JPH07236827A - 原料ガス供給方法及び装置 - Google Patents
原料ガス供給方法及び装置Info
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- JPH07236827A JPH07236827A JP6052547A JP5254794A JPH07236827A JP H07236827 A JPH07236827 A JP H07236827A JP 6052547 A JP6052547 A JP 6052547A JP 5254794 A JP5254794 A JP 5254794A JP H07236827 A JPH07236827 A JP H07236827A
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/80—Feeding the burner or the burner-heated deposition site
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 原料ガス取出口の圧力変動を制御して少なく
とも2ヶ所以上の複数ユーザーに任意の時間に任意量の
原料ガスの供給を互いに独立して供給する方法および装
置を提供すること。 【構成】 蒸発手段と、複数の原料ガス取出口を有する
原料ガス取出部と、主調圧手段と、原料ガス凝縮手段と
で構成した環流閉ル−プ回路内を蒸発手段で蒸発気化し
た原料ガスを循環させ、前記原料ガス取出部に設けた原
料ガス取出口から少なくとも2ヶ所以上の複数ユーザー
に任意の時間に任意量の原料ガスを互いに独立して供給
する方法及び前記各手段が前記順序で環流閉ル−プ回路
を形成している装置。
とも2ヶ所以上の複数ユーザーに任意の時間に任意量の
原料ガスの供給を互いに独立して供給する方法および装
置を提供すること。 【構成】 蒸発手段と、複数の原料ガス取出口を有する
原料ガス取出部と、主調圧手段と、原料ガス凝縮手段と
で構成した環流閉ル−プ回路内を蒸発手段で蒸発気化し
た原料ガスを循環させ、前記原料ガス取出部に設けた原
料ガス取出口から少なくとも2ヶ所以上の複数ユーザー
に任意の時間に任意量の原料ガスを互いに独立して供給
する方法及び前記各手段が前記順序で環流閉ル−プ回路
を形成している装置。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光ファイバ用石英ガラ
ス母材の製造、半導体デバイスの製造等に用いる、原料
ガス供給方法、及び装置に関するものである。
ス母材の製造、半導体デバイスの製造等に用いる、原料
ガス供給方法、及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、光ファイバ用石英ガラス母材の製
造、半導体デバイスの製造等には各種の原料ガスが利用
され、その原料ガスは精密にコントロールされて供給す
るのが必須であった。一般的には供給ガス量の精度重視
の観点から、1つの設備に1つの原料供給設備を設け、
他の装置からの外乱を完全に防ぐ方法がとられている。
勿論、蒸発器に原料を注入するには個別に注入する場合
もあり、また集合配管により外部から自動注入する場合
もある。
造、半導体デバイスの製造等には各種の原料ガスが利用
され、その原料ガスは精密にコントロールされて供給す
るのが必須であった。一般的には供給ガス量の精度重視
の観点から、1つの設備に1つの原料供給設備を設け、
他の装置からの外乱を完全に防ぐ方法がとられている。
勿論、蒸発器に原料を注入するには個別に注入する場合
もあり、また集合配管により外部から自動注入する場合
もある。
【0003】しかし、同一蒸発器から発生した原料ガス
を他の複数のユーザーで利用すると、各々のユーザーが
精密流量調節計、例えばマスフローコントローラー(以
下MFCという)を有していても、ユーザー側の遮断、
開閉により他のユーザーが影響を受け、精密な反応工程
にノイズが入ることになり、製品の特性に悪影響を及ぼ
す。したがって、高精度を目的とする反応系において蒸
発器以降は、複数のユーザーに各々独立した原料供給を
行っていない。しかも、精度上の問題から各ユーザー毎
に、例えばMFCがあったとしても、製造バッチ間の条
件を一定にするため操作をマニュアル化し、反応中は同
一の蒸発器で同一のヒーター条件、同一の圧力で原料を
ユーザーに送るのが通例であり、ユーザー側での原料ガ
スの大幅な調節や遮断開閉が必要な場合には、蒸発器の
熱源、例えばヒータの電力調節や停止で対応するのが通
例である。もっとも、単一の蒸発器から複数のユーザー
に原料を供給する例も知られているが、この場合、ユー
ザーは2〜3ヶ所が限度があり、しかも各ユーザーの反
応のスタートからが完結するまで反応条件はほぼ一定
で、互いに独立に調節されたり遮断されることはなかっ
た。
を他の複数のユーザーで利用すると、各々のユーザーが
精密流量調節計、例えばマスフローコントローラー(以
下MFCという)を有していても、ユーザー側の遮断、
開閉により他のユーザーが影響を受け、精密な反応工程
にノイズが入ることになり、製品の特性に悪影響を及ぼ
す。したがって、高精度を目的とする反応系において蒸
