EP3983102A1 - Dünnschichtbehandlungsvorrichtung - Google Patents

Dünnschichtbehandlungsvorrichtung

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Publication number
EP3983102A1
EP3983102A1 EP20731131.7A EP20731131A EP3983102A1 EP 3983102 A1 EP3983102 A1 EP 3983102A1 EP 20731131 A EP20731131 A EP 20731131A EP 3983102 A1 EP3983102 A1 EP 3983102A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
zone
rotor shaft
thin
elements
housing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP20731131.7A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Stefan Zikeli
Hannes Kitzler
Philipp ZAUNER
Paul AIGNER
Michael Longin
Rainer Naef
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aurotec GmbH
Buss SMS Canzler GmbH
Original Assignee
Aurotec GmbH
Buss SMS Canzler GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aurotec GmbH, Buss SMS Canzler GmbH filed Critical Aurotec GmbH
Priority to EP22178959.7A priority Critical patent/EP4079385A1/de
Publication of EP3983102A1 publication Critical patent/EP3983102A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/228—In rotating vessels; vessels with movable parts horizontally placed cylindrical container or drum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/0082—Regulation; Control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D1/22—Evaporating by bringing a thin layer of the liquid into contact with a heated surface
    • B01D1/222—In rotating vessels; vessels with movable parts
    • B01D1/223—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor
    • B01D1/225—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers
    • B01D1/226—In rotating vessels; vessels with movable parts containing a rotor with blades or scrapers in the form of a screw or with helical blade members
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1887—Stationary reactors having moving elements inside forming a thin film
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
    • D01D1/02—Preparation of spinning solutions
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D10—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBLASSES OF SECTION D, RELATING TO TEXTILES
    • D10B2201/00—Cellulose-based fibres, e.g. vegetable fibres
    • D10B2201/20—Cellulose-derived artificial fibres
    • D10B2201/22—Cellulose-derived artificial fibres made from cellulose solutions

Definitions

  • the invention relates to a thin-film treatment device for treating viscous material according to the preamble of claim 1.
  • thin-film treatment devices are known to the person skilled in the art and are used, for example, in distillation, concentration, degassing and drying of various materials. Furthermore, thin-film treatment devices are also used for mixing and for reactions in which a viscous state is at least temporarily present, in particular for example for polymerization reactions. The operation of thin-film treatment devices is mostly continuous.
  • Thin-film evaporators represent a subgroup of thin-film treatment devices. These are based on the principle that a high heat flow density can be achieved by distributing material on the inner surface of a temperature-controlled housing wall, which ultimately enables a high evaporation capacity and high evaporation ratios in one pass.
  • rotors equipped with wiper elements can in particular be provided.
  • a thin-film processing device in the form of a film extruder is described, for example, in CH 523 087, according to which a drivable rotor is arranged coaxially in a heatable and / or coolable treatment chamber, which has a tubular body, on the circumference of which inclined blades are evenly distributed and on the other Wiper blades extending axially into the vicinity of the inner surface of the housing jacket or touching the inner surface are arranged.
  • that will be treated Material is captured by the wiper blades set in rotation and distributed in a thin layer on the inner wall of the housing, while the inclined wing parts give the captured material a movement component directed towards the outlet.
  • a shaft provided with wiping elements for distributing the substances introduced is arranged in a heating chamber on the inside of the housing, the shaft having a bearing journal which is slidably mounted in a bearing bush.
  • thin-film evaporators which are usually vertically aligned during operation
  • other thin-film processing devices are known to those skilled in the art, such as horizontally aligned thin-film dryers.
  • a corresponding thin-film dryer is described in DE 41 17 630, according to which an elongated vane rotor is arranged within each heat exchanger tube and transports the material to be dried to the inner circumferential surface of the heat exchanger tube.
  • a basket-like construction around the vane rotor comprising tensioning anchors and fastening flanges extending in the longitudinal direction of the vane rotor, between which the tensioning anchors are clamped.
  • radial spacers are distributed evenly over the length of the vane rotor between the fastening flanges.
  • the vane rotor is provided with a large number of additional vanes, which are pivotably mounted on the tensioning armatures of the vane rotor and spread the material onto the inner circumferential surface.
  • the additional wings also contribute to the stiffening of the basket construction. However, they cannot exert a radial force against the axis of the rotor blade because they are pivotably mounted and thus cannot transmit a radial force.
  • This construction means additional effort in the construction of the reactor and, depending on the material to be treated, an obstruction of the liquid flow from the inlet end to the discharge end.
  • WO 93/11396 relates to an evaporator device for heat treatment, in particular for drying sludge, with a heatable, hollow cylindrical and approximately horizontally oriented evaporator body which has a product inlet at one end and a product outlet at the other end.
  • a rotor which is provided with essentially radially aligned blades and can be driven from the outside is arranged.
  • WO 2004/041420 also discloses a thin film treatment device in the form of a horizontally arranged mixing device in which the components to be mixed are distributed in a thin layer on the inner wall of a hollow cylindrical body, the components being produced by the interaction of the rotor blades with the inner wall of the hollow cylindrical body be mixed.
  • GB 952,101 A discloses an evaporation device comprising a horizontal cylindrical vessel which defines an evaporation chamber.
  • the evaporation device also has a stirrer provided with stirring elements, which is carried by an axial element arranged concentrically to the longitudinal axis of the vessel.
  • the stirrer and its drive device are designed in such a way that the material to be treated is thrown against the wall of the evaporation chamber when the stirrer rotates.
  • the stirrer comprises six radially extending arms that are evenly distributed in the circumferential direction. The arms carry axially extending, strip-shaped stirring elements which are adjustably attached at their ends and are rotated inward.
  • the horizontal thin-film treatment devices described in the prior art are geared towards processes in which the material to be treated is brought into a dry, in particular granulatable, state.
  • devices that are designed to bring cellulose into solution and from this, for example, so-called To produce Lyocell fibers relatively long rotor shafts in the order of 10 to 15 m alone in the process zone. This is because water first evaporates from the cellulose suspension fed into the device and the suspension thus evaporated then has to be homogenized in order to obtain the desired quality of the solution.
  • Such devices designed for the Lyocell process are usually built vertically, as in the case of the Filmtruder, in order to ensure that an additional conveying component occurs due to gravity and, ultimately, a good cleaning of the treatment surface of the device is achieved.
  • the vertical design means that very high rooms are available in which the device can be accommodated.
  • the product feed must also be adjusted accordingly, since the feed point is arranged at the top in the known, vertically oriented devices. The same applies to equipment such as drive, heating and vacuum.
  • Lyocell is a generic generic name given by BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers) for cellulose fibers which are made from cellulose without the formation of a derivative.
  • BISFA The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibers
  • the Lyocell process requires the dissolving of cellulose without chemically changing it (see Zhang et al., BioResources 13 (2), 2018: 4577-4592). This solution process can be carried out in one or more stages.
  • the object of the present invention is therefore to provide a substantially horizontal thin-film treatment device which ensures trouble-free operation even when a relatively long rotor shaft is present.
  • Another object of the present invention is to provide an effective cellulose dissolution process in which cellulose is rapidly but completely converted from the solid into the solution state in a single device, in particular a thin-film treatment device. This process is preferably possible in an essentially horizontal thin-film treatment device.
  • the invention thus relates to a thin-film treatment device for treating viscous material comprising a process housing which is inclined to the horizontal by a maximum of 20 ° and has a heatable and / or coolable housing jacket which encloses a rotationally symmetrical housing interior extending in the axial direction and forming a material treatment space
  • Inlet nozzle arranged in an inlet zone of the process housing for introducing the material to be treated into the material treatment space
  • an outlet nozzle arranged in an outlet zone of the process housing for discharging the treated material from the material treatment space
  • a coaxially extending, drivable rotor shaft arranged in the housing interior for generating a material film on the inner surface of the casing and for conveying the material in the direction from the inlet zone via a process zone to an outlet zone.
  • the rotor shaft comprises a central rotor shaft body and brushing elements arranged on its circumference, the radially outermost end of which is spaced from the inner surface of the housing jacket.
  • These brushing elements are generally arranged in several axially extending rows of blades distributed over the circumference of the rotor shaft, the number of which depends on the circumference of the rotor shaft body.
  • the rotor shaft comprises at least one buoyancy element which is arranged on the rotor shaft body and which is designed to generate a lift force in the direction of the rotor shaft body during the rotation of the rotor shaft, as will be described further below.
  • the process housing ie its longitudinal axis, is a maximum of 20 ° to the horizontal, preferably inclined by a maximum of 10 ° and particularly preferably aligned horizontally, ie with an inclination angle of at least approximately 0 °. Due to the essentially horizontal alignment of the process housing of the device according to the invention, it is generally supported on corresponding support bearings in a proximal end area corresponding to the inlet zone and in a distal end area corresponding to the outlet zone.
  • the rotor shaft arranged in the housing interior is mounted on corresponding pivot bearings in the proximal and distal end areas, the pivot bearing preferably absorbing both radial and axial forces in the proximal end area and being designed as a radial bearing in the distal end area.
  • at least one lift element is preferably arranged in the center of the rotor, that is to say in the area of maximum deflection.
  • the buoyancy element or the buoyancy elements arranged on the rotor shaft body can effectively counteract a bending of the rotor shaft caused by gravity.
  • trouble-free operation can be guaranteed even for devices with a relatively long rotor shaft, such as those used in particular for the Lyocell process, even with the device being aligned horizontally.
  • the technical effect obtained according to the invention is thus particularly pronounced for a thin-film treatment device in which the housing interior forming the material treatment space extends over a length of at least 5 m, preferably at least 8 m.
  • gaps can be set between the coating elements and the inner surface of the casing, which are comparable to those of a (vertically oriented) film extruder.
  • some of the coating elements are present as conveying elements and a further part of the coating elements as distributing elements.
  • the term “distribution elements” refers to spreading elements which distribute the material primarily on the inner surface of the housing, while “conveying elements” are spreading elements which primarily give the material a conveying component to the outlet port. It is also conceivable that brush elements have both a promoting and a distributing effect; such coating elements are referred to as “conveyor distribution elements" in the context of the present invention.
  • Distribution elements and conveying elements usually differ in that the shear edge of the distribution elements in relation to the axial direction each includes an at least approximately conveying-neutral angle, while the shear edge of the conveying elements is angled in relation to the axial direction in such a way that the material is given a conveying component in the direction of the outlet nozzle.
  • the shear edge of the distribution elements thus forms an angle with respect to the axial direction which is smaller than the angle enclosed by the shear edge of the conveyor elements with respect to the axial direction.
  • the angle enclosed by the shear edge in relation to the axial direction is preferably less than 5 ° and in the special case at least approximately 0 °.
  • the angle enclosed by the shear edge of a conveyor element in relation to the axial direction is more than 15 °.
  • the presence of the conveying elements ensures, on the one hand, that even very highly viscous materials can be conveyed through the treatment chamber at a sufficiently high conveying rate.
  • a high product capacity of the device of up to 50,000 kg / h can be achieved, an increased product quality can also be obtained, especially for temperature-sensitive materials, because the residence time or the treatment time during which the material is increased Exposed to temperatures and high shear rates can be kept sufficiently low.
  • the presence of the distribution elements ensures very good distribution and optimal surface renewal on the inner surface of the housing jacket (hereinafter also referred to as "treatment surface") even if the material has a very high viscosity.
  • an optimal treatment in particular a high degassing rate, of very highly viscous material can be achieved and at the same time the energy input into the material can be limited to the amount required for the respective process, at which the material is not damaged and in particular no thermally induced degradation he follows.
  • the process housing is inclined slightly to the horizontal. It can thus be achieved that the material experiences a permitted backflow and thus remains longer in the process housing, which may be desirable depending on the application.
  • the rotor shaft body of the device according to the invention can in particular comprise a shaft and axially extending fastening strips arranged distributed over its circumference, by means of which the brushing elements can be fastened to the shaft.
  • the rotor shaft body comprises a hollow shaft instead of a shaft, on the circumference of which the brushing elements are arranged distributed.
  • the process housing has a heatable and / or coolable housing jacket which encloses a rotationally symmetrical housing interior extending in the axial direction.
  • This housing interior which forms the material treatment space of the device, is generally circular-cylindrical, but a configuration of the housing interior that tapers conically in the conveying direction or a housing interior that is circular-cylindrical in a first area is also conceivable is formed and is formed conically tapering in an area located downstream in the conveying direction.
  • the material treatment room can be subdivided into different zones, namely an inlet zone (also referred to as an "intake zone") according to the respective states which the material to be treated passes through during processing, or the respective conditions and objectives of the treatment steps ), a process zone, an outlet zone (also referred to as a “discharge zone”) and an optional post-processing zone.
  • the process zone can also be subdivided into a distribution zone and a conveying zone, whereby in the distribution zone a good distribution and surface renewal of the material on the inner surface of the housing is in the foreground, whereas in the conveying zone a good material conveyance is primarily to be achieved.
  • Inlet zone, process zone (in particular containing distribution zone and conveying zone), outlet zone and post-processing zone are usually arranged spatially one after the other.
  • the post-processing zone is arranged outside the process housing, but spatially connected to it.
  • the post-processing zone is arranged in front of the outlet zone and thus in the process housing.
  • the main thermal treatment in the process zone should be through a specifically set combination of Distribution and conveyance take place, with additional water being evaporated.
  • the primary aim in the distribution zone is that the suspension dissolves well with increasing water evaporation.
  • the material with largely dissolved cellulose is to be given a stronger conveying component in the direction of the outlet zone, where the material is discharged via a corresponding outlet nozzle and subjected to post-processing in a post-processing zone.
  • the solution is homogenized by shearing and mixing with additional residence time. While the cellulose usually almost completely dissolves in the process zone, it is also conceivable that the process is run in such a way that the cellulose only dissolves completely in the outlet zone or the post-processing zone. As mentioned, it is conceivable to arrange the post-processing zone optionally before or after the outlet zone.
  • viscous material is understood to mean a material which, during the treatment in the device according to the invention, at least temporarily has a viscosity of 100 to 15,000 Pas.
  • the viscous material preferably contains a volatile substance which can be drawn off (evaporated or sublimed) in the thin film treatment device.
  • the technical effect obtained according to the invention is particularly pronounced in a material treatment space extending axially over a length of at least 3 m, preferably at least 8 m and particularly preferably at least 10 m.
  • the rotor shaft thus extends between the rotary bearings in the proximal and distal areas, preferably over a length of at least 4 m, preferably 10 to 15 m.
  • a housing jacket cavity is formed in the interior of the housing jacket, which is intended to have a heat transfer medium flowing through it for the purpose of heating and / or cooling.
  • the housing jacket has a housing jacket inner wall and a housing jacket outer wall with a intermediate space in which a guide spiral for conducting a heat transfer medium, typically steam or hot water, is arranged.
  • a heat transfer medium typically steam or hot water
  • the buoyancy element has a flat inflow section with a leading end in the direction of rotation, which is arranged at a greater distance from the inner surface of the housing than a region of the inflow section trailing the leading end.
  • a gap that narrows in the opposite direction to the direction of rotation is formed between the inflow section and the inner surface of the housing jacket.
  • the inflow section extends in a plane which is oriented obliquely to the tangent or tangential plane of the inner surface of the housing, as a result of which a gap that narrows continuously in the opposite direction to the direction of rotation is formed between the inflow section and the inner surface of the housing.
  • the angle between the tangent or tangential plane of the housing jacket inner surface and the inflow section is in the range from 15 ° to 30 °, in particular around 25 °.
  • the tangent of the housing jacket inner surface is understood to mean that tangent which touches the housing jacket inner surface, which is circular in section, at the point that is closest to the radially outermost end of the inflow section.
  • the gap formed between the housing jacket inner surface and the inflow section preferably narrows by a factor of more than 10.
  • the thin-film treatment device can thus have, in addition to the inlet connector in the inlet zone, a further inlet connector which is arranged downstream of the inlet zone and in particular in the process zone.
  • the proportion of this partial flow in the total material introduced into the device is selected such that, on the one hand, a sufficiently high buoyancy component is obtained and, on the other hand, the dwell time of the material in the thin-film treatment device is still long enough to ensure the desired treatment.
  • the proportion of the partial flow of the material introduced into the process zone is preferably approx. 20% or less, so that the proportion of the material introduced into the inlet zone is approx. 80% or more.
  • a buoyancy effect which is particularly advantageous for the purposes of the invention is obtained for an inflow section which covers an angular range of at least 10 ° of the circumference of the rotor shaft body, in particular an angular range of 10 ° to 20 °, and in particular an angular range of approx. 12 °.
  • the buoyancy elements are each supported by a brush element educated.
  • This coating element thus has the double task of distributing the material to be treated in addition to its function as a buoyancy element (in the case of a coating element designed as a distribution element) or to give the material a conveying component in the direction of the material outlet (in the case of a coating element designed as a conveying element ).
  • the brushing element forming the buoyancy element functions as a conveying element and as a distribution element, that is to say is present as a conveying distribution element.
  • the buoyancy element particularly preferably comprises an at least approximately gable roof-shaped web plate, the roof ridge of which runs at least approximately parallel to the axial direction of the rotor shaft. Due to the angular shape, the web plate is thus divided into a first and second web plate surface, which are located in planes that run obliquely to one another.
  • the first sheet metal surface leading in the direction of rotation forms the inflow section of the buoyancy element.
  • this first web plate surface covers an angular range ⁇ i of at least 10 °, in particular 10 ° to 20 °, of the circumference of the rotor shaft body.
  • the trailing second web plate surface usually covers an angular range ⁇ 2 of at least 15 °, in particular 15 ° to 30 °.
  • the angular range ⁇ covered by the entire web plate is therefore preferably in a range from 25 ° to 50 °.
  • the angle enclosed between the first and the second web plate surface is preferably in a range from 110 ° to 150 °.
  • the length ratio of the leg forming the inflow section to the leg forming the trailing section is preferably in a range from 1: 0.5 to 1: 0.8.
  • the brushing element in addition to its function as a buoyancy element, is also intended to serve primarily as a conveying element or as a distribution element, ribs running differently can be arranged on the radial outside of the web plate.
  • the buoyancy element thus has at least one helical element on its outer surface in the event that it is also intended to have a promoting effect running conveyor rib.
  • the ribs are neutral to conveyance, in particular aligned at right angles to the axial direction or with a maximum conveying angle of 5 °.
  • the angular shape of the web plate results in a shear edge that usually runs axially. Regardless of whether the buoyancy element is to serve as a primary additional function as a conveying element or as a distribution element, due to this shear edge there is in any case a distribution of the material on the inner surface of the casing. If there are conveyor ribs, the web plate generally provides both a conveyor component and a distribution component, which is why it forms a conveyor distribution element in this case.
  • the shear edge is preferably flush with the conveyor ribs and thus arranged at the same distance from the treatment surface as the radial outer edge of the conveyor ribs. As an alternative to this, the shear edge can be set back with respect to the radial outer edge of the conveyor rib and thus be arranged at a greater distance from the treatment surface than this.
  • At least some of the buoyancy elements are arranged in an area which is located centrally between the rotary bearings on which the rotor shaft is mounted. According to a specific embodiment, this area lies in the process zone of the device. The lift component imparted by the lift elements thus starts in that area or that zone in which the deflection of the rotor shaft is greatest.
  • At least some of the buoyancy elements in the process zone are arranged helically offset to one another on the rotor shaft body.
  • an optimal distribution of the buoyancy force or the buoyancy components imparted by the individual buoyancy elements can be obtained over a section of the process zone of any length.
  • some of the buoyancy elements each form a conveyor distribution element.
  • at least one helically extending conveyor rib is arranged on the radial outside of the respective buoyancy element, in particular the web plate.
  • the radial outer edge of the conveyor rib encloses an angle greater than 45 ° with respect to the axial direction.
  • the radial outer edge of the conveyor rib preferably encloses an angle of at most 65 ° with respect to the axial direction. In particular, the angle is in a range from 50 ° to 60 °.
  • the conveying effect of a conveying element is determined by the angle of incidence of the radial outer edge of a conveying rib
  • the conveying effect of the buoyancy element can also be adjusted via the number of conveying ribs or the distance between the successive conveying ribs in the axial direction.
  • a concentric protective jacket which is arranged between the housing jacket inner surface and the rotor shaft body and at least approximately completely surrounds the rotor shaft body is formed in the inlet zone. This protective jacket ensures that the material cannot drip or splash onto the rotor shaft body in the inlet zone, i.e. before the viscosity increase that occurs during the treatment.
  • the material to be treated and the gaseous material components escaping during the treatment are fed cocurrently, it being further preferred that the material and the gaseous material components are fed countercurrently in the process zone adjoining the inlet zone. This is in the inlet zone of the lower viscosity of the material and the The risk of possible "material entrainment" by the evaporating components is taken into account in terms of apparatus, while optimal degassing is achieved in the subsequent process zone, since contact between the material to be treated and a large part of the vapors is minimized.
  • the protective jacket is formed at least partially by a plurality of buoyancy elements, in particular web plates, distributed in the circumferential direction.
  • the buoyancy component aimed for according to the invention is also obtained in the inlet zone.
  • the web plates arranged in the inlet zone also preferably have at least one helically running conveyor rib on their radial outer side in order to achieve a high conveying rate in this area in particular and thus counteract a build-up of material.
  • a radially recessed channel is formed between two buoyancy elements, in particular web plates, which follow one another in the circumferential direction.
  • the vapors emerging during the processing of the material can thus be guided through this channel and, after the end of the protective jacket has been reached, pass through the interior space surrounded by the protective jacket to a space separated from the treatment chamber, from where they can be removed via a vapor exhaust .
  • a concentric protective jacket which is arranged between the inner casing surface and the rotor shaft body and which at least approximately completely surrounds the rotor shaft body can also be formed in the process zone and / or in the outlet zone, in particular a protective jacket which is at least partially distributed by several in the circumferential direction Buoyancy elements is formed.
  • the presence of a protective jacket in these zones prevents material from dripping onto the rotor shaft body and from "freezing" on the unheated rotor shaft body remains on this.
  • This embodiment is particularly advantageous if the material to be treated does not have a sufficiently high viscosity in the process zone or the outlet zone to prevent it from flowing down or dripping down completely.
  • the rotor shaft can be heated in order to prevent material that has dripped onto the rotor shaft body from freezing.
  • the rotor shaft in addition to the buoyancy elements mentioned, which preferably also have the function of a conveying element, a distribution element or a conveying distribution element, the rotor shaft according to a further preferred embodiment has further brushing elements which comprise radially protruding teeth, which as a rule each have on one of several the hollow shaft arranged, axially extending flanges are fixed. Such brushing elements generally give the rotor shaft no or only a negligible lift component.
  • a distribution element or a conveying element is formed by the corresponding brush element, as has already been described in analogy in connection with the buoyancy elements.
  • a brushing element whose teeth have a shear edge which, in relation to the axial direction, enclose an angle of less than 15 °, in particular less than 5 °, forms a distribution element, while with an angle between the shear edge and the axial direction of equal to or greater than 15 °, in particular equal to or greater than 45 ° the brushing element forms a conveying element.
  • the teeth are radially inner Have part which lies in a plane running parallel to the axial direction and via which the teeth are flanged, and a radially outer part which lies in a plane running obliquely to the axial direction and whose radially outer end forms the shear edge.
  • the shear edge of at least part of the scraper elements includes an angle smaller than the above-mentioned and in particular extends at least approximately parallel to the axial direction, i.e. relative to this includes an angle of approx. 0 °.
  • these spreading elements functioning as distributing elements are completely neutral in terms of conveyance and have an exclusively distributing function. Which specific configuration of the coating elements is chosen ultimately depends on the material to be treated and can vary.
  • the distribution between distribution elements and conveyor elements depends heavily on the intended use of the device and the respective zone.
  • the ratio of the number of conveying elements to the number of distribution elements in the conveying zone is higher than in the distribution zone, since the conveying of the material is of greater importance in the conveying zone.
  • the distribution elements are arranged alternately with the conveying elements in the circumferential direction of the rotor, since this ensures a very homogeneous distribution of the material on the treatment surface.
  • the material is then discharged from the treatment room via the outlet nozzle, whereby a rotor shaft configuration can be used which cleans the inside wall of the housing and sweeps the product into a conveying element branching downwards.
  • the conveying element is in the form of a vertically arranged cone in which the material has sufficient Inlet height is obtained to be discharged by a screw or, more preferably, a gear pump.
  • a helix is applied to the rotor shaft in the distal end area, i.e. immediately in front of the end cover of the process housing, which conveys the material that was not captured by the outlet connector and the downstream discharge system from the distal end to the outlet connector.
  • the outlet nozzle opens into a discharge system in the form of a discharge mono-screw or a discharge double-screw, preferably with an axial direction transverse to the axial direction of the process housing.
  • the purpose of this discharge system is to feed the treated material or the product to a pump which builds up the pressure for downstream processing, in the case of a Lyocell solution in particular for the downstream filters and spinnerets. Additional booster pumps can also be used for this purpose.
  • a discharge system in the form of a discharge twin screw, it may also be preferred to equip it with kneading and / or dispersing blocks, whereby a high shear is achieved, which ultimately results in additional homogenization and, in the case of the Lyocell process, a solution of the smallest particles results in the material mass.
