JP2006015224A - 溶剤の連続回収方法 - Google Patents

Abstract

【課題】溶液から溶剤を連続して効率的に分離・回収する。
【解決手段】洗浄溶剤と樹脂組成物を混合した廃液を収容する蒸留槽１４の側面に廃液を加熱するジャケット２０を配設する。蒸留槽１４内に回転軸１５に対して移送翼部１７をテーパ状に配設した回転翼１８を回転可能に設ける。移送翼部１７は下端部１７ａが廃液Ａの液面下に位置すると共に上端部１７ｂは廃液の液面から露出する。蒸留装置７は、回転翼１８を回転させ、移送翼部１７によって廃液を上端部に移送して蒸留槽側面のジャケット２０の領域に吐出させて洗浄溶剤を加熱・気化させる。気化した洗浄溶剤を溶剤回収管２４から回収し、残渣を排出管３１から排出する。廃液供給管６から連続的に廃液を供給することで、廃液の液面高さＬを移送翼部の下端部から０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲に維持して、連続して洗浄溶剤を分離回収する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、蒸留装置における蒸留槽内で溶液を蒸留槽側面に吐出させて、蒸留槽側面に設けたジャケットで加熱して溶剤を気化・分離させ、凝縮して回収するようにした溶剤の連続回収方法に関するものである。

一般に、この種の装置として下記特許文献１や２に記載された液体噴出装置がある。特許文献１に記載の液体噴出装置は、略円筒状の攪拌槽内に電動機で回転する攪拌軸にテーパ状に傾斜する樋状体を対向して取り付けている。そして攪拌槽内に液体を供給し、その液面高さが樋状体の下端を浸漬し、上端を露出させる程度になるように保持する。攪拌槽の周壁と底面の外側には層状のジャケットが形成され、内部に蒸気等の加熱媒体を供給して内部の液体を加熱するようにしている。
そして、ジャケット内に蒸気を供給した状態で攪拌軸を回転させて樋状体を旋回させる。すると、樋状体は液面下に浸漬する下端部側から液体を掬い取って上昇させ、上端部から攪拌槽内壁に噴出させる。噴出した液体は内壁に散布されてジャケットの熱で加熱され、蒸発して液体から分離する。そして、蒸発した気体を外部に排出し、凝縮させて回収する。
加熱の過程で攪拌槽内の液体は蒸発するために液面高さが低下するが、樋状体の下端部が液面下に浸漬している状態であれば、旋回によって上端部まで流動させてジャケットの領域の周壁に飛散させることができるため、ジャケットによる伝熱面積を効率的に使用できる。

この場合、樋状体を定速で旋回させると、液面高さが高い場合には液体の抵抗が大きく、液面高さが低い場合には液体をジャケットの上部まで移送させて飛散させる量が低下してしまい、蒸発処理の効率が悪いという不具合がある。
これに対し、特許文献２では、上述の液体噴出装置に関連して、攪拌槽内の液面高さが高い場合には樋状体を低速で旋回させ、液面高さが低い場合には樋状体を高速で旋回させてジャケットによる伝熱面積を効率的に使用し、液体の加熱・蒸発処理を効率良く行うようにしている。
上述した液体噴出装置を用いた液体の処理方法はバッチ処理である。そのため、液体を攪拌槽に所要量供給した後は、加熱・蒸発処理ができなくなるまで樋状体を旋回して液体の気化を進め、終了後には気体と残存する液体をそれぞれ別個に回収して終了する。
また、混合液から連続的に溶剤を分離回収する手段として、例えば薄膜蒸発法とフラッシュ蒸留法がある。連続蒸発法は容器内の回転する円板上に溶液を落下させ、円板の遠心力で内周壁に溶液を衝突させる。内周壁の外周には蒸気を供給するジャケットを配設しているため、内周壁に付着した溶液を気化させ、残った付着物をワイパーで掻き取って下方に落下し、下部から引き抜くというものである。
フラッシュ蒸留法は、溶液を収容した蒸発缶に真空をかけ、予熱器によって蒸発缶内が蒸発温度にまで加熱された状態で溶液を蒸発缶に供給すると高沸点物と低沸点物とに分離される。
特開平１１−２３５５２２号公報 特開２０００−３０８８１６号公報

