CN115010198B - 一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及药物化学技术领域，特别涉及一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，包括如下步骤：S1：制备氟化酸水溶液备用，以及制备倍他米松环氧水解物的混合物备用；S2：控制第一二通阀打开，使得蓄冷箱中的‑70℃的冷气流经冷气管、第一二通阀、第一开关阀、第一进口进入至温控区；本发明中，可以将废水输入至加压装置内，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置在高压气流的作用下经喷嘴喷射在下加热块的表面，由上加热块和下加热块形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发；从而使得高压气流和气体导入到回收罐，固体物质输送到集料罐，进行分离收集处理，能够避免有机物直接排放造成环境污染，减少对人体健康带来的危害。

Description

一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺

技术领域

本发明涉及药物化学技术领域，特别涉及一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺。

背景技术

倍他米松，化学名称为：6β-甲基-11β、17α、21-三羟基-9α氟-孕甾-1、4-二烯-3、20-二酮，又称培他美松、贝皮质醇、贝氟美松、培氟美松，属于肾上腺皮质激素类药物，为地塞米松的同分异构体，作用与泼尼松龙和地塞米松相同，具有抗炎、抗风湿、抗过敏和抑制免疫等多种药理作用。

倍他米松的合成过程中，其中废水主要集中在开环上氟反应过程后进行油水分离过程，在此过程中水相被分离，在水相中含有一定的油相，油相中包含了大量的有机物，这些有机物中含有大量的有害有毒物质，直接排放会污染环境，危害人体健康。

发明内容

本发明的目的在于提供一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，主要解决了现有技术中所提出的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，包括如下步骤：

S1：制备氟化酸水溶液备用，以及制备倍他米松环氧水解物的混合物备用；

S2：将倍他米松环氧水解物与有机溶剂混合形成质量浓度为25%-30%的倍他米松环氧水解物的混合物，标记为混合物A备用，控制第一二通阀打开，使得蓄冷箱中的-70℃的冷气流经冷气管、第一二通阀、第一开关阀、第一进口进入至温控区，温控区的低温气体经传导片对反应罐内部进行制冷，当反应罐的温度降低到3℃以下时，打开第二二通阀和回流阀，使得冷气流经第一出口、第二开关阀进行冷气流的循环；

S3：冷气流进入循环后，启动搅拌器低速搅拌，启动第三开关阀、第一计量泵向反应罐中加入3000ml的混合物A，关闭第三开关阀、第一计量泵，然后打开氟化氢电子阀和第二计量泵、第五开关阀，并控制氟化氢电子阀的启闭，使得氟化酸水溶液周期性通入高压阀，并向高压阀内加入足量的高压真空气体，将氟化酸水溶液经高压阀压入至反应罐的底部形成充分分散，以进行开环上氟反应，反应过程中，保持步骤3中的冷气流循环，使得反应罐内部温度保持在-55℃，低速搅拌；

S4：反应完毕后打开第六开关阀和径流管将反应后的产物输送至静置罐，静置30min,分离水相，保留油相；

分离水相：打开第十一开关阀，将水相分离至集水罐，至水相和油相的分离层，关闭第十一开关阀，打开第八开关阀，经第二出口将水相排到集水箱；

收集油相：打开第七开关阀，将油相收集至第一油相罐；

S5：通过加热控制装置控制设置在分离装置内部上下两侧的上加热块和下加热块分别预热至250-300℃；打开第十七开关阀将集水箱内的废水通过提升泵输入至加压装置，所述提升泵设置在集水箱内部，并通过控制第一控制阀的启闭，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置在高压气流的作用下经喷嘴喷射在下加热块的表面，由上加热块和下加热块形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发，由于分离装置内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体，使得分离装置内部的压力增大，压力增大迫使位于回收口处的薄膜压力板被打开，具体的为薄膜压力板因分离装置内部压力增大而上移，上移过程中由于分离装置内部高压气体和气流的冲入使得薄膜带动薄膜压力板逐渐上移使得薄膜压力板远离回收口，在此过程中，薄膜压力板将迫使轴杆压缩弹簧向上运动，回收口被打开后，高压气流和气体经第一排气管将高压气流和气体导入到回收罐，固体物质经第十五开关阀和排料口输送到集料罐；

