DE102021100475A1 - Dünnschichtverdampfer und Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Dünnschichtverdampfer (D) zur Herstellung eines Transfergemisches nach dem Direktlöseverfahren mit einer Einspeisung (1), einem Gehäuse (4) und einem Auslass (2), wobei die Einspeisung (1) ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse (4) einbringt, wobei eine in dem Gehäuse (4) angeordnete Verdampferwelle (5) rotierend das Ausgangsmaterial über das beheizte Innere des Gehäuses (4) wischt, wobei sich das Produkt erwärmt und ein Teil des Wassers verdampft, sodass das Transfergemisch entsteht, welches den Auslass (2) mit einem Anspeisestrom anströmt, wobei das Durchflussvermögen des Auslasses (2) grösser ist als der Anspeisestrom.

Description

• Technisches Gebiet
• Die Erfindung betrifft einen Dünnschichtverdampfer zu einer Transfergemisch - Herstellung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches nach Anspruch 9.
• Stand der Technik
• Derartige Dünnschichtverdampfer sind bereits in vielfältiger Form und Ausgestaltung bekannt und gebräuchlich. So wird beispielsweise in der WO 06/33302 A eine Anlage zur Herstellung cellulosischer Folien, Fasern und anderer Formkörper nach dem Aminoxidverfahren offenbart. Dabei kommen hier bevorzugt zwei Mischvorrichtungen mit zwei unterschiedlichen Stofflösern zum Einsatz. Mithilfe dieser Mischvorrichtungen soll der Zellstoff zunächst zerfasert oder gemahlen werden, wobei eine Pumpe eine erste Suspension von Zellstoff in einer wässrigen Aminoxidlösung mit einer Trockenstoffdichte von nicht mehr als 10 Masse% Trockenzellstoff in eine Vorrichtung pumpt, wobei die Vorrichtung die vorhandene Menge an Wasser reduziert bis die Suspension in eine konzentrierte Zellstoffsuspension übergeführt ist, wobei von der Vorrichtung die konzentrierte Zellstoffsuspension in eine weitere Vorrichtung übergeführt wird, wobei die gebildete konzentrierte Zellstoffsuspension in eine formbare Lösung von Cellulose übergeführt wird.
• Dabei wird zwischen der Vorrichtung und der weiteren Vorrichtung eine Austragspumpe vorgesehen. Beide Vorrichtungen können hierbei als Dünnschichtverdampfer ausgeführt sein. Allerdings bedarf es zwischen der Vorrichtung und der weiteren Vorrichtung einem Aufstauen der konzentrierten Zellstoffsuspension in Form einer Flüssigkeitsansammlung, damit die Austragspumpe tätig werden kann.
• Hierfür weist die Vorrichtung am unteren Ende des Behälters eine kegelstumpfförmige Erweiterung auf, die in einen entsprechenden Aufnahmeraum mündet, in welche die aufkonzentrierte Zellstoffsuspension eingelassen wird. Dabei wird zusätzlich gelehrt, dass zum Rühren der konzentrierten Zellstoffsuspension ein Rührer mit einem Rotor vorgesehen sein kann und in diesem Aufnahmeraum eine radioaktive Füllstandsmessung möglich ist. Dieser Aufnahmeraum weist ausserdem eine Öffnung auf, die zur Evakuierung des Behälters und zum Abziehen von Wasserdampf vorgesehen ist. Nachteilig hierbei ist, dass es im Aufnahmeraum zu Materialakkumulationen im Austragsbereich kommen kann, was zu einer Zersetzung des Aminoxids führen kann, womit wiederum die Explosionsgefahr steigen kann. Dies ist möglich, falls ausserplanmässig mehr Wasser verdampfe, sodass sich die Suspension soweit aufkonzentriere, dass die in Dünnschichtern üblichen hohen Heiztemperaturen eine explosionsartige Zersetzung des Aminoxids auslöse.
• Auch ist offenbart, dass die weitere Vorrichtung unter Vakuum eine Wasserabdampfung durchführt.
• Weiter wird in der WO 2008/086550 A1 ein Dünnschichtverdampfer offenbart, in welchen mit einer Druck erzeugenden Pumpe die Ausgangsmischung in den Dünnschichtverdampfer eingepumpt und am Ende des Prozesses mit einer weiteren Pumpe als Lösung wieder herausgepumpt wird, was wegen des Vakuumbetriebs nur mit einem direkt oder - via ein Austragsorgan wie typischerwise einer Schnecke - indirekt angeschlossenen druckaufbauenden bzw. drucksperrenden Austragsorgan wie typischerweise einer Zahnradpumpe erfolgen kann.