発器以降は、複数のユーザーに各々独立した原料供給を
行っていない。しかも、精度上の問題から各ユーザー毎
に、例えばMFCがあったとしても、製造バッチ間の条
件を一定にするため操作をマニュアル化し、反応中は同
一の蒸発器で同一のヒーター条件、同一の圧力で原料を
ユーザーに送るのが通例であり、ユーザー側での原料ガ
スの大幅な調節や遮断開閉が必要な場合には、蒸発器の
熱源、例えばヒータの電力調節や停止で対応するのが通
例である。もっとも、単一の蒸発器から複数のユーザー
に原料を供給する例も知られているが、この場合、ユー
ザーは2〜3ヶ所が限度があり、しかも各ユーザーの反
応のスタートからが完結するまで反応条件はほぼ一定
で、互いに独立に調節されたり遮断されることはなかっ
た。
【0004】上記問題点に加え、近年、ハイテク産業の
拡大にともない、ガス設備の数量、種類が増大するに至
り、各装置毎に個別に原料供給装置を保有することは、
設備費の増大、設備スペースの確保困難、設備管理の困
難等の面から大きな問題となってきた。
拡大にともない、ガス設備の数量、種類が増大するに至
り、各装置毎に個別に原料供給装置を保有することは、
設備費の増大、設備スペースの確保困難、設備管理の困
難等の面から大きな問題となってきた。
【0005】ハイテク産業、特に光ファイバ製造部門や
半導体製造部門では、利用される原料、その他のガスが
塩素、臭素、弗素等の腐食性化合物であったり、塩素、
フォスフィン、アルシン等で代表される有毒ガスであっ
たり、あるいは弗酸、塩酸、硝酸等のエッチングガス等
であったりして、その取扱いに危険を伴うことが多く、
これらガスの危険管理は精度管理と同等以上に重要とな
ってきた。
半導体製造部門では、利用される原料、その他のガスが
塩素、臭素、弗素等の腐食性化合物であったり、塩素、
フォスフィン、アルシン等で代表される有毒ガスであっ
たり、あるいは弗酸、塩酸、硝酸等のエッチングガス等
であったりして、その取扱いに危険を伴うことが多く、
これらガスの危険管理は精度管理と同等以上に重要とな
ってきた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】こうした現状を踏ま
え、本発明者等は原料ガスの供給精度を低下させること
なく、しかも危険な原料ガスを管理が容易で集中化可能
な装置で供給分配する手段について鋭意研究した結果、
蒸発手段から発生した原料ガスの流れを止めないで閉ル
ープ内を環流させておき、その閉ループに複数の取出口
を設けることにより各ユーザーが個別に、独立に、任意
の時間に任意の量の原料ガスを取り出すことが可能とな
り、トラブルの多い原料蒸発手段の数を削減できること
を見出し、本発明を完成したものである。すなわち
え、本発明者等は原料ガスの供給精度を低下させること
なく、しかも危険な原料ガスを管理が容易で集中化可能
な装置で供給分配する手段について鋭意研究した結果、
蒸発手段から発生した原料ガスの流れを止めないで閉ル
ープ内を環流させておき、その閉ループに複数の取出口
を設けることにより各ユーザーが個別に、独立に、任意
の時間に任意の量の原料ガスを取り出すことが可能とな
り、トラブルの多い原料蒸発手段の数を削減できること
を見出し、本発明を完成したものである。すなわち
【0007】本発明は、単一の原料蒸発手段を用いて複
数のユーザーに任意の時間に任意量の原料ガスを互いに
独立して供給する、新規な原料ガス供給方法を提供する
ことを目的とする。
数のユーザーに任意の時間に任意量の原料ガスを互いに
独立して供給する、新規な原料ガス供給方法を提供する
ことを目的とする。
【0008】また、本発明は、単一の原料蒸発手段を備
え複数のユーザーに任意の時間に任意量の原料ガスを互
いに独立して供給する原料ガス供給装置を提供すること
を目的とする。
え複数のユーザーに任意の時間に任意量の原料ガスを互
いに独立して供給する原料ガス供給装置を提供すること
を目的とする。
【0009】さらに、本発明は、コンパクトな装置で危
険なガス等を安全で、精度よく供給できる原料ガス供給
装置を提供することを目的とする。
険なガス等を安全で、精度よく供給できる原料ガス供給
装置を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明は、単一蒸発手段で原料ガスを蒸発気化し、それを複
数の取出口を有する原料ガス取出部に供給し、各取出口
から取り出される原料ガスの取出量に基づくガス圧の変
動を原料ガス取出部の下流に設けた主調圧手段により制
御するとともに、余剰原料ガスを原料ガス凝縮手段に送
り液化させてのち、それを蒸発手段にフィードバックさ
せる環流閉ループ回路を形成し、原料ガス取出部のガス
圧を安定化しユーザーに任意の時間に任意量の原料ガス
量を、互いに独立して分配供給する方法及びそれを実施
するための原料ガス供給装置に係る。
明は、単一蒸発手段で原料ガスを蒸発気化し、それを複
数の取出口を有する原料ガス取出部に供給し、各取出口
から取り出される原料ガスの取出量に基づくガス圧の変
動を原料ガス取出部の下流に設けた主調圧手段により制
御するとともに、余剰原料ガスを原料ガス凝縮手段に送
り液化させてのち、それを蒸発手段にフィードバックさ
せる環流閉ループ回路を形成し、原料ガス取出部のガス
