JPH0543401A - 水性懸濁状農薬製剤 - Google Patents
水性懸濁状農薬製剤Info
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Abstract
農薬活性成分の1種もしくは2種以上と、分散剤として
リグニンスルホン酸塩と、湿潤性界面活性剤とを含有す
ることを特徴とする水性懸濁状農薬製剤。 【効果】 本発明の水性懸濁製剤は、リグニンスルホン
酸塩である分散剤と、湿潤性界面活性剤とを使用するこ
とにより、微粒子化した農薬活性成分粒子を長期間安定
に保ち、高い生物効果が得られる。
Description
難溶性または水不溶性の農薬活性成分を含有する安定な
水性懸濁状農薬製剤に関するものであり、更に詳しく
は、微粒子化された農薬活性成分粒子の保存中における
成長を抑制することにより、乳剤に匹敵する優れた生物
効果を維持するための水性懸濁状農薬製剤に関するもの
である。
水和剤が広く用いられてきた。一般に、高い生物効果を
得るためには、乳剤が最も優れた剤型であるが、多量の
有機溶剤を含むことから、引火性の危険のみならず、有
用作物に対する薬害、哺乳動物、人に対する毒性、刺激
性等の点で問題点を有している。水和剤は、難溶解性の
原体で乳剤化できない場合に多く用いられるが、一般に
生物効果の点で乳剤に劣る。
製剤(以下水性懸濁製剤という。)に関して、原体を微
粒子化することによって生物効果を高める研究が多くな
されている(特開昭59−29604号公報、特開昭6
1−63601号公報)。生物効果の点で、乳剤に匹敵
する水性懸濁製剤を得るには、原体の作用特性、物理化
学的性質によって異なるが、おおむね最大でも平均粒子
径を3μm以下に維持することが必要である。しかるに
かように微粒子化した水性懸濁製剤が特に高温の保存条
件で、粒子成長するケ−スが多く実用上の問題点となっ
ている。
ために、鋭意研究を重ねた結果、常温で固体で、かつ水
難溶性または水不溶性の農薬活性成分を含有する水性懸
濁製剤において、リグニンスルホン酸塩である分散剤
と、湿潤性界面活性剤とを含有させることによって本発
明を完成させたものである。すなわち本発明は、常温で
固体、かつ水難溶性または水不溶性の農薬活性成分の1
種もしくは2種以上と、分散剤としてリグニンスルホン
酸塩と、湿潤性界面活性剤とを含有することを特徴とす
る水性懸濁状農薬製剤に関するものである。
は、常温で固体でかつ水難溶性または水不溶性であり、
水に対する溶解度が100ppm程度以下で50℃程度
以上の融点をもつものであれば、特に限定されるもので
はない。配合量は組成物に対して0.5〜60重量%の
範囲であるが、その目的により単独あるいは2種以上を
組みあわせることが可能である。
記のものが挙げられる。2−タ−シャリ−ブチル−5−
(4−タ−シャリ−ブチルベンジルチオ)−4−クロロ
ピリダジン−3(2H)−オン(一般名ピリダベン)、
3,6−ビス(2−クロロフェニル)−1,2,4,5
−テトラジン(一般名クロフェンテジン)、〔2−メチ
ル(1,1’−ビフェニル)−3−イル〕メチル−3−
(2−クロロ−3,3,3−トリフルオロ−1−プロペ
ニル)−2,2−ジメチルシクロプロパンカルボキシレ
−ト(一般名ビフェントリン)。
粒子化したものが好ましい。本発明の分散剤として使用
されるリグニンスルホン酸塩は、木材から得られるリグ
ニンをスルホン化したもので、ナトリウム、カルシウ
ム、アンモニウム塩等が用いられ、製剤中に1〜5重量
%、好ましくは2.5〜3.5重量%を含有したものを
使用する。
は、表面張力低下能を有するアニオンあるいはノニオン
系界面活性剤であれば特に限定されるものではないが、
具体的に列挙すれば下記のとおりである。アニオン系界
面活性剤としては、アルキルナフタレンスルホン酸塩、
アルキルベンゼンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン
アルキルエ−テル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレン
