TWI793397B - 薄膜處理裝置 - Google Patents

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史戴方 奇克利
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奧地利商奧羅科技有限公司
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Abstract

本發明涉及一種利用一含有纖維素懸浮液之溶劑及一揮發性非溶劑製備纖維素溶液之方法，包含：將該懸浮液引入一薄膜處理裝置之一入口；透過在該薄膜處理裝置之一處理外殼內繞一公軸線旋轉之一清除器元件，將該懸浮液以薄膜樣型態施予且分佈於一外殼上，該外殼利用一熱交換器控制溫度；蒸發該揮發性非溶劑，以使該纖維素溶解；以及通過一出口，將該纖維素溶液從該薄膜處理裝置輸出。

Description

薄膜處理裝置
本發明涉及一種薄膜處理裝置之纖維素溶液的製造方法。
薄膜處理裝置係本領域技術人員已知的，且例如用於各種材料之蒸餾、濃縮，去揮發分和乾燥。此外，薄膜處理裝置亦用於混合和用於至少暫時性存在粘性狀態之反應，特別是例如用於聚合反應。薄膜處理裝置主要係連續運行的。
薄膜處理設備的子組係由薄膜蒸發器所構成。此等薄膜處理設備所使用原理係藉由將材料分佈在可控溫之殼體壁的內表面上，以獲得高熱流密度，從而最終可在單程中實現大的蒸發能力和高蒸發率。
為了將材料分佈在薄膜中，可特別設置配有刮水元件之轉子。適當地額外配置名稱為Filmtruder之材料輸送設備之薄膜蒸發器係本領域技術人員已知的。
例如，在CH 523087中描述一種Filmtruder形式之薄膜處理設備，依據該薄膜處理設備，在可加熱及/或可冷卻之處理室中同軸地設置有具有管狀體之可驅動轉子。在其圓周上均勻地分佈有傾斜的葉片，此外在其上設置刮水片，此等刮水片軸向地伸入殼體之內表面附近或與內表面接觸。在操作過程中，待處理之材料由已旋轉之刮水片抓住，並以薄膜形式分佈在殼體的內壁上，而傾斜放置的葉片元件則使被抓取的材料產生朝向出口處移 動。
DE 10050997 C1描述另一種薄膜蒸發器。此處，在一加熱腔室內設置設有刮刀元件之軸，該軸係用於將引入之物質分配到該殼體之內側，其中，該軸具有滑動設於軸承襯套中的軸承軸頸。
除了在操作期間通常垂直定向的薄膜蒸發器之外，本領域技術人員進一步了解通常水平定向的薄膜乾燥器之其他薄膜處理設備。DE 4117630中描述了一種相對應的薄膜乾燥器，依據該薄膜乾燥器，在一熱交換器管內設置有細長的葉片轉子，該葉片轉子將待乾燥的材料輸送至熱交換器管的內周面。
WO 93/11396涉及一種用於熱處理之蒸發設備，特別是用於乾燥泥漿之蒸發設備，其具有可加熱的中空圓柱形蒸發器本體，該蒸發器本體大致係水平定向，且其一端具有產品入口，而另一端具有產品出口。在蒸發器本體的裝滿產品的內部，佈置有可外部驅動的轉子，該轉子具有基本徑向定向的葉片。
此外，WO 2004/041420公開一種具水平形式設置之混合設備的薄膜處理設備，其中待混合之組分以薄膜形式分佈在空心圓柱體的內壁上，其中，該組分透過轉子葉片與空心圓柱體的內壁交互作以相互混合。
現有技術中所描述之水平式薄膜處理設備涉及將待處理材料置於乾燥狀態之方法，特別是可將其轉化為顆粒的方法。在特定的應用中，需要利用較長的轉子軸裝置薄膜處理設備。例如，該設備設計為將纖維素引入溶液中並由此生產。例如，已知的的萊賽爾纖維(Lyocell fiber)僅在處理區域內具有長度約為10~15m之相對較長的轉子軸。其係因為首先水從送入設備的纖維素懸浮液中蒸發，且必須對此種方式蒸發的懸浮液進行均質化，以獲得所需品質之溶液。此種為萊賽爾方法所設計之設備通常與Filmtruder 一樣垂直放置，以確保在重力作用下提供額外的輸送元件，且最終對設備的處理表面進行良好的清潔。然而，垂直設計意味著必須提供非常高的外殼，以使設備容納於其中。由於已知的垂直定向設備中的進料點設置在頂部，因此同樣必須相對應地設置產品進料。對於諸如驅動、加熱和真空之設備亦係如此。
萊賽爾〞係由BISFA(國際人造纖維標準化局)分配的通用名稱，用於由纖維素生產而未形成衍生物之纖維素纖維。萊賽爾(Lyocell)方法需要溶解纖維素且不對其進行化學修飾(參見Zhang等人，BioResources 13(2)，2018：4577-4592)。該溶解過程能以一個或多個階段進行。
例如在DE 4441468中描述兩階段之方法具有以下缺點：在兩階段中以及兩階段之間調整水、溶劑和纖維素的濃度，其係在不同的設備中進行的，尤其在用於預蒸發的蒸發器及水平式螺旋溶解器係困難的，其結果於旋轉之進一步加工步驟中產生性能差且不均勻的纖維素溶液。WO 2013/156489 A1描述一種類似的兩階段方法，其中通過在立式薄膜蒸發器及厚膜溶解器(捏合反應器)中處理原料，以加工模製品的起始物質(例如纖維素溶液)。
為了避免採用兩階段之方法，整個溶解過程必須能夠利用單步法在單一裝置中完成。對此，一般需要大尺寸的設備。在EP 0356419 A2、WO 94/06530 A1和WO 2008/154668 A1中描述透過使用垂直薄膜處理裝置生產纖維素溶液之實例。
本發明之目的在於提供一種有效的纖維素之溶解方法，其中在單一裝置中，尤其係在薄膜處理裝置中，纖維素從固體材料快速，但完全地， 轉移到溶解狀態。該過程較佳在實質水平的薄膜處理裝置中係可能的。
因此，依據請求項1，本發明涉及一種用於處理黏性材料之薄膜處理裝置，該裝置包括：一具有可加熱及/或可冷卻之傾斜於距水平最多20°之處理外殼，該外殼圍繞旋轉對稱的外殼內部，且該外殼內部沿軸向方向延伸，且形成一材料處理空間，一入口噴嘴設置在該處理外殼之一入口區域中，以將欲處理之該材料引入至該材料處理空間中，在該處理外殼之出口區中設置一出口噴嘴，以從該材料處理空間中排出該經處理過的材料，以及一可驅動之轉軸，該轉軸設置於外殼內部且同軸地延伸，以在該外殼之內表面產生一材料膜，以將該材料由一處理區輸送至一出口區。
依據本發明，該轉軸包括設置在該轉軸本體上之至少一提升元件，該提升元件係設計為在該轉軸旋轉期間，在該轉軸本體之方向上產生一提升力。
根據本發明的處理外殼，即其縱向軸線，相對於水平方向傾斜至多20°，較佳地相對於水平方向傾斜至多10°，且特別較佳地定向為水平，即，傾斜角至少約為0°。由於依據本發明之裝置的處理外殼的基本水平取向，處理外殼通常在適當的支撐軸承上支撐在相對應於該入口區的近端區域及相對應於該出口區的遠端區域中。此外，設於該外殼內部之轉軸於該近端及該遠端區域係設置在適當之旋轉軸承上，其中，較佳地，該旋轉軸承在該近端區域承受徑向力和軸向力，並且在該遠端區域被設計為徑向軸承。進一步如以下所討論，至少一提升元件較佳地設置在該轉子的中心，意即，設置在最大偏轉的區域中。
依據本發明，令人驚訝地發現，經由重力所引起之轉軸的偏轉可藉由設置在該轉軸本體上的一個或多個提升元件有效地抵消。因此，即使對於具有相對較長之轉軸的裝置，尤其如同在萊賽爾方法中所使用的裝置， 亦可在裝置於水平定向的情況下確保該裝置無故障的運行。因此，依據本發明所獲得之技術效果，對於薄膜處理裝置方面尤其顯著。在該薄膜處理裝置中，在該外殼內部所形成該材料處理空間在長度上至少延伸5m，較佳地至少8m。因此，即使對於這些長度，亦可在清除器元件和外殼之內表面之間提供與(垂直取向的)Filmtruder相當的間隙。
此外，已發現在本發明的過程中，倘若該轉軸設置適當的輸送元件，則在水平式裝置中亦可實現非常高黏性材料之充分良好的輸送。
因此，設置在該轉軸之圓周上的清除器元件至少部分地構成輸送元件。一般而言，提供一部分的清除器元件以構成輸送元件，且以另一部分的清除器元件構成該分配元件。在本發明的上下文中，主要在外殼之內表面上分配該材料的清除器元件被稱為〝分配元件〞，而主要在材料上向出口噴嘴賦予輸送成分的清除器元件是〝輸送元素〞。亦能理解的是清除器元件能以輸送及分配之方式進行作用。在本發明的上下文中，此種清除器元件被稱為〝輸送及分配元件〞。
分配元件及輸送元件一般不同之處在於，在各情況下，分配元件之剪切邊緣皆與軸線方向形成一定的角度，以便至少在輸送方面接近中線，而輸送元件的剪切邊緣相對於軸線的方向形成一定角度。這種方式使得在出口噴嘴方向上的輸送成分被賦予材料。因此，在各種情況下，分配元件的剪切邊緣通常與軸向方向形成一角度，該角度小於輸送元件的剪切邊緣與軸向方向所形成的角度。分配元件的剪切邊緣和軸線方向所形成的角度較佳各小於5°，在此種情況下至少約為0°。相反地，輸送元件的剪切邊緣與軸線方向所形成的角度各大於15°。
由於輸送元件的存在，一方面確保亦可以足夠高的輸送速率將非常高黏性之材料輸送通過處理室。除了可使裝置達到高達50,000kg/h之高 生產能力的事實之外，即使對於溫度敏感之材料，亦可提高產品品質，因為在材料暴露於高溫及高剪切速率之期間的能夠保持足夠短的停留時間或處理時間。
另一方面，由於分配元件的存在，當材料具有非常高黏度時，亦確保在外殼之內表面(在下文中亦稱為〝處理表面〞)上非常良好的分佈及最佳的表面再生。
最終，依據本發明，因此可實現非常高黏度的材料的最佳處理，尤其是高去揮發速率，且同時可將輸入至材料中的能量限制在特定的方法所必需的水平上，使該材料不遭受任何損害，且特別是不經歷任何經熱誘發降解。
如上所述，能理解該處理外殼相對於水平面稍微傾斜。因此，取決於應用，其可實現使材料經歷一允許的回流且因此在處理室中保留更長的時間。
特別地，根據本發明之裝置的轉軸可包括一心軸及在其圓周上分佈的軸向延伸的固定條，藉由該固定條，清除器元件可被固定到該心軸上。然而，亦能理解代替主軸之該轉軸本體包括空心軸，其中該清除器元件係分佈在空心軸的圓周上。