• Auch in der WO 2008/154668 A1 ist ein Dünnschichtverdampfer zur Herstellung einer Lyocell-Spinnlösung offenbart, wobei die Förderelemente an der Welle des Dünnschichtveradmpfers für einen raschen Produkttransport steil angewinkelt sind, um das Risiko einer Überhitzung und infolgedessen einer exothermen Reaktion auch bei hohen Heiztemperaturen zu reduzieren, und der Dünnschichtverdamper in eine endseitig angeordnete Schnecke übergeht, welche eine Pumpe anspeist, welche die Spinnlösung durch Rohrleitungen zu Spünndüsen pumpt. Diese Lösung ist nur umsetzbar, wenn die Spinnlösung vor der Pumpe gestaut wird, weil sonst der Betrieb der druckaufbauenden Pumpe und der Betrieb des Dünnschichtverdampfers bei Vakuum kann nicht möglich ist. Zwar reduzieren die steil angewinkelten Förderelemente also das Explosionsrisiko, dennoch bleibt der Nachteil dieses Verfahrens, dass die vor der Pumpe zu stauende Spinnlösung im Fall von ausserplanmässiger Überhitzung immer noch ein Explosionsrisiko darstellt.
• In der DE 10 2012 103 749 A1 ist ein Dünnschichtverdampfer gezeigt, welcher zur Mischung und zum Austrag des Produktes einen Rotor im Ausgangsbereich des Dünnschichtverdampfers offenbart. Die beschriebene verweilzeitverlängernde Betriebsweise führt hierbei zu einer Akkumulation von Produkt im konischen Ausgangsbereich, welches sich teilweise bis auf Höhe des zylindrischen Vorrichtungsteils staut. Trotz der offenbarten produktaustragenden Eigenschaften des Dünnschichtverdampfers, entsteht demnach eine Produktakkumulation. Die zur Herstellung von Spinnlösungen benötigte Verweilzeit wird in Dünnschichtverdampfern üblicherweise nach der oben beschriebenen Methode erzeugt. Durch die Anstauung von Produkt besteht ein erhöhtes Explosionsrisiko verursacht durch eine mögliche Produktüberhitzung.
• Während Dünnschichtverdampfer meistens mit einer vertikalen Orientierung der Verdampferwelle ausgeführt sind wie beispielsweise in der WO 1994/006530 A1 beschrieben, können sie auch mit einer horizontalen Orientierung der Verdampferwelle ausgeführt sein, wie beispielsweise in der WO2020249705A1 beschrieben.
• Dem Fachmann ist ferner die limitierte Baugrösse grossindustrieller Dünnschichter bekannt, deren maximale Heizmantelfläche typischerweise ungefähr 50 m² beträgt. Um eine Überhitzung des Aminoxids zu vermeiden, wird auf der Austragsseite des Dünnschichtverdampfers die Temperatur des Heizmantels stark abgesenkt, weil dort das Produkt infolge erhöhter Viskosität bereits durch Reibung stark erhitzt wird. Die Reduktion der Heizmanteltemperatur hat den Zweck, diesen mechanischen Energieeintrag zu kompensieren. Folglich ergibt sich austragsseitig eine Abfuhr von Wärme, um eine Überhitzung der Spinnlösung zu vermeiden. Dies hat zum einen den Nachteil, dass nicht die gesamte, wie oben erwähnt nur limitiert zur Verfügung stehende, Heizmantelfläche für einen thermischen Energieeintrag genutzt werden kann. Einen weiteren Nachteil stellen dadurch bedingte steigende Energiekosten dar, da erstens anstatt typischerweise kostengünstigem thermischen Energieeintrag über die Heizmantelfläche ein typischerweise teurer elektromechanischer Energieeintrag über Energiedissipation der rotierenden Verdampferwelle des Dünnschichters erfolgt und zweitens, weil das Kühlen einen Wärmeverlust bedeutet.
• Aufgabe der Erfindung
• Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Nachteile aus dem Stand der Technik zu überwinden. Insbesondere soll ein Dünnschichtverdampfer und ein Verfahren zur Verdampfung von Wasser aus einem Zellulose-Wasser-Funktionsflüssigkeits-Gemisch beschrieben werden, welches mehr Wasser mit thermischer Energie verdampfen und im Falle des Aminoxidprozesses sicherer betrieben werden kann. Hierbei soll der Dünnschichter ein Transfersgemisch und keine Spinnlösung herstellen. Dies hat den Vorteil, dass das Produkt im Dünnschichter immer über einen ausreichend hohen Wasseranteil verfügt und somit einer Überhitzung und einem daraus folgenden potentiellen Explosionsrisiko vorbeugt. Weiterhin soll die Vorrichtung ein Anstauen des Produktes innerhalb des Dünnschichters vermeiden, sodass sich kein übermässiger Energieeintrag durch Energiedissipation im angestauten Produkt ergeben kann. Auf diese Weise entfällt die Notwendigkeit, die Temperatur des Heizmantels zu reduzieren, sodass die gesamte Heizmantelfläche für den kostengünstigeren thermischen Energieeintrag zur Verfügung steht und der mit höheren Kosten verbundene elektromechanische Energieeintrag minimiert werden kann. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass daraus eine geringere mechanische Belastung der Rührerwelle resultiert, sodass diese kostengünstiger realisiert werden kann. Dies steigert die maximale Wasserverdampfungsmenge pro Heizmantelfläche von Dünnschichtverdampfern bei gleichzeitig niedrigeren Energiekosten und günstiger Bauweise, im Vergleich zur Verwendung des Dünnschichtverdampfers für die Herstellung von Spinnlösung.
• Diese Aufgabe ist nicht die Herstellung einer Spinnlösung mit Aminoxid als Funktionsflüssigkeit eingeschränkt, bei welcher eine Überhitzung das Explosionsrisiko erhöht, sondern auch auf Spinnlösungsherstellung mit ionischen Flüssigkeiten als Funktionsflüssigkeit, wo die Überhitzung zwar keine Explosionsgefahr bedeutet aber zu einer Qualitätseinbusse durch Übertrocknung führen kann.
• Da das Transfergemisch noch keine Spinnlösung ist sondern ein Gemisch aus teilgelöster und ungelöster Zellulose, Wasser und Funktionslösung ist, kann es noch empfindlich auf Kompression sein, wobei Druck zu einer Entwässerung des Gemischs führt und / oder zu Zelluloseagglomeraten, die nicht mehr gelöst werden können.
• Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Dünnschichtverdampfer, der allen im Rahmen der Aufgabenstellung genannten Sachverhalten Rechnung trägt.
• Lösung der Aufgabe
• Zur Lösung der Aufgabe führen die Merkmale nach dem Anspruch 1 oder 9.
• Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.
• Ein erfindungsgemässer Dünnschichtverdampfer dient der Herstellung eines Transfergemisches nach dem Direktlöseverfahren.
• Dabei weist der Dünnschichtverdampfer eine Einspeisung, ein Gehäuse und einen Auslass auf. Durch die Einspeisung wird ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse eingebracht. Dabei ist in dem Gehäuse eine rotierende Verdampferwelle angeordnet. Das Ausgangsmaterial wird durch die Verdampferwelle über das beheizte Innere des Gehäuses gewischt. Dadurch erwärmt sich das Ausgangsmaterial und ein Teil des Wassers verdampft, sodass das Transfergemisch entsteht, welches den Auslass mit einem Anspeisestrom anströmt. Der Auslass ist folglich so angelegt, dass der Anspeisestrom des Transfergemisches verzögerungsfrei durch den Auslass tritt. Dabei kann der Auslass eine Öffnung sein, deren Durchflussvermögen durch seine Ausmasse bestimmt und/oder begrenzt wird. Die Öffnungsweite kann auch veränderbar, also öffnenbar oder schliessbar sein.
• Dabei ist das Durchflussvermögen des Auslasses grösser als der Anspeisestrom. Durchflussvermögen definiert sich dabei als Durchflussmenge bei voller Anspeisung. Zusätzlich definiert sich die volle Anspeisung als voll auslastende Durchflussmenge bei aktuell eingestellten Einstellparametern des Auslasses oder eines Transferorgans und nicht bei dessen maximierenden Einstellparametern.
