WO2023272463A1 - 一种除草剂组合物可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农用除草剂领域，涉及一种除草剂组合物可分散油悬浮剂及其制备方法。本发明还涉及该可分散油悬浮剂在防止不希望的植物生长中的用途。可分散油悬浮剂按重量百分比计，活性组分A0.1％-20％，活性组分B 1％-60％，表面活性剂1％-30％，pH调节剂0.1-5％，结构稳定剂0.5％-5％，溶剂0-20％，余量为油基；其中，活性组分A为式Ⅰ所示的化合物，活性组分B选自草甘膦及其农化上适用的盐或酯。本发明提供的可分散油悬浮剂稳定，热贮无膏化、结底等物理不稳定现象，且有效成分不易分解。本发明的除草剂组合物可用于防治多种杂草，尤其针对阔叶杂草，例如苘麻、百日草，具有优异的防效。
Description
本发明属于农用除草剂领域，涉及一种除草剂组合物可分散油悬浮剂及其制备方法。本发明还涉及该可分散油悬浮剂在防止不希望的植物生长中的用途。
专利WO2016095768报道了如通式I所示的含异噁唑啉脲嘧啶类化合物A：
通式I化合物A具有很好的除草活性。
草甘膦，英文名glyphosate，CA登记号：1071-83-6，化学名称N-(膦酸基甲基)甘氨酸，分子式C
3H
8NO
5P，分子量169.09。草甘膦是一种高效、低毒、广谱灭生性除草剂，具有内吸传导作用，杀草谱广，对40多科的植物有防除作用，包括单子叶和双子叶、一年生和多年生、草本和灌木等植物。草甘膦通过茎叶吸收后传导到植物各部位，对多年生深根杂草的地下组织破坏力很强，能达到一般农业机械无法达到的深度。广泛应用于果园、桑园、茶园、橡胶园、草原、森林防火道、铁路、高速公路荒地以及免耕地等化学除草。
专利CN108207997A报道了通式I化合物A与草甘膦可制备水剂、悬浮剂、微乳剂、可湿性粉剂、可溶粒剂或水分散粒剂，这些制剂中均不含有或仅含有较少量的油性物质。可分散油悬浮剂以油类作为介质，实际应用时，由于油类介质的帮助，能够更好发挥农药成分的药效，同时可分散油悬浮剂由于使用较环保的油基物质作为介质，不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题，对操作者和使用者安全，毒性和刺激性较低。尽管可分散油悬浮剂具有上述诸多优点，但在开发过程中也存在着较多难题，包括因长期储存或在升高温度下的储存过程中发生的悬浮颗粒沉降及膏化、在储存时易析出结晶物质等物理不稳定性问题。
专利CN109418286A报道了利用阴离子表面活性剂烷基苯磺酸铵盐与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵解决草胺膦·丙炔氟草胺可分散油悬浮剂中草胺膦热贮膏化与结块的问题。专利201611013569.7报道了利用阴离子表面活性剂烷基苯磺酸铵盐解决草胺膦·烯草酮可分散油悬浮剂中草胺膦热贮膏化与结块的问题。专利CN102651971B报道通过使用选自脂肪酸的酯和酰胺、烃类溶剂的稀释剂、具有聚烷氧基化物结构部分的非离子表面活性剂以及具有磺酸根或硫酸根基团的阴离子表面活性剂，实现对含有苯嘧磺草胺和草甘膦特定混合成分下的液体悬浮浓缩物配制剂在延长的储存期间呈现高物理和化学稳定性。上述解决的均为特定活性成分下专属剂型存在的相应问题，并且各自效果不一，同时由于活性物质自身的特性不能实现相互体系的替换达到其预期效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种除草剂组合物(活性组分A和活性组分B)可分散油悬浮剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种除草剂组合物可分散油悬浮剂，可分散油悬浮剂按重量百分比计，活性组分A 0.1％-20％，活性组分B 1％-60％，表面活性剂1％-30％，pH调节剂0.1％-5％，结构稳定剂0-5％，溶剂0-20％，余量为油基；
其中，活性组分B选自草甘膦及其农化上适用的盐或酯，活性组分A为式Ⅰ所示的化合物
式I中：
R
1选自甲基；
R
2、R
3可相同或不同，分别选自氢、氟或氯；
R
4选自CO
2R
6；
R
5选自氢、甲基、乙基、叔丁基或三氟甲基；
R
6选自氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、三氟乙基、烯丙基、炔丙基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、2-四氢呋喃亚甲基或3-四氢呋喃亚甲基。
所述表面活性剂为乳化剂和/或润湿分散剂。
所述乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、磷酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物中的一种或几种；
所述润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、萘磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、硫酸盐、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
优选，所述乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物中的一种或几种；
所述润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
进一步优选，所述表面活性剂为乳化剂和润湿分散剂；其中，所述乳化剂为烷基苯磺酸盐和至少一种下述物质的混合；优选为烷基苯磺酸钙和至少一种下述物质的混合；所述下述物质为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物；润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