  • the discharge system can have either a horizontal or a vertical conveying direction.
  • a discharge pump is assigned to the discharge system in its outlet-side area, via which the material to be discharged is discharged or other devices, e.g. a filter and / or a spinneret.
  • the discharge system has a vertically running conveying direction and comprises a funnel with a discharge shaft arranged therein and extending coaxially, which has a discharge mono screw at least in some areas.
  • This embodiment shows the The advantage is that the speed of the rotor shaft present in the process housing can be decoupled from that of the discharge shaft in the discharge system.
  • a discharge system which comprises a funnel whose axis coincides with the axis of the rotor shaft.
  • the rotor shaft protrudes into the funnel and has a discharge mono screw in a cylindrical funnel section adjoining a conical funnel section in the conveying direction.
  • the thin-film treatment device also has a cleaning device which is designed such that it can be introduced into the process housing and moved back and forth in the axial direction when the end cover is open. It is conceivable, for example, that the cleaning device has appropriately positioned brushes or high-pressure water nozzles for this purpose.
  • a longitudinally running vapor channel is formed in the inlet zone between two web plates following one another in the circumferential direction, a quick and easy cleaning of the thin-film treatment device can be ensured. In particular, laborious dismantling of the device can be avoided in order to reach the areas to be cleaned with the cleaning device.
  • the device according to the invention is designed in particular for the thermal separation of a mixture of substances, and is in particular in the form of a thin-film evaporator, a Thin-film dryer or a thin-film reactor, preferably in the form of a thin-film evaporator.
  • the device allows materials with a viscosity of up to 15,000 Pa-s to be optimally treated, in particular to be degassed and in some cases also to react, either in combination with the degassing or independently thereof.
  • the viscosity of the material to be treated with the device according to the invention is typically in the range from 100 to 5,000 Pa-s, in particular from 300 to 3,000 Pa-s and in particular from 500 to 1000 Pa-s.
  • the device is particularly well suited for the treatment of relatively temperature-sensitive materials because the thermal energy to which the material is exposed can be optimally adjusted by the relatively low temperature and dwell time on the treatment surface.
  • the thin-film treatment device according to the invention is particularly suitable for the production of a cellulose solution, in particular a cellulose solution for the production of Lyocell fibers.
  • the operating temperature of the thin-film treatment device according to the invention is generally in a range from 80 to 120.degree. C., in particular from 90 to 115.degree. C. and in particular from 100 to 110.degree.
  • the cellulose concentration ("c (Cell)", in% by mass) herein is preferably from 6% to 20%, in particular from 10% to 15%. In these concentration ranges, efficient, rapid and essentially complete dissolution of the cellulose was possible .
  • the peripheral speed of the rotor shaft of the thin-film treatment device according to the invention is generally in a range from 6 to 12 m / s, in particular from 8 to 10 m / s.
  • the present invention relates to a method for producing a solution of cellulose with a solvent from a suspension of cellulose in the solvent and a volatile non-solvent, comprising introducing the suspension into an inlet of a thin-film treatment device, applying the suspension in a film-like manner and distributing it on a housing jacket that is tempered with a heat exchanger by means of coating elements rotating around a common axis in a process housing of the thin-film treatment device, evaporation of volatile non-solvent so that the cellulose is dissolved, and discharge of the solution of cellulose from the thin-film treatment device through an outlet, with at least one part the coating elements cause the cellulose to advance in the direction of the outlet.
  • the propulsion is set so that the discharge at the outlet is at least 300 kg / h, especially preferably at least 350 kg / h, cellulose solution per m 2 of the surface of the housing jacket (inner wall) which is temperature-controlled (with a heat exchanger).
  • the coating elements according to the invention allow the cellulose suspension or the resulting solution to be driven quickly in a Lyocell process. This enables rapid treatment, dissolution and discharge of the cellulose or cellulose solution.
  • a thin-film treatment device im Laboratory scale with a surface of the housing jacket, which is tempered with a heat exchanger (also known as 'heat exchanger surface') of 0.55 m 2 .
  • the propulsion through the coating elements is preferably in the direction of the outlet, so that the discharge at the outlet is 300-600 kg / h, preferably 350 kg / h-550, especially preferably between 5380 and 480 kg / h, cellulose solution (in the process housing ready treated material) per m 2 of the surface of the housing jacket tempered with a heat exchanger.
  • the advance can be adjusted, for example, via the number of brushing elements (conveying elements, as described above), their angle and the speed of rotation of the conveying elements.
  • that of the shear edge of a conveyor element is related to the axial direction included angles more than 15 °, preferably 15 ° to 30 °, especially preferably about 20 °.
  • at least one third of the coating elements is a conveying element.
  • the division according to the invention into different treatment zones is particularly advantageous and has a positive effect on the quality of the cellulose solution obtained, which is moved rapidly forward during the advance according to the invention.
  • the temperature of the material, in particular the suspension is preferably at least 10 ° C. lower in the inlet zone than in the process zone.
  • the aforementioned gable roof-shaped web plates are preferably provided in the inlet zone.
  • the ratio of the conveying elements to distribution elements is preferably between 2: 1 and 1: 2, with brushing elements with both functions (conveying distribution elements) being assigned to both groups.
  • the ratio of the lengths of the outer shear edges that is to say of the radially outer ends of the elements which are in contact with the suspension, is preferably also or alternatively coordinated with one another.
  • the ratio of the sum of the lengths of the outer shear edges of the conveying elements to the sum of the lengths of the outer shear edges of the distribution elements is preferably between 2: 1 and 1: 2.
  • no or only a few conveyor elements are provided in the outlet zone, that is to say almost exclusively distribution elements.
  • a maximum of 10% of the coating elements in the outlet zone are conveyor elements and / or at least 90% of the coating elements are distribution elements without a conveyor function.
  • These proportions can also be added to the sum of the lengths of the Lay out the outer shear edges of the coating elements. That is to say, a maximum of 10% of the sum of the lengths of the outer shear edges of the coating elements is assigned to conveyor elements and / or at least 90% of the sum of the lengths of the outer shear edges of the coating elements is assigned to distribution elements.
  • the length ratios of the zones are preferably in the range of 5% -25% inlet zone, 50% -90% process zone, the remainder 5% -25% outlet zone.
  • the web plates are arranged helically offset to one another on the rotor shaft body in the longitudinal section of the rotor shaft corresponding to the distal end region of the outlet zone.
  • the amount of product at the outlet is determined by the amount of suspension supplied, but is somewhat lower due to the evaporation of non-solvents in the process housing.
  • the evaporated non-solvent is preferably not discharged at the outlet of the cellulose solution (highly viscous liquid mass), but preferably in the vapor phase in countercurrent to the flow of the cellulose suspension and therefore discharged near the inlet.
  • the housing jacket (inner wall) is preferably temperature-controlled with a heat exchanger.
  • a heat exchanger Through the heat exchanger, the heat of a hot fluid, which occurs in the Lyocell process, can be used inexpensively for heating the device.
  • the heat exchanger or the inner wall of the housing jacket (process housing) is preferably heated to a temperature of 90.degree. C. to 130.degree.
  • at least the process zone is tempered directly. Waste heat from the process zone can be used to heat the inlet and outlet zones, which are thus tempered indirectly by the heat exchanger.
  • Heat transfer media in the heat exchanger can be water, oil, steam. Alternatively, the temperature can also be controlled via electrical heating.
  • the length of the housing jacket, temperature-controlled with a heat exchanger, from the inlet to the outlet is preferably 0.5 m or more, preferably 1 m to 20 m, e.g. 4 m to 18 m or 6 m to 17 m or 8 m to 16 m, preferably 10 to 15 m.
  • a longer length enables faster propulsion or a higher throughput of material and thus production quantities while the treatment time of the suspension remains the same.
  • An essential criterion for the possible volume to be treated in the process housing is the surface used to treat the suspension therein, i.e. the surface under the influence of the heat exchanger, which causes the non-solvent to evaporate through heating.
  • the surface of the housing jacket, which is tempered with a heat exchanger is preferably 0.5 m 2 to 150 m 2 , for example 1 m 2 to 140 m 2 , 2 m 2 to 130 m 2 , 5 m 2 to 120 m 2 , 10 m 2 to 100 m m 2 , 15 m 2 to 80 m 2 , preferably 60 m 2 to 125 m 2 .
  • the process shows the best solution qualities with a specific load in the inlet zone of 76 - 378 kg / h / dm 3 , in the process zone of 66 - 262 kg / h / dm 3 , in the outlet zone of 2 - 125 kg / h / dm 3 and in the post-processing zone from 0 - 500 kg / h / dm 3 .
  • the mean treatment time (time from inlet to outlet) of the cellulose in the process housing is at least 20 s, preferably 30 s to 1000 s.
  • the treatment time is influenced by the advance speed and the length of the process housing, in particular the part of it equipped with a heat exchanger.
  • the treatment time is 60 s to 900 s or 70 s to 800 s or 80 s to 700 s or 90 s to 600 s or 100 s to 500 s or 1100 s to 400 s or 120 s to 350 s or 130 s to 300 s s.
  • the treatment time is preferably a maximum of 350 s, particularly preferably a maximum of 300 s.
  • the coating elements are preferably rotated at a speed of at least 50 revolutions per minute. Since the coating elements rotate around the common axis due to the rotation of the rotor shaft body, the speed also corresponds to the rotational speed of the rotor shaft body.
  • the speed of the coating elements is preferably at least 50 revolutions per minute, more preferably at least 100 revolutions per minute, more preferably at least 200 revolutions per minute, more preferably at least 300 revolutions per minute, more preferably at least 350 revolutions per minute, more preferably at least 400 revolutions per minute, more preferably at least 450 Revolutions per minute, more preferably at least 500 revolutions per minute or at least 550 revolutions per minute or any range within these values or above, preferably 50 to 800 revolutions per minute.
  • the radially outermost end of the coating elements is preferably moved at a speed of 1.5 m / s to 12.5 m / s. The movement takes place through the rotation of the brush elements. The radially outermost end of the coating elements is in contact with the suspension and processes it.
  • the (individual or several) coating elements are preferably moved in succession over a section with a heat exchanger temperature-controlled housing jacket at a frequency of 1500 to 4000 per minute.
  • This parameter is also known as the frequency of the reed and indicates how many brushing elements brush a section per minute. It is determined by the number of radially arranged coating elements and the speed of rotation. Different zones can have different numbers of radially arranged coating elements. Since brushing elements can be arranged offset on the rotor and the offset can overlap in the direction of rotation, some sections (even within one and the same zone) can also be subject to a higher blade frequency.
  • the specified frequency of 1500 to 4000 per minute is preferably achieved in areas without overlapping due to dislocations, as well as in the process zone.
  • the frequency is 1800 to 3000 per minute.
  • immediately following coating elements follow one another with a distance of 100 mm to 300 mm between the radially outermost ends of the coating elements. This distance is also called the blade tip distance. This distance is also preferably selected in areas without overlaps due to offsets and / or set in the process zone.
  • the shear rate of the film-like applied and distributed suspension by the action of the coating elements is preferably 3000 sec _1 to 30,000 s -1, more preferably 4000 s-1 to 28,000 s -1, 5000 s -1 to 26000 s -1, 6000 s -1 up to 24000 s -1 , 7000 s -1 to 22000 s -1 , 8000 s -1 to 20000 s _1 or 10000 s -1 to 30000 s- 11000 s -1 to 28500 s -1 , 12000 s -1 to 27000 s -1 , 12000 s -1 to
  • 1.5 kg / h to 30 kg / h suspension per coating element preferably 5 kg / h to 20 kg / h suspension per coating element, is introduced at the inlet.
  • Preferably from 20 to 5000 coating elements are provided, e.g. 25 to 4000 or 30 to 3000 or 40 to 2000 coating elements.
  • Preferably, 300 kg to 100,000 kg, preferably 10,000 kg to 50,000 kg, suspension are introduced per hour.
  • a preferred film thickness (layer thickness) of the suspension in the process zone in the Lyocell process is 1 mm to 50 mm, preferably 2.0 mm to 15 mm, particularly preferably 2.2 mm to 5 mm.
  • the layer thickness can be controlled by the amount of suspension introduced and the processing speed (rotation rate, number of coating elements, in particular the conveying elements, their angle and thus the advance). This is also controlled by the distance between the radially outermost end of the brush elements and the inner surface of the casing. This distance is preferably in the range from 1 mm to 50 mm on average, preferably 2.0 mm to 15 mm, particularly preferably 2.2 mm to 5 mm.
  • a coating element is in contact with the suspension or solution over an area of 0.8 dm 2 to 2 dm 2 .
  • the rotor tip blade loading area is an important variable for the active treatment area of the suspension. This in turn has a very large influence on the quality of the cellulose solution at the discharge.
  • This rotor tip blade loading area represents the sum of the frontal area of all brushing elements and conveying elements (collectively “rotor blades”) in the process zone. Their end or “tip” is formed by an area called the “frontal area”.
  • the face of a spreading or conveying element which is opposite the inner surface of the housing jacket is called the end face.
  • the spreading and conveying elements usually have a surface at their tip (maximum distance from the rotor axis) which follows the contour of the inner surface of the housing and runs at a constant distance from it.
  • the surface opposite the inner surface of the casing is particularly relevant in the treatment zone for the spreading and conveying elements, less so for buoyancy elements. It has been shown that this parameter (see table, ad) is approx. 0.02 m 2 in the tested thin-film treatment device. Depending on the requirements for a large-scale plant, this parameter will be greater, preferably in the range from 0.02 m 2 to 6 m 2 , particularly preferably in the range from 2 m 2 to 6 m 2 and particularly preferably in the range from 4 m 2 to 6 m 2 . A favorable performance of the drive unit of the rotor is achieved in these areas.
  • the cellulose solution discharged shows a very good quality with regard to the completeness of the dissolution of the cellulose and the homogeneity of the cellulose solution.
  • Another parameter is the peak engagement power (see table af). This is calculated from the amount of suspension introduced in kg per second based on the sum of the frontal area of the coating and conveying elements in the process zone in m 2 . The best cellulose Qualities were achieved when this parameter is in the range of 1.10 - 1.40 kg / sm 2 . At higher values, such as over 5.5 kg / sm 2 , the homogeneity of the discharged mass / solution at the outlet deteriorates.
  • the peak intervention power is an important parameter for determining the appropriate design parameters of the present method. This is particularly determined by the amount of suspension introduced per unit of time. If too much suspension is introduced, the process is overworked and the cellulose does not dissolve in sufficient quantity in the solvent. The consequence of this is that the downstream processes function poorly or not at all.
  • This film thickness is preferably achieved in the process zone.
  • the discharge at the outlet is at least 300 kg / h, especially preferably at least 350 kg / h, cellulose solution per m 2 of the surface of the housing jacket (inner wall) which is temperature-controlled (with a heat exchanger); and the mean treatment time (time from inlet to outlet) of the cellulose in the process housing is at least 150 s, preferably 150 s to 1000 s; and the (individual or several) coating elements are moved in succession over a section with a heat exchanger temperature-controlled housing shell at a frequency of 1500 to 4000 per min (coating element frequency) and / or the shear rate of the film-like applied and distributed suspension by the action of the coating elements 3000 s _1 to 30000 s is _1 .
  • the common axis of the rotating coating elements is preferably inclined by a maximum of 20 ° to the horizontal.
  • the solvent is a means of dissolving cellulose.
  • high temperatures are used here, e.g. 70 ° C or more, especially 75 ° C or more or 78 ° C or more.
  • a non-solvent i.e. a substance that cannot dissolve cellulose, in order to obtain a suspension and later the solution, the mixture still being suitable for dissolving cellulose.
  • high proportions of solvent in the mixture necessary, e.g. 60% (% by mass) or more - this can vary depending on the solvent and the proportion can easily be determined by a person skilled in the art in solution tests.
  • the cellulose solution preferably has a cellulose concentration in sizes customary for Lyocell processes.
  • the cellulose concentration in the cellulose solution can be 4% to 23%, preferably 6% to 20%, in particular 8% to 18% or 10% to 16% (all% figures in% by mass).
  • the absolute pressure in the reactor is preferably below 100 mbar, in particular between 40 mbar and 70 mbar.
  • the cellulose solvent is preferably a tertiary amine oxide (amine-N-oxide), particularly preferably N-methylmorpholine-N-oxide.
  • amine-N-oxide amine-N-oxide
  • it can be an ionic solvent.
  • ionic solvents are for example in WO 03/029329; WO 2006/000197 A1; WO 2007/076979 A1; Parviainen, et al. , RSC Adv., 2015, 5, 69728-69737; Liu et al. , Green Chem. 2017, DOI: 10.1039 / c7gc02880f; Hauru et al. , Cellulose (2014) 21: 4471-4481; Fernandez et al.
  • l-ethyl-3-methyl-imidazolium (also preferably as chloride, acetate or diethyl phosphate) is particularly preferred , or l-hexyl-3-methylimidazolium or 1-hexyl-l-methylpyrrolidinium (preferably with a bis (trifluoromethylsulfonyl) amide anion), and water.
  • Further ionic solvents are 1,5-diazabicyclo [4.3.0] non-5-enium, preferably as acetate; l-ethyl-3-methylimidazolium acetate, 1,3-
  • a suspension which is preferably processed in the method according to the invention, contains between 58 and 75.3% by mass of N-methylmorpholine-N-oxide (NMMNO or NMMO), between 19 and 26.1% by mass of water and between 5.7 and 15.9 mass% cellulose. It is possible to produce cellulose solutions with up to 20% by mass of cellulose or more.
  • NMMNO or NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • FIG. 2 shows the thin-film treatment device shown in FIG. 1 in a view from above;
  • FIG. 3 shows a further thin-film treatment device from above;
  • FIG. 4 shows the process housing of that shown in FIG. 3
  • Thin film treatment device in cross section through plane A-A of Fig. 3;
  • Fig. 5 shows part of a rotor shaft for the inventive
  • Fig. 7 shows the rotor shaft shown in FIG. 6, arranged in a process housing, in cross section;
  • FIG. 8 shows the outlet zone of a further embodiment of the thin-film treatment device according to the invention with a vertically running discharge system in a side view;
  • Fig. 9 shows the outlet zone of the embodiment shown in FIG. 8 in a plan view from above;
  • FIG. 10 shows the embodiment shown in FIG. 8 in a plan view from the front
  • FIG. 11 shows the outlet zone of a further embodiment of the thin-film treatment device according to the invention with a horizontally running discharge system in a side view.
  • the thin-film treatment device 10 shown in FIG. 1 has a process housing 12 with a housing jacket 14 which encloses a circular-cylindrical housing interior 16 extending in the axial direction. This housing interior forms the material treatment space 160.
  • An inlet connector 20 for introducing the material to be treated into the material treatment space 160 is arranged in a proximal end region of the process housing 12, while an outlet connector 24 is arranged in a distal end region of the process housing 12 is arranged for discharging the material from the material treatment space 160.
  • the proximal end area thus corresponds to the inlet zone 18 of the process housing, while the distal end area corresponds to the outlet zone 22.
  • a process zone 25 is located between the inlet zone and the outlet zone.
  • the process housing 12 is supported in the proximal and distal end areas via corresponding support bearings, specifically via a fixed bearing 26 in the proximal end area and a floating bearing 28 in the distal end area.
  • the inlet connector 20 is arranged tangentially to the housing jacket 14 and in the lower half opens into the material treatment space 160, as can be seen in particular from FIG. 3.
  • the outlet nozzle 24 is designed in the form of an opening which opens at the lowest point of the housing jacket 14 into a discharge system 30 arranged directly below it, in this specific case into a discharge twin screw 300 with a conveying direction running at right angles to the axial direction of the process housing 12.
  • the housing jacket 14 is double-walled in the embodiment shown, that is, it has a housing jacket inner wall and a housing jacket outer wall with an intermediate space in which a guide spiral for conveying a heat transfer medium, typically steam or hot water, is arranged.
  • a heat transfer medium typically steam or hot water
  • the two heat transfer circuits have guide spirals that are separate from one another and can therefore be tempered independently of one another.
  • the respective heat transfer circuit is a separate heating element and cooling element (not shown) assigned to temperature control of the heat transfer medium, from where it is introduced into the respective guide spiral via a heat transfer pump via the heat transfer inlet 32 or 36. It is conceivable, for example, that steam is used as the heat transfer medium in the first heat transfer circuit assigned to the process zone 25 and hot water is used as the heat transfer medium in the second heat transfer circuit assigned to the outlet zone 22.
  • an upwardly running vapor nozzle 40 is arranged in the housing jacket 14, via which the lower-boiling components can be drawn off from the material treatment space 160.
  • the device also has a rotor 42 which comprises a coaxially extending, drivable rotor shaft 44 arranged in the housing interior 16 for producing a material film on the housing jacket inner surface 46, as shown for example in FIG. 4.
  • a rotor 42 which comprises a coaxially extending, drivable rotor shaft 44 arranged in the housing interior 16 for producing a material film on the housing jacket inner surface 46, as shown for example in FIG. 4.
  • the rotor 42 has a drive 48 which is preferably designed to be variable in speed.
  • a spur gear motor 480 which attaches to a drive shaft section of the rotor shaft 44 in order to set it in rotation.
  • the drive shaft section is sealed off from the material treatment space 160 by means of a mechanical seal.
  • FIG. 1 A rotor shaft for a device according to the invention is shown in FIG. This has a rotor shaft body 50, which comprises a shaft 52 and six axially extending fastening strips 54 welded onto it and distributed over its circumference. On these fastening strips 54 are Flanged buoyancy elements 56, which in the specifically shown case are in the form of gable roof-shaped web plates 560, the roof ridge 58 of which runs at least approximately parallel to the axial direction of the rotor shaft 44.
  • Flanged buoyancy elements 56 which in the specifically shown case are in the form of gable roof-shaped web plates 560, the roof ridge 58 of which runs at least approximately parallel to the axial direction of the rotor shaft 44.
  • the web plate 560 is divided into a first and second web plate surface 60a and 60b, respectively, which lie in planes which run obliquely to one another.
  • the first web plate surface 60a leading in the direction of rotation forms the inflow section 62 of the buoyancy element 56.
  • the end 64 of the inflow section 62 leading in the direction of rotation is arranged at a greater distance from the inner casing surface 15 than an area 66 of the inflow section 62 that follows the leading end a gap 68 which narrows continuously in the opposite direction to the direction of rotation is formed in the inflow section 62 and the inner casing surface 15.
  • the highly viscous material to be processed is now pressed into the gap 68, whereby the flow force acting on the inflow section 62 gives the rotor shaft 44 a hydrodynamic lift component perpendicular to the inflow direction and thus counteracts a deflection of the rotor shaft 44.
  • the first web plate surface 60a or the inflow section 62 forms an angle to the tangent or to the tangential plane of the inner casing surface 15 and covers an angular range ßi of the circumference of the rotor shaft body 50.
  • the trailing web plate surface covers an angular range ß2.
  • the buoyancy element thus covers an angle ⁇ .
  • helically running conveyor ribs 70 are arranged, which are oriented at an angle with respect to the axial direction of the rotor shaft 44.
  • the roof gable 58 of the web plate 560 forms an axially running shear edge 72, which is set back with respect to the radial outer edge of the conveyor rib 70 and thus in comparison to this is arranged from the housing shell inner surface 15 at a greater distance.
  • the web plates 560 arranged on the rotor shaft 44 give the rotor shaft 44 a hydrodynamic lift component in the direction of the central rotor shaft body 50.
  • the material is distributed by the axially running shear edge 72 on the housing jacket inner surface 15, with it being additionally given a conveying component in the direction of the outlet nozzle by the conveying ribs 70.
  • the web plates 560 which act as buoyancy elements 56, also represent coating elements for distributing and conveying the material and thus conveying distribution elements.
  • the rotor geometry or the coating elements 43 arranged on the rotor shaft body are configured differently depending on the zones.
  • exclusively gable-roof-shaped web plates 560 are arranged in the inlet zone corresponding to the proximal end region.
  • six web plates are arranged distributed over the circumference of the rotor shaft 44, two web plates following one another in the circumferential direction being connected to one another with connecting plates 74 in such a way that a protective jacket 76 is formed overall.
  • Web plates 560 are also arranged in the process zone 25 adjoining the inlet zone 18, but the web plates are arranged helically offset to one another on the rotor shaft body 50 in the longitudinal section of the rotor shaft 44 corresponding to the process zone, whereby an optimal distribution of the lift or that of the individual lift elements generated buoyancy force over the entire process zone 25 can be obtained.
  • further brushing elements 43 with an increased conveying effect are also arranged.
  • spreading elements 43 which include teeth 78, the shear edge of which has an angle of incidence of greater than 5 ° in relation to the axial direction and thus represent a conveying element 432, but not as a buoyancy element.
  • stretcher blades 80 each with a plurality of teeth 78 with said angle of attack.
  • coating elements 43 with teeth 79 the shear edge of which runs parallel to the axial direction and is therefore neutral in terms of conveyance; these brushing elements thus represent pure distributing elements 431.
  • Distributing elements 431 and conveying elements 432 are alternately arranged in the process zone 25 in the embodiment shown, with a web plate 560 being fixed to one of the six fastening strips 54 or in one of the six rows of sheets.