アルキルアリ−ルエ−テル硫酸エステル塩、ポリオキシ
エチレンアルキルエ−テルリン酸エステル塩、ポリオキ
シエチレンアルキルアリ−ルエ−テルリン酸エステル塩
等が挙げられ、その塩としてアルカリ金属塩、アンモニ
ウム塩、あるいはアミン塩等が挙げられる。またノニオ
ン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキル
エ−テル、ポリオキシエチレンアルキルアリ−ルエ−テ
ル、ポリオキシエチレンアルキルアリ−ルフェニルエ−
テル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコ−ル等
が挙げられる。これらの界面活性剤の中でより好ましい
ものを挙げると、アルキル硫酸エステル塩、ポリオキシ
エチレンポリオキシプロピレングリコ−ル、ポリオキシ
エチレンアルキルアリ−ルエ−テルが挙げられる。
0.1〜1重量%で、好ましくは0.1〜0.5重量%
を含有したものを使用する。分散剤と湿潤性界面活性剤
との配合割合は、本発明において最も重要な点で、後者
が1重量部に対し、前者が1〜50重量部を使用する
が、好ましくは、後者が1重量部に対し、前者を5〜2
5重量部を含有したものを使用する。
有効であるメカニズムは明らかではないが、分散剤の添
加量を湿潤性界面活性剤よりも多く添加することで分散
剤の粒子への吸着が強固なものとなりその結果、粒子同
士の凝集を抑制するためと思われる。本発明は、上記の
成分のほかに、必要に応じて凝固点降下剤、沈降防止
剤、消泡剤、防腐剤を添加することができる。凝固点降
下剤としては、エチレングリコ−ル、プロピレングリコ
−ル、グリセリン等が例示され、沈降防止剤としては、
キサンタンガム、ランサンガム、コロイド性含水ケイ酸
アルミニウムマグネシウム等が例示され、消泡剤として
は、シリコ−ン系化合物が例示され、防腐剤としては、
安息香酸ナトリウム、1,2−ベンズイソチアゾリン−
3−オン、有機窒素硫黄ハロゲン系化合物等が例示され
る。
れるものではないが、例えば所定量の水に、分散剤、湿
潤性界面活性剤と農薬活性成分を加えたスラリ−を湿式
粉砕により、平均粒径で3μm以下に微粉砕する。湿式
粉砕による微粉砕は、アトライタ−、サンドグラインダ
−、ダイノミル、パ−ルミル、アペックスミル、ビスコ
ミル、ウルトラビスコミル、ナノマイザ−等の湿式粉砕
機により行うことができる。 さらに必要に応じて、凝
固点降下剤、沈降防止剤、防腐剤等を添加して混合し、
水性懸濁製剤を得る。
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。なお、部とあるのはすべて重量部を示す。 実施例1 ピリダベン(一般名)20部、アルキル硫酸エステルナ
トリウム0.1部、リグニンスルホン酸ナトリウム2.
5部、シリコン系消泡剤0.1部、蒸留水27.3部を
加えて、混合し、その100gをサンドグラインダー
((株)アイメックス製)の1リッターの容器に入れ、
1ー1.2mmのガラスビーズを100ml加え、周速
10m/secで90間粉砕した。その粉砕後のピリダ
ベン(一般名))の平均粒径は約1.1μmであった。
一方、キサンタンガム0.5部、コロイド性含水ケイ酸
アルミニウムマグネシウム5部を蒸留水94.5部に溶
解、分散させて沈降防止剤液を準備した。上記の方法に
より得られた粉砕スラリ−50部、沈降防止剤液20
部、プロピレングリコ−ル10部、さらに蒸留水20部
を加えて混合し、全量を100部として、本発明の水性
懸濁製剤を得た。 実施例2 ピリダベン(一般名)20部、ポリオキシエチレンポリ
オキシプロピレングリコ−ル0.5部、リグニンスルホ
ン酸ナトリウム3.5部、シリコン系消泡剤0.1部、
蒸留水25.9部を加えて、混合し、その100gをサ
ンドグラインダー((株)アイメックス製)の1リッタ
ーの容器に入れ、1ー1.2mmのガラスビーズを10
0ml加え、周速10m/secで90間粉砕した。そ
の粉砕後のピリダベン(一般名))の平均粒径は約1.