如上所述，處理外殼具有可加熱及/或可冷卻的外殼，該外殼圍繞在軸向延伸的旋轉對稱之外殼內部。形成裝置之材料處理空間的該外殼內部通常是圓柱形的，然而該外殼內部的一實施例在輸送方向上呈錐形地變窄，或者該外殼內部的一實施例係在一第一區域中呈圓柱形，且輸送方向於位於下游的區域中呈圓錐形地變窄亦是能理解的。
在較佳的實施例中，材料處理空間可根據處理過程中待處理材料所經過的狀態或處理步驟的條件和目的劃分為不同的區域，具體可以劃分 為一入口區(亦稱為〝進料區〞)、一處理區、一出口區(亦稱為〝排出區〞)及一可選的後處理區。處理區域可額外的分為一分配區及一輸送區，其中，材料在外殼內部之表面上良好分配及表面再生係位於分配區域的最前端，而主要的良好材料的輸送應抵達輸送區。入口區、處理區(尤其是包含分配區及輸送區)、出口區及後處理區通常在物理上係連續地設置。在此種情況下，後處理區設置在處理外殼之外部，但是在空間上與其連接。然而，亦能理解，該後處理區係設置在該出口區之前，且因此設置在該處理外殼中。
反之，例如在為萊賽爾方法設計的設備中，水從纖維素懸浮液中的蒸發的同時具有良好的分佈且材料快速地輸送至入口區的最前端，而在處理區中，主要的熱處理係藉由有目的地設定分配和運送之組合來實現，其中水係額外地被蒸發。此處主要係在分配區中，隨著提升水的蒸發，懸浮液能良好地轉移到溶液中。在分配區之後的輸送區中，應向溶解度較大的纖維素材料賦予沿出口區方向更強的輸送成分，該材料通過相對應的出口噴嘴排放至出口區，並經後處理。在後處理區域中進行處理。該溶液藉由剪切及利用額外的停留時間進行混合，以將溶液在後處理區中進行均質化。儘管處理區中的纖維素通常幾乎完全進入溶液中，然而亦能理解執行該過程時，該纖維素僅在該出口區或在該後處理區中完全進入溶液中。如所述，能理解的是將後處理區域選擇性地設置在該出口區之前或之後。
除了依據本發明之裝置適用於生產纖維素溶液的事實之外，亦能理解在其他的應用，包括處理黏性材料。在本發明之內容中，術語〝黏性材料〞理解為係指在依據本發明之裝置中的處理期間具有至少暫時黏度為100~15000Pas的材料。黏性材料較佳地包含揮發性物質，該揮發性物質能在薄膜處理裝置中被去除(蒸發或昇華)。
如所述，依據本發明所得到的技術效果特別明顯地長度係沿軸 向延伸至少3m，較佳地至少8m，且特別較佳地至少10m的材料處理空間。因此，該轉軸在近端區及遠端區之旋轉軸承之間的長度較佳地延伸至少4m，較佳地為10~15m。
如以下進一步討論，特別較佳的是，依據區域所提供轉軸及/或設置在轉軸上之清除器元件的不同結構，以便滿足在所討論的區域中所執行處理步驟之目的。此等清除器元件通常設置分佈在轉軸的圓周上的多個軸向行的葉片列中，所述葉片列之數量取決於轉軸的圓周。
外殼體腔通常係形成在外殼之內部，且為了加熱及/或冷卻之目的而被一熱傳遞介質穿過。外殼通常具有外殼內壁及外殼外壁，該外殼內壁與外殼外壁之間具有間隙，其中在該外殼內壁中設置有用於傳導熱傳遞介質(通常是蒸汽或熱水)的傳導螺旋。如下進一步所討論，特別能理解的是提供兩個或更多個傳熱迴路，彼等具有彼此分開的傳導螺旋且因此彼此獨立地係溫控的。因此，可以獨立於其他區域中存在的溫度來設置薄膜處理裝置之特定區域所需的外殼之內表面溫度。在此方面，亦較佳在處理區中使用蒸汽作為熱傳遞介質，且在出口區中使用熱水作為熱傳遞介質。
依據一個較佳的實施例，該提升元件具有一平坦的入射流部分，其具有沿旋轉方向的前端，該前端設置為與外殼之內表面的距離大於在該前端之後的入射流部分之區域。因此，在該入射流部分與該外殼之內表面之間形成在與旋轉方向相反之方向上變窄的間隙。依據特別較佳的實施方式，該入射流部分在相對於外殼之內表面的切線或切線平面中延伸，從而在與旋轉方向相反的方向上連續變窄之間隙為在入射流部分和外殼之內表面之間形成一間隙。此外進一步較佳的是，外殼之內表面的切線或切線平面與入射流部分之間的角度係落於15~30°之範圍內，尤其是約為25°。此處，該外殼之內表面的〝切線〞被理解為係指落在最接近入射流部分之徑向最外端的點處 接觸截面為外殼之內表面的圓形切線。在外殼之內表面與入射流部分之間形成的間隙較佳地以大於10倍之比例變窄。
現在，隨著轉軸之旋轉，通常具有高黏度之待處理的材料被壓入間隙中，從而作用在入射流部分上的轉軸之流動力提供了垂直於入射流方向之流體動力的提升分力。該提升分力相對較高，尤其在相對高黏性的材料的情況下，特別是在黏度高於100Pas之材料的情況下。因此，該軸的偏轉能被有效地抵消，其中，當處理高黏性材料時，該效果特別的明顯。
對於入射流部分，在其覆蓋轉軸之圓周的至少10°的角度範圍，尤其是從10~20°的角度範圍，以及尤其在約為12°的角度範圍，可獲得對於本發明之目的特別有利的提升效果。
依據特別較佳的實施例，在各例中，至少一部分的提升元件係由清除器元件所形成。因此，該清除器元件執行雙重功能，除了作為提升元件之作用外，亦分配待處理的材料(在清除器元件形成作為分配元件的情況下)或在材料出口之方向，額外地向材料賦予輸送成分(在清除器元件形成作為輸送元件的情況下)。形成提升元件之清除器元件特別較佳地作為輸送元件和分配元件，亦即，設置為輸送及分配元件。
提升元件特別較佳地包括至少近似於斜屋頂形狀之腹板，腹板之脊至少近似平行於轉軸之軸線方向延伸。由於角度的形式，腹板因此分成一第一腹板表面及一第二腹板表面，其位於相對於彼此傾斜的平面上。
沿旋轉方向之第一腹板表面形成提升元件的入射部分。如上所述，該第一腹板表面覆蓋轉軸之圓周的至少10°的角度範圍β1，尤其是10~20°的角度範圍β1。尾接的第二腹板表面通常覆蓋至少15°的角度範圍β2，特別是15~30°之角度範圍β2。因此，整個腹板所覆蓋之角度範圍β較佳地落於25~50°之範圍內。
在第一及第二腹板表面之間所包圍的角度較佳地落於110~150°之範圍內。形成入射流部分之分支與形成尾部之分支的長度比較佳落於1：0.5~1：0.8之範圍內。
除了清除器元件用於提升元件的功能之外，取決於清除器元件是否主要作為輸送元件或作為分配元件，可將以不同方式運行的翼片設置在腹板之徑向外側上。因此，該提升元件在其具有輸送作用之情況下，在其外表面上具有至少一螺旋狀延伸的輸送翼片。對於將提升元件額外地用於作為分配元件之情況下，散熱片定向為相對於輸送的中線，尤其是定向為與軸線方向呈直角或具有最大5°的輸送角。
由於腹板之角度的形成，提供通常沿軸向延伸的剪切邊緣。無論該提升元件之主要其他功能係作為傳送元件或係作為分配元件，由於此種剪切邊緣，材料在任何情況下都被分配在外殼之內表面上。倘若設置輸送翼片，則通常由該腹板同時提供輸送元件及分配元件，因此，在此種情況下，該腹板形成輸送及分配元件。該剪切邊緣較佳地與輸送翼片齊平，且因此被設置成與處理表面的距離與輸送翼片之徑向外緣相同。或者，該剪切邊緣可相對於輸送翼片之徑向外緣向後傾斜，且因此與其相比較，可被設置為與處理表面之間更大的距離。
依據較佳的實施例，至少一部分的提升元件係設置位於旋轉軸承之間的區域的中間，且轉軸係支撐在該旋轉軸承上。依據特定的實施例，此區域係位該於裝置之處理區。因此，由該提升元件所提供之提升分量在轉軸的撓度最大的區間或區域中能有效的作用。
關於此實施例，亦較佳的是，至少一部分的提升元件在處理區中以螺旋狀彼此偏移地設置在轉軸上。因此在任意長度之處理區的一部分可獲得由各別提升元件所提供之提升力或提升分量的最佳分佈。
此外，較佳地，特別係在處理區內，提升元件的一部分形成輸送及分配元件。具體地，在特定的提升元件，尤其是在腹板之徑向外側上設置至少一螺旋狀延伸的輸送翼片。
輸送翼片之徑向外緣通常與軸線方向形成大於45°之角度。因此，即使在非常高黏性之材料的情況下，能提供足夠多由提升元件提供之輸送元件，以獲得通過材料處理空間時所預期之輸送速率。輸送翼片之徑向外緣較佳地與軸線方向形成至多65°之角度。尤其，該角度係落於50~60°之範圍內。
除了傳送元件之輸送效果係由輸送翼片之徑向外緣的迎角決定外，亦可通過沿軸向方向連續排列之輸送翼片的數量或間距來調節升降元件的傳送效果。
依據另一較佳的實施例，在入口區中形成同心的保護殼，該同心的保護殼係設置於外殼之內表面與轉軸本體之間並且至少大致完全圍繞轉軸本體。即在處理期間黏度提升之前，此種保護殼確保材料不會滴入或濆濺至入口區內的轉軸上。
依據此較佳的實施例，因此在處理期間，待處理之材料及逸出之氣態材料組分係以平行流引導，其中，亦較佳的是，在鄰接入口區之處理區中以逆流導引材料和氣態材料組分。因此，由於待處理之材料與大部分蒸氣之間的接觸被最小化，因此，在考量設備之設置方面，在入口區中較低黏度之材料，及可能由於蒸發成分而導致〝材料夾帶〞之風險，而在隨後的處理區內可達到最佳的去揮發。
依據上述實施例之特別較佳的變型，保護殼，尤其是腹板至少部分地藉由在周向上分佈之複數提升元件形成。因此，在入口區中亦獲得依據本發明所尋求之提升元件。
設置在入口區中的腹板亦較佳地在其徑向外側上具有至少一螺旋形延伸的輸送翼片，以使特別是在此區中得到高輸送速率，且因此抵消堆積的材料。
此處亦較佳的是，在二提升元件，尤其是腹板之間分別在圓周方向上相繼設置徑向回縮通道。因此，在材料加工過程中所逸出的蒸氣可通過該通道而被引導，且一旦到達保護殼之末端，即可通過由保護殼所包圍的內部空間，進入與處理室分開的空間，其等之後可透過蒸氣抽出器去除。
依據另一較佳的實施例，亦可在處理區及/或出口區中形成同心的保護殼，該同心的保護殼係設置在外殼之內表面與轉軸本體之間，且至少大致地完全圍繞轉軸本體，尤其是至少部分地由在圓周方向上分佈的複數提升元件所形成之保護外殼。由於保護外殼之存在，在此等區域中亦能防止材料滴落至轉軸本體上，並殘留在未受加熱的轉軸本體上而被〝凍結〞。當在處理區或出口區中待處理之材料的黏度不足以高至完全防止材料滴流或滴落時，該實施方式係特別有利的。尤其在設備啟動或關閉期間或故障的情況下是相關的。其亦較佳為將轉軸設計為可加熱的，以防止掉落至轉軸本體上的材料凍結。換言之，因此在此較佳的實施例中，提供了用於加熱轉軸，尤其是轉軸本體的裝置。
