 충분히 높다. 운반 핀의 반경 방향 외측 에지는 바람직하게 축 방향에 대해 최대 65°의 각도를 에워싼다. 특히, 그 각도는 50° 내지 60°의 범위에 있다.
운반 요소의 운반 효과가 운반 핀의 반경 방향 외측 에지의 공격 각도에 의해 결정된다는 사실 이외에도, 리프트 요소의 운반 효과는 운반 핀들의 수 또는 축 방향으로 연속 배열되는 운반 핀들 사이의 거리를 통해서 추가로 조정될 수 있다.
하우징 케이싱의 내부 표면과 로터 샤프트 몸체 사이에 배열되고 로터 샤프트 몸체를 적어도 대략적으로 완전히 둘러싸는 동심 보호 케이싱이 입구 지역에 형성될 수 있다. 이러한 보호 케이싱의 결과로서, 재료는 입구 지역에서, 즉 처리 동안 발생하는 점도의 상승 전에 로터 샤프트 몸체에 재료가 떨어지거나 튀길 수 없도록 보장된다.
따라서 처리될 재료 및 처리 동안 탈출하는 가스 재료 성분들은 평행 유동으로 안내되며, 재료 및 가스 재료 성분들은 입구 지역에 인접한 프로세스 지역에서 역류로 안내되는 것이 또한 바람직하다. 따라서 입구 지역에서 재료의 낮은 점도 및 증발 성분들에 의한 가능한 "재료 혼입(material entrainment)"의 위험이 장비 설정과 관련하여 고려되는 반면에, 후속 프로세스 지역에서 처리될 재료와 증기들의 많은 부분 사이의 접촉이 최소화되기 때문에 최적의 탈-휘발화가 달성된다.
전술한 실시예의 특히 바람직한 변형예에 따르면, 보호 케이싱은 원주 방향으로 분배된 복수의 리프트 요소들, 특히 웹 플레이트들에 의해 적어도 부분적으로 형성된다. 본 발명에 따라 추구되는 리프트 구성요소는 따라서 입구 지역에서도 달성된다.
입구 지역에 배열된 웹 플레이트들은 또한, 특히 이러한 영역에서 높은 운반 속도를 달성하여 재료의 축적을 상쇄하기 위해서 적어도 하나의 나선형으로 연장하는 운반 핀을 바람직하게 그들의 반경 방향 외측에 가진다.
특정 실시예에 따르면, 상기 각도가 15° 내지 30°의 범위에 있고, 특히 대략적으로 20°인 스위퍼 요소들이 운반 요소들로서 기능을 하는 스위퍼 요소들로서 제공된다. 적용에 따라서 그리고 이러한 실시예의 대안으로, 스위퍼 요소들의 적어도 일부의 전단 에지는 위에서 언급된 것보다 더 작은 각도를 에워싸고 특히 축 방향에 대해 적어도 대략적으로 평행하게 진행하는, 즉 축 방향에 대해 대략적으로 0°의 각도를 에워싸는 것이 바람직할 수 있다. 후자의 경우에, 분배 요소들로서 기능을 하는 이들 스위퍼 요소들은 운반과 관련하여 중립적이고 분배 기능을 배타적으로 가진다. 스위퍼 요소들의 어느 특정 구성들이 선택되는지에 대한 결정은 궁극적으로 처리될 재료에 의존하며 변할 수 있다.
언급된 바와 같이, 분배 요소들과 운반 요소들 사이의 분배는 장치 및 해당 지역의 의도된 목적에 크게 의존한다. 바람직한 실시예에 따르면, 예를 들어 운반 요소들의 수 대 분배 요소들의 수의 비율은 운반 지역에서 재료의 운반이 중요도의 증가에 기인하기 때문에 분배 영역에서보다 운반 영역에서 더 크다.
추가의 바람직한 실시예에 따르면, 분배 요소들은 이에 따라 처리 표면에 대한 재료의 매우 균질한 분배가 보장될 수 있기 때문에, 로터의 원주 방향으로 운반 요소들과 교대로 배열된다.
프로세스 지역에 인접한 출구 지역에서, 재료는 이어서 처리 공간으로부터 출구 노즐을 통해 배출되며, 하우징 내벽을 세정하고 제품을 하방으로 분기되는 운반 부재 내로 스위핑하는 로터 샤프트의 구성이 사용될 수 있다. 예를 들어, 운반 부재가 수직으로 배열된 원뿔 형태로 제공되며, 여기서 재료는 스크류 또는 더 바람직하게 기어 펌프에 의해 배출되는데 충분한 공급 높이를 얻는 것이 고려될 수 있다. 게다가, 말단부 영역의 로터 샤프트에, 즉 프로세스 하우징의 단부 커버 직전에 나선이 적용되는 것이 고려될 수 있으며, 여기서 나선은 출구 노즐 및 출구 노즐 쪽으로 다시 그리고 말단부로부터 멀어지게 그의 하류에 배열되는 배출 시스템에 의해 수집되지 않은 재료를 운반한다.
적용에 따라서, 배출을 위한 별도의 배출 시스템을 제공하는 것이 추가로 바람직하고 고려될 수 있다. 출구 노즐이 단일 배출 스크류 또는 이중 배출 스크류의 형태, 바람직하게는 프로세스 하우징의 축 방향에 대해 횡 방향 축을 갖는 배출 시스템으로 유도되는 것이 특히 고려될 수 있다. 이러한 배출 시스템의 목적은 처리된 재료 또는 제품을 하류 프로세싱을 위한, 특히 리오셀 용액의 경우에 하류 필터들 및 스피닝 노즐들을 위한 압력을 증대시키는 펌프로 공급하는 것이다. 이를 위해서, 추가 부스터 펌프들(booster pumps)이 또한 사용될 수 있다.
이중 배출 스크류 형태의 배출 시스템의 경우에, 이것에 혼련 및/또는 분산 블록들을 갖추는 것이 추가로 바람직할 수 있으며, 그에 의해서 높은 전단이 달성되며, 궁극적으로 추가의 균질화 및 리오셀 방법의 경우에 재료 덩어리에 가장 작은 입자들의 용액에 대한 균질화를 초래한다.
본 발명에 따른 방법에서, 박막 증발기들, 박막 건조기들 또는 박막 반응기, 바람직하게 박막 증발기들이 사용될 수 있다.
이들 장치들은 최대 15,000 Paㆍs의 점도를 갖는 재료들이 최적으로 처리, 특히 탈-휘발화되고 몇몇 경우들에서 또한 탈-휘발화와 조합하여 또는 독립적으로 반응되는 것을 가능하게 한다.
전형적으로, 본 발명에 따른 장치로 처리될 재료의 점도는 100 내지 5000 Paㆍs, 특히 300 내지 3,000 Paㆍs, 특히 500 내지 1,000 Paㆍs의 범위에 있다. 여기서 점도 값들은 작동 온도 및 D = 10 sec-1의 전단 속도와 관련이 있다.
게다가, 상기 장치는 특히 비교적 온도에 민감한 재료들의 처리에 특히 아주 적합한데, 이는 재료가 노출되는 열 에너지가 처리 표면에서의 비교적 낮은 선택 가능한 온도 및 체류 시간에 의해 최적으로 설정될 수 있기 때문이다.
본 발명에 따른 박막 처리 장치는 셀룰로오스 용액, 특히 리오셀 섬유들의 제조를 위한 셀룰로오스 용액의 제조에 특히 사용된다.
구체적으로, 본 발명에 따른 박막 처리 장치의 작동 온도는 일반적으로 80 내지 120 ℃, 특히 90 내지 115 ℃, 특별히 100 내지 110 ℃의 범위에 있다.