所述除草剂组合物可分散油悬浮剂体系pH范围控制在3.0-4.5。
所述pH调节剂为柠檬酸、冰醋酸、磷酸中的一种或几种。
所述活性组分A式Ⅰ中：R
1选自甲基；R
2选自氟；R
3选自氯；R
4选自CO
2R
6；R
5选自甲基；R
6选自乙基；
活性组分B选自N-(膦酸基甲基)甘氨酸、N-(膦酸基甲基)甘氨酸的有机盐、N-(膦酸基甲基)甘氨酸的无机盐或N-(膦酸基甲基)甘氨酸的酯。
所述的结构稳定剂为有机膨润土、硅酸镁铝、气相白炭黑中的一种或几种。
所述的溶剂为甲苯、二甲苯、溶剂油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯、液体石蜡、 环氧大豆油、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基癸酰胺、醋酸仲丁酯、环己酮、二甲基亚砜中的一种或几种。
所述的油基为矿物油类、植物油及其酯类中的一种或几种。
除草剂组合物可分散油悬浮剂的制备方法，
(1)按上述比例使用溶剂将活性组分A溶解至均一透明的状态；
(2)将(1)溶解液、活性组分B、表面活性剂、pH调节剂、结构稳定剂、油基进行剪切搅拌至均匀后，将混合物料导入砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径D90<10μm，即制得所述的可分散油悬浮剂。
除草剂组合物可分散油悬浮剂在防治多种杂草中的应用。
本发明可分散油悬浮剂具有如下优点：
1.本发明可分散油悬浮剂，通过特定表面活性剂烷基苯磺酸钙的添加，克服了可分散油悬浮剂砂磨后膏化及热贮后膏化的难题，使产品在介质中形成稳定的悬浮体系。烷基苯磺酸钙目前大都用作纺织油剂、研磨油剂、柴油、机油的分散添加剂，而本发明将其加入至特定的混配制剂中使其既起乳化剂作用也对载体油基具有良好的分散效果，避免了制剂膏化发生；同时表面活性剂中的聚丙烯酸酯的添加起到增效效果。
2.本发明可分散油悬浮剂中加入pH调节剂，维持制剂体系处于合适的酸性条件下，克服了活性组分A易分解的难题，保证了两种有效成分含量稳定。
3.本发明可分散油悬浮剂在延长的贮存期间呈现良好的物理和化学稳定性。
4.本发明可分散油悬浮剂，可用于防治多种杂草，尤其适用于阔叶杂草，如苘麻、百日草的防治。
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。下述各制剂制备实施例中所使用化合物A的结构根据表1所示，表中化合物的R
1＝CH
3。
表1.化合物A的结构
活性组分B包括农业用途上的草甘膦及其盐和酯的各种形式。所有制剂配比中的百分比均为质量百分比，活性组分以有效含量计算。
制剂配方实施例
实施例1
按重量百分比计，将1％化合物A-6、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸钙、3％EL-20(邢台燕诚)、2％SK560EP(星飞化工)、2％Yus-FS7PG(竹本油脂)、0.4％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例2
按重量百分比计，将1％化合物A-6、3％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、6％十二烷基苯磺酸钙、2％T-80(江苏海安)、4％Duramax
TM D-205(陶氏化学)、0.2％冰醋酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例3
按重量百分比计，将1％化合物A-6、3％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、6％十二烷基苯磺酸钙、2％T-80(江苏海安)、4％Duramax
TM D-205(陶氏化学)、3％HT210(晗泰化工)、0.2％冰醋酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例4
按重量百分比计，将18％化合物A-6、9％溶剂二甲苯，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、2％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸钙、3％Ethylan NS-500LQ(南京捷润)、2％Morwet D-500(南京捷润)、3％Duramax
TM D-518(陶氏化学)、0.1％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例5
按重量百分比计，将0.5％化合物A-6、1％溶剂醋酸仲丁酯，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、55％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸钙、2％EL-20(邢台燕诚)、3％600
#(金鹏化工)、1％OP-10(邢台蓝天)、2％Atlox LP-1(英国禾大)、0.2％柠檬酸、0.5％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例6
按重量百分比计，将4％化合物A-6、6％溶剂油酸甲酯，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、45％草甘膦铵盐、6％十二烷基苯磺酸钙、4％1601(南京太化)、1％0201B(南京太化)、2％Yus EP60P(竹本油脂)、0.8％柠檬酸、0.8％气相白炭黑和余量菜籽油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例7
