CN106070305A - 一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物及其制备方法 - Google Patents

一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物及其制备方法，属于农药技术领域，该组合物的剂型为微乳剂，包括草铵膦、乙羧氟草醚、助溶剂、第一表面活性剂和第二表面活性剂，第一表面活性剂为烷基糖苷，第二表面活性剂为聚氧乙烯醚磷酸酯或其盐。本发明制备的除草组合物具有除草速度快、除草效果好、生产成本低、对环境友好的特点，其除草效果明显优于草铵膦、乙羧氟草醚单剂。同时，本发明的生产方法简单，操作方便，可行性高，产品质量稳定，经长期存放后，产品质量依然具有较好的稳定性，具有明显的市场价值，适于大规模推广应用。

Description

一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是除草剂，具体为一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物及其制备方法。
背景技术
草铵膦(glufosinate-ammonium)，又名草丁膦，属次磷酸类高效、低毒、对环境友好的非传导性灭生性除草剂，是一种谷氨酰胺合成抑制剂，其化学结构式如下所示：
其作为一种具有部分内吸作用的非选择性广谱触杀型除草剂，主要用于果园、葡萄园、非耕地、马铃薯田等防治一年生和多年生双子叶及禾本科杂草，如鼠尾看麦娘、马唐、稗草、野生大麦、多花黑麦草、狗尾草、金狗尾草、野小麦、野玉米，多年生禾本科杂草和莎草，如：鸭芽、曲芒发草、羊茅等。但对未出土的幼芽和种子无效，且其接触土壤后会失去活性。其对一般杂草施药2天表现出中毒症状，杂草彻底死亡需要10天左右。
但是草铵膦也存在一些缺点：其对一些多年生耐性植物的防效较差；对大龄杂草的防除不彻底，使用草铵膦后，大龄杂草容易返青。同时，由于草铵膦的长期、大量使用，许多杂草已经对其产生抗性，导致除草效果降低，且草铵膦的作用速度相对较慢。另外草铵膦单剂的生产、使用成本较高，使其应用受到一定限制。
除草剂单剂单独使用时经常会存在除草不彻底、杂草易产生抗药性、成本高、除草速度慢等缺陷。不同除草剂品种的混配，可以有效提高除草速度，增强除草效果，减少用药量，降低成本，延缓杂草抗药性的产生，是杂草综合治理的重要手段。本发明对草铵膦和乙羧氟草醚的配方筛选进行了深入研究，发现二者在一定的混配比例范围对杂草有一定的增效或相加作用，能明显提高除草速度，增强除草效果。
微乳剂是液体或与溶剂配制成的液体农药原药分散在含有大量表面活性剂的水溶液后，所形成的透明的或半透明的溶液。其作为水基化非溶剂化新剂型，大大减少了有机溶剂的使用，在生产过程中无粉尘危害，对环境和生产者、使用者的毒性都大为减轻。其与常规水剂的生产工艺上相近，人工消耗、能耗较低，且自动化程度高，加工成本低廉。本发明的除草组合物生产工艺简单，符合物料常规形态，易于储存运输，其以水为介质，含少量有机溶剂，具有不燃不爆、易于生产操作、贮运安全、环境污染少的特点，同时能够节约大量有机溶剂。
发明内容：
本发明的目的在于：针对草铵膦对一些多年生耐性植物的防效较差，对大龄杂草的防除不彻底，且由于长期、大量使用，除草效果降低，除草速度慢，单独使用成本较高的问题，提供一种高效、低毒、环保，有利于农田杂草综合治理的农药组合物。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，该组合物的剂型为微乳剂，包括活性成分草铵膦和乙羧氟草醚，还包括助溶剂、第一表面活性剂和第二表面活性剂，所述第一表面活性剂为烷基糖苷，第二表面活性剂为聚氧乙烯醚磷酸酯或其盐。
优选的，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂的重量比为(8-25):(4-16)。
优选的，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂的重量比为4:(1-4)。
优选的，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂占微乳剂总重量的12-36％。
优选的，所述草铵膦、乙羧氟草醚的重量比为(5-30):(0.1-3)。
优选的，所述草铵膦、乙羧氟草醚的重量比为(8-20):(0.4-1.0)。
优选的，活性成分与表面活性剂的重量比为15:(15-36)。
优选的，所述助溶剂选自丙二醇甲醚、乙醇、异丙醇、二甲苯、环己酮中的一种或多种。
优选的，该微乳剂各成分的重量百分比是：草铵膦8-20％、乙羧氟草醚0.4-1.0％、助溶剂6-13％、烷基糖苷8-25％、聚氧乙烯醚磷酸酯或其盐4-16％，余量为水。
聚氧乙烯醚磷酸酯选自脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷醇酰胺聚氧乙烯醚磷酸酯、多苯乙烯基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种或几种。
前述含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取各组分，备用；
(2)将草铵膦原药溶解于水中，得水相；
