JPH02127434A - セルロース溶液調製方法およびセルロ―ス溶液調製装置 - Google Patents

セルロース溶液調製方法およびセルロ―ス溶液調製装置

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JPH02127434A
JPH02127434A JP1212033A JP21203389A JPH02127434A JP H02127434 A JPH02127434 A JP H02127434A JP 1212033 A JP1212033 A JP 1212033A JP 21203389 A JP21203389 A JP 21203389A JP H02127434 A JPH02127434 A JP H02127434A
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ライムント・ユルコヴィッチ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、減圧下に加熱することにより第３アミンオキ
シド水溶液中セルロース懸濁液から第３アミンオキシド
水溶液中セルロース溶液を調製する方法、およびその方
法を実施するための装置に関する。
［従来の技術］ この種の方法が、ＰＣＴ国際公開ＷＯ３３１０４４１５
に記載されている。その方法においては、セルロースが
４０容積％までの水を含む第３アミンオキシドの水溶液
中に懸濁しており、攪拌下に９０〜１２０℃の範囲の温
度に加熱される。同時に、セルロースが溶解するまで、
８０〜１５０ミリバールの圧力に減圧して水を抜き出す
。このようにして、１５容積％までのセルロースを含む
紡糸可能な溶液を調製することができる。
この溶液を水性フィルムに成形することにより、セルロ
ース系の糸または成形部材、すなわち今日ではビスコー
ス法により大量に製造される物品が得られる。しかしな
がら、環境安全性については、紡糸可能な第３アミンオ
キシド水溶液中セルロース溶液はビスコースよりも決定
的に有利である。
第３アミンオキシドは紡糸中に回収し再使用することが
できるが、ビスコース分解の際にはＨ，Ｓ。
ｃｏｓ、ｃｓ、およびコロイド状硫黄が形成される。こ
れらの物質は、多くの費用をかけなければ処分すること
ができない。
それにも拘わらず、第３アミンオキシドを可溶化剤とし
て用いる上記方法は、現在のところまで一般的に認めら
れておらず、なお多くの不利益を有している。
すなわち、液体表面積と液体体積の好ましくない割合故
に、攪拌容器から水を抜き出すことは極めて困難であり
、攪拌容器中の滞留時間が２〜４時間の長時間となる。
その時間中に、ポリマーセルロース鎖が部分的に分解し
、それは高温により更に促進される。この部分的分解は
、例えば、強度、伸び率および引掛強さのような紡糸工
程後の最終生成物の特性に悪影響を及ぼす。更に、特に
１３０°Ｃ以上の温度に加熱することにより、使用する
アミンオキシドの分解による著しい退色が起こり得る。
例えばＮ−メチルモルホリンＮ−オキシドのような化合
物を用いた場合、この分解は激しいガスの発生を伴って
爆発的に起こり得、攪拌容器中に存在する溶液がその量
故に安全性を脅びやかす。
従って、この方法を大規模に行う場合、攪拌容器を用い
るのなら、操作は高圧オートクレーブを用いて充分な安
全措置を講じなければならず、このオートクレーブは経
済的理由のために連続操作することができなし・。他方
、安全手段を用いない場合、例えば温度および脱気速度
のようなパラメーターを変化させるのは困難であるので
、攪拌容器内で不連続な操作のみが可能であり、そのこ
とが方法の柔軟性を損なう。このことに加え、セルロー
ス溶液の高粘度故に、多量の紡糸物が攪拌容器に保持さ
れ、それにより容器の清浄化が害され、更に方法の経済
性が低下する。
［発明の目的］ 本発明の目的は、このような不利益を除去すること、お
よび、セルロースおよび第３アミンオキシドへの熱負荷
