DE19932247C2 - Verfahren und Anordnung zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff in Dampfform - Google Patents

Verfahren und Anordnung zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff in Dampfform

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anordnung zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff in Dampfform zur Herstellung von synthetischem Quarzglas gemäß der Gattung der Patentansprüche. Die Anzahl der Verbrauchsstellen kann im Rahmen der technischen Möglichkeiten mit einer beginnend beliebig sein. Im Prozeß der chemischen Dampfabscheidung kommen SiCl4 oder andere Precursors zum Einsatz, die mit höchster Verbrauchskonstanz (< 1%) dem Ort der chemischen Umsetzung zuzuführen sind. Die Erfindung ist besonders in den Fällen einsetzbar, in denen die hohe Verbrauchskonstanz im stationären Abnahmefall über mehrere Tage erforderlich ist.
Die mit den hohen Genauigkeitsforderungen verbundenen Hauptprobleme der aus der Praxis bekannten technischen Lösungen sind folgende:
  • - Eine N2-Druckbeaufschlagung von SiCl4 im Lagertank bewirkt das Lösen von N2 im SiCl4. Dieses gast später ungewollt aus und bewirkt Druckschläge im Rohrleitungssystem bis zu einigen bar, verfälscht die SiCl4-Massedurchflußmessung sowohl bei der Verbrauchsmessung unter Verwendung des Coriolis-Prinzips in der Flüssigkeit als auch der Dosierung von reinem SiCl4-Dampf mittels Hochtemperatur-MFC's (mass flow controller, Massen-Durchfluß-Regler) in der Zuleitung zur Verbrauchsstelle.
  • - Die Verwendung der Hochtemperatur-MFC's zur direkten Regelung der verdampften SiCl4-Menge führen zu Fehlern von mindestens 1%.
  • - Kritisch bei der Regelung der direkt verdampften SiCl4-Menge ist die Abfiltration kleinster Flüssigkeitströpfchen vor dem MFC (mindestens 60 µm-Filterelement).
  • - Der Preis von Direktverdampfungssystemen ist relativ hoch.
Aus der WO 98/07509 A1 sind ein Flüssigmaterial liefernder Speiser und ein Verfahren zum Liefern von Flüssigmaterial bekannt, bei dem ein Rohstoff mit Hilfe eines Gases unter Druck aus Containern herausbewegt und zu einem Verdampfer befördert wird. Die dabei auftretenden Nachteile sind teilweise bereits genannt worden. Hinzu kommt, daß durch den ständigen Druck auf das Gasvolumen und den Rohstoff in jedem Tank sowie die Giftigkeit des Rohstoffs (SiCl4) Gefahren im Leckagefall für den Betrieb, die unmittelbaren Betreiber und die Umwelt besonders groß sind. Selbst im Normalbetrieb muß bei einem Behälterwechsel eine große Menge an rohstoffbeladenem Fördergas (N2) über Überdruckventile bzw. Vakuum (bei Trockenspülung) abtransportiert und in einem Gaswäscher gereinigt werden. Hinzu kommt, daß ein dort vorgesehener Gasvorratsbehälter sehr schwer gegen den Rohstoff zu schützen ist, der bei Nichtentnahme aus dem Gasvorratsbehälter entgegen der normalen Strömungsrichtung trotz eines Rückschlagventils diffundiert. Die EP 0669 287 A1 betrifft ein Verfahren und eine Apparatur zur Versorgung mehrerer Nutzer mit gasförmigem Rohmaterial. Auch hierbei tritt das Problem der Lösung des Druckgases in der Flüssigkeit und seines späteren Ausgasen auf. Außerdem handelt es sich um eine sehr aufwendige Lösung, die zusätzlich die Beheizung und thermisch Isolierung eines vergleichsweise umfangreichen Leitungssystems notwendig macht, um jeglich Kondensation (Tröpfchenbildung) zu vermeiden.