S6：打开第九开关阀，油相经第一油相罐输送至析水罐，同时打开第十四开关阀加入定量过冷水进行水析；水析完毕后加入氢氧化钠溶液进行碱化得到含倍他米松的混合溶液B，

打开第十开关阀经第三出口将混合溶液B排出，利用减压浓缩析出有机物和水，得到倍他米松固体。

优选的，在步骤1中，以每1000ml过冷水加入3mol氟化氢气体的比例，将氟化氢气体混入足量的高压真空气体并控制氟化氢气体输送管线上的氟化氢电子阀的启闭将氟化氢气体间歇式的由高压真空气体压入混合罐内部，并由高压真空气体将氟化氢充分的分散在过冷水中以形成氟化酸水溶液备用。

优选的，在步骤1中，反应完毕后，控制第一二通阀关闭，打开第二二通阀和回流阀，使得冷气流经第一出口、第二开关阀回流至蓄冷箱；待90%以上的冷气完成回流后，打开风机，关闭第一出口、第二开关阀；第一二通阀导通与热管道的连接，热气流经热管道、第一二通阀、第一开关阀、第一进口进入至温控区，使得反应罐内部的温度逐渐回升到3℃附近；然后关闭风机、第一二通阀、第一开关阀。

优选的，所述有机溶剂为无水四氢呋喃、乙酸乙酯的混合物。

优选的，步骤5中，回收口连接排气阀组件，排气阀组件包括：阀体和行程座，所述阀体一端与回收口对接，行程座设置在阀体的上部，在阀体内部设置有薄膜压力板，薄膜压力板内嵌入有横向贯穿薄膜压力板的薄膜，薄膜的两侧固定在阀体内部的固定耳上；在薄膜压力板上部设置有轴杆，轴杆的外部设置有弹簧，弹簧卡在行程座与阀门的连接处，行程座与阀门之间设置有密封座，轴杆穿过密封座；当薄膜压力板因分离装置内部压力增大而上移的过程中，带动轴杆穿过密封座在行程座内上移。

优选的，步骤5中，回收罐中的水和有机物再利用其之间的蒸发点不同进行一一分离即可。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明中，可以通过设置在集水箱内部的提升泵将废水输入至加压装置内，并通过控制第一控制阀的启闭，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置在高压气流的作用下经喷嘴喷射在下加热块的表面，由上加热块和下加热块形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发。

2、本发明中，由于分离装置内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体，使得分离装置内部的压力增大，压力增大迫使位于回收口处的薄膜压力板被打开，具体的为薄膜压力板因分离装置内部压力增大而上移，上移过程中由于分离装置内部高压气体和气流的冲入使得薄膜带动薄膜压力板逐渐上移使得薄膜压力板远离回收口；在此过程中，薄膜压力板将迫使轴杆压缩弹簧向上运动，回收口被打开后，高压气流和气体经第一排气管将高压气流和气体导入到回收罐，固体物质经第十五开关阀和排料口输送到集料罐；从而可以将废水转化成气态和固态的形式进行分离收集处理，避免有机物直接排放造成环境污染，减少对人体健康带来的危害。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺流程图；

图2为本发明中用于图1制作倍他米松的设备整体结构示意图；

图3为本发明中图2去掉废水处理系统的结构示意图。

图中：电控箱1、隔离基板2、蓄冷箱3、基座4、风机5、支撑座6、电磁阀7、制冷管路8、制冷机组9、热管道10、回流管11、冷气管12、第一二通阀13、上盖14、搅拌轴15、联轴器16、电机17、高压阀18、第二计量泵19、第二加料口20、第一计量泵21、温控区22、第一进口23、第一开关阀24、第一出口25、第二开关阀26、第六开关阀27、径流管28、静置罐29、内衬板30、第七开关阀31、第十一开关阀32、罐体33、第十三开关阀34、第二出口35、第八开关阀36、第二二通阀37、第一油相罐38、第三开关阀39、第九开关阀41、流量计42、混合管路43、高压装置44、高压管路45、混合罐46、混合物A储蓄罐47、第十二开关阀48、析水罐49、氟化氢电子阀50、高压真空气体罐51、氟化氢气体罐52、第三出口53、第十开关阀54、支座55、过冷水罐56、集水箱57、氢氧化钠溶液罐58、第四开关阀59、第一加料口60、第十四开关阀61、单向阀62、第五开关阀64、集水罐65、上加热块66、回收口67、弹簧68、轴杆69、行程座70、薄膜压力板71、阀体72、第一排气管73、薄膜74、下加热块75、第十五开关阀76、排料口77、分离装置78、加热控制装置79、集料罐80、导液管路81、第一控制阀82、加压装置83、加压管路84、加料管路85、喷嘴86、第十六开关阀87、第十七开关阀88、回收罐89。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，本发明提供一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，包括如下步骤：