しかしながら、上記特許文献１及び２においては、攪拌槽への液体の供給、攪拌による加熱・気化、回収という処理をバッチ処理で行うため、１回処理する毎に液体、気体、残渣を排出して交換するため、処理効率が悪いという不具合があった。
また薄膜蒸発法は、供給する溶液の濃度が一定の場合にはスクレーパで壁面に付着した溶液をかき落す必要があり、煩雑であった。また溶液の濃度が変動すると、投入する溶液量や加熱温度の調整によっては制御が困難であるため、内周壁への溶液付着量の変動や溶液の焼き付き等が生じ、安定した運転ができなくなる不具合がある。ワイパーの回転が不能になる場合もあった。フラッシュ蒸留法では、低沸点で蒸発する物質が数％の場合に適した処理方法であり、低沸点の物質の割合が多いと熱量が過剰に必要になり、不向きであるという不具合がある。
本発明は、このような実情に鑑みて、効率的に液体を処理を行えるようにした溶液から溶剤を回収する方法を提供することを目的とする。

本発明による溶剤の連続回収方法は、溶剤と他の物質とを混合した溶液を収容する蒸留槽と、該蒸留槽の側面に配設されていて溶液を加熱するジャケットと、蒸留槽内に回転可能に配設されていて回転軸に対して移送翼部をテーパ状に配設してなる回転翼と、該蒸留槽内に溶液を供給する供給管と、気化した溶剤を回収するための回収管と、蒸留槽の底部から他の物質を排出する排出管とを備え、移送翼部は下端部が溶液の液面下に位置すると共に上端部は溶液の液面から露出して位置しており、回転翼を回転させることで移送翼部によって溶液を上端部に移送して蒸留槽側面のジャケットの領域に吐出させて溶剤を加熱し気化させるようにした溶液分離装置を備え、溶剤を気化させて回収管から回収し、他の物質を含む残渣を排出管から排出すると共に、供給管から連続的または断続的に溶液を供給することで、前記蒸留槽内の溶液の液面高さを移送翼部の下端部から所定高さに維持して、連続して溶剤を分離回収するようにしたことを特徴とする。
本発明によれば、溶液分離装置において蒸留槽内の液面高さが移送翼部の下端部から所定高さにあるため、回転翼を回転させて移送翼部によって溶液を下端部側から上端部まで移送させ、更に上端部から蒸留槽側面のジャケットの領域に吐出させることで溶液中の溶剤の気化・分離を促進する。これによって溶液中の他の物質の濃度が高くなるために蒸留槽の底部から他の物質を含む残渣を排出させ、同時に溶液を蒸留槽内に供給することで液面高さを所定高さに維持できる。このような操作を連続的または断続的に行うことで溶液中の溶剤を連続して効率的に分離回収できる。
なお、溶液中の他の物質は溶剤よりも沸点が高ければよく、この場合のジャケットの加熱温度を溶剤の沸点以上で他の物質の沸点より低く設定すればよい。
また、溶液の液面高さは必ずしも一定である必要はなく変動してもよい。更に溶液中の他の物質濃度は処理過程で変動するようにしてもよく、この場合でも連続して溶剤を分離回収できる。

本発明による溶剤の連続回収方法は、蒸留槽内の液面高さを移送翼部との関係で所定高さの範囲内に維持しながら連続的に溶液から溶剤を分離回収できる。そのためバッチ処理によらず効率的に溶剤を回収できる。