圧を安定化しユーザーに任意の時間に任意量の原料ガス
量を、互いに独立して分配供給する方法及びそれを実施
するための原料ガス供給装置に係る。
【0011】本発明の原料ガス供給方法は、単一の蒸発
手段からもたらされる原料ガスを、複数のユーザーに任
意時間に任意量精密に分配供給すること、換言すれば原
料ガスの圧力変動等に基づくユーザーへの分配供給ガス
量の変動をできるだけ抑制し安定して供給する方法であ
る。前記複数のユーザーとは、基本的には原料ガス取出
部に複数の原料ガス取出口(例えばmケ)を設けること
であるが、これにとどまるものでなくこの各々の取出
口、例えば取出口(m1)の先端にn1〜n30(3〜30
ヶ等)の末端ユーザーを並列に設ける場合も想定してい
る。この場合、各取出口(m)の先端は、ほぼ同じタイ
ムスケジュールで作動するものが推奨されるので、タイ
ムスケジュールの異なった反応系(n)では取出口を異
にした別の取出口とする方が便利である。原料ガス取出
部内の一次圧力が、原料ガス使用ユーザー数の増減で変
化すると、各ユーザーへの原料ガス供給量が変動するこ
とが多分に起こるので、本発明においては第一義的に前
記主調圧手段によって一次圧力を出来るだけ一定に保つ
ようにすることである。第二義的には原料ガス取出口経
路、末端ユーザー経路に原料ガス圧力、原料ガス流量等
を制御する手段を設けることである。例えば各取出口の
先端にはユーザー(n)毎に(18)を独立に、または
共通にまとめられたガス流量コントローラー(15)を
設置する。
手段からもたらされる原料ガスを、複数のユーザーに任
意時間に任意量精密に分配供給すること、換言すれば原
料ガスの圧力変動等に基づくユーザーへの分配供給ガス
量の変動をできるだけ抑制し安定して供給する方法であ
る。前記複数のユーザーとは、基本的には原料ガス取出
部に複数の原料ガス取出口(例えばmケ)を設けること
であるが、これにとどまるものでなくこの各々の取出
口、例えば取出口(m1)の先端にn1〜n30(3〜30
ヶ等)の末端ユーザーを並列に設ける場合も想定してい
る。この場合、各取出口(m)の先端は、ほぼ同じタイ
ムスケジュールで作動するものが推奨されるので、タイ
ムスケジュールの異なった反応系(n)では取出口を異
にした別の取出口とする方が便利である。原料ガス取出
部内の一次圧力が、原料ガス使用ユーザー数の増減で変
化すると、各ユーザーへの原料ガス供給量が変動するこ
とが多分に起こるので、本発明においては第一義的に前
記主調圧手段によって一次圧力を出来るだけ一定に保つ
ようにすることである。第二義的には原料ガス取出口経
路、末端ユーザー経路に原料ガス圧力、原料ガス流量等
を制御する手段を設けることである。例えば各取出口の
先端にはユーザー(n)毎に(18)を独立に、または
共通にまとめられたガス流量コントローラー(15)を
設置する。
【0012】上記原料ガス供給方法を実施する本発明の
原料ガス供給装置は、蒸発手段(2)と、複数の原料ガ
ス取出口(9)を有する原料ガス取出部(3)と、主調
圧手段(4)と、原料ガス凝縮手段(5)とを備え、前
記各手段が前記順序で環流閉ル−プ回路を形成する装置
である。前記蒸発手段(2)には、液体原料(8)を収
容する原料タンク(1)と、液体原料(8)を気化する
ための加熱源(12)が備えられている。原料タンクの
大きさは、全ユーザーが原料ガスを同時に利用し、各々
が最大能力で運転しても十分供給可能な大きさに設計さ
れたものが必要である。しかしながら、ユーザーが互い
に独立で交互に利用する場合は長期にわたるので、これ
に対して十分対応できる容積を確保することは、無意味
である。こうした場合、外部から液体原料(8)を追加
注入可能な構造とし、その分だけ小容量が可能であり、
各種の供給方法も知られている。
原料ガス供給装置は、蒸発手段(2)と、複数の原料ガ
ス取出口(9)を有する原料ガス取出部(3)と、主調
圧手段(4)と、原料ガス凝縮手段(5)とを備え、前
記各手段が前記順序で環流閉ル−プ回路を形成する装置
である。前記蒸発手段(2)には、液体原料(8)を収
容する原料タンク(1)と、液体原料(8)を気化する
ための加熱源(12)が備えられている。原料タンクの
大きさは、全ユーザーが原料ガスを同時に利用し、各々
が最大能力で運転しても十分供給可能な大きさに設計さ
れたものが必要である。しかしながら、ユーザーが互い
に独立で交互に利用する場合は長期にわたるので、これ
に対して十分対応できる容積を確保することは、無意味
である。こうした場合、外部から液体原料(8)を追加
注入可能な構造とし、その分だけ小容量が可能であり、
各種の供給方法も知られている。
【0013】上記加熱源(12)は一般的に制御性のよ
い電気エネルギーが利用されるが、液体原料(8)の必
要蒸気圧が確保されるだけの発熱容量と伝熱面積があ
り、更に原料ガスの利用度に応じてベースヒーターや幾
通りかの調節ヒーターに分けることが推奨される。蒸発
手段(2)は適当な保温材により、タンク内の温度が効
率よく保たれるように設計する。
い電気エネルギーが利用されるが、液体原料(8)の必
要蒸気圧が確保されるだけの発熱容量と伝熱面積があ
り、更に原料ガスの利用度に応じてベースヒーターや幾
通りかの調節ヒーターに分けることが推奨される。蒸発
