JPH093199A - 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 - Google Patents

重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法

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JPH093199A
JPH093199A JP15299395A JP15299395A JPH093199A JP H093199 A JPH093199 A JP H093199A JP 15299395 A JP15299395 A JP 15299395A JP 15299395 A JP15299395 A JP 15299395A JP H093199 A JPH093199 A JP H093199A
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JP
Japan
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stirring
polycondensation
continuous production
region
main body
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Pending
Application number
JP15299395A
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English (en)
Inventor
Chikao Oda
親生 小田
Hidekazu Nakamoto
英和 中元
Kazunori Harada
和紀 原田
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Publication date
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  • Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
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  • Mixers With Rotating Receptacles And Mixers With Vibration Mechanisms (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明は、比較的簡単な構造の撹拌翼により本
体内の被処理液をくまなく撹拌すると共に表面更新を行
い、品質の良い重合物を効率良く反応させる重縮合系高
分子の連続製造装置及び製造方法を提供することにあ
る。 【構成】本体(1)を仕切板(11)により上下に分割
して二つの撹拌領域(2)とし、それぞれの領域内を円
筒状せき板(12)で同心円状に複数に分割してそれぞ
れを撹拌室(3)とし、駆動装置(22)を本体の上部
と下部に取付けてそれぞれに回転軸(4)を取り付け、
それぞれの回転軸に各々の撹拌室を撹拌する撹拌部材
(5)を取り付け、上側の撹拌領域上部にエステル化に
より生じる揮発物の出口(9)を設け、下側の撹拌領域
上部側面に重縮合で生じる揮発物の出口(10)を設
け、本体の上部と下部の撹拌室を連結し被処理液を移送
する流路(8)を取り付けることにより達成される。 【効果】比較的簡単な構造の撹拌翼により本体内の被処
理液をくまなく撹拌すると共に表面更新を行い、品質の
良い重合物を効率良く生産することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、高粘性物質の撹拌方法
および装置に関し、特にポリエチレンテレフタレ−ト、
ポリカーボネート等の重縮合系高分子の重合に好適な装
置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、ポリエチレンテレフタレ−ト等の
重縮合系高分子の竪型連続処理装置として、特開昭57
−158223号公報に示されるように、回転軸に設け
た移送スクリュウと散布円板により被処理液を投げ飛ば
し、本体内壁で加熱して反応させるものがあった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来技術は移送スクリュウ、散布円板等の取付けにより回
転部分の構造が複雑となる点や、散布円板により投げ飛
ばした被処理液が本体内壁に付着して品質劣化の原因と
なる点に改良の余地があった。
【0004】本発明の目的は、上記従来技術を改善し、
比較的簡単な構造の撹拌翼により本体内の被処理液をく
まなく撹拌すると共に表面更新を行い、品質の良い重合
物を効率良く反応させる重縮合系高分子の連続製造装置
及び製造方法を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本体を仕切
板により上下に分割して二つの撹拌領域とし、それぞれ
の領域内を円筒状せき板で同心円状に複数に分割してそ
れぞれを撹拌室とし、駆動装置を本体の上部と下部に取
付けてそれぞれに回転軸を取り付け、それぞれの回転軸
に各々の撹拌室を撹拌する撹拌部材を取り付け、上側の
撹拌領域上部にエステル化により生じる揮発物の出口を
設け、下側の撹拌領域上部側面に重縮合で生じる揮発物
の出口を設け、本体の上部と下部の撹拌室を連結し被処
理液を移送する流路を取り付けることにより達成され
る。
【0006】
【作用】入口ノズルより連続供給された被処理液は、上
側の撹拌室を順次移動する間に撹拌部材により撹拌及び
表面更新作用を受けて効率良く反応が進み、エステル化
により生じる揮発物を蒸発させてエステル化物となり、
引き続き下側の撹拌室に流入し、順次撹拌室を移動する
間に撹拌部材により撹拌及び表面更新作用を受けて効率
良く反応が進み、重縮合で生じる揮発物を蒸発させて最
終重合物となる。
【0007】
【実施例】図1及び図2に本発明の一実施例を示す。図
において、1は竪長円筒状の容器本体で外周を熱媒ジャ
ケット(図示せず)で覆われており、本体1を仕切板1
1により上下に分割して二つの撹拌領域2A、2Bを形
成している。そして、それぞれの領域内を円筒状せき板