셀룰로오스 용액을 최상의 가능한 방식으로 균질한 용액으로 전달하기 위해서, 진공(예를 들어, mbar 단위의 압력(p))하에서, 예를 들어, 언급된 공식(p = 122.e ^ - (0.05 c(Cell)))에 따라서 (예를 들어, 후술되는 바와 같이)제조가 이상적으로 수행될 수 있음이 밝혀졌다. 여기서 셀룰로오스 농도("c(Cell)", 질량 %)는 바람직하게 6 % 내지 20 %, 특히 10 % 내지 15 %이다. 이들 농도 범위들에서 셀룰로오스의 효율적이고 신속하며 실질적으로 완전한 용해가 가능하였다. 본 발명에 따른 박막 처리 장치의 로터 샤프트의 원주 속도는 일반적으로 6 내지 12 m/s, 특히 8 내지 10 m/s의 범위에 있다.
출구 방향으로 스위퍼 요소들에 의한 전진은 출구에서의 배출이 열 교환기를 사용하여 온도 제어된 하우징 케이싱 표면의 m2 당 300 내지 600 kg/h, 바람직하게 350 내지 550 kg/h, 특히 바람직하게 380 내지 480 kg/h 셀룰로오스 용액(프로세스 하우징에서 완전히 처리된 재료)이 되도록 하는 것이 바람직하다.
전진은 예를 들어, 전진과 관련된 스위퍼 요소들(전술한 바와 같은 운반 요소들)의 수, 운반 요소들의 각도 및 회전 속도를 통해서 조정될 수 있다. 각각의 경우에, 운반 요소의 전단 에지 및 축 방향에 의해 에워싸인 각도는 바람직하게 15° 초과, 바람직하게 15° 내지 30°, 특히 바람직하게 대략적으로 20°이다. 스위퍼 요소들의 적어도 1/3은 바람직하게 운반 요소이다.
본 발명에 따라서 상이한 처리 지역들(입구 지역, 프로세스 지역 및 출구 지역)으로의 분할은 더욱 특히 유리하며 본 발명에 따른 전진에 따라서 신속하게 전방으로 이동되는 얻어진 셀룰로오스 용액의 품질에 긍정적인 영향을 미친다.
입구 지역에서, 재료, 특히 현탁액의 온도는 바람직하게 프로세스 지역보다 적어도 10 ℃ 더 낮다. 전술한 피치-루프 형상의 웹 플레이트들은 바람직하게 입구 지역에 제공된다. 따라서, 장치의 현탁액 입구에서 덩어리들의 형성이 효과적으로 회피될 수 있고, 평행 유동으로 재료와 증기 스트림의 효과적인 이송이 보장될 수 있다. 가능한 한 균질한 현탁액 층이 하우징 케이싱의 내부 표면 위의 입구 지역에 적용된다.
이전 및 이후에 설명되는 운반 요소들 및 분배 요소들은 특히 프로세스 지역에 제공된다. 여기서, 운반 요소들 대 분배 요소들의 비율은 바람직하게 2:1 내지 1:2이며, 두 기능들(이송 및 분배 요소들)을 갖는 스위퍼 요소들은 두 집단들 모두에 할당된다. 현탁액과 접촉하는 요소들의 외부 전단 에지들, 즉 반경 방향 외측 단부의 길이들의 비율은 바람직하게 부가적으로 또는 대안적으로 조정된다. 운반 요소들의 외부 전단 에지들의 길이들의 합 대 분배 요소들의 외부 전단 에지들의 길이들의 합의 비율은 바람직하게 2:1 내지 1:2이다.
출구 지역에는 바람직하게 운반 요소들이 없거나 소수의 운반 요소들만, 즉 거의 배타적으로 분배 요소들만이 존재한다. 바람직하게, 출구 지역의 스위퍼 요소들의 최대 10 %는 운반 요소들이고/이거나 스위퍼 요소들의 적어도 90 %는 운반 기능이 없는 분배 요소들이다. 이들 비율들은 또한 스위퍼 요소들의 외부 전단 에지들의 길이들의 합에 기초하여 위와 같이 해석될 수 있다. 환언하면, 스위퍼 요소들의 외부 전단 에지들 길이들의 합의 최대 10 %가 바람직하게, 운반 요소들에 할당되고/되거나 스위퍼 요소의 외부 전단 에지들 길이들의 합의 적어도 90 %가 분배 요소들에 할당된다.
지역들의 길이 비율들은 바람직하게, 5 % 내지 25 %의 입구 지역, 50 % 내지 90 %의 프로세스 지역, 나머지 5 % 내지 25 %를 차지하는 출구 지역의 범위에 있다.
출구에서의 제조 양은 공급된 현탁액 양에 의존하지만, 프로세스 하우징에서 비-용매의 증발로 인해 약간 더 적다. 증발된 비-용매는 바람직하게, 셀룰로오스 용액(고 점성의 액체 덩어리)의 출구에서 배출되지 않지만, 대신에 셀룰로오스 현탁액의 유동에 대해 역류로, 바람직하게 증기 상으로 안내되어 입구 근처에서 제거된다.
하우징 케이싱(내벽)은 바람직하게 열 교환기를 사용하여 온도 제어된다. 리오셀 방법에서 발생하는 고온 유체의 열은 열 교환기에 의해서 장치를 가열하는데 경제적으로 사용될 수 있다. 하우징 케이싱(프로세스 하우징)의 열 교환기 또는 내벽은 바람직하게 90 ℃ 내지 130 ℃의 온도로 가열된다. 특히, 적어도 프로세스 지역은 직접적으로 온도 제어된다. 프로세스 지역으로부터의 폐열은 입구 및 출구 지역들을 가열하는데 사용될 수 있어서, 열 교환기에 의해 간접적으로 온도 제어된다. 열 교환기 내의 열 캐리어 매체(heat carrier media)는 물, 오일(oil) 또는 스팀일 수 있다. 대안적으로, 온도는 또한 전기 가열을 통해 제어될 수 있다.
열 교환기를 사용하여 온도 제어된 입구로부터 출구까지 하우징 케이싱의 길이는 바람직하게 0.5 m 이상, 바람직하게 1 m 내지 20 m, 예를 들어 4 m 내지 18 m, 또는 6 m 내지 17 m, 또는 8 m 내지 16 m, 바람직하게는 10 m 내지 15 m이다. 현탁액의 동일한 처리 시간과 함께, 더 긴 길이는 재료의 더 빠른 전진 또는 더 높은 처리량, 따라서 더 높은 생산량을 가능하게 한다.
프로세스 하우징에서 처리될 가능한 부피들에 대한 필수 기준은 현탁액의 처리에 사용되는 그 내부의 표면, 즉 가열에 의해 비-용매의 증발을 초래하는 열 교환기의 영향하에 있는 표면이다. 열 교환기를 사용하여 온도 제어된 하우징 케이싱의 표면은 바람직하게 0.5 m2 내지 150 m2, 예를 들어 1 m2 내지 140 m2, 2 m2 내지 130 m2, 5 m2 내지 120 m2, 10 m2 내지 100 m2, 15 m2 내지 80 m2, 바람직하게 60 m2 내지 125 m2이다. 본 발명에 따른 수평 지지로 인해, 박막 처리 장치의 간단한 취급이 수평 평면에서 가능해 지기 때문에 수직 박막 처리 장치들에서의 크기 제한들(예컨대, 빌딩 높이)에 대한 구조적 이유들은 더 이상 관련이 없다.
본 발명에 따른 일 실시예에서 개별 처리 지역들의 부피 및 대응하는 특정 하중은 다음과 같다:
지역 박막 처리 장치의 부피
(단위, dm³)		 특정 하중(단위, kg/h/dm³)
입구 지역 1.3 - 1.5 76 - 378
프로세스 지역 1.5 - 1.9 66 - 262
출구 지역 3 - 4 2 - 125
이상적인 균질한 셀룰로오스 용액이 테스트된 박막 처리 장치에서 특정 현탁액 공급에 의해 달성되는 것으로 밝혀졌다. 제공된 부피(dm3)로 나눈 도입된 현탁액 또는 용액(단위, kg/h)의 값은 일반적인 비교 가능한 특징값으로서 편리하다. 이는 '특정 하중(specific loading)'으로서 공지된 것을 제공한다. 이러한 특정 하중은 도입된 질량 유동을 개별 지역들에서 제공된 부피로 나눈 값, 즉 특정 하중 = 질량 유동/지역의 부피로 정의된다.