  • FIGS. 6 and 7 A configuration of the rotor shaft 44 which is particularly preferred for the inlet zone 18 is also shown in FIGS. 6 and 7. According to this, there is a coaxial sleeve 77 from which web plates 560 protrude radially and which functions as a protective jacket 76. A radially recessed channel 82 is formed on the outside of the sleeve 77 between two web plates 560 that follow one another in the circumferential direction. According to this embodiment, the vapors emerging during processing of the material can be guided through the channels 82.
  • the vapors pass through the interior 84 surrounded by the protective jacket 76 or the sleeve 77 to a vapor chamber, which is usually separated from the material treatment chamber 160 by a labyrinth ring seal, from where they are discharged via a vapor nozzle 40 can.
  • the thin-film treatment device As an alternative to the discharge system shown in FIGS. 1 to 4 in the form of a discharge twin screw with a conveying direction running horizontally and at right angles to the axial direction of the process housing, the thin-film treatment device according to the invention alternatively comprise a discharge system 30 with a vertical conveying direction, as shown in FIGS. 8 to 10.
  • the discharge system 30 comprises a funnel 86 with a coaxially extending discharge shaft 88 arranged therein.
  • the funnel has an approximately conical funnel section 90 which tapers in the conveying direction and an adjoining cylindrical funnel section 92.
  • the tapering funnel section 90 In its inlet-side (wide) area, the tapering funnel section 90 has a funnel opening 94, via which the funnel 86 is connected to the housing interior 16 of the process housing 12.
  • the funnel 86 or the cylindrical funnel section 92 is connected to a discharge pump 96, via which the material to be discharged is discharged or other devices, e.g. a filter and / or a spinneret.
  • the discharge shaft 88 has a first discharge shaft section 98, on which conveyor elements 432 ′ are arranged, by means of which the material to be discharged is conveyed in the direction of the cylindrical funnel section 92.
  • This cylindrical funnel section 92 serves as a bearing bush for a second discharge shaft section 99 arranged therein with a discharge mono screw 100 formed thereon for conveying the material to the discharge pump 96.
  • the rotor shaft 44 is mounted distally in a rotary bearing which is arranged on the distal end face of the process housing 12.
  • the funnel 86 is offset with respect to the axial direction of the rotor shaft 44 or the process housing 12, in such a way that there is sufficient space for the discharge shaft 88 which extends upwards next to the distal rotary bearing 102 and which is connected at its upper end to a discharge shaft drive 104. Due to the offset arrangement of the funnel or in order to ensure an optimal opening cross-section of the funnel opening in this arrangement, the funnel 86 deviates in its upper one The inlet-side region deviates from the conical shape, as shown in particular in FIGS. 8 and 9.
  • At least two circumferential scrapers 106 are arranged on the rotor shaft body 50, by means of which the material is conveyed into the funnel opening 94 present on the underside of the process housing 12.
  • the scrapers 106 each have a scraper bar 112 which is attached to the shaft 52 of the rotor shaft body 50 via a scraper arm 114 and by means of which the material to be discharged is pushed towards the funnel opening 94.
  • a disk-shaped cleaning element 110 is also arranged on the rotor shaft body 50, which prevents material from being deposited on the inner surface of the distal end face 108 and which also protects the distal rotary bearing 102 from contamination by the material .
  • FIGS. 8 and 9 there are three outlet zone sections 22a, 22b, 22c in the outlet zone 22 of the embodiment shown.
  • the first outlet zone section 22a on the corresponding longitudinal section of the rotor shaft body 50, there are arranged coating elements 43 which include teeth whose shear edge has an angle of about 45 ° in relation to the axial direction and which thus function as conveying elements 432.
  • distribution elements 431 are arranged in the first outlet zone section 22a, specifically brush elements with teeth, the shear edge of which runs parallel to the axial direction of the process housing 12 or the rotor shaft 44.
  • conveying elements 432 are present, which results in an increased conveying effect in the first outlet zone section 22a.
  • the conveying elements 432 alternate in the circumferential direction with web plates 560, as they do have been described in connection with FIG. 5 and which function as a buoyancy element and as a conveyor distribution element.
  • FIGS. 8 to 10 has the advantage that the speed of the rotor shaft 44 present in the process housing can be decoupled from that of the discharge shaft 88.
  • the discharge system in the embodiment shown in FIG. 11 is oriented horizontally.
  • the discharge system 30 has a funnel 86 ′ which is flanged to the process housing and into which the rotor shaft 44 projects.
  • the funnel 86 ' has a conically tapering funnel section 90' which is connected at its wide proximal end to the process housing 12 via a flange connection and whose axis coincides with the axis of the process housing; In the funnel section 90 ', the diameter of the rotor shaft 44 tapers accordingly.
  • the outlet zone of the embodiment shown in FIG. 11 also has a first outlet zone section 22a 'and a second outlet zone section 22b adjoining the first outlet zone section in the conveying direction ' on.
  • web plates 560 are formed in the second outlet zone section 22b 'instead of the delivery-neutral distribution elements 431 present in the first outlet zone section 22a', which function both as buoyancy elements and as delivery distribution elements.
  • web plates 560 are also arranged on the rotor shaft body 50 in addition to the conveying elements 432. Specifically, the web plates 560 are arranged helically offset to one another.
  • a thin-film treatment device with an inside diameter of the housing jacket interior of 280 mm and a circumference of 0.88 m was used in an experiment for the preparation of a solution of cellulose in NMMNO / water.
  • the distance between the outer ends of the coating elements was between 108 and 216 mm.
  • the coating elements had an area of engagement with the horizontally moving suspension of a maximum of 1.9 dm 2 , facing the heated inner surface of the casing and between 2.75 and 3.5 mm away from the inner surface of the process housing.
  • the horizontally mounted rotor was operated at a maximum speed of 650 min -1 , so that the peripheral speed of the tips of the coating elements was a maximum of 9.3 m / s and the maximum repetition frequency of the coating elements was 2,600 per minute. Further parameters are given in Table 1.
  • the cellulose used was of the eucalyptus cellulose type in demineralized water suspended. After the cellulose fibers had been completely suspended in the water, the excess water was separated off by filtration and the cellulose cake obtained was pressed to a solids concentration of approx. 50% cellulose. After dewatering, the cellulose cake was fed over a needle roller and shredder to be defibrated. The resulting, finely shredded, moist cellulose was introduced continuously into an aqueous tertiary amine oxide solution (NMMNO) in order to produce the suspension. Ring layer mixers and / or turbulent mixers are suitable devices for this.
  • NMMNO aqueous tertiary amine oxide solution
  • the suspension of water, cellulose and NMMNO with different compositions was introduced into the thin-film treatment device in the further course of the process to produce the cellulose solution. It has been found to be advantageous if the suspension introduced has a mass-related water content of 19% to 26%, cellulose content of 5.7% to 11.9% and NMMNO content of 65% -75%. A good distribution of the suspension in the entry zone can be achieved with such suspensions.
  • This target composition preferably fulfills the formula c (Cell) ⁇ 35, 9-1, 736 * c (H2O), and / or the formula c (Cell)> 32, 4-2, 17 * c (H2O).
  • c (Cell) is the percentage by mass of the cellulose
  • c (H2O) is the percentage by mass of the water in the cellulose solution.
  • the starting composition is achieved by mixing the individual components, while the target composition is achieved while going through the present process.
  • the target composition can vary from the target composition to be aimed for, but should preferably be in the ranges of the formulas given above for the target composition.
  • the target composition is determined at the end of the outlet zone. During the treatment, the target composition can be reached at different speeds. Thus, it is advantageous for the present method if this target composition is reached at the end of the process zone one third of the total treatment time is achieved.
  • the total treatment time is the time required for the suspension / solution to get from the beginning of the entry zone to the end of the outlet zone. Once the target composition has been reached, the composition of the cellulose solution no longer changes.
  • the cellulose solution could be continuously produced particle-free through intensive mixing and kneading. Treatment times (t) of 150 seconds led to the complete dissolution of the cellulose.
  • This parameter is defined here as the specific area ratio of the rotor blades (table, row ae):
  • the area ratio of the rotor blades is preferably below 10, particularly preferably below 8 and very particularly preferably below 5 m 2 s / m 3 . These parameter ranges are therefore particularly preferred.
  • the thickness of the layer spread over the interior was between 2.75 and 3.5 mm (i).
  • Water evaporated by temperature and negative pressure was drawn off in countercurrent to the suspension flow at a temperature of 80-85 ° C., the steam flow (s) being up to 61.5 kg / h.
  • the shear rate (o) was between 5000 and 21000 s _1 , with the rotor consuming an electrical power (f) of -0 - 37 kW at the speed €.
  • the finished cellulose solution was discharged at the outlet with a discharge screw (k). The discharge screw was used for the transition from the negative pressure in the interior to the ambient pressure. Up to 484 kg of homogeneous cellulose solution with a temperature (w) of approx. 100 ° C. could be obtained per hour.
  • the treatment time (t) of the suspension in the horizontal device was -0-360 seconds.
  • the highly viscous cellulose solution obtained in this way was subjected to the additional process steps of degassing and filtration before spinning.
  • the microscopic examination of the solution revealed that only in Examples 5 and 6 undissolved cellulose particles were present in the solution.
  • the ready-to-spin solution (x) is graded according to the following system: The grading is carried out under a microscope with grades from 1 to 3. Grade 1 means that there are no more undissolved particles. Grade 2 means that there are few undissolved particles and Grade 3 means that there are many undissolved particles. After filtration, all cellulose solutions are suitable for spinning.
  • the spinning of the cellulose solution into filaments took place as described in WO 2013/030399 A and comprises extruding the solution through one or more extrusion openings under pressure and solidifying the molded cellulose bodies in a collecting bath, the solution being passed through an air gap between the extrusion openings and the collecting bath becomes.
  • n speed of the rotor [i / s]
  • the invention is defined as follows:
  • a thin film treatment apparatus for treating viscous material comprising
  • a process housing (12) that is inclined by a maximum of 20 ° to the horizontal and has a heatable and / or coolable housing jacket (14), which has a rotationally symmetrical and a
  • the rotor shaft (44) comprising a central rotor shaft body (50) and brushing elements (43) arranged on its circumference, the radially outermost end of which is spaced from the inner surface of the casing (15),
  • the rotor shaft (44) comprises at least one buoyancy element (56) which is arranged on the rotor shaft body (50) and which is designed in such a way as to generate a lift force in the direction of the rotor shaft body (50) during the rotation of the rotor shaft (44) .
  • the buoyancy element (56) has a planar inflow section (62) with one in the direction of rotation leading end (64), which is arranged at a greater distance from the inner casing surface (15) than a region (66) of the inflow section (62) which traces the leading end, whereby a space between the inflow section (62) and the inner casing surface (15) in the opposite direction to the direction of rotation narrowing gap (68) is formed, in particular a continuously narrowing gap.
  • Thin-film treatment device characterized in that the inflow section (62) covers an angular range ßi of at least 10 ° of the circumference of the rotor shaft body (50).
  • Thin-film treatment device characterized in that at least some of the buoyancy elements (56) are each formed by a brush element (43).
  • Thin-film treatment device characterized in that the buoyancy element (56) comprises an at least approximately gable-roof-shaped web plate (560), the roof ridge (58) of which runs at least approximately parallel to the axial direction of the rotor shaft (44).
  • Thin-film treatment device characterized in that the buoyancy element (56), in particular the web plate (560), has at least one helically extending conveyor rib (70) on its radial outer side.
  • Thin-film treatment device characterized in that at least some of the buoyancy elements (56) are arranged in an area which is located centrally between the rotary bearings on which the rotor shaft (44) is mounted, preferably in the process zone (25) .
  • Thin-film treatment device characterized in that at least some of the buoyancy elements (56) in the process zone (25) are arranged helically offset to one another on the rotor shaft body (50).
  • Thin-film treatment device characterized in that in the inlet zone (18) a concentric protective jacket (76) arranged between the housing jacket inner surface (15) and the rotor shaft body (50) and at least almost completely surrounding the rotor shaft body is formed.
  • Thin-film treatment device characterized in that the protective jacket (76) is formed at least partially by a plurality of buoyancy elements (56) distributed in the circumferential direction, in particular web plates (560).
  • Thin-film treatment device characterized in that a radially set back channel (82) is formed between two buoyancy elements (56), in particular web plates (560), which follow one another in the circumferential direction.
  • Thin-film treatment device characterized in that the process zone (25) has a distribution zone and a conveying zone arranged downstream in the conveying direction, the ratio of the number of conveying elements (432) to the number of distribution elements (431) in the conveying zone being higher than in the distribution zone.
  • Thin-film treatment device characterized in that the outlet nozzle (24) in a discharge system (30) in the form of a discharge mono screw or a Discharge twin screw (300) opens, preferably with an axial direction transverse to the axial direction of the process housing (12).
  • Thin-film treatment device characterized in that it also comprises a cleaning device which is designed such that it can be introduced into the process housing (12) and moved back and forth in the axial direction when the end cover is open.
  • Thin-film treatment device characterized in that it is designed for the thermal separation of a mixture of substances, and is in particular in the form of a thin-film evaporator, a thin-film dryer or a thin-film reactor, preferably in the form of a thin-film evaporator.
  • a method for producing a solution of cellulose with a solvent from a suspension of cellulose in the solvent and a volatile non-solvent comprising introducing the suspension into an inlet of a thin-film treatment device, applying the suspension in a film-like manner and distributing the suspension on a housing jacket temperature-controlled with a heat exchanger by rotating around a common axis coating elements in a process housing of the thin-film treatment device, evaporation of volatile non-solvent so that the cellulose is dissolved, and discharging the solution of cellulose from the thin-film treatment device through an outlet.
  • the method according to 17, characterized in that at least some of the coating elements cause a propulsion of the cellulose in the direction of the outlet, so that the discharge at the outlet between 300 and 600 kg / h, preferably between 350 and 550 kg / h and particularly preferably between 380 and 480 kg / h of cellulose solution per m 2 of the temperature-controlled surface of the housing jacket.
  • the specific load in the inlet zone is 80 kg / h / dm 3 - 380 kg / h / dm 3 , preferably 120 kg / h / dm 3 - 370 kg / h / dm 3 , and particularly preferably 150 kg / h / dm 3 is 350 kg / h / dm 3 ;
  • the specific load in the process zone 65 kg / h / dm 3 to 260 kg / h / dm 3, preferably 70 kg / h / dm 3 to 200 kg / h / dm 3, and more preferably 80 kg / h / dm 3 is 150 kg / h / dm 3 ;
  • the specific load in the outlet zone is 2 kg / h / dm 3 - 125 kg / h / dm 3 , preferably 5 kg / h / dm 3 - 100 kg / h / dm 3 and particularly preferably 10 kg / h / dm 3 - 50 kg / h / dm 3 ;
  • Post-processing zone is 0 kg / h / dm 3 - 500 kg / h / dm 3 , particularly preferably 0 kg / h / dm 3 - 250 kg / h / dm 3 .
  • the method according to 17-23 characterized in that the total treatment time of the cellulose solution is at least 60 s, preferably greater than 100 s and particularly preferably from 100 to 1000 s.
  • Concentration of cellulose in the solution and c (H20) is the concentration of water in the solution, each given in percent by mass.
  • the peak engagement power is in the range of 1.1 kg / sm 2 - 5.5 kg / sm 2 , preferably between 1.1 kg / sm 2 - 2.8 kg / sm 2 , and particularly preferably between 1.1 kg / sm 2 and 1.4 kg / sm 2 .
  • the target composition is preferably achieved after at least 1/3 of the total treatment time, preferably after 2/3 of the total treatment time, particularly preferably at the end of the process zone.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zum Behandeln von viskosem Material. Die erfindungsgemässe Dünnschichtbehandlungsvorrichtung umfasst ein zur Horizontalen um maximal 20° geneigt ausgerichtetes Prozessgehäuse (12) mit einem beheizbaren und/oder kühlbaren Gehäusemantel (14), welcher einen einen Materialbehandlungsraum (160) bildenden Gehäuseinnenraum (16) umschliesst, einen in einer Einlasszone (18) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Einlassstutzen (20) zum Einführen des zu behandelnden Materials in den Materialbehandlungsraum (160), einen in einer Auslasszone (22) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Auslassstutzen (24) zum Austragen des behandelten Materials aus dem Materialbehandlungsraum (160), und eine im Materialbehandlungsraum (160) angeordnete und sich koaxial erstreckende, antreibbare Rotorwelle (44) zur Erzeugung eines Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche (15) und zur Förderung des Materials in Richtung zu einer Auslasszone (22) hin. Erfindungsgemäss umfasst die Rotorwelle (44) mindestens ein auf dem Rotorwellenkörper (50) angeordnetes Auftriebselement (56), welches derart ausgestaltet ist, um während der Rotation der Rotorwelle (44) eine Auftriebskraft in Richtung zum Rotorwellenkörper (50) hin zu erzeugen.

Description

Dünnschi chtbehandlungsvorrichtung
Die Erfindung betrifft eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zum Behandeln von viskosem Material gemäss dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Gattungsbildende Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen sind dem Fachmann bekannt und werden etwa in der Destillation, der Konzentration, der Entgasung und der Trocknung unterschiedlicher Materialien eingesetzt. Des Weiteren werden Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen auch zum Mischen eingesetzt sowie für Reaktionen, bei welchen mindestens temporär ein viskoser Zustand vorliegt, insbesondere etwa für Polymerisationsreaktionen. Der Betrieb von Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen erfolgt überwiegend kontinuierlich.
Eine Untergruppe von Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen stellen die Dünnschichtverdampfer dar. Diese basieren auf dem Prinzip, dass mittels Verteilung von Material auf der Innenfläche einer temperierbaren Gehäusewand eine hohe Wärmestromdichte erzielt werden kann, wodurch letztendlich eine grosse Verdampfungsleistung und hohe Eindampfverhältnisse in einem Durchlauf ermöglicht werden können .
Zur Verteilung des Materials in einer dünnen Schicht können insbesondere mit Wischerelementen bestückte Rotoren vorgesehen werden. Entsprechende Dünnschichtverdampfer, die zusätzlich mit einer Materialförderung ausgestattet sind, sind dem Fachmann unter der Bezeichnung Filmtruder bekannt.
Eine Dünnschichtbearbeitungsvorrichtung in Form eines Filmtruders wird etwa in der CH 523 087 beschrieben, gemäss welcher in einer heizbaren und/oder kühlbaren Behandlungskammer koaxial ein antreibbarer Rotor angeordnet ist, welcher einen Rohrkörper aufweist, auf dessen Umfang geneigte Flügel gleichmässig verteilt sind und auf dem im Übrigen axial in die Nähe der Innenfläche des Gehäusemantels reichende oder die Innenfläche berührende Wischerblätter angeordnet sind. Im Betrieb wird das zu behandelnde Material durch die in Rotation versetzten Wischerblätter erfasst und in dünner Schicht auf der Innenwand des Gehäuses verteilt, während die schräg gestellten Flügelteile dem erfassten Material eine zum Auslass hin gerichtete Bewegungskomponente erteilen.
DE 100 50 997 CI beschreibt einen weiteren Dünnschichtverdampfer. Dabei ist in einer Heizkammer eine mit Abstreifelementen versehene Welle zum Verteilen der eingebrachten Stoffe an der Innenseite des Gehäuses angeordnet, wobei die Welle einen Lagerzapfen aufweist, der in einer Lagerbüchse gleitend gelagert ist.
Nebst den im Betrieb üblicherweise vertikal ausgerichteten Dünnschichtverdampfern sind dem Fachmann weitere Dünnschichtbearbeitungsvorrichtungen bekannt, wie etwa horizontal ausgerichtete Dünnschichttrockner .
Ein entsprechender Dünnschichttrockner wird in DE 41 17 630 beschrieben, gemäss welcher innerhalb eines Wärmetauscherrohrs jeweils ein langgestreckter Flügelrotor angeordnet ist, der das zu trocknenden Material an die Innenumfangsfläche des Wärmetauscherrohrs befördert. Um eine hohe Biegesteifigkeit des Flügelrotors sicherzustellen, wird eine korbähnliche Konstruktion um den Flügelrotor vorgeschlagen, umfassend in Längsrichtung des Flügelrotors verlaufende Spannanker und Befestigungsflansche, zwischen welchen die Spannanker eingespannt sind. Um die Rückstellkraft bei einer Durchbiegung des Flügelrotors zusätzlich zu erhöhen, sind Radialabstandshalter gleichmässig über die Länge des Flügelrotors zwischen den Befestigungsflanschen verteilt. Ausserdem ist der Flügelrotor mit einer Vielzahl Zusatzflügel versehen, welche an den Spannankern des Flügelrotors schwenkbar gelagert sind und das Material auf die Innenumfangsfläche aufstreichen . Die Zusatzflügel tragen ebenfalls zur Aussteifung der Korbkonstruktion bei. Allerdings können sie keine radiale Kraft gegen die Achse des Rotorflügels ausüben, weil sie schwenkbar gelagert sind und somit eine radiale Kraft nicht übertragen können. Diese Konstruktion bedeutet einen zusätzlichen Aufwand beim Aufbau des Reaktors und je nach zu behandelndem Material eine Behinderung des Flüssigkeitsstroms vom Eintragsende zum Austragsende . WO 93/11396 bezieht sich auf eine Verdampfereinrichtung zur Wärmebehandlung, insbesondere zur Trocknung von Schlämmen, mit einem beheizbaren hohlzylindrischen und in etwa horizontal ausgerichteten Verdampferkörper, der an einem Ende einen Produkteinlass und am anderen Ende einen Produktauslass aufweist. Im vom Produkt beaufschlagten Innenraum des Verdampferkörpers ist ein mit im Wesentlichen radial ausgerichteten Flügeln versehener, von außen antreibbarer Rotor angeordnet.
Weiter wird in der WO 2004/041420 eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung in Form einer horizontal angeordneten Mischvorrichtung offenbart, in der die zu mischenden Komponenten auf der Innenwand eines hohlzylindrischen Körpers in einer dünnen Schicht verteilt werden, wobei die Komponenten durch Zusammenwirken der Rotorblätter mit der Innenwand des hohlzylindrischen Körpers vermischt werden.
GB 952,101 A offenbart eine Verdampfungsvorrichtung umfassend ein horizontales zylindrisches Gefäss, welches eine Verdampfungskammer definiert. Die Verdampfungsvorrichtung weist ferner einen mit Rührelementen versehenen Rührer auf, welcher von einem konzentrisch zur Längsachse des Gefässes angeordneten Achselement getragen ist. Der Rührer und seine Antriebseinrichtung sind so ausgelegt, dass das zu behandelnde Material bei der Drehung des Rührers gegen die Wand der Verdampfungskammer geschleudert wird. In einer Aus führungs form umfasst der Rührer sechs radial verlaufende, in Umfangsrichtung gleichmässig verteilt angeordnete Arme. Die Arme tragen axial verlaufende, streifenförmige Rührelemente, die an ihren Enden einstellbar angebracht sind und nach innen gedreht sind.
Die im Stand der Technik beschriebenen horizontalen Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen sind auf Prozesse ausgerichtet, in denen das zu behandelnde Material in einen trockenen, insbesondere granulierbaren Zustand gebracht wird. Für gewisse Anwendungen ist es erforderlich, die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung mit einer langen Rotorwelle auszustatten. So weisen etwa Vorrichtungen, die darauf ausgelegt sind, Cellulose in Lösung zu bringen und aus dieser z.B. sogenannte Lyocell-Fasern herzustellen, relativ lange Rotorwellen in der Grössenordnung von 10 bis 15 m alleine in der Prozesszone auf. Dies, weil aus der in die Vorrichtung eingespeisten Cellulose- Suspension zuerst Wasser verdampft und die derart eingedampfte Suspension dann homogenisiert werden muss, um die angestrebte Qualität der Lösung zu erhalten. Solche für das Lyocell-Verfahren ausgerichteten Vorrichtungen werden üblicherweise, wie im Falle des Filmtruders, vertikal gebaut, um zu gewährleisten, dass aufgrund der Gravitation eine zusätzliche Förderkomponente auftritt und letztendlich auch eine gute Abreinigung der Behandlungsfläche der Vorrichtung erzielt wird. Allerdings bedingt die vertikale Bauweise, dass sehr hohe Räumlichkeiten zur Verfügung stehen, in denen die Vorrichtung untergebracht werden können. Die Produktzufuhr muss entsprechend ebenfalls eingestellt werden, da die Einspeisestelle bei den bekannten, vertikal ausgerichteten Vorrichtungen oben angeordnet ist. Gleiches gilt auch für die Betriebsmittel wie z.B. Antrieb, Beheizung und Vakuum.
Lyocell ist ein von der BISFA (The International Bureau for the Standardization of Man-Made Fibres) vergebener generischer Gattungsname für Cellulosefasern, welche aus Cellulose ohne Ausbildung eines Derivates hergestellt werden. Das Lyocell- Verfahren erfordert das Auflösen von Cellulose ohne diese chemisch zu verändern (siehe Zhang et al . , BioResources 13(2), 2018: 4577- 4592) . Dieser Lösungsprozess kann ein- oder mehrstufig vorgenommen werden .