手段(2)は適当な保温材により、タンク内の温度が効
率よく保たれるように設計する。
【0014】主調圧手段(4)は、蒸発手段(2)及び
ガスライン(11)を含む原料ガス取出部(3)の一次
圧力と設定圧力とを比較し、圧力の変動に応じて過剰の
蒸気量を調節し、過剰分を原料ガス凝縮器(5)側へ放
出し、一次圧力を規定の変動内にコントロールする手段
であり、過剰の蒸気放出が長時間続く場合はヒーター
(12)にその情報をフィードバックし、全体の蒸発量
を下げる。また、ユーザーがどこも作動していない時や
ユーザー側に異常が生じた場合は、プログラムに従って
ほぼ全閉にし、原料ガスの外部流出やライン内への空気
の漏れや逆流を防ぐため、閉ループ回路内を遮断するこ
とになる。
ガスライン(11)を含む原料ガス取出部(3)の一次
圧力と設定圧力とを比較し、圧力の変動に応じて過剰の
蒸気量を調節し、過剰分を原料ガス凝縮器(5)側へ放
出し、一次圧力を規定の変動内にコントロールする手段
であり、過剰の蒸気放出が長時間続く場合はヒーター
(12)にその情報をフィードバックし、全体の蒸発量
を下げる。また、ユーザーがどこも作動していない時や
ユーザー側に異常が生じた場合は、プログラムに従って
ほぼ全閉にし、原料ガスの外部流出やライン内への空気
の漏れや逆流を防ぐため、閉ループ回路内を遮断するこ
とになる。
【0015】原料ガス凝縮手段(5)は全てのユーザー
が停止しても全原料ガスが確実に凝縮液化できる冷却伝
熱面積を有し、水冷、または他の冷媒ライン(21)で
熱交換を行う。原料ガス凝縮手段(5)から出た液体原
料は、レシーバータンク(6)に受け、これを直接蒸発
手段(2)にもどして再蒸発するが、レシーバータンク
(6)から原料貯蔵タンク(1)に一時的に戻すことも
可能である。また、全環流量が推定できるよう、主調圧
手段以降に検量器を置くのがよい。
が停止しても全原料ガスが確実に凝縮液化できる冷却伝
熱面積を有し、水冷、または他の冷媒ライン(21)で
熱交換を行う。原料ガス凝縮手段(5)から出た液体原
料は、レシーバータンク(6)に受け、これを直接蒸発
手段(2)にもどして再蒸発するが、レシーバータンク
(6)から原料貯蔵タンク(1)に一時的に戻すことも
可能である。また、全環流量が推定できるよう、主調圧
手段以降に検量器を置くのがよい。
【0016】レシーバータンク(6)に受けた液体原料
は蒸発精製されているので、直接蒸発手段(2)にもど
した方が蒸発残渣の低減上好ましい。しかし、蒸発手段
(2)内の圧力(P1)とレシーバータンク(6)内の
圧力(P2)がP1>P2となるため、逆流防止手段が必
要である。これには逆流防止器(20)、または液体輸
送ポンプ(7)が利用され、さらに液体自体の高低落差
を利用する方法等も可能である。上記閉ループ回路内で
は主調圧手段(4)までは保温する。また、蒸発手段
(2)にもどる前に加熱する場合もあり、ここは保温す
るのがよい。蒸発手段(2)には突沸防止機構や、蒸発
時のミスト防止のためのミストセパレーター(19)、
圧力変動緩和のための緩衝機構も設置可能であが、いず
れの場合でも高純度で腐食性のある原料を使用する場合
は、シンプルな形が望ましい。
は蒸発精製されているので、直接蒸発手段(2)にもど
した方が蒸発残渣の低減上好ましい。しかし、蒸発手段
(2)内の圧力(P1)とレシーバータンク(6)内の
圧力(P2)がP1>P2となるため、逆流防止手段が必
要である。これには逆流防止器(20)、または液体輸
送ポンプ(7)が利用され、さらに液体自体の高低落差
を利用する方法等も可能である。上記閉ループ回路内で
は主調圧手段(4)までは保温する。また、蒸発手段
(2)にもどる前に加熱する場合もあり、ここは保温す
るのがよい。蒸発手段(2)には突沸防止機構や、蒸発
時のミスト防止のためのミストセパレーター(19)、
圧力変動緩和のための緩衝機構も設置可能であが、いず
れの場合でも高純度で腐食性のある原料を使用する場合
は、シンプルな形が望ましい。
【0017】上記閉ループ回路において、主調圧手段
(4)の上流にユーザーへ原料ガスを分配するための原
料ガス取出口(9)を設ける。原料ガス取出口(9)は
蒸発手段に並列に取りつけるか、圧力損失を考慮して太
い取出用枝管を出すか、中径の枝管を複数個設けて原料
ガス取出口(9)とする。いずれにしても、互いに他の
ユーザーの影響を受けないように取出口付近の構造に留
意する。
(4)の上流にユーザーへ原料ガスを分配するための原
料ガス取出口(9)を設ける。原料ガス取出口(9)は
蒸発手段に並列に取りつけるか、圧力損失を考慮して太
い取出用枝管を出すか、中径の枝管を複数個設けて原料
ガス取出口(9)とする。いずれにしても、互いに他の
ユーザーの影響を受けないように取出口付近の構造に留
意する。
【0018】原料ガス取出口(9)を通り、ユーザーに
原料ガスを分配するには、例えばm ヶの原料ガス取出口
を設け、各々の原料ガス取出口に対し、更に例えばn1
〜n30(3〜30ヶ等)の末端ユーザーを並列に設ける
ことが可能である。各原料ガス取出口(m)の先端は、
ほぼ同じタイムスケジュールで作動するものが推奨され
るので、タイムスケジュールの異なった反応系(n)で
は原料ガス取出口(9)(m)を異にした別の原料ガス
取出口とする方が便利である。