0μmであった。一方、キサンタンガム0.5部、コロ
イド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム5部を蒸留
水94.5部に溶解、分散させて沈降防止剤液を準備し
た。上記の方法により得られた粉砕スラリ−50部、沈
降防止剤液20部、プロピレングリコ−ル10部、さら
に蒸留水20部を加えて混合し、全量を100部とし
て、本発明の水性懸濁製剤を得た。 実施例3 ピリダベン(一般名)15部、クロフェンテジン(一般
名)15部、アルキル硫酸エステルナトリウム0.1
部、リグニンスルホン酸ナトリウム2.5部、シリコン
系消泡剤0.1部、蒸留水42.3部を加えて、混合
し、その100gをサンドグラインダー((株)アイメ
ックス製)の1リッターの容器に入れ、1ー1.2mm
のガラスビーズを100ml加え、周速10m/sec
で120分間粉砕した。その粉砕後のピリダベン(一般
名))の平均粒径は約1.1μmであった。一方、キサ
ンタンガム0.5部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウ
ムマグネシウム5部を蒸留水94.5部に溶解、分散さ
せて沈降防止剤液を準備した。上記の方法により得られ
た粉砕スラリ−75部、沈降防止剤液15部、プロピレ
ングリコ−ル10部を加えて混合し、全量を100部と
して、本発明の水性懸濁製剤を得た。 実施例4 ピリダベン(一般名)15部、ビフェントリン(一般
名)1.5部、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレ
ングリコ−ル0.5部、リグニンスルホン酸ナトリウム
2.5部、シリコン系消泡剤0.1部、蒸留水21.6
部を加えて、混合し、その100gをサンドグラインダ
ー((株)アイメックス製)の1リッターの容器に入
れ、1ー1.2mmのガラスビーズを100ml加え、
周速10m/secで90間粉砕した。その粉砕後のピ
リダベン(一般名))の平均粒径は約1.0μmであっ
た。一方、キサンタンガム0.5部、コロイド性含水ケ
イ酸アルミニウムマグネシウム5部を蒸留水94.5部
に溶解、分散させて沈降防止剤液を準備した。上記の方
法により得られた粉砕スラリ−41.2部、沈降防止剤
液20部、プロピレングリコ−ル10部、さらに蒸留水
28.8部を加えて混合し、全量を100部として、本
発明の水性懸濁製剤を得た。 比較例1 ピリダベン(一般名)20部、ポリオキシエチレンアル
キルアリ−ルフェニルエ−テル3部、シリコン系消泡剤
0.1部、蒸留水26.9部を加えて、混合し、その1
00gをサンドグラインダー((株)アイメックス製)
の1リッターの容器に入れ、1ー1.2mmのガラスビ
ーズを100ml加え、周速10m/secで90間粉
砕した。その粉砕後のピリダベン(一般名))の平均粒
径は約1.0μmであった。一方、キサンタンガム0.
5部、コロイド性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム
5部を蒸留水94.5部に溶解、分散させて沈降防止剤
液を準備した。上記の方法により得られた粉砕スラリ−
50部、沈降防止剤液15部、プロピレングリコ−ル1
0部、さらに蒸留水25部を加えて混合し、全量を10
0部として、水性懸濁製剤を得た。 比較例2 ピリダベン(一般名)15部、クロフェンテジン(一般
名)15部、ポリオキシエチレンアルキルアリ−ルフェ
ニルエ−テル3部、シリコン系消泡剤0.1部、蒸留水
41.9部を加えて、混合し、その100gをサンドグ
ラインダー((株)アイメックス製)の1リッターの容
器に入れ、1ー1.2mmのガラスビーズを100ml
加え、周速10m/secで90間粉砕した。その粉砕
後のピリダベン(一般名))の平均粒径は約1.0μm
であった。一方、キサンタンガム0.5部、コロイド性
含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム5部を蒸留水9
4.5部に溶解、分散させて沈降防止剤液を準備した。
上記の方法により得られた粉砕スラリ−75部、沈降防
止剤液10部、プロピレングリコ−ル10部、さらに蒸
留水5部を加えて混合し、全量を100部として、水性
懸濁製剤を得た。 比較例3 ピリダベン(一般名)15部、ビフェントリン(一般
名)1.5部、ポリオキシエチレンアルキルアリ−ルフ
ェニルエ−テル3部、シリコン系消泡剤0.1部、蒸留
水21.6部を加えて、混合し、その100gをサンド
グラインダー((株)アイメックス製)の1リッターの
容器に入れ、1ー1.2mmのガラスビーズを100m
l加え、周速10m/secで90間粉砕した。その粉
砕後のピリダベン(一般名))の平均粒径は約1.0μ
mであった。一方、キサンタンガム0.5部、コロイド
性含水ケイ酸アルミニウムマグネシウム5部を蒸留水9
4.5部に溶解、分散させて沈降防止剤液を準備した。
上記の方法により得られた粉砕スラリ−41.2部、沈
降防止剤液15部、プロピレングリコ−ル10部、さら
に蒸留水33.8部を加えて混合し、全量を100部と
して、水性懸濁製剤を得た。 比較例4 ピリダベン(一般名)20部、キシレン70部、ポリオ
キシエチレンアルキルアリールエーテル8部、アルキル