Auch in der US 5.078.092 ist ein mit Druck arbeitendes Verdampfungssystem beschrieben, das abgesehen von einem hohen apparativen Aufwand die Gefahr der Tröpfchenbildung zuläßt. Im Fall des Schmelzens von kompaktem Glas im sogen. Direktverfahren ist dies die Ursache von Blasen im aufgeschmolzenen Glas, die aber unbedingt zu vermeiden sind.
Die JP 58101701 A beschreibt eine Verdampfungseinrichtung für Flüssigkeiten (bspw. SiCl4) zur Versorgung von CVD-Prozessen. In ihr kommen Hochtemperatur-MFC's zum Einsatz, deren Genauigkeit geringer ist als die von MFC's, die bei Umgebungstemperatur arbeiten und zur Durchflußregelung von Gasen verwendet werden. Eine verdunstete Flüssigkeit als Dampf absaugende Pumpe stellt auf ihrer Druckseite ein Druckniveau ein, das mindestens so hoch ist wie der gerätespezifisch geforderte Mindesteingangsdruck des nachgeschalteten, thermisch wirkenden MFC. Dies ist gerätetechnisch und ökonomisch aufwendig und birgt Genauigkeitsprobleme in sich, da Pumpe und MFC zusätzlich zu den Genauigkeitsmängeln sehr genau aufeinander abgestimmt sein müssen. Weiterhin bestehen Zusatzforderungen an die Größe des Leitungsvolumens zwischen der Pumpe und dem MFC sowie an die thermische Isolation der Leitung im Anschluß an die Pumpe.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Anordnung zur Versorgung einer oder mehrerer Verbrauchsstellen mit Si- haltigem Rohstoff in Dampfform, bei der die Dosierung des Rohstoffs an der Verbrauchsstelle nicht durch ausgasendes Druckgas verfälscht wird, bei der ein Rückdiffundieren des Rohstoffes ebenso vermieden wird wie seine Kondensation und dies darüber hinaus einen möglichst geringen Aufwand erfordert, der eine einfachere und genauere Lösung zuläßt.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe durch die kennzeichnenden Merkmale des ersten und achtzehnten Patentanspruchs gelöst. In jedem Zwischenbehälter zwischen dem Lagertank und der Verbrauchsstelle kann sich kein nennenswerter Druck, kein Gasdruckpolster aufbauen; dieser Innendruck, der zeitweilig entstehen kann, hat gegenüber dem Außendruck eine Druckdifferenz, die nicht größer als 20 mbar ist. Vorteilhaft wird der Rohstoff nicht mit Hilfe eines Gaspolsters aus dem Lagertank herausgepreßt, sondern durch eine selbstsaugende Pumpe aus dem Lagertank gesaugt und in einen drucklosen Produktionspuffer gefördert. Das aus dem Lagertank geförderte Volumen an Rohstoff wird zur Vermeidung von größeren Druckdifferenzen durch ein Spülgas drucklos aufgefüllt, welches in einem Bypass an einem Anschluß ohne Steigrohr vorbeiströmt. Der Lagertank weist einen weiteren Anschluß mit einem Steigrohr auf. Beide Anschlüsse werden mittels einer Druckwechselspülung von jeglichen Rohstoffresten trocken gespült. Eine Pumpe hebt den Rohstoff aus dem Produktionspuffer auf ein definiertes Höhenniveau von wo er entweder in Richtung der Verbrauchsstellen fließt oder im Kreislauf in den Produktionspuffer zurückfließt. Sollte im angelieferten Rohstoff gelöstes Auffüllgas, z. B. N2, enthalten sein, so kann es durch Kreislaufförderung in einem Rohstoffverteilungssystem problemlos ausgasen. Das Höhenniveau ist entsprechend dem mittleren Gegendruck an jedem Verbraucher durch Justierung eines Dosiergefässes einmalig einjustierbar.
Zur Minimierung der Atmung des Gefäßes und des Verlustes an verdunstetem Rohstoff wird der Flüssigkeitsstand im Produktionspuffer konstant gehalten. Ebenso wird die Temperatur des Rohstoffs zur Minimierung der Atmungsverluste konstant gehalten.