S1：制备氟化酸水溶液备用，以及制备倍他米松环氧水解物的混合物备用；

S2：将倍他米松环氧水解物与有机溶剂混合形成质量浓度为25%-30%的倍他米松环氧水解物的混合物，标记为混合物A备用，控制第一二通阀13打开，使得蓄冷箱3中的-70℃的冷气流经冷气管12、第一二通阀13、第一开关阀24、第一进口23进入至温控区22，温控区22的低温气体经传导片对反应罐内部进行制冷，当反应罐的温度降低到5℃以下时，打开第二二通阀37和回流阀，使得冷气流经第一出口25、第二开关阀26进行冷气流的循环；

S3：冷气流进入循环后，启动搅拌器低速搅拌，启动第三开关阀39、第一计量泵21向反应罐中加入3000ml的混合物A，关闭第三开关阀39、第一计量泵21，然后打开氟化氢电子阀50和第二计量泵19、第五开关阀64，并控制氟化氢电子阀50的启闭，使得氟化酸水溶液周期性通入高压阀18，并向高压阀18内加入足量的高压真空气体，将氟化酸水溶液经高压阀18压入至反应罐的底部形成充分分散，以进行开环上氟反应，反应过程中，保持步骤3中的冷气流循环，使得反应罐内部温度保持在-50至-60℃（包含-55℃），低速搅拌；

S4：反应完毕后打开第六开关阀27和径流管28将反应后的产物输送至静置罐29，静置30min,分离水相，保留油相；

分离水相：打开第十一开关阀32，将水相分离至集水罐65，至水相和油相的分离层，关闭第十一开关阀32，打开第八开关阀36，经第二出口35将水相排到集水箱57；

收集油相：打开第七开关阀31，将油相收集至第一油相罐38；

S5：通过加热控制装置79控制设置在分离装置78内部上下两侧的上加热块66和下加热块75分别预热至200-300℃；打开第十七开关阀88将集水箱57内的废水通过提升泵输入至加压装置83，提升泵设置在集水箱57内部，并通过控制第一控制阀82的启闭，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置83在高压气流的作用下经喷嘴86喷射在下加热块75的表面，由上加热块66和下加热块75形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发，由于分离装置78内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体，使得分离装置78内部的压力增大，压力增大迫使位于回收口67处的薄膜压力板71被打开，具体的为薄膜压力板71因分离装置78内部压力增大而上移，上移过程中由于分离装置78内部高压气体和气流的冲入使得薄膜74带动薄膜压力板71逐渐上移使得薄膜压力板71远离回收口67，在此过程中，薄膜压力板71将迫使轴杆69压缩弹簧68向上运动，回收口67被打开后，高压气流和气体经第一排气管73将高压气流和气体导入到回收罐89，固体物质经第十五开关阀76和排料口77输送到集料罐80；

S6：打开第九开关阀41，油相经第一油相罐38输送至析水罐49，同时打开第十四开关阀61加入6320ml-7060ml(包含6690ml)过冷水进行水析；水析完毕后加入氢氧化钠溶液进行碱化得到含倍他米松的混合溶液B，

打开第十开关阀54经第三出口53将混合溶液B排出，利用减压浓缩析出有机物和水，得到倍他米松固体。

其中，可以利用该工艺，将倍他米松在制作过程中产生的废水通过分离装置转化成气态和固态的形式进行分离收集处理，避免有机物直接排放造成环境污染，能够减少对人体健康带来的危害。