を最少とするために懸濁液の熱処理を実質的により短い
時間で行う、第３アミンオキシド水溶液中セルロース溶
液の連続的調製法を提供することにある。更に、従来技
術に固有の危険性を除こうとするものである。本発明は
、更に、攪拌容器および高圧オートクレーブに付随する
不利益を有さない、上記方法を実施するための装置を提
供することを目的とする。
［発明の開示］ 本発明の上記目的は、減圧下に加熱することにより第３
アミンオキシド水溶液中セルロース懸濁液から第３アミ
ンオキシド水溶液中セルロース溶液を調製する方法であ
って、粘度が５０〜１５０００　Ｐａｓ、ｓのセルロー
ス均質溶液が形成されるまで、懸濁液を層または被膜状
に広げて加熱表面上を移動させ、懸濁液の供給と均質溶
液の取り出しを連続的に行うことを特徴とする方法によ
って達成される。
セルロース懸濁液を加熱表面に層または被膜状に広げる
ことにより液体表面積が大きくなり、水の除去が容易に
なる。同時に、溶液の調製に必要な温度に懸濁液を迅速
に加熱することが可能である。加熱表面上を移動させる
ことにより、懸濁液の連続的混合が保証され、更に物質
の熱交換が促進される。
相対系において測定される溶液の粘度を調節するために
、および懸濁液中でのセルロースの膨潤挙動に影響を与
えるＩ；めに、希釈剤、例えばエタノールを懸濁液に添
加してよい。
加熱表面に広げられた層の厚さがせいぜい２０關、好ま
しくは１．５〜５ｍ＋ｉである場合、特に良好な混合が
保証される。
第３アミンオキシドとしてＮ−メチルモルホリンＮ−オ
キシドを、好ましくは４０容積％の水を含む水溶液とし
て使用するのが有利である。
本発明の方法の好ましい態様は、懸濁液を５０〜１５０
℃、好ましくは６０〜１００℃の温度に加熱し、０．５
〜１０００ミリバール、好ましくは５０〜１５０ミリバ
ールの圧力に減圧することに特徴がある。
懸濁液を加熱表面に１〜６０分間接触させることが特に
好適である。この時間は、一方では、均質溶液の製造に
充分であり、他方では、第３アミンオキシドの分解およ
びセルロースの分解がほとんど防止されるほど短い。
本発明の方法を実施するための適当な装置は、攪拌手段
を備えた間接加熱減圧可能容器からなり、本発明の方法
を行うだめの装置であって、該容器が、結合した攪拌要
素を有する攪拌シャフトを中心に配設した円筒状容器で
あり、容器の内壁から攪拌要素までの半径方向の距離が
２０ｍｍを越えず、容器の上方部にはセルロース懸濁液
の入り口が、容器の下方端には均質セルロース溶液の出
口が設けられていることを特徴とする装置である。
本発明の装置の有利な態様においては、セルロース懸濁
液を容器の内壁に層または被膜状に広げるための分配リ
ングが攪拌シャフトに取り付けられている。
セルロース懸濁液の容器の内壁に沿った移動を制御する
ためには、攪拌要素が攪拌シャフトの軸に対して傾斜し
Ｉ；角度をなし、該角度の大きさを調節し得ることが有
利である。
本発明の装置を用いて行われる本発明の方法は、溶媒が
加熱表面に層状に広げられる故に、大量の溶媒を一度に
加熱することがなく、比較的少量の溶媒を加熱するのみ
なので、従来技術と比較して、操作パラメーターの変化
に関して非常に柔軟性があり、危険性が実質的に低い。
本発明の装置を第１ｆｆｉおよび第２図を参照して説明
する。
図中、ｌは、例示した態様においてほとんど全長にわた
って円筒状の容器２として設計されている、好ましくは
縦型の回転体の内壁を示す。内壁１は、大部分において
加熱媒体のための結合手段４および５を含む加熱ジャケ
ット３により囲まれており、結合手段４は加熱媒体を供
給し、結合手段５は加熱媒体を排出するのに役立つ。
結合された攪拌要素８を有する攪拌シャフト７は、容器
２内の中心に配設されており、モーター６により駆動さ
れる。攪拌要素８は、例示した態様では平面的であるが
、軸に対して半径方向に伸びており、その平面部分は攪
拌シャフト７の軸９に対してσの角度をなしており、好
ましくはその角度を調節することができる。分配リング