12A、12Bで同心円状に2つに分割してそれぞれを
撹拌室3Aa、3Ab、3Ba、3Bbとしている。こ
こで上部の円筒状せき板12Aはせき板下端と仕切板1
1との間に被処理液が流通する間隙をもつもぐりせきで
あり、下部の円筒状せき板12Bはせき板の上部を被処
理液が乗り越えるオーバーフローせきである。
【0008】前記した二つの撹拌領域2A、2Bにはそ
れぞれ回転軸4A、4Bが設けてあり、それぞれの回転
軸4A、4Bに各々の撹拌室3Aa、3Ab、3Ba、
3Bbを撹拌する撹拌部材5Aa、5Ab、5Ba、5
Bbが取り付けられている。それぞれの回転軸4A、4
Bは軸封装置21で本体1内の密封が保たれ、それぞれ
本体1の上部と下部に設けられた駆動装置22A、22
Bにより回転する。
【0009】本体1の上部外側撹拌室3Aaの側面に被
処理液の入口ノズル6が取り付けられ、下部内側撹拌室
3Bbの下部に被処理液の出口ノズル7が取り付けられ
ている。また上部の撹拌室3Abと下部の撹拌室3Ba
を連結し被処理液を移送する流路8が取り付けてある。
この流路の入口高さは撹拌室3Abの液面高さとほぼ同
一であり、流路の出口は撹拌室3Baの底面となってい
る。
【0010】撹拌領域2A上部にはエステル化により生
じる揮発物の出口ノズル9が設けられ、配管で凝縮器
(図示せず)に接続される。一方、下側の撹拌領域2B
上部側面には重縮合で生じる揮発物の出口ノズル10が
設けられ、配管で凝縮器及び真空ポンプ(図示せず)に
接続される。
【0011】また各々の撹拌室3Aa、3Ab、3B
a、3Bbには被処理液を加熱または冷却する伝熱管1
3が取り付けられている。
【0012】上部撹拌領域2Aの撹拌部材5Aa、5A
bにはパドル翼等の低粘度液用の撹拌翼が用いられ、下
側の撹拌領域2Bの撹拌部材5Ba、5Bbにはリボン
翼等の壁面かきとり機能を持つ高粘度液用の撹拌翼が用
いられている。
【0013】このような装置において、入口ノズル6よ
り連続供給された被処理液は、まず上部外側の撹拌室3
Aaに入り、撹拌部材により撹拌及び表面更新作用を受
けて効率良く反応が進み、エステル化により生じる揮発
物を蒸発させて円筒状せき板12Aの下側をくぐり上部
内側の撹拌室3Abに入る。ここで引き続き撹拌及び表
面更新作用を受けて反応が進みエステル化物となる。
【0014】このエステル化物は流路8を通って下部外
側の撹拌室3Baに入り、撹拌部材により撹拌及び表面
更新作用を受けて効率良く重縮合反応が進み、エチレン
グリコール等の揮発物を蒸発させて円筒状せき板の上側
を乗り越え下部内側の撹拌室3Bbに入る。ここで引き
続き撹拌及び表面更新作用を受けて反応が進み最終重合
物となる。このようにして重合度が高められ、高粘度と
なった被処理液は出口ノズル7より系外に排出される。
一方反応で生じ、気化した副成物等は揮発物の出口ノズ
ル9および10より系外に排出される。
【0015】このような装置でポリエチレンテレフタレ
−トを重合する場合には被処理液のモノマー(エチレン
グリコール、テレフタル酸等)を入口ノズル6より連続
供給し、上部の撹拌領域2Aでエステル化を行ってビス
ヒドロキシエチルテレフタレートとし、下部の撹拌領域
2Bで重縮合反応を進めて高粘度の重合物となる。この
間に分離したエチレングリコール等の揮発物は出口ノズ
ル9および10より排出される。この時の操作条件は例
えば上部の撹拌領域では温度180〜260℃、大気
圧、回転数20〜200rpmで行われ、下部の撹拌領
域では温度260〜300℃、圧力0.01〜10kP
a、回転数3〜30rpmの範囲で行われる。そして重
合物は出口ノズル7より系外に排出される。この時重合
物は本体1内の上部と下部とのそれぞれの撹拌領域2
A、2Bで被処理液の粘度に応じた最適な撹拌条件で撹
拌され、良好な表面更新を受けるので、品質の良い製品
重合物を効率良く得ることができる。
【0016】同様にして本発明は、ポリアミド、ポリカ
ーボネート等の重縮合系樹脂の連続塊状重合に適用でき
る。
【0017】本発明の推奨される実施例によれば、図3
に示すように二つの撹拌領域2A、2Bのそれぞれをそ
れぞれ2個づつの円筒状せき板12Aa、12Ab、1
2Ba、12Bbで同心円状に3つに分割してそれぞれ
を撹拌室3Aa、3Ab、3Ac、3Ba、3Bb、3
Bcとしている。ここでそれぞれのせき板は12Aaと
12Baがオーバーフローせき、12Abと12Bbが
もぐりせきである。本実施例では被処理液が上下の撹拌
領域でそれぞれ3つの混合層を順次移動して反応が進む
ので、全体としてピストンフローに近づいた流れとな
り、効率良く重合物を生産することができる。
【0018】本発明の推奨される他の実施例によれば、
図4に示すように本体1の前段にエステル化反応用撹拌
槽30を増設して配管接続したものがある。本実施例で
はモノマーを撹拌槽30に連続供給してエステル化反応
を行ってエステル化物とし、これを入口ノズル6より連
続供給し、上部の撹拌領域2Aで初期重縮合を行い、下
部の撹拌領域2Bで後期重縮合を進めるものである。本
実施例によれば、重合の進行に伴う被処理液の粘度変化
に最適な圧力及び翼回転数で反応させることができ、品
質の良い重合物を生産することができる。
【0019】
【発明の効果】本発明によれば、比較的簡単な構造の撹
拌翼により本体内の被処理液をくまなく撹拌すると共に
表面更新を行い、品質の良い重合物を効率良く生産する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す縦断面図である。
【図2】図1のII−II線断面図である。
【図3】本発明の他の実施例を示す縦断面図である。
【図4】本発明のさらに他の実施例を示す縦断面図であ
る。
【符号の説明】
1…容器本体、2A、2B…撹拌領域、3Aa〜3Bb
…撹拌室、4A、4B…回転軸、5Aa〜5Bb…撹拌
部材、6…被処理液の入口ノズル、7…被処理液の出口
ノズル、8…被処理液を移送する流路、9、10…揮発
物の出口ノズル、11…仕切板、12A、12B…円筒
状せき板、13…伝熱管、22A、22B…駆動装置、
30…エステル化反応用撹拌槽。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C08G 64/20 NPU C08G 64/20 NPU