本発明による溶剤の連続回収方法は、移送翼部の下端部から上端部までの高さをＨとした場合、溶液の液面高さを下端部から０．１Ｈ〜０．５Ｈの高さに維持することが好ましい。
溶液の液面高さを下端部から０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲内に維持すれば、安定した運転を連続的に行えて溶剤の分離回収を効率的に行える。他方、液面レベルＬが０．１Ｈ未満では安定して運転することができず、また０．５Ｈを超える場合には、ジャケットに対応する蒸留槽側面の有効蒸発面積が減少するため、加熱による処理能力が急激に低下して溶剤の回収率が急激に悪化する。
さらに、残渣中の他の物質濃度が高く溶剤の含有率が低いことが好ましいが、０．５Ｈを越えると回収すべき溶剤の含有率が急激に増大して好ましくない。
なお、溶液の液面高さは好ましくは０．２Ｈ〜０．４Ｈの範囲に維持するものとし、この範囲内であれば一層安定した運転と効率的な溶剤の回収を行える。

以下、本発明の実施例による廃液の分離回収方法を図１乃至図３により説明する。図１は溶液分離装置を含む溶液の回収システムを示す側面図、図２は回収システムに用いた溶液分離装置の構成図、図３は移送翼部の要部斜視図である。
図１に示す回収システム１は、アクリル樹脂等の樹脂組成物を反応槽内で製造した後、反応槽内に残存している樹脂組成物を洗浄溶剤（溶剤）によって洗浄する。そして、洗浄後の廃液を蒸留槽に移送して洗浄溶剤を樹脂組成物の残存物から分離回収して再使用するための循環システムである。
図１に示す回収システム１において、反応槽２は例えばアクリル樹脂等の樹脂組成物を生成する槽であり、樹脂組成物を生成するための原料供給管や反応手段等の機構は省略されている。反応槽２には、樹脂組成物の製造後に反応槽２内を洗浄するために例えばアセトン溶液等の洗浄溶剤Ｓ（溶剤）を供給するための溶剤供給管３と、洗浄後の樹脂組成物（他の物質）と洗浄溶剤Ｓが混合された廃液Ａ（溶液）を排出する排出管４とが接続されている。
排出管４の他端は廃液回収タンク５に接続されている。廃液回収タンク５は廃液供給管６を介して廃液Ａから洗浄溶剤Ｓを分離回収するための蒸留装置７に接続されている。廃液供給管６の途中には移送ポンプ９、流量計１０、流量制御弁Ｖ１、スチームを供給して非接触で廃液Ａを予熱するための予熱器１２とが順次設けられている。

図２に示す蒸留装置７において、蒸留槽１４は略円筒状の周面１４ａと天面１４ｂ及び底部１４ｃとで構成されている。蒸留槽１４内には周面１４ａと同軸に回転軸１５が設けられ、その上端は蒸留槽１４の天面１４ｂを貫通して上部に設けた電動モータＭに連結されている。そして、回転軸１５には回転軸１５に直交する二本のアーム１６ａ、アーム１６ｂが上下方向に分離して取り付けられ、上部アーム１６ａは下部アーム１６ｂよりも両側に長く突出した構成を有している。
上下部アーム１６ａ、１６ｂの先端には断面略半円形の複数の移送翼部１７が設けられている（図３参照）。なお、移送翼部１７の断面形状はコの字型やＶ字形等であってもよい。移送翼部１７は、回転軸１５による回転方向にそれぞれ凹部を向けて取り付けられている。そのため、図では、移送翼部１７と上下部アーム１６ａ，１６ｂは回転軸１５に対して１８０°離間して２基対向配置され、回転軸１５に対して回転対称に形成されている。或いは移送翼部１７と上下部アーム１６ａ，１６ｂは回転軸１５に対して９０°間隔に４基設けられていても良い。これらの回転軸１５と上下部アーム１６ａ，１６ｂと移送翼部１７とは回転翼１８を構成する。
各移送翼部１７は下端部１７ａから上端部１７ｂに向けて回転軸１５から次第に離間する方向に傾斜して保持されている。下端部１７ａは蒸留槽１４の底部１４ｃ近傍に位置し、廃液Ａの液面下に位置している。そして、回転軸１５の回転によって下端部１７ａですくい取られた廃液Ａは上端部１７ｂから外側に噴出させられて蒸留槽１４の周面内壁に吹き付けられることになる。