(3)将助溶剂与乙羧氟草醚混合，搅拌均匀；加入表面活性剂，搅拌均匀，得油相；
(4)将水相加入油相中，边加入边搅拌，混合均匀，即得产品。
在制备包含草铵膦和乙羧氟草醚除草组合物的微乳剂时，制剂技术上常存在以下问题：制剂性状容易不稳定，热贮后制剂易变色、分层、分解率高，冷贮有分层、结晶、沉淀或悬浮物析出，放置常温后不能恢复等。因此需要制备出具有稳定性状的制剂来满足应用。
本发明所述的除草组合物加入选定的两种表面活性剂后制剂性状得到明显改善，常温、热贮、冷贮后制剂外观均无明显改善，均无结晶、无沉淀、无分层、无悬浮物，且外观一直为透明状态，分解率亦在规定范围内。本发明中加入助溶剂的作用是溶解乙羧氟草醚，使整个微乳体系更加稳定。
针对草铵膦对一些多年生耐性植物的防效较差，对大龄杂草的防除不彻底，且由于长期、大量使用，除草效果降低，除草速度慢，单独使用成本较高的问题，提供一种高效、低毒、环保，有利于农田杂草综合治理的农药组合物。本发明组合物以草铵膦和乙羧氟草醚为有效成分，将两种有效成分进行复配，同时配合助溶剂、第一表面活性剂、第二表面活性剂、去离子水，通过组分之间的协同作用，制备出一种除草速度快、除草效果好、用药量低、生产成本低、延缓杂草抗药性产生的除草组合物。本发明中，所采用的乙羧氟草醚(Fluoroglycofen)属于二苯醚类除草剂，是原卟啉原氧化酶抑制剂。其化学结构式如下：
其作为选择性触杀型茎叶处理剂，可以被植物吸收，但传导性差，光照下才能发挥除草活性。主要适用于小麦、大麦、花生、大豆和水稻田防除阔叶杂草和部分禾本科杂草，如猪殃殃、婆婆纳、堇菜、苍耳等。其对杂草的作用速度较快，施药后一天杂草便会表现出中毒症状，五天左右杂草彻底死亡。
本发明除草组合物的剂型为微乳剂。本发明作为水基化非溶剂化新剂型，在生产过程中无粉尘危害，且使用方便，易于计量。本发明生产工艺简单，人工消耗、能耗降低，生产加工过程中人员健康、环境保护可充分得以保障。本发明以水为介质，具有不燃不爆、易于生产操作、贮运安全、环境污染少的特点，同时能节约大量有机溶剂。
本发明组分之间具有良好的协同、增效作用，其油珠粒径小于100nm，加之表面活性剂的作用，能够很好的附着并渗透进植物叶片，使杂草很好的吸收药剂，能够有效用于多年生耐性植物、大龄杂草等的防治，有效提高草铵膦的除草速度，同时降低生产、使用成本，且防效明显优于草铵膦、乙羧氟草醚单剂，也明显优于相同活性成分配比、用量下制成的可湿性粉剂、悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂和可分散油悬浮剂。本发明在水中分散性好，对靶体渗透性强、附着力好，更加有利于药效的发挥及对耐性杂草的防控。在长期常温下贮存，性能稳定可靠；施药后，具有长期的可靠性。
本发明组合物以草铵膦和乙羧氟草醚为有效成分，通过有效成分与助溶剂、第一表面活性剂、第二表面活性剂、水等的复配，提供一种微乳剂的除草组合物。本发明将草铵膦和乙羧氟草醚在一定范围内混配，并与其他组分协同作用，使得制备的除草组合物具有除草速度快、除草效果好、用药量低、生产成本低、延缓杂草抗药性产生的特点，其药效和作用速度明显优于草铵膦、乙羧氟草醚的单剂。同时，本发明生产方法简单，操作方便，可行性高，产品质量稳定，经长期存放后，产品质量依然有较好的稳定性，具有明显的市场价值，适于大规模推广应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
本发明通过以下具体实施例进行说明，但本发明不限于以下具体实施例，在此实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。
实施例1
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、6.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯602P、79.0g去离子水。
将602P和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观浑浊。
实施例2
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、6.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯602P、2.0g二甲苯、77.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入602P，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观浑浊。
实施例3
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、10.0g烷基糖苷Agnique PG8101、2.0g二甲苯、73.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入Agnique PG8101，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例4
