CN103621508B

CN103621508B - 双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN103621508B
Application number: CN201310549580.5A
Authority: CN
Inventors: 倪登辉; 毕立国; 黄坚慧; 周省金; 戴色琴; 黄秀秀
Original assignee: MAIFON AGRICULTURAL CHEMICALS CO Ltd
Current assignee: Meifeng Agricultural Science and Technology (Shanghai) Co., Ltd.
Priority date: 2013-11-08
Filing date: 2013-11-08
Publication date: 2015-11-18
Anticipated expiration: 2033-11-08
Also published as: CN103621508A

Abstract

本发明涉及一种水稻田选择性茎叶除草剂及其制备方法，具体是一种双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法。双草醚可分散油悬浮剂包括下列组分，各组分按质量百分比配比：双草醚10～20％，乳化剂2～30％，润湿剂0.2～5%，分散剂0.3～5%，增稠剂0.5～4%，消泡剂0.01～5%，pH调节剂0.1～1.5%，余量为油基溶剂。本发明在油基溶剂中加入乳化剂、润湿剂、分散剂、增稠剂、消泡剂和pH调节剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入双草醚原药后，剪切10～40分钟，再经过砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm为止，即制得双草醚可分散油悬浮剂。

Description

双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种水稻田选择性茎叶除草剂及其制备方法，具体是一种双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法。

背景技术

双草醚（双草醚钠盐），其它中文名称：一奇、水杨酸双嘧啶、农美利；化学名称：2.6-双（4.6-二甲氧嘧啶基-2-氧基）苯酸钠；英文名：Bispyribac-sodium；分子式：C₁₉H₁₇N₄NaO₈；分子量：452.35；结构式：；CA登记号：125401-75-4；农药类别：除草剂；熔点：223-224℃；储存条件：0-6℃；水溶解性：73.3g/L（20℃）；化学性质：纯品为白色粉状固体，m.p.223～224℃，蒸气压<5.05×10^-9Pa(25℃)，25℃时溶解度为：甲醇26.3g/L，丙酮0.043g/L，水73.3g/L，在水中半衰期为1年（pH值7～9），55℃热贮14d不分解，pKa3.05。

作用特点：一种超高效、广谱、低毒的嘧啶水杨酸类除草剂，乙酰乳酸酶抑制剂，通过阴止支链氨基酸的生物合成而起作用，适用作物水稻。用于防治水稻田稗草等禾本科杂草和阔叶杂草，可在秧田、直播田、小苗移栽田和抛秧田使用。主要用于直播水稻的苗后除草，对1～7叶期稗草均有效，3～6叶期防效尤佳。对车前臂形草、芒稷、阿拉伯高梁、紫水苋、鸭跖草、瓜皮草、异型莎草、碎米莎草、大马唐、萤蔺、假马齿苋、粟米草也有良好防效。本品对大多数土壤和气候环境下效果稳定，可与其他农药混用。

可分散油悬浮剂是一类极具发展前景的农药剂型，性能稳定，粘着性好，对标靶物增效作用明显，实现一次性用药可获得显著防效，减少了用药成本和环境污染。双草醚可分散油悬浮剂比水悬浮剂性能稳定，而且生产和使用过程中无粉尘，对环境和人不易造成污染，比可湿性粉剂更加环保，药效更好。

发明内容

为了解决现有的双草醚制剂可湿性粉剂在生产和使用过程中会产生粉尘，对环境和人会造成污染，水悬浮剂又容易会出现沉积、分层等不稳定现象，严重影响了药效，本发明提供一种双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法，本发明的双草醚可分散油悬浮剂，大大降低了粉尘对环境和人的污染，而且性能稳定，提高了安全性及药效。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术解决方案是：该双草醚可分散油悬浮剂包括下列组分，各组分按质量百分比配比：双草醚10～20％，乳化剂2～30％，润湿剂0.2～5%，分散剂0.3～5%，增稠剂0.5～4%，消泡剂0.01～5%，pH调节剂0.1～1.5%，余量为油基溶剂。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的上述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中一种或者几种组成。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙、烷基琥珀酸脂磺酸钠、脂肪醇硫酸酯盐中一种或者几种组成。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的烷基琥珀酸脂磺酸钠的烷基碳原子为16、所述的脂肪醇硫酸酯盐的碳原子为12～18。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂为木质素磺酸钠、分散剂NNO、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐中一种或者几种组成。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的增稠剂为有机膨润土、黄原胶、气态二氧化硅中的一种或几种复配而成。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为长链醇、聚合甘油、有机硅类中的一种。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的pH调节剂为柠檬酸、醋酸钠、三乙醇胺中的一种。