ベンゼンスルホン酸カルシウム2部を撹拌混合、溶解
し、乳剤を得た。 試験例1 虐待試験 実施例1ないし4、比較例1ないし3で得られた水性懸
濁製剤について、50℃で1ヵ月間虐待試験を行なっ
て、農薬活性成分の平均粒子径の変化について調べた。
平均粒子径の測定は、コ−ルタ−カウンタ−TAII型
(コ−ルタ−・エレクトロニクス社製)を用いた。結果
を第1表に示す。 第1表 ────────────────────────────────── 製造直後の平均粒子径 50℃1ヵ月後の平均粒子径 (μm) (μm) ────────────────────────────────── 実施例1 1.1 1.2 2 1.0 1.6 3 1.1 1.1 4 1.0 1.5 比較例1 1.0 5.0 2 1.0 5.4 3 1.0 4.2 ────────────────────────────────── 次に、実施例1ないし4、比較例1ないし3で得た水性
懸濁製剤および比較例の乳剤について、ナミハダニ幼虫
に対する殺虫効果試験を行った。但し、供試製剤は、製
造直後の製剤および試験例1の虐待試験後の製剤を用い
た。 試験例2 インゲンの葉をリ−フパンチを用いて直径1.5cmの
円形に切取り、直径7cmのスチロールカップ上の湿っ
た濾紙に置いた。これにナミハダニ幼虫を一葉あたり2
0頭接種した。接種半日後に、実施例、比較例および試
験例1で得た水性懸濁製剤を水で希釈し、所定の濃度の
薬液を調製した。この薬液をスチロールカップあたり2
mlずつ、回転式散布塔を用いて散布し、3日後にナミ
ハダニ幼虫の死虫数を調査した。試験は2反復制で行な
った。得られたデータをもとにプロビット法により半数
致死濃度(LC50値)を求めた。結果を第2表に示す。 第2表 LC50値(ppm) ─────────────────────────────────── 製造直後の製剤 50℃1か月後の製剤 ─────────────────────────────────── 実施例1 0.11 0.10 2 0.13 0.20 3 0.38 0.40 4 0.25 0.31 比較例1 0.15 1.12 2 0.35 4.51 3 0.20 1.79 4 0.09 0.10 ───────────────────────────────────
ホン酸塩である分散剤と、湿潤性界面活性剤とを使用す
ることにより、微粒子化した農薬活性成分粒子を長期間
安定に保ち、高い生物効果が得られる。
Claims (5)
- 【請求項1】 常温で固体、かつ水難溶性または水不溶
性の農薬活性成分の1種もしくは2種以上と、分散剤と
してリグニンスルホン酸塩と、湿潤性界面活性剤とを含
有することを特徴とする水性懸濁状農薬製剤。 - 【請求項2】 農薬活性成分の平均粒子径が、3μm以
下である請求項1記載の水性懸濁状農薬製剤。 - 【請求項3】 農薬活性成分の含有量が0.5〜60重
量%で、分散剤の含有量が1〜5重量%で、湿潤性界面
活性剤が0.1〜1重量%である請求項1記載の水性懸
濁状農薬製剤。 - 【請求項4】 分散剤と湿潤性界面活性剤との配合割合
が、後者が1重量部に対し、前者が1〜50重量部であ
る請求項1記載の水性懸濁状農薬製剤。 - 【請求項5】 農薬活性成分が、2−タ−シャリ−ブチ
ル−5−(4−タ−シャリ−ブチルベンジルチオ)−4
−クロロピリダジン−3(2H)−オンまたは3,6−
ビス(2−クロロフェニル)−1,2,4,5−テトラ
ジンまたは〔2−メチル(1,1’−ビフェニル)−3
−イル〕メチル−3−(2−クロロ−3,3,3−トリ
フルオロ−1−プロペニル)−2,2−ジメチルシクロ
プロパンカルボキシレ−トである請求項1記載の水性懸
濁状農薬製剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19802191A JP3804072B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 水性懸濁状農薬製剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19802191A JP3804072B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 水性懸濁状農薬製剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0543401A true JPH0543401A (ja) | 1993-02-23 |
JP3804072B2 JP3804072B2 (ja) | 2006-08-02 |
Family
ID=16384207
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19802191A Expired - Lifetime JP3804072B2 (ja) | 1991-08-07 | 1991-08-07 | 水性懸濁状農薬製剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3804072B2 (ja) |
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