原料ガスを分配するには、例えばm ヶの原料ガス取出口
を設け、各々の原料ガス取出口に対し、更に例えばn1
〜n30(3〜30ヶ等)の末端ユーザーを並列に設ける
ことが可能である。各原料ガス取出口(m)の先端は、
ほぼ同じタイムスケジュールで作動するものが推奨され
るので、タイムスケジュールの異なった反応系(n)で
は原料ガス取出口(9)(m)を異にした別の原料ガス
取出口とする方が便利である。
【0019】各原料ガス取出口(9)の先にはユーザー
(n)毎に、独立に(18)を、または共通にまとめら
れたガス流量コントローラー(15)が設置されてい
る。例えばnが、3ヶのユーザーでは3ヶの例えばMF
Cが設けられ、30ヶのユーザーでは30ヶのMFCが
各々取付けてある。また、nが3ヶのユーザーでMFC
(15)を共有し、このmの組が10グループで30と
する場合などがあるが、各ユーザーの目標精度によって
異なるのは勿論である。
(n)毎に、独立に(18)を、または共通にまとめら
れたガス流量コントローラー(15)が設置されてい
る。例えばnが、3ヶのユーザーでは3ヶの例えばMF
Cが設けられ、30ヶのユーザーでは30ヶのMFCが
各々取付けてある。また、nが3ヶのユーザーでMFC
(15)を共有し、このmの組が10グループで30と
する場合などがあるが、各ユーザーの目標精度によって
異なるのは勿論である。
【0020】原料ガス取出口(9)は作業時間毎に分か
れて例えば3〜10個所程度設けることがよいが、原料
ガス取出口(9)の数は実際の反応グループ(m)の数
と使用量により変える。全蒸発量(V)に対する取出口
でのユーザーのガス使用量(v)の割合(v/V)は安
定性の目安であり、v/Vが小さい程、安定化する。し
かし、一方で原料ガス取出口(9)の数に対してv/V
の利用率が悪い場合は、過剰能力となり、設備コストが
かかる。また、故障トラブルの危険率を考慮して中位能
力のものを2系列以上備えることが望ましい。
れて例えば3〜10個所程度設けることがよいが、原料
ガス取出口(9)の数は実際の反応グループ(m)の数
と使用量により変える。全蒸発量(V)に対する取出口
でのユーザーのガス使用量(v)の割合(v/V)は安
定性の目安であり、v/Vが小さい程、安定化する。し
かし、一方で原料ガス取出口(9)の数に対してv/V
の利用率が悪い場合は、過剰能力となり、設備コストが
かかる。また、故障トラブルの危険率を考慮して中位能
力のものを2系列以上備えることが望ましい。
【0021】精度の高い原料ガスの供給を望む場合は、
MFCの許容圧力変動内であっても更に微妙な誤差変動
を抑える必要がある。この時は、一次圧力の変動が直接
ユーザーのMFCに影響しないよう、二次圧力用の減圧
弁、流量調整器または遮断器の少なくとも1つが原料ガ
ス取出口(9)と末端ユーザー間に設けることが有効で
あるが、ユーザーのスタート、あるいは遮断がMFCの
衝撃変動吸収可能な変動速度でゆっくり開閉することが
好ましい。これはコンピューター制御で十分可能であ
る。また、原料ガス取出口(9)から末端ユーザーまで
は保温されていることが必要である。
MFCの許容圧力変動内であっても更に微妙な誤差変動
を抑える必要がある。この時は、一次圧力の変動が直接
ユーザーのMFCに影響しないよう、二次圧力用の減圧
弁、流量調整器または遮断器の少なくとも1つが原料ガ
ス取出口(9)と末端ユーザー間に設けることが有効で
あるが、ユーザーのスタート、あるいは遮断がMFCの
衝撃変動吸収可能な変動速度でゆっくり開閉することが
好ましい。これはコンピューター制御で十分可能であ
る。また、原料ガス取出口(9)から末端ユーザーまで
は保温されていることが必要である。
【0022】本発明の原料ガス供給装置は、蒸発手段、
主調圧手段、原料ガス凝縮手段等の主回路を一体的に連
結したコンパクトなユニット装置とし、設置空間を最小
にしたり、ユニット化して取外し、改修、交換を容易に
することができる。また、ユーザー側(二次側)だけを
反応室に導入し、他の危険率の高い装置はユーティリテ
ィー室のような特別室、あるいは屋外に設置し改造、修
理を容易に行うことも可能である。
主調圧手段、原料ガス凝縮手段等の主回路を一体的に連
結したコンパクトなユニット装置とし、設置空間を最小
にしたり、ユニット化して取外し、改修、交換を容易に
することができる。また、ユーザー側(二次側)だけを
反応室に導入し、他の危険率の高い装置はユーティリテ
ィー室のような特別室、あるいは屋外に設置し改造、修
理を容易に行うことも可能である。
【0023】近年、半導体関連事業では、密閉したクリ
ーンルームの温度管理、パーティクル管理が厳しいの
で、巨大な発熱源を密閉室に置くことは、管理を困難に
するだけでなく、腐食性ガスのリークや改修時の漏洩に
よる室内汚染、更には精密電子機器の安全装置の腐食性
等の原因となるので、この分野に広く利用されることが
期待される。
ーンルームの温度管理、パーティクル管理が厳しいの
で、巨大な発熱源を密閉室に置くことは、管理を困難に
するだけでなく、腐食性ガスのリークや改修時の漏洩に
よる室内汚染、更には精密電子機器の安全装置の腐食性
等の原因となるので、この分野に広く利用されることが
期待される。
【0024】
