PT91452A - Processo para a preparacao de solucoes de celulose e dispositivo para a sua realizacao - Google Patents

Processo para a preparacao de solucoes de celulose e dispositivo para a sua realizacao Download PDF

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Description

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LENZING AKTIENGESELLSCHAFT "PROCESSO PARA A PREPARAÇAO DE SOLUÇOES DE CELULOSE E DISPOSITIVO PARA A SUA REALIZAÇAO" A presente invenção diz respeito a um processo para a preparação de soluções de celulose em aminóxidos terciários que contêm água, obtidas a partir de uma suspensão de celulose numa solução aquosa de um aminóxido terciário por aquecimento sob pressão reduzida, assim como a um dispositivo para a realização do processo.
Um processo deste tipo encontra-se descrito na publicação do pedido de patente de invenção PCT WO 83/04415. De acordo com esse processo, a celulose é suspensa numa solução a-quosa de um aminóxido terciário que contém até 40% em massa de água e é aquecida a temperaturas compreendidas entre 90 e 120° C, sob agitação.
Ao mesmo tempo, baixa-se a pressão para 80 a 150 mbar e separa-se água durante o tempo necessário para que a celulose se solubilize. Desta forma, podem preparar-se soluções com até 15% em massa de celulose susceptíveis de serem fiadas.
Por introdução destas soluções em água, obtêm-se folhas, fios ou peças moldadas, à base de celulose e também ob-jectos que hoje são fabricados em grande escala de acordo com o processo da viscose. No entanto, as soluções de celulose em a-mindxidos terciários aquosos susceptíveis de fiação têm, em comparação com a viscose, uma grande vantagem relativamente aos seus efeitos de poluição do meio ambiente. Enquanto na fiação o amindxido terciário pode ser recuperado e reciclado, no caso da decomposição da viscose obtém-se I^S, COS, CS2 e enxofre co-loidal. Estas substâncias apenas podem ser eliminadas por meios dispendiosos.
Apesar disso, no entanto, o processo acima mencionado com aminoxidos terciários como codissolventes ainda não pô de ser realizado na prática porque possui um conjunto de inconvenientes .
Assim, numa caldeira com agitação, por causa da proporção desfavorável da superfície do líquido para 0 volume do líquido, apenas dificilmente se pode eliminar a água, 0 que origina longos tempos de permanência, da ordem de duas até quatro horas, dentro da caldeira com agitação.
Durante este tempo, observa-se uma degradação parcial da cadeia do polímero de celulose, 0 que é ainda favorecido pela presença de elevadas temperaturas. Esta degradação parcial actua inconvenientemente sobre determinadas propriedades do produto final depois do processo de fiação, como, por exemplo, a sua resistência mecânica, 0 seu alongamento e a sua resistência ao entrelaçamento.
Além disso, sabe-se que, especialmente por aquecimento a temperaturas superiores a 130°C, se pode observar a formação de uma intensa coloração como consequência da decomposição do amindxido empregado. No caso de alguns compostos, como, por exemplo, N-metil-morfolino-N-dxido, pode verificar-se -3-
g ,.3mr o desenvolvimento intenso de gases susceptíveis de explosão, de . ; modo que as soluções existentes dentro da caldeira com agitador representam um risco de segurança por causa da sua quantidade.
No caso da realização do processo em larga escala industrial, se se utilizarem caldeiras com agitação, deve traba-lhar-se com autoclaves de alta pressão de correspondente segurança que, por razões de ordem económica, não possibilitam a realização de funcionamento contínuo.
Por outro lado, na caldeira com agitador e sem dispositivo de segurança, apenas é possível uma maneira de trabalhar descontínua, pelo que a flexibilidade do processo é muito pequena pois que alguns parâmetros, como, por exemplo, a temperatura e as velocidades de vaporização, só dificilmente podem ser alterados .