Die Fortleitung der Rohstoffe vom definierten Höhenniveau zu den Verbrauchsstellen erfolgt nach dem Prinzip der kommunizierenden Gefäße. Ein IR-Spektrometer ist vorgesehen, mit dem die Qualität des verwendeten Rohstoffes in situ kontrolliert wird, nachdem er eine Filtrationsstrecke durchflossen hat. Zur Einstellung der einer Verbrauchsstelle zugeführten Menge an verdampften Rohstoff ist ein Dosiergefäß vorgesehen, in dem der in ihm befindliche Rohstoff auf konstanter Temperatur (±0,03 K) gehalten und von einem Trägergas durchströmt wird, dessen Volumenstromkonstanz < 1% ist und der gewählten MFC-Genauigkeit entspricht. Dem Dosiergefäß ist im Rohstoffstrom ein Vorwärmer vorgeschaltet, der nur Rohstoff in das Dosiergefäß einfließen läßt, der auf ±1 K genau dieselbe Temperatur hat wie der Rohstoff im Verdampfer. Das Dosiergefäß ist vorteilhaft höhenverstellbar angeordnet, damit an den einzelnen Verbrauchsstellen herrschende, voneinander abweichende Staudruckverhältnisse ausgeglichen werden können. Zur Messung der Rohstofftemperatur im Dosiergefäß taucht ein Temperaturfühler in das Innere des Dosiergefässes ein. Diese Rohstofftemperatur ist mittels einer an der Außenhaut des Dosiergefässes anliegenden Heizmanschette über ein Stellglied regelbar. Außerdem ist am Dosiergefäß eine Füllstandsmessung vorgesehen. Das mit verdampftem Rohstoff beladene Trägergas kann vorzugsweise unmittelbar nach dem Dosiergefäß mit einem Verdünnungsgas vermischt werden. Strömen das Trägergas und das Zumischungsgas bei abgeschalteter Verdampfung, so umgehen sie durch entsprechende Ventilstellung das Dosiergefäß und spülen das gesamte Leitungssystem. Dem Brenner ist vorteilhaft ein Nachheizer vorgeordnet, der von einem Gemisch aus Trägergas, verdampften Rohstoff und Zumischungsgas durchströmt wird und dabei die Temperatur des Gemisches um mindestens 50 K erhöht. Zu jedem Produktionspuffer können mehrere (x) Stränge mit jeweils n Schmelzmaschinen gehören. Dabei ist jeder Strang nach dem Prinzip der kommunizierenden Gefäße aufgebaut. Wichtig ist dabei, daß ein schneller Abfall der barometrischen Höhe des Stranges bis zu einem Tiefpunkt erfolgt, von dem an er allmählich und stetig ansteigt, bis er den Einlauf in das Dosiergefäß erreicht hat.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand der schematischen Zeichnung eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen das Zentrallager umfassenden Teil einer erfindungsgemäßen Anordnung,
Fig. 2 ein Rohstoffverteilungssystem einer erfindungsgemäßen Anordnung und
Fig. 3 ein Dosiersystem an einer einzelnen, zur erfindungsgemäßen Anordnung gehörenden Schmelzmaschine.
Dabei kann das Zentrallager zur Versorgung von m Produktionseinheiten mit jeweils x . n Schmelzmaschinen dienen.