상기 방법은 76 내지 378 kg/h/dm³의 입구 지역, 66 내지 262 kg/h/dm³의 프로세스 지역, 2 내지 125 kg/h/dm³의 출구 지역 및 0 내지 500 kg/h/dm³의 후 프로세싱 지역의 특정 하중에서 최상의 용액 품질들을 제공한다. 바람직한 실시예들에서, 프로세스 하우징에서 셀룰로오스의 평균 처리 시간(입구로부터 배출구까지의 시간)은 적어도 20 초, 바람직하게는 30 초 내지 1000 초이다. 처리 시간은 프로세스 하우징, 특히 열 교환기를 갖춘 그의 부분의 전진 속도 및 길이에 의해 영향을 받는다. 예를 들어, 처리 시간은 60 초 내지 900 초 또는 70 초 내지 800 초 또는 80 초 내지 700 초 또는 90 초 내지 600 초 또는 100 초 내지 500 초 또는 110 초 내지 400 초 또는 120 초 내지 350 초 또는 130 초 내지 300 초이다. 처리 시간은 바람직하게 최대 350 초, 특히 바람직하게 최대 300 초이다.
스위퍼 요소들은 바람직하게 적어도 분당 50 회전의 속도로 회전된다. 스위퍼 요소들이 로터 샤프트 몸체의 회전에 의해 공통 축을 중심으로 회전하기 때문에, 속도는 또한 로터 샤프트 몸체의 회전 속도에 대응한다. 스위퍼 요소들의 속도는 바람직하게 적어도 분당 50 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 100 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 200 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 300 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 350 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 400 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 450 회전, 더 바람직하게 적어도 분당 500 회전 또는 적어도 분당 550 회전, 또는 이들 값들 이상의 임의의 범위 내, 바람직하게 분당 50 내지 800 회전이다.
스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부는 바람직하게 1.5 m/s 내지 12.5 m/s의 속도로 이동된다. 이동은 스위퍼 요소들의 회전에 의해 실시된다. 스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부는 현탁액과 접촉하고 현탁액을 프로세싱한다.
(하나 이상의)스위퍼 요소들은 바람직하게, 열 교환기를 사용하여 온도 제어된 하우징 케이싱의 일부분에 걸쳐서 분당 1500 내지 4000의 빈도로 연속적으로 이동된다. 이러한 매개변수는 블레이드 연속 빈도로 또한 지칭되며, 분당 얼마나 많은 스위퍼 요소들이 일부분에 대해 스위핑되는 지를 명시한다. 이는 반경 방향으로 배열된 스위퍼 요소들의 수 및 회전 속도에 의해 결정된다. 상이한 지역들은 상이한 수들의 반경 방향으로 배열된 스위퍼 요소들을 가질 수 있다. 스위퍼 요소들이 로터에 오프셋되게 배열될 수 있고 그 결과 회전 방향으로 오프셋 배열의 중첩들이 있을 수 있기 때문에, (또한, 동일한 지역 내부의)몇몇 부분들은 또한 더 높은 블레이드 연속 빈도에 종속될 수 있다. 분당 1500 내지 4000의 특정 빈도는 바람직하게 오프셋 배열들에 의한 중첩들 없이 영역들에서 그리고 프로세스 지역에서 달성된다. 분당 1800 내지 3000의 빈도가 바람직하다.
직접적으로 연속적인 스위퍼 요소들은 바람직하게 스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부들 사이에 100 mm 내지 300 mm의 간격을 두고 서로 뒤따른다. 이러한 거리는 블레이드 팁 간격(blade tip spacing)으로서 또한 지칭된다. 이러한 간격은 바람직하게 오프셋 배열들에 의한 중첩들이 없는 영역들에서 또한 선택되고/되거나 프로세스 지역에 제공된다. 블레이드 팁 간격은 바람직하게 150 mm 내지 280 mm 또는 180 mm 내지 260 mm 또는 190 mm 내지 250 mm 또는 200 mm 내지 240 mm이다.
스위퍼 요소들의 효과의 결과로서 막과 같은 형태로 적용되고 분배된 현탁액의 전단 속도는 바람직하게 3000 s-1 내지 30000 s-1, 특히 바람직하게 4000 s-1 내지 28000 s-1, 5000 s-1 내지 26000 s-1, 6000 s-1 내지 24000 s-1, 7000 s-1 내지 22000 s-1, 8000 s-1 내지 20000 s-1 또는 10000 s-1 내지 30000 s-1, 11000 s-1 내지 28500 s-1, 12000 s-1 내지 27000 s-1, 12000 s-1 내지 25500 s-1, 13000 s-1 내지 24000 s- 1이다. 전단으로 인해, 현탁액은 철저히 혼합되고 기계적으로 프로세싱되어 비-용매의 증발을 가속화하고 철저히 혼합된 균질한 용액의 제조에 기여한다.
바람직하게, 스위퍼 요소당 1.5 kg/h 내지 30 kg/h 현탁액, 바람직하게 스위퍼 요소당 5 kg/h 내지 20 kg/h 현탁액이 입구에서 도입된다. 바람직하게 20 내지 5000 개의 스위퍼 요소들, 예를 들어 25 내지 4000 또는 30 내지 3000 또는 40 내지 2000 개의 스위퍼 요소들이 제공된다. 바람직하게 300 kg 내지 100000 kg, 바람직하게 10000 kg 내지 50000 kg 현탁액이 시간당 도입된다.
리오셀 방법에서, 프로세스 지역에서 현탁액의 바람직한 막 두께(층 두께)는 1 mm 내지 50 mm, 바람직하게 2.0 mm 내지 15 mm, 특히 바람직하게 2.2 mm 내지 5 mm이다. 층 두께는 도입된 현탁액 양 및 프로세싱 속도(회전 속도, 스위퍼 요소들의 수, 특히 운반 요소들의 수, 그의 각도 및 그에 따른 전진)에 의해 제어될 수 있다. 이는 또한 하우징 케이싱의 내부 표면으로부터 스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부의 간격에 의해 제어된다. 이러한 간격은 바람직하게 평균적으로 1 mm 내지 50 mm, 바람직하게 2.0 mm 내지 15 mm, 특히 바람직하게는 2.2 mm 내지 5 mm의 범위이다.
바람직한 실시예들에서, 스위퍼 요소는 평균적으로 0.8 dm2 내지 2 dm2의 면적에 걸쳐서 현탁액 또는 용액과 접촉한다.