• Der Begriff des Durchflussvermögens hat also das Ziel einer funktionalen Beschreibung, was z.B. ein Transferorgan bei bestehenden Einstellparametern mehr fördern würde, wenn sie mit maximal mehr Material angespiesen würde. Dabei ist die effektive Fahrweise beschrieben, also z.B. der maximale Durchfluss bei effektiv eingestellter Drehzahl einer Pumpe, und nicht der maximale Durchfluss bei maximal einstellbarer Drehzahl der angesprochenen Pumpe.
• Analog beschreibt ein Durchflussvermögen, welches grösser als der Anspeisestrom ist, bei einer simplen Öffnung also, dass allesheranströmende Material, sofort durch eine genügend grosse Öffnung gravimetrisch herausfällt.
• Vorteilhaft bei dem erfindungsgemässen Dünnschichtverdampfer ist, dass aufgrund der Zusammensetzung vom Ausgangsmaterial bis zum Transfergemisch keine womöglich gefährlichen oder produktschädigenden Temperaturen erreicht werden können.
• Auch werden weder das Ausgangsmaterial, noch das Transfergemisch in einen Zustand der vollständigen Lösung gebracht. Dies ist dann der Fall, wenn sich alle wesentlichen cellulosischen Feststoffbestandteile des Ausgangsmaterials restlos in der Funktionsflüssigkeit gelöst haben und folglich eine homogene formbare Masse vorliegt.
• Dieser Zustand vor Eintritt des Zustandes der vollständigen Lösung ist definiert als der Zustand des Transfergemisches. In Abgrenzung zur Suspension, liegt im Transfergemisch die Cellulose teilgelöst vor.
• Das Ausgangsmaterial wird dabei von der Einpeisung zu dem Auslass ein Transfergemisch.
• Der Auslass mündet in ein nachfolgendes Prozessorgan, welches vorzugsweise besser geeignet ist als der Dünnschichtverdampfer zur sicheren Überführung des Transfergemischs in eine Spinnlösung. Ein solches Prozessorgan kann hierbei ein Mischkneter sein, wie in WO 2013/156489 A1 beschrieben, welcher Dank guter Hochviskosmischeigenschaften und effektivem mechanischen Energieeintrag über die Welle, deren Drehzahl schnell eingestellt und auch schnell wieder auf Null zurückgenommen werden kann, mit grosser Genauigkeit und sicher die Temperatur regeln kann und im Regelfall - Kühlung bzw. Wärmeabfuhr vermeidet. Somit gilt die erhöhte Energieeffizienz und Prozesssicherheit nicht nur für den Prozessschritt der Herstellung des Transfergemischs sondern auch in Kombination mit einem geeigneten nachfolgenden Prozessorgan für die gesamte Überführung eines Ausgangsmaterial in eine Spinnlösung.
• Als Prozessorgan kommt - unter Inkaufnahme oben erwähnter Nachteile - auch ein weiterer Dünnschichtverdampfer in Betracht, wobei hierdurch der Dünnschichtverdampfer in seiner Gesamtkonstruktion auf das Erreichen des Transfergemisches ausgelegt werden kann und der weitere Dünnschichtverdampfer durch seine weitere Gesamtkonstruktion, wie Gesamtlänge, Anwinklung seiner Wischblätter oder dergleichen an die Verarbeitung des Transfergemisches angepasst sein kann. Das nachfolgende Prozessorgan ist dabei derart definiert, dass das verarbeitende Prozessorgan das Transfergemisch zu einer Formlösung weiterverarbeitet. Die Formlösung kann dann beispielsweise zum Verspinnen genutzt werden.
• Zusätzlich kann vorgesehen sein, dass der Prozessraum des nachfolgenden Prozessorgans und der Prozessraum des Gehäuses einen gemeinsamen Gasraum ausbilden. Ein gemeinsamer Gasraum bedeutet in diesem Zusammenhang, dass das Gehäuse und das nachfolgende Prozessorgan in einem Druckausgleich miteinander stehen, sodass sich die gleichen Druckverhältnisse eines Vakuums bei einem typischen Druckbereich von 10 - 100 mbara, vorzugsweise 20 - 75 mbara im Gasraum ergeben. Gleiche Druckverhältnisse schliessen dabei auch Druckgefälle über den Gasraum innerhalb des Druckbereichs mit ein.