除了所述之提升元件之外，所述提升元件較佳還具備一輸送元件、一分配元件或一輸送及分配元件之功能，依據另一較佳之實施例的轉軸進一步具備額外的清除器元件，其具有徑向突出的切齒，該切齒通常分別固定設置在空心軸上的多個軸向延伸之其中一凸緣上。此種清除器元件通常在轉軸上不賦予任何提升分量，或者僅賦予可忽略的提升分量。
如所述類似於已經結合之提升元件，取決於切齒的剪切邊緣相對於軸線方向的定位，一分配元件或一輸送元件係由相對應之清除器元件所 形成。因此，該切齒之清除器元件具有與沿軸向小於15°，尤其是小於5°之角度所圍成的剪切邊緣的清除器元件，因此形成一分配元件，而在剪切邊緣與軸線之間呈角度之情況下，形成分配元件。在等於或大於15°，尤其是等於或大於45°之方向上，該清除器元件形成一輸送元件。
依據一特定的實施例，所述角度落於15~30°之範圍內，尤其是大約20°之清除器元件係被提供作為輸送元件作用之清除器元件。例如，能理解的是，切齒具有一徑向內部及一徑向外部，該徑向內部位係於平行於軸向方向的平面中，該切齒係通過凸緣安裝，而徑向外部係位於傾斜於軸向之一平面上，且該徑向外端形成剪切邊緣。
取決於應用且替代此實施例，較佳的是，清除器元件之至少一部分的剪切邊緣圍成小於上述所提之角度，且特別地至少近似平行於軸線方向延伸，即圍成與軸線方向呈大約0°的角度。於後者之情況，此等用作分配元件之清除器元件在輸送方面係呈中線的，且僅具備分配功能。關於選擇清除器元件之何種具體的配置的決定最終係取決於欲處理之材料，且可以改變。
如上所述，分配元件及輸送元件之間的分配在極度取決於裝置與所討論區域的預期目的。依據一較佳的實施例，由於在輸送區內之材料的輸送所賦予的重要性量級增加，因此，在輸送區內之輸送元件的數量與分配元件的數量之比例係大於在分配區內之輸送元件的數量。
依據另一較佳的實施例，由於可確保材料在處理表面上非常均勻地分佈，因此，分配元件在轉子的圓周方向上與輸送元件交替設置。
之後在相鄰的處理區之出口區內，通過出口噴嘴將材料從處理空間中排出，其中可使用轉軸的結構，該結構清潔外殼之內壁，並將產品清掃入向下分支的輸送元件中。例如，能理解的是，輸送元件係以垂直設置的圓錐形式所提供，其中，該材料達到足夠的進料高度以通過螺桿或更較佳地 通過齒輪泵排出。此外，能理解的是，在遠端區域，即緊鄰於處理外殼之端蓋的前方，在轉軸上施加一螺旋，該螺旋輸送尚未被出口噴嘴和設置在下游的排出系統收集之材料，其朝向出口噴嘴並遠離遠端地返回。
根據應用，另外較佳且能理解的是提供用於排放的單獨的排放系統。由其能理解的是，出口噴嘴係以單排放螺桿或雙排放螺桿的形式進入排放系統，較佳地其軸向方向係垂直於處理外殼的軸向。該排放系統的目的係將處理過的材料或產品進料到泵內，該泵係為下游的處理過程建立壓力，在萊賽爾解決方案之情況下，特別是對於下游過濾器和旋壓噴嘴。為此，亦可使用附加的增壓泵。
在雙排螺桿形式之排料系統的情況下，能額加較佳地將其以捏合及/或分散塊進行裝置，由此獲得高剪切力，其最終產生額外的均質化結果，且在此種情況下，萊賽爾方法的原理係將材料中的最小顆粒溶解。
依據另一較佳的實施例，薄膜處理裝置進一步包括一清潔設備，該清潔設備係設計為當端蓋打開時，可將其引入處理外殼內，且可在軸向上來回移動。例如，能理解的是為此目的之清潔設備具有適當的定位刷子或高壓水射流。特別是對於上述的實施例，其中在沿周向連續設置的二個腹板之間的入口區內形成縱向延伸的蒸氣通道，因此，可確保快速及簡單清潔之薄膜處理裝置。尤其，可避免為了清理清潔設備之各處而複雜地拆卸設備。
如所述，依據本發明之裝置特別地被設計用於一物質混合物之熱分離，且特別地以薄膜蒸發器、薄膜乾燥器或薄膜反應器之形式提供，較佳地係以薄膜蒸發器之形式提供。
該裝置可對黏度高達15000Pas之材料進行最佳地處理，尤其是不管結合去揮發作用或獨立地進行反應，可對材料去揮發且在某些情況下亦可進行反應。
通常，使用依據本發明之裝置所處理之材料的黏度係在100~5000Pas之範圍內，特別是在300~3000Pas之範圍內，特別是在500~1000Pas之範圍內。此處之黏度值與工作溫度及D=10sec-1之剪切速率有關。
此外，由於可通過相對低之可選溫度及在處理表面上的停留時間來最佳地設置材料所暴露的熱能，因此，該裝置特別地適合於對於相對溫度敏感之材料的處理。
如上述，本發明之薄膜處理裝置係特別適用於生產纖維素溶液，尤其係用於生產萊賽爾纖維之纖維素溶液。
具體地，本發明之薄膜處理裝置的操作溫度係通常在80~120℃之範圍內，特別是在90~115℃之範圍內，且尤其是在100~110℃之範圍內。
為了將纖維素溶液以最佳且可能之方式轉移至一均質溶液中，如下例所述，已發現能在理想地真空下(壓力p，以毫巴計)進行生產，例如依據已述的公式(p=122.e^-(0.05c(Cell)))。本文中的纖維素濃度(以質量%計之〝c(Cell)〞)較佳為6~20%，特別是10~15%。在此等濃度範圍內，能有效、快速且實質地完全溶解纖維素。
依據本發明之薄膜處理裝置之轉軸的圓周速度通常係落於在6~12m/s之範圍內，尤其是在8~10m/s之範圍內。
本發明涉及一種利用一含有纖維素懸浮液之溶劑及一揮發性非溶劑製備纖維素溶液之方法，包含：將該懸浮液引入一薄膜處理裝置之一入口；透過在該薄膜處理裝置之一處理外殼內繞一公軸線旋轉之一清除器元件，將該懸浮液以薄膜樣型態施予且分佈於一外殼上，該外殼利用一熱交換器控制溫度；蒸發該揮發性非溶劑，以使該纖維素溶解；以及通過一出口，將該纖維素溶液從該薄膜處理裝置輸出。該輸出特別較佳地係使得每m2經溫度 控制之(使用熱交換器)外殼(內壁)之表面的出口處的排出量為至少300kg/h，特別較佳為至少350kg/h之纖維素溶液。
依據本發明之清除器元件，尤其是具有輸送元件之清除器元件，可使纖維素懸浮液或萊賽爾方法中所獲得之溶液快速前進。其可達到快速處理、溶解及排出纖維素或纖維素溶液。例如，依據本發明及在實施例中(參見表格，第ac行)，每平方米可生產出145.8kg/h及887.5kg/h。在實驗室規模之薄膜處理裝置，其外殼之表面所使用熱交換器以進行溫度控制(亦稱為〝熱交換器表面〞)之面積為0.55m2。此等數值實質大於EP 0356419 A2之實例中所述之數值(在類似尺寸之裝置為72kg/h)。為了獲得取決於排出時之纖維素溶液量之溶解器裝置的經濟可行的尺寸，已發現對於每平方米之經溫度控制的表面大於300kg/h之纖維素溶液的量係有幫助的。對於約從每m2之600kg/h之量的測試結果顯示溶液之品質(均勻性)較低。
因此能得出通過設置清除器元件以快速進行產品的運輸-由於水平定向所造成無重力作用所提供之運送元件的結果係必要的，因此可有效的溶解纖維素。令人驚訝的是，藉由在容置過程中前進驅動之處理，亦實現高效之溶解過程，該過程於萊賽爾方法之範圍內能夠將纖維素從非均相懸浮液快速且完全地轉移到均質之纖維素溶液中。所得到之纖維素溶液的品質能滿足萊賽爾方法中成形步驟之先決條件，例如利用旋轉以形成長纖維。此等優點原則上與水平設置無關。儘管依據本發明之裝置已發展為用於水平支撐，然而在垂直方向上亦提供關於應用之優點，尤其是在處理高黏性懸浮液或溶液之情況下。因此，本發明之此方面與處理外殼之定向無關，儘管本文較佳水平定向。
依據本發明之薄膜處理裝置，包括：一具有可加熱及/或可冷卻之處理外殼，該外殼圍繞旋轉對稱的外殼內 部，且該外殼內部沿軸向方向延伸，且形成一材料處理空間，一入口噴嘴設置在該處理外殼之一入口區域中，以將欲處理之該材料引入至該材料處理空間中，在該處理外殼之出口區中設置一出口噴嘴，以從該材料處理空間中排出該經處理過的材料，以及一可驅動之轉軸，該轉軸設置於外殼內部且同軸地延伸，以在該外殼之內表面產生一材料膜，以將該材料由一處理區輸送至一出口區。
可選地，該處理外殼相對於水平線係傾斜最多20°。
該轉軸包括中心轉軸本體和設置於該轉軸本體之圓周上的清除器元件，該清除器元件之徑向外端與外殼之內表面間隔開。
該轉軸可包括設置在該轉軸上之至少一提升元件，該提升元件係設計為在該轉軸之旋轉期間於該轉軸之方向上產生一提升力。
該處理外殼，即其縱向軸線，較佳地相對於水平方向傾斜至多20°、較佳地相對於水平方向傾斜至多10°，特別較佳為水平地，即，傾斜至少約為0°之角度。在處理外殼之實質水平定向的情況下，處理外殼通常被支撐在相對應於入口區之近端區域中及相對應於出口區之遠端區域中適當的支撐軸承上。此外，設置於外殼之內部的轉軸係在近端和遠端區域中安裝於適當的旋轉軸承上，其中，較佳地，旋轉軸承在近端區域中承受徑向力和軸向力，且被設計為如同在遠端區域的徑向軸承。如以下進一步所討論，至少一提升元件較佳地係設置在該轉子的中心，也就是說，設置在最大偏轉的區域。
在其他實施例中，例如使用在初始所描述之垂直定向的處理外殼。
形成材料處理空間之薄膜處理裝置的外殼內部可於至少5m，較佳地至少8m之長度上延伸。
較佳地，設置在該轉軸本體之圓周上的清除器元件至少部分地構成輸送元件。通常係以輸送元件之形式提供一部分清除器元件，且以分配元件之形式提供另一部分的清除器元件。在本發明之上下文中，主要在該外殼之內表面上分配材料之清除器元件係稱為〝分配元件〞，而主要賦予材料朝向出口噴嘴之方向輸送成分之清除器元件為〝輸送元件〞。還能理解的是，清除器元件既能以傳送方式，亦能以分配方式進行作用。在本發明之上下文中，此種清除器元件被稱為〝輸送及分配元件〞。