Zweistufige Verfahren, wie z.B. in der DE 4441468 beschrieben, haben den Nachteil, dass sich die Einstellung der Wasser-, Lösungsmittel- und Cellulose-Konzentration in und zwischen den beiden Stufen, welche in unterschiedlichen Geräten durchgeführt werden, nämlich einem Verdampfer zur Voreindampfung und einem horizontalen Schneckenlöser, schwierig gestaltet und ungleichmäßig hergestellte Cellulose-Lösungen das Ergebnis sind und welche für den weiteren Verarbeitungsschritt des Spinnens schlechte Eigenschaften aufweisen. Die WO 2013/156489 Al beschreibt ein ähnliches zweistufiges Verfahren, wobei eine Grundsubstanz für Formkörper, z.B. eine Celluloselösung durch Bearbeitung der Ausgangssubstanzen in einem vertikalen Dünnschichtverdampfer und einem Dickschichtlöser (Knetreaktor) bearbeitet werden.
Um eine zweistufige Apparatur zu vermeiden, müsste in einem einstufigen Verfahren der gesamte Lösungsprozess in einer einzigen Apparatur abgeschlossen werden können. Hierzu sind in der Regel groß-dimensionierte Vorrichtungen notwendig. Beispiele zur Herstellung von Cellulose-Lösungen durch Verwendung von vertikalen Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen sind in EP 0356419 A2, in WO 94/06530 Al und in WO 2008/154668 Al beschrieben.
Aufgrund des apparativen und baulichen Aufwands, der mit der vertikalen Bauweise einhergeht, wäre eine horizontale Ausrichtung der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung prinzipiell erstrebenswert. Allerdings ist gerade in Vorrichtungen mit einer relativ langen Rotorwelle aufgrund des Eigengewichts und der damit einhergehenden Durchbiegung der Rotorwelle aufgrund der Schwerkraft ein störungsfreier und prozesstechnisch zur vertikalen Aufstellung identischer Betrieb nur schwer zu bewerkstelligen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine im Wesentlichen horizontale Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zur Verfügung zu stellen, welche selbst beim Vorliegen einer relativ langen Rotorwelle einen störungsfreien Betrieb gewährleistet.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen effektiven Auflösungsprozess von Cellulose zu liefern, in dem Cellulose rasch aber vollständig in einer einzigen Vorrichtung, insbesondere einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, vom Feststoff in den Lösungszustand überführt wird. Vorzugsweise ist dieser Prozess in einer im Wesentlichen horizontalen Dünnschichtbehandlungsvorrichtung möglich .
Die erste Aufgabe wird gelöst durch die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss Anspruch 1. Bevorzugte Aus führungs formen werden in den abhängigen Ansprüchen wiedergegeben . Gemäss Anspruch 1 betrifft die Erfindung somit eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zum Behandeln von viskosem Material umfassend ein zur Horizontalen um maximal 20° geneigt ausgerichtetes Prozessgehäuse mit einem beheizbaren und/oder kühlbaren Gehäusemantel, welcher einen sich in axialer Richtung erstreckenden rotationssymmetrischen und einen Materialbehandlungsraum bildenden Gehäuseinnenraum umschliesst, einen in einer Einlasszone des Prozessgehäuses angeordneten Einlassstutzen zum Einführen des zu behandelnden Materials in den Materialbehandlungsraum, einen in einer Auslasszone des Prozessgehäuses angeordneten Auslassstutzen zum Austragen des behandelten Materials aus dem Materialbehandlungsraum, und eine im Gehäuseinnenraum angeordnete und sich koaxial erstreckende, antreibbare Rotorwelle zur Erzeugung eines Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche und zur Förderung des Materials in Richtung von der Einlasszone über eine Prozesszone zu einer Auslasszone hin.
Die Rotorwelle umfasst dabei einen zentralen Rotorwellenkörper und auf dessen Umfang angeordnete Streichelemente, deren radial äusserstes Ende von der Gehäusemantelinnenfläche beabstandet ist. Diese Streichelemente sind in der Regel in mehreren über den Umfang der Rotorwelle verteilten, axial verlaufenden Blattreihen angeordnet, deren Anzahl vom Umfang des Rotorwellenkörpers abhängig ist.
Gemäß der Erfindung umfasst die Rotorwelle mindestens ein auf dem Rotorwellenkörper angeordnetes Auftriebselement, welches derart ausgestaltet ist, um während der Rotation der Rotorwelle eine Auftriebskraft in Richtung zum Rotorwellenkörper hin zu erzeugen, wie dies weiter unten beschrieben wird.
Das Prozessgehäuse, d.h. dessen Längsachse, ist gemäss der vorliegenden Erfindung zur Horizontalen um maximal 20°, vorzugsweise um maximal 10° geneigt und besonders bevorzugt horizontal, d.h. mit einem Neigungswinkel von mindestens annähernd 0°, ausgerichtet. Aufgrund der im Wesentlichen horizontalen Ausrichtung des Prozessgehäuses der erfindungsgemässen Vorrichtung ist dieses in der Regel in einem der Einlasszone entsprechenden proximalen Endbereich und in einem der Auslasszone entsprechenden distalen Endbereich auf entsprechenden Stützlagern abgestützt. Zudem ist die im Gehäuseinnenraum angeordnete Rotorwelle auf entsprechenden Drehlagern im proximalen und im distalen Endbereich gelagert, wobei vorzugsweise das Drehlager im proximalen Endbereich sowohl radiale als auch axiale Kräfte aufnimmt und im distalen Endbereich als Radiallager ausgebildet ist. Wie weiter unten ausgeführt wird, ist mindestens ein Auftriebselement vorzugweise in der Rotormitte, also dem Bereich der maximalen Durchbiegung, angeordnet.
Erfindungsgemäß wurde überraschenderweise gefunden, dass durch das auf dem Rotorwellenkörper angeordnete Auftriebselement bzw. die Auftriebselemente einer durch die Schwerkraft bedingte Durchbiegung der Rotorwelle wirksam entgegengewirkt werden kann. Somit kann ein störungsfreier Betrieb selbst für Vorrichtungen mit relativ langer Rotorwelle, wie sie insbesondere für das Lyocell- Verfahren zum Einsatz kommen, auch bei horizontaler Ausrichtung der Vorrichtung gewährleistet werden. Für eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, in welcher sich der den Materialbehandlungsraum bildende Gehäuseinnenraum über eine Länge von wenigstens 5 m erstreckt, vorzugsweise wenigstens 8 m, ist die erfindungsgemäß erhaltene technische Wirkung somit besonders ausgeprägt. So können selbst für diese Längen Spalte zwischen Streichelementen und Gehäusemantelinnenfläche eingestellt werden, die denjenigen eines (vertikal ausgerichteten) Filmtruders vergleichbar sind.
Weiter wurde im Zuge der vorliegenden Erfindung gefunden, dass auch bei horizontalen Vorrichtungen eine ausreichend gute Förderung sehr hochviskoser Materialien erzielt werden kann, wenn die Rotorwelle mit entsprechenden Förderelementen bestückt wird. Die auf dem Umfang des Rotorwellenkörpers angeordneten Streichelemente sind somit mindestens teilweise als Förderelemente ausgestaltet .
In der Regel liegt ein Teil der Streichelemente als Förderelemente und ein weiterer Teil der Streichelemente als Verteilelemente vor. Als "Verteilelemente" werden im Kontext der vorliegenden Erfindung Streichelemente bezeichnet, die das Material primär auf der Gehäusemantelinnenfläche verteilen, während "Förderelemente" Streichelemente darstellen, die dem Material primär eine Förderkomponente zum Auslassstutzen hin verleihen. Dabei ist auch denkbar, dass Streichelemente sowohl fördernd als auch verteilend wirken; solche Streichelemente werden im Kontext der vorliegenden Erfindung als "Förderverteilelemente" bezeichnet.
Verteilelemente und Förderelemente unterscheiden sich in der Regel dadurch, dass die Scherkante der Verteilelemente bezogen zur Achsrichtung jeweils einen wenigstens annähernd förderneutralen Winkel einschliesst , während die Scherkante der Förderelemente bezogen zur Achsrichtung derart angewinkelt ist, dass dem Material eine Förderkomponente in Richtung zum Auslassstutzen verliehen wird. In der Regel schliesst die Scherkante der Verteilelemente somit bezogen zur Achsrichtung jeweils einen Winkel ein, der kleiner ist als der von der Scherkante der Förderelemente bezogen zur Achsrichtung jeweils eingeschlossene Winkel. Vorzugsweise beträgt für ein Verteilelement der von der Scherkante bezogen zur Achsrichtung jeweils eingeschlossene Winkel weniger als 5° und im speziellen Fall wenigstens annähernd 0°. Demgegenüber beträgt der von der Scherkante eines Förderelements bezogen zur Achsrichtung jeweils eingeschlossene Winkel mehr als 15°.
Aufgrund des Vorliegens der Förderelemente wird einerseits gewährleistet, dass auch sehr hochviskose Materialien mit einer ausreichend hohen Förderrate durch die Behandlungskammer hindurch gefördert werden können. Nebst dem, dass dadurch eine hohe Produktkapazität der Vorrichtung von bis zu 50 '000 kg/h erreicht werden kann, kann gerade für temperatursensitive Materialien auch eine erhöhte Produktqualität erhalten werden, weil die Verweilzeit bzw. die Behandlungsdauer, während welcher das Material erhöhten Temperaturen und hohen Scherraten ausgesetzt wird, ausreichend tief gehalten werden kann.
Andererseits wird durch das Vorliegen der Verteilelemente eine sehr gute Verteilung und eine optimale Oberflächenerneuerung auf der Gehäusemantelinnenfläche (im Folgenden auch als "Behandlungsfläche" bezeichnet) auch dann gewährleistet, wenn das Material eine sehr hohe Viskosität aufweist.
Letztendlich kann somit erfindungsgemäß eine optimale Behandlung, insbesondere eine hohe Entgasungsrate, von sehr hochviskosem Material erzielt werden und gleichzeitig der Energieeintrag in das Material auf ein für das jeweilige Verfahren erforderliches Mass beschränkt werden, bei dem das Material keinen Schaden nimmt und insbesonders kein thermisch bedingter Abbau erfolgt.
Wie erwähnt ist denkbar, dass das Prozessgehäuse geringfügig zur Horizontalen geneigt ist. Damit kann erreicht werden, dass das Material eine zugelassene Rückströmung erfährt und somit länger im Prozessgehäuse verbleibt, was je nach Anwendung erwünscht sein kann .
Der Rotorwellenkörper der erfindungsgemässen Vorrichtung kann insbesondere einen Schaft umfassen und auf dessen Umfang verteilt angeordnete, axial verlaufende Befestigungsleisten, mittels welche die Streichelemente am Schaft befestigt werden können. Denkbar ist aber auch, dass der Rotorwellenkörper anstelle eines Schafts eine Hohlwelle umfasst, auf deren Umfang die Streichelemente verteilt angeordnet sind.
Das Prozessgehäuse weist wie erwähnt einen beheizbaren und/oder kühlbaren Gehäusemantel auf, welcher einen sich in axialer Richtung erstreckenden rotationssymmetrischen Gehäuseinnenraum umschliesst. Dieser den Materialbehandlungsraum der Vorrichtung bildende Gehäuseinnenraum ist in der Regel kreiszylindrisch ausgebildet, denkbar ist aber auch eine sich in Förderrichtung konisch verjüngende Ausgestaltung des Gehäuseinnenraums bzw. ein Gehäuseinnenraum, der in einem ersten Bereich kreiszylindrisch ausgebildet ist und in einem in Förderrichtung stromabwärts dazu gelegenen Bereich konisch verjüngend ausgebildet ist.
Der Materialbehandlungsraum lässt sich in vorzugsweisen Aus führungs formen nach den jeweiligen Zuständen, welche das zu behandelnde Material während der Bearbeitung durchläuft, bzw. den jeweiligen Bedingungen und Zielsetzungen der Behandlungsschritte, in unterschiedliche Zonen unterteilen, nämlich in eine Einlasszone (auch als "Einzugszone" bezeichnet) , eine Prozesszone, eine Auslasszone (auch als "Austragszone" bezeichnet) und eine optionale Nachbearbeitungszone. Die Prozesszone lässt sich zudem in eine Distributionszone und eine Förderzone unterteilen, wobei in der Distributionszone eine gute Verteilung und Oberflächenerneuerung des Materials auf der Gehäusemantelinnenfläche im Vordergrund steht, wohingegen in der Förderzone primär eine gute Materialförderung erzielt werden soll. Einlasszone, Prozesszone (insbesondere enthaltend Distributionszone und Förderzone) , Auslasszone und Nachbearbeitungszone sind in der Regel räumlich aufeinanderfolgend angeordnet. In diesem Fall ist die Nachbearbeitungszone außerhalb des Prozessgehäuses, aber mit diesem räumlich verbunden angeordnet. Denkbar ist aber auch, dass die Nachbearbeitungszone vor der Auslasszone und somit im Prozessgehäuse angeordnet ist.
Während etwa in einer auf das Lyocell-Verfahren ausgerichteten Vorrichtung in der Einlasszone die Verdampfung von Wasser aus der Cellulose-Suspension bei gleichzeitig guter Verteilung und raschem Abtransport des Materials im Vordergrund steht, soll in der Prozesszone die hauptsächliche thermische Behandlung durch eine gezielt eingestellte Kombination von Verteilung und Förderung erfolgen, wobei zusätzlich Wasser verdampft wird. Dabei wird in der Distributionszone primär angestrebt, dass mit zunehmender Wasserverdampfung die Suspension gut in Lösung übergeht. In der auf die Distributionszone folgenden Förderzone soll dem Material mit weitgehend gelöster Cellulose eine stärkere Förderkomponente in Richtung zur Auslasszone verliehen werden, wo das Material über einen entsprechenden Auslassstutzen ausgetragen und einer Nachbearbeitung in einer Nachbearbeitungszone unterzogen wird. In der Nachbearbeitungszone erfolgt die Homogenisierung der Lösung durch Scherung und Mischung unter zusätzlicher Verweilzeit. Während die Cellulose in der Regel in der Prozesszone nahezu vollständig in Lösung geht, ist auch denkbar, dass der Prozess so gefahren wird, dass die Cellulose erst in der Auslasszone bzw. der Nachbearbeitungszone vollständig in Lösung geht. Wie erwähnt ist denkbar, die Nachbearbeitungszone optional vor oder nach der Auslasszone anzuordnen.
Nebstdem, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung für die Herstellung einer Cellulose-Lösung geeignet ist, sind aber auch andere Anwendungen denkbar, bei welchen ein viskoses Material bearbeitet wird. Unter "viskosem Material" wird dabei im Kontext der vorliegenden Erfindung ein Material verstanden, welches während der Behandlung in der erfindungsgemäßen Vorrichtung mindestens temporär eine Viskosität von 100 bis 15' 000 Pas aufweist. Das viskose Material enthält vorzugsweise eine flüchtige Substanz, welche in der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung abgezogen (verdampft oder sublimiert) werden kann.
Wie erwähnt ist die erfindungsgemäß erhaltene technische Wirkung bei einem sich über eine Länge von mindestens 3 m, vorzugsweise mindestens 8 m und besonders bevorzugt mindestens 10 m axial erstreckenden Materialbehandlungsraum besonders ausgeprägt. Somit erstreckt sich die Rotorwelle zwischen den Drehlagern im proximalen und im distalen Bereich vorzugsweise über eine Länge von mindestens 4 m, vorzugsweise 10 bis 15 m.
Wie weiter unten ausgeführt ist es besonders bevorzugt, je nach Zone unterschiedliche Konfigurationen der Rotorwelle bzw. der auf der Rotorwelle angeordneten Streichelementen vorzusehen, um den Zielsetzungen des in der jeweiligen Zone auszuführenden Behandlungsschritts Rechnung zu tragen.
In der Regel ist im Innern des Gehäusemantels ein Gehäusemantelhohlraum ausgebildet, welcher dazu bestimmt ist, zum Zwecke der Beheizung und/oder Kühlung von einem Wärmeträgermedium durchströmt zu werden. Typischerweise weist der Gehäusemantel eine Gehäusemantelinnenwand und eine Gehäusemantelaussenwand mit einem dazwischenliegenden Zwischenraum auf, in dem eine Leitspirale zur Leitung eines Wärmeträgermediums , typischerweise Wasserdampf oder Warmwasser, angeordnet ist. Wie weiter unten ausgeführt wird, ist insbesondere denkbar, zwei oder mehr Wärmeträgerkreisläufe vorzusehen, die voneinander getrennte Leitspiralen aufweisen und somit unabhängig voneinander temperierbar sind. Damit ist es möglich, die für die jeweilige Zone der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung erwünschte Temperatur der Gehäusemantelinnenfläche unabhängig von den in den anderen Zonen vorliegenden Temperaturen einzustellen. Diesbezüglich ist weiter bevorzugt, in der Prozesszone Wasserdampf und in der Auslasszone Warmwasser als Wärmeträgermedium zu verwenden.
Gemäß einer bevorzugten Aus führungs form weist das Auftriebselement einen flächigen Anströmungsabschnitt mit einem in Rotationsrichtung vorlaufenden Ende auf, welches in grösserem Abstand von der Gehäusemantelinnenfläche angeordnet ist als ein dem vorlaufenden Ende nachlaufender Bereich des Anströmungsabschnitts. Dadurch wird zwischen dem Anströmungsabschnitt und der Gehäusemantelinnenfläche ein sich in Gegenrichtung zur Rotationsrichtung verengender Spalt ausgebildet. Gemäß einer besonders bevorzugten Aus führungs form erstreckt sich der Anströmungsabschnitt in einer Ebene, welche schräg zur Tangente bzw. Tangentialebene der Gehäusemantelinnenfläche ausgerichtet ist, wodurch zwischen dem Anströmungsabschnitt und der Gehäusemantelinnenfläche ein sich in Gegenrichtung zur Rotationsrichtung kontinuierlich verengender Spalt ausbildet wird. Weiter ist bevorzugt, dass der Winkel zwischen der Tangente bzw. Tangentialebene der Gehäusemantelinnenfläche und dem Anströmungsabschnitt im Bereich von 15° bis 30° liegt, insbesondere bei ca. 25°. Dabei wird unter Tangente der Gehäusemantelinnenfläche diejenige Tangente verstanden, die die im Schnitt kreisrunde Gehäusemantelinnenfläche an demjenigen Punkt berührt, die dem radial äußersten Ende des Anströmungsabschnitts am nächsten liegt. Vorzugsweise verengt sich der zwischen der Gehäusemantelinnenfläche und dem Anströmungsabschnitt ausgebildete Spalt um einen Faktor mehr als 10. Bei der Rotation der Rotorwelle wird nun das zu bearbeitende Material, welches in der Regel eine hohe Viskosität aufweist, in den Spalt gedrückt, wodurch die am Anströmungsabschnitt angreifende Strömungskraft der Rotorwelle eine hydrodynamische Auftriebskomponente senkrecht zur Anströmungsrichtung verleiht. Diese Auftriebskomponente ist gerade bei relativ hochviskosem Material, insbesondere Material mit einer Viskosität höher als 100 Pas, relativ hoch. Somit wird einer Durchbiegung der Welle wirksam entgegengewirkt, wobei der Effekt bei der Bearbeitung von hochviskosem Material besonders ausgeprägt ist.
Um sicherzustellen, dass bereits beim Anfahren eine hydrodynamische Auftriebskomponente erhalten wird, kann bevorzugt sein, mindestens in der Phase des Anfahrens einen Teilstrom des zu behandelnden Materials in einem Bereich der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung einzuführen, in welchem Auftriebselemente vorliegen, insbesondere in der Prozesszone. Zu diesem Zweck kann die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung somit zusätzlich zum Einlassstutzen in der Einlasszone einen weiteren Einlassstutzen aufweisen, der stromabwärts zur Einlasszone und insbesondere in der Prozesszone angeordnet ist. Der Anteil dieses Teilstroms am insgesamt in die Vorrichtung eingeführten Material wird dabei derart gewählt, dass einerseits eine genügend hohe Auftriebskomponente erhalten wird, andererseits die Verweilzeit des Materials in der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung immer noch ausreichend lange ist, um die gewünschte Behandlung zu gewährleisten. Vorzugsweise beträgt der Anteil des Teilstroms an dem in die Prozesszone eingeführten Material ca. 20% oder weniger, sodass der Anteil an dem in der Einlasszone eingeführten Material ca. 80% oder mehr beträgt.
Eine für die Zwecke der Erfindung besonders vorteilhafte Auftriebswirkung wird für einen Anströmungsabschnitt erhalten, welcher einen Winkelbereich von mindestens 10° des Umfangs des Rotorwellenkörpers abdeckt, insbesondere einen Winkelbereich von 10° bis 20°, und im Speziellen einen Winkelbereich von ca. 12°.
Gemäß einer besonders bevorzugten Aus führungs form wird mindestens ein Teil der Auftriebselemente von jeweils einem Streichelement gebildet. Diesem Streichelement kommt somit die doppelte Aufgabe zu, nebst der Funktion als Auftriebselement das zu behandelnde Material zu verteilen (im Falle eines als Verteilelement ausgebildeten Streichelements) oder dem Material zusätzlich eine Förderkomponente in Richtung zum Materialauslass hin zu verleihen (im Falle eines als Förderelement ausgebildeten Streichelements) . Besonders bevorzugt fungiert das das Auftriebselement bildende Streichelement als Förderelement und als Verteilelement, liegt also als Förderverteilelement vor.
Besonders bevorzugt umfasst das Auftriebselement dabei ein wenigstens annähernd giebeldachförmiges Stegblech, dessen Dachfirst wenigstens annähernd parallel zur Achsrichtung der Rotorwelle verläuft. Durch die Winkelform wird das Stegblech somit in eine erste und zweite Stegblechfläche unterteilt, welche in zueinander schräg verlaufenden Ebenen liegen.
Die in Rotationsrichtung vorlaufende erste Stegblechfläche bildet dabei den Anströmungsabschnitt des Auftriebselements. Wie oben ausgeführt deckt diese erste Stegblechfläche einen Winkelbereich ßi von mindestens 10°, insbesondere 10° bis 20°, des Umfangs des Rotorwellenkörpers ab. Die nachlaufende zweite Stegblechfläche deckt in der Regel einen Winkelbereich ß2 von mindestens 15° ab, insbesondere 15° bis 30°. Der vom gesamten Stegblech abgedeckte Winkelbereich ß liegt somit vorzugweise in einem Bereich von 25° bis 50°.
Der zwischen der ersten und der zweiten Stegblechfläche eingeschlossene Winkel liegt vorzugsweise in einem Bereich von 110° bis 150°. Das Längenverhältnis des den Anströmungsabschnitt bildenden Schenkels zu dem den nachlaufenden Abschnitt bildenden Schenkel liegt vorzugsweise in einem Bereich von 1:0,5 bis 1:0,8.
Je nachdem, ob das Streichelement nebst seiner Funktion als Auftriebselemente zudem primär als Förderelement oder als Verteilelement dienen soll, können auf der radialen Aussenseite des Stegblechs unterschiedlich verlaufende Rippen angeordnet sein. So weist das Auftriebselement für den Fall, dass es auch fördernd wirken soll, auf seiner Aussenfläche mindestens eine helikal verlaufende Förderrippe auf. Für den Fall, dass das Auftriebselement zudem als Verteilelement dienen soll, sind die Rippen förderneutral, insbesondere rechtwinklig zur Achsrichtung oder mit einem maximalen Förderwinkel von 5° ausgerichtet.
Durch die Winkelform des Stegblechs ergibt sich eine in der Regel axial verlaufende Scherkante. Unabhängig davon, ob das Auftriebselement als primäre weitere Funktion als Förderelement oder als Verteilelement dienen soll, findet aufgrund dieser Scherkante in jedem Fall eine Verteilung des Materials auf der Gehäusemantelinnenfläche statt. Liegen Förderrippen vor, so wird durch das Stegblech in der Regel sowohl eine Förderkomponente als auch eine Verteilkomponente verliehen, weshalb es in diesem Fall ein Förderverteilelement bildet. Die Scherkante ist dabei vorzugweise bündig mit den Förderrippen und somit von der Behandlungsfläche im gleichen Abstand angeordnet wie die radiale Aussenkante der Förderrippen. Alternativ dazu kann die Scherkante gegenüber der radialen Aussenkante der Förderrippe zurückversetzt und somit im Vergleich zu dieser von der Behandlungsfläche in einem grösseren Abstand angeordnet sein.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein Teil der Auftriebselemente in einem Bereich angeordnet, welcher mittig zwischen den Drehlagern liegt, auf welchen die Rotorwelle gelagert ist. Dieser Bereich liegt gemäss einer spezifischen Aus führungs form in der Prozesszone der Vorrichtung. Die durch die Auftriebselemente verliehene Auftriebskomponente setzt somit in jenem Bereich bzw. jener Zone an, in welchem/welcher die Durchbiegung der Rotorwelle am stärksten ist.
