CN103583520A - 一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米田选择性苗后茎叶处理除草剂及其制备方法，具体是一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法。该硝磺草酮可分散油悬浮剂按质量百分比计，包含以下组分：10%～30％硝磺草酮，15%～30％表面活性剂，0.1%～2.1%增稠剂，1%～5%稳定剂，余量用植物油类溶剂补足至100%。本发明将玉米田除草剂硝磺草酮制成油基化农药剂型。原料采用环保型的表面活性剂单体和环保分散介质溶剂，加工工艺可行，配方选用的表面活性剂较国内其他复配表面活性剂性价比更高，特别是稳定剂的选择，保证活性成分的经时稳定，制剂产品质量稳定可靠；产品性价比高，是一种高效安全除草剂品种。
Description
技术领域
本发明涉及一种玉米田选择性苗后茎叶处理除草剂及其制备方法，具体是一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
硝磺草酮又名“甲基磺草酮”，分子式C14H13NO7S，相对分子质量：339.32，生物活性：除草剂，熔点：148.7℃~152.5℃，蒸气压（20℃）：<5.7×10-6pa，溶解度（20℃）：水中0.16mg/L，二甲苯1.4g/L，甲苯2.7g/L，甲醇3.6g/L，丙酮76.4g/L，二氯甲烷82.7g/L，乙腈96.1g/L。稳定性：在pH5-9的水中稳定，原药在54℃贮存14d性质稳定。
硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶（HPPD）的芽前和苗后广谱选择性除草剂，可有效防治玉米田主要的阔叶草和一些禾本科杂草。硝磺草酮容易在植物木质部和韧皮部传导，具有触杀作用和特效性，经田间药效试验结果表明，15%硝磺草酮可分散悬浮剂对玉米田一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草，如苘麻、苋菜、藜、蓼、稗草、马唐等有较好的防治效果。
目前，市面上的硝磺草酮制剂多采用水悬浮剂，水分散粒剂、可湿性粉剂等，水悬浮剂在北方玉米种植区域使用容易产生低温结冻现象，产品会发生结块、冻结、变粘稠等现象，不利于后续使用，水分散粒剂、可湿性粉剂等在生产加工过程便捷，但在产生、使用过程中仍不能完全避免粉尘的二次污染。可分散油悬浮剂有效地解决了产品的结冻、变稠现象，且生产加工便捷，使用方便，无粉尘污染等优势。可分散油悬浮剂（Oil dispersion，简写为OD），有效成分稳定的悬浮于与水不相溶的混液体的液体制剂，用水稀释后使用，是农药制剂中高效、绿色环保的剂型之一，以植物油类溶剂为分散介质的农药新剂型，是符合世界农药剂型发展方向的绿色环保的农药剂型，也是目前国家推荐发展的农药剂型之一。其不同于油悬浮剂（Oil miscible flowable concentrate，简写为OF)，有效成分分散在非水介质中，形成稳定分散的油混悬浮液制剂，用有机溶剂或油稀释后使用。也不同于悬浮剂（aqueous suspension concentrate，简写为SC），非水溶性的固体有效成分与相关助剂，在水中形成高分散度的粘稠悬浮液制剂，用水稀释后使用。
可分散油悬浮剂是指一种或一种以上的农药有效成分（其中至少有一种为固体）在非水分散介质中，借助特殊的表面活性剂、溶剂，通过砂磨机研磨，将原药分散到油相中，形成一种高分散、高悬浮、能流动的稳定的固液体系；具有粒径小、悬浮率高、分散性好、粘附性好、对靶标具有良好的亲和性，便于机械化等特点。可分散油悬浮剂的优点：具有性能优异，在植物表面铺展和展着力都比较强，耐雨水冲刷，增效作用明显，持效期长，对人畜低毒，且工艺简单。兼具油悬浮剂的稳定体系和悬浮剂的使用方式，产品环保、使用便捷。
发明内容
本发明提供一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法，为了解决现有油悬浮剂、悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂等产品生产、使用的缺陷，避免油悬浮剂需有机溶剂或油稀释使用的不便和浪费，以及悬浮剂粘度难以掌控和因结块、结冻而不方便使用的问题，减少水分散粒剂、可湿性粉剂产生、使用过程中仍不能完全避免粉尘的二次污染的问题。以及针对乳油产需要使用大量的有机溶剂如甲苯、二甲苯等或大量的填料，对环境造成严重的污染的问题，本发明的硝磺草酮可分散油悬浮剂质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，降低了环境污染，提高了劳动效率，且药效及安全性也得到显著提高。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种玉米田选择性苗后茎叶处理除草剂及其制备方法，具体是一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法，按质量百分比计，包含以下组分：10%～30%硝磺草酮，15%～30%表面活性剂， 0.1%～2.1%增稠剂，1%～5%稳定剂，余量用植物油类溶剂补足至100%。
所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、大豆油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物、聚酯型高分子混合物、十二烷基苯磺酸钙、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠、苯乙烯基苯酚甲醛树脂、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂中的一种或几种组成。
所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为黄原胶、有机膨润土、白炭黑中的一种或几种组成。
所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述稳定剂为脂肪醇乙氧基甘油酯、乳酸、柠檬酸、醋酸中的一种或几种组成。
所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述植物油类溶剂为大豆色拉油、油酸甲酯、松节油、棉籽油、甲酯化菜籽油、辛癸酸甲酯中的一种或几种组成。
所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于：先将15%～30%表面活性剂、余量的植物油类溶剂与1%～5%稳定剂添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10%～30%硝磺草酮、0.1%～2.1%增稠剂固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成悬浮剂，直至得到细度达到5～10微米的悬浮剂为止，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
上述方案中硝磺草酮是该发明硝磺草酮可分散油悬浮剂的活性成分，活性成份纯度大于95%的工业品，是一种低毒、高效、安全的玉米田选择性苗后茎叶处理除草剂；表面活性剂能够很好乳化分散作用，保证活性成分分散到植物油类溶剂中，所得制剂在使用时能分散在水中呈均匀分布状态；稳定剂能够保证活性成分分解率在标准要求范围内；增稠剂用于调节体系粘度、提高制剂的经时稳定性。
本发明的有益效果是：本发明将玉米田除草剂硝磺草酮制成油基化农药剂型。原料采用环保型的表面活性剂单体和环保分散介质溶剂，加工工艺可行，加工制成的硝磺草酮可分散油悬浮剂，较乳油产品完全避免用有毒有害有机溶剂，而是用绿色环保植物油类溶剂，产品闪点高，生产、运输、使用的安全性提高，同时减轻对环境的污染；较水分散粒剂、可湿性粉剂产品解决了加工、使用过程中粉尘的二次污染。相比油悬浮剂、悬浮剂产品也有效地降低有机溶剂使用，提高了劳动效率。本配方的选用的表面活性剂较国内其他复配表面活性剂性价比更高，特别是稳定剂的选择，保证活性成分的经时稳定，制剂产品质量稳定可靠；产品性价比高，是一种高效安全除草剂品种，作为玉米田苗后茎叶处理剂，在玉米整个生长期一次用药，能有效控制玉米田中杂草的发生，同时对玉米安全，大大减轻了农民的劳动强度。
