CN115177965A - 一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统及方法,包括储液罐和回收装置,所述储液罐用于储存黄体酮生产母液,所述回收装置包括:控制装置、加压装置、蒸馏装置、溶解洗涤装置和回收罐体以及根据工艺要求连接上述装置的管道和阀门,所述加压装置的入口通过第一管道与所述储液罐的出口连接,所述第一管道上安装有第一电磁阀,所述加压装置上安装有导管,所述导管用于向所述加压装置通入高压气体;该发明中系统操作简单,极大地改善了对资源的浪费且减小了对环境的污染。
Description
技术领域
本申请涉及从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法,属于黄体酮回收领域。
背景技术
黄体酮又称之为孕酮激素,在体内对雌激素激发过的子宫内膜有显著形态学影响,为维持妊娠所必需。
在黄体酮生产中产生的生产母液是含有有机物的胶体物,其中含有大量的溶剂甾体激素类化合物和有机溶剂需要去除,其排放不仅对环境造成极大的污染,还会造成资源的浪费,现有生产中未对此系统进行相应的公开。
因此,需提供一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法。
发明内容
根据本申请的一个方面,提供了一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法,该系统和方法操作简单,极大地改善了对资源的浪费且减小了对环境的污染。
一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,包括储液罐和回收装置,所述储液罐用于储存黄体酮生产母液,所述回收装置包括:
控制装置;
蒸馏装置,在所述蒸馏装置的内部一侧设置有多个排列均匀的加热块,所述加热块之间构成加热聚合槽;
在蒸馏装置的上部设置有加压装置,在加压装置的内部设置有混合腔,混合腔与安装在加压装置上的第一管道连通,所述第一管道用于将储液罐和加压装置连接,且在所述第一管路上设置有第一电磁阀;所述控制装置连接所述第一电磁阀,并将第一电磁阀设定为按照设定的周期开合以控制进入至加压装置内部的黄体酮生产母液的流量大小;
在加压装置的一侧设置有导管,所述导管用于连接加压泵,通过所述加压泵产生高压气流经导管输入至加压装置的混合腔,在混合腔内与黄体酮生产母液混合后经混合腔下部的射流管喷射到蒸馏装置内壁设置的加热聚合槽内;
在所述蒸馏装置上部设置有回收口,在所述回收口处设置有排气阀组件,所述排气阀组件具有阀体,以及设置在阀体上的行程座,在所述阀体内部设置有压力腔,在压力腔内部设置有薄膜压力板,该薄膜压力板位于回收口处,在初始位时,所述薄膜压力板用于将回收口密封;
薄膜,设置在压力腔的内部,并固定在薄膜压力板中间,所述薄膜将压力腔分割为两个独立的第一腔室和第二腔室,第一腔室位于近回收口一端,第二腔室位于近回程座一端;
轴杆,一端固定在薄膜压力板一侧,另一端穿过阀体位于行程座内部,在所述轴杆上设置有弹簧,所述弹簧设置在第二腔室内,并卡在第二腔室和行程座的连接处;
在所述蒸馏装置的底部设置有第二管道,所述第二管路用于与溶解洗涤装置连接,
回收罐通过分流管和所述溶解洗涤装置连接;
控制装置控制蒸馏装置内部加热块预热到300-500℃,并控制第一电磁阀将黄体酮生产母液按照设定的周期开合以控制进入至加压装置内部的黄体酮生产母液的流量大小,进入到加压装置内部的黄体酮生产母液与高压气流在混合腔混合后通过射流管喷射到加热聚合槽内,并在加热聚合槽内内形成闪蒸,使得黄体酮生产母液中的有机物和水被蒸发,由于蒸馏装置内部的高压气流和黄体酮生产母液闪蒸过程中产生的高压蒸汽使得蒸馏装置内部的压力平衡被打破,迫使在回收口处的薄膜压力板向第二腔室一端移动,使得位于第一腔室内的第一排气口和第二排气口因薄膜压力板的后移被打开,高压气流和高压蒸汽通过设置在第一排气口和第二排气口处的第一排气管和第二排气管输送到回收罐内部,当蒸馏装置内部的压力降回到初始压力值时,所述薄膜压力板在弹簧的作用下回位,控制装置控制第一电磁阀开启进入下一循环,闪蒸形成的胶体物通过所述第二管路输送至溶解洗涤装置。