• Weiter ist es möglich, dass der Auslass in ein nachfolgendes Transferorgan mündet, wobei das Durchflussvermögen des Transferorgans grösser ist als der Anspeisestrom. Bei dem Transferorgan kann es sich um ein Rohr, eine Leitung, eine Schnecke oder eine Pumpe handeln. Es bedarf des Vorsehens eines entsprechend grossen Durchflussvermögens. Das kann bei einer Leitung oder beispielsweise einem Rohr, das Vorsehen eines entsprechend grossen Querschnitts und/oder eines Gefälles darstellen. Letztendlich ist es egal, wie der Fachmann das benötigte Durchflussvermögen erzielt. Bei einer Schnecke oder Pumpe ist das Durchflussvermögen ebenfalls entsprechend gross auszulegen. Dies kann bei einer Schnecke beispielsweise durch eine entsprechende Umdrehungszahl erreicht werden.
• Dabei ist das Transferorgan in der Regel zwischen dem Dünnschichtverdampfer und dem nachfolgenden Prozessorgan angeordnet. Es dient also nicht dem Transfer einer Formlösung zum Verspinnen, sondern dem Transfer des Transfergemisches vom Dünnschichtverdampfer zum nachfolgenden Prozessorgan, welches das Transfergemisch in eine verspinnbare Lösung überführt. Vorteilhaft ist hierbei, dass das Transferorgan durch seine Auslegung einen kontinuierlichen Prozess ermöglicht.
• Das nachfolgende Prozessorgan und das Gehäuse und das Transferorgan können einen weiteren gemeinsamen Gasraum ausbilden. Ein Austausch des Transfergemisches von dem Gehäuse beispiesweise zu dem nachfolgenden Prozessorgan erfolgt also nicht durch unterschiedliche Druckverhältnisse, sondern beispielsweise durch die Gravität oder mechanisch durch eine Schnecke oder Pumpe.
• Bei einer bestimmten Zusammensetzung ensteht aus der Funktionsflüssigkeit Wasser und Cellulose eine Lösung. Als Funktionsflüssigkeit kommen N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) oder eine ionische Flüssigkeit in Betracht. Dabei hängt es von der Auswahl der Funktionsflüssigkeit ab, bei welchen Parametern, wie Cellulosegehalt und Wasseranteil eine Lösung entsteht, die beispielsweise als Lyocell-Spinnlösung in Betracht kommt.
• Das Transfergemisches hat den Vorteil, dass das Produkt im Dünnschichtverdampfer immer über einen ausreichend hohen Wasseranteil verfügt und somit eine wesentliche Überhitzung und bei NMMO als Funktionsflüssigkeit einem daraus folgenden potentiellen Explosionsrisiko vorgebeugt wird und so die Heiztemperatur gegen die Austragsseite des Dünnschichtverdampfers hin nicht oder nicht wesentlich abgesenkt werden muss, sondern dass immer eine für einen thermischen Energieeintrag notwendigen Temperaturdifferenz, also der Differenz zwischen Heiztemperatur und Produkttemperatur, von mindestens 20°C, vorzugsweise 50°C und idealerweise 70°C besteht, bei Vermeidung einer wesentlichen Überhitzung die Produkttemperatur der Gleichgewichtstemperatur entspricht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass daraus durch geringere Viskosität eine geringere mechanische Belastung der Verdampferwelle des Dünnschichtverdampfers resultiert, sodass der Dünnschichtverdampfer kostengünstiger realisiert werden kann. Dies steigert die maximale Wasserverdampfungsmenge pro Heizfläche von Dünnschichtverdampfern bei gleichzeitig niedrigeren Energiekosten und günstigerer Bauweise. Die günstigere Bauweise ergibt sich beispielsweise daraus, dass herkömmliche Dünnschichtverdampfer grösser ausgeführt werden können und somit mehr Material verarbeitet werden kann als dies bisher möglich war. Somit steigern sich sowohl die höhere Wasserverdampfungsmenge pro Heizfläche als auch die grössere Bauweisen die Produktionskapazität pro Produktionslinie.
• Wenn es sich bei der Funktionsflüssigkeit, im Ausgangsmaterial um NMMO handelt, so sind die Materialeigenschaften des Transfergemisches bei der allgemeinen Zusammensetzung von $${\text{maximal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,235}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,235}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,59}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2047}$$