一般分配元件及輸送元件之不同處在於，在各種情況下，分配元件之剪切邊緣皆與軸線方向形成一角度，便至少在輸送方面接近中線，而對於軸線方向之此種方式能使在出口噴嘴方向上之輸送成分被賦予材料，且輸送元件之剪切邊緣形成一角度。因此，在各種情況下，分配元件之剪切邊緣通常與軸向方向形成一角度，且該角度係小於輸送元件之剪切邊緣與軸向方向所形成之角度。在各種情況下，分配元件之剪切邊緣與軸線方向所形成之角度較佳為小於5°，在此特定之情況下至少約為0°。相反地，在各種情況下，輸送元件之剪切邊緣與軸線方向所形成之角度係大於15°。
由於輸送元件之存在，一方面確保亦能以足夠高之輸送速率將非常高黏性之材料輸送通過處理室。由於能保持材料暴露於高溫之停留時間或處理時間之短期間及低高剪切速率，因此，該裝置除了能達到高達50,000kg/h之高生產能力的事實外，即使對於溫度敏感之材料，亦能獲得更高的產品品質。
另一方面，由於分配元件之存在，當該材料具有非常高黏度時，亦確保在外殼之內表面(在下文中亦稱為〝處理表面〞)上非常良好的分佈和最佳的表面再生。
最終，因此依據本發明，能實現非常高黏度之材料的最佳處理， 尤其是高去揮發速率，且同時能將輸入至材料中的能量限制在特定方法所必需的水平上。在該水平下，該材料不會受任何損害，尤其是不會進行任何經熱誘發之降解。
如上述，能理解的是，處理外殼相對於水平面係稍微傾斜的。因此，取決於理想的應用，其能達到使材料進形經允許的回流且因此在處理室中保留更長的時間。
特別地，依據本發明之裝置的轉軸本體可包括心軸及在其圓周上分佈之向軸向延伸的固定條，藉由該固定條，清除器元件能被固定至該心軸上。然而亦可考量，代替心軸之該轉軸本體包括空心軸，其中清除器元件係分配於空心軸之圓周上。
如上述，處理外殼具有可加熱及/或可冷卻之外殼，該外殼圍繞於軸向上延伸之旋轉對稱的外殼內部。形成該裝置之材料處理空間的外殼內部通常係圓柱形的，然而，亦能理解的是，外殼內部之一實施例在輸送方向上呈錐形地變窄，或者外殼內部之一實施例係在第一區中呈圓柱形且在輸送方向上且位於下游區域中係呈圓錐形地變窄。
在較佳的實施例中，該材料處理空間能依據於處理過程中待處理之材料所經過之狀態或處理步驟之條件及目的而劃分為不同的區域，具體地能劃分為一入口區(亦稱為一進料區)、一處理區、一出口區(亦稱為〝一排出區〞)，以及一可選的後處理區。該處理區亦能額外地區分為一分配區及一輸送區，其中，該材料在外殼之內部表面上之良好分配及表面再生的位置係位於分配區域之最前端，而主要之良好的材料輸送應送達輸送區。該入口區、處理區(尤其是包含分配區及輸送區)，出口區及後處理區通常於物理上係連續地設置。在此種情況下，後處理區係設置於處理外殼體之外部，但是在空間上與其連接。然而亦可考慮，後處理區係設置在出口區之前且因此設 置在處理外殼內。
然而，例如在為萊賽爾方法所設計之裝置中，水分係從纖維素懸浮液中蒸發之同時具有良好的分佈，且材料之快速輸送係位於該入口區之最前端，而在處理區內，主要的熱處理係透過有目的地設定分配及運輸之組合來實現，其中水係額外地被蒸發。此處主要係在分配區中，隨著水蒸發的增加，懸浮液能良好地轉移至溶液中。在分配區之後的輸送區中，應向溶解度較大之纖維素材料賦予沿出口區方向更強的輸送成分，該材料通過相對應之出口噴嘴排放至出口區，且於一後處理區中進行後處理。藉由剪切且於額外的停留時間進行混合，以將該溶液於該後處理區中進行均質化。儘管在該處理區中纖維素一般係大部分完全地溶入溶液中，然而亦能理解的是該方法能使纖維素僅在該出口區或該後處理區中完全地溶入溶液中。如所述，能理解的是將後處理區域任選地設置於出口區之前或之後。
在薄膜處理裝置之處理過程中，纖維素溶液之至少暫時地黏度較佳為100~15,000Pas。黏性材料較佳地包含揮發性物質，且該揮發性物質能在薄膜處理裝置中除去(蒸發或昇華)。
所使用之薄膜處理裝置較佳地具有軸向延伸之材料處理空間，該空間之長度至少為3m、較佳為至少為8m，且特別較佳為至少為10m。因此，該轉軸在近端區及遠端區中之旋轉軸承之間的長度較佳地延伸至少4m，較佳地為10~15m。
如以下進一步所討論，特別較佳的是，依據區域所提供之轉軸及/或設置在該轉軸上之清除器元件的不同結構，以滿足欲於所討論之區域中執行之處理步驟之目的。此等清除器元件通常係設置於分佈在轉軸之圓周上的複數軸向進行之葉片列中，該葉片列之數量係取決於轉軸本體之圓周。
外殼空腔係通常形成於外殼體之內部中，且為了加熱及/或冷 卻之目的而被熱傳遞介質穿過。外殼通常具有外殼之內壁及外殼之外壁，外殼之內壁與外殼之外壁之間具有間隙，在外殼之內壁內設置有用於傳導熱傳遞介質(通常是蒸氣或熱水)之傳導螺旋。如以下所進一步討論，特別能理解的是提供兩個或更多個傳熱迴路，彼等具有彼此分開的傳導螺旋，且因此彼此獨立地是可溫控的。因此，可依據獨立於其他區域中所存在之溫度，以設置薄膜處理裝置之特定區域所需之外殼之內表面的溫度。在此方面，亦較佳在處理區中使用蒸氣作為熱傳遞介質，以及在出口區中使用熱水作為熱傳遞介質。
該提升元件可具有平面之入射流部分，該平面之入射流部分具有沿旋轉方向之前端，該前端係設置為與外殼之內表面的距離大於在導引尾部之後的入射流部分的區域。因此，在該入射流部分與該外殼之內表面之間形成一在與旋轉方向相反之方向上變窄的間隙。該入射流部分可在相對於外殼之內表面的切線或切線平面傾斜之平面中延伸，從而在該入射流部分與該外殼之內表面之間形成一在與旋轉方向相反之方向上連續變窄的間隙。此外較佳的是，該外殼之內表面的切平面或切平面與入射流部分之間的角度係落於15~30°之範圍內，尤其是在大約25°之範圍內。此處，該外殼之內表面的〝切線〞被理解為係指在最接近入射之徑向最外端的點處接觸截面外殼之內表面的圓形切線。在外殼之內表面與入射流部分之間形成的間隙較佳地以大於10倍之比例變窄。
當隨著轉軸旋轉，通常具有高黏度之待處理材料被壓入間隙中，從而使作用於入射流部分之轉軸的流體力提供垂直於入射角之流體動力流動方向之提升分量。尤其在相對高黏性之材料的情況下，特別是在黏度高於100Pas之材料的情況下，該提升分量係相對較高的。因此，軸之偏轉能被有效地抵消，其中，當處理高黏性材料時，該效果係特別地明顯。
對於覆蓋轉軸本體之圓周的至少10°的角度範圍，特別是10~20°之角度範圍，尤其是大約12°之角度範圍的入射部分，能獲得提升力之效果。
在各種情況下，提升元件之一部分可由清除器元件形成。因此，該清除器元件除了執行提升元件之作用外，亦具有雙重功能，即亦能分配待處理之材料(在清除器元件形成作為分配元件之情況下)在材料出口之方向，額外地向材料賦予輸送成分(在清除器元件形成作為輸送元件的情況下)。形成提升元件之清除器元件特別較佳地作為輸送元件和分配元件，亦即，設置為輸送及分配元件。
提升元件特別較佳地包括至少近似於斜屋頂形狀之腹板，腹板之脊至少近似平行於轉軸之軸線方向延伸。由於角度的形式，腹板因此分成一第一腹板表面及一第二腹板表面，其位於相對於彼此傾斜的平面上。
沿旋轉方向之第一腹板表面形成提升元件的入射部分。如上所述，該第一腹板表面覆蓋轉軸之圓周的至少10°的角度範圍β1，尤其是10~20°的角度範圍β1。尾接的第二腹板表面通常覆蓋至少15°的角度範圍β2，特別是15~30°之角度範圍β2。因此，整個腹板所覆蓋之角度範圍β較佳地落於25~50°之範圍內。
在第一及第二腹板表面之間所包圍的角度較佳地落於110~150°之範圍內。形成入射流部分之分支與形成尾部之分支的長度比較佳落於1：0.5~1：0.8之範圍內。
除了清除器元件用於提升元件的功能之外，取決於清除器元件是否主要作為輸送元件或作為分配元件，可將以不同方式運行的翼片設置在腹板之徑向外側上。因此，該提升元件在其具有輸送作用之情況下，在其外表面上具有至少一螺旋狀延伸的輸送翼片。對於將提升元件額外地用於作為 分配元件之情況下，散熱片定向為相對於輸送的中線，尤其是定向為與軸線方向呈直角或具有最大5°的輸送角。
由於腹板之角度的形成，提供通常沿軸向延伸的剪切邊緣。無論該提升元件之主要其他功能係作為傳送元件或係作為分配元件，由於此種剪切邊緣，材料在任何情況下都被分配在外殼之內表面上。倘若設置輸送翼片，則通常由該腹板同時提供輸送元件及分配元件，因此，在此種情況下，該腹板形成輸送及分配元件。該剪切邊緣較佳地與輸送翼片齊平，且因此被設置成與處理表面的距離與輸送翼片之徑向外緣相同。或者，該剪切邊緣可相對於輸送翼片之徑向外緣向後傾斜，且因此與其相比較，可被設置為與處理表面之間更大的距離。
依據較佳的實施例，至少一部分的提升元件係設置位於旋轉軸承之間的區域的中間，且轉軸係支撐在該旋轉軸承上。依據特定的實施例，此區域係位該於裝置之處理區。因此，由該提升元件所提供之提升分量在轉軸的撓度最大的區間或區域中能有效的作用。
關於此實施例，亦較佳的是，至少一部分的提升元件在處理區中以螺旋狀彼此偏移地設置在轉軸上。因此在任意長度之處理區的一部分可獲得由各別提升元件所提供之提升力或提升分量的最佳分佈。
此外，較佳地，特別係在處理區內，提升元件的一部分形成輸送及分配元件。具體地，在特定的提升元件，尤其是在腹板之徑向外側上設置至少一螺旋狀延伸的輸送翼片。
輸送翼片之徑向外緣通常與軸線方向形成大於45°之角度。因此，即使在非常高黏性之材料的情況下，能提供足夠多由提升元件提供之輸送元件，以獲得通過材料處理空間時所預期之輸送速率。輸送翼片之徑向外緣較佳地與軸線方向形成至多65°之角度。尤其，該角度係落於50~60°之範 圍內。
除了傳送元件之輸送效果係由輸送翼片之徑向外緣的迎角決定外，亦可通過沿軸向方向連續排列之輸送翼片的數量或間距來調節升降元件的傳送效果。
在入口區中形成同心的保護殼，該同心的保護殼係設置於外殼之內表面與轉軸本體之間且至少大致完全圍繞該轉軸本體。即在處理期間黏度提升之前，此種保護殼確保材料不會滴入或濆濺至入口區內的轉軸上。