可选的,所述蒸馏装置内还设置有射流管;
所述射流管的一端与所述加压装置的出口连通,所述射流管的侧壁上设置有若干个喷嘴,所述喷嘴与所述加热聚合槽相对应;
所述发热块内部设置有若干个加热丝,所述加热聚合槽的底部为斜面设置,所述发热块远离所述加热聚合槽一侧设置有加热控制装置,所述温度控制器用于控制所述加热丝的温度。
可选的,所述第二管道上安装有第二开关阀。
可选的,所述溶解洗涤装置包括胶体粉碎装置、均质机和洗涤搅拌装置,所述胶体粉碎装置、所述均质机和所述洗涤搅拌装置依次连接;
所述胶体粉碎装置包括粉碎壳体、第一粉碎腔和第二粉碎腔,所述第一粉碎腔和所述第二粉碎腔设置在所述粉碎壳体内,所述第一粉碎腔和所述第二粉碎腔连通,所述第一粉碎腔内设置有第一粉碎轴,所述第二粉碎腔内设置有第二粉碎轴,所述第一粉碎轴和所述第二粉碎轴连接,所述粉碎壳体内安装有电机,所述电机通过联轴器与所述第一粉碎轴连接,所述第一粉碎轴侧壁上设置有第一粉碎刀片,所述第二粉碎轴侧壁上设置有第二粉碎刀片,所述粉碎壳体顶部设置有导入口,所述导入口的一端与所述第二管道连接,所述导入口的另一端与所述第一粉碎腔连通;所述第二粉碎腔底部设置有收集器;
所述均质机包括均质阀和均质腔,所述均质阀的输入端与所述收集器连接,所述均质阀的输出端与所述均质腔连接,所述均质阀侧壁上设置有加压管和加压管路,所述加压管路上设置有有机溶剂加入管道;
所述均质腔的底部通过导流管与所述洗涤搅拌装置连接,所述导流管上安装有开关阀,所述洗涤搅拌装置顶部设置有加酸楼和加水口,所述洗涤搅拌装置底部设置有出口;
所述回收罐与所述洗涤搅拌装置连接。
可选的,所述回收罐为第一回收罐或分水冷凝罐。
根据本申请的又一个方面,提供了一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤一:将储液罐内的黄体酮生产母液经加压装置进入蒸馏装置进行蒸馏处理得到高压气体和胶体,高压气体经排气阀组件进入回收罐中;
将储液罐内的黄体酮生产母液经第一管道、第一电磁阀输入至加压装置,控制装置通过设定周期启闭第一电磁阀,使得黄体酮生产母液在一个周期内按照设定量在加压装置内与高压气流,混合后经射流管上的喷嘴喷到蒸馏组件上,其中,加压装置上设置有导管,导管用于通入高压气流,在所述蒸馏装置的内部一侧设置有多个排列均匀的加热块,所述加压块之间构成加热聚合槽,所述蒸馏装置内还设置有射流管;所述射流管的一端与所述加压装置的出口连通,所述射流管的侧壁上设置有若干个喷嘴,所述喷嘴与所述加热聚合槽相对应;所述发热块内部设置有若干个加热丝,所述加热聚合槽的底部为斜面设置,加热聚合槽下部设置有一斜面,便于胶体下流,此时第二开关阀处于关闭状态,由于蒸馏装置内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体,使得蒸馏罐内部的压力增大,压力增大迫使位于回收口处的薄膜压力板被打开,具体的为薄膜压力板因蒸馏装置内部压力增大而上移,上移过程中由于蒸馏装置内部高压气体和气流的冲入使得薄膜带动薄膜压力板逐渐上移使得薄膜压力板远离回收口,在此过程中,薄膜压力板迫使轴杆压缩弹簧向上运动,回收口被打开后,高压气流和气体经第一排气管、第二排气管将高压气流和气体导入到第一回收罐内。
步骤二:在溶解洗涤装置内对胶体进行洗涤;
溶解洗涤装置包括:
胶体粉碎装置、均质机和洗涤搅拌装置;
胶体进入所述胶体粉碎装置粉碎后输入至均质机,在均质机内加入有机溶剂苯或氯仿进行均质5-10分钟使得胶体全部溶解,溶解后输入至洗涤搅拌装置,在洗涤搅拌装置中加入稀酸进行洗涤,在洗涤过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6-6.5之间。
步骤三:蒸馏分水;
将有机溶剂和水在蒸馏装置内进行闪蒸再经排气阀组件进入到分水冷凝罐内部,其闪蒸温度为300-500℃,经冷凝后水位于分水装置的下部,有机溶剂在水的上部,有机溶剂经分流管回到洗涤搅拌装置。
步骤四:二次洗涤,利用洗涤搅拌装置进行;
步骤五:二次蒸馏分水,其闪蒸温度为300-500℃;
步骤六:在洗涤搅拌装置中加入环己酮和异丙醇铝进行沃氏氧化;
沃氏氧化加入稀酸进行洗涤并中和,在洗涤中和过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6.5-7之间。
步骤七:闪蒸结晶,得到黄体酮粗品;
经加压装置在蒸馏装置中进行,加热控制装置控制加热丝2.3.1对发热块加热使得加热块的表面温度达到300-500℃;斜面的作用在于使得结晶不易粘结在发热块上,结晶完得到黄体酮粗品。
本申请能产生的有益效果包括:
1)本申请所提供的一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统和方法,使黄体酮生产母液经过蒸馏、洗涤等多次操作,所述控制装置所述控制装置用于通过设定周期分别控制所述第一电磁阀和所述第二开关阀的开合,最终得到黄体酮粗体,其在回收过程中操作简单,且减少了对环境的污染、极大的改善了对资源的浪费、提高了产品的经济效益。
附图说明
图1为本申请一种实施方式中一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统的结构示意图;
图2为本申请一种实施方式中溶解洗涤装置的结构示意图;
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请,但本申请并不局限于这些实施例。
一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,包括储液罐和回收装置,所述储液罐用于储存黄体酮生产母液,所述回收装置包括:
控制装置;
蒸馏装置2,在所述蒸馏装置的内部一侧设置有多个排列均匀的加热块,所述加热块之间构成加热聚合槽2.3.3;
在蒸馏装置2的上部设置有加压装置1,在加压装置1的内部设置有混合腔,混合腔与安装在加压装置1上的第一管道1.1连通,所述第一管道1.1用于将储液罐和加压装置1连接,且在所述第一管路1.1上设置有第一电磁阀1.2;所述控制装置连接所述第一电磁阀1.2,并将第一电磁阀1.2设定为按照设定的周期开合以控制进入至加压装置1内部的黄体酮生产母液的流量大小;
在加压装置1的一侧设置有导管1.3,所述导管用于连接加压泵,通过所述加压泵产生高压气流经导管1.3输入至加压装置的混合腔,在混合腔内与黄体酮生产母液混合后经混合腔下部的射流管2.2喷射到蒸馏装置内壁设置的加热聚合槽内;
在所述蒸馏装置上部设置有回收口,在所述回收口处设置有排气阀组件3,所述排气阀组件具有阀体3.1,以及设置在阀体上的行程座3.2,在所述阀体内部设置有压力腔,在压力腔内部设置有薄膜压力板3.3,该薄膜压力板3.3位于回收口处,在初始位时,所述薄膜压力板用于将回收口密封;
薄膜3.6,设置在压力腔的内部,并固定在薄膜压力板3.3中间,所述薄膜将压力腔分割为两个独立的第一腔室和第二腔室,第一腔室位于近回收口一端,第二腔室位于近回程座一端;