Bezüglich dieser Aus führungs form ist weiter bevorzugt, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente in der Prozesszone helikal versetzt zueinander auf dem Rotorwellenkörper angeordnet sind. Dadurch kann eine optimale Verteilung der Auftriebskraft bzw. der durch die einzelnen Auftriebselemente verliehenen Auftriebskomponenten über einen beliebig langen Abschnitt der Prozesszone erhalten werden. Des Weiteren ist gerade in der Prozesszone bevorzugt, dass ein Teil der Auftriebselemente jeweils ein Förderverteilelement bilden. Konkret ist dabei auf der radialen Aussenseite des jeweiligen Auftriebselements, insbesondere des Stegblechs, mindestens eine helikal verlaufende Förderrippe angeordnet.
In der Regel schliesst die radiale Aussenkante der Förderrippe bezogen zur Achsrichtung einen Winkel grösser als 45° ein. Somit ist auch bei sehr hochviskosem Material die durch das Auftriebselement verliehene Förderkomponente ausreichend hoch, um eine gewünschte Förderrate durch den Materialbehandlungsraum hindurch zu erhalten. Vorzugsweise schliesst die radiale Aussenkante der Förderrippe bezogen zur Achsrichtung einen Winkel von höchstens 65° ein. Im Speziellen liegt der Winkel in einem Bereich von 50° bis 60°.
Nebstdem, dass die Förderwirkung eines Förderelementes durch den Anstellwinkel der radialen Aussenkante einer Förderrippe bestimmt wird, kann die Förderwirkung des Auftriebselementes zusätzlich über die Anzahl der Förderrippen bzw. den Abstand zwischen den in Achsrichtung aufeinanderfolgenden Förderrippen eingestellt werden .
Gemäß einer weiteren bevorzugten Aus führungs form ist in der Einlasszone ein zwischen der Gehäusemantelinnenfläche und dem Rotorwellenkörper angeordneter, den Rotorwellenkörper mindestens annähernd vollständig umgebender konzentrischer Schutzmantel ausgebildet. Durch diesen Schutzmantel wird gewährleistet, dass in der Einlasszone, also noch vor dem während der Behandlung eintretenden Viskositätsanstieg, das Material nicht auf den Rotorwellenkörper tropfen oder spritzen kann.
Somit wird gemäß dieser bevorzugten Aus führungs form das zu behandelnde Material und die bei der Behandlung entweichenden gasförmigen Materialkomponenten im Gleichstrom geführt, wobei weiter bevorzugt ist, dass in der an die Einlasszone anschliessenden Prozesszone das Material und die gasförmigen Materialkomponenten im Gegenstrom geführt werden. Damit wird in der Einlasszone der tieferen Viskosität des Materials und der Gefahr eines möglichen "Materialmitrisses " durch die verdampfenden Komponenten apparativ Rechnung getragen, während in der nachfolgenden Prozesszone eine optimale Entgasung erzielt wird, da ein Kontakt zwischen dem zu behandelnden Material und einem Grossteil der Brüden minimiert wird.
Gemäß einer besonders bevorzugten Variante der oben beschriebenen Aus führungs form wird der Schutzmantel mindestens teilweise durch mehrere in Umfangsrichtung verteilte Auftriebselemente, insbesondere Stegbleche, gebildet. Somit wird auch in der Einlasszone die erfindungsgemäß angestrebte Auftriebskomponente erhalten .
Auch die in der Einlasszone angeordneten Stegbleche weisen vorzugsweise auf ihrer radialen Aussenseite mindestens eine helikal verlaufende Förderrippe auf, um insbesondere in diesem Bereich eine hohe Förderrate zu erzielen und damit einem Aufstauen von Material entgegenzuwirken.
Dabei ist weiter bevorzugt, dass zwischen jeweils zwei in Umfangsrichtung aufeinanderfolgenden Auftriebselementen, insbesondere Stegblechen, ein radial zurückversetzter Kanal ausgebildet ist. Die bei der Bearbeitung des Material austretenden Brüden können somit durch diesen Kanal geführt werden und, nachdem das Ende des Schutzmantels erreicht wurde, durch den vom Schutzmantel umgebenen Innenraum zu einem von der Behandlungskammer abgetrennten Raum gelangen, von wo aus sie über einen Brüdenabzug abgeführt werden können.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Aus führungs form kann auch in der Prozesszone und/oder in der Auslasszone ein zwischen der Gehäusemantelinnenfläche und dem Rotorwellenkörper angeordneter, den Rotorwellenkörper mindestens annähernd vollständig umgebender konzentrischer Schutzmantel ausgebildet sein, insbesondere ein Schutzmantel, welcher mindestens teilweise durch mehrere in Umfangsrichtung verteilte Auftriebselemente gebildet wird. Durch das Vorliegen eines Schutzmantels wird auch in diesen Zonen verhindert, dass Material auf den Rotorwellenkörper tropfen kann und durch ein "Einfrieren" auf dem unbeheizten Rotorwellenkörper auf diesem verbleibt. Diese Aus führungs form ist insbesondere dann von Vorteil, wenn das zu behandelnde Material auch in der Prozesszone oder der Auslasszone über keine ausreichend hohe Viskosität verfügt, dass ein HerunterfHessen oder Heruntertropfen vollständig verhindert werden kann. Dies ist insbesondere während des An- oder Abfahrens oder aber bei Betriebsstörungen der Vorrichtung von Relevanz. Weiter kann bevorzugt sein, die Rotorwelle beheizbar auszugestalten, um ein Einfrieren von Material, das auf den Rotorwellenkörper getropft ist, zu verhindern. Mit anderen Worten liegen bei dieser bevorzugten Aus führungs form somit Mittel zur Beheizung der Rotorwelle, insbesondere des Rotorwellenkörpers, vor.
Nebst den genannten Auftriebselementen, welche vorzugsweise auch die Funktion eines Förderelements, eines Verteilelements oder eines Förderverteilelements aufweisen, weist die Rotorwelle gemäss einer weiteren bevorzugten Aus führungs form weitere Streichelemente auf, die radial abragende Zähne umfassen, welche in der Regel jeweils an einem von mehreren auf der Hohlwelle angeordneten, axial verlaufenden Flanschen fixiert sind. Solche Streichelemente verleihen der Rotorwelle in der Regel keine oder nur eine vernachlässigbare Auftriebskomponente .
Je nach Ausrichtung der Scherkante der Zähne bezogen zur Achsrichtung wird durch das entsprechende Streichelement ein Verteilelement oder ein Förderelement gebildet, wie in Analogie bereits im Zusammenhang mit den Auftriebselementen beschrieben wurde. So bildet ein Streichelement, deren Zähne eine Scherkante aufweisen, die bezogen zur Achsrichtung einen Winkel kleiner als 15°, insbesondere kleiner als 5°, einschliessen, ein Verteilelement, während bei einem zwischen Scherkante und Achsrichtung vorliegenden Winkel von gleich oder grösser 15°, insbesondere gleich oder grösser 45° das Streichelement ein Förderelement bildet.
Gemäß einer spezifischen Aus führungs form liegen als Förderelemente fungierende Streichelemente vor, bei welchen besagter Winkel im Bereich von 15° bis 30° liegt und im Speziellen bei ca. 20°. Denkbar ist etwa, dass die Zähne ein radial innenliegendes Teilstück aufweisen, welches in einer parallel zur Achsrichtung verlaufenden Ebene liegt und über welches die Zähne angeflanscht werden, und ein radial aussenliegendes Teilstück, das in einer schräg zur Achsrichtung verlaufenden Ebene liegt und dessen radial äusseres Ende die Scherkante bildet.
Je nach Anwendung kann alternativ zu dieser Aus führungs form bevorzugt sein, dass die Scherkante mindestens eines Teils der Streichelemente einen geringeren als den oben genannten Winkel einschliesst und insbesondere mindestens annähernd parallel zur Achsrichtung verläuft, d.h. bezogen zu dieser einen Winkel von ca. 0° einschliesst. Im letztgenannten Fall sind diese als Verteilelemente fungierenden Streichelemente vollkommen förderneutral und haben ausschliesslich verteilende Funktion. Welche konkrete Konfiguration der Streichelemente gewählt wird, hängt letztendlich vom zu behandelnden Material ab und kann variieren .
Wie erwähnt hängt die Verteilung zwischen Verteilelementen und Förderelementen stark von der Zweckbestimmung der Vorrichtung und der jeweiligen Zone ab. So ist gemäss einer bevorzugten Aus führungs form etwa das Verhältnis der Anzahl Förderelemente zur Anzahl Verteilelemente in der Förderzone höher als in der Distributionszone, da in der Förderzone der Förderung des Materials eine erhöhte Bedeutung zukommt .
Gemäß einer weiteren bevorzugten Aus führungs form sind in Umfangsrichtung des Rotors die Verteilelemente mit den Förderelementen alternierend angeordnet, da dadurch eine sehr homogene Verteilung des Materials auf der Behandlungsfläche gewährleistet werden kann.
In der an die Prozesszone anschliessenden Auslasszone wird dann das Material über den Auslassstutzen aus dem Behandlungsraum ausgetragen, wobei eine Konfiguration der Rotorwelle eingesetzt werden kann, welche die Gehäuseinnenwand abreinigt und das Produkt in ein nach unten abzweigendes Förderorgan streicht. Denkbar ist etwa, dass das Förderorgan in Form eines vertikal angeordneten Konus vorliegt, in welchem das Material eine ausreichende Zulaufhöhe erhält, um durch eine Schnecke oder bevorzugter eine Zahnradpumpe ausgetragen zu werden. Weiter ist denkbar, dass im distalen Endbereich, also unmittelbar vor dem Enddeckel des Prozessgehäuses eine Wendel auf der Rotorwelle aufgebracht ist, das Material, das nicht vom Auslassstutzen und dem diesem nachgelagerten Austragssystem erfasst wurde, wieder vom distalen Ende weg hin zum Auslassstutzen fördert.
Denkbar und je nach Anwendung bevorzugt ist zudem, für den Austrag ein separates Austragssystem vorzusehen. Insbesondere denkbar ist dabei, dass der Auslassstutzen in ein Austragssystem in Form einer Austragsmonoschnecke oder einer Austragsdoppelschnecke mündet, vorzugweise mit Achsrichtung quer zur Achsrichtung des Prozessgehäuses. Zweck dieses Austragssystem ist es, das behandelte Material bzw. das Produkt einer Pumpe zuzuführen, welche den Druck für eine nachgeschaltete Bearbeitung aufbaut, im Falle einer Lyocell-Lösung insbesondere für die nachgeschalteten Filter und Spinndüsen. Hierzu können auch zusätzliche Booster- Pumpen eingesetzt werden.
Im Falle eines Austragssystems in Form einer Austragsdoppelschnecke kann zudem bevorzugt sein, diese mit Knet- und/oder Dispergierblöcken zu bestücken, wodurch eine hohe Scherung erzielt wird, was letztendlich in einer zusätzlichen Homogenisierung und im Falle des Lyocell-Verfahrens zu einer Lösung von kleinsten Partikeln in der Materialmasse resultiert.
Das Austragssystem kann entweder eine horizontal oder eine vertikal verlaufende Förderrichtung aufweisen. In der Regel ist dem Austragssystem in seinem auslassseitigen Bereich eine Austragspumpe zugeordnet, über die das auszutragende Material abgeführt bzw. weiteren Vorrichtungen, wie z.B. einem Filter und/oder einer Spinndüse, zugeführt werden kann.
Insbesondere denkbar ist, dass das Austragssystem über eine vertikal verlaufende Förderrichtung verfügt und einen Trichter mit einer darin angeordneten und sich koaxial erstreckenden Austragswelle umfasst, welche mindestens bereichsweise eine Austragsmonoschnecke aufweist. Diese Aus führungs form weist den Vorteil auf, dass die Drehzahl der im Prozessgehäuse vorliegenden Rotorwelle von derjenigen der Austragswelle im Austragssystem entkoppelt werden kann.
Alternativ dazu ist auch denkbar, ein Austragssystem vorzusehen, welches einen Trichter umfasst, dessen Achse mit der Achse der Rotorwelle zusammenfällt. Insbesondere denkbar ist dabei, dass die Rotorwelle in den Trichter hineinragt und in einem in Förderrichtung an einen konischen Trichterabschnitt anschliessenden zylindrischen Trichterabschnitt eine Austragsmonoschnecke aufweist.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Aus führungs form weist die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zudem eine Reinigungsvorrichtung auf, welche derart ausgestaltet ist, dass sie bei geöffnetem Enddeckel in das Prozessgehäuse einführbar und in Achsrichtung hin und her bewegbar ist. Denkbar ist etwa, dass die Reinigungsvorrichtung hierfür entsprechend positionierte Bürsten oder Hochdruckwasserdüsen aufweist. Gerade für die oben beschriebene Ausführungsform, in welcher in der Einlasszone zwischen zwei in Umfangsrichtung aufeinanderfolgende Stegbleche ein längs verlaufender Brüdenkanal ausgebildet ist, kann somit eine rasche und einfache Reinigung der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gewährleistet werden. Insbesondere kann eine aufwändige Demontage der Vorrichtung umgangen werden, um die zu reinigenden Stellen mit der Reinigungsvorrichtung zu erreichen.
Weiter ist denkbar, unmittelbar benachbart zur distalen, d.h. vorderen Stirnseite des Prozessgehäuses ein scheibenförmiges Abreinigungselement am Rotorwellenkörper anzuordnen, welches verhindert, dass sich an der Innenfläche der distalen Stirnseite Material ablagern kann und welche ferner auch das distale Drehlager vor Verunreinigung durch das Material schützt.
Wie erwähnt ist die erfindungsgemässe Vorrichtung insbesondere zur thermischen Auftrennung eines Stoffgemischs ausgelegt, und liegt im Speziellen in Form eines Dünnschichtverdampfers, eines Dünnschichttrockners oder eines Dünnschichtreaktors vor, vorzugsweise in Form eines Dünnschichtverdampfers.
Die Vorrichtung erlaubt es, Materialien mit einer Viskosität von bis zu 15' 000 Pa-s optimal zu behandeln, insbesondere zu entgasen und in manchen Fällen auch zu reagieren, sei es in Kombination mit der Entgasung oder unabhängig davon.
Typischerweise liegt die Viskosität des mit der erfindungsgemässen Vorrichtung zu behandelnden Materials im Bereich von 100 bis 5 000 Pa-s, insbesondere von 300 bis 3' 000 Pa-s und im Speziellen von 500 bis i'000 Pa-s. Die Viskositätswerte beziehen sich dabei auf die Betriebstemperatur und ein Schergefälle von D=10 sec-1.
Des Weiteren ist die Vorrichtung gerade zur Behandlung von relativ temperaturempfindlichen Materialien besonders gut geeignet, weil die Wärmeenergie, der das Material ausgesetzt wird, durch die relativ tief wählbare Temperatur und Verweilzeit auf der Behandlungsfläche, optimal eingestellt werden kann.
Wie erwähnt eignet sich die erfindungsgemässe Dünnschichtbehandlungsvorrichtung insbesondere für die Herstellung einer Cellulose-Lösung, im Speziellen einer Cellulose- Lösung für die Herstellung von Lyocell-Fasern .
Konkret liegt die Betriebstemperatur der erfindungsgemässen Dünnschichtbehandlungsvorrichtung im Allgemeinen in einem Bereich von 80 bis 120°C, insbesondere von 90 bis 115°C und im Speziellen von 100 bis 110°C.
Um die Celluloselösung bestmöglich in eine homogene Lösung überzuführen hat sich gezeigt, dass die Herstellung (z.B. wie unten beschrieben) unter Vakuum (Druck p, in mbar) in etwa gemäß der angegebenen Formel ( p = 122.e^-(0,05 c(Cell)) ) ideal durchgeführt werden kann. Die Cellulosekonzentration (,,c(Cell)", in Masse-%) hierin ist vorzugsweise von 6 % - 20%, insbesondere von 10 % - 15%. In diesen Konzentrationsbereichen war ein effizientes, rasches und im Wesentlichen vollständiges Auflösen der Cellulose möglich . Die Umfangsgeschwindigkeit der Rotorwelle der erfindungsgemässen Dünnschichtbehandlungsvorrichtung liegt im Allgemeinen in einem Bereich von 6 bis 12 m/s, insbesondere von 8 bis 10 m/s.
In einem weiteren Aspekt betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Cellulose mit einem Lösungsmittel aus einer Suspension von Cellulose in dem Lösungsmittel und einem flüchtigen Nicht-Lösungsmittel umfassend das Einbringen der Suspension in einen Einlass einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, filmartiges Aufbringen und Verteilen der Suspension an einem mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantel durch um eine gemeinsame Achse rotierende Streichelemente in einem Prozessgehäuse der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, Verdampfen von flüchtigem Nicht-Lösungsmittel, sodass die Cellulose gelöst wird, und Ausbringen der Lösung von Cellulose aus der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung durch einen Auslass, wobei zumindest ein Teil der Streichelemente einen Vortrieb der Cellulose in Richtung des Auslasses bewirken. Insbesondere bevorzugt wird der Vortrieb so eingestellt, sodass der Austrag am Auslass mindestens 300 kg/h, speziell bevorzugt mindestens 350 kg/h, Cellulose-Lösung pro m2 der Oberfläche des (mit einem Wärmetauscher) temperierten Gehäusemantels (Innenwand) ist.
Die erfindungsgemäßen Streichelemente, insbesondere mit Förderelementen, erlauben einen raschen Vortrieb der Cellulose- Suspension respektive der entstehenden Lösung in einem Lyocell- Verfahren. Dies ermöglicht eine rasche Behandlung, Auflösung und Austrag der Cellulose bzw. Cellulose-Lösung. Beispielweise wurde gemäß der Erfindung und in den Beispielen (siehe Tabelle Zeile ac) gezeigt, dass eine Menge von 145,8 kg/h und pro m2 bis 887,5 kg/h und pro m2 produziert werden kann - bei einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung im Labormaßstab mit einer Oberfläche des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels (auch 'Wärmetauscherfläche' ) von 0,55 m2. Dies sind wesentlich größere Mengen als beispielsweise in der EP 0356419 A2 beschrieben (72 kg/h bei einer Vorrichtung ähnlicher Größe) . Um eine wirtschaftlich sinnvolle Größe des Löseapparates in Abhängigkeit der Menge an Celluloselösung am Austrag zu erzielen, hat sich gezeigt, dass eine Menge von mehr als 300 kg/h Cellulose-Lösung pro m2 temperierter Oberfläche vorteilhaft ist. Ab einer Menge von ca. 600 kg/h und pro m2 hat sich aus den Versuchen ergeben, dass die Lösungsqualität (Homogenität) geringer wird.
Somit konnte gezeigt werden, dass durch Einstellen der Streichelemente für eine rasche Produktförderung - wie es bei einer horizontalen Ausrichtung aufgrund des Ausbleibens einer Schwerkraft-bedingten Förderkomponente notwendig ist - ein effizientes Auflöseverfahren für Cellulose ermöglicht wurde. Überraschenderweise wurde bei der vorwärtsgetriebenen Behandlung im Prozessgehäuse auch ein höchst effizienter Lösungsprozess bewerkstelligt, der im Rahmen des Lyocell-Verfahrens Cellulose von einer heterogenen Suspension rasch und vollständig in eine homogene Cellulose-Lösung überführen konnte. Die Qualität der erhaltenen Cellulose-Lösung erfüllt die Voraussetzungen für einen Formgebungsprozess im Lyocell-Verfahren, wie Spinnen zu Filamenten. Im Grunde sind diese Vorteile unabhängig von der horizontalen Aufstellung. Obwohl die erfindungsgemäße Vorrichtung für eine horizontale Lagerung entwickelt wurde, so sind die Vorteile in der Anwendung auch in einer vertikalen Ausrichtung gegeben, insbesondere wenn hochviskose Suspensionen oder Lösungen verarbeitet werden. Daher ist dieser Aspekt der Erfindung unabhängig von der Ausrichtung des Prozessgehäuses, obwohl auch hier natürlich die horizontale Ausrichtung bevorzugt ist.
Vorzugsweise ist der Vortrieb durch die Streichelemente in Richtung des Auslasses, so dass der Austrag am Auslass 300 - 600 kg/h, vorzugsweise 350 kg/h - 550 , speziell bevorzugt zwischen 5380 und 480 kg/h, Cellulose-Lösung (im Prozessgehäuse fertig behandeltes Material) pro m2 der Oberfläche des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels ist.
Der Vortrieb kann z.B. über die Anzahl der für den Vortrieb maßgeblichen Streichelemente (Förderelemente, wie oben beschrieben) , deren Winkel und die Rotationsgeschwindigkeit der Förderelemente eingestellt werden. Vorzugsweise ist der von der Scherkante eines Förderelements bezogen zur Achsrichtung jeweils eingeschlossene Winkel mehr als 15°, vorzugsweise 15° bis 30°, spezielle bevorzugt etwa 20°. Vorzugsweise ist mindestens ein Drittel der Streichelemente ein Förderelement.
Weiters ist die erfindungsgemäße Einteilung in unterschiedliche Behandlungszonen (Einlasszone, Prozesszone und Auslasszone) besonders vorteilhaft und wirkt sich positiv auf die Qualität der erhaltenen Celluloselösung, die beim erfindungsgemäßen Vortrieb rasch vorwärts bewegt wird, aus.
Vorzugsweise ist in der Einlasszone die Temperatur des Materials, insbesondere der Suspension, mindestens 10°C geringer als in der Prozesszone. Vorzugsweise werden in der Einlasszone die zuvor genannten giebeldachförmigen Stegbleche vorgesehen. Dadurch kann eine Klumpenbildung beim Einlass der Suspension in die Vorrichtung effektiv vermieden und ein effizienter Transport des Materials und ein Brüdenstrom im Gleichstrom gewährleistet werden. In der Einlasszone wird eine möglichst gleichmäßige Schicht an Suspension über die Gehäusemantelinnenfläche aufgebracht.
Die zuvor und im Folgenden genannten Förderelemente und Verteilelemente werden insbesondere in der Prozesszone vorgesehen. Hierbei ist vorzugsweise das Verhältnis der Förderelemente zu Verteilelemente zwischen 2:1 und 1:2, wobei Streichelemente mit beiden Funktionen (Förderverteilelemente) beiden Gruppen zugeordnet werden. Vorzugsweise ist auch oder alternativ das Verhältnis der Längen der äußeren Scherkanten, also der radial äußeren Enden der Elemente, welche in Kontakt mit der Suspension sind, auf einander abgestimmt. Vorzugsweise ist das Verhältnis der Summe der Längen der äußeren Scherkanten der Förderelemente zu der Summe der Längen der äußeren Scherkanten der Verteilelemente zwischen 2:1 und 1:2.
Vorzugsweise werden in der Auslasszone keine oder nur wenige Förderelemente vorgesehen, also fast ausschließlich Verteilelemente. Vorzugsweise sind maximal 10% der Streichelemente in der Auslasszone Förderelemente und/oder mindestens 90% der Streichelemente sind Verteilelemente ohne Förderfunktion . Diese Anteile lassen sich auch wie oben auf die Summe der Längen der äußeren Scherkanten der Streichelemente auslegen. D.h. vorzugsweise sind maximal 10% der Summe der Längen der äußeren Scherkanten der Streichelemente Förderelementen zugeordnet bzw. und/oder sind mindestens 90% der Summe der Längen der äußeren Scherkanten der Streichelemente Verteilelementen zugeordnet.
Vorzugsweise sind die Längenverhältnisse der Zonen im Bereich von 5%-25% Einlasszone, 50%-90% Prozesszone, der Rest 5%-25% Auslasszone .
Alternativ zu obiger Ausführungsform, gemäss welcher in der Auslasszone keine oder nur wenige Förderelemente vorgesehen sind, kann es aber insbesondere in jenen Fällen, in denen das Austragssystem eine horizontal verlaufende Förderrichtung aufweist, bevorzugt sein, Streichelemente vorzusehen, die eine Förderkomponente auf das Material ausüben. Insbesondere kann bevorzugt sein, dass im distalen Endbereich der Auslasszone bzw. im Austragssystem Stegbleche gemäss obiger Beschreibung auf dem Rotorwellenkörper angeordnet sind, welche einerseits als Auftriebselement andererseits aber auch als Förderverteilelemente fungieren. Damit wird dem Umstand Rechnung getragen, dass die Schwerkraftskomponente bei horizontal ausgerichteten Austragssystem nicht zum Tragen kommt. Durch das Vorliegen von Förderverteilelementen in den genannten Abschnitten wird ein effizientes Austragen des Materials aber auch für diese horizontalen Austragssysteme gewährleistet und zwar selbst dann, wenn das auszutragende Material über eine relativ hohe Viskosität verfügt .
Auch für diese Ausführungsform ist besonders bevorzugt, dass die Stegbleche in dem dem distalen Endbereich der Auslasszone entsprechenden Längsabschnitt der Rotorwelle helikal versetzt zueinander auf dem Rotorwellenkörper angeordnet sind.