因此，待處理之材料及在處理期間所逸出之氣態材料組分係透過平行流所引導，其中，較佳為在與入口區相鄰之處理區中透過逆流以引導材料及氣態材料組分。因此，有關裝置之設置，在入口區中，較低之材料黏度及可能由於揮發成分而導致〝材料夾帶〞之風險係納入考量的，而在隨後之處理區中，由於待處理材料與大部分蒸氣之間的接觸被最小化，因此，可獲得最佳的去揮發成分。
依據上述實施例之特別較佳的變型，保護殼，尤其是腹板至少部分地藉由在周向上分佈之複數提升元件形成。因此，在入口區中亦獲得依據本發明所尋求之提升元件。
設置在入口區中的腹板亦較佳地在其徑向外側上具有至少一螺旋形延伸的輸送翼片，以使特別是在此區中得到高輸送速率，且因此抵消堆積的材料。
依據一特定的實施例，所述角度落於15~30°之範圍內，尤其是大約20°之清除器元件係被提供作為輸送元件作用之清除器元件。取決於應用且替代此實施例，較佳的是，清除器元件之至少一部分的剪切邊緣圍成小於上述所提之角度，且特別地至少近似平行於軸線方向延伸，即圍成與軸線方向呈大約0°的角度。於後者之情況，此等用作分配元件之清除器元件在輸 送方面係呈中線的，且僅具備分配功能。關於選擇清除器元件之何種具體的配置的決定最終係取決於欲處理之材料，且可以改變。
如上所述，分配元件及輸送元件之間的分配於極大程度上係取決於設備及所討論之區域的預期目的。依據一較佳的實施例，例如，由於在輸送區中材料之輸送之重要性提升，因此，在輸送區中之輸送元件之數量與分配元件之數量的比例係大於在分配區中之輸送元件之數量。
依據另一較佳的實施例，由於可確保材料在處理表面上非常均勻地分佈，因此，分配元件在轉子的圓周方向上與輸送元件交替設置。
之後在相鄰的處理區之出口區內，通過出口噴嘴將材料從處理空間中排出，其中可使用轉軸的結構，該結構清潔外殼之內壁，並將產品清掃入向下分支的輸送元件中。例如，能理解的是，輸送元件係以垂直設置的圓錐形式所提供，其中，該材料達到足夠的進料高度以通過螺桿或更較佳地通過齒輪泵排出。此外，能理解的是，在遠端區域，即緊鄰於處理外殼之端蓋的前方，在轉軸上施加一螺旋，該螺旋輸送尚未被出口噴嘴和設置在下游的排出系統收集之材料，其朝向出口噴嘴並遠離遠端地返回。
根據應用，另外較佳且能理解的是提供用於排放的單獨的排放系統。由其能理解的是，出口噴嘴係以單排放螺桿或雙排放螺桿的形式進入排放系統，較佳地其軸向方向係垂直於處理外殼的軸向。該排放系統的目的係將處理過的材料或產品進料到泵內，該泵係為下游的處理過程建立壓力，在萊賽爾解決方案之情況下，特別是對於下游過濾器和旋壓噴嘴。為此，亦可使用附加的增壓泵。
在雙排螺桿形式之排料系統的情況下，能額加較佳地將其以捏合及/或分散塊進行裝置，由此獲得高剪切力，其最終產生額外的均質化結果，且在此種情況下，萊賽爾方法的原理係將材料中的最小顆粒溶解。
在所依據之本發明的方法中，可使用薄膜蒸發器、薄膜乾燥器或薄膜反應器，較佳為薄膜蒸發器。
此等裝置可對黏度高達15000Pas之材料進行最佳地處理，尤其是不管結合去揮發作用或獨立地進行反應，可對材料去揮發且在某些情況下亦可進行反應。
通常，使用依據本發明之裝置所處理之材料的黏度係在100~5000Pas之範圍內，特別是在300~3000Pas之範圍內，特別是在500~1000Pas之範圍內。此處之黏度值與工作溫度及D=10sec-1之剪切速率有關。
此外，由於可通過相對低之可選溫度及在處理表面上的停留時間來最佳地設置材料所暴露的熱能，因此，該裝置特別地適合於對於相對溫度敏感之材料的處理。
本發明之薄膜處理裝置係特別適用於生產纖維素溶液，尤其係用於生產萊賽爾纖維之纖維素溶液。
具體地，本發明之薄膜處理裝置的操作溫度係通常在80~120℃之範圍內，特別是在90~115℃之範圍內，且尤其是在100~110℃之範圍內。
為了將纖維素溶液以最佳且可能之方式轉移至一均質溶液中，如下例所述，已發現能在理想地真空下(壓力p，以毫巴計)進行生產，例如依據已述的公式(p=122.e^-(0.05c(Cell)))。本文中的纖維素濃度(以質量%計之〝c(Cell)〞)較佳為6~20%，特別是10~15%。在此等濃度範圍內，能有效、快速且實質地完全溶解纖維素。
依據本發明之薄膜處理裝置之轉軸的圓周速度通常係落於在6~12m/s之範圍內，尤其是在8~10m/s之範圍內。
該清除器元件之至少一部分會使該纖維素沿該出口之方向前 進，使得在每平方公尺之外殼之經熱交換器所進行溫度控制的表面上，對於在處理區中已完全處理之材料，該出口之排出量為介於300~600kg/h之間，較佳為介於350~550kg/h之間，及特別較佳為介於380~480kg/h之間的纖維素溶液。
例如可通過與前進相關之清除器元件之數量(如上所述之輸送元件)，由彼等之角度及輸送元件之轉速來調節前進。輸送元件之剪切邊緣與軸線方向所形成之角度較佳大於15°，較佳為15~30°，特別較佳為大約20°。較佳至少三分之一之清除器元件係輸送元件。
此外，依據本發明而劃分不同之處理區(入口區、處理區及出口區)是特別有用的，且對所獲得之纖維素溶液的品質具有正面的影響，且所述纖維素溶液係隨著本發明之設備快速前進。
在入口區中，材料，尤其是懸浮液之溫度較佳相較於處理區之溫度低至少10℃。上述之斜屋頂形的腹板較佳地係設置於入口區。因此，能有效地避免在懸浮液進入裝置之入口處形成團塊，且能確保材料及蒸氣流以平行流方式而有效的輸送。在外殼之內表面上方的入口區中施予一層盡可能均勻之懸浮液。
於上文及下文中描述之輸送元件和分配元件係特別的設置於處理區中。此處，輸送元件與分配元件之比率較佳地介於2：1~1：2之間，其中，將具有兩種功能之清除器元件(輸送及分配元件)分配至兩組。額外地或替代地，較佳地協調外剪切邊緣之長度的比率，即與懸浮液接觸之元件的徑向外端之長度的比率。輸送元件之外部剪切邊緣的長度的總和與分配元件之外部剪切邊緣的長度的總和之比例較佳係介於2：1~1：2之間。
在出口區中較佳為不具有輸送元件或僅具幾個輸送元件，亦即幾乎不具有分配元件。在出口區中較佳為至多10%之清除器元件係輸送元件， 及/或至少90%之清除器元件係不具有輸送功能之分配元件。如上所述，此等比例亦可基於清除器元件之外剪切邊緣的長度的總和來解釋。換言之，清除器元件之外剪切邊緣的總和的至多10%較佳地分配予輸送元件及/或清掃器元件之外部剪切邊緣的總和的至少90%係分配予分配元件。
區域之長度比較佳為介於5~25%之入口區，50~90%之處理區之範圍內，其餘的5~25%係構成出口區。
出口處之產量係取決於進料之懸浮液量，但由於在處理外殼中非溶劑的蒸發而略低。經蒸發的非溶劑較佳為未從纖維素溶液(高黏性液體物質)之出口排出，取而代之的是較佳以與纖維素懸浮液之逆流在氣相中經引導而在鄰近入口處除去。
外殼(內壁)較佳地係使用熱交換器以進行溫度控制。在萊賽爾方法中所產生熱流體之熱量可通過熱交換器而經濟地用於加熱設備。熱交換器或外殼(處理外殼)之內壁溫度較佳為加熱至90~130℃。特別地，至少處理區域係直接受溫度控制的。來自於該處理區之廢熱氣可用於加熱入口區及出口區，因此該入口區及出口區係經由熱交換器間接地進行溫度控制。熱交換器中的載熱介質可為水、油或蒸氣。或者，亦可通過電加熱以控制溫度。
自入口至出口之以熱交換器進行溫度控制之外殼的長度較佳為0.5m或更大、較佳為1~20m，例如4~18m、或6~17m、或8~16m，較佳10~15m。在懸浮液之處理時間相同的情況下，更長的長度可更快地推進懸浮液或達到更高的材料流通量，從而提高產量。
於處理外殼內處理欲處理之體積的主要標準係在其內用於處理懸浮液之表面，亦即，該表面在熱交換器之影響下，會造成非溶劑經由加熱而蒸發。使用熱交換器進行溫度控制之殼體的表面較佳為0.5~150m2，例如1~140m2、2~130m2、5~120m2、10~100m2、15~100m2、15~80m2， 較佳為60~125m2。由於依據本發明之水平支撐件，垂直支薄膜處理裝置中尺寸限制(例如結構之高度)之結構因素不再重要，因為可於水平面上簡單地處理薄膜處理裝置。
在依據本發明之一實施方式中，各處理區之體積及相應之單位負載如下：
Figure 109103092-A0305-02-0031-20
已發現通過在經測試之薄膜處理設備中的進料特定懸浮液能獲得理想的均質纖維素溶液。經引入的懸浮液或溶液(以kg/h為單位)除以所提供之體積(以dm3為單位)係一般可比較的特徵值。其即所謂〝單位負載〞。該單位負載係定義為經引入的質量流除以各區域所提供之體積，亦即，單位負載=質量流/該區域之體積。
該方法於76~378kg/h/dm3之入口區、66~262kg/h/dm3之處理區、2~125kg/h/dm3之出口區及在0~500kg/h/dm3之後處理區的單位負載下提供最佳的溶液質量。在較佳的實施例中，處理外殼內纖維素之平均處理時間(從入口至出口的時間)為至少20s，較佳為30~1000s。處理時間係受到處理外殼，尤其是部分配置有熱交換器的前進速度和長度所影響。例如，治療時間為60~900s或70~800s或80~700s或90~600或100~500s或110~400s或120~350s或130~300s。處理時間較佳為至多350s，特別較佳為至多300s。
清除器元件較佳地係以每分鐘至少50轉之速度旋轉。由於清除器元件通過轉軸本體之旋轉繞公共軸線旋轉，因此，該速度亦係對應於轉軸本體之旋轉速度。清除器元件之速度較佳為每分鐘至少50轉、更較佳為每分鐘至少100轉、更較佳為每分鐘至少200轉、更較佳為每分鐘至少300轉、更較佳為每分鐘至少350轉、更較佳為每分鐘至少400轉、更較佳為每分鐘至少450轉、更較佳為每分鐘至少500轉或每分鐘至少550轉，或在此等數值內或更高之任何範圍，較佳為每分鐘50~800轉。
清除器元件之徑向最外端較佳地係以1.5~12.5m/s之速度移動。該運動通過清除器元件之旋轉來實現。清除器元件之徑向最外端與懸浮液接觸且對其進行處理。