所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的油基溶剂为油酸甲酯、大豆油、松脂基植物油中的一种或者几种复配而成。

所述的双草醚可分散油悬浮剂的制备方法：在油基溶剂中加入2～30％乳化剂、0.2～5%润湿剂、0.3～5%分散剂、0.5～4%增稠剂、0.01～5%消泡剂和0.1～1.5%pH调节剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入10～20%双草醚原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm为止，即制得所述的双草醚可分散油悬浮剂。

上述方案中双草醚是该发明双草醚可分散油悬浮剂的活性成分，活性成份纯度大于95%的工业品，是一种低毒、高效、安全的水稻田田选择性茎叶除草剂；pH调节剂能够调整体系pH值；增稠剂用于增加体系粘度、提高产品的结构稳定性；添加消泡剂的目的是消除体系泡沫，方便加工和使用。油基溶剂是整个制剂体系的连续相；上述组合物的pH为5～8。

本发明的有益效果是：本发明将水稻田除草剂双草醚作为活性成分，辅料助剂采用环保型的表面活性剂（乳化剂、润湿剂、分散剂）单体，配制产品稳定可靠，生产设备和方法简单。所生产的双草醚可分散油悬浮剂，采用的油基溶剂均为18个碳原子以上，制剂闪点高提高了产品闪点，保证了了生产、运输、使用者的安全性；相比可湿性粉剂产品完全杜绝了粉尘污染。本配方的选用的表面活性剂（乳化剂、润湿剂、分散剂），所得产品质量稳定，常温两年放置性状不发生变化。产品性价比高，是一种杀草谱宽，见效速度快，对后茬作物安全的高效水稻田除草剂新剂型。加工农药可分散油悬浮剂的关键就是选择合适的配方，由于可分散油悬浮剂为热力学不稳定体系，本发明采用高速剪切机和砂磨机设备，在机械外力的作用下使药剂形成均相的淡黄色液体，选取科学的表面活性剂（乳化剂、润湿剂、分散剂）配比提高产品的物理和化学稳定性，提高了产品的利用率。本发明降低了环境污染，提高了安全性、药效。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：

实施例1：

在剪切釜里加入油酸甲酯716g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚20g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙20g、脂肪醇聚氧乙烯醚30g，分散剂木质素磺酸钠3g，有机膨润土40g，长链醇消泡剂50g和柠檬酸15g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚106g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例2：

在剪切釜里加入油酸甲酯450g、大豆油85.9g后，再加入乳化剂失水山梨醇单月桂酸脂300g，润湿剂烷基琥珀酸脂磺酸钠1g、脂肪醇硫酸酯盐1g，分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物50g，黄原胶5g，有机硅类消泡剂0.1g和三乙醇胺1g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚106g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例3：

在剪切釜里加入油酸甲酯450g、松脂基植物油139g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠200g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙30g，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40g，气相二氧化硅15g、聚合甘油消泡剂10g，醋酸钠10g，混合、搅拌，在高速剪切1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚106g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例4：

在剪切釜里加入松脂基植物油722g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚20、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯80g，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚10g，分散剂聚羧酸盐类40g，有机膨润土10g，有机硅类消泡剂5g，柠檬酸7g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚106g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例5：

在剪切釜里加入油酸甲酯450g、大豆油87g后，再加入乳化剂失水山梨醇单月桂酸脂250g，润湿剂烷基琥珀酸脂磺酸钠33g，分散剂木质素磺酸钠20g，有机膨润土35g，聚合甘油消泡剂9g和三乙醇胺10g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚106g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例6：

在剪切釜里加入油酸甲酯612g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚110g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙25g、脂肪醇聚氧乙烯醚20g，分散剂木质素磺酸钠30g，有机膨润土10g，长链醇消泡剂30g和柠檬酸5g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚158g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例7：

在剪切釜里加入油酸甲酯450g、大豆油178g后，再加入乳化剂失水山梨醇单月桂酸脂150g，润湿剂烷基琥珀酸脂磺酸钠20g，分散剂木质素磺酸钠10g、分散剂萘磺酸盐甲醛缩合物10g，有机膨润土10g，黄原胶2g，聚合甘油消泡剂9g和三乙醇胺3g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚158g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例8：

在剪切釜里加入油酸甲酯450g、松脂基植物油222g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠20g、脂肪醇聚氧乙烯酯磷酸酯30g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙50g，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40g，气相二氧化硅9g、聚合甘油消泡剂10g，醋酸钠11g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚158g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例9：

