CN114342946A - 一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法,其制备步骤为:将1%~5%的葡萄糖类助溶剂加入80%~98.2%的水中,水浴控温50℃~80℃加热且搅拌至全部溶解;再加入0.8%~15%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药,水浴控温50℃~80℃加热且搅拌至全部溶解即可;具有不含有机溶剂和表面活性剂、质量稳定、水溶性好、可复配多种水溶性农药、生产工艺简单、生产成本低的特点。由于加入葡萄糖类助溶剂,增加了制剂的粘附性和诱杀性,进一步提高了有效利用率。
Description
技术领域
本发明属于农药甲维盐水剂技术领域,具体涉及一种甲氨基阿维 菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法。
背景技术
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,(简称甲维盐(Emamectin benzoate, EB),结构式如图2所示,是从生物抗生素农药阿维菌素B1a出发, 经化学修饰获得的一种超高效杀虫、杀螨剂。具有超高效、广谱、低 毒、无残留、抗药性小的特点。
药效试验表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对很多害虫具有其它农 药无法比拟的活性,尤其对鳞翅目、双翅目超高效,害虫包括红带卷 叶蛾、烟蚜夜蛾、棉铃虫、烟草天蛾、小菜蛾粘虫、甜菜夜蛾、旱地 贪夜蛾、纷纹夜蛾、甘蓝银纹夜蛾、菜粉蝶、菜心螟、甘蓝横条螟、 番茄天蛾、马铃薯甲虫、墨西哥瓢虫等。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对 抗性棉铃虫和小菜蛾特效,在非常低的剂量下也有很好的杀虫效果。 随着高毒农药的禁用,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐已成为市场上杀虫剂 的主流产品。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐白色或浅黄色晶状粉末。溶于丙酮和甲 醇,微溶于水(在pH=5~6的水中溶解度为300mg/kg),不溶于 正乙烷。在正常贮存条件下稳定。是优良的杀虫、杀螨剂,且不易使 害虫产生抗药性。对人畜安全,可与大部分农药混用。
目前市场上甲氨基阿维菌素苯甲酸盐制剂产品主要分为固体和 液体2种剂型。
固体:0.5%—5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂;
0.5%—5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐可湿性粉剂;
液体:0.5%—2.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油剂;0.5%—2.5% 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂;0.5%—2.5%甲氨基阿维菌素苯甲 酸盐微乳剂;
目前,市场中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐液体剂型为乳油、微乳、 水乳。含量以2.5%以内的居多,水溶性和稳定性不好。其加入多种 有机溶剂、表面活性剂、乳化剂、助剂等化学品,污染环境。
随着环保意识的提高,对农药制剂提出高效同时环境友好的要 求。研究发现,对于同种农药,制剂发挥药效的高低,取决于它的剂 型类型。农药剂型好,药效发挥充分,农药的使用量就会相应减少。
一种农药剂型是否环境友好,其评价标准既涉及农药原药本身的 性质,也涉及剂型中是否使用有机溶剂,以及使用的溶剂和助剂是否 属于绿色物质。
《农药产业政策》中明确指出:“国家通过科技扶持、技术改造、 经济政策引导等措施,支持高效、安全、经济、环境友好的农药新产 品发展,加快高污染、高风险产品的替代和淘汰,促进品种结构不断 优化。”;“大力推动农用剂型向水基化、无尘化、控制释放等高效、安全的方向发展……严格控制有毒有害溶剂和助剂的使用。”严格控制 含甲苯、二甲苯等有毒有害溶剂和助剂的使用,开发和推广水基化等 剂型”。因此,不使用或尽量减少使用有机溶剂,选择和使用绿色助 剂,应成为开发和推广环境友好农药剂型的一种发展方向和趋势。
在甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的水基化剂型中,当前开发的主要剂 型为微乳剂和水乳剂。固体剂型主要为水分散颗粒剂和可溶性颗粒 剂。不同剂型登记的有效成分质量百分含量从0.5%到5%不等;其 中,最高含量为5.7%,折合甲氨基阿维菌素含量为5.0%。
以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为农药原药申请制备微乳剂和水乳 剂等水基化剂型的中国发明专利的情况如下:
申请号为(200710009947.9)的发明专利“甲氨基阿维菌素苯甲 酸盐微乳剂及其制备方法”公开了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微 乳剂,由原药、溶剂、助溶剂、乳化剂、水组成,各组分重量百分比 为:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.5-5%,溶剂5-20%,助溶剂1-10%, 乳化剂5-30%,增效剂0.1-3%,稳定剂0.1-3%,水补足100%。其 中所述溶剂为芳烃溶剂、环己酮、二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或几 种。