また、蒸留槽１４の底部１４ｃから周面１４ａの途中高さまでの領域を覆ってジャケット２０が設けられている。ジャケット２０はスチームを流動させて周面内壁を介して内部の廃液Ａを加熱するための所定厚みの空間で形成され、スチーム供給管２１を介してスチームが供給されるようになっている。スチーム供給管２１内にはスチームの流量計２２と流量制御弁Ｖ２とが設けられている。ジャケット２０で加熱された蒸留槽１４内の廃液Ａは沸点の比較的低い洗浄溶剤Ｓが気化して分離することになる。洗浄溶剤Ｓがアセトンである場合、沸点が５８℃〜７０℃程度であるため、ジャケット２０のスチームで容易に気化する。
移送翼部１７の上端部１７ｂはジャケット２０の周面の上端よりも低い位置にあることが好ましい。上端部１７ｂがジャケット２０の周面の上端と同等またはそれ以上の高さであると、回転翼１８の回転によって廃液Ａはジャケット２０よりも上方で蒸留槽１４の周面内壁に吹き付けられることになり、廃液Ａの加熱効果が十分得られない。

蒸留槽１４内には廃液供給管６から供給された廃液Ａが貯溜されている。廃液Ａの液面高さＬは、移送翼部１７の下端部１７ａを基準とした液面までの高さを示すものであり、移送翼部１７の下端部１７ａから上端部１７ｂまでの高さをＨとして、０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲に設定する。液面高さＬは、好ましくは０．２Ｈ〜０．４Ｈの範囲に設定する。いずれの場合でも移送翼部１７の下端部１７ａは常時廃液Ａの液面下に位置するように設定される。
液面高さＬを下端部から０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲内に維持すれば、安定した運転を連続的に行えて洗浄溶剤Ｓの蒸発を効率的に行える。他方、液面レベルＬが０．１Ｈ未満では回転翼１８の回転時に液面がＶ字状に渦を巻いて下端部１７ａが液面下に位置する長さが小さくなるため、安定して運転することができない。また０．５Ｈを超える場合には、液面から上に位置するジャケットに対応する蒸留槽７側面の有効蒸発面積が減少するため、加熱による処理能力が急激に低下して洗浄溶剤Ｓの気化と回収率が急激に悪化する。さらに、残渣は、樹脂組成物の濃度が高く洗浄溶剤Ｓの含有率が低いことが好ましいが、０．５Ｈを越えると洗浄溶剤Ｓの含有率が増大して好ましくない。
廃液Ａの液面高さが０．２Ｈ〜０．４Ｈの範囲であれば、一層安定した運転と効率的な溶剤の回収を行える。

