DE3342440A1

DE3342440A1 - Verfahren und entsprechende vorrichtung zum erzeugen von hochreinen fluessigen gasen

Info

Publication number: DE3342440A1
Application number: DE19833342440
Authority: DE
Inventors: Andreas Dipl.-Phys. Dr. 4150 Krefeld Donnerhack; Ulrich 4154 Tönisvorst Verhoefen; Wolfgang Ing.(Grad.) Volker
Original assignee: Messer Griesheim GmbH
Current assignee: Messer Griesheim GmbH
Priority date: 1983-11-24
Filing date: 1983-11-24
Publication date: 1985-06-05
Also published as: DE3342440C2

Description

Kennwort: Flüssigstickstoff-steril Verfahren und entsprechende Vorrichtung zum Erzeugen von hochreinen flüssigen Gasen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen von hochreinen flüssigen Gasen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine entsprechende Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
In zahlreichen Produktionsprozessen werden hohe Anforderungen an Prozeßmedien und Betriebsmittel hinsichtlich ihrer Reinheit gestellt. In der pharmazeutischen Industrie fordert man weitgehend Keimfreiheit, in der elektronischen Industrie müssen die entsprechenden Medien partikelfrei sein.
Ständig werden neue Technologien in diese Produktionsprozesse integriert. Daher müssen neben den eigentlichen Reagenzien sowie den wichtigsten Prozeßmedien (Luft, Wasser) in verstärktem Maße auch Hilfsmittel, wie z.B. die im Prozeß eingesetzten Kühlmedien, in dieser hohen Reinheit bereitgestellt werden.
Flüssigstickstoff ist ein solches Kühlmedium und wird ohne zusätzliche Reinigung in vielen industriellen Fertigungs- und Abfüllprozessen eingesetzt.
Da der Flüssigstickstoff jedoch als ein "offenes" Kühlmedium eingesetzt werden soll, muß die sonst übliche Reinheit und Keimfreiheit auch für dieses Medium gesichert sein.
Bislang werden Flüssigkeiten und Gase mit geeigneten Membranfiltern gereinigt. Handelt es sich dabei um gekapselte Filtersysteme, so werden diese Filter herstellerseitig auf ihre Integrität geprüft. Werden Filtergehäuse mit auswechselbaren Filtermembranen eingesetzt, so werden lediglich die Membranen herstellerseitig auf ihre Integrität geprüft. Die Überprüfung des fertigmontierten Filters bleibt dem Anwender überlassen.
Es ist bekannt, diese überprüfung von Membranen bei Normaltemperaturen durchzuführen. Dadurch werden zuverlässige Aussagen über die Integrität der Filter für diesen Temperaturbereich geliefert.
Bei der Überprüfung von Filtern für Flüssigstickstoff sind Testverfahren, die mit Bakterien durchgeführt werden, bekannt. Dabei werden nach Beendigung der Produktion dem Flüssigstickstoff Bakterien zugesetzt und dieser Flüssigstickstoff dann ebenfalls noch durch den Filter gedrückt.
Die hinter dem Filter in dem Flüssigstickstoff vorhandene Menge an Bakterien gibt Aufschluß über die Unversehrtheit des Filters. Dieses Prüfverfahren hat den Nachteil, daß der Filter und die in diesem Prozeßbereich vorhandenen Geräte durch die Zugabe von Bakterien verseucht werden müssen.
Vor Produktionsaufnahme ist daher die gesamte Vorrichtung wieder zu sterilisieren.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Möglichkeit zu schaffen, möglichst keimfreien, verunreinigungsfreien und wasserfreien Flüssigstickstoff bereitzustellen. Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren durch den kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch den kennzeichnenden Teil des Anspruchs 3 erreicht. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Mit der Erfindung ist es möglich, die Reinigung von kryogenen Flüssigkeiten ähnlich zuverlässig durchzuführen und zu überprüfen, wie es bei der Filtration anderer Medien unter Normaltemperatur bisher üblich ist. Die vor allem in der Arzneimittelindustrie eingeführten strengen Richtlinien für die Kontrolle der durchgeführten Produktionsschritte und der eingesetzten Hilfsmittel können somit auch bei der Verwendung von kryogenen Flüssigkeiten wie Flüssigstickstoff als Kühlmedium einqehalten werden. Damit werden kryogene Flüssigkeiten als Kältemittel auch für solche Produktionsprozesse verfügbar gemacht, bei denen die hohen Reinheitsanforderungen den Einsatz diese# Kühlmediwhs bisher ausgeschlossen haben.
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Es zeigen: Fig.1 einen schematischen Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung; Fig.2 ein Druck-Flußdiagramm eines mit Flüssigstickstoff benetzten 0,2 ß Membranfilters.