作为本发明的一种实施方式，在步骤1中，以每1000ml过冷水加入3mol氟化氢气体的比例，将氟化氢气体混入足量的高压真空气体并控制氟化氢气体输送管线上的氟化氢电子阀50的启闭将氟化氢气体间歇式的由高压真空气体压入混合罐46内部，并由高压真空气体将氟化氢充分的分散在过冷水中以形成氟化酸水溶液备用。

作为本发明的一种实施方式，在步骤1中，反应完毕后，控制第一二通阀13关闭，打开第二二通阀37和回流阀，使得冷气流经第一出口25、第二开关阀26回流至蓄冷箱3；待90%以上的冷气完成回流后，打开风机5，关闭第一出口25、第二开关阀26；第一二通阀13导通与热管道10的连接，热气流经热管道10、第一二通阀13、第一开关阀24、第一进口23进入至温控区22，使得反应罐内部的温度逐渐回升到5℃附近；然后关闭风机5、第一二通阀13、第一开关阀24。

作为本发明的一种实施方式，有机溶剂为无水四氢呋喃、乙酸乙酯的混合物。

作为本发明的一种实施方式，步骤5中，回收口67连接排气阀组件，排气阀组件包括：阀体72和行程座70，阀体72一端与回收口67对接，行程座70设置在阀体72的上部，在阀体72内部设置有薄膜压力板71，薄膜压力板71内嵌入有横向贯穿薄膜压力板71的薄膜74，薄膜74的两侧固定在阀体72内部的固定耳上；在薄膜压力板71上部设置有轴杆69，轴杆69的外部设置有弹簧68，弹簧68卡在行程座70与阀门的连接处，行程座70与阀门之间设置有密封座，轴杆69穿过密封座；当薄膜压力板71因分离装置78内部压力增大而上移的过程中，带动轴杆69穿过密封座在行程座70内上移。

作为本发明的一种实施方式，步骤5中，回收罐89中的水和有机物再利用其之间的蒸发点不同进行一一分离即可。

参考图2、3所示，本发明根据上述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺提供一种处理设备，包括支座55，在支座55上设置有罐体33；

罐体33包括：

设置在顶部的上盖14，在上盖14上分别设置有加压阀18、第二加料口20、在上盖14和反应罐之间设置有隔离板；

加压阀18的加压混合管路43延伸至反应罐的底部；

反应罐，设置在上盖14的下部，反应罐的外部设置有传导片，在传导片的外侧设置有绕反应罐周侧形成的一个密封的温控区22，温控区22的外侧是罐体33的壳体；

反应罐内设置有搅拌器，搅拌器通过搅拌轴15连接上盖14上部的电机17；

搅拌轴15和电机17之间通过联轴器16连接；

在反应罐的下部设置有隔离座，隔离座的内部设置有第六开关阀27，第六开关阀27经径流管28连接第一静置罐29，在第一静置罐29的底部设置有第十一开关阀32和第七开关阀31，第十一开关阀32经管路连接至集水罐65，第七开关阀31经管路连接至第一油相罐38；

集水罐65的一侧通过第二出口35经第八开关阀36连接至集水箱57；

第一油相罐38的底部设置有第九开关阀41，第九开关阀41经管路连接析水罐49，析水罐49的底部设置第三出口53，第三出口53处设置第十开关阀54；

第一静置罐29、集水罐65和第一油相罐38之间设置有第一支撑板，第一支撑板两侧固定在内衬板30上，内衬板30设置在罐体33的内壁上；

集水罐65和第一油相罐38与析水罐49之间设置有第二支撑板，第二支撑板两侧固定在内衬板30上；

集水箱57的一侧通过导液管路81经第十七开关阀88和第一控制阀82连接有加压装置83，加压装置83的底端连接有分离装置78，加压装置83的出料口连接有喷嘴86，且喷嘴86位于分离装置78内，分离装置78的内壁顶端设置有上加热块66，分离装置78的内壁底端设置有下加热块75；