蒸留槽１４の天面１４ｂには溶剤回収管２４が接続されていて、気化した洗浄溶剤Ｓを排出・回収する。溶剤回収管２４には気化した洗浄溶剤Ｓを凝縮するための凝縮コンデンサ２６、凝縮した洗浄溶剤を貯溜するための受槽２７，移送ポンプ２８が洗浄溶剤Ｓの搬送方向に沿って順次設けられ、溶剤回収管２４の他端にはストックタンク２５に接続されている。ストックタンク２５では凝縮されて液化した洗浄溶剤Ｓを貯溜しており、溶剤供給管３を介して反応槽２に洗浄溶剤Ｓを随時供給するようにしている。溶剤供給管４には反応管２へ洗浄溶剤Ｓを供給する移送ポンプ２９が設けられている。
また、蒸留槽１４の底部には、廃液Ａから洗浄溶剤Ｓを分離回収した後の濃度の高い樹脂組成物を含む残渣を回収するための排出管３１が接続されている。この排出管３１は排出弁３２を介して残渣回収容器３３に接続されている。排出管３１は途中で逆Ｕ字状に蒸留槽１４の上部方向に延びており、この逆Ｕ字部３１ａの上端は移送翼部１７の下端部１７ａよりも上方に突出している。これによって蒸留槽１４内の廃液Ａの液面高さＬは、残渣の引き抜き回収を行っても移送翼部１７の下端部１７ａよりも上方に維持される。
なお、蒸留槽１４内には廃液Ａの温度を測定するための内温センサ３４と廃液Ａの液面センサ３５とが設けられている。内温センサ３４によって廃液Ａの温度を検出し、流量制御弁Ｖ２を作動制御してスチーム供給管２１を通してジャケット２０内に供給されるスチーム流量を制御し、廃液Ａの温度を洗浄溶剤Ｓの沸点（５８〜７０℃）以上に制御する。また、液面センサ３５によって蒸留槽１４内の廃液Ａの液面高さＬを検知し、廃液供給管６に設けた移送ポンプ９、流量計１０、流量制御弁Ｖ１を制御して０．１Ｈ〜〜０．５Ｈの範囲内で液面高さＬを所定レベルに制御する。

本実施の形態による回収システム１は上述の構成を有しており、次に廃液Ａから洗浄溶剤Ｓを分離回収する連続回収方法を説明する。
先ず、図１に示す回収システム１の反応槽２内では樹脂組成物が製造され、図示しない管路を介して回収される。そして、樹脂組成物の製造終了後には、内面に付着して残存する樹脂組成物を洗い流して反応槽２の内部を洗浄する必要がある。そのために溶剤供給管３から洗浄溶剤Ｓを反応槽２内に供給して内壁を洗浄する。洗浄後に反応槽２内に残存する廃液は例えば５％の樹脂組成物に９５％の洗浄溶剤が混合された廃液Ａである。
この廃液Ａは排出管４を介して廃液回収タンク５に排出される。そして、廃液回収タンク５内の廃液Ａは、流量制御弁Ｖ１を開弁した状態で移送ポンプ９によって蒸留装置７内に供給される。廃液Ａの供給過程で、予熱器１２を経由する際に外部から供給されるスチームによって廃液Ａが予備的に加温され、その後に蒸留装置７に供給される。蒸留装置７内では廃液Ａの液面高さＬは移送翼部１７の高さＨに対して０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲内に保持されている。

この状態で、蒸留装置７において、廃液Ａから洗浄溶剤Ｓの分離回収処理を行う。そのため、スチームをスチーム供給管２１を介してジャケット２０に供給して、ジャケット２０で被覆された蒸留槽１４の下側部分を加熱しておく。これによって蒸留槽１４内の廃液Ａは加熱される。この状態で回転軸１５を所定速度で回転させ、回転軸１５と一体に複数の移送翼部１７を旋回させる。各移送翼部１７の下端部１７ａは廃液Ａの液面下に位置するために、旋回時の遠心力によって廃液Ａは下端部１７ａからすくい取られ、上端部１７ｂに向けて移送翼部１７の傾斜姿勢に沿って上方及び外方へ上昇させられ、上端部１７ｂから上方外側に噴出させられる。そして、廃液Ａは蒸留槽１４の側面内壁に飛散させられて付着し、ジャケット２０のスチームの熱が蒸留槽１４の側面内壁に付着した廃液Ａに伝達され、効率的に加熱される。
ここで、洗浄溶剤Ｓは樹脂組成物と比較して沸点が５８℃〜７０℃と低いために、この沸点以上に加熱させられることで廃液Ａから分離して気化する。側面内壁に付着した廃液Ａは降下しながらジャケット２０で加熱されて次第に洗浄溶剤Ｓを気化させ、残った廃液Ａを蒸留槽１４内の液面に流れ込む。
気化した洗浄溶剤Ｓは溶剤回収管２４を介して凝集コンデンサ２６内に移送されて凝縮され、液化された状態で受槽２７に溜められる。その後、更に溶剤回収管２４を通してストックタンク２５で貯溜される。ストックタンク２５内の液状溶剤は移送ポンプ２９によって溶剤供給管３を通って反応槽２に移送されて、反応槽２内の新たな洗浄に供される。