【実施例】以下、本発明の装置を図1に従って更に詳細
に説明する。図において、原料タンク(1)に貯蔵され
た液体原料(8)は、窒素加圧管(図示せず)により加
圧され、導管(13)を通り、開閉弁(14)で供給量
をコントロールされながら蒸発器(2)に移送される。
開閉弁(14)は、蒸発器(2)の液面検出器(10)
からの信号を得て自動的に開閉され、蒸発器(2)の液
面が一定範囲であるように制御される。
に説明する。図において、原料タンク(1)に貯蔵され
た液体原料(8)は、窒素加圧管(図示せず)により加
圧され、導管(13)を通り、開閉弁(14)で供給量
をコントロールされながら蒸発器(2)に移送される。
開閉弁(14)は、蒸発器(2)の液面検出器(10)
からの信号を得て自動的に開閉され、蒸発器(2)の液
面が一定範囲であるように制御される。
【0025】蒸発器(2)には液面変動に応じ、狭い範
囲で作動する制御用液面コントローラーと、液面の上
限、下限を規定したリミッターを設け、設定値に応じて
開閉弁(14)が自動的に作動する。原料貯蔵タンク
(1)と蒸発器(2)までの間に、原料を温める加熱ヒ
ーターを設け、導管(13)を常に保温する。蒸発器
(2)には、圧力計、防爆用安全弁、液抜孔を取付け、
全体を保温した。液体原料(8)は、蒸発器(2)にお
いてヒーター(12)で加熱される。原料の熱効率を高
めるため保温材で送気管、取出口(9)、ユーザーまで
の送気管を覆った。
囲で作動する制御用液面コントローラーと、液面の上
限、下限を規定したリミッターを設け、設定値に応じて
開閉弁(14)が自動的に作動する。原料貯蔵タンク
(1)と蒸発器(2)までの間に、原料を温める加熱ヒ
ーターを設け、導管(13)を常に保温する。蒸発器
(2)には、圧力計、防爆用安全弁、液抜孔を取付け、
全体を保温した。液体原料(8)は、蒸発器(2)にお
いてヒーター(12)で加熱される。原料の熱効率を高
めるため保温材で送気管、取出口(9)、ユーザーまで
の送気管を覆った。
【0026】加熱された液体原料(8)は、蒸発器
(2)内で蒸発気化し、送気管(11)に送り出され
る。ヒーター(12)はベースヒーター、コントロール
ヒーター、に分け、ユーザーでの使用量、原料液体の供
給量により、自動的に各々が制御できるよう設定した。
(2)内で蒸発気化し、送気管(11)に送り出され
る。ヒーター(12)はベースヒーター、コントロール
ヒーター、に分け、ユーザーでの使用量、原料液体の供
給量により、自動的に各々が制御できるよう設定した。
【0027】蒸発気化した原料ガスは、飛沫防止用のデ
ミスター(19)を経て、原料ガス取出部(3)に導か
れる。原料ガス取出部(3)には5本の原料ガス取出口
(9)があり、各々に遮断開閉弁(15)が設けられ、
始動時は全て閉になっている。
ミスター(19)を経て、原料ガス取出部(3)に導か
れる。原料ガス取出部(3)には5本の原料ガス取出口
(9)があり、各々に遮断開閉弁(15)が設けられ、
始動時は全て閉になっている。
【0028】蒸発器(2)に設けた原料ガス圧力計が目
標圧力となるまでは、主調圧器(4)も閉じておく。蒸
発器(2)のヒーター(12)により原料ガス圧が昇圧
を開始し、系内不活性ガス及び初溜をカットし目標圧力
をオーバーした時点から主調圧器(4)を作動させる。
検流器が全使用ガス量の80%に達した時点で自動設定
値に切り替え、一次圧を設定値に合わせた。
標圧力となるまでは、主調圧器(4)も閉じておく。蒸
発器(2)のヒーター(12)により原料ガス圧が昇圧
を開始し、系内不活性ガス及び初溜をカットし目標圧力
をオーバーした時点から主調圧器(4)を作動させる。
検流器が全使用ガス量の80%に達した時点で自動設定
値に切り替え、一次圧を設定値に合わせた。
【0029】主調圧器(4)から流出した全ての原料ガ
スは、送気管を経て、原料ガス凝縮器(5)に送られ
る。原料ガス凝縮器(5)は、水冷(21)により原料
ガスを冷却液化し、環流液体原料とする。冷却液体原料
は検流計を通り、一度レシーバータンク(6)に貯蔵さ
れる。前記液体原料は純度が高いので、優先的に蒸発器
(2)にもどす回路を作り、蒸発器内の液体原料が大き
い温度変化を起さないよう、液体輸送ポンプ(7)と蒸
発器(2)の間に加熱装置を設け、蒸発器(2)内の液
体え原料とほぼ同温度にした上で蒸発器(2)に戻し
た。蒸発器側の圧力が高いので、凝縮系への送流防止の
ため、送止弁(20)を設ける。初溜については、夾雑
物を避けるため、ポンプの手前で外部液溜に送った。
スは、送気管を経て、原料ガス凝縮器(5)に送られ
る。原料ガス凝縮器(5)は、水冷(21)により原料
ガスを冷却液化し、環流液体原料とする。冷却液体原料
は検流計を通り、一度レシーバータンク(6)に貯蔵さ
れる。前記液体原料は純度が高いので、優先的に蒸発器
(2)にもどす回路を作り、蒸発器内の液体原料が大き
い温度変化を起さないよう、液体輸送ポンプ(7)と蒸
発器(2)の間に加熱装置を設け、蒸発器(2)内の液
体え原料とほぼ同温度にした上で蒸発器(2)に戻し
た。蒸発器側の圧力が高いので、凝縮系への送流防止の
ため、送止弁(20)を設ける。初溜については、夾雑
物を避けるため、ポンプの手前で外部液溜に送った。
【0030】環流液体原料が全ユーザー使用量の約1.