在剪切釜里加入松脂基植物油558g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚20、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯150g，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚10g、十二烷基苯磺酸钙40g，分散剂聚羧酸盐类40g，有机膨润土10g，有机硅类消泡剂5g，柠檬酸9g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚158g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例10：

在剪切釜里加入松脂基植物油575g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠180g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙45g，分散剂聚羧酸盐类25g，黄原胶5g，有机硅类消泡剂6g，醋酸钠6g混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚158g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例11：

在剪切釜里加入松脂基植物油552g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠100g、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯50g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙40g，分散剂聚羧酸盐类30g，黄原胶5g，有机硅类消泡剂7g，醋酸钠5g混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚211g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例12：

在剪切釜里加入油酸甲酯618g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚100g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙15g、脂肪醇聚氧乙烯醚10g，分散剂木质素磺酸钠20g，有机膨润土10g，长链醇消泡剂8g和柠檬酸8g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚211g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例13：

在剪切釜里加入松脂基植物油450g、大豆油179g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠40g、脂肪醇聚氧乙烯酯磷酸酯10g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙50g，分散剂烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯40g，气相二氧化硅5g、聚合甘油消泡剂10g，醋酸钠5g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚211g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例14：

在剪切釜里加入松脂基植物油569g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚20、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯150g，润湿剂脂肪醇聚氧乙烯醚10g、十二烷基苯磺酸钙10g，分散剂聚羧酸盐类10g、有机膨润土6g、有机硅类消泡剂5g、柠檬酸9g，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚211g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

实施例15：

在剪切釜里加入松脂基植物油580g后，再加入乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠100g，润湿剂十二烷基苯磺酸钙40g，分散剂聚羧酸盐类50g，黄原胶5g，有机硅类消泡剂11g，醋酸钠3g混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入纯度95%双草醚211g原药后，剪切10~40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm，即制得淡黄色双草醚可分散油悬浮剂。

本发明的双草醚可分散油悬浮剂的技术指标见表1。

注：1、GB/T1601-1993农药pH值的测定方法

2、GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法

3、GB/T28137-2011农药持久起泡性测定方法

4、CIPAC手册J卷MT148.1悬浮性制剂的倾倒性测定方法

5、CIPAC手册H卷MT180悬乳剂的分散稳定性测定方法

6、GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法

7、GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法

本发明的双草醚可分散油悬浮剂，在水稻直播田中对在杂草稗草的防效数据见表2。

本发明所生产的一种安全性高、环境污染小、药效好的除草剂-双草醚可分散油悬浮剂。通过使用18碳原子以上的有机溶剂，大大提高了闪点，提高了运输的安全性；同时通过室内与室外大田试验结果表明：其双草醚可分散油悬浮剂在同等有效成分用量的前提下防效比，完全可以替代双草醚水悬浮剂和可湿性粉剂产品，由于可分散油悬浮剂一次用药效果好，大大的降低了用药成本，具有较大的经济价值。而且在生产和使用过程中没有粉尘，对人和环境污染小。

Claims

1.一种双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：包括下列组分，各组分按质量分数配比：双草醚10～20％，乳化剂2～30％，润湿剂0.2～5%，分散剂0.3～5%，增稠剂0.5～4%，消泡剂0.01～5%，pH调节剂0.1～1.5%，余量为油基溶剂，所述的油基溶剂为油酸甲酯、大豆油中的几种组成，所述的润湿剂为烷基琥珀酸脂磺酸钠中的一种组成。

2.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸脂、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪酸聚氧乙烯酯磷酸酯中的一种或者几种组成。

3.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的烷基琥珀酸脂磺酸钠的烷基碳原子为16。

4.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的分散剂为木质素磺酸钠、萘磺酸盐甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚羧酸盐中的一种或者几种组成。

5.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：增稠剂为有机膨润土、黄原胶、气相二氧化硅中的一种或几种组成。

6.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的消泡剂为长链醇、聚合甘油、有机硅类中的一种。

7.根据权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂，其特征在于：所述的pH调节剂为柠檬酸、醋酸钠、三乙醇胺中的一种。

8.权利要求1所述的双草醚可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于：在油基溶剂中加入2～30％乳化剂、0.2～5%润湿剂、0.3～5%分散剂、0.5～4%增稠剂、0.01～5%消泡剂和0.1～1.5%pH调节剂，混合、搅拌，在高速剪切机1500~10000转/分钟的转速搅拌下加入10～20%双草醚原药后，剪切10～40分钟，再经砂磨机研磨至粒径D₉₀小于8μm为止，即制得所述的双草醚可分散油悬浮剂。