바람직한 실시예들에서, 로터 블레이드 팁 로딩 면적(loading area)은 현탁액의 활성 처리 면적에 중요한 변수이다. 이는 차례로, 배출시 셀룰로오스 용액의 품질에 매우 큰 영향을 미친다. 이러한 로터 블레이드 팁 로딩 면적은 프로세스 지역에서 모든 스위퍼 요소들과 운반 요소들(합쳐서, '로터 블레이드들(rotor blades)')의 단부 면의 합을 나타낸다. 그의 단부 또는‘팁(tip)’은‘단부 면적(end area)’으로서 지칭되는 면적에 의해 형성된다. 단부 면적은 하우징 케이싱의 내부 표면과 반대인 스위퍼 또는 운반 요소의 임의의 면적이다. 보통, 스위퍼 및 운반 요소들은 하우징 케이싱의 내부 표면의 윤곽을 따르고 그로부터 일정한 거리로 진행하는 그들의 팁(로터 축으로부터 최대 거리)에 면적을 가진다. 하우징 케이싱의 내부 표면의 반대표면은 특히 스위퍼 및 운반 요소들의 경우에 처리 지역에서 관련성이 있으며, 따라서 리프트 요소들의 경우에는 관련성이 덜하다. 테스트된 박막 처리 장치에서 이러한 매개변수(표의 ad 참조)가 대략적으로 0.02 m²인 것으로 밝혀졌다. 이러한 매개변수는 대규모 시설의 요건들에 따라서 더 큰, 바람직하게 0.02 m²내지 6 m²범위, 특히 바람직하게 2 m²내지 6 m²범위, 특히 바람직하게 4 m²내지 6 m²범위이다. 로터의 구동 유닛의 호의적인 성능은 이들 범위들에서 달성된다. 동시에, 배출된 셀룰로오스 용액은 셀룰로오스의 용해의 완전성 및 셀룰로오스 용액의 균질성과 관련하여 매우 양호한 품질을 나타낸다. 추가 매개변수는 맞물림-팁 파워(engaging-tip power)이다(표의 af 참조). 이것은 m²단위인 프로세스 지역에서 스위퍼 및 운반 요소들의 단부 면적의 합을 참조하여 초당 kg 단위인 현탁액의 도입량으로부터 계산된다. 이러한 매개변수가 1.10 내지 1.40 kg/sm²범위에 있으면 최상의 셀룰로오스 품질들이 달성된다. 더 높은 값들, 예를 들어 5.5 kg/sm²초과의 값들에서, 출구에서 배출된 덩어리/용액의 균질성이 악화된다. 결합-팁 전력은 본 방법의 설계 매개변수를 결정하기 위한 주요 매개변수이다. 이것은 특히 단위 시간당 입력 현탁액의 양들에 의해 결정된다. 너무 많은 현탁액이 도입되면, 상기 방법은 따라서 과도한 스트레스(overstressed)를 받고 셀룰로오스는 용매에 충분한 양으로 용해되지 않는다. 이는 상기 방법의 하류의 프로세스들이 부실하게 또는 전혀 기능을 하지 않음을 의미한다.
현탁액은 바람직하게, 공식 s = (ln(ms/60))/x에 따른 막 두께(층 두께)를 가지며, 여기서 s는 막 두께(단위, mm), ms는 현탁액의 운반된 유동이고, x는 0.45 내지 7, 바람직하게 0.5866의 상수이다. 이러한 막 두께는 바람직하게 프로세스 지역에서 달성된다.
물론, 이들 매개변수는 서로 조합될 수 있다. 예를 들어, 출구에서의 배출이 (열 교환기를 사용하여)온도 제어된 하우징 케이싱(내벽)의 표면의 m2 당 적어도 300 kg/h, 특히 바람직하게 적어도 350 kg/h의 셀룰로오스 용액이면 특히 바람직하며; 프로세스 하우징에서 셀룰로오스의 평균 처리 시간(입구에서 출구까지의 시간)은 적어도 150 초, 바람직하게 150 초 내지 1000 초이며; (하나 이상의)스위퍼 요소들은 분당 1500 내지 4000의 빈도(스위퍼 요소 빈도)에서 열 교환기를 사용하여 온도 제어된 하우징 케이싱의 일부분에 걸쳐서 연속적으로 이동하고/하거나 스위퍼 요소들의 효과에 의해 막과 같은 형태로 적용 및 분배된 현탁액의 전단 속도는 3000 s-1 내지 30000 s-1이다.
회전 스위퍼 요소들의 공통 축은 바람직하게 수평에 대해 최대 20°만큼 경사진다. 상기 방법에 관하여, 본 발명에 따른 매개변수들, 특히 전진이 관찰될 때, 수평 방위 없이도 용액의 개선된 제조가 달성되지만, 그럼에도 불구하고 이러한 방위가 바람직하다. 따라서, 전술한 바와 같은 박막 처리 장치는 수평 방위를 반드시 제공할 필요없이 본 발명에 따른 방법에서 - 설명된 특정 또는 바람직한 실시예들 각각에서 - 사용된다.
용매는 셀룰로오스를 용해하기 위한 약제이다. 여기서, 예를 들어 70 ℃ 이상, 특히 75 ℃ 이상 또는 78 ℃ 이상의 고온들이 보통 사용된다. 이는 보통 비-용매, 즉 셀룰로오스를 용해시킬 수 없는 물질과 혼합되어서, 현탁액과 나중에 용액을 얻게 되며, 여기서 혼합은 또한 셀룰로오스를 용해시키는데 적합하다. 여기서, 무엇보다도, 높은 비율들, 예를 들어 60 %(질량 %) 이상의 용매가 혼합에 필요하다 - 이는 용매에 따라서 상이할 수 있고, 그 비율은 용해 테스트들에서 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
셀룰로오스 용액은 바람직하게, 리오셀 방법들에 보통의 양들인 셀룰로오스 농도를 가진다. 따라서, 셀룰로오스 용액 중의 셀룰로오스 농도는 4 % 내지 23 %, 바람직하게 6 % 내지 20 %, 특히 8 % 내지 18 %, 또는 10 % 내지 16 %(명시된 모든 백분율들은 질량% 임)일 수 있다.
반응기의 절대 압력은 바람직하게 100 mbar 미만, 특히 40 mbar 내지 70 mbar이다.
셀룰로오스의 용매는 바람직하게 3 차 아민 옥사이드(아민-N-옥사이드), 특히 바람직하게 N-메틸모르폴린-N-옥사이드이다. 이는 대안적으로 또는 추가적으로 이온 용매일 수 있다. 그러한 이온 용매들은 예를 들어, WO 03/029329; WO 2006/000197 A1; WO 2007/076979 A1; Parviainen 등의 RSC Adv., 2015, 5, 69728-69737; Liu 등의 Green Chem. 2017, DOI:10.1039/c7gc02880f; Hauru 등의 Zellulose(2014) 21:4471-4481; Fernandez 등의 J Membra Sci Technol 2011, S:4; 등에 설명되며; 바람직하게 암모늄, 피리미디움, 피리디늄 피롤리디늄 또는 이미다졸륨 양이온들과 같은 유기 양이온들, 바람직하게 할라이드와 같은 1,3-디알킬-이미다졸륨 염들을 함유한다. 여기서 물이 또한 첨가된 무-용매로서 바람직하게 사용된다. 셀룰로오스와 예를 들어, 상대 이온(BMIMC1)으로서 클로라이드를 갖는 1-부틸-3-메틸-이미다졸륨(BMIM), 또는 1-에틸-3-메틸-이미다졸륨(또한 바람직하게 클로라이드, 아세테이트 또는 디에틸포스페이트), 또는 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 또는 1-헥실-1-메틸피롤리디늄(바람직하게 비스(트리플루오로메틸술포닐) 아미드 음이온을 가짐), 및 물의 용액이 특히 바람직하다. 추가의 이온 용매들은 바람직하게 아세테이트로서 1,5-디아자비시클로[4.3.0]논-5-에늄; 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트, 1,3-디메틸이미다졸륨 아세테이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 아세테이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 디에틸포스페이트, 1-메틸-3-메틸이미다졸륨 디메틸포스페이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 포르메이트, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 옥타노에이트, 1,3-디에틸이미다졸륨 아세테이트 및 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 프로피오네이트이다.
바람직하게 본 발명에 따른 방법에서 프로세싱되는 현탁액은 58 내지 75.3 질량 %의 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(NMMNO 또는 NMMO), 19 내지 26.1 질량 %의 물, 및 5.7 내지 15.9 질량 %의 셀룰로오스를 함유한다. 최대 20 질량 % 또는 그 초과의 셀룰로오스를 갖는 셀룰로오스 용액들의 제조가 가능하다.
본 발명에 따른 방법에 사용될 수 있는 박막 처리 장치가 첨부 도면들을 참조하여 추가로 예시될 것이다.