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、10.0g烷基糖苷Agnique PG8101、5.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯602P、2.0g二甲苯、10.0g乙醇、58.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例5
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、35.0g脂肪醇醚衍生物N70K、5.0g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、2.0g二甲苯、10.0g乙醇、33.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和剩余表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例6
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、35.0g脂肪醇醚衍生物N70K、5.0g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-5、4.0g十二烷基苯磺酸氨ABS、10.0g丙二醇甲醚、31.0g去离子水。
将丙二醇甲醚和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入剩余表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例7
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、25.0g烷基糖苷APG0810、7.0g三苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯600P、2.0g二甲苯、8.0g乙醇、43.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例8
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、18.0g烷基糖苷ALKADET15、8.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯601P、2.0g二甲苯、8.0g乙醇、49.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例9
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、12.0g烷基糖苷APG1214、10.0g芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐Tersperse2200、1.0g二甲苯、6.0g乙醇、56.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例10
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、16.0g烷基糖苷APG0814、12.0g聚氧乙烯醚磷酸酯盐SP-SC3060、1.0g二甲苯、8.0g乙醇、48.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例11
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、20.0g烷基糖苷ECOTERIC7500、16.0g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯盐SEP-750A、1.0g二甲苯、5.0g乙醇、43.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例12
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、3.0g烷基糖苷Agrimul 64PG、1.0g芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯盐SEP-760A、3.0g二甲苯、10.0g乙醇、68.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观浑浊分层。
实施例13
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、3.0g烷基糖苷Lutensol GD70、15.0g烷醇酰胺聚氧乙烯醚磷酸酯盐SEP-780、2.0g二甲苯、10.0g乙醇、55.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观浑浊分层。
实施例14
制备15％草铵膦·乙羧氟草醚(14.4：0.6)微乳剂
按配比称取14.4g草铵膦、0.6g乙羧氟草醚、15.0g烷基糖苷Monatrope 1620、1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯Rhodafac BG510、2.0g二甲苯、10.0g乙醇、57.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观浑浊。