轴杆3.4,一端固定在薄膜压力板一侧,另一端穿过阀体位于行程座内部,在所述轴杆上设置有弹簧,所述弹簧设置在第二腔室内,并卡在第二腔室和行程座的连接处;
在所述蒸馏装置2的底部设置有第二管道2.4,所述第二管路2.4用于与溶解洗涤装置4连接,
回收罐5通过分流管和所述溶解洗涤装置4连接;
控制装置控制蒸馏装置内部加热块预热到300-500℃,并控制第一电磁阀将黄体酮生产母液按照设定的周期开合以控制进入至加压装置内部的黄体酮生产母液的流量大小,进入到加压装置内部的黄体酮生产母液与高压气流在混合腔混合后通过射流管喷射到加热聚合槽内,并在加热聚合槽内内形成闪蒸,使得黄体酮生产母液中的有机物和水被蒸发,由于蒸馏装置内部的高压气流和黄体酮生产母液闪蒸过程中产生的高压蒸汽使得蒸馏装置内部的压力平衡被打破,迫使在回收口处的薄膜压力板向第二腔室一端移动,使得位于第一腔室内的第一排气口和第二排气口因薄膜压力板的后移被打开,高压气流和高压蒸汽通过设置在第一排气口和第二排气口处的第一排气管和第二排气管输送到回收罐内部,当蒸馏装置内部的压力降回到初始压力值时,所述薄膜压力板在弹簧的作用下回位,控制装置控制第一电磁阀开启进入下一循环,闪蒸形成的胶体物通过所述第二管路输送至溶解洗涤装置
所述蒸馏装置2还包括射流管2.2,所述射流管2.2的一端与所述加压装置1的出口连通,所述射流管2.2的侧壁上设置有若干个喷嘴2.2.1,所述喷嘴2.2.1与所述加热聚合槽2.3.3相对应;
所述发热块内部设置有若干个加热丝2.3.1,所述加热聚合槽2.3.3的底部为斜面设置,所述发热块远离所述加热聚合槽一侧设置有加热控制装置2.3.2,所述温度控制器用于控制所述加热丝的温度。
所述第二管道2.4上安装有第二开关阀2.5。
所述溶解洗涤装置4包括胶体粉碎装置4.1、均质机4.2和洗涤搅拌装置4.3,所述胶体粉碎装置4.1、所述均质机4.2和所述洗涤搅拌装置4.3依次连接;
所述胶体粉碎装置4.1包括粉碎壳体4.1.1、第一粉碎腔4.1.2和第二粉碎腔4.1.3,所述第一粉碎腔4.1.2和所述第二粉碎腔4.1.3设置在所述粉碎壳体4.1.1内,所述第一粉碎腔4.1.2和所述第二粉碎腔4.1.3连通,所述第一粉碎腔4.1.2内设置有第一粉碎轴4.1.2.1,所述第二粉碎腔4.1.3内设置有第二粉碎轴4.1.3.1,所述第一粉碎轴4.1.2.1和所述第二粉碎轴4.1.3.1同轴连接,所述粉碎壳体4.1.1内安装有电机4.1.5,所述电机4.1.5通过联轴器与所述第一粉碎轴4.1.2.1连接,所述第一粉碎轴4.1.2.1侧壁上设置有第一粉碎刀片,所述第二粉碎轴4.1.3.1侧壁上设置有第二粉碎刀片,所述粉碎壳体顶部设置有导入口4.1.4,所述导入口4.1.4的一端与所述第二管道2.4连接,所述导入口4.1.4的另一端与所述第一粉碎腔4.1.2连通;所述第二粉碎腔4.1.3底部设置有收集器4.4;
所述均质机4.2包括均质阀4.2.1和均质腔4.2.2,所述均质阀4.2.1的输入端与所述收集器4.4连接,所述均质阀4.2.1的输出端与所述均质腔4.2.2连接,所述均质阀4.2.1侧壁上设置有加压管4.2.1.1和加压管路4.2.1.2,所述加压管路4.2.1.2上设置有有机溶剂加入管道4.2.1.3;
所述均质腔4.2.2的底部通过导流管与所述洗涤搅拌装置4.3连接,所述导流管上安装有开关阀,所述洗涤搅拌装置4.3顶部设置有加酸楼4.3.1和加水口4.3.2,所述洗涤搅拌装置4.3底部设置有出口4.3.3;
具体地,所述均质阀为锥形设置;
所述回收罐5与所述洗涤搅拌装置4.3连接。
所述回收罐5为第一回收罐或分水冷凝罐。
一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法:
步骤一:将黄体酮生产母液进行蒸馏处理,具体为:
将储液罐内的黄体酮生产母液经第一管道1.1、第一电磁阀1.2输入至加压装置1,控制装置通过设定周期启闭第一电磁阀1.2,使得黄体酮生产母液在一个周期内按照设定量在加压装置1内与高压气流,混合后经射流管2.2上的喷嘴2.2.1喷到蒸馏组件上,其中,加压装置1上设置有导管1.3,导管1.3用于通入高压气流,蒸馏组件2.3包括发热块和加热控制装置2.3.2,在发热块的内部设置有若干个加热丝2.3.1,所述加热丝2.3.1与加热控制装置2.3.2连接;在近射流管2.2一侧的加热块上设置有与喷嘴2.2.1对应设置的加热聚合槽2.3.3,加热聚合槽下部设置有一斜面,便于胶体下流,此时第二开关阀处于关闭状态,由于蒸馏装置内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体,使得蒸馏罐2.1内部的压力增大,压力增大迫使位于回收口处的薄膜压力板3.3被打开,具体的为薄膜压力板3.3因蒸馏罐2.1内部压力增大而上移,上移过程中由于蒸馏罐2.1内部高压气体和气流的冲入使得薄膜3.6带动薄膜压力板3.3逐渐上移使得薄膜压力板3.3远离回收口,在此过程中,薄膜压力板3.3迫使轴杆3.4压缩弹簧3.5向上运动,回收口被打开后,高压气流和气体经第一排气管3.7、第二排气管3.8将高压气流和气体导入到第一回收罐内。
需要指出的是:黄体酮生产母液是含有有机物的胶体物,其中含有的大量溶剂甾体激素类化合物和有机溶剂需要去除;由射流管经喷嘴将黄体酮生产母液在高压气流的作用下喷射在加热聚合槽,在加热聚合槽的表面使得黄体酮生产母液中的液体形成瞬间的闪蒸;为了提供闪蒸条件需要控制第一电磁阀1.2的启闭使得每一个周期内进入至加压装置1内的黄体酮生产母液的输入量以及控制输入的高压气流;加热控制装置2.3.2控制加热丝2.3.1对发热块加热使得加热块的表面温度达到300-500℃;一个周期内,当蒸馏装置内部的压力降低后,薄膜压力板3.3在弹簧的作用下逐渐回位,当薄膜压力板3.3回到初始位置时,控制装置控制第二开关阀2.5打开,胶体通过第二管道2.4流入至溶解洗涤装置。
上述中,回收口连接排气阀组件3,排气阀组件3包括:阀体3.1和行程座3.2,所述阀体3.1一端与回收口对接,行程座3.2设置在阀体3.1的上部,在阀体内部设置有薄膜压力板3.3,薄膜压力板3.3内嵌入有横向贯穿薄膜压力板3.3的薄膜3.6,薄膜3.6的两侧固定在阀体内部的固定耳上;在薄膜压力板3.3上部设置有轴杆3.4,轴杆3.4的外部设置有弹簧3.5,弹簧3.5卡在行程座3.2与阀门3.1的连接处,行程座3.2与阀门3.1之间设置有密封座,轴杆3.4穿过密封座。当薄膜压力板3.3因蒸馏罐内部压力增大而上移的过程中,带动轴杆3.4穿过密封座在行程座3.2内上移。
一个周期完毕后,控制装置控制第二开关阀2.5打开,胶体物经第二管道2.4进入至溶解洗涤装置。
步骤二:在溶解洗涤装置内对胶体进行洗涤。
溶解洗涤装置4包括:
胶体粉碎装置4.1、均质机4.2和洗涤搅拌装置4.3;
胶体进入所述胶体粉碎装置4.1粉碎后输入至均质机4.2,在均质机4.2内加入有机溶剂苯或氯仿进行均质5-10分钟使得胶体全部溶解,溶解后输入至洗涤搅拌装置4.3,在洗涤搅拌装置4.3中加入稀酸进行洗涤,在洗涤过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6-6.5之间。