按重量百分比计，将5％化合物A-6、5％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、5％草甘膦钾盐、6％十二烷基苯磺酸钙、3％1602(金鹏化工)、1％AEO3(邢台燕诚)、4％SP-OF3472(擎宇化工)、1.0％柠檬酸、0.5％气相白炭黑和余量大豆油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例8
按重量百分比计，将0.5％化合物A-6、3％溶剂二甲基亚砜，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、50％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸钙、4％Etocas
TM 40(英国禾大)、1％S-20(邢台燕诚)、2％Yus RXB(竹本油脂)、3％Greensperse BD55(格林泰姆)、0.1％柠檬酸、0.5％气相白炭黑和余量蓖麻油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例9
按重量百分比计，将1％化合物A-8、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、40％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸钙、3％T-20(邢台燕诚)、3％SP-2728(擎宇化工)、0.5％冰醋酸、0.5％气相白炭黑和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例10
按重量百分比计，将10％化合物A-8、6％溶剂二甲苯，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、25％草甘膦铵盐、4％十二烷基苯磺酸钙、3％EL-80(江苏海安)、1％1601(南京太化)、4％SK560EP(星飞化工)、0.2％磷酸、0.4％有机膨润土和余量大豆油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例11
按重量百分比计，将12％化合物A-10、14％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、20％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸钙、2％Ethylan NS-500LQ(南京捷润)、4％Duramax
TM D-305(陶氏化学)、1％Yus EP60P(竹本油脂)、0.5％冰醋酸、0.4％气相白炭黑和余量菜籽油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例12
按重量百分比计，将6％化合物A-10、12％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、35％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸钙、2％DOWFAX
TM D-850(陶氏化学)、4％HT210(晗泰化工)、0.3％磷酸、0.5％有机膨润土和余量蓖麻油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例1
按重量百分比计，将1％化合物A-6、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸铵、3％EL-20(邢台燕诚)、2％SK560EP(星飞化工)、2％Yus-FS7PG(竹本油脂)、0.4％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例2
按重量百分比计，将1％化合物A-6、3％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、6％十二烷基苯磺酸铵、4％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、2％T-80(江苏海安)、4％Duramax
TM D-205(陶氏化学)、0.2％冰醋酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例3
按重量百分比计，将1％化合物A-6、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、3％EL-20(邢台燕诚)、2％SK560EP(星飞化工)、2％Yus-FS7PG(竹本油脂)、0.4％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例4
按重量百分比计，将5％化合物A-6、5％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、5％草甘膦钾盐、6％十二烷基苯磺酸铵、3％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、3％1602(金鹏化工)、1％AEO3(邢台燕诚)、4％SP-OF3472(擎宇化工)、1.0％柠檬酸、0.5％气相白炭黑，将余量大豆油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例5
按重量百分比计，将1％化合物A-8、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、40％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸铵、3％T-20(邢台燕诚)、3％SP-2728(擎宇化工)、0.5％冰醋酸、0.5％气相白炭黑和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例6