(一個或多個)清除器元件較佳地係以每分鐘1500~4000次之頻率連續地在利用熱交換器進行溫度控制之殼體的一部分上移動。此參數亦稱為刀片連續頻率，其係指每分鐘在一部分上清除多少個清除器元件。其係由徑向排列之清除器元件的數量和轉速而決定。不同之區域可具有不同數量之經徑向設置的清除器元件。由於清除器元件可在轉子上偏移地設置，因此該偏移的設置在旋轉方向上係可能重疊的，是以，某些部分(亦在同一區內)亦可能承受較高葉片連續頻率。每分鐘1500~4000次之具體頻率較佳地在未通過偏移設置重疊之區域中以及在處理區中實現。較佳頻率為每分鐘1800~3000次。
直接連續的清除器元件較佳地在清掃器元件之徑向最外端之間以100~300mm的間隔彼此鄰接。該距離亦稱為葉片尖端間距。較佳地，該間距亦較佳地選擇在未偏移設置之區域中，及/或設置在處理區中。葉片尖端間距較佳為150~280mm或180~260mm或190~250mm或200~240mm。
由於清除器元件之作用，以薄膜狀形式施予及分佈之懸浮液的剪切速率較佳為3000~30000s-1，特別較佳為4000~28000s-1、5000~26000s-1、6000~24000s-1、7000~22000s-1、8000~20000s-1或10000~30000s-1、11000~28500s-1、12000~27000s-1、12000~25500s-1、13000~24000s-1。由於剪切作用，懸浮液係被充分地混合，並進行機械處理，其加速了非溶劑之蒸發，且有助於產生完全混合之均勻溶液。
較佳地，各清除器元件係引入1.5~30kg/h之懸浮液，較佳為各清除器元件係引入5~20kg/h之懸浮液。較佳為設置20~5000個清除器元件，例如25~4000個或30~3000個或40~2000個清除器元件。較佳為每小時係引入300~100000kg，較佳為10000~50000kg之懸浮液。
在萊賽爾方法中，處理區內之懸浮液的較佳薄膜厚度(層厚度)為1~50mm，較佳為2.0~15mm，特別較佳為2.2~5mm。層厚度可通過所引入之懸浮液之量及處理速度(轉速、清除器元件之數量，尤其是輸送元件之清除器的數量，其角度及前進)來控制。其亦通過清除器元件之徑向最外端與外殼肢內表面的間距來控制。該間距較佳平均係在1~50mm之範圍內，較佳在2.0~15mm之範圍內，特別較佳在2.2~5mm之範圍內。
在較佳之實施例中，清除器元件平均在0.8~2dm2之面積上與懸浮液或溶液接觸。
在較佳之實施例中，轉子葉片尖端負載區係懸浮液之有效處理區的關鍵變量。相反的，其對排出時之纖維素溶液的品質具極大的影響。轉子葉片尖端之負載區代表處理區內所有清除器元件及輸送元件(合稱為〝轉子葉片〞)端面之總和。其末端或〝尖端〞係由稱為〝末端區〞之區域所形成。末端區係相對於外殼之內表面之清除器或輸送元件的任何區域。通常，清除器及輸送元件在其尖端處(與轉軸線之最大距離)具有一區域，該區域依循 外殼之內表面的輪廓且以恆定之距離延伸。相對於外殼之內表面的表面特別係在清除器及輸送元件之情況下於處理區中係相關的，而在提升元件之情況下則不重要。已發現在經測試之薄膜處理裝置中，該參數(參見表格，ad)約為0.02m2。依據大型設備之需求，該參數需更大值，較佳為在0.026m2之範圍內，特別較佳為在2~6m2之範圍內，特別較佳在4~6m2之範圍內。在此等範圍內，實現轉子之驅動單元的有利性能。同時，就纖維素之溶解的完整性及纖維素溶液之均勻性而言，排出的纖維素溶液顯示出非常好的品質。另一參數係接合尖端之功率(請參閱表格，af)。其係依據以千克/秒為單位之經引入之懸浮液的量，並參考以m2為單位之處理區中清除器及輸送元件之末端面積的總和。倘若此參數係在1.10~1.40kg/sm2之範圍內，則可獲得最佳的纖維素的品質。在較高的數值，例如高於5.5kg/sm2時，則出口處所排出之材料/溶液之均勻性會變差。接合尖端功率係用於確定本方法之設計參數的關鍵參數。其特別係由每單位時間所輸入之懸浮液的量所決定。倘或引入太多的懸浮液，則該方法將超載且纖維素無法在溶劑中充分的溶解。其意味著該方法之下游的過程產生較差之作用或者根本不起作用。
該懸浮液較佳地具有依據公式s=(ln(ms/60))/x之薄膜厚度(層厚度)，其中s係以mm為單位之膜厚度，ms為懸浮液之輸送流量，x為從0.45~7之常數，較佳為0.5866。此薄膜厚度較佳地在處理區中實現。
當然，此等參數能夠彼此組合。例如，特別較佳的是，在出口處之排出量為在每平方公尺之經溫度控制的(使用熱交換器)外殼(內壁)的表面為至少300kg/h，特別較佳為至少350kg/h之纖維素溶液；以及，處理外殼中之纖維素的平均處理時間(自入口至出口之時間)至少為150s，較佳為150~1000s；以及(一個或多個)清除器元件係在外殼之一部分上連續移動，並使用熱交換器進行溫度控制，且頻率為每分鐘1500~4000次(清除器 元件頻率)及/或通過清除器元件之作用而以薄膜狀之形式而施予及分佈之懸浮液的剪切速率為3000~30000s-1。
旋轉之清除器元件的共軸線相對於水平方向較佳為最多傾斜20°。儘管就該方法而言，當觀察到依據本發明參數時，尤其是在不具水平取向之情況下，仍能實現溶液之生產的改進，儘管如此，該水平取向仍然是較佳的。因此，如上述之薄膜處理裝置係用於依據本發明之方法中(在所述之各特定的或較佳的實施例中)，非必要的提供水平取向。
溶劑係用於溶解纖維素之試劑。此除，通常係使用高溫，例如70℃或更高，尤其是75℃或更高或78℃或更高。通常將其與非溶劑混合，即與不能溶解纖維素之物質混合，以獲得懸浮液且之後再獲得溶液，其中混合亦適用於溶解纖維素。此處，除其他事項外，混合物內需要高比例之溶劑，例如60%(質量%)或更高，其取決於溶劑，且可為不同之溶劑，而且該比例可由在溶解測試之所屬領域技術之通常知識者能輕易地確定。
纖維素溶液內之纖維素濃度較佳為萊賽爾方法中常用之濃度。因此，纖維素溶液內之纖維素濃度可為4~23%，較佳為6~20%，特別為8~18%，或10~16%(所有百分比係指質量%)。
反應器內之絕對壓力較佳為小於100mbar，尤其是介於40~70mbar之間。
纖維素之溶劑較佳為一第三級氧化胺(胺-N-氧化物)，尤其較佳為N-甲基瑪琳-N-氧化物。可替代地或額外地，其可為離子溶劑。此種離子溶劑係描述於諸如WO 03/029329、WO 2006/000197 A1、WO 2007/076979 A1、Parviainen等人，RSC Adv,2015,5,69728-69737、Liu等人，Green Chem,2017,DOI：10.1039/c7gc02880f、Hauru等人，Zellulose(2014)21：4471~4481、Fernández等人，J Membra Sci Technol,2011,S：4，等等，且較佳包 含有機陽離子，例如銨、嘧啶吡咯烷鎓或咪唑陽離子，較佳為1,3-二烷基-咪唑酯，例如鹵化物。此處亦較佳使用水作為一添加的非溶劑。纖維素及1-丁基-3-甲基咪唑酯(BMIM)之溶液，例如使用氯化物作為逆離子(BMIMCl)、或1-乙基-3-甲基咪唑酯(亦較佳為氯化物、醋酸酯或磷酸二乙酯)、或1-己基-3-甲基咪唑或1-己基-1-甲基吡咯烷鎓(較佳為與雙(三氟甲基磺醯基)醯胺陰離子一起使用)，特別較佳水。其他離子溶劑為1，5-二氮雜雙環[4.3.0]5壬烯陽離子，較佳為醋酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸酯、1,3-二甲基咪唑醋酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑氯化物，1-丁基-3-甲基咪唑醋酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑二乙基磷酸酯、1-甲基-3-甲基咪唑磷酸二甲酯、1-乙基-3-甲基咪唑甲酸酯、1-乙基-3-甲基咪唑辛酸酯、1,3-二乙基咪唑乙酸酯及1-乙基-3-甲基咪唑丙酸酯。
較佳為依據本發明之方法所處理之懸浮液包含介於58~75.3質量%之間的N-甲基瑪琳-N-氧化物(NMMNO或NMMO)、介於19~26.1質量%之間的水，以及介於5.7~15.9質量%之間的纖維素。本發明所生產之纖維素溶液具有含量高達20質量%或更高。
10:膜薄處理裝置
12:處理外殼
14:外殼
15:外殼之內表面
16,160:外殼內部；材料處理空間
18:入口區
20:入口噴嘴
22:出口區
24:出口噴嘴
25:處理區
26:固定軸承
28:浮動軸承
30,300:排放系統；雙排放螺桿
32:第一傳熱介質入口
34:第一傳熱介質出口
36:第二傳熱介質入口
38:第二傳熱介質出口
40:蒸氣噴嘴
42:轉子
43:清除器元件
431,432:分配元件、輸送元件
44:轉軸
48,480:裝置、正齒輪電動機
50:轉軸主體
52:心軸
54:緊固條
56,560:提升元件、腹板
58:腹板之脊
60a,60b:第一及第二腹板表面
62:入射部分
64:入射部分的前端
66:入射部分的前端
68:間隙
70:輸送葉翼
72:腹板之軸向延伸的剪切邊緣
74:連接板
76:保護外殼
77:同軸套筒
78:具有所述迎角之切齒
79:不具所述迎角之切齒
80:清除刀片
82:通道
84:保護外殼之內部
α:角度
β:角度，角度範圍
β1,β2:角度範圍
可用於依據本發明之方法的薄膜處理裝置將進一步以附圖進一步說明。
〔第1圖〕本發明之薄膜處理裝置之側視圖；〔第2圖〕本發明之薄膜處理裝置之第1圖之俯視圖；〔第3圖〕本發明之另一薄膜處理裝置之俯視圖；〔第4圖〕本發明之沿第3圖之薄膜處理裝置的A-A線剖面圖。