Die Produktmenge am Auslass wird durch die zugeführte Suspensionsmenge bedingt, ist allerdings aufgrund der Verdampfung von Nicht-Lösungsmittel im Prozessgehäuse etwas geringer. Das verdampfte Nicht-Lösungsmittel wird vorzugsweise nicht am Auslass der Cellulose-Lösung (hochviskose flüssige Masse) ausgetragen, sondern vorzugsweise in der Dampfphase im Gegenstrom zum Fluss der Cellulose-Suspension geführt und daher in Einlassnähe abgeführt.
Der Gehäusemantel (Innenwand) wird vorzugsweise mit einem Wärmetauscher temperiert. Durch den Wärmetauscher kann die Wärme eines heißen Fluids, welches im Lyocell-Verfahren anfällt, kostengünstig zum Heizen der Vorrichtung benutzt werden. Vorzugsweise wird der Wärmetauscher bzw. die Innenwand des Gehäusemantels (Prozessgehäuse) auf eine Temperatur von 90°C bis 130 °C beheizt. Insbesondere wird zumindest die Prozesszone direkt temperiert. Abwärme von der Prozesszone kann zum Heizen der Einlass- und Auslasszonen benutzt werden, welche somit indirekt durch den Wärmetauscher temperiert werden. Wärmeträgermedien im Wärmetauscher können Wasser, Öl, Dampf sein. Alternativ kann auch über elektrische Beheizung temperiert werden.
Die Länge des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels vom Einlass bis zum Auslass beträgt vorzugsweise 0,5 m oder mehr, vorzugsweise 1 m bis 20 m, z.B. 4 m bis 18 m oder 6 m bis 17 m oder 8 m bis 16 m, vorzugsweise 10 bis 15 m. Eine höhere Länge ermöglicht bei gleichbleibender Behandlungszeit der Suspension einen rascheren Vortrieb bzw. einen höheren Durchsatz an Material und damit Produktionsmengen.
Ein wesentliches Kriterium für das mögliche zu behandelnde Volumen im Prozessgehäuse ist die zur Behandlung der Suspension eingesetzte Oberfläche darin, also die Oberfläche unter Einfluss des Wärmetauschers, der durch Erhitzen das Verdampfen des Nicht- Lösungsmittels bewirkt. Vorzugsweise ist die Oberfläche des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels 0,5 m2 bis 150 m2, z.B. 1 m2 bis 140 m2, 2 m2 bis 130 m2, 5 m2 bis 120 m2, 10 m2 bis 100 m2, 15 m2 bis 80 m2, vorzugsweise 60 m2 bis 125 m2. Durch die erfindungsgemäße horizontale Lagerung sind bauliche Gründe für Größenlimits bei vertikalen Dünnschichtbehandlungsvorrichtungen (wie die Gebäudehöhe) nicht mehr relevant, da in der horizontalen Ebene eine einfache Handhabung der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung ermöglicht wird. Das Volumen und die dazu entsprechende spezifische Belastung der einzelnen Behandlungszonen in einer erfindungsgemäßen Aus führungs form stellen sich folgend dar:
Es hat sich gezeigt, dass eine ideale homogene Celluloselösung durch einen bestimmten Suspensionseintrag in einer getesteten Dünnschichtbehandlungsvorrichtung erreicht wurde. Als allgemeine vergleichbare Kennzahl ist die eingebrachte Suspension oder Lösung (in kg/h) dividiert durch das vorhandene Volumen (in dm3) zweckmäßig. Es ergibt sich daraus die sogenannte „spezifische Belastung". Diese spezifische Belastung ist definiert durch den eingebrachten Massenstrom dividiert durch das vorhandene Volumen in den einzelnen Zonen, also spezifische Belastung = Massenstrom / Volumen der Zone.
Das Verfahren zeigt die besten Lösungsqualitäten bei einer spezifische Belastung in der Einlasszone von 76 - 378 kg/h/dm3, in der Prozesszone von 66 - 262 kg/h/dm3, in der Auslasszone von 2 - 125 kg/h/dm3 und in der Nachbearbeitungszone von 0 - 500 kg/h/dm3. In bevorzugten Aus führungs formen ist die mittlere Behandlungszeit (Zeit von Einlass bis Auslass) der Cellulose im Prozessgehäuse mindestens 20 s, vorzugsweise 30 s bis 1000 s. Die Behandlungszeit wird durch die Vortriebsgeschwindigkeit und die Länge des Prozessgehäuses, insbesondere der mit einem Wärmetauscher bestückte Teil davon, beeinflusst. Beispielsweise ist die Behandlungszeit 60 s bis 900 s oder 70 s bis 800 s oder 80 s bis 700 s oder 90 s bis 600 s oder 100 s bis 500 s oder 1100 s bis 400 s oder 120 s bis 350 s oder 130 s bis 300 s. Vorzugsweise ist die Behandlungszeit maximal 350 s, insbesondere bevorzugt maximal 300 s. Vorzugsweise werden die Streichelemente mit einer Drehzahl von mindestens 50 Umdrehungen pro Minute rotiert. Da die Streichelemente durch die Rotation des Rotorwellenkörpers um die gemeinsame Achse rotieren, entspricht die Drehzahl auch der Rotationsgeschwindigkeit des Rotorwellenkörpers. Die Drehzahl der Streichelemente ist vorzugsweise mindestens 50 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 100 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 200 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 300 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 350 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 400 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 450 Umdrehungen pro Minute, bevorzugter mindestens 500 Umdrehungen pro Minute oder mindestens 550 Umdrehungen pro Minute oder jeder Bereich innerhalb dieser Werte oder darüber, vorzugsweise 50 bis 800 Umdrehungen pro Minute.
Vorzugsweise wird das radial äußerste Ende der Streichelemente mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/s bis 12,5 m/s bewegt. Die Bewegung erfolgt durch die Rotation der Streichelemente. Das radial äußerste Ende der Streichelemente ist in Kontakt mit der Suspension und bearbeitet diese.
Vorzugsweise werden die (einzelnen oder mehreren) Streichelemente in Folge über einen Abschnitt mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantel mit einer Frequenz von 1500 bis 4000 pro min bewegt. Dieser Parameter wird auch Blattfolgefrequenz bezeichnet und gibt an, wie viele Streichelemente pro min über einen Abschnitt streifen. Er wird durch die Anzahl der radial angeordneten Streichelemente und der Rotationsgeschwindigkeit bestimmt. Unterschiedliche Zonen können unterschiedliche Anzahlen an radial angeordneten Streichelementen aufweisen. Da Streichelemente am Rotor versetzt angeordnet sein können und hierbei in Rotationsrichtung Überlappungen der Versetzungen entstehen können, können auch manche Abschnitte (auch innerhalb ein und derselben Zone) einer höheren Blattfolgefrequenz unterliegen. Die angegebene Frequenz von 1500 bis 4000 pro min wird vorzugsweise in Bereichen ohne Überlappungen durch Versetzungen, sowie in der Prozesszone erreicht. Vorzugsweise ist die Frequenz 1800 bis 3000 pro min. Vorzugsweise folgen unmittelbar nachfolgende Streichelemente mit einem Abstand von 100 mm bis 300 mm zwischen den radial äußersten Enden der Streichelemente aufeinander. Dieser Abstand wird auch Blattspitzenabstand bezeichnet. Vorzugsweise wird auch dieser Abstand bei Bereichen ohne Überlappungen durch Versetzungen gewählt und/oder in der Prozesszone eingestellt. Vorzugsweise ist der Blattspit zenabstand 150 mm bis 280 mm oder 180 mm bis 260 mm oder 190 mm bis 250 mm oder 200 mm bis 240 mm.
Die Schergeschwindigkeit der filmartig aufgebrachten und verteilten Suspension durch die Einwirkung der Streichelemente ist vorzugsweise 3000 s_1 bis 30000 s-1, insbesondere bevorzugt 4000 s- 1 bis 28000 s-1, 5000 s-1 bis 26000 s-1, 6000 s-1 bis 24000 s-1, 7000 s-1 bis 22000 s-1, 8000 s-1 bis 20000 s_1 oder 10000 s-1 bis 30000 s- 11000 s-1 bis 28500 s-1, 12000 s-1 bis 27000 s-1, 12000 s-1 bis
25500 s-1, 13000 s-1 bis 24000 s-1. Durch die Scherung wird eine
Durchmischung und mechanische Bearbeitung der Suspension bewirkt, welche das Verdampfen des Nicht-Lösungsmittels beschleunigt und der Produktion einer durchmischten, homogenen Lösung zuträgt.
Vorzugsweise wird am Einlass 1,5 kg/h bis 30 kg/h Suspension pro Streichelement, vorzugsweise 5 kg/h bis 20 kg/h Suspension pro Streichelement, eingebracht. Vorzugsweise werden 20 bis 5000 Streichelemente vorgesehen, z.B. 25 bis 4000 oder 30 bis 3000 oder 40 bis 2000 Streichelemente. Vorzugsweise werden pro Stunde 300 kg bis 100000 kg, vorzugsweise 10000 kg bis 50000 kg, Suspension eingebracht .
Eine im Lyocell-Verfahren bevorzugte Filmdicke (Schichtdicke) der Suspension in der Prozesszone ist 1 mm bis 50 mm, vorzugsweise 2,0 mm bis 15 mm, insbesondre bevorzugt 2,2 mm bis 5 mm. Die Schichtdicke kann durch die eingebrachte Suspensionsmenge sowie der Bearbeitungsgeschwindigkeit (Rotationsrate, Anzahl der Streichelemente, insb. der Förderelemente, deren Winkel und dadurch den Vortrieb) gesteuert werden. Ebenso wird dies durch den Abstand des radial äußersten Endes der Streichelemente von der Gehäusemantelinnenfläche gesteuert. Dieser Abstand ist vorzugsweise im Durchschnitt im Bereich von 1 mm bis 50 mm, vorzugsweise 2,0 mm bis 15 mm, insbesondre bevorzugt 2,2 mm bis 5 mm.
In bevorzugten Aus führungs formen ist im Durchschnitt ein Streichelement auf einer Fläche von 0,8 dm2 bis 2 dm2 in Kontakt mit der Suspension oder Lösung.
In bevorzugten Aus führungs formen ist die Rotorspitzenblatt Belastungsfläche eine wichtige Größe für die aktive Behandlungsfläche der Suspension. Das hat wiederum einen sehr großen Einfluss auf die Qualität der Celluloselösung am Austrag. Diese Rotorspitzenblatt Belastungsfläche stellt die Summe der Stirnfläche aller Streichelemente und Förderelemente (gemeinsam 'Rotorblätter' ) in der Prozesszone dar. Deren Ende oder 'Spitze' wird durch eine Fläche gebildet, genannt 'Stirnfläche' . Als Stirnfläche wird jene Fläche eines Streich- oder Förderelements bezeichnet, welche der Gehäusemantelinnenfläche gegenüber steht. Üblicherweise haben die Streich- und Förderelemente eine Fläche an ihrer Spitze (maximaler Abstand zur Rotorachse) , welche der Kontur der Gehäusemantelinnenfläche folgt und zu ihr im konstanten Abstand verläuft. Die der Gehäusemantelinnenfläche gegenüberstehende Fläche ist insbesondere in der Behandlungszone bei den Streich- und Förderelementen relevant, weniger bei Auftriebselementen. Es hat sich gezeigt, dass dieser Parameter (siehe Tabelle, ad) in der getesteten Dünnschichtbehandlungsvorrichtung ca. 0,02 m2 ist. Entsprechend der Anforderungen an eine großtechnische Anlage wird dieser Parameter größer sein, vorzugsweise im Bereich von 0,02 m2 - 6 m2, besonders bevorzugt im Bereich von 2 m2 - 6 m2 und besonders bevorzugt im Bereich von 4 m2 - 6 m2. In diesen Bereichen wird eine günstige Leistung der Antriebseinheit des Rotors erreicht. Gleichzeitig zeigt die ausgetragene Celluloselösung eine sehr gute Qualität in Hinblick auf Vollständigkeit der Auflösung der Cellulose und Homogenität der Celluloselösung . Ein weiterer Parameter ist die Eingriffsspitzenleistung (siehe Tabelle af) . Diese errechnet sich aus der eingebrachten Menge an Suspension in kg pro Sekunde bezogen auf die Summe der Stirnfläche der Streich- und Förderelemente in der Prozesszone in m2. Die besten Cellulose Qualitäten wurden erreicht, wenn dieser Parameter im Bereich von 1,10 - 1,40 kg/sm2 ist. Bei höheren Werten, wie etwa über 5,5 kg/sm2 , verschlechtert sich die Homogenität der ausgetragenen Masse/Lösung am Austritt. Die Eingriffsspitzenleistung ist ein wichtiger Parameter zur Bestimmung der sinngemäßen Auslegungsparameter des vorliegenden Verfahrens. Diese wird besonders durch die Mengen an eingetragener Suspension pro Zeiteinheit bestimmt. Wird zu viel Suspension eingetragen, so wird das Verfahren überstrapaziert und die Cellulose löst sich nicht in hinreichender Menge in dem Lösungsmittel auf. Das hat zur Folge, dass die dem Verfahren nachgeschalteten Prozesse schlecht oder gar nicht funktionieren.
Vorzugsweise hat die Suspension eine Filmdicke (Schichtdicke) gemäß der Formel s= ( ln (ms/ 60 ) ) /x, wobei s die Filmdicke in mm, ms der Förderstrom der Suspension und x eine Konstante von 0,45 bis 7, vorzugsweise von 0,5866, ist. Vorzugsweise wird diese Filmdicke in der Prozesszone erreicht.
Selbstverständlich können diese Parameter miteinander kombiniert werden. Beispielsweise ist es besonders bevorzugt, wenn der Austrag am Auslass mindestens 300 kg/h, speziell bevorzugt mindestens 350 kg/h, Cellulose-Lösung pro m2 der Oberfläche des (mit einem Wärmetauscher) temperierten Gehäusemantels (Innenwand) ist; und die mittlere Behandlungszeit (Zeit von Einlass bis Auslass) der Cellulose im Prozessgehäuse mindestens 150 s, vorzugsweise 150 s bis 1000 s, ist; und die (einzelnen oder mehreren) Streichelemente in Folge über einen Abschnitt mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantel mit einer Frequenz von 1500 bis 4000 pro min bewegt werden (Streichelementfrequenz) und/oder die Schergeschwindigkeit der filmartig aufgebrachten und verteilten Suspension durch die Einwirkung der Streichelemente 3000 s_1 bis 30000 s_1 ist.
Vorzugsweise ist die gemeinsame Achse der rotierenden Streichelemente um maximal 20° zur Horizontalen geneigt. Obwohl im Verfahrensaspekt bei Einhaltung der erfindungsgemäßen Parameter, insbesondere des Vortriebs, eine verbesserte Lösungsherstellung auch ohne horizontale Ausrichtung erreicht wird, so ist diese dennoch bevorzugt. Daher wird im erfindungsgemäßen Verfahren die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung wie oben beschrieben - in jeder der beschriebenen besonderen oder vorzugsweisen Aus führungs form - ohne notwendigerweise die horizontale Ausrichtung einzuhalten - verwendet .
Das Lösungsmittel ist ein Mittel, um Cellulose zu lösen. Üblicherweise werden hierbei hohe Temperaturen eingesetzt, z.B. 70°C oder mehr, insbesondere 75°C oder mehr oder 78°C oder mehr. Meist wird es mit einem Nicht-Lösungsmittel, also einer Substanz, die Cellulose nicht auflösen kann, gemischt, um eine Suspension zu erhalten und später die Lösung, wobei die Mischung weiterhin zum Auflösen von Cellulose geeignet ist. Hierbei werden u.a. hohe Anteile des Lösungsmittels in der Mischung notwendig, z.B. 60% (Masse-%) oder mehr - je nach Lösungsmittel kann dies unterschiedlich sein und der Anteil leicht in Lösungsversuchen von einem Fachmann festgestellt werden.
Vorzugsweise hat die Celluloselösung eine Cellulosekonzentration in für Lyocell-Verfahren üblichen Größen. So kann die Cellulosekonzentration in der Celluloselösung 4% bis 23%, vorzugsweise 6% bis 20%, insbesondere 8% bis 18% oder 10% bis 16%, sein (alle %-Angaben in Masse-%) .
Vorzugsweise ist der Absolut-Druck im Reaktor unter 100 mbar, insbesondere zwischen 40 mbar und 70 mbar.
Vorzugsweise ist das Lösungsmittel von Cellulose ein tertiäres Aminoxid (Amin-N-oxid) , insbesondere bevorzugt N-Methylmorpholin- N-oxid. Es kann alternativ oder zusätzlich ein ionisches Lösungsmittel sein. Derartige ionische Lösungsmittel sind beispielsweise in WO 03/029329; WO 2006/000197 Al; WO 2007/076979 Al; Parviainen et al . , RSC Adv., 2015, 5, 69728-69737; Liu et al . , Green Chem. 2017, DOI : 10.1039/c7gc02880f ; Hauru et al . , Zellulose (2014) 21:4471-4481; Fernändez et al . J Membra Sei Technol 2011, S:4; etc. beschrieben und enthalten vorzugsweise organische Kationen, wie z.B. Ammonium-, Pyrimidium-, Pyridinium- Pyrrolidinium- oder Imidazoliumkationen, vorzugsweise 1,3- Dialkyl-imidazolium Salze, wie Halogenide. Wasser wird auch hier vorzugsweise als zugesetztes Nicht-Lösungsmittel verwendet. Besonders bevorzugt ist eine Lösung von Cellulose und l-Butyl-3- methyl-imidazolium (BMIM) , z.B. mit Chlorid als Gegenion (BMIMC1), oder l-Ethyl-3-methyl-imidazolium (auch vorzugsweise als Chlorid, Acetat oder Diethylphosphat ) , oder l-Hexyl-3-methylimidazolium oder 1-Hexyl-l-methylpyrrolidinium (vorzugsweise mit einem bis (Trifluoromethylsulfonyl) amid Anion), und Wasser. Weitere ionische Lösungsmittel sind 1 , 5-Diazabicyclo [ 4.3.0 ] non-5-enium, vorzugsweise als Acetat; l-Ethyl-3-methylimidazoliumacetat , 1,3-
Dimethylimidazolium-acetat , l-Ethyl-3-methylirnidazolium-chlorid, l-Butyl-3-methylimidazolium-acetat , l-Ethyl-3-methylimidazolium- diethylphosphat , 1-Methyl-3- methylimidazolium-dimethylphosphat , l-Ethyl-3-methylimidazolium-formiat , l-Ethyl-3-methylimidazolium- octanoat, 1 , 3-Diethylimidazolium-acetat und l-Ethyl-3- methylimidazolium-propionat .
Eine Suspension, die im erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise verarbeitet wird, enthält zwischen 58 und 75,3 Masse-% N- Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO oder NMMO) , zwischen 19 und 26,1 Masse-% Wasser und zwischen 5,7 und 15,9 Masse-% Cellulose. Das Herstellen von Celluloselösungen mit bis zu 20 Massen-% Cellulose oder mehr ist möglich.
Die vorliegende Erfindung wird anhand der beiliegenden Figuren weiter illustriert.
Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer erfindungsgemässen
Dünnschichtbehandlungs-vorrichtung in seitlicher
Ansicht ;
Fig. 2 die in Fig. 1 gezeigte Dünnschichtbehandlungs vorrichtung in Ansicht von oben;
Fig. 3 eine weitere Dünnschichtbehandlungsvorrichtung von oben; Fig. 4 das Prozessgehäuse der in Fig. 3 gezeigten
Dünnschichtbehandlungsvorrichtung im Querschnitt durch die Ebene A-A der Fig. 3;
Fig. 5 einen Teil einer Rotorwelle für die erfindungsgemässe
Vorrichtung in perspektivischer Ansicht;
Fig. 6 eine perspektivische Ansicht eines Teils einer weiteren
Rotorwelle einer erfindungsgemässen
Dünnschichtbehandlungsvorrichtung in dem der
Einlasszone entsprechenden Bereich;
Fig . 7 die in Fig. 6 gezeigte, in einem Prozessgehäuse angeordnete Rotorwelle im Querschnitt;
Fig. 8 die Auslasszone einer weiteren Aus führungs form der erfindungsgemässen DünnschichtbehandlungsVorrichtung mit einem vertikal verlaufenden Austragssystem in seitlicher Ansicht;
Fig . 9 die Auslasszone der in Fig. 8 gezeigten Aus führungs form in der Draufsicht von oben;
Fig. 10 die in Fig. 8 gezeigte Aus führungs form in der Draufsicht von vorne; und
Fig. 11 die Auslasszone einer weiteren Aus führungs form der erfindungsgemässen DünnschichtbehandlungsVorrichtung mit einem horizontal verlaufenden Austragssystem in seitlicher Ansicht.
Die in Fig. 1 gezeigte Dünnschichtbehandlungsvorrichtung 10 weist ein Prozessgehäuse 12 auf mit einem Gehäusemantel 14, welcher einen sich in axialer Richtung erstreckenden kreiszylindrischen Gehäuseinnenraum 16 umschliesst. Dieser Gehäuseinnenraum bildet den Materialbehandlungsraum 160.
In einem proximalen Endbereich des Prozessgehäuses 12 ist ein Einlassstutzen 20 zum Einführen des zu behandelnden Materials in den Materialbehandlungsraum 160 angeordnet, während in einem distalen Endbereich des Prozessgehäuses 12 ein Auslassstutzen 24 zum Austragen des Materials aus dem Materialbehandlungsraum 160 angeordnet ist. Der proximale Endbereich entspricht somit der Einlasszone 18 des Prozessgehäuses, während der distale Endbereich der Auslasszone 22 entspricht. Zwischen der Einlasszone und der Auslasszone liegt eine Prozesszone 25.
Das Prozessgehäuse 12 ist über entsprechende Stützlager im proximalen und im distalen Endbereich abgestützt, konkret über ein Festlager 26 im proximalen Endbereich und ein Loslager 28 im distalen Endbereich.
Der Einlassstutzen 20 ist in der gezeigten Aus führungs form tangential zum Gehäusemantel 14 angeordnet und mündet in der unteren Hälfte in den Materialbehandlungsraum 160, wie insbesondere aus Fig. 3 ersichtlich ist.
Der Auslassstutzen 24 ist in der gezeigten Aus führungs form in Form einer Öffnung ausgestaltet, die an der untersten Stelle des Gehäusemantels 14 in ein unmittelbar darunter angeordnetes Austragssystem 30 mündet, im konkreten Fall in eine Austragsdoppelschnecke 300 mit rechtwinklig zur Achsrichtung des Prozessgehäuses 12 verlaufender Förderrichtung.
Der Gehäusemantel 14 ist in der gezeigten Ausführungsform doppelwandig ausgebildet, weist also eine Gehäusemantelinnenwand und eine Gehäusemantelaussenwand mit einem dazwischenliegenden Zwischenraum auf, in dem eine Leitspirale zur Leitung eines Wärmeträgermediums , typischerweise Wasserdampf oder Warmwasser, angeordnet ist. Im konkret gezeigten Fall liegen zwei Wärmeträgerkreisläufe vor, ein erster Wärmeträgerkreislauf mit einem ersten Wärmeträgereintritt 32 in der Einlasszone bzw. im einlassseitigen Bereich der Prozesszone 25 und einem ersten Wärmeträgeraustritt 34 im auslassseitigen Bereich der Prozesszone 25 sowie ein zweiter Wärmeträgerkreislauf mit einem zweiten Wärmeträgereintritt 36 in einem distalen Bereich der Auslasszone 22 und einem zweiten Wärmeträgeraustritt 38 in deren proximalem Bereich. Die beiden Wärmeträgerkreisläufe weisen voneinander getrennte Leitspiralen auf und sind somit unabhängig voneinander temperierbar. Hierzu ist dem jeweiligen Wärmeträgerkreislauf ein separates Heizelement und Kühlelement (nicht gezeigt) zur Temperierung des Wärmeträgermediums zugeordnet, von wo aus es über eine Wärmeträgerpumpe über den Wärmeträgereintritt 32 bzw. 36 in die jeweilige Leitspiral eingeführt wird. Denkbar ist etwa, dass in dem der Prozesszone 25 zugeordneten ersten Wärmeträgerkreislauf Wasserdampf und in dem der Auslasszone 22 zugeordneten zweiten Wärmeträgerkreislauf Warmwasser als Wärmeträgermedium verwendet wird .
Im Gehäusemantel 14 ist im Übrigen ein nach oben verlaufender Brüdenstutzen 40 angeordnet, über welchen die tiefersiedenden Bestandteile aus dem Materialbehandlungsraum 160 abgezogen werden können .
Die Vorrichtung weist zudem einen Rotor 42 auf, welcher eine im Gehäuseinnenraum 16 angeordnete und sich koaxial erstreckende, antreibbare Rotorwelle 44 zur Erzeugung eines Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche 46 umfasst, wie etwa in Fig. 4 gezeigt ist .
Der Rotor 42 weist hierzu einen Antrieb 48 auf, der bevorzugt drehzahlvariabel ausgeführt ist. Im konkret gezeigten Fall liegt ein Stirnradgetriebemotor 480 vor, welcher an einem Antriebswellenabschnitt der Rotorwelle 44 ansetzt, um diese in Rotation zu versetzen. Die Abdichtung des Antriebswellenabschnitts zum Materialbehandlungsraum 160 erfolgt dabei über eine Gleitringdichtung .