１０が、攪拌要素８の上方で攪拌シャフト７に取り付け
られており、入り口１１を通して導入されたセルロース
懸濁液を内壁ｌに層状に広げる。そこで、分配リングｌ
Ｏは入り口１１の高さに配置されている。
容器２の下方端は先細りで円錐切頭体をなしており、均
質セルロース溶液の出口１２を有する。
攪拌要素８は、容器２の長さ全体にわたって容器２の内
壁１から一定の半径方向距離１３をおいて離れており、
その距離は２０ｍｍを越えない。
容器２の上方部には、すなわち分配リング１０の面より
上には、容器２を減圧し、水蒸気を排出するために開口
１４が設けられている。
この装置は、以下のように作動する。
セルロース懸濁液は、要すれば予熱した状態で、入り口
１１を通って減圧下の容器２内に連続的に供給され、そ
こで分配リングｌＯに捕捉されて内壁ｌに広げられ、攪
拌要素８により、加熱表面として作用する間接的加熱内
壁ｌに沿って容器２の下方端の出口１２に運ばれる。水
、油または蒸気のような熱キャリヤー媒体が、間接加熱
に適している。
セルロース懸濁液は、間接加熱された内壁１に沿って移
動する間に加熱され、減圧故に同時に水が蒸発するので
、第３アミンオキシドはセルロースが溶解するまで濃縮
される。
第２図は、セルロース懸濁液が容器２内でいかに加工さ
れるかを詳細に説明するものである。第２図は、攪拌要
素８を有する攪拌シャツｉ・７、内壁ｌおよび加熱ジャ
ケット３を示し、矢印７′は、攪拌シャフト７の時計回
りの回転方向を示している。層状に広げられたセルロー
ス懸濁液層の厚さは、攪拌部材８の加熱内壁ｌからの半
径方向距離１３によ、り定まる。回転運動により、第２
図に模式的に示すセルロース懸濁液の頭部波が攪拌要素
のところで形成される。第２図に示すように、この頭部
波向においてセルロース粒子が循環し、その動きが内壁
１に広がった懸濁液層に変わる。それにより懸濁液の連
続的な再配列および強力な混合が保証され、物質の熱交
換が実質的に促進される。
分離された水蒸気が懸濁液の移動に対して向流として抜
き出されることが、本発明の方法の連続的制御にとって
重要である。更に、容器２の円筒状部分の直径に対する
長さの比が４〜８の場合、充分に大きな排蒸気空間１５
を提供するには、水蒸気を迅速に抜き出すことが重要で
ある。
本発明により、３０容積％までのセルロースを含むセル
ロース溶液を調製することができる。
［実施例１ 本発明を以下の実施例により更に詳細に説明す実施例１ ４０容積％の水を含むＮ−メチルモルホリンＮオオンド
水溶液中の予備加水分解硫酸セルロース（重合度約１４
００）懸濁液を７０°Ｃに加熱し、本発明の装置に入り
口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に導入した。
懸濁液中の予備加水分解硫酸セルロース含量を、過剰の
水を蒸発した後のセルロース最終濃度がＩＯ容容積上な
るように選択した。
攪拌シャフト７を４５０回転／分の速度で操作し、内壁
に広げた層の厚さを１５ｍｍとした。間接加熱内壁ｌは
、表面積が０．５ｍ”であり、（熱キャリヤー油に対し
て向流である）懸濁液の加熱の結果として平均温度差が
８３°Ｃとなるように熱キャリヤー油で加熱した。排蒸
気空間１５内の圧力を１００ミリバールに調節した。
出口１２において１時間当たり７２ｋｇの均質セルロー
ス溶液を得た。これは、本発明の装置中での滞留時間が
３分であることに相当する。溶液は、脱気した状態で排
出することができた。その粘度は、ｌ　５００　Ｐａｓ
、ｓ（相対系で測定）であった。溶液の顕微鏡検査によ
り、溶液中に未溶解セルロース粒子が存在しないことが
確認された。
形成された排蒸気を７０°Ｃで向流として抜き出し、続
いて濃縮した。留出量は１時間当たり２９ｋｇであった
。
実施例２ ４０容積％の水を含むＮ−メチルモルホリンＩＩＪ−オ
キシド水溶液中の粉砕予備加水分解硫酸セルロース（重
合度約１４０．０）懸濁液を８０℃に加熱し、本発明の
装置に入り口１１を通して９０ｋｇ／ｈの量で連続的に