Além disso, acontece que, como consequência da elevada viscosidade das soluções de celulose, uma grande quantidade de massa de fiação fica retida na caldeira com agitação, o que dificulta a limpeza da caldeira e piora também a economia do processo. A invenção tem como objectivo eliminar estes inconvenientes e proporcionar um processo para a preparação de soluções de celulose em amindxidos terciários que contêm água, que se pode realizar continuamente, caracterizado pelo facto de o tratamento térmico da suspensão se realizar durante um intervalo de tempo muito mais curto para minimizar os efeitos térmicos sobre a celulose e sobre o aminóxido terciário.
Além disso, evitam-se os riscos de segurança inerentes aos processos do actual estado da técnica. A invenção propõe-se ainda, como objectivo, proporcionar um dispositivo pa- -4 ra a realização do processo, o qual não apresenta os inconvenientes associados as caldeira com agitação nem as autoclaves de alta pressão.
Este objectivo é atingido, de acordo com a presente invenção, por um processo caracterizado pelo facto de a suspensão ser aplicada sobre uma superfície de aquecimento sob a forma de camadas ou de películas, ser transportada até se obter uma solução homogénea da celulose, que possui uma viscosidade compreendida entre 50 e 15 000 Pa.s, em que a alimentação da suspensão e a saída da solução homogénea se realizam continua-mente. A aplicação em camadas ou sob a forma de películas da suspensão de celulose sobre a superfície de aquecimento origina uma grande superfície do líquido que facilita a eliminação da água. Simultaneamente, possibilita um aquecimento rápido da suspensão até à temperatura necessária para a preparação da solução. Mediante o transporte sobre a superfície de aquecimento, obtém-se uma mistura contínua da suspensão que acelera mais a permuta de calor e de matéria.
Para a regulação da viscosidade da solução, que é medida num sistema relativo, e para influenciar o comportamento ao inchamento da celulose na suspensão, pode adicionar-se à suspensão um diluente, como, por exemplo, etanol.
Obtém-se uma mistura especialmente boa se a camada aplicada sobre a superfície de aquecimento possuir uma espessura com o máximo de 20 milímetros, de preferência com 1,5 a 5 milímetros .
Vantajosamente, como aminóxido terciário, utiliza--se N-metil-morfolina-N-óxido, de preferência numa solução aquo- sa com 40% em massa de água.
Uma forma de realização preferida do processo de acordo com a presente invenção caracteriza-se pelo facto de se aquecer a suspensão a uma temperatura compreendida entre 50 e 150°C, de preferência entre 60 a 100°C, e se submeter a uma pressão compreendida entre 0,5 mbar e 1.000 rnbar, de preferência entre 50 mbar e 150 mbar.
Verificou-se ser especialmente vantajoso que a suspensão se mantenha em contacto com a superfície de aquecimento durante um intervalo de tempo com a duração de 1 até 60 minutos. Este intervalo de tempo por um lado, é suficiente, para se obter uma solução homogénea e, por outro lado, é de tal forma curto que se pode evitar a decomposição do aminóxido terciário e a degradação da celulose de maneira praticamente completa .
Um dispositivo apropriado para a realização do processo de acordo com a presente invenção é constutuído por um vaso de reação dotado de um dispositivo de agitação e que se pode submeter a vácuo, com aquecimento indirecto, que se caracte-riza pelo facto de o vaso ter a forma de um recipiente cilíndrico com um veio colocado centralmente e com palhetas de agitação nela assentes de tal maneira que a distância radial das palhetas de agitação à parede interna do recipiente é, no máximo, i-gual a 20 milímetros e, na parte superior do vaso, ser prevista uma entrada para a suspensão de celulose e, na sua parte inferior, uma saída para a solução homogénia de celulose.
Uma forma de realização vantajosa do dispositivo de acordo com a presente invenção possui num veio do agitador um a-nel de distribuição para o espalhamento em camadas ou em pelícu- -6 las da suspensão de celulose na superfície interna do recipi- \ ente.