按重量百分比计，将12％化合物A-10、14％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、20％草甘膦异丙胺盐、2％Ethylan NS-500LQ(南京捷润)、4％Duramax
TM D-305(陶氏化学)、1％Yus EP60P(竹本油脂)、0.5％冰醋酸、0.4％气相白炭黑和余量菜籽油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例7
按重量百分比计，将1％化合物A-6、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、4％十二烷基苯磺酸钙、3％EL-20(邢台燕诚)、2％SK560EP(星飞化工)、2％Yus-FS7PG(竹本油脂)、1.5％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例8
按重量百分比计，将1％化合物A-6、3％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、30％草甘膦酸、6％十二烷基苯磺酸钙、2％T-80(江苏海安)、4％Duramax
TM D-205(陶氏化学)、1.0％柠檬酸、1％有机膨润土和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例9
按重量百分比计，将1％化合物A-8、2％溶剂环己酮，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、40％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸钙、3％T-20(邢台燕诚)、3％SP-2728(擎宇化工)、0.5％气相白炭黑和余量油酸甲酯(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
对比例10
按重量百分比计，将12％化合物A-10、14％溶剂N,N-二甲基癸酰胺，在常温下搅拌均匀，将前述液体混合物、20％草甘膦异丙胺盐、5％十二烷基苯磺酸钙、2％Ethylan NS-500LQ(南京捷润)、4％Duramax
TM D-305(陶氏化学)、1％Yus EP60P(竹本油脂)、1.0％三乙醇胺、0.4％气相白炭黑和余量菜籽油(补足至100％)加入混合釜中，用高剪切机进行搅拌混合，然后用砂磨机进行砂磨，即可得到分散性良好的可分散油悬浮剂。
实施例及对比例样品物理稳定性观察及含量分析
将获得的实施例1-12的样品用安瓿瓶封好，进行常温贮存实验(25℃，60d)。同时开展热贮实验，在54±2℃下的恒温箱内，贮存14d。观察常温和热贮实验条件下不同实施例样品的物理稳定性(结果见表2)。采用液相色谱分析方法，对热贮前和热贮后的有效成分A和有效成分B的含量变化进行分析检测(结果见表3)。
将获得的对比例1-6的样品用安瓿瓶封好，进行常温贮存实验(25℃，60d)。同时开展热贮实验，在54±2℃下的恒温箱内，贮存14d。观察常温和热贮实验条件下不同对比例样品的物理稳定性(结果见表2)。
将获得的对比例7-10的样品用安瓿瓶封好，进行热贮实验，在54±2℃下的恒温箱内，贮存14d。采用液相色谱分析方法，对热贮前和热贮后的有效成分A和有效成分B的含量变化进行分析检测(结果见表3)。
各实施例及对比例制剂样品物理稳定性情况对比如表2所示。
表2.制剂样品物理稳定性对比
表2的数据结果显示，实施例1-12制剂(均含有十二烷基苯磺酸钙)经热贮(54℃，14d)和常温贮存(25℃，60d)后物理稳定性良好，在上述两种条件下贮存后流动性良好，无膏化结底现象。但是对比例1-6制剂(将十二烷基苯磺酸钙替换为十二烷基苯磺酸铵，或将十二烷基苯磺酸钙替换为十二烷基苯磺酸铵与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵，或制剂中剔除十二烷基苯磺酸钙)热贮14d后膏化，常温贮存60d后制剂也发生膏化。制剂物理稳定性比较结果说明，本发明中通过添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钙可获得物理稳定性良好的可分散油悬浮剂。
各制剂样品在54℃条件下贮存14d后，有效成分分解情况如表3所示。
表3.制剂样品pH对有效成分分解率的影响
表3的数据结果显示，实施例1-12中两种有效成分在54℃条件下贮存14d后，分解率均<5％，对比例7-10中活性组分A的分解率均>5％，表明通过使用pH调节剂控制制剂pH在3.0-4.5区间的方法，可有效降低活性组分A的分解率。
生物活性测试实施例
1.试验目的
在温室条件下，利用盆栽的试验方法比较沈阳中化农药化工研发有限公司制剂研发部提供的除草剂组合物可分散油悬浮剂(OD)样品的除草活性。
2.供试药剂
实施例1：31％除草剂组合物OD
实施例2：31％除草剂组合物OD
实施例3：31％除草剂组合物OD
化合物A-6+草甘膦酸(1:30)
(以上试验样品均由制剂研发部提供)
3.供试杂草
稗草[Echinochloa crus-galli(L.)Beauv]，苘麻(Abutilo theophrasti Medic.)，百日草(Zinnia elegans Jacq.)。
4.试验方法
苘麻、稗草、百日草采用直接播种的方法，分别播于高度为9cm的一次性纸杯中，覆土0.5cm，镇压，置于温室培养，待杂草4-6叶期，按试验设计的剂量用履带式作物喷雾机(英国Engineer Research Ltd.设计生产)进行茎叶喷雾处理(喷雾压力1.95kg/cm