도 1은 박막 처리 장치의 개략적인 측면도를 도시하며;
도 2는 도 1에 도시된 박막 처리 장치의 평면도를 도시하며;
도 3은 추가의 박막 처리 장치의 평면도를 도시하며;
도 4는 도 3의 A-A 평면을 통한 횡단면으로 도 3에 도시된 박막 처리 장치의 프로세스 하우징을 도시하며;
도 5는 박막 처리 장치용 로터 샤프트의 일부의 사시도를 도시하며;
도 6은 입구 지역에 대응하는 영역에서 박막 처리 장치의 추가 로터 샤프트의 일부의 사시도를 도시하며;
도 7은 도 6에 도시되고 프로세스 하우징에 배열되는 로터 샤프트의 횡단면도를 도시한다.
도 1에 도시된 박막 처리 장치(10)는 축 방향으로 연장하는 원형 원통형 하우징 내부(16)를 에워싸는 하우징 케이싱(14)을 갖는 프로세스 하우징(12)을 가진다. 이러한 하우징 내부는 재료 처리 공간(160)을 형성한다.
프로세스 하우징(12)의 기단부 영역에는 재료 처리 공간(160)으로 처리될 재료를 도입하기 위한 입구 노즐(20)이 배열되는 반면에, 재료 처리 공간(160)으로부터 재료를 배출하기 위한 출구 노즐(24)이 프로세스 하우징(12)의 말단부 영역에 배열된다. 따라서 기단부 영역은 프로세스 하우징의 입구 지역(18)에 대응하는 반면에, 말단부 영역은 출구 지역(22)에 대응한다. 프로세스 지역(25)은 입구 지역과 출구 지역 사이에 놓인다.
프로세스 하우징(12)은 기단부 및 말단부 영역에서 적절한 지지 베어링들을 통해, 구체적으로 기단부 영역에서 고정 베어링(26) 및 말단부 영역에서 부상 베어링(28)을 통해 지지된다.
입구 노즐(20)은 도시된 실시예에서 하우징 케이싱(14)에 접선 방향으로 배열되고, 특히 도 3으로부터 볼 수 있는 바와 같이 하반부를 재료 처리 공간(160)으로 유도한다.
출구 노즐(24)은 도시된 실시예에서, 하우징 케이싱(14)의 최저 지점에서 바로 그 아래에 배열된 배출 시스템(30) 내로 유도되는, 이러한 특정 경우에 이중 배출 스크류(300) 내로 유도되는 개구의 형태로 구성되며, 여기서 운반 방향은 프로세스 하우징(12)의 축 방향에 대해 직각으로 진행한다.
하우징 케이싱(14)은 도시된 실시예에서 이중-벽이고, 중간 갭을 갖는 하우징 케이싱 내벽과 하우징 케이싱 외벽을 가지며, 중간 갭 내부에는 열 교환 매체, 전형적으로 스팀 또는 온수를 전도하기 위한 전도성 나선이 배열된다. 도시된 특정 경우에, 2 개의 열 전달 회로들, 즉 입구 지역 또는 프로세스 지역(25)의 입구 측 영역에 있는 제1 열 전달 매체 입구(32) 및 프로세스 지역(25)의 출구 측 영역에 있는 제1 열 전달 매체 출구(34)를 갖는 제1 열 전달 회로, 그리고 출구 지역(22)의 말단 영역에 있는 제2 열 전달 매체 입구(36) 및 그의 기단 영역에 있는 제2 열 전달 매체 출구(38)를 갖는 제2 열전달 회로가 제공된다. 2 개의 열 전달 회로들은 서로 분리된 전도성 나선들을 가지며, 따라서 서로 독립적으로 온도 제어 가능하다. 이를 위해서, 열 전달 매체의 온도를 제어하기 위한 별도의 가열 요소 및 냉각 요소(도시되지 않음)가 각각의 열 전달 회로에 할당되고, 열 전달 매체는 열 전달 매체 입구(32 또는 36)를 통해 대응하는 전도성 나선으로 열 전달 펌프에 의해서 그로부터 도입된다. 예를 들어, 스팀이 프로세스 지역(25)과 관련된 제1 열 전달 회로에서 열 전달 매체로서 사용되고 온수가 출구 지역(22)과 관련된 제2 열 전달 회로에서 열 전달 매체로서 사용되는 것이 고려될 수 있다.
또한, 상방으로 진행하는 증기 노즐(40)이 하우징 케이싱(14)에 배열되며,증기 노즐을 통해서 저-비등 성분들(low-boiling constituents)이 재료 처리 공간(160)으로부터 제거될 수 있다.
상기 장치는 예를 들어, 도 4에 도시된 바와 같이 하우징 케이스의 내부 표면(46)에 재료 막을 생성하기 위해서 하우징 내부(16)에 배열되고 동축으로 연장하는 구동 가능한 로터 샤프트(44)를 포함하는 로터(42)를 추가로 가진다.
이러한 목적을 위한 로터(42)는 바람직하게, 속도-가변적인 드라이브(drive)(48)를 가진다. 도시된 특정 경우에 스퍼 기어 모터(spur gear motor)(480)가 제공되며, 이는 로터 샤프트를 회전되게 설정하기 위해서 로터 샤프트(44)의 구동 샤프트 부분에 작용한다. 여기서 구동 샤프트 부분은 기계적 시일(seal)에 의해 재료 처리 공간(160)에 대해 밀봉된다.
재료 막은 하우징 케이싱의 내부 표면(15)에 제조되고, 재료는 스위퍼 요소들(43)을 통해 출구 노즐의 방향으로 운반되며, 스위퍼 요소들은 또한, 추가로 후술되는 바와 같이 그들의 주요 기능에 따라서 분배 요소(431)와 운반 요소(432)로 분할된다.
본 발명에 따른 장치용 로터 샤프트가 도 5에 도시된다. 이것은 스핀들(52) 및 스핀들에 용접되고 그의 원주에 걸쳐서 분배된 6 개의 축 방향으로 진행하는 체결 스트립들(54)을 포함하는 로터 샤프트 몸체(50)를 가진다. 리프트 요소들(56)은 이들 체결 스트립(54)에 플랜지-장착되며, 도시된 특정 경우에 리프트 요소들은 피치-루프 형상의 웹 플레이트(560)의 형태로 제공되며, 그의 릿지(58)는 로터 샤프트(44)의 축 방향에 대해 적어도 대략적으로 평행하게 진행한다.
각진 형태로 인해, 웹 플레이트(560)는 따라서, 서로에 대해 비스듬히 진행하는 평면들에 놓이는 제1 및 제2 웹 플레이트 표면(60a, 60b)으로 분할된다. 회전 방향으로의 선행하는 제1 웹 플레이트 표면(60a)은 리프트 요소(56)의 입사 유동 부분(62)을 형성한다. 회전 방향으로 입사 유동 부분(62)의 선행 단부(64)는 선행 단부 뒤에 후행하는 입사 유동 부분(62)의 영역(66)보다 하우징 케이싱의 내부 표면(15)으로부터 더 큰 거리에 배열된다. 따라서, 회전 방향과 반대 방향으로 연속적으로 좁아지는 갭(68)은 입사 유동 부분(62)과 하우징 케이싱의 내부 표면(15) 사이에 형성된다. 로터 샤프트가 회전함에 따라서, 처리될 고 점성 재료가 이제 갭(68) 내로 가압됨으로써, 입사 유동 부분(62)에 작용하는 로터 샤프트(44)의 유동력은 입사 유동 방향에 수직으로 유체 역학적 리프트 구성요소를 부여하며 따라서 로터 샤프트(44)의 편향을 상쇄한다.