原理:胶体物经导入管进入至第一粉碎腔4.1.2在第一粉碎轴4.1.2.1的作用下带动第一粉碎刀片将胶体物进行粗粉碎,然后下落至第二粉碎腔4.1.3在第二粉碎刀片作用下进行细粉碎,粉碎完毕后进入至收集器4.4,此时控制加压泵施加压力将粉碎物经导管输入至均质阀4.2.1,所述均质阀内置螺旋均质槽,螺旋均质槽和加压管4.2.1.1连通,在均质阀4.2.1内粉碎物混合高压气体、苯或氯仿后在螺旋均质槽内被旋螺快速的由喷嘴喷射在均质腔4.2.2内完成均质。这个过程中,开关阀关闭,均质完毕后打开开关阀进入至洗涤搅拌装置,在洗涤搅拌装置中加入稀酸进行洗涤,在洗涤过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6-6.5之间。
步骤三:蒸馏分水。
此步骤使用的与步骤1是相同的设备,其闪蒸温度为300-500℃,不同的是,第一回收罐换成了分水冷凝罐,在分水冷凝罐内,水位于分水冷凝罐的下部,有机溶剂在水的上部,这样有机溶剂经分流管回到洗涤搅拌装置4.3。
上述过程利用了水和有机溶剂的共沸性,将有机溶剂和水进行闪蒸再经排气阀组件进入到分水冷凝罐内部,经冷凝后水位于分水装置的下部,有机溶剂在水的上部,这样就为分流创造了条件。
步骤四:二次洗涤,利用洗涤搅拌装置4.3进行。
步骤五,二次蒸馏分水,此步骤使用的与步骤1是相同的设备,其闪蒸温度为75-95℃,不同的是,第一回收罐换成了分水冷凝罐,在分水冷凝罐内,水位于分水冷凝罐的下部,有机溶剂在水的上部,这样有机溶剂经分流管回到洗涤搅拌装置4.3;
步骤六:在洗涤搅拌装置4.3中加入环己酮和异丙醇铝进行沃氏氧化;沃氏氧化中从加酸楼4.3.1加入稀酸进行洗涤并中和,在洗涤中和过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后从加水口4.3.2加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6.5-7之间。
步骤七:利用闪蒸结晶,和步骤1一样,不同之处加热控制装置2.3.2控制加热丝2.3.1对发热块加热使得加热块的表面温度达到300-500℃。其中,斜面的作用在于使得结晶不易粘结在发热块上,结晶完得到黄体酮粗品。
以上所述,仅是本申请的几个实施例,并非对本申请做任何形式的限制,虽然本申请以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限制本申请,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本申请技术方案的范围内,利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例,均属于技术方案范围内。
Claims (6)
1.一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,包括储液罐和回收装置,所述储液罐用于储存黄体酮生产母液,其特征在于,所述回收装置包括:
控制装置;
蒸馏装置,在所述蒸馏装置的内部一侧设置有多个排列均匀的加热块,所述加热块之间构成加热聚合槽;
在蒸馏装置的上部设置有加压装置,在加压装置的内部设置有混合腔,混合腔与安装在加压装置上的第一管道连通,所述第一管道用于将储液罐和加压装置连接,且在所述第一管路上设置有第一电磁阀;所述控制装置连接所述第一电磁阀,并将第一电磁阀设定为按照设定的周期开合以控制进入至加压装置内部的黄体酮生产母液的流量大小;
在加压装置的一侧设置有导管,所述导管用于连接加压泵,通过所述加压泵产生高压气流经导管输入至加压装置的混合腔,在混合腔内与黄体酮生产母液混合后经混合腔下部的射流管喷射到蒸馏装置内壁设置的加热聚合槽内;
在所述蒸馏装置上部设置有回收口,在所述回收口处设置有排气阀组件,所述排气阀组件具有阀体,以及设置在阀体上的行程座,在所述阀体内部设置有压力腔,在压力腔内部设置有薄膜压力板,该薄膜压力板位于回收口处,在初始位时,所述薄膜压力板用于将回收口密封;