Para o controlo do transporte da suspensão de celulose ao longo da parede interna do recipiente verificou-se ser vantajoso que as palhetas de agitação apresentem um ângulo de inclinação em relação ao eixo do veio de agitação, cujo valor é regulável. 0 processo de acordo com a presente invenção realizável no dispositivo de acordo com a invenção é extraordinariamente flexível relativamente a uma alteração dos parâmetros de funcionamento e apresenta, em relação aos dispositivos do a-ctual estado da técnica conhecidos, um risco de segurança muito menor porque não se aquecem de uma só vez grandes quantidades de dissolvente, utilizando-se sim, por causa da colocação sob a forma de camadas sobre a superfície de aquecimento, sempre apenas uma quantidade comparativamente pequena. 0 dispositivo de acordo com a presente invenção é ilustrado na Figura 1 e na Figura 2 mais pormenorizadamente, representando a Figura 1 um corte parcial longitudinal do dispositivo de acordo com a presente invenção e representando a Figura 2 um corte ao longo da linha II-II da Figura 1 numa escala ampliada.
Com 1 designa-se a parede interior de um corpo dotado de um veio em rotação colocado, de preferência, vertical-mente, que, no Exemplo de realização representado, tem pratica-mente, ao longo de todo o comprimento, a forma de um recipiente cilíndrico 2. A parede interior 1 é rodeada, na sua maior parte por uma camisa de aquecimento 3 com tubuladuras de ligação 4 e 5 para o meio de aquecimento, em que a ligação 4 serve para a- -7- ? / j κ limentação do meio de aquecimento e a tubuladora 5 serve para a " sua saída.
No recipiente 2, está colocado centralmente um veio de agitação 7 accionado por um motor 6 com as palhetas de a-gitação 8 nele montadas. As palhetas de agitação 8, que, no E-xemplo de realização representado, têm a forma plana, prolongam--se radialmente em relação ao eixo, fazendo o seu plano um ângulo inclinado alfa em relação ao eixo 9 do veio do agitador 7, cujo valor é, de preferência, regulável. Sobre as palhetas do a-gitador 8, está colocado, no veio de agitação 7, um anel de distribuição 10 que espalha sobre a parede interna 1 do dispositivo de maneira segura a suspensão de celulose alimentada através da entrada 11. 0 anel de distribuição 10 encontra-se, portanto, ao nivel da entrada 11.
Na extremidade inferior, o recipiente 2 diminui de diâmetro de maneira a formar um cone com uma saida 12 para a solução homogénea de celulose. As palhetas de agitação 8 possuem, em todo o âmbito do recipiente 2, uma distância radial constante 13 em relação a parede interior 1 do recipiente 2, que tem um valor máximo de 20 mm.
Na parte superior do recipiente 2, e, por exemplo, por cima do plano do anel de distribuição 10, está prevista a a-bertura 14 para aplicação de vácuo ao recipiente 2 e para a ex-tracção de vapor de água. 0 funcionamento do dispositivo é como se segue: A suspensão de celulose é continuamente - eventualmente no estado de previamente aquecida - alimentada ao recipiente 2 através da entrada 11, o qual está submetido a uma pressão inferior à atmosférica; aí atinge o anel de distribuição 10, com -8- -8- Ls o qual é espalhada na superfície interna 1 e é transportada pe las palhetas de agitação 8 ao longo da parede interna 1, aquecida indirectamente, que serve como superfície de aquecimento, até à saída 12, na extremidade inferior do recipiente 2. Para o a-quecimento indirecto, são apropriados meios de transporte de calor, como água, óleo ou vapor de água.
Durante o transporte da suspensão de celulose ao longo da parede interna 1 aquecida indirectamente, a suspensão aquece, enquanto, simultaneamente, se vaporiza água como consequência da pressão inferior à pressão atmosférica, de modo que o amindxido terciário se concentra até a celulose se solubilizar.
