CN111011368A - 含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，以高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为活性成分，与表面活性剂和水配制而成；其中高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～50％，表面活性剂为5～20％；余量为水。高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重量比为20：1‑1：20。本发明利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，利于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷。两个有效成分能产生协同增效作用，可防治农作物上发生的鳞翅目害虫和螨类害虫，杀虫速度快，持效期长，防治效果明显高于其单剂使用。

Description

含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀 螨纳米水剂及其用途
技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种以高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为主要有效成分的杀虫杀螨纳米水剂及其用途。
背景技术
高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)，分子式：C23H19ClF3NO3。化学名称：3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸α-氰基-3-苯氧苄基酯。是一种高效、广谱、速效拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂，以触杀和胃毒作用为主，无内吸作用。对鳞翅目、鞘翅目和半翅目等多种害虫和其他害虫，以及叶螨、锈螨、瘿螨等有良好效果，在虫、螨并发时可以兼治，可防治棉红铃虫和棉铃虫、菜青虫、菜缢管蚜、茶尺蠖、茶毛虫、茶橙瘿螨、叶瘿螨、柑橘叶蛾、橘蚜以及柑橘叶螨、锈螨、桃小食心虫及梨小食心虫等，也可用来防治多种地表和公共卫生害虫。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectin Benzoate)，分子式：C56H81NO15。化学名称：4'-表-甲氨基-4'-脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐，中文别名：甲维盐，是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点。广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上的多种害虫的防治。
含单一成分的杀虫剂品种在农药害虫防治中往往存在缺陷：连续使用容易产生抗药性，杀虫谱窄，不能为作物提供全面的保护，农民用药成本高等。具有增效作用的两种或者两种以上活性成分的组合混配，可以提高防效，减少有效成分地用药量，节约成本，减缓害虫害螨抗性发生、并能扩大防治谱，起到多虫兼治，降低农民的使用成本。
目前，高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的常规剂型主要为乳油，其中含有大量有机溶剂，在生产中存在安全隐患，田间使用中会对环境造成严重危害。减少有机溶剂的使用，发展水剂剂型，是高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐剂型发展必然之路。
发明内容
本发明的目的是提供一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)的复合杀虫杀螨纳米水剂，该纳米水剂中高效氯氟氰菊酯和甲维盐复配具有明显的协同增效作用，另外，创造性的发现某些表面活性剂，采用表面活性剂胶束增溶技术，在不使用有机溶剂助溶的情况下，利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的高效氯氟氰菊酯和甲维盐，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，更便于其在靶标上附着展布和渗透，更耐雨水冲刷，且不含有机溶剂，安全环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，所述的纳米水剂以高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为主要活性成分，与表面活性剂和水配制而成，其中，所述的纳米水剂含有以下成分：高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量总和为3～50％，表面活性剂的重量百分含量为5～20％，余量为水。
所述的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为20：1-1：20，优选为1：5-5：1。
所述的纳米水剂高效氯氟氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐二者在该复合杀虫组合物中的重量百分含量总和优选为3％～21％。
本发明所述的纳米水剂可以只含有活性成分高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，也可在使用或配制时向活性成分中加入其他组分，该杀虫杀螨纳米水剂的有效成份还可以增效有效量存在于组合物中。
所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚等中的一种或多种组合。
本发明的另一个目的是提供一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的纳米水剂的制备方法，包括：
步骤(1)、在常温(10～35℃)下，将高效氯氟氰菊酯原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与表面活性剂混合，搅拌，使高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)、在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，形成含有高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面活性剂胶束溶液，即为透明的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本发明高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂外观透明，表面活性剂胶束平均粒径为纳米级别；入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格；本发明纳米水剂性能稳定，在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，高效氯氟氰菊酯不会析出，便于贮藏。
步骤(1)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间为0.5h，技术人员可以调整时间，以使高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中为准。
步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒，加入水之后继续搅拌0.5～1h。
本发明的另一目的是提供所述的纳米水剂在防治果树、棉花、蔬菜上的害虫、害螨的用途。
进一步的，所述的害虫为棉铃虫，所述的害螨为棉红蜘蛛。
本发明纳米水剂在使用过程中，可以减少使用量，延缓害虫害螨抗药性的产生，还能提高防治效果，优于单剂使用，省时省力、节约成本及减少对环境的污染，减轻农民负担。
与现有技术相比本发明的有益效果：
(1)复配具有明显的协同增效作用，较之单剂单独使用，提高了对害虫、害螨的防治效果；
(2)兼有速效和长效；
(3)两种有效成分复配降低了农药使用量，降低了生产和使用成本及对环境的污染；
(4)延缓害虫、害螨对农药的抗性，其效果明显高于其单剂使用；
(5)本发明为全新剂型-纳米水剂，具有纳米级粒径大小，更便于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷，且不含有有机溶剂，安全环保。
附图说明
图1为实施例2的11％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
图2为对比例4的11％的高效氯氟氢菊酯·甲维盐不合格水剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
室内毒力测定
1、采用浸渍玻片法进行高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其复配样品对棉红蜘蛛的毒力测定，每处理重复3次，每浓度处理30头，用LC50值依据孙云沛法计算共毒系数(CTC值)：
单剂毒力指数＝标准药剂LC50/某单剂LC50×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的LC50值/混剂的LC50值×100
共毒系数(CTC)＝混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
结果见表1。
表1高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对棉红蜘蛛的室内毒力测定
Figure BDA0002267768690000041
由表1可知，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比范围在20：1-1：20之间，共毒系数都大于120，对棉红蜘蛛的防治具有增效作用，尤其在5：1-1：5之间，共毒系数在160以上，增效作用显著。
2、采用饲料混毒法，选择青菜小菜蛾为目标害虫，每处理重复三次，用几率值法计算各药剂对青菜小菜蛾的毒力回归方程和致死中浓度LC50，用LC50值按照孙云沛法计算共度系数，结果如表2：
表2高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对小菜蛾的毒力测定
Figure BDA0002267768690000042
Figure BDA0002267768690000051
由表2可知，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比范围在20：1-1：20之间，共毒系数都大于120，对小菜蛾防治具有增效作用，尤其在5：1-1：5之间，共毒系数在180以上，增效作用显著。
实施例1：
配方：20g高效氯氟氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚5g、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯11g、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯6g，加水至100g。
制备方法：常温(10～35℃)下，称取20g(以有效成分计，下同)高效氯氟氰菊酯原药、1g(以有效成分计，下同)甲氨基阿维菌素苯甲酸盐与5g苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、11g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、6g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯混合，在转速90转/秒下搅拌0.5h，保持搅拌，加入57g水，继续搅拌0.5h，得到21％高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观微黄，粘度152mPa·s，平均粒径为15.6纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例2：