5倍に達した時点で原料ガス取出口(9)の遮断開閉弁
(15)を開き、m1系ユーザー(16)にガスの供給
を開始した。m1系のユーザーは、更に細かい10ヶ所
の末端ユーザー(n1〜n10)(17)に分配し、各々
にMFC(18)が設けられている。m1系のユーザー
は反応の開始、停止が同時であり、今回は10本の反応
バーナーにMFC(18)を介して原料ガスを送った。
5倍に達した時点で原料ガス取出口(9)の遮断開閉弁
(15)を開き、m1系ユーザー(16)にガスの供給
を開始した。m1系のユーザーは、更に細かい10ヶ所
の末端ユーザー(n1〜n10)(17)に分配し、各々
にMFC(18)が設けられている。m1系のユーザー
は反応の開始、停止が同時であり、今回は10本の反応
バーナーにMFC(18)を介して原料ガスを送った。
【0031】m1系のユーザーに原料ガスを徐々に流し
始めると同時に、一次圧力と設定圧力間に差圧を生ずる
ので、環流ガスの流量を主調圧器(4)で調節制御し、
圧力計が一定となるよう作動させた。この場合、開閉に
約10秒の助走をつけて衝撃が伝わらないよう、コンピ
ューターにより制御した。
始めると同時に、一次圧力と設定圧力間に差圧を生ずる
ので、環流ガスの流量を主調圧器(4)で調節制御し、
圧力計が一定となるよう作動させた。この場合、開閉に
約10秒の助走をつけて衝撃が伝わらないよう、コンピ
ューターにより制御した。
【0032】次に、同じ方法でm2系をm1系と同様な手
法で平行して各々独立に作動させた。この場合バーナー
4本の作動であり、m1系のMFCにはほとんど影響は
出なかった。
法で平行して各々独立に作動させた。この場合バーナー
4本の作動であり、m1系のMFCにはほとんど影響は
出なかった。
【0033】m3系についても同様のテストを行った。
m3系は、バーナー20本を並列に並べて順に反応させ
たが、開閉時間30秒で反応を行ったが全く他への圧力
変動は出なかった。
m3系は、バーナー20本を並列に並べて順に反応させ
たが、開閉時間30秒で反応を行ったが全く他への圧力
変動は出なかった。
【0034】m1、m2、m3系の順次停止により、ユー
ザーへの原料ガス供給量(v1)を急速に減少し、環流
量(v2)が大幅に増加し、主調圧器の開度が50%を
大きく超えた。しかし、全蒸発量(V=v1+v2)に対
し、50%以上の環流比(=環流量(v2)/全蒸発量
(V)が0.5以上)では第一ベースヒーターの入力を
一段下げ、50%以下になるようコンピューター制御を
かけ、ほぼその通りに環流量が小さくなった。
ザーへの原料ガス供給量(v1)を急速に減少し、環流
量(v2)が大幅に増加し、主調圧器の開度が50%を
大きく超えた。しかし、全蒸発量(V=v1+v2)に対
し、50%以上の環流比(=環流量(v2)/全蒸発量
(V)が0.5以上)では第一ベースヒーターの入力を
一段下げ、50%以下になるようコンピューター制御を
かけ、ほぼその通りに環流量が小さくなった。
【0035】各ガスコントローラーの指示計について、
記録計の出力をチャートに書かせ、m1〜m3についての
スタート、停止を調べたが、変動は見られなかった。ま
た、実際にも変動時の反応を光ファイバ用外付法で調
べ、バーナーの移動とターゲット上のSiO2堆積のイ
レギュラーを調べたが、全く異常は無く、異常に基づく
低密度スートの破壊は起きなかった。また、VAD法で
のGe/SiO2の変動イレギュラーもでなかった。
記録計の出力をチャートに書かせ、m1〜m3についての
スタート、停止を調べたが、変動は見られなかった。ま
た、実際にも変動時の反応を光ファイバ用外付法で調
べ、バーナーの移動とターゲット上のSiO2堆積のイ
レギュラーを調べたが、全く異常は無く、異常に基づく
低密度スートの破壊は起きなかった。また、VAD法で
のGe/SiO2の変動イレギュラーもでなかった。
【0036】
【発明の効果】上記のように本発明の原料ガス供給方法
によれば、1つの原料ガス蒸発手段で複数のユーザーに
原料ガスを任意の時間、任意の量を他のユーザーに影響
することなく精度よく供給できる。また、それを実施す
る装置はコンパクト化が達成でき、しかも単一の蒸発器
で複数のユーザーに原料ガスを安定に供給できるので蒸
発器の故障や原料ガスの漏洩に基づくトラブルも少な
く、設置面積も小さくて済む。
によれば、1つの原料ガス蒸発手段で複数のユーザーに
原料ガスを任意の時間、任意の量を他のユーザーに影響
することなく精度よく供給できる。また、それを実施す
る装置はコンパクト化が達成でき、しかも単一の蒸発器
で複数のユーザーに原料ガスを安定に供給できるので蒸
発器の故障や原料ガスの漏洩に基づくトラブルも少な
く、設置面積も小さくて済む。
【図1】原料ガス供給装置の全体構成図である。
1 原料タンク 2 蒸発器 3 原料ガス取出部 4 主調圧器 5 原料ガス凝縮器 6 レシーバータンク 7 ポンプ 8 液体原料 9 原料ガス取出口 11 送気管 12 ヒーター 14 開閉弁 15 遮断開閉弁 16 ユーザー 17 末端ユーザー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 H01L 21/205
Claims (7)
- 【請求項1】 原料ガスを複数のユーザーに精密に分配