Na Figura 2, representa-se pormenorizadamente como é que a suspensão de celulose é processada no recipiente 2. Nela está representado o veio do agitador 7 conjuntamente com as palhetas de agitaçaõ 8, a parede interna 1 e a camisa de aquecimento 3; o veio do agitador 7 é animado de um movimento de rotação no sentido do movimento dos ponteiros do relógio que se indica por meio da seta 7'. 0 espalhamento de maneira segura e a espessura da camada de suspensão de celulose são garantidos pela distância radial 13 das palhetas de agitação 8 em relação à parede interna 1 aquecida. Junto das palhetas de agitação, formam-se ondas à proa de suspensão de clulose por causa do movimento de rotação, que são representadas esquematicamente na Figura 2. Nestas ondas - como se representa na Figura 2 - as partículas de celulose são revolvidas, de modo que este movimento também se transmite à camada de suspensão espalhada sobre a parede interna 1.
Desta forma, garante-se um contínuo reformar de camadas assim como uma intensa mistura da suspensão, o que favorece substanci- -9 / almente a permuta de calor e de substâncias. de acordo al que o va-em ralação e para uma livre 15 su-o entre o ipiente 2 uções de ce- is pormenori-
Para a realização contínua do processo com a presente invenção, é de importância fundament por de água separado se desloque em contracorrente ao transporte da suspensão. Além disso, é important rápida eliminação do vapor de água prever um espaço ficientemente grande que é conseguido se a proporçã comprimento e o diâmetro da parte cilíndrica do rec possuir um valor compreendido entre 4 e 8. A invenção permite a preparação de sol lulose com até 30% em massa de celulose. A invenção é em seguida esclarecida ma zadamente por meio dos seguintes Exemplos.
EXEMPLOS
Exemplo 1
Aqueceu-se a 70°C uma suspensão de celulose obtida pelo processo do sulfato previamente hidrolisada (grau de polime rização cerca de 1 400) em solução aquosa de N-metil-morfolina--N-óxido com um teor de água de 40% em massa e alimentou-se con-tinuamente numa quantidade de 90 quilogramas/hora, através da en trada 11 do dispositivo de acordo com a presente invenção. 0 teor de pasta de celulose de sulfato previamente hodrolisada existente na suspensão foi escolhido de tal maneira que, depois da vaporização da água em excesso, se obteve uma concentração de celulose igual a 10% em massa. -10 0 veio do agitador 7 foi accionado com um número de rotações de 450 minuto , de modo que a espessura da camada espalhada sobre a superfície interna 1 fosse igual a 15 milímetros. A parede interna aquecida indirectamente 1 tinha uma superfície 2 de 0,5 m e foi aquecida com óleo quente de transmissão de calor, de tal forma que correspondentemente ao aquecimento da suspensão (em contracorrente com o óleo de aquecimento) se observasse uma diferença de temperatura de 83°C. No espaço livre 15, foi regulada uma pressão de 100 mbar.
Na saída 12, obtiveram-se por hora 72 quilogramas de solução homogénea de celulose, o que correspondeu a um tempo de permanência da suspensão no dispositivo de acordo com a presente invenção igual a três minutos. A solução foi espalhada sob a forma desgasada. A sua viscosidade era igual a 1500 pa.s (medida no sistema relativo). 0 ensaio microscópico da solução mostrou que na solução não existiam partículas de celulose não dissolvidas.
Os vapores obtidos foram aspirados em contracorrente com uma temperatura de 70°C e em seguida condensados, sendo a corrente de destilado igual a 29 quilogramas por hora.
Exemplo 2
Aqueceu-se a 80°C uma suspensão de pasta de celulose de sulfato previamente hidrolisada, moída (grau de polimerização igual a cerca de 1400) numa solução aquosa de N-metil-morfolina--N-dxido com um teor de água de 40% em massa e alimentou-se con-tinuamente numa quantidade de 90 quilogramas/hora através da entrada 11 para o dispositivo de acordo com a presente invenção. -11 /
Escolheu-se o teor de pasta de celulose de sulfato previamente hidrolisada de tal forma que, depois da vaporização do excesso de água, se obtivesse uma concentração final de celulose de 15% em massa. 0 veio do agitador 7 foi accionado com o número de rotações de 450 minuto , de modo que a espessura da camada espalhada sobre a parede interna 1 era de 1,5 milímetros. A parede interna 1 aquecida indirectamente tinha uma superfície de 2 0,5 m e estava em contacto com dleo de fornecimento de calor de tal modo que se verificou uma diferença média de temperaturas de 112°C, correspondendo ao aquecimento da suspensão (em contracorrente com o óleo de aquecimento). No espaço de vapor 15, foi regulada uma pressão de 150 mbar.