  

  erreicht.
• Noch bevorzugter ist das Ausbringen des Transfergemisches bei den bevorzugten Zusammensetzung von $${\text{maximal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2288}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{ux}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2188}$$

  

  gegeben.
• Bei der allgemeinen Zusammensetzung ist ein Ausbringen des Transfergemisches bereits vorteilhaft, weil ausreichend Wasser verdampft ist, sodass ein Transfergemisch entsteht und eine Weiterverarbeitung zur Lösung in dem nachfolgenden Prozessorgan in einer relativ kurzen Prozesszeit erfolgen kann. Bei der bevorzugten Zusammensetzung des Transfergemisches liegt der maximale Anteil an Wasser bereits näher an der vollständigen Lösung. Der minimale Anteil an Wasser hat anderseits aber einen grösseren Abstand zu dieser vollständigen Lösung. So kann die Weiterverarbeitung in einer kurzen Prozesszeit realisiert werden und gleichzeitig, das Risiko der Übertrocknung des Materials im Dünnschichtverdampfer weiter gesenkt werden. In beiden Fällen ist das Transfergemisch aber von der mit der Lösung einhergehenden aufwändigeren Bearbeitung entfernt, sodass der erfindungsgemässe Dünnschichtverdampfer mit den oben beschriebenen bevorzugten Betriebseigenschaften arbeiten kann.
• Parallel ist ein Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches offenbart. Das Verfahren zur Herstellung verläuft dabei nach dem Direktlöseverfahren in einem Dünnschichtverdampfer mit einer Einspeisung, einem Gehäuse und einem Auslass, wobei die Einspeisung ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse einbringt, wobei eine in dem Gehäuse angeordnete Verdampferwelle rotierend das Ausgangsmaterial über das Innere des Gehäuses wischt und sich das Ausgangsmaterial erwärmt und ein Teil des Wassers verdampft, sodass das Transfergemisch entsteht, wobei das Transfergemisch den Auslass mit einem Anspeisestrom anströmt, wobei erfindungsgemäss das Durchflussvermögen des Auslasses grösser ist als der Anspeisestrom. Auch hier gilt die oben aufgezeigte Definition des Durchflussvermögens.
• Der Anspeisestrom ist dabei eine definierbare Menge des Transfergemisches je einer Zeiteinheit, die sich berechnen lässt, wenn eine Menge je Zeiteinheit an Ausgangsmaterial durch die Einspeisung in das Gehäuse tritt und durch die Verdampferwelle das Ausgangsmaterial erwärmt wird und Wasser verdampft. Bei Berücksichtigung des Wärmeenergieeintrags über den Zeitraum der Verarbeitung durch die Verdampferwelle, also abzüglich der verdampften Wassermenge, liesse sich der Anspeisestrom berechnen und der Auslass von Anfang an mit einem bestimmten Durchflussvermögen auslegen oder ein anpassbares Durchflussvermögen durch einen beispielsweise vergrösserbaren Auslass vorgeben, sodass ein verzögerungsfreier Austritt des Transfergemisches aus dem Gehäuse beziehungsweise dem Auslass möglich wäre und somit ein kontinuierlicher Prozess gegeben wäre.
• In dem Verfahren kann beispielsweise das Transfergemisch an ein nachfolgendes Prozessorgan weitergegeben werden. Bei dem nachfolgenden Prozessorgan kann es sich um die bereits beschriebenen Prozessorgane wie Mischkneter oder den weiteren Dünnschichtverdampfer handeln. Das nachfolgende Prozessorgan soll dabei das Transfergemisch zu einer Formlösung weiterverarbeiten.
• Als Funktionsflüssigkeit für das Ausgangsmaterial kann N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) oder eine ionische Flüssigkeit als die Funktionsflüssigkeit beigegeben werden. Sie dienen dazu, die Cellulose bei entsprechenden Voraussetzungen zu lösen.
• Weiter kann in einem weiteren Ausführungsbeispiel das Transfergemisch ein nachfolgendes Transferorgan passieren, wobei das Durchflussvermögen des Transferorgans grösser ist als der Anspeisestrom. Bei dem Transferorgan kann es sich beispielsweiseum ein Rohr, eine Leitung, eine Schnecke oder eine Pumpe handeln. Es bedarf des Vorsehens eines entsprechend grossen Durchflussvermögens. Das kann bei einer Leitung oder beispielsweise einem Rohr, durch das Vorsehen eines entsprechend grossen Querschnitts und/oder eines Gefälles geschehen. Letztendlich ist es egal, wie der Fachmann das benötigte Durchflussvermögen erzielt. Bei einer Schnecke oder Pumpe ist das Durchflussvermögen ebenfalls entsprechend gross auszulegen. Dies kann bei einer Schnecke beispielsweise durch eine entsprechende Umdrehungszahl erreicht werden.
• Dabei ist das Transferorgan beispielsweise zwischen dem Dünnschichtverdampfer und dem nachfolgenden Prozessorgan angeordnet. Es dient also nicht dem Transfer einer Lösung zum Verspinnen, sondern dem Transfer des Transfergemisches vom Dünnschichtverdampfer zum nachfolgenden Prozessorgan, wobei das Transfergemisch in dem Prozessorgan erst zu einer verspinnbaren Lösung wird. Vorteilhaft ist hierbei, dass das Transferorgan durch seine Auslegung einen kontinuierlichen Prozess ermöglicht.
• Wenn es sich bei der Funktionsflüssigkeit, die in das Ausgangsmaterial gegeben wird um NMMO handelt, so sind die allgemeinen Materialeigenschaften des Transfergemisches bei der allgemeinen Zusammensetzung von $${\text{maximal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,235}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,235}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,59}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2047}$$