供給する方法において、蒸発手段と、原料ガス取出口を
有する原料ガス取出部と、主調圧手段と、原料ガス凝縮
手段とで構成した環流閉ル−プ回路に前記蒸発手段で蒸
発気化した原料ガスを循環させ、回路外の少なくとも2
ヶ所以上の複数ユーザーに任意の時間に任意量の原料ガ
スの供給を互いに独立に前記原料ガス取出部の原料ガス
取出口から行うことを特徴とする原料ガス供給方法。 - 【請求項2】 環流閉ル−プ回路の原料ガス取出部に複
数の原料ガス取出口を設けここから取り出す原料ガス量
に応じて前記原料ガス取出部より下流に設けた主調圧手
段を作動させ、環流ガス量を変えることで原料ガス取出
部の圧力変動を制御することを特徴とする請求項1記載
の原料ガス供給方法。 - 【請求項3】 原料ガス取出口の先端に更に1ヶ所以上
の複数のユーザー回路を設け、各々に減圧弁、流量調整
器および遮断開閉器の少なくとも1つが連結されて原料
ガス取出量を調節し、これに基づく原料ガス取出部での
原料ガス圧力変動が最低になるように主調圧手段を作動
させ制御することを特徴とする請求項1記載の原料ガス
供給方法。 - 【請求項4】 蒸発手段の蒸発量の増減により原料ガス
取出部内のガス圧力を調節することを特徴とする請求項
1記載の原料ガス供給方法。 - 【請求項5】 蒸発手段(2)と、複数の原料ガス取出
口(9)を有する原料ガス取出部(3)と、主調圧手段
(4)と、原料ガス凝縮手段(5)とを備え、前記各手
段が前記順序で環流閉ル−プ回路を形成することを特徴
とする原料ガス供給装置。 - 【請求項6】 原料ガス取出口(9)に複数のユーザー
(16)を連結し、更にその各ユーザーに複数の末端ユ
ーザー(17)を連結し、これらの各末端ユーザー回路
に原料ガス流量コントローラー(15)又は(18)を
連結したことを特徴とする請求項5記載の原料ガス供給
装置。 - 【請求項7】 環流閉ループ回路の原料ガス凝縮手段
(5)の下流にレシーバータンク(6)を設け、更にそ
の下流に逆流防止手段(20)を設けたことを特徴とす
る請求項5記載の原料ガス供給装置。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6052547A JP2959947B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 原料ガス供給方法及び装置 |
US08/378,380 US5540059A (en) | 1994-02-28 | 1995-01-25 | Method and apparatus for supplying gaseous raw material |
DE69516197T DE69516197T2 (de) | 1994-02-28 | 1995-02-28 | Verfahren und Vorrichtung für die Versorgung mit gasförmigen Rohstoffen |
EP95102843A EP0669287B1 (en) | 1994-02-28 | 1995-02-28 | Method and apparatus for supplying gaseous raw material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6052547A JP2959947B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 原料ガス供給方法及び装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH07236827A true JPH07236827A (ja) | 1995-09-12 |
JP2959947B2 JP2959947B2 (ja) | 1999-10-06 |
Family
ID=12917831
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6052547A Expired - Fee Related JP2959947B2 (ja) | 1994-02-28 | 1994-02-28 | 原料ガス供給方法及び装置 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5540059A (ja) |
EP (1) | EP0669287B1 (ja) |
JP (1) | JP2959947B2 (ja) |
DE (1) | DE69516197T2 (ja) |
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US9303329B2 (en) | 2013-11-11 | 2016-04-05 | Tel Nexx, Inc. | Electrochemical deposition apparatus with remote catholyte fluid management |
JP2016169432A (ja) * | 2015-03-13 | 2016-09-23 | 株式会社堀場エステック | 液体材料気化装置、液体材料気化システム |
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