申请号为(200510012996.9)的发明专利“含有甲氨基阿维菌素 的杀虫微乳剂″,公开了一种含有甲氨基阿维菌素的杀虫微乳剂,由 甲氨基阿维菌素、溶剂、乳化剂、稳定剂、防冻剂和水组成微乳剂, 其组成含量(以微乳剂重量为100%计):甲氨基阿维菌素0.2-10%、 溶剂10-20%、乳化剂8%-15%、稳定剂1-3%、防冻剂2-3%、其余 由水组成。所述溶剂选自甲醇、乙醇或环己酮。
专利号为(ZL200910111224.9)的发明专利“一种甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐水乳剂”公开了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂的制 备方法。由甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、溶剂、共乳化剂、乳化剂、增 稠剂、防冻剂、消泡剂和水组成,各原料占水乳剂的重量百分比为: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.5-10%、溶剂2%-10%、乳化剂2%-10%、 共乳化剂0.15%-5%、增稠剂0.05%-5%、防冻剂0.2%-5%、消泡剂 0.05%-0.8%、补水至100%。其中所述溶剂为二甲苯。
专利号为(ZL200610023384.4)的发明专利“甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐水乳剂及其制备方法”,提供了一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 水乳剂的制备方法。水乳剂采用以下组份及重量含量的物质为原料: 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐0.1%-20%,溶剂1%-10%,乳化剂1%-10%, 增稠剂0.1%-5%,防冻剂0.5%-5%,消泡剂0.1%-1%,补水至100%。 其中溶剂选自二甲苯和/或甲苯。
专利号授权公告号(CN103858861A)的发明专利“一种环境友 好型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法″,提供了一种甲氨 基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法。水剂采用以下组份及重量含量 的物质为原料:1%-7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1%-10%作用剂A, 1%-6%的作用剂B;1%-6%的防冻剂,0.01%-0.1%的消泡剂,和余 量的水。
制备方法:将配方中包括作用剂A的其它原料加入搅拌釜,注入 部分水,搅拌,使溶解,得到溶液A;将甲氨基阿维菌素苯甲酸盐加 入所述溶液A,搅拌,使溶解,得到溶液B;将剩余的水加入所述溶液 B中,搅拌,再加入消泡剂,轻微搅拌,静止,过滤,即得。
其中,所述作用剂A选用含磺酸基团的阴离子型表面活性剂、含 硫酸基团的阴离子型表面活性剂和含羧基基团的阴离子表面活性剂 的一种或几种;所述作用剂B选用直链脂肪醇聚氧乙烯醚,直链脂肪 酸聚氧乙烯酯、直链脂肪胺聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙 烯醚、烷基多糖苷和蓖麻油聚氧乙烯醚中的一种或几种;还选用天然 高分子表面活性剂选自水溶性淀粉衍生物、水溶性纤维素衍生物和壳 聚糖及其衍生物中的一种或几种;优选自糊精、羧甲基淀粉、羧甲基 纤维素、壳聚糖、羧甲基壳聚糖和季铵盐壳聚糖中的一种或几种。
所述防冻剂选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、低分子量的聚乙二醇 和山梨醇中的一种或几种;所述消泡剂选用有机硅消泡剂、含碳原子 数为C7~C9的脂肪醇和磷酸三丁酯中的一种或几种。
专利号授权公告号(CN103858861A)的发明专利,使用的阴离 子型、非离子表面活性剂;选用乙二醇、丙二醇、丙三醇、低分子量 的聚乙二醇和山梨醇、有机硅消泡剂、含碳原子数为C7~C9的脂肪 醇和磷酸三丁酯中的一种或几种。
上述发明专利中,在制备中要使用有毒有害的溶剂甲醇、甲苯、 二甲苯、环己酮、二甲基甲酰胺、丙酮或其混合物和表面活性剂等, 有的还需要添加增稠剂、防冻剂、消泡剂等。
因此,迫切需要开发出一种不含任何有机溶剂、表面活性剂等、 性能更优越的、新型环保的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂。
发明内容
为克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种甲氨基 阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法,不含任何有机溶剂和表面活性 剂、质量稳定、水溶性好、可复配多种水溶性农药、生产工艺简单、 生产成本低的特点。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种甲氨基阿维菌 素苯甲酸盐水剂,按照质量百分数,包括以下组分:
葡萄糖类助溶剂1%~5%,水80%~98.2%,甲氨基阿维菌素苯 甲酸盐原药0.8%~15%。
所述的葡萄糖类助溶剂包含葡萄糖、葡萄糖酸、葡萄糖酸酯,其 中葡萄糖酸酯包含葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸甲酯、葡萄糖酸乙酯、葡 萄糖酸丙酯、葡萄糖酸异丙酯、葡萄糖酸葡萄糖酯中的一种或任意几 种。
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,按质量百分数, 包括以下步骤:
在80%~98.2%的水中加入1%~5%的葡萄糖类助溶剂,水浴控 温50℃~80℃下搅拌至全部溶解为无色清亮液;再加入0.8%~15% 的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药,水浴控温50℃~80℃下搅拌至全 部溶解为棕黄色清亮液。
本发明的有益效果是:
本发明的产品为0.5%~10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂,不 含任何有机溶剂和表面活性剂,质量稳定,水溶性好。可复配多种水 溶性农药。生产工艺简单,其生产成本大大降低。本发明产品,由于 加入葡萄糖类助溶剂,增加了制剂的粘着性和诱虫性,更进一步提高 了“甲维盐”农药的有效利用率。
本发明“甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂″还具有如下创新:
1)不含有机溶剂和表面活性剂
因为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐本身在水中的溶解度极低,常温下 1吨水只能溶解3g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,并且仅溶于少数有机 溶剂中。本发明以水为溶剂,因此本发明具有绝对的创新性,除去甲 氨基阿维菌素苯甲酸盐原药本身低毒外,其他原料均为食品添加剂, 作物喷施后,植物上残留产品经过阳光照射后,甲氨基阿维菌素苯甲 酸盐被分解,糖分、糖酸被植物吸收利用,仅剩水份蒸发或雨水冲刷 至土壤。最大程度上降低污染,对环境友好。
对比市面常规甲氨基阿维菌素苯甲酸盐产品,需要用大量有毒或 有害或易燃溶剂先进行溶解,再利用表面活性剂、分散剂、崩解剂等 有机化学品进行水溶性处理和剂型保护。
例:乳油要用大量酮类、醇类、苯类有机化合物进行溶解,加入 表面活性剂等。施用后,对地下水资源、微生物环境、土壤质量都有 不同程度的污染。
水乳和微乳要用大量酮类、醇类有机化合物进行溶解后,加入表 面活性剂等乳化剂用高速剪切机进行乳化。剂型性状随环境的变化, 稳定性较低,一旦乳化状态被破坏,会出现分层、沉淀等现象,且不 可逆,对施用效果大打折扣,施用后,对地下水资源、微生物环境、 土壤质量都有不同程度的污染。
2)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量高于现有产品
对比市场产品,本发明产品其含量高于市场产品,也高于对比专 利产品含量。
3)成本对比
本发明主要以水为主,其生产成本主要以甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐原药为主。其甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂成本远远低于传统甲氨 基阿维菌素苯甲酸盐产品的成本。
4)市场常规液体对比
本发明产品的工艺简单易行,仅需要甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在 溶解了“葡萄糖类助溶剂″的水溶液中控温50℃~80℃内搅拌即可溶 解。不需要任何溶剂和表面活性剂,更不需要高速剪切机的乳化过程。
5)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐农药药效提高了
本发明产品,由于加入葡萄糖类助溶剂,增加了制剂的粘着性和 诱虫性,更进一步提高了“甲维盐″农药的有效利用率。
6)提高了与其他水溶性农药的复配性
本发明产品,水溶性和制剂含量的提高,提高了与水溶性杀虫剂、 杀菌剂的原药和制剂的复配性。成本低廉,更具有商业价值。
7)用途对比
水剂的应用范围更广,相比较于悬浮剂或乳油剂,其对叶片和果 面无影响,在植物生长期内,均可使用,不会对植物及果实表面造成 伤害。且水剂溶解效果更好,不易造成残留。由于加入葡萄糖类助溶 剂,增加了制剂的粘着性和诱虫性,更进一步提高了“甲维盐″农药的 有效利用率。
本发明制备的“5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂″送样,按照国标 GB/T 20693-2020采用液相色谱检测:样品数量250毫升,检测结果 甲氨基阿维菌素苯甲酸质量分数5.6%。
参见附图1-2,根据两幅图谱中的出峰时间与出峰面积可以说明 本发明主要成份为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其含量。表1、表2为 色谱峰结果。
表1.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样液色谱结果
表2.本发明的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂样品色谱结果。
附图说明
图1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐标样液相色谱图。
图2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂试样液相色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将1%的葡萄糖加入98.2%的水中,水浴控温50℃加热且搅拌至 全部溶解为无色清亮液;加入0.8%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药, 水浴控温50℃加热且搅拌至全部溶解为黄色清亮液,即得0.5%甲氨 基阿维菌素苯甲酸盐水剂。
实施例2
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将2%的葡萄糖酸加入96.5%的水中,水浴控温65℃加热且搅拌 至全部溶解为无色清亮液;加入1.5%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原 药,水浴控温65℃加热且搅拌至全部溶解为黄色清亮液,即得“1%甲 氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂″。
实施例3