도 7에 구체적으로 도시된 경우에, 제1 웹 플레이트 표면(60a) 또는 입사 유동 부분(62)은 하우징 케이싱의 내부 표면(15)의 접선 또는 접선 평면에 대해 각도(α)를 에워싸고, 로터 샤프트 몸체(50)의 원주의 각도 범위(β1)를 커버한다. 후행하는 웹 플레이트 표면은 각도 범위(β2)를 커버한다. 전체적으로, 리프트 요소는 따라서 각도(β)를 커버한다.
나선형으로 진행하는 운반 핀들(70)은 웹 플레이트들(560)의 반경 방향 외측에 배열되고 로터 샤프트(44)의 축 방향과 관련하여 각진 방식으로 지향된다.
웹 플레이트(560)의 게이블(gable)(58)은 축 방향으로 진행하는 전단 에지(72)를 형성하고, 이는 운반 핀(70)의 반경 방향 외측 에지와 관련하여 다시 설정되며 따라서 그에 비교하여 하우징 케이싱의 내부 표면(15)으로부터 더 큰 거리에 배열된다.
한편으로 중심 로터 샤프트 몸체(50) 방향의 유체 역학적 리프트 구성요소는 따라서 로터 샤프트(44)에 배열된 웹 플레이트들(560)에 의해 로터 샤프트(44)에 부여된다. 다른 한편으로, 재료는 축 방향으로 진행하는 전단 에지(72)에 의해 하우징 케이싱의 내부 표면(15) 위에 분배되며, 여기서 재료는 운반 핀들(70)에 의해 출구 노즐 방향으로 운반 구성요소에 추가로 부여된다. 결과적으로, 리프트 요소들(56)로서 기능을 하는 웹 플레이트들(560)은 또한 재료를 분배 및 운반하기 위한 스위퍼 요소들을 구성하고 따라서 운반 및 분배 요소들을 구성한다.
도 5로부터 볼 수 있는 바와 같이, 로터 샤프트 몸체에 배열된 로터 기하학적 구조 또는 스위퍼 요소들(43)은 지역에 따라서 상이하게 구성된다. 따라서, 피치-루프 형상의 웹 플레이트들(560)만이 기단부 영역에 대응하는 입구 지역에 배열된다. 구체적으로, 6 개의 웹 플레이트들이 로터 샤프트(44)의 원주에 걸쳐서 분배되며, 원주 방향으로 연속적으로 배열된 각각 2 개의 웹 플레이트들은 보호 케이싱(76)이 전체적으로 형성되는 방식으로 연결 플레이트들(74)에 의해 서로 연결된다.
보호 케이싱(76)의 형성으로 인해, 처리될 재료 및 처리 동안 탈출하는 가스 재료 성분들은 평행한 유동으로 입구 지역(18)에 안내됨으로써, 탈출 성분들에 의한 가능한 "재료 혼입(material entrainment)"의 위험은 최소화된다.
웹 플레이트들(560)은 또한 입구 지역(18)에 인접한 프로세스 지역(25)에 배열되지만, 웹 플레이트들은 프로세스 지역에 대응하는 로터 샤프트(44)의 종 방향 부분에서 서로 나선형으로 오프셋된 로터 샤프트 몸체(50)에 배열됨으로써, 전체 프로세스 지역(25)에 걸쳐서 개별 리프트 요소들에 의해 발생된 리프트 또는 리프트 힘의 최적 분배가 얻어질 수 있다.
충분히 높은 운반 효과를 달성하기 위해서, 리프트 요소 그리고 운반 및 분배 요소로서 기능을 하는 웹 플레이트들(560) 이외에도, 운반 효과가 증가된 추가의 스위퍼 요소들(43)이 또한 제공된다. 구체적으로, 톱니들(78)을 포함하고, 그의 전단 에지가 5°초과의 축 방향에 대한 공격 각도를 가지며, 따라서 리프트 요소가 아닌 운반 요소(432)를 구성하는 스위퍼 요소들(43)이 또한 프로세스 지역(25)에 배열된다. 구체적으로, 각각 복수의 톱니들(78)을 갖고 상기 공격 각도를 갖는 스위퍼 블레이드들(80)이 제공된다. 게다가, 전단 에지가 축 방향에 평행하고 따라서 운반에 대해 중립인 톱니들(79)을 갖는 스위퍼 요소들(43)이 제공되고; 따라서 이들 스위퍼 요소들은 오직 분배 요소들(431)을 구성한다. 분배 요소들(431) 및 운반 요소들(432)은 도시된 실시예의 처리 지역(25)에서 교대로 배열되며, 언급된 바와 같이 웹 플레이트(560)는 6 개의 체결 스트립들(54) 중 하나 또는 6 개의 블레이드들의 열들 중 하나에 고정된다.
입구 지역(18)에 특히 바람직한 로터 샤프트(44)의 구성이 또한 도 6 및 도 7에 도시된다. 따라서, 그로부터 반경 방향으로 돌출하는 웹 플레이트들(560)을 갖고 보호 케이싱(76)으로서 기능을 하는 동축 슬리브(sleeve)(77)가 제공된다. 원주 방향으로 연속적으로 배열된 각각 2 개의 웹 플레이트들(560) 사이의 슬리브(77)의 외측에는 반경 방향으로 셋-백 채널(set-back channel)(82)이 형성된다. 이러한 실시예에 따르면, 재료의 프로세싱 동안 생성된 증기들은 채널들(82)을 통해 안내될 수 있다. 일단 이들이 보호 케이싱(76)의 단부에 도달하면, 증기들은 보호 케이싱(76) 또는 슬리브(77)에 의해 둘러싸인 내부(84)를 통해 재료 처리 공간(160)으로부터 분리된 증기 공간으로, 일반적으로 미로 시일(labyrinth seal)을 통해 통과하며, 여기서 증기들은 증기 노즐(40)을 통해 제거될 수 있다.
하우징 내부의 내경이 280 mm이고 원주가 0.88 m인 박막 처리 장치가 NMMNO/물에서 셀룰로오스 용액을 제조하기 위한 실험에 사용되었다. 수평 로터 샤프트는 로터 샤프트 주위에 최대 8 개의 수평 열들로 배열되는 상이한 스위퍼 요소들을 갖추고 있으며, 프로세스 지역에서 스위퍼 요소들의 각각의 제2 열은 α = 20°의 각도만큼 경사지고; 나머지 로터 블레이드들은 경사지지 않았다. 서로로부터 스위퍼 요소들의 외부 단부들 사이의 간격은 108 내지 216 mm이다. 스위퍼 요소들은 가열된 케이싱 내부 표면을 향하게 배열되고 프로세스 하우징의 케이싱 내부 표면으로부터 2.75 내지 3.5 mm의 거리를 유지하는 최대 1.9 dm²의 수평으로 이동된 현탁액에 개재 면적을 가진다. 수평으로 지지된 로터는 650 min-1의 최대 속도로 작동되며, 따라서 스위퍼 요소들의 팁들의 원주 속도는 최대 9.3 m/s이고 스위퍼 요소들의 최대 연속 빈도는 분당 2600이다. 추가 매개변수들은 표 2에 명시된다.
셀룰로오스 용액을 제조하기 위해서, 유칼립투스 펄프(eucalyptus pulp) 유형의 사용된 셀룰로오스가 탈염수에 현탁되었다. 물에 셀룰로오스 섬유들을 완전히 현탁시킨 후에, 과량의 물이 여과에 의해 분리되고, 얻어진 펄프 케이크(pulp cake)가 대략적으로 50 % 셀룰로오스의 고형물 농도로 가압되었다. 탈수 후에, 펄프 케이크는 니들 롤(needle roll) 및 슈레더(shredder)를 통해 탈-섬유화로 안내된다. 결과적인 미세하게 탈-섬유화된 축축한 셀룰로오스는 3 차 아민 옥사이드 수용액(NMMNO)에 연속적으로 도입되어 현탁액을 제조하였다. 링 층 혼합기들 및/또는 난류 혼합기들이 이러한 목적에 적합한 장치들이다.