分离装置78的外表面设置有加热控制装置79，且加热控制装置79分别与上加热块66和下加热块75电连接；

分离装置78的回收口67处连接有排气阀组件，排气阀组件包括：阀体72和行程座70，阀体72一端与回收口67对接，行程座70设置在阀体72的上部，在阀体72内部设置有薄膜压力板71，薄膜压力板71内嵌入有横向贯穿薄膜压力板71的薄膜74，薄膜74的两侧固定在阀体72内部的固定耳上；在薄膜压力板71上部设置有轴杆69，轴杆69的外部设置有弹簧68，弹簧68卡在行程座70与阀门的连接处，行程座70与阀门之间设置有密封座，轴杆69穿过密封座；

阀体72的进料口与回收口67相连接，阀体72的出料口经第一排气管73连接有回收罐89；

分离装置78的底端设置有排料口77，排料口77处设置有第十五开关阀76，排料口77的底端连接有集料罐80。

作为本发明的另一种实施方式，在支撑座6的右侧设置有氢氧化钠溶液罐58；

析水罐49的内壁顶端设置有第一加料口60，且第一加料口60的一端延伸至罐体33的外部并连接有单向阀62，单向阀62的另一端经管路和第十四开关阀61连接有过冷水罐56。

作为本发明的另一种实施方式，还包括高压真空气体罐，高压真空气体罐经高压管路45和第十二开关阀48连接有混合罐46，混合罐46的顶端设置有高压装置44，高压装置44的顶端通过混合管路43与混合罐46的内壁底端相连接，混合管路43的另一端经流量计42和氟化氢电子阀50连接有氟化氢气体罐52。

作为本发明的另一种实施方式，第二加料口20经冷气管12和第三开关阀39连接有混合物A储蓄罐47，且混合物A储蓄罐47经管路和阀组与混合罐46的内壁底端相连接；可以将混合罐46内生成的混合物A储存在混合物A储蓄罐47内，便于后续使用。

作为本发明的另一种实施方式，还包括电控箱1，在电控箱1的上部设置有隔离基板2，在隔离基板2上部设置有蓄冷箱3，蓄冷箱3的上部设置有基座4，在基座4的右侧设置有制热风机5，中间设置有支撑座6，在支撑座6上部设置有制冷机组9，制冷机组9通过制冷管路8、电磁阀7连接至蓄冷箱3。

其中，等混合物A制备完成后，可以控制第一二通阀13打开，使得蓄冷箱3的冷气流经冷气管12、第一二通阀13、第一开关阀24、第一进口23进入至温控区22，温控区22的低温气体经传导片对反应罐中的进行制冷，当反应罐的温度降低到5℃以下时，打开第二二通阀37和回流阀，使得冷气流经第一出口25、第二开关阀26进行冷气流的循环。

作为本发明的另一种实施方式，电控箱1内设置有控制装置，控制装置与电机17、第一开关阀24～第十七开关阀88分别电连接；便于通过控制装置来实现多组阀门的开启与关闭，并实现电机17转速的精准控制。

工作原理：氟化酸水溶液形成如下：打开连接过冷水罐56上的过冷水管上的第十三开关阀34，以每1000ml过冷水加入3mol氟化氢气体的比例，向混合罐46加入定量的过冷水；关闭第十三开关阀34，再打开氟化氢气体罐52上的氟化氢电子阀50，氟化氢气体经过流量计42输送至高压装置44处；同时打开第十二开关阀48，使得高压真空气体从高压真空气体罐51中导出并经过高压管路45与氟化氢气体在高压装置44内部的混合管路43中进行混合，在此过程中，周期性的控制氟化氢电子阀50的启闭，使得氟化氢气体周期性的由高压真空气体压入混合罐46内部。

上述中，高压真空气体与氟化氢气体在混合管路43中混合后，并由混合管路43高速的压入至过冷水中，高压真空气体一方面提供了高压气流使得氟化氢气体能够在过冷水中被充分分散；同时，高压真空气体与氟化氢气体混合后将氟化氢气体进行了一定的稀释，使得在反应过程中不会产生大量的热，同时过冷水吸收反应过程中的热量，使得反应过程加速。

