CN106489935A - 一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明为农药制剂领域，具体涉及一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂及其制备方法，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比组分组成，草铵膦10％～25％、烯草酮2.5％～10％、表面活性剂12％～20％、稳定剂1％～5％、结构稳定剂0.5％～5％、余量为油基。本发明提供的可分散油悬浮剂稳定，热贮无膏化、结底等物理现象，且不易分解。

Description

一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明为农药制剂领域，具体涉及一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

草铵膦原药为白色晶状固体粉末状，熔点：210℃、沸点：519.1℃、闪点：267.7℃、蒸汽压：3.61E-12mmH克、溶解性：在水中溶解度为1370克/L(22℃)，在一般有机溶剂中溶解度低，对光稳定。

草铵膦是一种非选择性叶面喷施的有机磷除草剂，草铵膦的除草作用机制是通过叶片吸收后，具有部分内吸作用，可由叶片基部向端部转移，向植株其他部位转移较少，对未出土的幼芽和种子无害。植物体内铵代谢在施药后短期内即陷于紊乱，强烈的细胞毒剂铵离子在植物体内积累；使植物中毒而死。同时光合作用也受到严重抑制，受害植物失绿后呈黄白色，2～5天后开始枯黄死去。接触土壤后失去活性，只宜作苗后茎叶喷雾。草铵膦主要用于果园、葡萄园、马铃薯田、苗圃、森林、牧场、观赏灌木及免耕地灭生性除草，防除一年生和多年生禾本科杂草，如看麦娘、野燕麦、马唐、稗草、狗尾草、早熟禾、匍匐冰草、狗牙根、剪股颖、芦苇、羊茅等。也可防除藜、苋、蓼、荠、龙葵、繁缕、马齿苋、猪殃殃、苦苣菜、田蓟、田旋花、蒲公英等阔叶杂草，对莎草和蕨类植物也有一定效果。

烯草酮原药为琥珀色透明粘稠液体，相对密度1.15(20℃)，蒸气压1.3×10Pa(20℃)，能溶于多种有机溶剂，加热至沸点下即分解，对光不稳定，强酸、强碱条件下不稳定。

烯草酮为选择性芽后除草剂，具有高选择性和内吸传导作用的茎叶处理剂。用于防除多种一年生和多处生禾本科杂草。对一年生禾本科杂草宜3～5叶期施药，对多年生禾本科杂草宜分叶后施药。如大豆、花生、油菜、棉花、亚麻、烟草、多种阔叶蔬菜、葡萄、柑橘、苹果等种植园，在禾本科杂草二叶至分蘖期均可施药。用于防除稗草、野燕麦、狗尾草、马唐、牛筋草、看麦娘、稗、千金子等一年生禾本科杂草，适当提高用药量可防治白茅、阿拉伯高梁、狗牙根等多年生杂草及部分耐药性较强的一年生禾本科杂草。

目前，已经有草铵膦·烯草酮复配的微乳剂(ME)和油悬浮剂(OF)两种剂型相关报道，但这两种剂型在生产与使用中都存在一些缺陷，烯草酮长期存在于有水环境中易分解，故做微乳剂(ME)存在较大的质量风险；油悬浮剂(OF)使用时需用有机溶剂或油稀释后使用，使用成本高且不方便、不环保；因此我们需要研发一种使用前原药处于无水环境，使用时方便快捷兑水即用的产品，再综合考虑原药的特性，我们选择将草铵膦·烯草酮做成可分散油悬浮剂(OD)。

攻克草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂(OD)热贮易膏化结块、烯草酮不稳定等技术问题，解决了草铵膦水剂与烯草酮乳油两种单剂混用时两种表面活性剂体系因在水中不兼容导致对乳液乳定性的破坏致使有效成份利用率低、药效差

草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂(OD)是以油基(非水体系)为分散介质的高分散稳定悬浮体系，使用时以水稀释调配后使用，其兑水稀释比例在1∶1稀释情况下仍保持乳液稳定性，因此也适用于飞机喷雾施药。本剂型的开发难点草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂(OD)热贮易膏化结块、烯草酮不稳定，草铵膦水剂与烯草酮乳油两种单剂混用时两种表面活性剂体系因在水中不兼容导致对乳液乳定性的破坏致使有效成份利用率低、药效差等技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，有效降低生产能耗，为企业节约生产成本，为农业生产提供便捷优质的服务，且解决草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂(OD)热贮结块、膏化、分解等问题。

本发明的是通过以下技术方案来实现的：

一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比组分组成，草铵膦10％～25％、烯草酮2.5％～10％、表面活性剂12％～20％、稳定剂1％～5％、结构稳定剂0.5％～5％、余量为油基。

进一步地，所述的表面活性剂是烷基苯磺酸铵盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的混合物。其中阴离子表面活性剂烷基苯磺酸铵盐是解决草铵膦热贮膏化与结块的关键成分。

进一步地，所述稳定剂由抗光解剂、抗氧化剂组成；更进一步地，所述的抗光解剂为羰基甲基酮类，所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯。本发明提供的稳定剂可以有效解决烯草酮光不稳定及易氧化分解问题。

进一步地，所述结构稳定剂是气相白炭黑、有机膨润土的混合物。

进一步地，所述的油基为植物油，由油酸甲酯、松酯基植物油、玉米油、大豆油中的一种或几种组成。

进一步地，所述草铵膦与烯草酮的重量占总重量的20％，且草铵膦与烯草酮的重量比为3∶1。

本发明提供的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其制备方法于步骤包括如下：

(1)、先在油基中依次加入表面活性剂、稳定剂，充分搅拌混合均匀；

(2)、再在3000转/分钟剪切搅拌情况下加入有效成份烯草酮原药，剪切搅拌约5分钟后，再投入草铵膦原药、结构稳定剂，剪切搅拌45分钟，关闭剪切，在保持搅拌的情况下将剪切搅拌均匀的混合物料导入填充有锆珠介质的砂磨机进行研磨，控制全程砂磨温度≤40℃，直至粒径研磨到3～6μm，取样检验检测合格后再包装即得到成品。