一方、蒸留槽１４内では、洗浄溶剤Ｓの気化によって廃液Ａが液面レベル０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲内で低下すると、液面センサ３５で検知して移送ポンプ９を作動し廃液回収タンク５から廃液供給管６を通して廃液Ａを蒸留装置７に供給する。廃液Ａの供給量の制御は流量計１０と開閉弁Ｖ１によって制御する。この場合、廃液Ａは蒸留装置７内に連続的に供給されるが、廃液Ａの液面高さＬの変化に応じて断続的に供給するようにしてもよい。
このような作業を繰り返し、蒸留装置７内の樹脂組成物の濃度が増大した場合には、樹脂組成物は底部に沈積してヘドロ状の残渣になる。この場合、排出管３１に設けた排出バルブ３２を開弁して残渣を蒸留装置７から排出する。排出管３１を流動するヘドロ状の残渣はＵ字状部３１ａを通過するため、蒸留槽１４内での廃液Ａの液面高さＬは少なくともＵ字状部３１ａと同等の高さに維持される。
そのため、廃液Ａの液面レベルＬが移送翼部１７の下端部１７ａを下回ることはなく、常に下端部１７ａを液面下に保持できる。一方、排出された残渣は残渣回収容器３３に回収され、焼却処分等にする。

上述のように本実施例による洗浄溶剤Ｓの連続回収方法によれば、樹脂組成物に洗浄溶剤Ｓが混合した廃液Ａを加熱・気化することで、洗浄溶剤Ｓを廃液Ａから分離・回収することができ、しかも従来のこの種のシステムのようにバッチ処理によらず、連続的に分離・回収できるため効率的である。

なお、上述の実施例では、蒸留槽７内における廃液Ａの液面レベルＬを０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲で一定のレベルに維持するように制御したが、液面レベルＬは必ずしも一定である必要はなく、０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲内、好ましくは０．２Ｈ〜０．４Ｈの範囲内で変動させながら洗浄溶剤の気化・分離回収を行うようにしてもよい。
また、廃液Ａから洗浄溶液Ｓを気化・分離する過程で、廃液Ａ中の樹脂組成物の濃度を変動させてもよい。

以下、本発明による実施例の試験例について説明する。
（試験例１）
試験条件は下記の通りである。
蒸留装置７として、関西化学機械製作株式会社製の８００Ｌ型ウオールウエッターを用いた。樹脂組成物をアクリル樹脂、洗浄溶剤Ｓをアセトンとし、廃液Ａをアクリル樹脂５％、アセトン９５％の比率がほぼ一定の溶液とした。
洗浄溶剤Ｓの分離回収方法として、スチームをジャケット２０内に導入して蒸留装置７を加熱する。洗浄溶剤Ｓであるアセトンの蒸発は蒸留装置７内の温度が５８℃になると始まるため、槽内温度が約５９〜６０℃前後になるようにジャケット２０内のスチーム供給量を制御する。
蒸留装置７内の廃液Ａの液面レベルＬが下記で設定した値に維持されるように、アセトンの気化による回収と底部１４ｃから残渣の引き抜きを連続または断続的に行うと共に、廃液供給管６から蒸留装置７へ廃液Ａの供給を連続して行った。廃液Ａは、蒸留装置７内が安定した状態で、２３０ｋｇ／ｈの割合となるように連続的に２時間投入した。廃液Ａ中のアセトンの含有量は２１８．５ｋｇ、アクリル樹脂は１１．５ｋｇである。
廃液Ａの液面レベルは０．０５Ｈ，０．１Ｈ，０．２Ｈ，０．３Ｈ，０．４Ｈ，０．５Ｈ，０．６Ｈに設定して、それぞれ上述したアセトンの分離回収処理を行った。
試験結果は下記表１の通りであった。