In Fig. 1 umfaßt ein Zentrallager C einen Lagertank Z1 mit zwei mit Absperrventilen v1, v2 versehenen Anschlußstutzen a1, a2, der gegen einen zweiten Lagertank Z2 mit gleichen Anschlußstutzen und Absperrventilen austauschbar ist. Der Anschlußstutzen a1 endet an der Innenseite der oberen Wandung, der Anschlußstutzen a2 reicht im Inneren des jeweiligen Lagertanks fast bis zu dessen Boden. Die Lagertanks Z1 und Z2 sind mit SiCl4 mehr oder weniger gefüllt; der Rest des Lagertanks Z1 ist mit Stickstoff, N2 ausgefüllt, das ohne jeden äußeren Druck auf dem SiCl4-Niveau aufliegt. Der N2 gelangt aus einem nicht dargestellten Behälter über eine Leitung l1 und den Anschlußstutzen a1 in den Lagertank Z1, wobei sich in der Leitung l1 die Absperrventile v3 und v9, ein Druckminderer dm, ein Rückschlagventil rv und ein automatisch (elektrisch oder pneumatisch) betätigtes Ventil v6 für die Druckwechselspülung, das normal offen ist, befinden. In die Leitung l1 sind ferner ein Sicherheitsventil sv, ein Einstellgerät FIC1 für den Gasvolumenstrom und ein Meßgerät PI zur Einstellung des Druckminderers auf einen gewünschten (niedrigen) Druck eingebaut. Der Druckminderer dm und das Druckmeßgerät PI dienen der Einstellung des erforderlichen Vordruckes für das Einstellgerät FIC1, an dessen Ausgang der Vordruck vollständig abgebaut ist. Das Sicherheitsventil sv sichert das System gegen zu hohen Vordruck ab. An den Anschlußstutzen a2 ist eine Leitung l2 angeschlossen, die zu einem oder mehreren Produktionspuffern Pu (Fig. 2) führt und ein Absperrventil v5 sowie eine von einem Motor M1 angetriebene Pumpeneinheit E enthält. Von der Leitung l2 zweigt in Flußrichtung vor dem Absperrventil v5 eine Leitung l3 ab, die aufeinanderfolgend zwei Absperrventile v4 und v7, eine von einem Motor M2 angetriebene Saugpumpe V und ein Rückschlagventil rv enthält und drucklos zu einem Abgaswäscher W für überflüssiges N2 und Spuren von SiCl4 führt. Von der Leitung l1 besteht eine Querverbindung l4 zur Leitung l3, die ebenso wie die Saugpumpe V bei der Druckwechselspülung in Tätigkeit tritt. Dabei ist ein parallel zur Saugpumpe V angeordnetes Ventil v8 geöffnet.
In manchen Fällen kann es nützlich sein, in der Leitung l1 zwischen dem Sicherheitsventil sv und dem Absperrventil v9 einen Abzweig mit einem Feindosierventil vorzusehen. Ebenso kann der Pumpeneinheit E in der Leitung l2 ein Druckhalteventil unmittelbar nachgeordnet sein.
Im Normalbetrieb saugt die Pumpeneinheit E SiCl4 aus dem Lagertank Z1, um es dem oder den Produktionspuffer(n) Pu zuzuleiten. Dabei sind sämtliche Ventile v1 bis v3 und v5 bis v9 geöffnet, das Ventil v4 ist geschlossen und die Saugpumpe V nicht eingeschaltet. Ist der Lagertank Z1 leer, so werden die Leitungen l1, l3, l4 einer Druckwechelspülung unterzogen, bei der die Ventile v1, v2, v5, v8 zu und die Ventile v3, v4, v7, v9 geöffnet sind. Zur Realisierung des Druckwechsels öffnet und schließt sich das Ventil v6 alternierend. Die Pumpeneinheit E ist abgeschaltet und die Saugpumpe V ist in Tätigkeit. Sind die Leitungen l1, l3, l4 hinreichend gespült, so wird der Lagertank Z1 an Anschlußstellen s1, s2 von den Leitungen l1 und l2 gelöst. Dabei sind die Ventile v1 bis v8 geschlossen, nur das Ventil v9 ist geöffnet und die Saugpumpe V ist ausgeschaltet. Danach wird der Lagertank Z2 angeschlossen und der Normalbetrieb kann von neuem beginnen.
In Fig. 2 ist ein Rohstoffverteilungssystem R dargestellt, das für eine Produktionseinheit P mit mehreren Schmelzmaschinen S geeignet ist. Dabei stellt jeder Pfeil eine Schmelzmaschine dar, zu der jeweils ein Dosiersystem gemäß Fig. 3 gehört.