接着，通过第二加料口20向反应罐内加入过冷水，然后通过高压真空气体将氟化酸水溶液经加压阀18压入至反应罐的底部与过冷水进行反应，使得在反应过程中，由于高压真空气体形成的高压气流使得氟化酸水溶液在反应罐的底部被形成气爆，氟化酸水溶液经在反应罐的底部被充分的分散，加快了反应速度，从而提高反应效率；并且，可以通过密封的温控区22来保证反应罐的温度处于一定范围内，避免外界温度对反应罐内的反应环境造成一定的影响；等反应完毕后打开第六开关阀27和径流管28将反应后的产物输送至静置罐29，静置30min,分离水相，保留油相；

分离水相时：打开第十一开关阀32，将水相分离至集水罐65，至水相和油相的分离层，关闭第十一开关阀32，打开第八开关阀36，经第一出口25将水相排到集水箱57；

收集油相时：打开第七开关阀31，将油相收集至第一油相罐38；

然后通过加热控制装置79控制设置在分离装置78内部上下两侧的上加热块66和下加热块75分别预热至200-300℃；再打开第十七开关阀88将集水箱57内的废水通过提升泵（设置在集水箱57内部）输入至加压装置83，并通过控制第一控制阀82的启闭，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置83在高压气流的作用下经喷嘴86喷射在下加热块75的表面，由上加热块66和下加热块75形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发；由于分离装置78内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体，使得分离装置78内部的压力增大，压力增大迫使位于回收口67处的薄膜压力板71被打开，具体的为薄膜压力板71因分离装置78内部压力增大而上移，上移过程中由于分离装置78内部高压气体和气流的冲入使得薄膜74带动薄膜压力板71逐渐上移使得薄膜压力板71远离回收口67；在此过程中，薄膜压力板71将迫使轴杆69压缩弹簧68向上运动，回收口67被打开后，高压气流和气体经第一排气管73将高压气流和气体导入到回收罐89，固体物质经第十五开关阀76和排料口77输送到集料罐80；从而可以将废水转化成气态和固态的形式进行分离收集处理，避免有机物直接排放造成环境污染，减少对人体健康带来的危害。

最后，打开第九开关阀41，将油相经第一油相罐38输送至析水罐49，同时，打开第十四开关阀61加入6320ml-7060ml(包含6690ml)过冷水进行水析；水析完毕后加入氢氧化钠溶液进行碱化得到含倍他米松的混合溶液B，最后打开第十开关阀54经第三出口53将混合溶液B排出，再利用减压浓缩析出有机物和水，得到倍他米松固体。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：包括如下步骤：

S1：制备氟化酸水溶液备用，以及制备倍他米松环氧水解物的混合物备用；

S2：将倍他米松环氧水解物与有机溶剂混合形成质量浓度为25%-30%的倍他米松环氧水解物的混合物，标记为混合物A备用，控制第一二通阀（13）打开，使得蓄冷箱（3）中的-70℃的冷气流经冷气管（12）、第一二通阀（13）、第一开关阀（24）、第一进口（23）进入至温控区（22），温控区（22）的低温气体经传导片对反应罐内部进行制冷，当反应罐的温度降低到3℃以下时，打开第二二通阀（37）和回流阀，使得冷气流经第一出口（25）、第二开关阀（26）进行冷气流的循环；

S3：冷气流进入循环后，启动搅拌器低速搅拌，启动第三开关阀（39）、第一计量泵（21）向反应罐中加入3000ml的混合物A，关闭第三开关阀（39）、第一计量泵（21），然后打开氟化氢电子阀（50）和第二计量泵（19）、第五开关阀（64），并控制氟化氢电子阀（50）的启闭，使得氟化酸水溶液周期性通入高压阀（18），并向高压阀（18）内加入足量的高压真空气体，将氟化酸水溶液经高压阀（18）压入至反应罐的底部形成充分分散，以进行开环上氟反应，反应过程中，保持步骤3中的冷气流循环，使得反应罐内部温度保持在-55℃，低速搅拌；

S4：反应完毕后打开第六开关阀（27）和径流管（28）将反应后的产物输送至静置罐（29），静置30min,分离水相，保留油相；

分离水相：打开第十一开关阀（32），将水相分离至集水罐（65），至水相和油相的分离层，关闭第十一开关阀（32），打开第八开关阀（36），经第二出口（35）将水相排到集水箱（57）；