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】実質的に竪型の円筒状容器本体長手方向の
    上部及び下部にそれぞれ被処理液の入口及び出口を有
    し、本体内部に設けた撹拌部材により被処理液を撹拌し
    て反応を進める装置において、本体を仕切板により上下
    に分割して二つの撹拌領域とし、それぞれの領域内を円
    筒状せき板で同心円状に複数に分割してそれぞれを撹拌
    室とし、駆動装置を本体の上部と下部に取付けてそれぞ
    れに回転軸を取り付け、それぞれの回転軸に各々の撹拌
    室を撹拌する撹拌部材を取り付け、上側の撹拌領域上部
    にエステル化により生じる揮発物の出口を設け、下側の
    撹拌領域上部側面に重縮合で生じる揮発物の出口を設
    け、本体の上部と下部の撹拌室を連結し被処理液を移送
    する流路を有した重縮合系高分子の連続製造装置。
  2. 【請求項2】請求項1記載の連続製造装置において、上
    下それぞれの撹拌領域内を円筒状せき板で同心円状に2
    つに分割してそれぞれを2個づつの撹拌室とした重縮合
    系高分子の連続製造装置。
  3. 【請求項3】請求項2記載の連続製造装置において、上
    部撹拌領域の円筒状せき板をせき板下部に間隙のあるも
    ぐりせきとし、下部撹拌領域の円筒状せき板をオーバー
    フローせきとした重縮合系高分子の連続製造装置。
  4. 【請求項4】請求項1記載の連続製造装置において、上
    下それぞれの撹拌領域内を2つの円筒状せき板で同心円
    状に3つに分割してそれぞれを3個づつの撹拌室とした
    重縮合系高分子の連続製造装置。
  5. 【請求項5】請求項4記載の連続製造装置において、そ
    れぞれの円筒状せき板をオーバーフローせきともぐりせ
    きとを交互に配置した重縮合系高分子の連続製造装置。
  6. 【請求項6】請求項1ないし5のいずれか記載の連続製
    造装置により、2種類以上のモノマーを入口ノズルより
    連続供給し、上部の撹拌領域で複数の撹拌室を移動する
    間に撹拌部材により撹拌及び表面更新を行ってエステル
    化を進め、次いで下部の撹拌領域で複数の撹拌室を移動
    する間に撹拌部材により撹拌及び表面更新を行って重縮
    合反応を進める重縮合系高分子の連続製造方法。
  7. 【請求項7】請求項1ないし5のいずれか記載の連続製
    造装置により、エチレングリコールとテレフタル酸との
    混合物を入口ノズルより連続供給し、上部の撹拌領域で
    エステル化を行ってビスヒドロキシエチルテレフタレー
    トとし、次いで下部の撹拌領域で重縮合反応を進め、こ
    の間に分離したエチレングリコール等の揮発物を蒸発除
    去するポリエチレンテレフタレートの連続製造方法。
  8. 【請求項8】請求項1ないし5のいずれか記載の連続製
    造装置により、エステル化物を入口ノズルより連続供給
    し、上部の撹拌領域で初期重縮合を行い、次いで下部の
    撹拌領域で後期重縮合反応を進め、この間に分離したエ
    チレングリコール等の揮発物を蒸発除去するポリエチレ
    ンテレフタレートの連続製造方法。
JP15299395A 1995-06-20 1995-06-20 重縮合系高分子の連続製造装置及び製造方法 Pending JPH093199A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534624A (zh) * 2020-11-11 2022-05-27 中国石油化工股份有限公司 一种塔式预缩聚反应器

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534624A (zh) * 2020-11-11 2022-05-27 中国石油化工股份有限公司 一种塔式预缩聚反应器
CN114534624B (zh) * 2020-11-11 2024-04-19 中国石油化工股份有限公司 一种塔式预缩聚反应器

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