本发明采用高剪切乳化机和砂磨机组合的加工设备，在机械外力的作用下使药剂形成均相的悬浮液体，选取适当的表面活性剂种类和科学配比，制剂的物理和化学稳定性合格，在应用过程中活性成分也得到充分发挥除草效果。本发明降低了环境污染、农药的毒性，提高了安全性、药效。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：.
先将10%蓖麻油聚氧乙烯醚、5%梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物，余量71.47%油酸甲酯，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10.53%（折百为10%）纯度为95%的硝磺草酮原药，1%有机膨润土、1%白炭黑等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例2：
先将6%大豆油聚氧乙烯醚、3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、8%聚酯型高分子混合物，余量65.47%甲酯化菜籽油，5%醋酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10.53%（折百为10%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例3：
先将5%十二烷基苯磺酸钙、3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、10%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，余量66.47%松节油，3%乳酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10.53%（折百为10%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例4：
先将5%蓖麻油聚氧乙烯醚、15%大豆油聚氧乙烯醚，余量64.47%辛葵酸甲酯，2%脂肪醇乙氧基甘油酯、1%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10.53%（折百为10%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例5：
先将15%蓖麻油聚氧乙烯醚、5%梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物、1%磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠，余量65.47%辛葵酸甲酯，1%乳酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10.53%（折百为10%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例6：
先将8%大豆油聚氧乙烯醚、3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，余量55.21%棉籽油，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例7：
先将2.9%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、14.3%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，9.5%十二烷基苯磺酸钙，余量54.61%棉籽油，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，1.9%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例8：
先将5%大豆油聚氧乙烯醚、3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚酯型高分子混合物，余量58.11%大豆色拉油，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土、0.1%黄原胶等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例9：
先将3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚酯型高分子混合物、5%聚羧酸盐分散剂，余量60.11%油酸甲酯，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，0.1%黄原胶等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例10：
先将15%聚酯型高分子混合物、5%十二烷基苯磺酸钙、2%苯乙烯基苯酚甲醛树脂，余量58.21%油酸甲酯，2%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%白炭黑等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例11：
先将5%梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物、15%聚酯型高分子化合物、1%磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠，余量59.21%松节油，2%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例12：
先将5%梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物、15%聚酯型高分子化合物、1%磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠，余量59.21%油酸甲酯，2%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将15.79%（折百为15%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例13：
先将3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，10%十二烷基苯磺酸钙，余量47.95%大豆色拉，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将21.05%（折百为20%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例14：
先将15%聚酯型高分子混合物、5%聚羧酸盐分散剂、3%苯乙烯基苯酚甲醛树脂，余量52.95%油酸甲酯，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将21.05%（折百为20%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%白炭黑等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例15：
先将5%蓖麻油聚氧乙烯醚、20%大豆油聚氧乙烯醚，余量49.95%油酸甲酯，2%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将21.05%（折百为20%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例16：