Vom Zentrallager C (Fig. 1) wird durch die Leitung l2 über jeweils einen Feststoffilter F SiCl4 einem Produktionspuffer Pu zugeleitet, der mit einem Füllstandsanzeiger LCA versehen ist, welcher bei Unterschreitung eines vorgewählten Füllstandes L die dem Lagertank Z1 nachgeordnete Pumpeneinheit E über eine Signalleitung l5 in Tätigkeit setzt. Der Füllstandsanzeiger LCA hält also den Füllstand im Normalbetrieb durch Variation der Förderleistung der Pumpeneinheit E konstant. Außer einem Absperrventil Av das bspw. beim Wechsel des Lagertanks Z1 oder bei ungewolltem Erreichen eines Höchststandes H der Füllung im Produktionspuffer Pu geschlossen wird, ist in der Leitung zum Produktionspuffer Pu ein Durchflußmesser FIRS angeordnet, der die SiCl4-Mengen anzeigt, registriert und aufsummiert. Damit der Produktionsprozeß bei Verschmutzung und Auswechselung eines Feststoffilters F keine Unterbrechung erfährt, sind parallelliegend zwei Feststoffilter F vorgesehen, von denen jeweils nur einer in Tätigkeit ist und der andere gespült wird.
Aus dem Produktionspuffer Pu wird mit Hilfe von durch Motoren M angetriebenen, selbstansaugenden Dosierpumpen Dp, von denen jeweils nur eine wirksam ist, SiCl4 in ein Verteilungsgefäß G gepumpt. Mittels einer Anzeige- und Regel-Vorrichtung TIC wird die Temperatur des SiCl4 auf einen vorbestimmten Wert eingeregelt. Das Verteilungsgefäß G weist zum Produktionspuffer Pu hin einen Überlauf U auf, der mit den einzelnen Schmelzmaschinen S über Absperrventile A in Verbindung steht. Der Überlauf U ist bezüglich seines Höhenniveaus einmalig einjustierbar. Der Produktionspuffer Pu ist außerdem über eine Leitung Lg zur Beatmung des Produktionspuffers Pu und Absorption des hier entweichenden SiCl4 mit einem Abgaswäscher W verbunden. Ein Strömungsmesser FIC2 gewährleistet die Eingabe eines kontinuierlichen Spülstroms von trockenem Sauerstoff Ef. Der Abgaswäscher W verwendet also das ständig strömende Spülgas durch die Filtereinheit F bzw. das Spülgas zum Küvettenwechsel auf diese Weise doppelt.
Zur intervallmäßigen On-Line-Untersuchung des SiCl4, zur Freispülung und zur Druckwechseltrockenspülung der Filter- und Küvettenanschlüsse beim Wechsel der Rohstoffe, sind dem Rohstoffverteilungssystem ein IR- Spektrometer Sp und eine O2-Einführung Ef zugeordnet. Ein nicht manuell bedienbares Ventil v10 dient der Druckwechselspülung. Absperrventile v11 bis v15 gewährleisten die gute Durchspülung der Küvette des Spektrometers Sp bzw. ein problemloses Auswechseln der Dosierpumpen Dp.
Sind weitere Produktionseinheiten vorgesehen, so hat jede von ihnen einen Produktionspuffer und jeder Produktionspuffer x . n angeschlossene Schmelzmaschinen.
Das Rohstoffverteilungssystem R gewährleistet je Produktionseinheit P:
  • - Die Rohstoffversorgung von n Schmelzmaschinen mit SiCl4 durch ein System kommunizierender Gefäße zwischen dem Verteilungsgefäß G und den Schmelzmaschinen S;
  • - Die Installation eines Kreislaufsystems Pu, Dp, G, U, welches eine definierte Ablaufhöhe des zu den n Schmelzmaschinen fließenden SiCl4 sichert und ein vollständiges Ausgasen von gelöstem N2 gewährleistet;
  • - Die Sicherung der Drucklosigkeit im jeweiligen Produktionspuffer Pu durch eine N2-gespülte Abluftöffnung, durch die das ausgasende N2 entweichen kann;
  • - Ein mit einem Frequenzumrichter und einer Pumpe gesteuerter SiCl4- Zufluß in den Produktionspuffer Pu durch einen Füllstandsdetektor LCA;
  • - Die Abfiltration von Feststoffpartikeln aus dem SiCl4 bei Sicherung der chargenweisen in-situ-Kontrolle des IR-Spektrums;
  • - Die Vermeidung jeglicher Druckstöße innerhalb des Produktionspuffers Pu;
  • - Eine Druckwechseltrockenspülung der Filtereinheit F und der Küvetteneinheit bei Wartungsarbeiten bzw. Filterwechsel unter Nutzung der Einspeisung Ef.