2，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h)，处理后置于操作大厅，待药液自然风干后，放于温室内按常规方法管理，观察并记录杂草对药剂的反应情况，15d后目测调查药剂对杂草的防除效果。
表4. 31％除草剂组合物可分散油悬浮剂对杂草的防效结果
由表4数据可见，所有供试药剂中实施例3对杂草的防效最佳，其防效优于除草组合物直接施用，尤其针对苘麻、百日草具有较优的防效。本发明将原药制备为可分散油悬浮剂可提高有效成分利用率，达到减少用药量的目的，更有利于保护生态环境。实施例3的药效优于实施例2，比较实施例3及实施例2的配方发现，实施例3较实施例2配方中增加了聚丙烯酸酯类物质HT210，分析推测聚丙烯酸酯大分子物质包裹在有效成分颗粒表面形成屏障防止颗粒聚集，长期稳定保持有效成分呈细小的颗粒状态，有助于杂草对有效成分的吸收，防治效果得以提升。
本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
Claims (10)
- 一种除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于：可分散油悬浮剂按重量百分比计，活性组分A 0.1％-20％，活性组分B 1％-60％，表面活性剂1％-30％，pH调节剂0.1％-5％，结构稳定剂0-5％，溶剂0-20％，余量为油基；其中，活性组分B选自草甘膦及其农化上适用的盐或酯，活性组分A为式Ⅰ所示的化合物
式I中：R 1选自甲基；R 2、R 3可相同或不同，分别选自氢、氟或氯；R 4选自CO 2R 6；R 5选自氢、甲基、乙基、叔丁基或三氟甲基；R 6选自氢、甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丙基、异丁基、叔丁基、三氟乙基、烯丙基、炔丙基、甲氧基乙基、乙氧基乙基、2-四氢呋喃亚甲基或3-四氢呋喃亚甲基；所述表面活性剂为乳化剂和/或润湿分散剂。 - 按权利要求1所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯醚、磷酸酯盐、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物中的一种或几种；所述润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、萘磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、硫酸盐、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
- 按权利要求2所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、烷基苯磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物中的一种或几种；所述润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
- 按权利要求3所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂为乳化剂和润湿分散剂；其中，所述乳化剂为烷基苯磺酸盐和至少一种下述物质的混合；所述下述物质为失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、环氧乙烷环氧丙烷嵌段共聚物、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚及甲醛缩合物。所述润湿分散剂为羧酸盐、聚丙烯酸酯、琥珀磺酸盐中的一种或几种。
- 按权利要求1所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述除草剂组合物可分散油悬浮剂体系pH范围控制在3.0-4.5。
- 按权利要求1所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述pH调节剂为柠檬酸、冰醋酸、磷酸中的一种或几种。
- 按权利要求1所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述活性组分A式Ⅰ中：R 1选自甲基；R 2选自氟；R 3选自氯；R 4选自CO 2R 6；R 5选自甲基；R 6选自乙基；活性组分B选自N-(膦酸基甲基)甘氨酸、N-(膦酸基甲基)甘氨酸的有机盐、N-(膦酸基甲基)甘氨酸的无机盐或N-(膦酸基甲基)甘氨酸的酯。
- 按权利要求1所述的除草剂组合物可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的结构稳定剂为有机膨润土、硅酸镁铝、气相白炭黑中的一种或几种；所述的溶剂为甲苯、二甲苯、溶剂油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯、液体石蜡、环氧大豆油、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基癸酰胺、醋酸仲丁酯、环己酮、二甲基亚砜中的一种或几种；所述的油基为矿物油类、植物油及其酯类中的一种或几种。
- 按权利要求1所述除草剂组合物可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，(1)按上述比例使用溶剂将活性组分A溶解至均一透明的状态；(2)将(1)溶解液、活性组分B、表面活性剂、pH调节剂、结构稳定剂、油基进行剪切搅拌至均匀后，将混合物料导入砂磨机进行砂磨，砂磨至粒径D90<10μm，即制得所述的可分散油悬浮剂。
- 按权利要求1所述除草剂组合物可分散油悬浮剂在防治多种杂草中的应用。
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