薄膜,设置在压力腔的内部,并固定在薄膜压力板中间,所述薄膜将压力腔分割为两个独立的第一腔室和第二腔室,第一腔室位于近回收口一端,第二腔室位于近回程座一端;
轴杆,一端固定在薄膜压力板一侧,另一端穿过阀体位于行程座内部,在所述轴杆上设置有弹簧,所述弹簧设置在第二腔室内,并卡在第二腔室和行程座的连接处;
在所述蒸馏装置的底部设置有第二管道,所述第二管路用于与溶解洗涤装置连接,
回收罐通过分流管和所述溶解洗涤装置连接;
控制装置控制蒸馏装置内部加热块预热到300-500℃,并控制第一电磁阀将黄体酮生产母液按照设定的周期开合以控制进入至加压装置内部的黄体酮生产母液的流量大小,进入到加压装置内部的黄体酮生产母液与高压气流在混合腔混合后通过射流管喷射到加热聚合槽内,并在加热聚合槽内内形成闪蒸,使得黄体酮生产母液中的有机物和水被蒸发,由于蒸馏装置内部的高压气流和黄体酮生产母液闪蒸过程中产生的高压蒸汽使得蒸馏装置内部的压力平衡被打破,迫使在回收口处的薄膜压力板向第二腔室一端移动,使得位于第一腔室内的第一排气口和第二排气口因薄膜压力板的后移被打开,高压气流和高压蒸汽通过设置在第一排气口和第二排气口处的第一排气管和第二排气管输送到回收罐内部,当蒸馏装置内部的压力降回到初始压力值时,所述薄膜压力板在弹簧的作用下回位,控制装置控制第一电磁阀开启进入下一循环,闪蒸形成的胶体物通过所述第二管路输送至溶解洗涤装置。
2.根据权利要求1所述的一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,其特征在于,所述蒸馏装置内还设置有射流管;
所述射流管的一端与所述加压装置的出口连通,所述射流管的侧壁上设置有若干个喷嘴,所述喷嘴与所述加热聚合槽相对应;
所述发热块内部设置有若干个加热丝,所述加热聚合槽的底部为斜面设置,所述发热块远离所述加热聚合槽一侧设置有加热控制装置,所述温度控制器用于控制所述加热丝的温度。
3.根据权利要求1所述的一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,其特征在于,所述第二管道上安装有第二开关阀。
4.根据权利要求1所述的一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的装置,其特征在于,所述溶解洗涤装置包括胶体粉碎装置、均质机和洗涤搅拌装置,所述胶体粉碎装置、所述均质机和所述洗涤搅拌装置依次连接;
所述胶体粉碎装置包括粉碎壳体、第一粉碎腔和第二粉碎腔,所述第一粉碎腔和所述第二粉碎腔设置在所述粉碎壳体内,所述第一粉碎腔和所述第二粉碎腔连通,所述第一粉碎腔内设置有第一粉碎轴,所述第二粉碎腔内设置有第二粉碎轴,所述第一粉碎轴和所述第二粉碎轴连接,所述粉碎壳体内安装有电机,所述电机通过联轴器与所述第一粉碎轴连接,所述第一粉碎轴侧壁上设置有第一粉碎刀片,所述第二粉碎轴侧壁上设置有第二粉碎刀片,所述粉碎壳体顶部设置有导入口,所述导入口的一端与所述第二管道连接,所述导入口的另一端与所述第一粉碎腔连通;所述第二粉碎腔底部设置有收集器;
所述均质机包括均质阀和均质腔,所述均质阀的输入端与所述收集器连接,所述均质阀的输出端与所述均质腔连接,所述均质阀侧壁上设置有加压管和加压管路,所述加压管路上设置有有机溶剂加入管道;
所述均质腔的底部通过导流管与所述洗涤搅拌装置连接,所述导流管上安装有开关阀,所述洗涤搅拌装置顶部设置有加酸楼和加水口,所述洗涤搅拌装置底部设置有出口;
所述回收罐与所述洗涤搅拌装置连接。
5.根据权利要求1所述的一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的系统,其特征在于,所述回收罐为第一回收罐或分水冷凝罐。