물, 셀룰로오스 및 상이한 조성을 갖는 NMMNO(표 2의 b, c, d 행들 참조)의 현탁액이 셀룰로오스 용액을 제조하기 위해서 프로세스의 추가 단계에서 박막 처리 장치에 도입되었다. 도입된 현탁액이 19 % 내지 26 %의 질량 기준 물 함량, 5.7 % 내지 11.9 %의 셀룰로오스 함량, 및 65 % 내지 75 %의 NMMNO 함량을 가지면 유리한 것으로 입증되었다. 공급 지역에서 현탁액의 양호한 분배는 그러한 현탁액들로 달성될 수 있다. 출발 조성(공식의 색인 = 이전)로부터 목표 조성(공식의 색인 = 이후)으로의 변환은 유리하게 특정 비율을 따르는 것으로 밝혀졌다. 이러한 비율은 공식()이 만족될 때 적합한 것으로 입증되었으며, 각각의 경우에 100 %까지의 차이는 NMMNO 농도들에 의해 형성된다. 모든 농도들(CH2O, CCell)은 질량 %로 명시된다. 놀랍게도, ()의 비율이 1.8 내지 2.5의 범위에 있고 비율()이 0.8 내지 0.95일 때 최상의 결과들이 제공되었다.
현탁액을 상이한 처리 지역들에 통과시킴으로써, 그의 조성이 목표 조성으로 변경된다. 목적 조성이 달성되면, 본 방법의 과정 동안 추가로 변경되지 않는다. 이러한 목표 조성은 바람직하게 공식[c(Cell) ≤ 35.9-1.736 * c(H2O)] 및/또는 공식[c(Cell) ≥ 32.4-2.17 * c(H2O)]을 만족시키며, 여기서 c(Cell)은 셀룰로오스의 질량 % 함량이고 c(H2O)는 셀룰로오스 용액 중의 물의 질량 % 함량이다. 출발 조성은 개별 성분들을 혼합함으로써 달성되는 반면에, 목적 조성은 본 방법이 수행됨에 따라서 달성된다. 존재하는 물리적 조건들의 결과로서 개별 지역들에서 조성물이 상이하게 형성되기 때문에, 본 발명에 따른 방법에서 설명된 매개변수들 및 범위들이 관찰되면 유리하다. 경험에 따르면 추구하는 목표 조성은 공식[c(H2O) = (33.5-c(Cell)/1.91]을 따른다. 목표 조성은 추구하는 목표 조성과 다를 수 있지만, 바람직하게 목표 조성에 대해 위에 명시된 공식들의 범위들에 있어야 한다. 목표 조성은 출구 지역의 단부에서 결정된다. 처리 동안, 목표 조성은 상이한 속도들로 도달될 수 있다. 따라서, 이러한 목표 조성이 프로세스 지역의 단부에 도달되면 본 방법에 유리하다. 그러나, 목표 조성이 전체 처리 시간의 3 분의 1 후에 이미 달성될 것이라는 것이 전적으로 고려될 수 있다. 전체 처리 시간은 현탁액/용액이 입구 지역의 출발부로부터 출구 지역의 단부까지 통과하는데 요구되는 기간이다. 일단 목표 조성에 도달되면, 셀룰로오스 용액의 조성은 추가로 변경되지 않는다.
이러한 수평으로 구성된 박막 증발기에서 셀룰로오스 용액은 강력한 혼합 및 혼련 작용에 의해서 입자가 없는 방식으로 연속적으로 생성될 수 있다. 150 초의 처리 시간들(t)로 셀룰로오스의 완전한 용해를 유도했다.
(위와 같이)로터 블레이드 팁의 면적 및 로터 블레이드 팁의 원주 속도(즉, 축으로부터 가장 먼 거리)에 기초한 하우징 케이싱의 내부 표면의 기하학적 조건들은 도입된 현탁액의 경제적으로 편리하고 동시에 효율적인 용해를 평가하기 위한 유효 특징값들 제공한다. 동시에, 매우 양호한 용액 품질을 갖는 경제적인 방법이 이러한 매개변수의 다음 값들로 수행될 수 있다. 이러한 매개 변수는 여기서 로터 블레이드들의 특정 면적 비율(표의 ae 행)로서 정의된다.
로터 블레이드들의 특정 면적 비율(표의 ae 행) = 하우징 케이싱의 내벽의 열 교환 면적(표의 h 행)/(로터 블레이드 팁 로딩 면적(표의 ad 행) * 블레이드 팁 속도(표의 l 행).
양호한 품질, 즉 스핀 준비된 용액(표의 x 행)의 스코어(score) < 2에서, 로터 블레이드들의 면적 비율은 바람직하게 10 미만, 특히 바람직하게 8 미만, 매우 특히 바람직하게 5 m²s/m³미만인 것이 밝혀졌다. 따라서 이들 매개변수 범위들이 특히 바람직하다.
신뢰할 수 있는 프로세스 관리를 위해서, 또 다른 안정화제들이 용매를 안정화시키고 셀룰로오스 열화를 방지하도록 현탁액에 첨가되었다. 연속적으로 제조된 현탁액은 온도(u, v, w) 및 부압(j)의 적용 및 수평 전단하에서 고 점탄성 용액으로 변환되었으며, 여기서 과량의 물은 45 내지 90 mbar의 감압(j)에서 제거되었다. 장치의 가열은 1 내지 2 bar의 압력에서 포화 스팀에 의해 수행되었으며, 여기서 스팀 온도는 100 ℃ 내지 121 ℃였다.
내부로 전반적으로 확산된 층의 두께는 2.75 내지 3.5 mm(i)였다. 온도 및 부압에 의해 증발된 물은 80 내지 85 ℃의 온도에서 현탁 유동에 대한 역류로 제거되었고, 여기서 스팀 유동(s)은 최대 61.5 kg/h였다. 전단 속도(o)는 5000 내지 21000 s-1ㅇ이고, 속도(€)에서의 로터는 0 내지 37 kW의 전력(f)을 소비하였다.
출구에서 마무리된 셀룰로오스 용액은 배출 스크류를 사용하여 배출(k)되었다. 배출 스크류는 내부에서 우세한 부압으로부터 대기압으로의 전달에 사용되었다. 시간당, 최대 484 kg의 균질한 셀룰로오스 용액은 대략적으로 100 ℃의 온도(w)로 얻을 수 있다. 수평 장치에서 현탁액의 처리 시간(t)은 0 내지 360 초이다.
이렇게 얻어진 고 점성 셀룰로오스 용액은 스피닝 전에 탈-휘발화 및 여과의 추가 프로세스 단계들을 거쳤다. 용액의 현미경 검사 결과로서, 예들(5 및 6)에서만 용액에 존재하는 용해되지 않은 셀룰로오스 입자들이 있는 것으로 결정되었다. 이를 위해서 스핀 준비가 된 용액(x)의 스코어링은 다음 시스템을 따랐다: 스코어링은 1 내지 3의 스코어를 가진 현미경 하에서 행해졌다. 스코어 1은 용해되지 않은 입자들이 더 이상 존재하지 않음을 의미한다. 스코어 2는 용해되지 않은 소수의 입자들이 존재하는 것을 의미하고, 스코어 3은 용해되지 않은 많은 입자들이 존재하는 것을 의미한다. 여과 후에, 모든 셀룰로오스 용액들은 스피닝에 적합하다.
셀룰로오스 용액은 WO 2013/030399 A 호에서 설명된 바와 같이 필라멘트들(filaments)로 스피닝되었고 압력하에서 하나 이상의 압출 개구들을 통한 용액의 압출 및 수집 욕(collection bath)에서 성형된 셀룰로오스 몸체들의 고화를 포함하며, 용액은 압출 개구들과 수집 욕 사이의 에어 갭(air gap)을 통해 안내된다.
