DE3342440C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Filtration tiefkalter flüssiger Gase nach dem Oberbegriff des Patentanspruches.

In zahlreichen Produktionsprozessen werden hohe Anfor­ derungen an Prozeßmedien und Betriebsmittel hinsicht­ lich ihrer Reinheit gestellt. In der pharmazeutischen Industrie fordert man weitgehend Keimfreiheit, in der elektronischen Industrie müssen die entsprechenden Medien partikelfrei sein.

Ständig werden neue Technologien in diese Produktions­ prozesse integriert. Daher müssen neben den eigentlichen Reagenzien sowie den wichtigsten Prozeßmedien (Luft, Wasser) in verstärktem Maße auch Hilfsmittel, wie z.B. die im Prozeß eingesetzten Kühlmedien, in dieser hohen Reinheit bereitgestellt werden.

Flüssigstickstoff ist ein solches Kühlmedium und wird ohne zusätzliche Reinigung in vielen industriellen Fer­ tigungs- und Abfüllprozessen eingesetzt. Da der Flüs­ sigstickstoff jedoch als ein "offenes" Kühlmedium eingesetzt werden soll, muß die sonst übliche Reinheit und Keimfreiheit auch für dieses Medium gesichert sein.

Bislang werden Flüssigkeiten und Gase mit geeigneten Membranfiltern gereinigt. Handelt es sich dabei um ge­ kapselte Filtersysteme, so werden diese Filter her­ stellerseitig auf ihre Integrität geprüft. Werden Fil­ tergehäuse mit auswechselbaren Filtermembranen einge­ setzt, so werden lediglich die Membranen hersteller­ seitig auf ihre Integrität geprüft. Die Überprüfung des fertigmontierten Filters bleibt dem Anwender überlas­ sen.

Bei der Überprüfung von Filtern für Flüssigstickstoff sind in der Praxis Testverfahren, die mit Bakterien durchgeführt werden, bekannt. Dabei werden nach Beendi­ gung der Produktion dem Flüssigstickstoff Bakterien zu­ gesetzt und dieser Flüssigstickstoff dann ebenfalls noch durch den Filter gedrückt. Die hinter dem Filter in dem Flüssigstickstoff vorhandene Menge an Bakterien gibt Aufschluß über die Unversehrtheit des Filters. Dieses Prüfverfahren hat den Nachteil, daß der Filter und die in diesem Prozeßbereich vorhandenen Geräte durch die Zugabe von Bakterien verseucht werden müssen. Vor Produktionsaufnahme ist daher die gesamte Vorrich­ tung wieder zu sterilisieren.

Mit der aus der DE 28 09 846 A1 entnehmbaren Prüfmethode für die Integrität von Filtern, dem sogenannten Bläs­ chentest, läßt sich zwar die Verseuchung mit Bakterien vermeiden. Mit dieser Methode werden jedoch bei Fil­ tern, die sich im Temperaturbereich tiefkalter flüs­ siger Gase befinden, keine zuverlässige Aussage über die Integrität der Filter geliefert, da das auf Normal­ temperatur befindliche Prüfgas die tiefkalte Flüssig­ keit, mit der die zu prüfenden Filter benetzt sind, verdampfen läßt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zu schaffen, mit welcher die Zuverlässig­ keit der Bereitstellung möglichst keimfreier, verun­ reinigungsfreier und wasserfreier tiefkalter flüssiger Gase schnell und beliebig häufig überwacht werden kann. Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches berück­ sichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfin­ dungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches angegebenen Merkmalen.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es möglich, die Reinigung von tiefkalten flüssigen Gasen ähnlich zuverlässig durchzuführen und zu überprüfen, wie es bei der Filtration anderer Medien unter Normaltemperatur bisher üblich ist. Die vor allem in der Arzneimittel­ industrie eingeführten strengen Richtlinien für die Kontrolle der durchgeführten Produktionsschritte und der eingesetzten Hilfsmittel können somit auch bei der Verwendung von tiefkalten flüssigen Gasen wie Flüssig­ stickstoff als Kühlmedium eingehalten werden. Damit werden tiefkalte flüssige Gase als Kältemittel auch für solche Produktionsprozesse verfügbar gemacht, bei denen die hohen Reinheitsanforderungen den Einsatz dieser Kühlmedien bisher ausgeschlossen haben.

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrich­ tung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im fol­ genden beschrieben.

Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 2 ein Druck-Flußdiagramm eines mit Flüssigstickstoff benetzten 0,2 µ Membranfilters.