Eine zur Filtration von Flüssigstickstoff benutzte Filtereinheit 13 ist in flüssigen Stickstoff 11 eingetaucht, der sich in einem superisolierten zylindrischen Gefäß 10 befindet. Der flüssige Stickstoff wird dabei aus einem Behälter 8 über eine wärmeisolierte Leitung 9 durch den Filter 13 gedrückt und über eine Auslaßleitung 14 nach außen gefördert. Die Reinheit des aus der Leitung 14 herauskommenden flüssigen Stickstoffs hängt von der Feinheit des Filters 13 ab.
Diese Vorrichtung eignet sich auch zur Überprüfung der Integrität der Filtereinheit 13. Zu diesem Zweck ist die Leitung 9 auch mit einem Helium-Vorratsbehälter 1 verbunden. Die Leitung 9 endet dabei vor dem Filterelement 13 in einer Kühlschlange 12. Über einen in der Leitung 9 eingebauten Druckminderer 2 kann der Heliumdruck ansteigend reguliert und durch ein Feindruckmanometer 3 registriert werden. Mittels eines Durchflußmessers 4 kann schließlich der Heliumfluß gemessen werden. Ein in der Leitung 9 noch vorhandenes Ventil 5 dient der Absperrung dieses Leitungssystems gegenüber der Flüssigstickstoff führenden Leitung 9 aus dem Behälter 8.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Prüfung der Integrität des Filters läuft folgendermaßen ab: Der mit Flüssigstickstoff benetzte Filter 13 wird,nachdem die Zufuhr von Flüssigstickstoff über das Ventil gesperrt worden ist, mit Helium aus dem Vorratsbehälter 1 beaufschlagt. Die Kühlschlange 12 bewirkt dabei ein Abkühlen des Heliumgases auf die Temperatur des flüssigen Stickstoffs. Es wird somit keine ungewünschte Wärme in das Filtersystem eingetragen. Der Druckminderer 2, das Feindruckmanometer 3 und der Durchflußmesser 4 dienen zur Regulierung des Heliumflusses. Ein Sicherheitsventil 7 dient schließlich der Druckentlastung, falls unbeabsichtigt flüssiger Stickstoff im Leitungssystem in größerem Maß verdampfen sollte.
Das Ergebnis eines Integritätstestsist in Fig.2 dargestellt. Die verschiedenen Meßpunkte entsprechen den eingestellten Helium-Druckstufen. Man erkennt den geringen Flußanstieg bis zu einem Druck von 0,44 bar. Oberhalb dieses Druckes steigt der Durchfluß sprunghaft an. Der "bubble point" liegt also bei 0,44 bar. Der Hersteller des verwendeten Filterelements gibt als "bubble point" bei Verwendung von Wasser als benetzendes Medium 3,1 bar an. Berücksichtigt man, daß für flüssigen Stickstoff die Oberflächenspannung weitaus geringer ist als für Wasser, so errechnet sich ein "bubble point" für flüssigen Stick-J stoff von 0,38E Der gemessene Wert von 0,44 bar dokumentiert damit die Integrität des vorliegenden Filterelements und macht deutlich, daß dieser Test auch für kryogene Flüssigkeiten angewendet werden kann. Verwendet man einen geeichten Durchflußmesser 4, so kann unter Kenntnis der Diffusionskonstanten von Helium in flüssigem Stickstoff auch der "forward flow"-Test mit diesem Verfahren und dieser Apparatur durchgeführt werden.
Am Ende der Auslaßleitung empfiehlt es sich, mittels eines Bypasses den beim Integritätstest geförderten flüssigen Stickstoff sowie das Heliumgas abzuleiten, so daß die zum eigentlichen Produktionsprozeß führende Flüssigstickstoffleitung nicht benutzt zu werden braucht.
Statt Flüssigstickstoff können selbstverständlich auch andere - sofern die notwendigen Sicherheitsvorkehrungen getroffen werden - eingesetzt werden. Wichtig ist dabei, daß der Siedepunkt des Prüfgases deutlich niedriger liegt als der Siedepunkt des zum Benetzen der Filtermembrane verwendet wird. - Leerseite -

Claims

Patentansprüche 1. Verfahren zum Erzeugen von hochreinen, sterilen und wasserfreien tiefkalten flüssigen Gasen durch Filtration dieser Gase, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration im Flüssigzustand der Gase erfolgt und daß die Integrität des verwendeten Filters bei den für die flüssigen Gase üblichen Betriebstemperaturen geprüft wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Integrität des Filters durch den "bubblepoint"-Test oder den "forward-flow"-Test ermittelt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Filter (13) in einem mit einer kryogenen Flüssigkeit (11) gefüllten Behälter(10) eingetaucht ist, daß vor dem Filter die Zuleitung (9) für die kryogene Flüssigkeit zu einer Kühlschlange ausgebildet ist und daß durch diese Leitung (9) wahlweise ein Prüfgas durchleitbar ist, dessen Siedepunkt deutlich niedriger liegt als der Siedepunkt der kryogenen Flüssigkeit (11).
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die kryogene Flüssigkeit Flüssigstickstoff