实施例15
制备10％草铵膦·乙羧氟草醚(9.6：0.4)微乳剂
按配比称取9.6g草铵膦、0.4g乙羧氟草醚、8.0g烷基糖苷Agnique PG8101、4.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯602P、2.0g二甲苯、7.0g乙醇、69.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
实施例16
制备20％草铵膦·乙羧氟草醚(19.2：0.8)微乳剂
按配比称取19.2g草铵膦、0.8g乙羧氟草醚、15.0g烷基糖苷Agnique PG8101、8.0g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯602P、3.0g二甲苯、10.0g乙醇、44.0g去离子水。
将二甲苯和乙羧氟草醚混合，搅拌均匀后加入乙醇和表面活性剂，搅拌均匀得油相，将草铵膦溶解在去离子水中，得水相，将水相加入油相，搅拌均匀，即得产品，产品外观澄清透明。
制剂稳定性的测试方法
所制备的微乳剂凡外观澄清透明的均分别放置-4℃—4℃冷贮7天和54℃热贮14天，常温(室温)14天，观察有无分层、结晶、沉淀、漂浮物以及颜色变化。稳定性结果见表1。
田间药效试验的实施方法、用法、用量、防效
试验用地选择地块平整，土壤质地、肥力、草相等均匀一致，杂草种类齐全、密度高、前期没有使用过除草剂的非耕地田块做试验。
防治对象：非耕地常见禾本科和阔叶杂草。试验地主要杂草为狗尾草、马唐、牛筋草、小飞蓬、刺儿菜、猪毛菜、苘麻、苍耳、葎草等杂草，施药时狗尾草、牛筋草、刺儿菜、小飞蓬等杂草株高分别为20-50cm左右，杂草长势旺盛茂密。
小区面积和重复：
小区面积：50m2(可根据实际情况确定小区面积，准确计算用药量)
重复：3次
使用方法：采用茎叶喷雾处理。
施药器械：使用压力稳定带扇形喷头的背负式手动喷雾器。
药剂用量：200ml/667m2,用水量：30L/667m2。
特别注意：各小区实际用药量和喷雾水量必须按照小区处理面积准确计算，精确配制。各个小区必须单独配药、单独喷药，避免一次喷3个重复；小区喷药必须均匀一致、避免漏喷或局部重喷。
结果调查：施药后第10天采用估计值调查法调查各种杂草防效，计算对杂草的总防效。结果见表1。
表1含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物物理稳定性及对杂草的总防效结果
表2本发明含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物对非耕地杂草的株防效(药后10天)
尽管已经示出和描述了本发明的实施例和比较例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，该组合物的剂型为微乳剂，包括活性成分草铵膦和乙羧氟草醚，还包括助溶剂、第一表面活性剂和第二表面活性剂，所述第一表面活性剂为烷基糖苷，第二表面活性剂为聚氧乙烯醚磷酸酯或其盐。
2.根据权利要求1所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂的重量比为(8-25):(4-16)。
3.根据权利要求2所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂的重量比为4:(1-4)。
4.根据权利要求1所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述第一表面活性剂、第二表面活性剂占微乳剂总重量的12-36%。
5.根据权利要求1所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述草铵膦、乙羧氟草醚的重量比为(5-30):(0.1-3)。
6.根据权利要求5所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述草铵膦、乙羧氟草醚的重量比为(8-20):(0.4-1.0)。
7.根据权利要求1所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，所述助溶剂选自丙二醇甲醚、乙醇、异丙醇、二甲苯、环己酮中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物，其特征在于，该微乳剂各成分的重量百分比是：
草铵膦8-20%、乙羧氟草醚0.4-1.0%、助溶剂6-13%、烷基糖苷8-25%、聚氧乙烯醚磷酸酯或其盐4-16%，余量为水。
9.权利要求1-8任一项所述的含草铵膦和乙羧氟草醚的除草组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按配比称取各组分，备用；
（2）将草铵膦原药溶解于水中，得水相；
（3）将助溶剂与乙羧氟草醚混合，搅拌均匀；加入表面活性剂，搅拌均匀，得油相；
（4）将水相加入油相中，边加入边搅拌，混合均匀，即得产品。
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