  

  erreicht.
• Noch bevorzugter ist das Ausbringen des Transfergemisches bei den bevorzugten Zusammensetzung von $${\text{maximal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2288}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2188.}$$

  
• Bei der allgemeinen Zusammensetzung und auch der bevorzugten Zusammensetzung ist das Transfergemisch in einem Vor-Lösungs-Zustand. Somit ist auch erreicht worden, dass das Verfahren zur Herstellung von Lyocell unter optimalen Betriebsparametern des Dünnschichtverdampfers erfolgt ist und die vergleichsweise schwierigen Materialzustände des Lyocell vermieden werden, wenn es beispielsweise im Dünnschichtverdampfer zu Verkrustungen kommt oder eine Übertrocknung oder Zersetzung stattfindet. Diese problematischen Materialzustände lassen sich in dem nachfolgenden Prozessorgan relativ einfach verhindern, weil das nachfolgende Prozessorgan in der Regel beispielsweise für geringere Umdrehungszahlen und höhere Drehmomente ausgelegt ist.
• Figurenliste
• Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnungen; diese zeigen in:
• 1 eine schematische Ansicht auf einen erfindungsgemässen Dünnschichtverdampfer (D);
• 2 ein Schaubild über den allgemeinen und bevorzugten Materialeigenschaften eines Transfergemisches.
• Ausführungsbeispiel
• In 1 ist ein erfindungsgemässer Dünnschichtverdampfer D dargestellt, welcher eine Einspeisung 1 aufweist, die wiederum in ein Gehäuse 4 mündet. Durch die Einspeisung 1 gelangt ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse 4.
• Das Gehäuse 4 weist im Inneren eine Verdampferwelle 5 auf. Die Verdampferwelle 5 wird durch einen Antrieb 3 in Rotation versetzt. Durch die rotierend angeordnete Verdampferwelle 5 wird das Ausgangsmaterial über das beheizte Innere des Gehäuses 4 gewischt, wobei sich das Ausgangmaterial erwärmt und ein Teil des Wassers verdampft, sodass ein Transfergemisch entsteht, welches den Auslass 2 mit einem Anspeisestrom anströmt.
• Dabei ist es unbeachtlich, ob die Verdampferwelle 5 das Ausgangsmaterial oder zu einem späteren Prozesszeitpunkt das Transfergemisch durch seine an der Verdampferwelle angbrachten Wischer von der Einspeisung 1 zu dem Auslass 2 transportiert und/oder ob dieser Vorgang gravimetrisch erfolgt.
• Das Durchflussvermögen des Auslasses 2 ist hier grösser ausgelegt als der Anspeisestrom.
• Der Auslass 2 mündet hier in ein nachfolgendes Prozessorgan 6. Dabei ist der Auslass 2 einends in Richtung des Gehäuses 4 und andernends in Richtung des nachfolgenden Prozessorgans 6 ausgerichtet.
• Auch ist aufgezeigt, dass das Gehäuse 4 mit der Einspeisung 1 und dem Auslass 2, sowie dem nachfolgenden Prozessorgan 6 einen gemeinsamen Gasraum 7 ausbilden, sodass ein verzögerungsfreier Übergang des Transfergemisches in das nachfolgende Prozessorgan 6 ermöglicht wird.
• In 2 ist ein Schaubild gezeigt, welches die allgemeine und die bevorzugte Materialzusammensetzung des Transfergemisches zeigt. Dabei weist die allgemeine Zusammensetzung a folgende Parameter von $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,235}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,235}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,59}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2047}$$

  

  auf und zeigt damit einen grösseren Spielraum als die bevorzugte Zusammensetzung b, welche folgende Parameter von $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2288}$$

  

  $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2188}$$

  

  aufweist.
• Bei abnehmendem Wassergehalt wird zunächst der Bereich der Lösung L erreicht und bei weiterer Abnahme des Wassergehalts wird die Kristallisation K erreicht.
• Bezugszeichenliste

1

Einspeisung

2

Auslass

3

Antrieb

4

Gehäuse

5

Verdampferwelle

6

Nachfolgendes Prozessorgan

7

Gasraum

8 9 A

Allgem. Zusammensetzung des Transfergemisches

B

Bevorzugte Zusammensetzung des Transfergemisches

K

Kristallisation

L

Lösung

D

Dünnschichtverdampfer

• ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
• Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
• Zitierte Patentliteratur
• WO 06/33302 A [0002]
• WO 2008/086550 A1 [0006]
• WO 2008/154668 A1 [0007]
• DE 102012103749 A1 [0008]
• WO 1994/006530 A1 [0009]
• WO 2020249705 A1 [0009]
• WO 2013/156489 A1 [0026]