Die Erzeugung des Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche 15 und die Förderung des Materials in Richtung zum Auslassstutzen hin erfolgt über Streichelemente 43, welche je nach ihrer primären Funktion in Verteilelemente 431 und in Förderelemente 432 unterteilt werden, wie weiter unten ausgeführt werden wird.
Eine Rotorwelle für eine erfindungsgemässe Vorrichtung ist in Fig. 5 gezeigt. Diese weist einen Rotorwellenkörper 50 auf, welcher einen Schaft 52 und sechs darauf aufgeschweisste und auf dessen Umfang verteilt angeordnete, axial verlaufende Befestigungsleisten 54 umfasst. An diesen Befestigungsleisten 54 sind Auftriebselemente 56 angeflanscht, welche im konkret gezeigten Fall in Form von giebeldachförmigen Stegblechen 560 vorliegen, dessen Dachfirst 58 wenigstens annähernd parallel zur Achsrichtung der Rotorwelle 44 verläuft.
Durch die Winkelform wird das Stegblech 560 in eine erste und zweite Stegblechfläche 60a bzw. 60b unterteilt, welche in zueinander schräg verlaufenden Ebenen liegen. Die in Rotationsrichtung vorlaufende erste Stegblechfläche 60a bildet dabei den Anströmungsabschnitt 62 des Auftriebselements 56. Das in Rotationsrichtung vorlaufende Ende 64 des Anströmungsabschnitts 62 ist dabei in grösserem Abstand von der Gehäusemantelinnenfläche 15 angeordnet als ein dem vorlaufenden Ende nachlaufender Bereich 66 des Anströmungsabschnitts 62. Dadurch wird zwischen dem Anströmungsabschnitt 62 und der Gehäusemantelinnenfläche 15 ein sich in Gegenrichtung zur Rotationsrichtung kontinuierlich verengender Spalt 68 ausgebildet. Bei der Rotation der Rotorwelle wird nun das zu bearbeitende hochviskose Material in den Spalt 68 gedrückt, wodurch die am Anströmungsabschnitt 62 angreifende Strömungskraft der Rotorwelle 44 eine hydrodynamische Auftriebskomponente senkrecht zur Anströmungsrichtung verleiht und somit einer Durchbiegung der Rotorwelle 44 entgegenwirkt.
In dem in Fig. 7 konkret gezeigten Fall schliesst die erste Stegblechfläche 60a bzw. der Anströmungsabschnitt 62 zur Tangente bzw. zur Tangentialebene der Gehäusemantelinnenfläche 15 einen Winkel ein und deckt einen Winkelbereich ßi des Umfangs des Rotorwellenkörpers 50 ab. Der nachlaufende Stegblechfläche deckt einen Winkelbereich ß2 ab. Insgesamt deckt das Auftriebselemente somit einen Winkel ß ab.
Auf der radialen Aussenseite der Stegbleche 560 sind helikal verlaufende Förderrippen 70 angeordnet, welche bezogen zur Achsrichtung der Rotorwelle 44 angewinkelt ausgerichtet sind.
Der Dachgiebel 58 des Stegblechs 560 bildet eine axial verlaufende Scherkante 72, welche gegenüber der radialen Aussenkante der Förderrippe 70 zurückversetzt ist und somit im Vergleich zu dieser von der Gehäusemantelinnenfläche 15 in einem grösseren Abstand angeordnet ist.
Somit wird durch die an der Rotorwelle 44 angeordneten Stegbleche 560 der Rotorwelle 44 einerseits wie erwähnt eine hydrodynamische Auftriebskomponente in Richtung zum zentralen Rotorwellenkörper 50 verliehen. Andererseits wird das Material durch die axial verlaufende Scherkante 72 auf der Gehäusemantelinnenfläche 15 verteilt, wobei ihm durch die Förderrippen 70 zusätzlich eine Förderkomponente in Richtung zum Auslassstutzen hin verliehen wird. Mithin stellen die als Auftriebselemente 56 fungierenden Stegbleche 560 auch Streichelemente zur Verteilung und Förderung des Materials und somit Förderverteilelemente dar.
Wie aus Fig. 5 hervorgeht, sind die Rotorgeometrie bzw. die am Rotorwellenkörper angeordneten Streichelemente 43 je nach Zonen unterschiedlich ausgestaltet. So sind in der dem proximalen Endbereich entsprechenden Einlasszone ausschliesslich giebeldachförmige Stegbleche 560 angeordnet. Konkret sind sechs Stegbleche über den Umfang der Rotorwelle 44 verteilt angeordnet, wobei jeweils zwei in Umfangsrichtung aufeinanderfolgende Stegbleche derart mit Verbindungsblechen 74 miteinander verbunden sind, dass insgesamt ein Schutzmantel 76 ausgebildet wird.
Durch die Ausbildung eines Schutzmantels 76 wird das zu behandelnde Material und die bei der Behandlung entweichenden gasförmigen Materialkomponenten in der Einlasszone 18 im Gleichstrom geführt, wodurch die Gefahr eines möglichen „Materialmitrisses" durch die entweichenden Komponenten minimiert wird.
Stegbleche 560 sind auch in der an die Einlasszone 18 anschliessenden Prozesszone 25 angeordnet, allerdings sind die Stegbleche in dem der Prozesszone entsprechenden Längsabschnitt der Rotorwelle 44 helikal versetzt zueinander auf dem Rotorwellenkörper 50 angeordnet, wodurch eine optimale Verteilung des Auftriebs bzw. der durch die einzelnen Auftriebselemente erzeugten Auftriebskraft über die gesamte Prozesszone 25 erhalten werden kann. Um eine ausreichend hohe Förderwirkung zu erzielen, sind nebst den als Auftriebselement und Förderverteilelement fungierenden Stegblechen 560 auch weitere Streichelemente 43 mit erhöhter Förderwirkung angeordnet. Konkret sind in der Prozesszone 25 auch Streichelemente 43 angeordnet, welche Zähne 78 umfassen, deren Scherkante bezogen zur Achsrichtung einen Anstellwinkel von grösser 5° aufweisen und somit ein Förderelement 432 darstellen, nicht aber als Auftriebselement. Konkret liegen Streichblätter 80 mit jeweils mehreren Zähnen 78 mit besagtem Anstellwinkel vor. Des Weiteren liegen Streichelemente 43 mit Zähnen 79 vor, deren Scherkante parallel zur Achsrichtung verläuft und somit förderneutral ist; diese Streichelemente stellen somit reine Verteilelemente 431 dar. Verteilelemente 431 und Förderelemente 432 sind in der gezeigten Aus führungs form in der Prozesszone 25 alternierend angeordnet, wobei wie erwähnt an einem der sechs Befestigungsleisten 54 bzw. in einer der sechs Blattreihen ein Stegblech 560 fixiert ist.
Eine für die Einlasszone 18 besonders bevorzugte Konfiguration der Rotorwelle 44 ist im Übrigen in Fig. 6 und 7 gezeigt. Gemäss dieser liegt eine koaxiale Hülse 77 vor, von welcher Stegbleche 560 radial abstehen und welche als Schutzmantel 76 fungiert. Zwischen jeweils zwei in Umfangsrichtung aufeinanderfolgenden Stegblechen 560 ist auf der Aussenseite der Hülse 77 ein radial zurückversetzter Kanal 82 ausgebildet. Gemäss dieser Aus führungs form können die bei der Bearbeitung des Materials austretenden Brüden durch die Kanäle 82 geführt werden. Nachdem sie das Ende des Schutzmantels 76 erreicht haben, gelangen die Brüden durch den vom Schutzmantel 76 bzw. der Hülse 77 umgebenen Innenraum 84 zu einem vom Materialbehandlungsraum 160 in der Regel über eine Labyrinthringdichtung abgetrennten Brüdenraum, von wo aus sie über einen Brüdenstutzen 40 abgeführt werden können.
Alternativ zu dem in Fig. 1 bis 4 gezeigten Austragssystem in Form einer Austragsdoppelschnecke mit horizontal und rechtwinklig zur Achsrichtung des Prozessgehäuses verlaufender Förderrichtung kann die erfindungsgemässe Dünnschichtbehandlungsvorrichtung alternativ ein Austragssystem 30 mit vertikaler Förderrichtung umfassen, wie es in den Fig. 8 bis 10 gezeigt ist.
Gemäss dieser alternativen Aus führungs form umfasst das Austragssystem 30 einen Trichter 86 mit einer darin angeordneten und sich koaxial erstreckenden Austragswelle 88. Der Trichter weist einen sich in Förderrichtung verjüngenden, annähernd konischen Trichterabschnitt 90 und einen daran anschliessenden zylindrischen Trichterabschnitt 92 auf. In seinem einlassseitigen (weiten) Bereich weist der sich verjüngende Trichterabschnitt 90 eine Trichteröffnung 94 auf, über die der Trichter 86 mit dem Gehäuseinnenraum 16 des Prozessgehäuses 12 verbunden ist. Auslassseitig ist der Trichter 86 bzw. der zylindrische Trichterabschnitt 92 mit einer Austragspumpe 96 verbunden, über die das auszutragende Material abgeführt bzw. weiteren Vorrichtungen, wie z.B. einem Filter und/oder einer Spinndüse, zugeführt werden kann.
Die Austragswelle 88 weist einen ersten Austragswellenabschnitt 98 auf, auf welchem Förderelemente 432' angeordnet sind, mittels welcher das auszutragende Material in Richtung zum zylindrischen Trichterabschnitt 92 hin gefördert wird. Dieser zylindrische Trichterabschnitt 92 dient als Lagerbüchse für einen darin angeordnete zweiten Austragswellenabschnitt 99 mit einer darauf ausgebildeten Austragsmonoschnecke 100 zur Förderung des Materials zur Austragspumpe 96 hin.
Wie insbesondere aus Fig. 9 und 10 hervorgeht, ist die Rotorwelle 44 distal in einem Drehlager gelagert, welches an der distalen Stirnseite des Prozessgehäuses 12 angeordnet ist. Der Trichter 86 ist bezogen zur Achsrichtung der Rotorwelle 44 bzw. des Prozessgehäuses 12 versetzt angeordnet, derart, dass ausreichend Platz für die sich neben dem distalen Drehlager 102 nach oben erstreckende Austragswelle 88 vorliegt, welche an ihrem oberen Ende mit einem Austragswellenantrieb 104 verbunden ist. Aufgrund der versetzten Anordnung des Trichters bzw. um bei dieser Anordnung einen optimalen Öffnungsquerschnitt der Trichteröffnung zu gewährleisten, weicht der Trichter 86 in seinem oberen einlassseitigen Bereich von der konischen Form ab, wie insbesondere in den Figuren 8 und 9 gezeigt ist.
In seinem distalen Endbereich sind auf dem Rotorwellenkörper 50 mindestens zwei umlaufende Räumer 106 angeordnet, mittels welchen das Material in die auf der Unterseite des Prozessgehäuses 12 vorliegende Trichteröffnung 94 gefördert wird. Konkret weisen die Räumer 106 jeweils einen Räumerbarren 112 auf, welcher über einen Räumerarm 114 am Schaft 52 des Rotorwellenkörpers 50 befestigt ist und mittels welchem das auszutragende Material zur Trichteröffnung 94 hin geschoben wird.
Unmittelbar benachbart zur distalen Stirnseite 108 des Prozessgehäuses 12 ist im Übrigen ein scheibenförmiges Abreinigungselement 110 am Rotorwellenkörper 50 angeordnet, welches verhindert, dass sich an der Innenfläche der distalen Stirnseite 108 Material ablagern kann und welche ferner auch das distale Drehlager 102 vor Verunreinigung durch das Material schützt .
Wie in Fig. 8 und 9 gezeigt liegen in der Auslasszone 22 der gezeigten Aus führungs form drei Auslasszonenabschnitte 22a, 22b, 22c vor. Im ersten Auslasszonenabschnitt 22a sind auf dem entsprechenden Längsabschnitt des Rotorwellenkörpers 50 Streichelemente 43 angeordnet, welche Zähne umfassen, deren Scherkante bezogen zur Achsrichtung einen Anstellwinkel von ca. 45° aufweisen, und welche somit als Förderelemente 432 fungieren. Im Umfangsrichtung alternierend mit den Förderelementen 432 sind im ersten Auslasszonenabschnitt 22a Verteilelemente 431 angeordnet, konkret Streichelemente mit Zähnen, deren Scherkante parallel zur Achsrichtung des Prozessgehäuses 12 bzw. der Rotorwelle 44 verläuft. Alternativ ist auch denkbar, dass nur Förderelemente 432 vorliegen, wodurch sich im ersten Auslasszonenabschnitt 22a eine erhöhte Förderwirkung ergibt.
In der in Förderrichtung an den ersten Auslasszonenabschnitt 22a anschliessenden zweiten Auslasszonenabschnitt 22b alternieren die Förderelemente 432 in Umfangsrichtung mit Stegblechen 560, wie sie im Zusammenhang mit Fig. 5 beschrieben wurden und welche als Auftriebselement und als Förderverteilelement fungieren.
Im daran in Förderrichtung anschliessenden dritten Auslasszonenabschnitt 22c wiederum, welcher in den Trichter 86 mündet, sind lediglich die oben beschriebenen Räumer 106 auf dem Rotorwellenkörper angeordnet. Im Gegensatz zu den im ersten Auslasszonenabschnitt vorliegenden förderneutralen Verteilelementen 431 liegen im zweiten Auslasszonenabschnitt somit zusätzlich zu den Förderelementen 432 weitere Elemente vor, die dem Material eine Förderkomponente verleihen, womit auch dann eine zulässige Förderung zum dritten Auslasszonenabschnitt 22c bzw. den Räumern 106 gewährleistet wird, wenn das Material eine sehr hohe Viskosität aufweist. Während die im Zusammenhang mit Fig. 5 diskutierten Förderrippen in der Prozesszone nur einen relativ geringen Winkel von z.B. 5° mit der Achse einschliessen, ist dieser Winkel für die Förderrippen der in der Auslasszone angeordneten Stegbleche 560 grösser und kann insbesondere 45° betragen, wodurch eine gegenüber der Prozesszone stärkere Förderwirkung erhalten wird .
Die in den Fig. 8 bis 10 gezeigte Ausführungsform weist den Vorteil auf, dass die Drehzahl der im Prozessgehäuse vorliegenden Rotorwelle 44 von derjenigen der Austragswelle 88 entkoppelt werden kann.
Alternativ zu der in Fig. 8 bis 10 gezeigten Aus führungs form ist in der in Fig. 11 gezeigten Aus führungs form das Austragssystem horizontal ausgerichtet. Konkret weist das Austragssystem 30 einen an das Prozessgehäuse angeflanschten Trichter 86' auf, in welchen die Rotorwelle 44 hineinragt. Der Trichter 86' weist einen sich konisch verjüngenden Trichterabschnitt 90' auf, der an seinem weiten proximalen Ende über eine Flanschverbindung mit dem Prozessgehäuse 12 verbunden ist und dessen Achse mit der Achse des Prozessgehäuse zusammenfällt; im Trichterabschnitt 90' verjüngt sich der Durchmesser der Rotorwelle 44 entsprechend. An diesen konischen Trichterabschnitt 90' schliesst in Förderrichtung ein zylindrischer Trichterabschnitt 92' an, welcher als Lagerbüchse für die darin angeordnete Austragsmonoschnecke 100' dient. Wie in der im Zusammenhang mit der in den Fig. 8 bis 10 gezeigten Aus führungs form beschrieben, weist auch die Auslasszone der in Fig. 11 gezeigten Aus führungs form einen ersten Auslasszonenabschnitt 22a' und einen in Förderrichtung an den ersten Auslasszonenabschnitt anschliessenden zweiten Auslasszonenabschnitt 22b' auf. Auch in dieser Aus führungs form sind im zweiten Auslasszonenabschnitt 22b' anstelle der im ersten Auslasszonenabschnitt 22a' vorliegenden förderneutralen Verteilelementen 431 Stegbleche 560 ausgebildet, die sowohl als Auftriebselemente als auch als Förderverteilelemente fungieren. Auch in dem in den Trichter 86' ragenden Bereich der Rotorwelle 44 sind - wie im zweiten Auslasszonenabschnitt 22b' - nebst den Förderelementen 432 auch Stegbleche 560 auf dem Rotorwellenkörper 50 angeordnet. Konkret sind die Stegbleche 560 dabei helikal versetzt zueinander angeordnet.
Eine Dünnschichtbehandlungsvorrichtung mit einem Innendurchmesser des Gehäusemantelinnenraums von 280 mm, und einem Umfang von 0,88 m wurde in einem Experiment zur Herstellung einer Lösung von Cellulose in NMMNO/Wasser verwendet. Die horizontale Rotorwelle wurde mit unterschiedlichen Streichelementen bestückt, die in maximal 8 horizontalen Reihen um die Rotorwelle herum angeordnet wurden, wobei in der Prozesszone jede 2. Reihe der Streichelemente um einen Winkel von a = 20 ° geneigt war, die restlichen Rotorblätter waren nicht geneigt. Der Abstand der äußeren Enden der Streichelemente zueinander betrug zwischen 108 und 216 mm. Die Streichelemente wiesen eine Eingriffsfläche in die horizontal bewegte Suspension von maximal 1,9 dm2 auf, die der beheizten Mantelinnenfläche zugewandt und von der Mantelinnenfläche des Prozessgehäuses zwischen 2,75 und 3,5 mm entfernt waren. Der horizontal gelagerte Rotor wurde mit einer maximalen Drehzahl von 650 min-1 betrieben, sodass die Umfangsgeschwindigkeit der Spitzen der Streichelemente maximal 9,3 m/s und die maximale Folgefrequenz der Streichelemente 2.600 pro Minute betrug. Weitere Parameter sind in Tabelle 1 angegeben.
Zur Herstellung der Celluloselösung wurde die eingesetzte Cellulose vom Typ Eukalyptuszellstoff in entsalztem Wasser suspendiert. Nach vollständiger Suspendierung der Cellulosefasern im Wasser, wurde das überschüssige Wasser durch Filtration abgetrennt und der erhaltene Zellstoffkuchen auf eine Feststoffkonzentration von ca. 50% Cellulose abgepresst. Im Anschluss an die Entwässerung wurde der Zellstoffkuchen zur Zerfaserung über eine Nadelwalze und Shredder geführt. Die erhaltene, feinzerfaserte feuchte Cellulose wurde im kontinuierlichen Ablauf in eine wässrige tertiäre Aminoxidlösung (NMMNO) eingetragen, um die Suspension zu erzeugen. Ringschichtmischer und/oder Turbulentmischer sind hierfür die geeigneten Apparate.
Die Suspension aus Wasser, Cellulose und NMMNO mit unterschiedlicher Zusammensetzung (s. Tabelle 1, Reihen b, c, d) wurde im weiteren Prozessablauf, zur Herstellung der Celluloselösung, in die Dünnschichtbehandlungsvorrichtung eingebracht. Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn die eingebrachte Suspension einen massebezogenen Wasseranteil von 19% bis 26%, Celluloseanteil von 5,7% bis 11,9% und NMMNO Anteil von 65%-75% hat. Mit solchen Suspensionen kann eine gute Verteilung der Suspension in der Eintragszone erreicht werden.
Es hat sich gezeigt, dass die Umwandlung von der Ausgangzusammensetzung (Index in den Formel = vorher) zur Zielzusammensetzung (Index in den Formeln = nachher) vorteilhaft einem bestimmten Verhältnis folgt. Dieses Verhältnis hat sich als geeignet erwiesen, wenn die Formel erfüllt
ist, wobei die Differenz auf 100% jeweils die NMMNO Konzentrationen bilden. Alle Konzentrationen (CH20, cCeii) sind in Massenprozent angegeben. Erstaunlicherweise zeigten sich die besten Ergebnisse, wenn das Verhältnis von im Bereich von 1,8 bis 2,5 lag
und das Verhältnis von 0,8-0,95 war.
Durch das Durchlaufen der Suspension durch die unterschiedlichen Behandlungszonen verändert sich deren Zusammensetzung bis zur Zielzusammensetzung. Ist die Zielzusammensetzung erreicht, ändert sich diese nicht mehr im Laufe des vorliegenden Verfahrens. Diese Zielzusammensetzung erfüllt vorzugsweise die Formel c(Cell) < 35, 9-1, 736*c (H2O) , und/oder die Formel c(Cell) > 32 , 4-2 , 17*c (H2O) . Wobei die c(Cell) der Anteil in Massenprozent der Cellulose und c (H2O) der Anteil in Massenprozent des Wassers in der Celluloselösung darstellen. Die Ausgangszusammensetzung wird durch Mischen der einzelnen Komponenten erreicht, während die Zielzusammensetzung während dem Durchlaufen des vorliegenden Verfahrens erreicht wird. Da sich die Zusammensetzung durch die vorliegenden physikalischen Bedingungen in den einzelnen Zonen unterschiedlich ausbildet, ist es von Vorteil, wenn die im erfindungsgemäßem Verfahren beschriebenen Parameter und -bereiche eingehalten werden. Erfahrungsgemäß folgt die anzustrebende Zielzusammensetzung der Gleichung c (H20) = ( 33 , 5-c (Cell ) / 1 , 91. Die Zielzusammensetzung kann von der anzustrebenden Zielzusammensetzung variieren, sollte aber vorzugsweise in den Bereichen der oben angegebenen Formeln für die Zielzusammensetzung liegen. Die Zielzusammensetzung wird am Ende der Auslasszone bestimmt. Während der Behandlung kann die Zielzusammensetzung unterschiedlich rasch erreicht werden. So ist es vorteilhaft für das vorliegende Verfahren, wenn diese Zielzusammensetzung am Ende der Prozesszone erreicht wird. Genauso denkbar wäre aber auch, dass die Zielzusammensetzung bereits nach einem Drittel der gesamten Behandlungszeit erreicht wird. Die gesamte Behandlungszeit ist jene Zeitspanne, welche von der Suspension/Lösung benötigt wird, um vom Anfang der Eintrittszone zum Ende der Auslasszone zu gelangen. Nach Erreichen der Zielzusammensetzung ändert sich die Zusammensetzung der Celluloselösung nicht mehr.
In diesem horizontal ausgeführten Dünnschichtverdampfer konnte durch intensive Misch- und Knetwirkung die Celluloselösung partikelfrei kontinuierlich hergestellt werden. Behandlungszeiten (t) von 150 Sekunden führten zur vollständigen Auflösung der Cellulose .
Die geometrischen Verhältnisse der Gehäusemantelinnenfläche bezogen auf die Fläche der Rotorblattspitze (wie oben) und auf die Umfangsgeschwindigkeit der Rotorblattspitze (i.e. beim größten Abstand von der Achse) zeigte eine effektive Kennzahl zur Beurteilung einer wirtschaftlich sinnvollen und gleichzeitig effizienten Auflösung der eingetragenen Suspension. Bei den folgenden Werten dieses Parameters kann ein wirtschaftliches Verfahren bei gleichzeitig sehr guter Lösungsqualität durchgeführt werden. Dieser Parameter wird hier als spezifisches Flächenverhältnis der Rotorblätter (Tabelle, Zeile ae) definiert:
Spez. Flächenverhältnis d. Rotorblätter (Tabelle, Zeile ae) = Wärmeaustauschfläche der Innenwand des Gehäusemantels (Tabelle, Zeile h) / (Rotorspitzenblatt Belastungsfläche (Tabelle, Zeile ad) * Blattspitzengeschwindigkeit (Tabelle, Zeile 1)
Es hat sich gezeigt, dass für eine gute Qualität, d.h. Note <2 der spinnfertigen Lösung (Tabelle, Zeile x) das spez. Flächenverhältnis der Rotorblätter bevorzugt unter 10, besonders bevorzugt unter 8 und ganz besonders bevorzugt unter 5 m2s/m3 liegt. Diese Parameterberieche sind somit besonders bevorzugt.
Zur sicheren Prozessführung wurden der Suspension noch weitere Stabilisatoren zur Stabilisierung des Lösungsmittels und zur Verhinderung des Celluloseabbaus zugesetzt. Die kontinuierlich hergestellte Suspension wurde unter Anlegen von Temperatur (u, v, w) und Unterdrück (j), sowie unter horizontaler Scherung in eine hoch viskoelastische Lösung übergeführt, wobei die Entfernung von überschüssigem Wasser bei reduziertem Druck (j) zwischen 45 und 90 mbara erfolgte. Die Beheizung der Vorrichtung wurde mittels gesättigten Wasserdampfs bei einem Druck von 1-2 bara durchgeführt, wobei die Dampftemperatur zwischen 100°C und 121 °C war .
Die Dicke der über den Innenraum ausgebreiteten Schicht betrug zwischen 2,75 und 3,5 mm (i) . Durch Temperatur und Unterdrück verdampftes Wasser wurde im Gegenstrom zum Suspensionstrom mit einer Temperatur von 80-85 °C abgezogen, wobei der Dampfstrom (s) bis zu 61,5 kg/h betrug. Die Scherrate (o) betrug zwischen 5000 und 21000 s_1, wobei der Rotor bei der Drehzahl € eine elektrische Leistung (f) von -0 - 37 kW aufnahm. Am Auslass wurde mit einer Austragsschnecke die fertige Celluloselösung ausgetragen (k) . Die Austragsschnecke wurde für den Übergang vom im Innenraum herrschenden Unterdrück zum Umgebungsdruck eingesetzt. Es konnten pro Stunde bis zu 484 kg homogene Celluloselösung mit einer Temperatur (w) von ca. 100 °C erhalten werden. Die Behandlungszeit (t) der Suspension in der horizontalen Vorrichtung lag bei -0 - 360 Sekunden.