Através da saída 12, obtêm-se por hora 64 quilogramas de solução homogénea, que se encontrava sob a forma desgasa-da. Esta corrente de massa corresponde a um tempo de permanência de quatro minutos. A solução foi obtida sob a forma de massa muito viscosa (11.000 pa.s, medida no sistema relativo), não se tendo de-tectado nesta quaisquer partículas de celulose não dissolvidas por observação ao microscópio. A solução foi alimentada directa-mente a uma máquina de fiação e transformada em fios de celulose.
Os vapores obtidos foram retirados em contracorrente com uma temperatura de 80°C e, em seguida, condensados, correspondendo a corrente de destilação a 26 quilogramas por hora.

Claims (8)

  1. -12-
    REIVINDICAÇÕES 1. - Processo para a preparação de soluções de celulose em aminõxidos terciários, que contêm água, a partir de uma suspensão de celulose em uma solução aquosa do aminõxido terciário mediante fornecimento de calor sob pressão reduzida, caracterizado pelo facto de se espalhar a suspenção sobre uma superfície de aquecimento de maneira a formar camadas ou películas, de se tran£ portar atê se obter uma solução homogénea da celulose, a qual possui uma viscosidade compreendida entre 50 e 15 000 Pas. segundo, em que a alimentação da suspensão e a saída da solução homogénea se faz continuamente.
  2. 2. - Processo de acordo con a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a camada aplicada sobre a superfície de aquecimento possuir uma espessura máxima igual a 20 mm, de preferência com- preendida entre 1,5 e 5 mm.
  3. 3. - Processo de acordo com as reivindicações 1 ou 2, caracte rizado pelo facto de, como amina terciária, se utilizar N-Õxido de N-metil-morfolina em uma solução aquosa com 40% em massa de água.
  4. 4. - Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de se aquecer a suspensão até uma temperatura compreendida entre 50 e 150°C, de preferência entre 60 e 100°C, e a uma pressão compreendida entre 0,5 mbar e 1000 mbar de preferência entre 50 mbar e 150 mbar.
  5. 5. - Processo de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de a duração do transporte, durante o qual a suspensão está em contacto com a superfície de aquecimento, estar compreendida entre 1 minuto e 60 minutos.
  6. 6. - Dispositivo para a realização do processo de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, com um vaso sob vazio munido de um dispositivo de agitação e aquecido indirectamente, caracterizado pelo facto de o vaso ter a forma de um recipiente cilíndrico (2) com um veio de agitação colocado no centro (7) e com palhetas de agitação (8) nele montadas, sendo a distância radial (13) das palhetas do agitador (8) e a parede interna (1) do recipiente (2) no máximo igual a 20 mm e, na parte superior do recipiente, estar prevista uma entrada (11) para a suspensão de celulose e na extremidade inferior uma saída (12) para a solução homogénea de celulose.
  7. 7. - Dispositivo de acordo com a reivindicação 6, caracteriza do pelo facto de o veio do agitador (7) possuir um anel de distribuição (10) para o empalhamento em camadas ou em películas da suspensão de celulose na parede interna (1) do recipiente (2).
  8. 8. - Dispositivo de acordo com as reivindicações 6 ou 7, caracterizado pelo facto de as palhetas de agitação (8) fazerem um ângulo (alfa) em relação ao eixo (9) do veio do agitador (7) cujo valor i regulável, Lisboa, 14 de O AgenteOd Agosto 'g! da Propriedade
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