〔第5圖〕本發明之薄膜處理裝置之轉軸一部分的立體圖。
〔第6圖〕本發明之薄膜處理裝置之另一轉軸在與入口區相對應之區域之一部分的立體圖。
〔第7圖〕本發明之第6圖所示之設置於外殼內之轉軸的剖面圖。
第1圖所示之薄膜處理裝置10具有包含外殼14之處理外殼12，該外殼14包圍一在軸向上延伸之圓筒狀殼體內部16。該殼體內部形成材料處理空間160。
在處理外殼12之近端區域中設置一入口噴嘴20，該入口噴嘴20係用於將待處理之材料引入至該材料處理空間160內，而用於從該材料處理空間160排出該材料之出口噴嘴24係設置該處理外殼12之遠端區域。因此，該近端區域係對應於該處理外殼之入口區18，而該遠端區域係對應於出口區22。處理區25係位於入口區及出口區之間。
處理外殼12係通過在近端及遠端區域內合適之支撐軸承而予以支撐，尤其是通過在近端區域中之固定軸承26及在遠端區域中之浮動軸承28。
在所示之實施例中，如第3圖顯示，入口噴嘴20與外殼14係相切地設置，且於下半部引入材料處理空間160。
在所示之實施例中，出口噴嘴24之結構為具有一開口，該開口在外殼14之最低點處通向緊接於其下方所設置之一排放系統30，在此種情況下，以與處理外殼12之軸線方向呈直角之在輸送方向延伸至一雙排放螺桿300。
在所示之實施例中，該外殼14係雙壁的，且具有外殼內壁及具有中間間隙之外殼外壁，其內設置有用於傳導一熱交換介質(通常為蒸氣 或熱水)之傳導螺旋。在所示之特定情況下，提供兩個傳熱迴路：第一傳熱迴路，其在處理區25之入口區或入口側區中具有一第一傳熱介質入口32，以及在處理區25之出口側區具有一第一傳熱介質出口34，以及在出口區22之一遠端區具有一第二傳熱介質入口36之一第二傳熱迴路且在其近端區具有一第二傳熱介質出口38。此二個傳熱迴路具有彼此分開之傳導螺旋，因此可以彼此獨立地進行溫度控制。為此，用於控制傳熱介質之溫度之各別的加熱元件及冷卻元件(未顯示)分配給各傳熱迴路，傳熱介質係經由一傳熱泵入口32或36引入至相應之導電螺旋。例如，能理解的是，在與處理區25相關聯之第一傳熱迴路係利用蒸氣作為傳熱介質，而在與出口區22相關聯之第二傳熱迴路係利用熱水作為第二傳熱介質。
此外，在外殼14內設置向上運行之蒸氣噴嘴40，通過該蒸氣噴嘴能將低沸點成分自材料處理空間160中去除。
如第4圖所示，該裝置亦具有轉子42，該轉子42包括一可驅動的轉軸44，該轉軸44係設置於該外殼內部16且同軸地延伸，以於外殼之內表面46生成一材料膜。
為此，轉子42具有一驅動器48，該驅動器較佳係可變速的。在所示之特定情況下，提供一正齒輪電動機480，其係作用於轉軸44之一傳動軸部分上，以使轉軸旋轉。此處，該傳動軸部分藉由一機械密封之方式將材料處理空間160進行密封。
在外殼之內表面15上形成材料膜，且材料通過清除器元件43而在出口噴嘴之方向上輸送，如以下進一步所描述，清除器元件43根據其主要的功能可區分為分配元件431及輸送元件432。
如第5圖所示之用於本發明之裝置的轉軸。該轉軸具有一轉軸本體50，該轉軸主體50包括一心軸52及六個軸向延伸的緊固條54，該緊固 條54係焊接至心軸上且分布於其圓周上。提升元件56係通過凸緣安裝至此等緊固條54上，在所示之特定情況下，提升元件係以斜屋頂形狀之腹板560的形式設置，腹板之脊58至少大致平行於轉軸44之軸線方向。
由於成角度之形式，腹板560因此被區分為一第一腹板表面60a及一第二腹板表面60b，該第一腹板表面60a及該第二腹板表面60b相對於彼此傾斜地延伸。沿旋轉方向之第一腹板表面60a形成提升元件56之入射部分62。沿旋轉方向之入射部分62的前端64係設置為相較於與位於前端後面之入射部分62之區域66的距離，距離外殼之內表面15具有更大的距離。因此，在入射流部62與外殼之內表面15之間形成在與旋轉方向相反之方向上連續變窄之間隙68。當轉軸旋轉時，此時將欲處理之高黏性材料加壓至間隙68內，從而作用於入射流部分62上之轉軸44的流動力，在垂直於入射角之方向上施予流動動力之提升分量，因此，且因此抵消轉軸44之偏轉。
於第7圖所具體顯示之情況下，第一腹板表面60a或入射流動部分62與外殼之內表面15的切線或切平面呈一角度α，且覆蓋外殼之內表面15的角度範圍β1。尾接的腹板表面覆蓋一角度範圍β2。因此，整體上該提升元件覆蓋一角度β。
在腹板560之徑向外側上設置螺旋狀的輸送葉翼70，其相對於轉軸44之軸線方向呈角度地定向。
腹板560之山牆58形成一軸向延伸的剪切邊緣72，該剪切邊緣相對於輸送散熱片70之徑向外邊緣向後傾斜，因此。與之相比，其被設置為距外殼之內表面15更大的距離。
因此，一方面，藉由設置在轉軸44上之腹板560，賦予轉軸44一沿中心轉軸本體50之方向的流體動力提升分量。另一方面，材料係分佈於由軸向延伸的剪切邊緣72所構成之外殼的內表面15上。其中，藉由輸送 翼片70於出口噴嘴之方向上附加地向材料賦予輸送成分。因此，用作提升元件56之腹板560亦構成用於分配及輸送材料之清除元件，從而構成輸送及分配元件。
由第5圖顯見，設置於轉軸本體之轉子的幾何形狀或清除器元件43依據區域而構成不同的結構。因此，僅斜屋頂形狀之腹板560設置於對應於近端區域之入口區中。具體地，在轉軸44之圓周上分佈六個腹板，其中，沿周向連續設置之各二腹板藉由連接板74彼此相連接，從而於整體上形成保護外殼體76。
由於保護外殼76之形成，待處理之材料及在處理期間所逸出之氣態材料組分於入口區18內以平行流之方式被引導，由此透過逸出組分而可能〝材料夾帶〞之風險能被最小化。
腹板560亦設置於相鄰於入口區18之處理區25內，然而腹板係設置於轉軸本體50上，且於轉軸44之相對應於處理區之縱向部分中彼此形成螺旋形地偏移，由此可獲得在整個處理區25上藉由各個提升元件所產生之提升或提升力的最佳分佈。
為了獲得足夠高之輸送效果，除了用於作為提升元件及輸送和分配元件的腹板560之外，進一步提供其他具有提升輸送效果之清除器元件43。具體地，包含切齒78之清除器元件43亦設置於處理區25內，該清除器元件43之剪切邊緣相對於軸線方向具有大於5°之迎角且因此構成一輸送元件432，而非一提升元件。具體地，提供清除刀片80，而各清除刀片80具有多個切齒78且具有所述迎角。此外，設置具有切齒79之清除器元件43，該切齒的剪切邊緣係平行於軸線方向延伸且因此於輸送方面係呈中線的。因此，此等清除器元件僅構成分配元件431。在所示之實施例中，分配元件431及輸送元件432係交替地設置於處理區25內，其中，如上所述，一腹板560係 固定至六個緊固條54之其中一緊固條54或六排刀片之其中一排刀片上。
第6和7圖中亦顯示轉軸44之結構，且該結構特別較佳用於入口區18。因此，提供一同軸套筒77，該同軸套筒77具有從其徑向突出之腹板560且用於作為保護外殼76。在套筒77之外側上於沿周向連續設置之各二腹板560之間形成一徑向退縮通道82。依據該實施例，在材料處理期間所產生之蒸氣可被引導通過該通道82。一旦其到達保護外殼76的端部，蒸氣即會穿過由保護外殼76或套筒77所圍繞之內部84，並到達一般經由一迷宮式密封件而與材料處理空間160分開的蒸氣空間，其中該蒸氣可經由蒸氣噴嘴40去除。
在NMMNO/水中生產纖維素溶液之實驗中，使用薄膜處理裝置，該裝置之外殼內部的內徑為280mm，且周長為0.88m。水平轉軸配置不同的清除器元件，此等清掃器元件在轉軸周圍至多設置8個水平行，其中在處理區中，第二排清除器元件之傾斜角度為α=20°；其餘之轉子葉片並不傾斜。清除器元件之外端的彼此之間的間距係介於108及216mm之間。清除器元件在水平移動的懸浮液中具有至多1.9dm2之介入區域，該區域係設置為面向經加熱的外殼內表面，且與處理外殼之外殼內表面之間的距離為2.75~3.5mm。水平支撐的轉子係以650min-1之最大速度運行，因此清除器元件之葉片末端的圓周速度最大為9.3m/s，清除器元件之最大連續頻率為每分鐘2600。進一步的參數顯示於表1。
為了生產纖維素溶液，將使用過之桉樹漿類型的纖維素懸浮於淡化水中。在纖維素纖維完全懸浮於水中後，藉由過濾分離過量的水，並將所獲得之漿餅壓製成固體濃度約為50%的纖維素。脫水後，將漿餅通過針輥及切碎機而引導至去纖維化。將所獲得之細且去纖維之濕纖維素連續地引入第三級氧化胺水溶液(NMMNO)內，以生產懸浮液。環形層混合器及/或湍 流混合器係適合於此目的之設備。
將水、纖維素和具有不同組成之NMMNO(參見第1表，第b、c、d行)的懸浮液在該方法之進一步階段中引入薄膜處理設備中，以生產纖維素溶液。已證實倘若經引入的懸浮液具有以質量為基礎之水含量為19~26%、纖維素含量為5.7~11.9%，且NMMNO含量為65~75%對於生產纖維素溶液係有利的。使用此種懸浮液能夠實現懸浮液於進料區內良好的分佈。
已發現，從起始組合物(公式中的指數=之前)至目標組合物 (公式中的指數=之後)的轉化有利地依循一特定的比率。當滿足公式
Figure 109103092-A0305-02-0042-6
Figure 109103092-A0305-02-0042-5
時，已證明該比率係合適的，其中在各種情況下至100%之差異係 由NMMNO濃度所造成。所有濃度(CH2O、CCell)皆以質量%表示。令人驚 訝的是，當
Figure 109103092-A0305-02-0042-3
之比率在1.8~2.5之間時，且
Figure 109103092-A0305-02-0042-4
之比率為0.8~0.95。
藉由將懸浮液通過不同的處理區，其組合物會轉變為目標組合物。倘若達到目標組合物，則在本方法之過程中其不會進一步的改變。此目標組合物較佳地滿足公式c(Cell)
Figure 109103092-A0305-02-0042-18