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将3%的葡萄糖酸内酯加入93.4%的水中,水浴控温60℃加热且 搅拌至全部溶解为无色清亮液;加入3.6%的甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐原药,水浴控温60℃加热且搅拌至全部溶解为黄色清亮液,即得 “2.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂”。
实施例4
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将5%的葡萄糖酸甲酯加入87%的水中,水浴控温60℃加热且搅 拌至全部溶解为无色清亮液;加入8%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原 药,水浴控温60℃加热且搅拌至全部溶解为黄色清亮液,即得“5%甲 氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂”。
实施例5
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将1%的葡萄糖酸、3%的葡萄糖酸内酯加入88%的水中,水浴控 温80℃加热且搅拌至全部溶解为无色清亮液;加入8%的甲氨基阿维 菌素苯甲酸盐原药,水浴控温60℃加热且搅拌至全部溶解为黄色清 亮液,即得“5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂”。
实施例6
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将5%的葡萄糖酸葡萄糖酯加入80%的水中,水浴控温80℃加热 且搅拌至全部溶解为无色清亮液;加入15%的甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐原药,水浴控温80℃加热且搅拌至全部溶解为棕黄色清亮液,即 得“10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂″。
实施例7
一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,包括以下步骤:
将3%的葡萄糖酸内酯和2%的葡萄糖酸葡萄糖酯加入80%的水 中,水浴控温80℃加热且搅拌至全部溶解为无色清亮液;加入15% 的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药,水浴控温80℃加热且搅拌至全部 溶解为棕黄色清亮液,即得“10%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂”。
大田试验报告:
5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂,15g a.i./hm2
1.按照配比,进行甘蓝包心前期小菜蛾防效试验。
对照药剂:2%阿维菌素乳油,7.5g a.i./hm2
试验地位于陕西省西安市鄠邑区三旗镇,作物为甘蓝,品种为优 秀。试验时间为2019年9月10日~9月25日,9月10日施药,总计 施药一次,施药时为甘蓝包心前期,小菜蛾虫态为幼虫,以低龄幼虫为 主。施药量为450kg/hm2。使用“合美"HM-16A型背负式电动喷雾器, 植株叶面均匀喷雾。试验调查按照每试验小区5点取样,每点调查2 株,共调查10株甘蓝,调查每株上所有活虫数。
试验结果:实施的药剂3d的防效为82.1%~85.9%,药后7d防效 为94.2%~98.3%,药后14d防效仍达85.6%~86.9%,防治效果均好于 对照药剂2%阿维菌素乳油防效,速效性好,持效性长。
2.按照配比,进行苹果小卷叶蛾防效试验
对照药剂:2%阿维菌素乳油7.5g a.i./hm2、20%氟氧虫酰胺悬浮 剂30g a.i./hm2
试验地位于陕西省咸阳市彬州市太峪镇,作物为苹果,品种为嘎 啦。试验时间为2019年7月20日~7月31日,7月20日施药,总计 施药一次,施药时为盛花前期,苹小卷叶蛾以低龄幼虫为主。施药量为 900kg/hm2。使用背负式电动喷雾器,植株叶面均匀喷雾。试验调查按 照每试验小区5点取样,每点调查1株,共调查5株,调查每株上所有活 虫数。
试验结果:使用后10d的防效为92.8%~94.3%,药后20d防效为 86.6%~90.1%,防治效果均好于对照药剂2%甲氨基阿维菌素乳油和 20%氟氧虫酰胺悬浮剂防效,而且持效期长。
大田试验报告
Claims (4)
1.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂,按照质量百分数,包括以下组分:
1%~5%葡萄糖类助溶剂,水80%~98.2%,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药0.8%~15%。
2.根据权利要求1所述的一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂,其特征在于,所述的葡萄糖类助溶剂包含葡萄糖、葡萄糖酸、葡萄糖酸酯中的一种或任意几种。
3.根据权利要求2所述的一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂,其特征在于,所述的葡萄糖酸酯采用葡萄糖酸内酯、葡萄糖酸甲酯、葡萄糖酸乙酯、葡萄糖酸丙酯、葡萄糖酸异丙酯、葡萄糖酸葡萄糖酯中的一种或任意几种。
4.一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂的制备方法,按质量百分数,其特征在于,包括以下步骤:
在80%~98.2%的水中加入1%~5%的葡萄糖类助溶剂,水浴控温50℃~80℃下搅拌至全部溶解为无色清亮液;再加入0.8%~15%的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药,水浴控温50℃~80℃下搅拌至全部溶解为棕黄色清亮液。
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