表１において、蒸留装置７内の廃液Ａの液面レベルＬを０．０５Ｈに設定した場合、アセトンを気化させ、残渣を抜き取ったところ、回転翼１８の回転によって廃液Ａに渦が発生するため、液面Ｌが移送翼部１７よりも低くなる場合があり、安定して処理を行うことが困難であった。

以上の結果から、液面レベルＬが０．１Ｈ未満では安定して運転することができず、また０．５Ｈを超える場合には、ジャケット２０に対応する蒸留装置７の内壁面の有効蒸発面積が減少するため、処理能力が急激に低下してアセトンの蒸発による回収率が急激に悪化することがわかる。
さらに、残渣を消却処理する際には、残渣中の洗浄溶剤含有率が低いことが好ましい。通常は洗浄溶剤含有率６０〜６５％以下を目安として処理を行うことが好ましいが、これを超えると焼却時に発生する有害ガスによる対環境性が悪化することになる。そのため、残渣中に含有する洗浄溶剤を低減するための別工程による前処理が必要になるという不具合が生じる。
そのため、良好な運転のために、蒸留装置７内の廃液Ａの液面レベルＬは０．１Ｈ〜０．５Ｈの範囲に設定する必要がある。
また、液面レベルＬが０．１Ｈであると、蒸留装置７内で攪拌翼１８を回転させた際に廃液Ａが渦を巻くことで液面の中央が低下してしまい、移送翼部１７の下端部１７ａに対して液面がわずかに浸る状態となる。他方、液面レベルＬが０．５Ｈであると、残渣中のアセトン含有量が６５。２％になる。そのため、安定的にアセトンを回収するためには、液面レベルＬを０．２Ｈ〜０．４Ｈの範囲に設定することが好ましい。

（試験２）
次に、蒸留装置７内の廃液Ａの液面レベルＬを０．２５Ｈに維持すると共に、廃液Ａの濃度を異ならせた場合の処理結果について、試験２として説明する。
蒸留装置７として、関西化学機械製作株式会社製の１００Ｌ型ウオールウエッターを用いた。１００Ｌ型ウォールウェッターの寸法・形状は、８００Ｌ型ウォールウェッターの１／８容積となる相似形の寸法・形状の実験機である。
洗浄溶剤Ｓであるアセトンの蒸発は蒸留装置７内の温度が５８℃になると始まるため、槽内温度が約５９〜６０℃前後になるようにジャケット２０内のスチーム供給量を制御する。
最初に廃液Ａ１をアクリル樹脂５％、アセトン９５％の比率の溶液とした。
そして、蒸留装置７内の廃液Ａ１の液面レベルＬが０．２５Ｈに維持されるように、アセトンの気化による回収と底部１４ｃから残渣の引き抜きを行うと共に、廃液供給管６から蒸留装置７へ廃液Ａ１の供給を連続して行った。廃液Ａ１は、蒸留装置７内が安定した状態で、３２．２ｋｇ／ｈの割合で連続して１時間投入した。
液面レベルが０．２５Ｈを維持するように廃液Ａ１の供給量を制御して、残渣を抜き取ったところ、抜き取り量は３．７ｋｇ／ｈであり、蒸発したアセトンの回収量は２８．５ｋｇ／ｈであり、このときのアセトンの回収率は９３．１％であった。なお、残渣中のアセトン含有率は５６．７％であった。