6.一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤一:将储液罐内的黄体酮生产母液经加压装置进入蒸馏装置进行蒸馏处理得到高压气体和胶体,高压气体经排气阀组件进入回收罐中;
将储液罐内的黄体酮生产母液经第一管道、第一电磁阀输入至加压装置,控制装置通过设定周期启闭第一电磁阀,使得黄体酮生产母液在一个周期内按照设定量在加压装置内与高压气流,混合后经射流管上的喷嘴喷到蒸馏组件上,其中,加压装置上设置有导管,导管用于通入高压气流,在所述蒸馏装置的内部一侧设置有多个排列均匀的加热块,所述加压块之间构成加热聚合槽,所述蒸馏装置内还设置有射流管;所述射流管的一端与所述加压装置的出口连通,所述射流管的侧壁上设置有若干个喷嘴,所述喷嘴与所述加热聚合槽相对应;所述发热块内部设置有若干个加热丝,所述加热聚合槽的底部为斜面设置,加热聚合槽下部设置有一斜面,便于胶体下流,此时第二开关阀处于关闭状态,由于蒸馏装置内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体,使得蒸馏罐内部的压力增大,压力增大迫使位于回收口处的薄膜压力板被打开,具体的为薄膜压力板因蒸馏装置内部压力增大而上移,上移过程中由于蒸馏装置内部高压气体和气流的冲入使得薄膜带动薄膜压力板逐渐上移使得薄膜压力板远离回收口,在此过程中,薄膜压力板迫使轴杆压缩弹簧向上运动,回收口被打开后,高压气流和气体经第一排气管、第二排气管将高压气流和气体导入到第一回收罐内。
步骤二:在溶解洗涤装置内对胶体进行洗涤;
溶解洗涤装置包括:
胶体粉碎装置、均质机和洗涤搅拌装置;
胶体进入所述胶体粉碎装置粉碎后输入至均质机,在均质机内加入有机溶剂苯或氯仿进行均质5-10分钟使得胶体全部溶解,溶解后输入至洗涤搅拌装置,在洗涤搅拌装置中加入稀酸进行洗涤,在洗涤过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6-6.5之间。
步骤三:蒸馏分水;
将有机溶剂和水在蒸馏装置内进行闪蒸再经排气阀组件进入到分水冷凝罐内部,经冷凝后水位于分水装置的下部,有机溶剂在水的上部,有机溶剂经分流管回到洗涤搅拌装置,其闪蒸温度为300-500℃;
步骤四:二次洗涤,利用洗涤搅拌装置进行;
步骤五:二次蒸馏分水,其闪蒸温度为300-500℃;
步骤六:在洗涤搅拌装置中加入环己酮和异丙醇铝进行沃氏氧化;
沃氏氧化加入稀酸进行洗涤并中和,在洗涤中和过程中缓慢的搅拌,搅拌洗涤30-40分钟,然后加入纯净水进行快速搅拌洗涤,并使得PH值位于6.5-7之间。
步骤七:闪蒸结晶,得到黄体酮粗品;
经加压装置在蒸馏装置中进行,加热控制装置控制加热丝对发热块加热使得加热块的表面温度达到300-500℃;斜面的作用在于使得结晶不易粘结在发热块上,结晶完得到黄体酮粗品。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN115010198A (zh) * | 2022-07-11 | 2022-09-06 | 西安国康瑞金制药有限公司 | 一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺 |
CN115010198B (zh) * | 2022-07-11 | 2023-05-09 | 西安国康瑞金制药有限公司 | 一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺 |
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CN115177965B (zh) | 2023-04-25 |
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