收集油相：打开第七开关阀（31），将油相收集至第一油相罐（38）；

S5：通过加热控制装置（79）控制设置在分离装置（78）内部上下两侧的上加热块（66）和下加热块（75）分别预热至250-300℃；打开第十七开关阀（88）将集水箱（57）内的废水通过提升泵输入至加压装置（83），所述提升泵设置在集水箱（57）内部，并通过控制第一控制阀（82）的启闭，使得废水按照设定流量周期性的由加压装置（83）在高压气流的作用下经喷嘴（86）喷射在下加热块（75）的表面，由上加热块（66）和下加热块（75）形成热对流进行闪蒸，将废水中的水汽和有机物蒸发，由于分离装置（78）内部通入高压气流以及由于闪蒸形成的气体，使得分离装置（78）内部的压力增大，压力增大迫使位于回收口（67）处的薄膜压力板（71）被打开，具体的为薄膜压力板（71）因分离装置（78）内部压力增大而上移，上移过程中由于分离装置（78）内部高压气体和气流的冲入使得薄膜（74）带动薄膜压力板（71）逐渐上移使得薄膜压力板（71）远离回收口（67），在此过程中，薄膜压力板（71）将迫使轴杆（69）压缩弹簧（68）向上运动，回收口（67）被打开后，高压气流和气体经第一排气管（73）将高压气流和气体导入到回收罐（89），固体物质经第十五开关阀（76）和排料口（77）输送到集料罐（80）；

S6：打开第九开关阀（41），油相经第一油相罐（38）输送至析水罐（49），同时打开第十四开关阀（61）加入6690ml过冷水进行水析；水析完毕后加入氢氧化钠溶液进行碱化得到含倍他米松的混合溶液B，

打开第十开关阀（54）经第三出口（53）将混合溶液B排出，利用减压浓缩析出有机物和水，得到倍他米松固体。

2.根据权利要求1所述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：在步骤1中，以每1000ml过冷水加入3mol氟化氢气体的比例，将氟化氢气体混入足量的高压真空气体并控制氟化氢气体输送管线上的氟化氢电子阀（50）的启闭将氟化氢气体间歇式的由高压真空气体压入混合罐（46）内部，并由高压真空气体将氟化氢充分的分散在过冷水中以形成氟化酸水溶液备用。

3.根据权利要求1所述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：在步骤1中，反应完毕后，控制第一二通阀（13）关闭，打开第二二通阀（37）和回流阀，使得冷气流经第一出口（25）、第二开关阀（26）回流至蓄冷箱（3）；待90%以上的冷气完成回流后，打开风机（5），关闭第一出口（25）、第二开关阀（26）；第一二通阀（13）导通与热管道（10）的连接，热气流经热管道（10）、第一二通阀（13）、第一开关阀（24）、第一进口（23）进入至温控区（22），使得反应罐内部的温度逐渐回升到3℃附近；然后关闭风机（5）、第一二通阀（13）、第一开关阀（24）。

4.根据权利要求1所述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：所述有机溶剂为无水四氢呋喃、乙酸乙酯的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：步骤5中，回收口（67）连接排气阀组件，排气阀组件包括：阀体（72）和行程座（70），所述阀体（72）一端与回收口（67）对接，行程座（70）设置在阀体（72）的上部，在阀体（72）内部设置有薄膜压力板（71），薄膜压力板（71）内嵌入有横向贯穿薄膜压力板（71）的薄膜（74），薄膜（74）的两侧固定在阀体（72）内部的固定耳上；在薄膜压力板（71）上部设置有轴杆（69），轴杆（69）的外部设置有弹簧（68），弹簧（68）卡在行程座（70）与阀门的连接处，行程座（70）与阀门之间设置有密封座，轴杆（69）穿过密封座；当薄膜压力板（71）因分离装置（78）内部压力增大而上移的过程中，带动轴杆（69）穿过密封座在行程座（70）内上移。

6.根据权利要求1所述的一种整合在倍他米松上氟中的废水处理工艺，其特征在于：步骤5中，回收罐（89）中的水和有机物再利用其之间的蒸发点不同进行一一分离即可。

Images