특징값들:
레이놀즈 수 로터(y):
레이놀즈 수 막(z):
뉴턴 수 (aa):
P = 로터의 전력 소비
오일러의 수 (ab):
로터에서의 압력 계산
p = mbar 단위의 반응기에서의 절대 압력
c(Cell) = 질량 % 단위의 현탁액 중의 셀룰로오스 농도
로터 블레이드들(스위퍼 요소들)의 특정 면적 비율:
AR ... m2s/m3 단위의 로터 블레이드들의 특정 면적 비율
AM ... m2 단위의 프로세스 지역의 케이싱 내부 표면
AB ... m2 단위의 로터 블레이드 팁 로딩 면적
Vu ... m 단위의 블레이드 팁 원주 속도
10 : 박막 처리 장치
12 : 프로세스 하우징
14 : 하우징 케이싱
15 : 하우징 케이싱의 내부 표면
16, 160 : 하우징 내부, 재료 처리 공간
18 : 입구 지역
20 : 입구 노즐
22 : 출구 지역
24 : 출구 노즐
25 : 프로세스 지역
26 : 고정 베어링
28 : 부상 베어링
30, 300 : 배출 시스템, 이중 배출 스크류
32 : 제1 열 전달 매체 입구
34 : 제1 열 전달 매체 출구
36 : 제2 열 전달 매체 입구
38 : 제2 열 전달 매체 출구
40 : 증기 노즐
42 : 로터
43 : 스위퍼 요소들
431, 432 : 분배 요소들, 운반 요소들
44 : 로터 샤프트
48, 480 : 드라이브, 스퍼 기어 모터
50 : 로터 샤프트 몸체
52 : 스핀들
54 : 체결 스트립들
56, 560 : 리프트 요소, 웹 플레이트
58 : 웹 플레이트의 릿지
60a, 60b : 제1 및 제2 웹 플레이트 표면
62 : 입사 유동 부분
64 : 입사 유동 부분의 선행 단부
66 : 입사 유동 부분의 후행 영역
68 : 갭
70 : 운반 핀
72 : 웹 플레이트의 축 방향으로 연장하는 전단 에지
74 : 연결 플레이트들
76 : 보호 케이싱
77 : 슬리브
78 : 공격 각도를 갖는 톱니들
79 : 공격 각도를 갖지 않는 톱니들
80 : 스위퍼 블레이드
82 : 채널
84 : 보호 케이싱의 내부

Claims (23)

  1. 용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스(cellulose) 현탁액으로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법으로서,
    현탁액을 박막 처리 장치의 입구로 도입하는 단계,
    박막 처리 장치의 프로세스 하우징(process housing)에 있는 공통 축을 중심으로 회전하는 스위퍼 요소들(sweeper elements)에 의해서, 열 교환기를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱(housing casing) 상에 막과 같은 형태로 현탁액의 적용 및 분배하는 단계,
    셀룰로오스가 용해되도록 휘발성 비-용매의 증발하는 단계, 및
    박막 처리 장치로부터 출구를 통해 셀룰로오스 용액을 출력하는 단계를 포함하고,
    상기 스위퍼 요소들 중 적어도 일부는 셀룰로오스가 출구 방향으로 전진되게 하여 상기 출구에서 상기 하우징 케이싱의 온도-제어된 표면의 ㎡ 당 300 내지 600 kg/h의 셀룰로오스 용액이 배출되고, 상기 스위퍼 요소들은 로터 블레이드들을 포함하며 상기 로터 블레이드들의 특정 면적 비율은 10 m²s/m³미만인,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 스위퍼 요소들의 적어도 일부는 셀룰로오스가 출구 방향으로 전진되게 하여 상기 출구에서 하우징 케이싱의 온도 제어된 표면의 m2 당 350 내지 550 kg/h의 셀룰로오스 용액이 배출되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 프로세스 하우징의 프로세스 지역(process zone)에 도입된 현탁액의 온도는 80 내지 125 ℃인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 프로세스 하우징의 프로세스 지역에서의 절대 압력은 공식 p = 122 * e^-0.05c(Cell)의 적어도 ± 10 %의 범위이고, 여기서 p는 mbar 단위인 절대 압력이고 c(Cell)은 질량 % 단위인 현탁액 중의 셀룰로오스 농도인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  5. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 로터 블레이드들의 특정 면적 비율은 8 m²s/m³미만인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  6. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 로터 블레이드의 팁 로딩 면적(tip loading area)은 0.02 내지 6 m²의 범위에 있는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  7. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    a) 상기 프로세스 하우징의 입구 지역에서의 특정 하중은 80 kg/h/dm³내지 380 kg/h/dm³인 것을 특징으로 하며;
    b) 상기 프로세스 하우징의 프로세스 지역에서의 특정 하중은 65 kg/h/dm³내지 260 kg/h/dm³인 것을 특징으로 하며;
    c) 상기 프로세스 하우징의 출구 지역에서의 특정 하중은 2 kg/h/dm³내지 125 kg/h/dm³인 것을 특징으로 하며;
    d) 후 프로세싱 지역에서의 특정 하중은 0 kg/h/dm³내지 500 kg/h/dm³인 것을 특징으로 하는;
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  8. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 용액의 전체 처리 시간은 적어도 60 초인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  9. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    출발 조성 대 목표 조성의 비율은 공식 에 따르고, 여기서 c(Cell)은 용액 중의 셀룰로오스의 농도이며, c(H2O)는 용액 중의 물의 농도이며, 각각의 경우에 질량 %로 명시되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  10. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    a) 의 비율이 1.8 내지 2.5의 범위에 있는 것을 특징으로 하며;
    b) 의 비율은 0.8 내지 0.95의 범위에 있는 것을 특징으로 하는;
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  11. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    맞물림-팁 파워(engaging-tip power)는 1.1 kg/sm²내지 5.5 kg/sm²의 범위에 있고, 상기 맞물림-팁 파워는 초당 kg 단위인 현탁액의 도입량으로부터 계산되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  12. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    목표 조성은 전체 처리 시간의 적어도 1/3 후에 달성되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  13. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열 교환기를 사용하여 입구로부터 출구까지 온도 제어되는 하우징 케이싱의 길이는 0.5 m 이상인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  14. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열 교환기를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱의 표면은 0.5 m2 내지 150 m2인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  15. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부는 스위퍼 요소들의 회전에 의해서 1.5 m/s 내지 12.5 m/s의 속도로 이동되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  16. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스위퍼 요소들은 열 교환기를 사용하여 온도 제어되는 하우징 케이싱의 일부분에 걸쳐서 분당 1500 내지 4000의 빈도로 연속적으로 이동되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  17. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    직접적으로 연속적인 스위퍼 요소들은 스위퍼 요소들의 반경 방향 최외측 단부들 사이에 100 mm 내지 300 mm의 간격으로 서로 뒤따르는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  18. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    1.5 kg/h 내지 20 kg/h의 현탁액이 각각의 스위퍼 요소의 입구에서 도입되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  19. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액은 1 mm 내지 50 mm의 막 두께로 적용되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  20. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    스위퍼 요소는 평균적으로 0.8 dm2 내지 2 dm2의 면적에 걸쳐서 현탁액 또는 용액과 접촉하는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  21. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액은 공식 s = (ln(ms/60))/x에 따른 막 두께를 가지며, 여기서 s는 mm 단위인 막 두께, ms는 현탁액의 운반된 유동이며, x는 0.45 내지 7의 상수인 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  22. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    시간당 300 kg 내지 100000 kg의 현탁액이 도입되는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
  23. 제1 항 내지 제4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    회전하는 상기 스위퍼 요소들의 공통 축은 수평에 대해 최대 20°까지 경사지는 것을 특징으로 하는,
    용매 및 휘발성 비-용매 중의 셀룰로오스 현탁액로부터 용매와 셀룰로오스의 용액을 제조하는 방법.
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