配方：10g高效氯氟氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、4g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、2g脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚3g，醇醚琥珀酸单酯磺酸钠4g，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度105mPa·s，平均粒径为15.0纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例3：
配方：5g高效氯氟氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、2g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、8g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得6％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度100mPa·s，平均粒径为13.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例4：
配方：2g高效氯氟氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、3g三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、4g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得3％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度85.5mPa·s，平均粒径为17.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例5：
配方：2g高效氯氟氰菊酯、2g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，2g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、3g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得4％的高效氯氟氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度95mPa·s，平均粒径为13纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例6：
配方：3g高效氯氟氰菊酯、6g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，3g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、4g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得9％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度92mPa·s，平均粒径为15.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例7：
配方：2g高效氯氟氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，6g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、5g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得12％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度98mPa·s，平均粒径为14.7纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例8：
配方：1g高效氯氟氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，4g醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、5g失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，3g脂肪醇聚氧乙烯醚，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度105mPa·s，平均粒径为18.6纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例9：
配方：0.5g高效氯氟氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、3g三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得10.5％的高效氯氟氰菊酯·甲维盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度102mPa·s，平均粒径为15.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
对比例1-对比例4
采用目前配制水剂常用的助剂(润湿剂)配制水剂，具体配方如表3所示。
表3.对比例1-对比例4的配方
Figure BDA0002267768690000071
制备方法同实施例1。
按照对比例1和对比例2的配方，在添加助剂的情况下，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐仍然无法完全溶解在水中，不能形成合格的水溶液。
按照对比例3和对比例4的配方，在常温(10～35℃)下能够制备获得水溶液，但将水溶液置于低温(0℃以下)下，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药会不断析出，而且升温后不可恢复。说明利用非本发明中的表面活性剂或表面活性剂组合物之外的常规水剂使用的表面活性剂无法配制出合格的高效氯氟氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
实施例10：生物活性对比
田间药效试验一
供试药剂：实施例1-实施例9的高效氯氟氰菊酯·甲维盐复配纳米水剂。
防治对象：棉红蜘蛛。
试验方法：采用正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积30m2，试验采用背负式喷雾器进行整株棉花喷雾。施药前调查虫口基数，药后3天、7天、14天、30天分别调查残留活虫数，按照以下方法计算防效：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
校正防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-防治前后对照区虫口减退率)×100
处理结果见表4：
表4：高效氯氟氰菊酯－甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对棉红蜘蛛的田间试验结果
Figure BDA0002267768690000081
田间药效结果表明，高效氯氟氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物对棉红蜘蛛具有优良的防治效果，持效期长。
田间药效试验二
供试药剂：实施例1-实施例9的高效氯氟氰菊酯·甲维盐复配纳米水剂。
防除对象：小菜蛾。
试验方法：采用正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积50m2，试验采用背负式喷雾器进行整株棉花喷雾。施药前调查虫口基数，药后3天、7天、14天、30天分别调查残留活虫数，按照以下方法计算防效：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
校正防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-防治前后对照区虫口减退率)×100
表5：高效氯氟氰菊酯－甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对小菜蛾的田间试验结果
Figure BDA0002267768690000091
田间药效结果表明，高效氯氟氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物对小菜蛾具有优良的防治效果，持效期长。

Claims (9)

1.一种含高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂以高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为活性成分，与表面活性剂、水配制成的，所述纳米水剂中，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～50％，表面活性剂的重量百分含量为5～20％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂中，高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～21％。
3.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为20:1～1:20。
4.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为5:1-1:5。
5.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚中的一种或者多种组合。
6.权利要求1所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：
步骤(1)、在常温下，将高效氯氟氰菊酯原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与表面活性剂混合，搅拌，使高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)、在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，形成含有高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面活性剂胶束溶液，即为透明的高效氯氟氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
7.根据权利要求6所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中，所述搅拌速度为60～100转/秒。
8.根据权利要求1所述的纳米水剂在防治果树、棉花、蔬菜上的害虫、害螨的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于所述的害虫为小菜蛾，所述的害螨为棉红蜘蛛。
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