In Fig. 3 ist ein Dosiersystem Y einer Schmelzmaschine schematisch dargestellt, in das flüssiges SiCl4 (b), Zusatz-O2 und Träger-O2 eingeführt werden. Das SiCl4 wird durch einen mit einer Temperatur-Anzeige- und Regel-Vorrichtung TIC1 versehenen Vorwärmer V in ein Dosiergefäß D geleitet, das mit einer Heizmanschette Ma versehen ist und in dem der SiCl4-Spiegel im stationären Betriebszustand in einem konstanten Höhenbereich zwischen einem unteren L- und einem oberen H-Grenzwert schwanken kann. Der Füllstandsanzeige und Grenzwertüberwachung dient eine Meßeinrichtung L. Der untere Grenzwert LL dient der Signalisierung einer Toleranzüberschreitung. Beim Erreichen des oberen Grenzwertes LH wird das Eingangsventil e geschlossen. Eine Temperatur- Anzeige- und -Regel-Vorrichtung TIC2 sorgt für die Konstanthaltung der Innentemperatur des Dosiergefäßes D. Die Temperatursollwertangabe erfolgt extern in Abhängigkeit vom atmosphärischen Luftdruck Pb. Der Einfluß des aktuellen atmosphärischen Luftdrucks Pb auf die einem Brenner c zugeführte Menge an verdunstetem SiCl4 kann alternativ auch dadurch kompensiert werden, daß der MFC einen entsprechenden Sollwert vorgegeben erhält. Der Träger-O2 strömt im Dosiergefäß D nahe des Gefäßbodens aus, bewegt sich in Blasenform Bl durch das flüssige SiCl4, beläd sich mit diesem und gelangt durch einen elektrischen Nachheizer N zu einem Aufschmelzbrenner. Das Dosiergefäß D ist höhenverstellbar zum Ausgleich von verbraucherspezifischen Besonderheiten (bspw. Staudruck). Über einen Bypass B gelangt Zusatz- O2 in das O2/SiCl4-Gemisch und verringert die Gefahr der Kondensation des SiCl4. Aus dem gleichen Grunde ist der Nachheizer N vor dem Brenner c vorgesehen.

Claims (23)

1. Verfahren zur Versorgung von Verbrauchsstellen mit Si-haltigem Rohstoff zur Herstellung von synthetischem Quarzglas, bei dem der als Flüssigkeit in einem Ausgangsbehälter befindliche Rohstoff über Zwischenbehälter dampfförmig mindestens einer Verbrauchsstelle zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Förderung des Rohstoffs vom Ausgangsbehälter zur Verbrauchsstelle in jedem der Behälter ein Gasdruck auf den Rohstoff wirkt, der nicht größer als 20 mbar ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoff durch eine Saugpumpe direkt aus einem als Lagertank ausgebildeten Ausgangsbehälter in einen als druckloser Produktionspuffer gestalteten Zwischenbehälter gefördert wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lagertank entsprechend dem aus ihm geförderten Rohstoff mit einem Spülgas drucklos aufgefüllt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohstoff mit einer Saugpumpe aus dem Produktionspuffer heraus auf ein Höhenniveau gebracht wird und von diesem Höhenniveau zu der mindestens einen Verbrauchsstelle fließt und als Überlauf in den Produktionspuffer zurückfließt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Höhenniveau entsprechend dem mittleren Gegendruck an jeder Verbrauchsstelle einmalig eingestellt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Minimierung des Einflusses der Behälteratmung und des Verlustes an verdunstetem Rohstoff der Flüssigkeitsstand im Produktionspuffer konstant gehalten wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zur Minimierung von Atmungsverlusten die Temperatur des Rohstoffs konstant gehalten wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohstofförderung vom definierten Höhenniveau zu der mindestens einen Verbrauchsstelle nach dem Prinzip der kommunizierenden Gefäße erfolgt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Qualität des verwendeten Rohstoffs im Prozeß mit Hilfe eines IR- Spektrometers bestimmt wird, nachdem er eine Filtrationsstrecke durchflossen hat.