35.9-1.736*c(H2O)及/或公式c(Cell)
Figure 109103092-A0305-02-0042-19
32.4-2.17*c(H2O)，其中c(Cell)係在纖維素溶液內於水中的質量%之含量。起始組合物係藉由混合各組分而獲得的，而目標組合物則係通過實施本方法而獲得的。由於所存在之物理條件，組合物在各區中形成不同的形式，因此有利的是，觀察到依據本發明之方法中所描述的參數及範圍。根據經驗，所尋求之目標組合物依循公式c(H2O)=(33.5-c(Cell)/1.91。該目標組合物可能與所尋求之目標組合物有所不同，但對於目標組合物之特定的公式最佳應係落於上述範圍之內。在出口區之末端確定目標組合物。在處理過程中，目標組合物可以不同的速率獲得。因此，倘若在處理區獲得目標組合物，則對於本發明是有利的。然而，亦極可能在總處理時間之三分之一之後即已獲得目標組合物。該總處理時間係指懸浮液/溶液從入口區之起始處至出口區之 末端處移出所需的時間。一旦得到目標組合物，纖維素溶液之組成即不再變化。
在此種水平設置之薄膜蒸發器內，可藉由強烈的混合及捏合作用，並以無顆粒之方式連續生產纖維素溶液。150秒之處理時間(t)可使纖維素完全溶解。
基於轉子葉片尖端之面積(如上)及轉子葉片尖端之圓周速度(即距離軸的最大距離)，外殼內表面之幾何條件提供有效的特徵值，以評估經引入之懸浮液的經濟手段以及同時有效率的溶解。能同時使用以下參數值作為一種經濟性方法，以獲得極好的溶液之品質。此參數在此定義為轉子葉片之特定面積比(表格，第ae行)：規格轉子葉片之面積比(表格，第ae行)=外殼內壁之熱交換面積(表格，第h行)/(轉子葉片尖端的負載面積(表格，第ad行) *葉片尖端之速度(表格，第1行)。
已發現，為了獲得良好的品質，即，預備紡織之溶液的分數係小於2(表格，第x行)、轉子葉片之面積比較佳為小於10，特別較佳為小於8，非常特別較佳為小於5m2/m3。因此，此等參數範圍係特別較佳的。
為了可靠的處理管理，再於該懸浮液內添加其他的穩定劑，以穩定溶劑並防止纖維素降解。在施加溫度(u、v、w)及負壓(j)，以及水平的剪切之條件下，將連續產生之懸浮液轉化為高黏彈性之溶液，其中，於45~90mbar之減壓(j)下去除過量的水。藉由在1~2巴之壓力下的飽和蒸氣以加熱該裝置，其中蒸氣之溫度係介於100~121℃之間。
分佈於內部之層厚度係介於2.75~3.5毫米(i)之間。在80~85℃之溫度下，以與懸浮液相反之溫度去除因溫度及負壓而蒸發的水，其中，蒸氣流量係高達61.5kg/h。該剪切速率(o)係介於5000~21000s-1之間， 其中，該轉子係以€之速度消耗0~37kW之電功率(f)。
利用一排料螺桿於出口處將已完成之纖維素溶液排出(k)。排料螺桿係用於將內部普遍存在之負壓轉移至環境壓力。每小時可約於100℃之溫度(w)下獲得高達484kg之均勻的纖維素溶液。水平式裝置中懸浮液之處理時間(t)為0~360秒。
在紡織之前，將據此所獲得之高黏度纖維素溶液進行去揮發作用及過濾之額外的處理步驟。溶液經顯微鏡觀查之結果為確定僅在實施例5及6中之溶液中存在未經溶解之纖維素顆粒。最後，預備紡織之溶液(x)的評分遵循以下系統：以1~3之分數於顯微鏡下進行評分。評分1表示不再存在未經溶解的顆粒。分數2表示存在一些未溶解的顆粒，而分數3表示存在許多未溶解的顆粒。過濾後，所有纖維素溶液皆適用於紡絲。
如WO 2013/030399 A所述，將纖維素溶液紡絲成長絲，且包括在壓力下透過一個或多個擠壓孔以將溶液擠出，且在一收集槽內進行固化成型之纖維素體，其中，該溶液係被引導通過一設置於擠壓孔及收集槽之間的氣隙。
特徵值：
雷諾數轉子(y)：
Figure 109103092-A0305-02-0044-7
Re ror =轉子之雷諾數[-]
ρ=該溶液之平均密度[kg/m3]
υ=轉子葉片尖端之圓周速率[m/s]
d rot =轉子之直徑[m]
η=預備紡絲之動態黏度[Pas]
Figure 109103092-A0305-02-0045-8
雷諾數薄膜(z)： Re film =薄膜之雷諾數[-]
m =進料溶液之質量流動速度[kg/s]
D i =經加熱之圓筒的直徑[m]
牛頓數值(aa)：
Figure 109103092-A0305-02-0045-10
Ne=牛頓數值[-]
n=轉子之速度[l/s]
l=轉子之長度[m]
p=轉子之耗能
歐拉數值(ab)：
Figure 109103092-A0305-02-0045-11
Eu=歐拉數值
i=轉子葉片之數值
反應槽內壓力之計算： p=122.e -0.05c(Cell)
p=反應槽內的絕對壓力(mbar)
c(Cell)=懸浮液內的纖維素濃度(質量%)
轉子葉片之規格面積比例(清除器元件)：
Figure 109103092-A0305-02-0045-12
AR=轉子葉片之特定的面積比例(m2S/m3)
AM=處理區之外殼內表面積(m2)
AB=轉子葉片尖端之負載面積(m2)
Vu=葉片尖端之圓周速率(m)
Figure 109103092-A0305-02-0047-13
Figure 109103092-A0305-02-0048-14
10:膜薄處理裝置
12:處理外殼
14:外殼
16,160:外殼內部；材料處理空間
18:入口區
20:入口噴嘴
22:出口區
24:出口噴嘴
25:處理區
26:固定軸承
28:浮動軸承
30,300:排放系統；雙排放螺桿
32:第一傳熱介質入口
34:第一傳熱介質出口
36:第二傳熱介質入口
38:第二傳熱介質出口
40:蒸氣噴嘴
42:轉子
48,480:裝置、正齒輪電動機

Claims (22)

  1. 一種利用一含有纖維素懸浮液之溶劑及一揮發性非溶劑製備纖維素溶液之方法，包含：將該懸浮液引入一薄膜處理裝置之一入口；透過在該薄膜處理裝置之一處理外殼內繞一公軸線旋轉之一清除器元件，將該懸浮液以薄膜樣型態施予且分散於一外殼上，該外殼利用一熱交換器控制溫度；蒸發該揮發性非溶劑，以使該纖維素溶解；以及通過一出口，將該纖維素溶液從該薄膜處理裝置輸出；其中，該清除器元件之至少一部分會使該纖維素沿該出口之方向前進，使得在每平方公尺之該外殼之經溫度控制的表面，該出口之排出量為介於300~600kg/h之間的纖維素溶液。
  2. 如請求項1之方法，其中，在該處理區內之該引入的懸浮液之溫度係介於100~125℃之間。
  3. 如請求項1之方法，其中，在該處理區內之絕對壓力至少為在公式p=122*e^-0.05c(Cell)之±10%範圍內，其中，p係以毫巴為單位之絕對壓力，及c(Cell)係該懸浮液內之纖維素之質量%的濃度。
  4. 如請求項1之方法，其中，該旋轉軸葉片之比面積比係小於10m2s/m3。
  5. 如請求項1之方法，其中，該旋轉軸葉片間端之載入區係落於0.02~6m2之間。
  6. 如請求項1之方法，其中，(a)該入口區之比載荷為80~380kg/h/dm3；(b)該處理區之比載荷為65~260kg/h/dm3； (c)該出口區之比載荷為2~125kg/h/dm3；或(d)該後處理區之比載荷為0~500kg/h/dm3。
  7. 如請求項1之方法，其中，該纖維素溶液之該總處理時間係至少60秒。
  8. 如請求項1之方法，其中，起始組合物與目標組合物之比例 係遵循公式
    Figure 109103092-A0305-02-0052-17
    ，其中，c(Cell)係該懸浮液內之纖維素之濃度， 及c(水)係該懸浮液內之水之濃度，各種情況皆以質量%表示。
  9. 如請求項1之方法，其中， (a)
    Figure 109103092-A0305-02-0052-15
    之比例係落於1.8~2.5之範圍內；或 (b)
    Figure 109103092-A0305-02-0052-16
    之比例係落於0.8~0.95之範圍內。
  10. 如請求項1之方法，其中，該間端效率係落於1.1~5.5kg/sm2之範圍內。
  11. 如請求項1之方法，其中，獲得該目標組合物，在該總處理時間之1/3之後。
  12. 如請求項1之方法，其中，使用一熱交換器進行溫度控制的該外殼從入口到出口的長度為0.5m或更長。
  13. 如請求項1之方法，其中，使用一熱交換器進行溫度控制之該外殼之表面為0.5~150m2。
  14. 如請求項1之方法，其中，透過該清除器元件的旋轉，該清除器元件之徑向最外端以1.5~12.5m/s的速度移動。
  15. 如請求項1之方法，其中，在使用一熱交換器進行溫度控制之該外殼的一部分上，以每分鐘1500~4000分鐘的頻率連續移動該清除器元件。
  16. 如請求項1之方法，其中，直接連續的該清除器元件在該清 除器元件之徑向最外端之間係以100~300mm的間隔彼此鄰接。
  17. 如請求項1之方法，其中，在各清除器元件之入口處引入1.5~20kg/h的懸浮液。
  18. 如請求項1之方法，其中，該懸浮液係以1~50mm之薄膜厚度施予。
  19. 如請求項1之方法，其中，該清除器元件在平均在0.8~2dm2之面積上與該懸浮液或溶液接觸。
  20. 如請求項1之方法，其中，該懸浮液具有根據公式s=(ln(ms/60))/x的薄膜厚度，其中s係以mm為單位之薄膜厚度，ms係所運輸流動之懸浮液，x係0.45~7之常數。
  21. 如請求項1之方法，其中，每小時引入300~100,000kg之懸浮液。
  22. 如請求項1之方法，其中，該旋轉之清除器元件的公共軸相對於水平方向最多傾斜20°。
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