本发明提供的一种含草铵膦和烯草酮可分散油悬浮剂与两种单剂现混现用、草铵膦·烯草酮油悬浮剂(OF)及现有技术进行对比有如下优点：

1、表面活性剂总用量少，对环境更加友好，产品整体成本低。

2、产品使用时性能有保障，油基溶剂更有利于原药的吸收利用。

3、使用方式便捷，兑水即用，无需其他辅助设备材料。

4、制剂稳定，热贮无膏化、结底等物理现象，且不易分解。

具体实施方式

为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，以下所述仅用于解释本发明，对于不偏离本发明精神和原则所做的修改、替换或改进，均属于本发明要求保护的范围。

实施例1

制备方法：

第一步：称取57.5g油酸甲酯、5g烷基苯磺酸铵盐，4g烷基酚聚氧乙烯醚，5g蓖麻油聚氧乙烯醚，3g烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚，1.5g抗光解剂、1.5g抗氧化剂，充分搅拌混合均匀；

第二步：再第一步称取的混合物中加入5g烯草酮(5.6g 90％烯草酮原药)，搅拌均匀后再加入15g草铵膦(15.7g 95％草铵膦原药)、0.2g气相白炭黑、1g有机膨润土，用剪切机剪切5分钟；

第三步：将第二步剪好的物料导入砂磨机进行研磨，直至研磨粒径直至粒径研磨到只有3～6μm，即制得20％烯草酮·草铵膦可分散油悬浮剂(OD)

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观无膏化、结底等物理现象；入水乳化分散合格；草铵膦、烯草酮的冷贮、热贮分解率≤5％，配方合格。

实施例2

制备方法：

同实施例1的制备方法，将各个组分的重量替换为本实施例的重量即可。

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观无膏化、结底等物理现象；入水乳化分散合格；草铵膦、烯草酮的冷贮、热贮分解率≤5％，配方合格。

实施例3

制备方法：

同实施例1的制备方法，将各个组分的重量替换为本实施例的重量即可。

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观无膏化、结底等物理现象；入水乳化分散合格；草铵膦、烯草酮的冷贮、热贮分解率≤5％，配方合格。

实施例4

制备方法：

同实施例1的制备方法，将各个组分的重量替换为本实施例的重量即可。

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观无膏化、结底等物理现象；入水乳化分散合格；草铵膦、烯草酮的冷贮、热贮分解率≤5％，配方合格。

对比例1

制备方法：

同实施例1的制备方法，将烷基苯磺酸铵盐替换为烷基苯磺酸钙盐即可。

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观膏化、结底，配方不合格。

对比例2

制备方法：

同实施例1的制备方法，将各个组分的重量替换为本对比例的重量即可。

实验结果：冷贮(0℃)、热贮(54℃)14天后，样品外观无膏化、结底等物理现象，热贮样品严重变色，烯草酮的冷贮、热贮分解率＞20％，配方不合格。

实施例1与对比例1相比仅表面活性剂的使用不同，在对比例1中使用的是烷基苯磺酸钙盐，而实施例1中使用的是烷基苯磺酸铵盐，实验结果表明，对比例1的样品出现外观膏化、结底的不良现象，实施例1的样品没有外观无膏化、结底等物理现象。从实施例1与对比例1的对比得出，表面活性剂中烷基苯磺酸铵盐的添加能够有效解决草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂热贮膏化、结底的问题。

实施例1与对比例2相比仅稳定剂的使用不同，在对比例2中没有使用含抗光解剂、抗氧化剂的稳定剂，而实施例1中使用了该稳定剂，实验结果显示，对比例1的样品中烯草酮的冷贮、热贮分解率＞20％，实施例1的样品中草铵膦、烯草酮的冷贮、热贮分解率≤5％，实验结果表面，稳定剂的添加可以有效降低草铵膦·烯草酮可分散油悬浮剂(OD)中有效成份的分解率。

Claims (9)

1.一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述可分散油悬浮剂由以下重量百分比组分组成，草铵膦10％～25％、烯草酮2.5％～10％、表面活性剂12％～20％、稳定剂1％～5％、结构稳定剂0.5％～5％、余量为油基。

2.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的表面活性剂是烷基苯磺酸铵盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述稳定剂由抗光解剂、抗氧化剂组成。

4.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述结构稳定剂是气相白炭黑、有机膨润土的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的油基为植物油，由油酸甲酯、松酯基植物油、玉米油、大豆油中的一种或几种组成。

6.根据权利要求3所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的抗光解剂为羰基甲基酮类。

7.根据权利要求3所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述的抗氧化剂为二丁基羟基甲苯。

8.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂，其特征在于，所述草铵膦与烯草酮的重量占总重量的20％，且草铵膦与烯草酮的重量比为3∶1。

9.根据权利要求1所述的一种含有草铵膦和烯草酮的可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于步骤包括如下：

(1)、先在油基中依次加入表面活性剂、稳定剂，充分搅拌混合均匀；

(2)、再在3000转/分钟剪切搅拌情况下加入有效成份烯草酮原药，剪切搅拌约5分钟后，再投入草铵膦原药、结构稳定剂，剪切搅拌45分钟，关闭剪切，在保持搅拌的情况下将剪切搅拌均匀的混合物料导入填充有锆珠介质的砂磨机进行研磨，控制全程砂磨温度≤40℃，直至粒径研磨到3～6μm，取样检验检测合格后再包装即得到成品。