Ein zur Filtration von Flüssigstickstoff benutzter Filter 13 ist in flüssigen Stickstoff 11 eingetaucht, der sich in einem superisolierten zylindrischen Gefäß 10 befindet. Der flüssige Stickstoff wird dabei aus einem Behälter 8 über eine wärmeisolierte Leitung 9 durch den Filter 13 gedrückt und über eine Leitung 14 nach außen gefördert. Die Reinheit des aus der Leitung 14 herauskommenden flüssigen Stickstoffes hängt von der Feinheit des Filters 13 ab.

Zur Überprüfung der Integrität des Filters 13 ist er­ findungsgemäß die Leitung 9 mit einem Helium-Vorrats­ behälter 1 verbunden. Die Leitung 9 endet dabei vor dem Filter 13 in einer Kühlschlange 12. Über einen in der Leitung 9 eingebauten Druckminderer 2 kann der Helium­ druck ansteigend reguliert und durch ein Feindruckma­ nometer 3 registriert werden. Mittels eines Durchfluß­ messers 4 kann schließlich der Heliumfluß gemessen wer­ den. Ein in der Leitung 9 noch vorhandenes Ventil 5 dient der Absperrung dieses Leitungssystems gegenüber der Flüssigstickstoff führenden Leitung 9 aus dem Be­ hälter 8.

Die Prüfung der Integrität des Filters läuft folgender­ maßen ab:

Der mit Flüssigstickstoff benetzte Filter 13 wird, nachdem die Zufuhr von Flüssigstickstoff über das Ventil 6 gesperrt worden ist, mit Helium aus dem Vor­ ratsbehälter 1 beaufschlagt. Die Kühlschlange 12 be­ wirkt dabei ein Abkühlen des Heliumgases auf die Tempe­ ratur des flüssigen Stickstoffs. Es wird somit keine ungewünschte Wärme in das Filtersystem eingetragen. Der Druckminderer 2, das Feindruckmanometer 3 und der Durchflußmesser 4 dienen zur Regulierung des Helium­ flusses. Ein Sicherheitsventil 7 dient schließlich der Druckentlastung, falls unbeabsichtigt flüssiger Stickstoff im Leitungssystem in größerem Maß verdampfen sollte.

Das Ergebnis eines Integritätstests ist in Fig. 2 darge­ stellt. Die verschiedenen Meßpunkte entsprechen den eingestellten Helium-Druckstufen. Man erkennt den ge­ ringen Flußanstieg bis zu einem Druck von 0,44 bar. Oberhalb dieses Druckes steigt der Durchfluß sprunghaft an. Der "bubble point" liegt also bei 0,44 bar. Der Hersteller des verwendeten Filterelements gibt als "bubble point" bei Verwendung von Wasser als benetzen­ des Medium 3,1 bar an. Berücksichtigt man, daß für flüssigen Stickstoff die Oberflächenspannung weitaus geringer ist als für Wasser, so errechnet sich ein "bubble point" für flüssigen Stickstoff von 0,38 bar. Der gemessene Wert von 0,44 bar dokumentiert damit die Integrität des vorliegenden Filterelements und macht deutlich, daß dieser Test auch für kryogene Flüssigkei­ ten angewendet werden kann. Verwendet man einen ge­ eichten Durchflußmesser 4, so kann unter Kenntnis der Diffusionskonstanten von Helium in flüssigem Stickstoff auch der "forward flow"-Test mit diesem Verfahren und dieser Apparatur durchgeführt werden.

Am Ende der Auslaßleitung empiehlt es sich, mittels eines Bypasses den beim Integritätstest geförderten flüssigen Stickstoff sowie das Heliumgas abzuleiten, so daß die zum eigentlichen Produktionsprozeß führende Flüssigstickstoffleitung nicht benutzt zu werden braucht.

Statt Flüssigstickstoff können selbstverständlich auch andere verflüssige Gase - sofern die notwendigen Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden - eingesetzt werden. Wichtig ist dabei, daß der Siedepunkt des Prüf­ gases deutlich niedriger liegt als der Siedepunkt des verflüssigten Gases, das zum Benetzen der Filtermem­ brane verwendet wird.

Claims (1)

1. Vorrichtung zur Filtration tiefkalter flüssiger Gase mit einem Filter (13), welches in einem mit einer kryogenen Flüssigkeit (11) gefüllten Behälter (10) eingetaucht ist, einer Leitung (9) zur Zufuhr des flüssigen Gases in den Filter und einer Leitung (14) zum Abzug des flüssigen Gases aus dem Filter, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (9) vor dem Filter als eine von der kryogenen Flüssigkeit umgebene Kühlschlange (12) ausge­ bildet ist, in welche wahlweise ein Prüfgas einleitbar ist, dessen Siedepunkt deutlich unter dem der kryogenen Flüssigkeit liegt.