10. Verfahren gemäß den Ansprüchen 2 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlüsse des Lagertanks beim Rohstoffwechsel, die Filtrationsstrecke und das IR-Spektrometer bei Wartungsarbeiten jeweils einer Druckwechselspülung unterworfen werden.
11. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Einstellung der der mindestens einen Verbrauchsstelle zugeführten Menge an verdampftem Rohstoff ein Dosiergefäß dient, das von einem Trägergas durchströmt wird und das den in ihm befindlichen Rohstoff auf ±0,03 K temperaturkonstant und das ihn durchströmende Trägergas auf < 1% mengenkonstant hält.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der in das Dosiergefäß gelangende Rohstoff so vorgewärmt ist, daß er auf ±1 K dieselbe Temperatur hat wie der im Dosiergefäß befindliche Rohstoff.
13. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß Rohstofftemperatur im Inneren des Dosiergefäßes gemessen und mit einer außen am Dosiergefäß befindlichen Heizung geregelt wird.
14. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das mit verdampftem Rohstoff beladene Trägergas in der Nähe des Dosiergefässes mit einem Verdünnungsgas vermischt wird.
15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermischung von Trägergas und Verdünnungsgas unmittelbar nach dem Dosiergefäß erfolgt.
16. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Trägergas und das Verdünnungsgas bei abgeschalteter Verdampfung strömend das Dosiergefäß umgehen und das gesamte Leitungssystem spülen.
17. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Trägergas, verdampftem Rohstoff und Verdünnungsgas eine beheizte Leitung durchströmen, in der die Temperatur des Gemisches um mindestens 50 K erhöht wird.
18. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 17, bei der ein Lagertank über einen Produktionspuffer und eine Dosiereinheit mit mindestens einer Schmelzmaschine mittels Rohrleitungen verbunden ist, dadurch gekennzeichnet,
daß dem Lagertank und dem Produktionspuffer in Strömungsrichtung des Rohstoffs jeweils mindestens eine selbstansaugende Pumpe nachgeordnet ist,
daß auf den Produktionspuffer ein Verteilungsgefäß mit einem inneren Überlauf aufgesetzt ist,
daß sich die dem Produktionspuffer nachgeordnete selbstansaugende Pumpe in einer Leitung zwischen dem Produktionspuffer und dem Verteilungsgefäß befindet,
daß eine zwischen dem Verteilungsgefäß und der Schmelzmaschine angeordnete Leitung nach dem Prinzip der kommunizierenden Gefäße und so gestaltet ist, daß sie zunächst schnell barometrisch bis zu einem Tiefpunkt abfällt und danach allmählich bis zum Einlauf in ein Dosiergefäß ansteigt, und
daß die Dosiereinheit aus dem Dosiergefäß mit Temperaturinnenmessung und einem dem Dosiergefäß vorgeschalteten Vorwärmer besteht.
19. Anordnung gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß im Bereich seiner Rohstoffüllung mit SiCl4 außen mit einer Heizmanschette versehen ist.
20. Anordnung gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß mit einem Füllstandsmesser versehen ist.
21. Anordnung gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß mit einem in die Rohstoffüllung eintauchenden Temperaturfühler versehen ist, der auf die Heizmanschette zur Temperaturregelung einwirkt.
22. Anordnung gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosiergefäß höhenjustierbar angeordnet ist.
23. Anordnung gemäß Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen dem Dosiergefäß und einem ihm zugehörigen Brenner ein Nachheizer in der sie verbindenden Rohrleitung angeordnet ist.
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EP0669287A1 (de) * 1994-02-28 1995-08-30 Heraeus Quarzglas GmbH Verfahren und Vorrichtung zum Abliefern von gasförmigen Rohstoffen
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Derwent-Abstr. zu JP 58-101701 A *

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