Claims (16)

1. Dünnschichtverdampfer (D) zur Herstellung eines Transfergemisches nach dem Direktlöseverfahren mit einer Einspeisung (1), einem Gehäuse (4) und einem Auslass (2), wobei die Einspeisung (1) ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse (4) einbringt, wobei eine in dem Gehäuse (4) angeordnete Verdampferwelle (5) rotierend das Ausgangsmaterial über das beheizte Innere des Gehäuses (4) wischt, wobei sich das Ausgangsmaterial erwärmt und ein Teil des Wassers verdampft, sodass das Transfergemisch entsteht, welches den Auslass (2) mit einem Anspeisestrom anströmt, dadurch gekennzeichnet, dass das Durchflussvermögen des Auslasses (2) grösser ist als der Anspeisestrom.
2. Dünnschichtverdampfer (D) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslass (2) in ein nachfolgendes Prozessorgan (6) mündet.
3. Dünnschichtverdampfer (D) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslass in ein nachfolgendes Transferorgan mündet, wobei das Durchflussvermögen des Transferorgans grösser ist als der Anspeisestrom.
4. Dünnschichtverdampfer (D) nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Transferorgan zwischen dem Dünnschichtverdampfer (D) und dem nachfolgenden Prozessorgan (6) angeordnet ist.
5. Dünnschichtverdampfer (D) nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das nachfolgende Prozessorgan (6) ein verarbeitendes Prozessorgan ist, welches das Transfergemisch zu einer Formlösung weiterverarbeitet.
6. Dünnschichtverdampfer (D) nach einem der vorigen Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das nachfolgende Prozessorgan (6) und das Gehäuse (4) einen gemeinsamen Gasraum (7) ausbilden.
7. Dünnschichtverdampfer (D) nach einem der vorigen Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das nachfolgende Prozessorgan (6) und das Gehäuse (4) und das Transferorgan einen weiteren gemeinsamen Gasraum bilden.
8. Dünnschichtverdampfer (D) nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsflüssigkeit N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) oder eine ionische Flüssigkeit ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Transfergemisches nach dem Direktlöseverfahren mit einer Einspeisung (1), einem Gehäuse (4) und einem Auslass (2), wobei die Einspeisung (1) ein Ausgangsmaterial aus Zellulose, Wasser und einer Funktionsflüssigkeit in das Gehäuse (4) einbringt, wobei eine in dem Gehäuse (4) angeordnete Verdampferwelle (5) rotierend das Ausgangsmaterial über das Innere des Gehäuses (4) wischt, wobei sich das Ausgangsmaterial erwärmt und ein Teil des Wassers verdampft, sodass das Transfergemisch entsteht, wobei das Transfergemisch den Auslass (2) mit einem Anspeisestrom anströmt, dadurch gekennzeichnet, dass das Durchflussvermögen des Auslasses (2) grösser ist als der Anspeisestrom.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Transfergemisch ein nachfolgendes Transferorgan passiert, wobei das Durchflussvermögen des Transferorgans grösser ist als der Anspeisestrom.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Transfergemisch an ein nachfolgendes Prozessorgan (6) weitergegeben wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Transfergemisch zunächst das Transferorgan passiert und daran anschliessend in das nachfolgende Prozessorgan (6) gelangt.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das nachfolgende Prozessorgan (6) das Transfergemisch zu einer Formlösung weiterverarbeitet.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in das Ausgangsmaterial N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) oder eine ionische Flüssigkeit als die Funktionsflüssigkeit beigegeben wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Verwendung von NMMO als Funktionsflüssigkeit das Transfergemisch bei der allgemeinen Zusammensetzung von $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,235}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,235}$$

    

    $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=-\mathrm{0,59}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2047}$$

    

    als Anspeisestrom in den Auslass (2) ausgegeben wird.
16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Verwendung von NMMO als Funktionsflüssigkeit das Transfergemisch bei der bevorzugten Zusammensetzung von $${\text{maximal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2288}$$

    

    $${\text{minimal x}}_{\text{H2O}}=\mathrm{0,2864}{\text{x}}^2{}_{\text{Cell}}-\mathrm{0,6786}{\text{x}}_{\text{Cell}}+\mathrm{0,2188}$$

    

    als Anspeisestrom in den Auslass (2) ausgegeben wird.

Images