次に、洗浄後の廃液Ａ２をアクリル樹脂１０％、アセトン９０％の比率の溶液とした。蒸留装置７内に３２．２ｋｇ／ｈの割合で投入し、蒸留装置７内の溶液Ａ１が溶液Ａ２に十分に置き換わると考えられる約１時間にわたり、回収したアセトン、残渣のデータを測定した。
この間の残渣の引き抜き量は５．０ｋｇ／ｈ、蒸留装置７内で蒸発したアセトンの回収量は２７．２ｋｇ／ｈ、このときのアセトンの回収率は９３．８％であった。なお、残渣中のアセトン含有率は３５．０％であった。
この結果より、洗浄後の廃液Ａ１、Ａ２中のアセトン量は３０．６ｋｇ（＝３２．２×０．９５）と２９．０ｋｇ（＝３２．２×０．９０）の合計の５９．６ｋｇであるのに対して、回収されたアセトン量が５５．７ｋｇ／２ｈであることから、回収率は９３．５％となることがわかる。
また、樹脂組成物濃度の低い廃液Ａ１が投入された後、樹脂組成物濃度の高い廃液Ａ２が投入されても、運転状態は安定しており、蒸留装置７の蒸留槽１４の周面内壁への樹脂の焦げ付き等は発生しなかった。

（比較例）
関西化学機械製作（株）社製の薄膜蒸発装置Ｈｉ−Ｕブラッシャー（伝熱面積５ｍ^２ ）を使用して薄膜蒸発法を行った。
洗浄後の廃液Ａ１（アクリル樹脂５．０％、アセトン９５．０％の比率の溶液）を１３０．０ｋｇ／ｈの割合で１時間投入し、さらに洗浄後の廃液Ａ２（アクリル樹脂１０．０％、アセトン９０．０％の比率の溶液）を１３０．０ｋｇ／ｈの割合で投入したところ、廃液Ａ２を投入した約１５分後にはアクリル樹脂が蒸留槽の内壁に付着して運転不能となった。

本発明の実施例による洗浄溶剤の回収システムを示す図である。 蒸留槽を示す図１の拡大図である。 移送翼部の要部斜視図である。

符号の説明

１ 回収システム
６ 廃液供給管（供給管）
７ 蒸留装置
１４ 蒸留槽
１５ 回転軸
１７ 移送翼部
１７ａ 下端部
１７ｂ 上端部
１８ 回転翼
２０ ジャケット
２４ 溶剤回収管（回収管）
３１ 排出管
Ａ 廃液（溶液）
Ｌ 廃液の液面レベル
Ｈ 移送翼部の高さ
Ｓ 洗浄溶剤（溶剤）

Claims (2)

1. 溶剤と他の物質とを混合した溶液を収容する蒸留槽と、該蒸留槽の側面に配設されていて前記溶液を加熱するジャケットと、前記蒸留槽内に回転可能に配設されていて回転軸に対して移送翼部をテーパ状に配設してなる回転翼と、前記蒸留槽内に前記溶液を供給する供給管と、気化した溶剤を回収するための回収管と、前記蒸留槽の底部から他の物質を排出する排出管とを備え、前記移送翼部は下端部が溶液の液面下に位置すると共に上端部は溶液の液面から露出して位置しており、前記回転翼を回転させることで移送翼部によって溶液を上端部に移送して蒸留槽側面のジャケットの領域に吐出させて溶剤を加熱し気化させるようにした蒸留装置を備え、
   前記溶剤を気化させて回収管から回収し、前記他の物質を含む残渣を排出管から排出すると共に、前記供給管から連続的または断続的に溶液を供給することで、前記蒸留槽内の溶液の液面高さを移送翼部の下端部から所定高さに維持して、溶剤を分離回収するようにしたことを特徴とする溶剤の連続回収方法。
2. 前記移送翼部の下端部から上端部までの高さをＨとした場合、前記溶液の液面高さを前記下端部から０．１Ｈ〜０．５Ｈの高さに維持するようにした請求項１に記載の溶剤の連続回収方法。
   

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