Die so erhaltene hochviskose Celluloselösung wurde vor dem Verspinnen den zusätzlichen Prozessschritten der Entgasung- und Filtration unterzogen. Durch die mikroskopische Untersuchung der Lösung wurde festgestellt, dass nur bei den Beispielen 5 und 6 ungelöste Cellulose-Partikel in der Lösung vorhanden waren. Hierzu dient die Benotung der spinnfertigen Lösung (x) nach folgendem System: Die Benotung erfolgt unter einem Mikroskop mit der Notengebung von 1 bis 3. Note 1 bedeutet, dass keine ungelösten Partikel mehr vorhanden sind. Note 2 bedeutet, dass wenige ungelöste Partikel vorhanden und Note 3 bedeutet, dass viele ungelöste Partikel vorhanden sind. Nach Filtration sind alle Cellulose-Lösungen zum Verspinnen geeignet.
Das Verspinnen der Celluloselösung zu Filamenten erfolgte wie in der WO 2013/030399 A beschrieben und umfasst ein Extrudieren der Lösung durch eine oder mehrere Extrusionsöffnungen unter Druck und Verfestigen der Zelluloseformkörper in einem Auffangbad, wobei die Lösung zwischen den Extrusionsöffnungen und dem Auffangbad durch einen Luftspalt geführt wird.
Kennzahlen :
Reynolds-Zahl Rotor (y) :
Rerot= Reynolds-Zahl des Rotors [-]
p- mittlere Dichte der Suspension [kg/rn3]
p= Umfangsgeschwindigkeit der Rotorblattspitzen [m/s] dTOt= Durchmesser des Rotors [m]
h= dynamische Viskosität der Spinnfertigen Lösung [Pas]
Reynolds-Zahl Film (z) :
Refum= Reynolds-Zahl des Dü n nsch ichtftl ms [-] fft= Massenstrom der zugeführten Suspension [kg/s] Dj= Durchmesser des beheizten Zylinders [m]
Newton-Zahl (aa) :
Ne = Newton-Zahl [-]
n = Drehzahl des Rotos [i/s]
l = Länge des Rotos [m]
P = Leistungsaufnahme des Rotors Eulerzahl (ab) :
Eu= Euler— Zahl
i= Anzahl der Rotorblätter
Druckberechnung im Reaktor
p = absoluter Druck im Reaktor in mbar. c(Cell) = Cellulosekonzentration in der Suspension in Massenprozent
Spez . Flächenverhältnis der Rotorblätter (Streichelemente) :
AR ....spezifische Flächenverhältnis der Rotorblätter in m2s/m3 AM ... Mantelinnenfläche der Prozesszone in m2
AB ... Rotorspitzenblatt Belastungsfläche in m2
Vu ... Blattspitzenumfangsgeschwindigkeit in m/s
I
U
I
Bezugszeichenliste
10 DünnschichtbehandlungsVorrichtung
12 Prozessgehäuse
14 Gehäusemantel
15 Gehäusemantelinnenfläche
16; 160 Gehäuseinnenraum; Materialbehandlungsraum 18 Einlasszone
20 Einlassstutzen
22 Auslasszone
24 Auslassstutzen
25 Prozesszone
26 Festlager
28 Loslager
30; 300 AustragsSystem; AustragsdoppelSchnecke
32 erster Wärmeträgereintritt
34 erster Wärmeträgeraustritt
36 zweiter Wärmeträgereintritt
38 zweiter Wärmeträgeraustritt
40 Brüdenstutzen
42 Rotor
43 Streichelemente
431, 432 Verteilelemente, Förderelemente
44 Rotorwelle
48; 480 Antrieb; Stirnradgetriebemotor
50 Rotorwellenkörper
52 Schaft
54 Befestigungsleisten
56; 560 Auftriebselement; Stegblech
58 Dachfirst des Stegblechs
60a, b erste und zweite Stegblechfläche
62 Anströmungsabschnitt
64 vorlaufendes Ende des Anströmungsabschnitts 66 nachlaufender Bereich des Anströmungsabschnitts 68 Spalt
70 Förderrippe
72 axial verlaufende Scherkante des Stegblechs 74 Verbindungsbleche
76 Schutzmantel
Hülse
77
78 Zähne mit Anstellwinkel
79 Zähne ohne Anstellwinkel
80 Streichblatt
82 Kanal
84 Innenraum des Schutzmantels
86, 86' Trichter
88 Austragswelle
90, 90’ sich verjüngender Trichterabschnitt
92 zylindrischer Trichterabschnitt
94 Trichteröffnung
96 Austragspumpe
98 erster Austragswellenabschnitt
99 zweiter Austragswellenabschnitt
AustragsmonoSchnecke
102 distales Drehlager
Austragswellenantrieb
Räumer
distale Stirnseite des Prozessgehäuses
Abreinigungselernent
Räumerbarren
Räumerarm Vorzugswei se Ausführungsformen
Vorzugsweise wird die Erfindung wie folgt definiert:
1. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zum Behandeln von viskosem Material umfassend
ein zur Horizontalen um maximal 20° geneigt ausgerichtetes Prozessgehäuse (12) mit einem beheizbaren und/oder kühlbaren Gehäusemantel (14), welcher einen sich in axialer Richtung erstreckenden rotationssymmetrischen und einen
Materialbehandlungsraum (160) bildenden Gehäuseinnenraum (16) umschliesst ,
einen in einer Einlasszone (18) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Einlassstutzen (20) zum Einführen des zu behandelnden Materials in den Materialbehandlungsraum (160),
einen in einer Auslasszone (22) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Auslassstutzen (24) zum Austragen des behandelten Materials aus dem Materialbehandlungsraum (160), und
eine im Materialbehandlungsraum (160) angeordnete und sich koaxial erstreckende, antreibbare Rotorwelle (44) zur Erzeugung eines Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche (15) und zur Förderung des Materials in Richtung von der Einlasszone (18) über eine Prozesszone (25) zu einer Auslasszone (22) hin, wobei die Rotorwelle (44) einen zentralen Rotorwellenkörper (50) und auf dessen Umfang angeordnete Streichelemente (43) umfasst, deren radial äusserstes Ende von der Gehäusemantelinnenfläche (15) beabstandet ist,
dadurch gekennzeichnet, dass die Rotorwelle (44) mindestens ein auf dem Rotorwellenkörper (50) angeordnetes Auftriebselement (56) umfasst, welches derart ausgestaltet ist, um während der Rotation der Rotorwelle (44) eine Auftriebskraft in Richtung zum Rotorwellenkörper (50) hin zu erzeugen.
2. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56) einen flächigen Anströmungsabschnitt (62) mit einem in Rotationsrichtung vorlaufenden Ende (64) aufweist, welches in grösserem Abstand von der Gehäusemantelinnenfläche (15) angeordnet ist als ein dem vorlaufenden Ende nachlaufender Bereich (66) des Anströmungsabschnitts (62), wodurch zwischen dem Anströmungsabschnitt (62) und der Gehäusemantelinnenfläche (15) ein sich in Gegenrichtung zur Rotationsrichtung verengender Spalt (68) ausgebildet wird, insbesondere ein sich kontinuierlich verengender Spalt.
3. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anströmungsabschnitt (62) einen Winkelbereich ßi von mindestens 10° des Umfangs des Rotorwellenkörpers (50) abdeckt.
4. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente (56) von jeweils einem Streichelement (43) gebildet wird.
5. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56) ein wenigstens annähernd giebeldachförmiges Stegblech (560) umfasst, dessen Dachfirst (58) wenigstens annähernd parallel zur Achsrichtung der Rotorwelle (44) verläuft.
6. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56), insbesondere das Stegblech (560), auf seiner radialen Aussenseite mindestens eine helikal verlaufende Förderrippe (70) aufweist.
7. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente (56) in einem Bereich angeordnet ist, welcher mittig zwischen den Drehlagern liegt, auf welchen die Rotorwelle (44) gelagert ist, vorzugsweise in der Prozesszone (25) . 8. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente (56) in der Prozesszone (25) helikal versetzt zueinander auf dem Rotorwellenkörper (50) angeordnet sind.
9. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Einlasszone (18) ein zwischen der Gehäusemantelinnenfläche (15) und dem Rotorwellenkörper (50) angeordneter, den Rotorwellenkörper mindestens annähernd vollständig umgebender konzentrischer Schutzmantel (76) ausgebildet ist.
10. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzmantel (76) mindestens teilweise durch mehrere in Umfangsrichtung verteilte Auftriebselemente (56), insbesondere Stegbleche (560), gebildet wird.
11. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 10, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen jeweils zwei in Umfangsrichtung aufeinanderfolgenden Auftriebselementen (56), insbesondere Stegblechen (560), ein radial zurückversetzter Kanal (82) ausgebildet ist.
12. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesszone (25) eine Distributionszone und eine in Förderrichtung stromabwärts angeordnete Förderzone aufweist, wobei das Verhältnis der Anzahl Förderelemente (432) zur Anzahl Verteilelemente (431) in der Förderzone höher ist als in der Distributionszone.
13. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung nach 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslassstutzen (24) in ein Austragssystem (30) in Form einer Austragsmonoschnecke oder einer Austragsdoppelschnecke (300) mündet, vorzugweise mit Achsrichtung quer zur Achsrichtung des Prozessgehäuses (12) .
14. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass sie zudem eine Reinigungsvorrichtung umfasst, welche derart ausgestaltet ist, dass sie bei geöffnetem Enddeckel in das Prozessgehäuse (12) einführbar und in Achsrichtung hin und her bewegbar ist.
15. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung nach 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur thermischen Auftrennung eines Stoffgemischs ausgelegt ist, und insbesondere in Form eines Dünnschichtverdampfers, eines Dünnschichttrockners oder eines Dünnschichtreaktors vorliegt, vorzugsweise in Form eines Dünnschichtverdampfers .
16. Verwendung einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung nach 1 bis 15 zur Behandlung eines Materials mit einer während der Behandlung mindestens temporär vorliegenden Viskosität von 100 Pa-s oder mehr .
17. Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Cellulose mit einem Lösungsmittel aus einer Suspension von Cellulose in dem Lösungsmittel und einem flüchtigen Nicht-Lösungsmittel umfassend das Einbringen der Suspension in einen Einlass einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, filmartiges Aufbringen und Verteilen der Suspension an einem mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantel durch um eine gemeinsame Achse rotierende Streichelemente in einem Prozessgehäuse der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, Verdampfen von flüchtigem Nicht-Lösungsmittel, sodass die Cellulose gelöst wird, und Ausbringen der Lösung von Cellulose aus der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung durch einen Auslass. 18. Verfahren nach 17, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Streichelemente einen Vortrieb der Cellulose in Richtung des Auslasses bewirken, sodass der Austrag am Auslass zwischen 300 und 600 kg/h , bevorzugt zwischen 350 und 550 kg/h und besonders bevorzugt zwischen 380 und 480 kg/h Cellulose-Lösung pro m2 der temperierten Oberfläche des Gehäusemantels ist.
19. Verfahren nach 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur der eingetragenen Suspension in der Prozesszone zwischen 100 und 125°C, bevorzugt zwischen 100 und 110°C und besonders bevorzugt zwischen 100 und 105°C betraegt.
20. Verfahren nach 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der absolute Druck in der Prozesszone zumindest im Bereich von +-10%, bevorzugt +/-5%, der Formel p = 122*e^-0.05c (Cell ) ) ist, wobei p der absolute Druck in mbar und c(Cell) die Cellulosekonzentration in der Suspension in Massenprozent sind.
21. Verfahren nach 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische Flächenverhältnis der Rotorblätter (Tabelle, ae) unter 10 m2s/m3, besonders bevorzugt unter 8 m2s/m3, und ganz besonders bevorzugt unter 5 m2s/m3, liegt.
22. Verfahren nach 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotorspitzenblatt Belastungsfläche (Tabelle, ad) in einem Bereich von 0,02 m2 bis 6 m2 , bevorzugt in einem Bereich von 2 m2 -6 m2 und besonders bevorzugt in einem Bereich von 4 m2-6 m2 liegt.
23. Verfahren gemäß 17 bis 22,
a) dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Belastung in der Einlasszone 80 kg/h/dm3 - 380 kg/h/dm3, bevorzugt 120 kg/h/dm3 - 370 kg/h/dm3, und besonders bevorzugt 150 kg/h/dm3 - 350 kg/h/dm3, ist ; b) dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Belastung in der Prozesszone 65 kg/h/dm3 - 260 kg/h/dm3, bevorzugt 70 kg/h/dm3 - 200 kg/h/dm3, und besonders bevorzugt 80 kg/h/dm3 - 150 kg/h/dm3 ist ;
c) dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Belastung in der in der Auslasszone 2 kg/h/dm3 - 125 kg/h/dm3, bevorzugt 5 kg/h/dm3 - 100 kg/h/dm3 und besonders bevorzugt 10 kg/h/dm3 - 50 kg/h/dm3 ist ;
d) dadurch gekennzeichnet, dass die spezifische Belastung in der
Nachbearbeitungszone 0 kg/h/dm3 - 500 kg/h/dm3, besonders bevorzugt 0 kg/h/dm3 - 250 kg/h/dm3 ist.
24. Verfahren nach 17-23, dadurch gekennzeichnet, dass die gesamte Behandlungszeit der Celluloselösung mindestens 60 s, vorzugsweise größer als 100 s ist und besonders bevorzugt von 100 bis 1000 s, ist.
25. Verfahren gemäß 17 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass das
Verhältnis aus Ausgangszusammensetzung zu Zielzusammensetzung der
Formel folgt, wobei c (Cell) die
Konzentration der Cellulose in der Lösung und c (H20) die Konzentration von Wasser in der Lösung, jeweils in Massenprozent angegeben, sind.
26. Verfahren nach 17 bis 25, a) dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von im
Bereich von 1,8 bis 2,5, besonders bevorzugt im Bereich von 2,1 - 2 , 4 liegt ; b) dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis im Bereich
von 0,8 bis 0,95, besonders bevorzugt im Bereich von 0,8 - 0,88 liegt . 27. Verfahren nach 17 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingriffsspitzenleistung im Bereich von 1,1 kg/sm2 - 5,5 kg/sm2 , bevorzugt zwischen 1,1 kg/sm2 - 2,8 kg/sm2, und besonders bevorzugt zwischen 1,1 kg/sm2 und 1,4 kg/sm2, ist.
28. Verfahren nach 17 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass die Zielzusammensetzung vorzugsweise nach mindestens 1/3 der gesamten Behandlungszeit, bevorzug nach 2/3 der gesamten Behandlungszeit, besonders bevorzugt am Ende der Prozesszone erreicht wird.
29. Verfahren nach 17 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Länge des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels vom Einlass bis zum Auslass 0,5 m oder mehr, vorzugsweise 1 m bis 20 m beträgt.
30. Verfahren nach 17 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels 0,5 m2 bis 150 m2 ist, vorzugsweise 60 m2 bis 125 m2.
31. Verfahren nach 17 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass das radial äußerste Ende der Streichelemente mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/s bis 12,5 m/s durch die Rotation der Streichelemente bewegt wird.
32. Verfahren nach 17 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass Streichelemente in Folge über einen Abschnitt des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels mit einer Frequenz von 1500 bis 4000 pro min bewegt werden.
33. Verfahren nach 17 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar nachfolgende Streichelemente mit einem Abstand von 100 mm bis 300 mm zwischen den radial äußersten Enden der Streichelemente aufeinander folgen. 34. Verfahren nach 17 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass am Einlass 1,5 kg/h bis 20 kg/h Suspension pro Streichelement eingebracht werden.
35. Verfahren nach 17 bis 34, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension mit einer Filmdicke von 1 mm bis 50 mm, vorzugsweise 2,0 mm bis 15 mm, aufgebracht wird.
36. Verfahren nach 17 bis 35, dadurch gekennzeichnet, dass im Durchschnitt ein Streichelement auf einer Fläche von 0, 8 dm2 bis 2 dm2 in Kontakt mit der Suspension oder Lösung ist.
37. Verfahren nach 17 bis 36, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension eine Filmdicke gemäß der Formel s= ( ln (ms/ 60 ) ) /x hat, wobei s die Filmdicke in mm, ms der Förderstrom der Suspension und x eine Konstante von 0,45 bis 7, vorzugsweise von 0,5866, ist.
38. Verfahren nach 17 bis 37, dadurch gekennzeichnet, dass pro Stunde 300 kg bis 100000 kg, vorzugsweise 10000 kg bis 50000 kg, Suspension eingebracht werden.
39. Verfahren nach 17 bis 38, dadurch gekennzeichnet, dass die gemeinsame Achse der rotierenden Streichelemente um maximal 20° zur Horizontalen geneigt ist.
40. Verfahren nach 17 bis 39 mit einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung nach einem der Punkte 1 bis 15.

Claims

Patentansprüche
1. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung zum Behandeln von viskosem Material umfassend ein zur Horizontalen um maximal 20° geneigt ausgerichtetes Prozessgehäuse (12) mit einem beheizbaren und/oder kühlbaren Gehäusemantel (14), welcher einen sich in axialer Richtung erstreckenden rotationssymmetrischen und einen Materialbehandlungsraum (160) bildenden Gehäuseinnenraum (16) umschliesst , einen in einer Einlasszone (18) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Einlassstutzen (20) zum Einführen des zu behandelnden Materials in den Materialbehandlungsraum (160), einen in einer Auslasszone (22) des Prozessgehäuses (12) angeordneten Auslassstutzen (24) zum Austragen des behandelten Materials aus dem Materialbehandlungsraum (160), und eine im Materialbehandlungsraum (160) angeordnete und sich koaxial erstreckende, antreibbare Rotorwelle (44) zur Erzeugung eines Materialfilms auf der Gehäusemantelinnenfläche (15) und zur Förderung des Materials in Richtung von der Einlasszone (18) über eine Prozesszone (25) zu einer Auslasszone (22) hin, wobei die Rotorwelle (44) einen zentralen Rotorwellenkörper (50) und auf dessen Umfang angeordnete Streichelemente (43) umfasst, deren radial äusserstes Ende von der Gehäusemantelinnenfläche (15) beabstandet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Rotorwelle (44) mindestens ein auf dem Rotorwellenkörper (50) angeordnetes Auftriebselement (56) umfasst, welches derart ausgestaltet ist, um während der Rotation der Rotorwelle (44) eine Auftriebskraft in Richtung zum Rotorwellenkörper (50) hin zu erzeugen.
2. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56) einen flächigen Anströmungsabschnitt (62) mit einem in Rotationsrichtung vorlaufenden Ende (64) aufweist, welches in grösserem Abstand von der Gehäusemantelinnenfläche (15) angeordnet ist als ein dem vorlaufenden Ende nachlaufender Bereich (66) des Anströmungsabschnitts (62), wodurch zwischen dem Anströmungsabschnitt (62) und der Gehäusemantelinnenfläche (15) ein sich in Gegenrichtung zur Rotationsrichtung verengender Spalt (68) ausgebildet wird, insbesondere ein sich kontinuierlich verengender Spalt.
3. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anströmungsabschnitt (62) einen Winkelbereich ßi von mindestens 10° des Umfangs des Rotorwellenkörpers (50) abdeckt.
4. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente (56) von jeweils einem Streichelement (43) gebildet wird.
5. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56) ein wenigstens annähernd giebeldachförmiges Stegblech (560) umfasst, dessen Dachfirst (58) wenigstens annähernd parallel zur Achsrichtung der Rotorwelle (44) verläuft.
6. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftriebselement (56), insbesondere das Stegblech (560), auf seiner radialen Aussenseite mindestens eine helikal verlaufende Förderrippe (70) aufweist.
7. Dünnschichtbehandlungsvorrichtung gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil der Auftriebselemente (56) in einem Bereich angeordnet ist, welcher mittig zwischen den Drehlagern liegt, auf welchen die Rotorwelle (44) gelagert ist, vorzugsweise in der Prozesszone (25) .
8. Verwendung einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Behandlung eines Materials mit einer während der Behandlung mindestens temporär vorliegenden Viskosität von 100 Pa-s oder mehr.
9. Verfahren zur Herstellung einer Lösung von Cellulose mit einem Lösungsmittel aus einer Suspension von Cellulose in dem Lösungsmittel und einem flüchtigen Nicht-Lösungsmittel umfassend das Einbringen der Suspension in einen Einlass einer Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, filmartiges Aufbringen und Verteilen der Suspension an einem mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantel durch um eine gemeinsame Achse rotierende Streichelemente in einem Prozessgehäuse der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung, Verdampfen von flüchtigem Nicht-Lösungsmittel, sodass die Cellulose gelöst wird, und Ausbringen der Lösung von Cellulose aus der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung durch einen Auslass, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Teil der Streichelemente einen Vortrieb der Cellulose in Richtung des Auslasses bewirken, sodass der Austrag am Auslass zwischen 300 kg/h und 600 kg/h, bevorzugt zwischen 350 kg/h und 550 kg/h und besonders bevorzugt zwischen 380 kg/h und 480 kg/h Cellulose- Lösung pro m2 der temperierten Oberfläche des Gehäusemantels ist.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische Flächenverhältnis der Streichelemente unter 10 m2s/m3, besonders bevorzugt unter 8 m2s/m3, und ganz besonders bevorzugt unter 5 m2s/m3, liegt, wobei das spezifische Flächenverhältnis der Streichelemente durch die Formel
mit AR ... spezifische Flächenverhältnis der Streichelemente in m2s/m3, AM ... Mantelinnenfläche in einer Prozesszone in der Dünnschichtbehandlungsvorrichtung in m2 , AB ... Streichelement Belastungsfläche in m2 , Vu ... Umfangsgeschwindigkeit der Streichelementspitze in m/s, gegeben ist.
11. Verfahren gemäß Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass a) die spezifische Belastung in einer Einlasszone 80 kg/h/dm3 - 380 kg/h/dm3, bevorzugt 120 kg/h/dm3 - 370 kg/h/dm3, und besonders bevorzugt 150 kg/h/dm3 - 350 kg/h/dm3, ist, und/oder b) die spezifische Belastung in einer Prozesszone 65 kg/h/dm3 - 260 kg/h/dm3, bevorzugt 70 kg/h/dm3 - 200 kg/h/dm3, und besonders bevorzugt 80 kg/h/dm3 - 150 kg/h/dm3 ist, und/oder c) die spezifische Belastung in einer Auslasszone 2 kg/h/dm3 - 125 kg/h/dm3, bevorzugt 5 kg/h/dm3 - 100 kg/h/dm3 und besonders bevorzugt 10 kg/h/dm3 - 50 kg/h/dm3 ist, und/oder d) die spezifische Belastung in einer Nachbearbeitungszone 0 kg/h/dm3 - 500 kg/h/dm3, besonders bevorzugt 0 kg/h/dm3 - 250 kg/h/dm3 ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, dass die Behandlungszeit vom Einbringen der Suspension bis zum Ausbringen der Celluloselösung oder bis zum Auflösen der Cellulose mindestens 60 s, vorzugsweise mindestens 100 s ist und besonders bevorzugt von 100 bis 1000 s, ist.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Eingriffsspitzenleistung im Bereich von 1,1 kg/sm2 - 5,5 kg/sm2 , bevorzugt zwischen 1,1 kg/sm2 - 2,8 kg/sm2 , und besonders bevorzugt zwischen 1,1 kg/sm2 und 1,4 kg/sm2, ist, und/oder dass die Oberfläche des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels 0,5 m2 bis 150 m2 ist, vorzugsweise 60 m2 bis 125 m2.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das radial äußerste Ende der Streichelemente mit einer Geschwindigkeit von 1,5 m/s bis 12,5 m/s durch die Rotation der Streichelemente bewegt wird, und/oder dass Streichelemente in Folge über einen Abschnitt des mit einem Wärmetauscher temperierten Gehäusemantels mit einer Frequenz von 1500 bis 4000 pro min bewegt werden, und/oder dass unmittelbar nachfolgende Streichelemente mit einem Abstand von 100 mm bis 300 mm zwischen den radial äußersten Enden der Streichelemente aufeinander folgen.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension mit einer Filmdicke von 1 mm bis 50 mm, vorzugsweise 2,0 mm bis 15 mm, aufgebracht wird, und/oder dass im Durchschnitt ein Streichelement auf einer Fläche von 0,8 dm2 bis 2 dm2 in Kontakt mit der Suspension oder Lösung ist, und/oder dass die Suspension eine Filmdicke gemäß der Formel s= ( ln (ms/ 60 ) ) /x hat, wobei s die Filmdicke in mm, ms der Förderstrom der Suspension und x eine Konstante von 0,45 bis 7, vorzugsweise von 0, 5866, ist .
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