先将5%蓖麻油聚氧乙烯醚、15%大豆油聚氧乙烯醚，余量54.95%油酸甲酯，2%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将21.05%（折百为20%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例17：
先将10%蓖麻油聚氧乙烯醚、20%聚酯型高分子混合物，余量44.95%大豆色拉油，2%乳酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将21.05%（折百为20%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例18：
先将20%大豆油聚氧乙烯醚、10%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，余量39.58%甲酯化菜籽油，2%醋酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将26.32%（折百为25%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%有机膨润土、0.1%黄原胶等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例19：
先将5%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚酯型高分子化合物、2%磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠，余量46.68%油酸甲酯，2%脂肪醇乙氧基甘油酯、1%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将26.32%（折百为25%）纯度为95%的硝磺草酮原药，2%白炭黑等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例20：
先将5%大豆油聚氧乙烯醚、3%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚酯型高分子混合物，余量48.08%大豆色拉油，1%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将26.32%（折百为25%）纯度为95%的硝磺草酮原药，1.5%有机膨润土、0.1%黄原胶等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例21：
先将20%大豆油聚氧乙烯醚、10%聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚，余量39.58%棉籽油，3%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将26.32%（折百为25%）纯度为95%的硝磺草酮原药，1%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例22：
先将10%烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、10%聚酯型高分子化合物、5%蓖麻油聚氧乙烯醚，余量38.92%辛葵酸甲酯，2%醋酸、2%柠檬酸添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将31.58%（折百为30%）纯度为95%的硝磺草酮原药，0.5%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
实施例23：
先将10%大豆油聚氧乙烯醚、5%脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、15%聚酯型高分子混合物，余量34.42%甲酯化菜籽油，3%脂肪醇乙氧基甘油酯添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将31.58%（折百为30%）纯度为95%的硝磺草酮原药，1%有机膨润土等固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，研磨2小时后，检测细度达到5～10微米，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
本发明的硝磺草酮可分散油悬浮剂的技术指标见表1。
注：1、GB/T 1601-1993 农药pH值的测定方法
2、GB/T 14825-2006 农药悬浮率测定方法
3、GB/T 28137-2011 农药持久起泡性测定方法
4、GB/T 16150-1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法
5、CIPAC手册J卷 MT148.1 悬浮性制剂的倾倒性测定方法
6、CIPAC手册H卷 MT180 悬乳剂的分散稳定性测定方法
7、GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
8、GB/T 19137-2003 农药低温稳定性测定方法
本发明的硝磺草酮可分散油悬浮剂，对玉米田部分杂草的防效数据见表2、表3.
本发明提供了一种硝磺草酮可分散油悬浮剂及其制备方法，所生产的硝磺草酮可分散油悬浮剂对玉米田一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草如苘麻、藜、蓼、小飞蓬、稗草、马唐等有较好的防治效果。通过对比试验，在相同的活性成分用药量下，产品活性更高，抗冻性强，使用方便，产品高效、安全、环保，技术指标合理，生产可行。
Claims (6)
1.一种硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征是：所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，按质量百分比计，包含以下组分：10%～30%硝磺草酮，15%～30%表面活性剂，0.1%～2.1%增稠剂，1%～5%稳定剂，余量用植物油类溶剂补足至100%。
2.根据权利要求1所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述表面活性剂为蓖麻油聚氧乙烯醚、大豆油聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、梳型结构的饱和单体共聚高分子化合物、聚酯型高分子混合物、十二烷基苯磺酸钙、磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠、苯乙烯基苯酚甲醛树脂、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐分散剂中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述增稠剂为黄原胶、有机膨润土、白炭黑中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述稳定剂为脂肪醇乙氧基甘油酯、乳酸、柠檬酸、醋酸中的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂，其特征在于：所述植物油类溶剂为大豆色拉油、油酸甲酯、松节油、棉籽油、甲酯化菜籽油、辛癸酸甲酯中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于：先将15%～30%表面活性剂，余量的植物油类溶剂，1%～5%稳定剂添加到反应釜中，用高速剪切机在1500～12000转/分钟的转速作用下，将其混合成液相，再将10%～30%硝磺草酮，0.1%～2.1%增稠剂固体原药分别加入反应釜中与第一步混合的液相一同用高速剪切机剪切10～20分钟混合成悬浊液；然后将此悬浊液送入砂磨机中研磨成可分散油悬浮剂，直至得到细度达到5～10微米的悬浮剂为止，过滤出料，检验各项质量指标达到可分散油悬浮剂的质量标准，即制得所述的硝磺草酮可分散油悬浮剂。
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