導入した。予備加水分解硫酸セルロース含量を、過剰水
の蒸発後にセルロース最終濃度が１５容積％となるよう
に選択した。
攪拌シャフト７を４５０回転／分の速度で操作し、内壁
１に広げた層の厚さは１．５ｍｍであった。
間接加熱内壁ｌは、表面積が０．５ｍ”であり、（熱キ
ャリヤー油に対して向流である）懸濁液の加熱の結果と
して平均温度差が１１２°Ｃとなるように熱キャリヤー
油で加熱した。排蒸気空間１５内の圧力を１５０ミリバ
ールに調節した。
出口１２において１時間当たり６４ｋｇの脱気均質溶液
を得ることができた。この量は、滞留時間４分に相当す
る。
粘度の高い（相対系で測定した粘度が１１０００　Ｐ　
ａｓ、ｓ）溶液が得られ、未溶解セルロース粒子は顕微
鏡で検出されなかった。この溶液を紡績機に直接適用し
、紡績してセルロース繊維を得た。
形成された排蒸気を、８０°Ｃで向流として抜き出し、
続いて濃縮した。留出量は１時間当たり２６ｋｇ／ｈで
あった。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の装置の部分的縦断面図であり、第２
図は、第１図の■−Ｈの線に沿った部分的拡大断面図で
ある。 ｌ・・・内壁　　　　　　　２・・・容器３・・・加熱
ジャケット　　４．５・・・結合手段６・・・モーター
　　　　　７・・・攪拌シャフト７′・・・回転方向　
　　　　８・・・攪拌要素９・・・軸 １１・・・入り口 １３・・・半径方向距離 １５・・・排蒸気空間 １０・・・分配リング １２・・・出口 １４・・・開口

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、減圧下に加熱することにより第３アミンオキシド水
    溶液中セルロース懸濁液から第３アミンオキシド水溶液
    中セルロース溶液を調製する方法であって、粘度が５０
    〜１５０００Ｐａｓ．ｓのセルロース均質溶液が形成さ
    れるまで、懸濁液を層または被膜状に広げて加熱表面上
    を移動させ、懸濁液の供給と均質溶液の取り出しを連続
    的に行うことを特徴とする方法。 ２、加熱表面上に広げた層の厚さが２０ｍｍを越えず、
    好ましくは１．５〜５ｍｍである請求項１記載の方法。 ３、第３アミンオキシドとしてＮ−メチルモルホリンＮ
    −オキシドを、好ましくは４０容積％の水を含む水溶液
    中で使用する請求項１または２記載の方法。 ４、懸濁液を５０〜１５０℃、好ましくは６０〜１００
    ℃の温度に加熱し、０．５〜１０００ミリバール、好ま
    しくは５０〜１５０ミリバールの圧力に付する請求項１
    〜３のいずれかに記載の方法。 ５、懸濁液が加熱表面に接触している移動時間が１〜６
    ０分である請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 ６、攪拌手段を備えた間接加熱減圧可能容器からなり、
    請求項１〜５のいずれかに記載の方法を行うための装置
    であって、該容器が、結合した攪拌要素を有する攪拌シ
    ャフトを中心に配設した円筒状容器であり、容器の内壁
    から攪拌要素までの半径方向の距離が２０ｍｍを越えず
    、容器の上方部にはセルロース懸濁液の入り口が、容器
    の下方端には均質セルロース溶液の出口が設けられてい
    ることを特徴とする装置。 ７、攪拌シャフトが、セルロース懸濁液を容器の内壁に
    層または被膜状に広げるための分配リングを有する請求
    項６記載の装置。 ８、攪拌要素が、攪拌シャフトの軸に対して角度（α）
    をなして傾いており、その角度を調節することができる
    請求項６または７記載の装置。
JP1212033A 1988-08-16 1989-08-16 セルロ−ス溶液調整方法 Expired - Lifetime JP2617133B2 (ja)

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