CN110679589A - 一种含毒死蜱的纳米水剂及其加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于农药技术领域，公开了一种含毒死蜱的纳米水剂，该纳米水剂以毒死蜱原药、表面活性剂和水为原料，不含任何有机溶剂，采用表面活性剂胶束增溶技术制成的；其中，纳米水剂中毒死蜱的质量百分含量为0.5～10％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，余量为水。本发明采用表面活性剂胶束增溶技术制成纳米水剂，与常规农药剂型相比，具有优异的稳定性，分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，毒死蜱不会析出，便于贮藏，货架期更长；本发明纳米水剂具有较低的生产成本和更优异的速效性和持效性，不会出现药害等不良反应，更适合无人机用药。

Description

一种含毒死蜱的纳米水剂及其加工方法
技术领域
本发明属于农药生产加工技术领域，具体涉及一种含毒死蜱的纳米水剂及其加工方法。
背景技术
毒死蜱(Chlorpyrifos)，分子式：C9H11Cl3NO3PS，化学名称：O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，是乙酰胆碱酯酶抑制剂，属硫代磷酸酯类杀虫剂。毒死蜱具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。
毒死蜱难溶于水，25℃时在水中的溶解度仅为2mg/L，以毒死蜱为原药开发的农药剂型主要为乳油和水乳剂等。但无论是乳油还是水乳剂均含有大量有机溶剂，在使用过程中，有机溶剂不但会对环境造成严重危害，还会严重影响农产品的品质，加速食品安全危机，并危害人类健康。
随着使用者环保意识不断提高以及卫生用药的快速增长需求，毒死蜱的现有剂型已经无法满足使用需求。为了确保在安全环保的前提下，加速毒死蜱产品推广使用，开发一种能够对人畜和环境友好的，便于无人机等航空植保技术和设备施药的新型制剂尤为必要。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的技术问题，创造性的发现采用某些表面活性剂，采用表面活性剂胶束增溶技术，在不使用有机溶剂助溶的情况下，利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的农药成分毒死蜱，进而形成新型的纳米水剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种含毒死蜱的纳米水剂，所述的纳米水剂以毒死蜱原药、表面活性剂和水为原料，不含任何有机溶剂，采用表面活性剂胶束增溶技术制成的；其中，纳米水剂中毒死蜱的质量百分含量为0.5～10％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，余量为水。
优选的，所述的毒死蜱的质量百分含量为1～5％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，余量为水。
所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠中的任意1～4种。
本发明的另一个目的是提供一种含毒死蜱的纳米水剂的制备方法，先将毒死蜱原药与表面活性剂混合，再加入水，搅拌形成表面活性剂胶束溶液，即为含毒死蜱的纳米水剂。
具体的，所述的含毒死蜱的纳米水剂的制备方法包括以下步骤：
步骤(1)、在常温(10～35℃)下，将毒死蜱原药与表面活性剂混合，搅拌，使毒死蜱均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)、加入水，搅拌均匀，形成表面活性剂胶束溶液，即为毒死蜱纳米水剂。
优选的，步骤(1)中、搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间一般为0.5h，技术人员可以调整时间，以使毒死蜱均匀分散在表面活性剂中为准。
优选的，步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间为0.5～1h。
有别于常规农药水剂，本发明纳米水剂中的有效成分不溶于水，不能形成真正的真溶液，而是被纳米级的表面活性剂胶束包覆并均匀分散在水中，形成真溶液。本发明含毒死蜱的纳米水剂为浅黄色透明液体，表面活性剂胶束平均粒径为纳米级别；入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明毒死蜱纳米水剂不含任何有机溶剂，安全环保，属于环境友好型剂型，不但适用于农业用药，同时适用于卫生用药需求，可广泛应用于农业、家庭和公共卫生领域。
2、本发明因为有效成份被纳米级胶束承载，可形成真溶液，制剂更稳定，在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，毒死蜱不会析出，便于贮藏，货架期更长。
3、本发明为纳米制剂产品，药物细度极小，无颗粒沉淀，药效更优，更适用于无人机施药技术。
4、本发明纳米水剂具有优异的速效性和持效性，不会出现药害等不良反应。
5、本发明毒死蜱纳米水剂生产成本低，加工工艺简单，具有非常好的经济性。
附图说明
图1为实施例3制得的2％毒死蜱纳米水剂在低温(0℃)放置1-2后再升温至常温后的状态。
图2为对比例3常温制得的2％毒死蜱水剂在低温(0℃)放置1-2后再升温至常温后的状态。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
纳米水剂的粒径检测方法：利用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪Zetasizer Nano S进行农药纳米水剂中表面活性剂胶束的粒径测量(25℃)。
实施例1
Figure BDA0002228325460000031
制备方法：称取10g毒死蜱原药(以有效成分计，下同)和50g脂肪醇聚氧乙烯醚，将两者混合，在转速75转/秒下搅拌0.5h，在搅拌状态下加入940g水，继续搅拌0.8h，得到1％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度90mPa·s，平均粒径为12.5纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例2
Figure BDA0002228325460000032
制备方法同实施例1，制得1.5％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度85mPa·s，平均粒径为15.0纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例3
Figure BDA0002228325460000033
制备方法同实施例1，制得2％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度65mPa·s，平均粒径为16.8纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例4
Figure BDA0002228325460000041
制备方法同实施例1，制得2.5％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度105mPa·s，平均粒径为16.8纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例5
Figure BDA0002228325460000042
制备方法同实施例1，制得3％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度80mPa·s，平均粒径为20.2纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例6
Figure BDA0002228325460000043
制备方法同实施例1，制得3.5％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度95mPa·s，平均粒径为23.5纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例7
Figure BDA0002228325460000051
制备方法同实施例1，制得4％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度78mPa·s，平均粒径为19.5纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例8
Figure BDA0002228325460000052
制备方法同实施例1，制得4.5％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度82mPa·s，平均粒径为21.3纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
实施例9
Figure BDA0002228325460000053
Figure BDA0002228325460000061
制备方法同实施例1，制得5％毒死蜱纳米水剂。
本实施例纳米水剂为浅黄色透明液体，粘度77mPa·s，平均粒径为22.2纳米。本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
对比例1-对比例4
采用目前配制水剂常用的助剂(润湿剂)配制水剂，具体配方如表1所示。
表1.对比例1-对比例4的配方
Figure BDA0002228325460000062
制备方法同实施例1。
按照对比例1和对比例2的配方，在添加助剂的情况下，毒死蜱仍然无法完全溶解在水中，不能形成合格的水溶液。
按照对比例3和对比例4的配方，在常温(10～35℃)下能够制备获得水溶液，但将水溶液置于低温(0℃以下)下，毒死蜱会不断析出，而且升温后不可恢复。说明利用非本发明中的表面活性剂或表面活性剂组合物之外的常规水剂使用的表面活性剂无法配制出合格的毒死蜱纳米水剂。
实施例10生物活性对比
田间药效试验一：
供试药剂：实施例1-实施例9毒死蜱纳米水剂。
对照药剂：40％毒死蜱乳油(市售)。
防除对象：棉花棉铃虫。
试验方法：采用毒死蜱正常田间使用量(有效成分)，试验小区采用随机区组排列，每个小区设置面积为667m2，采用无人机进行喷雾，载药量10L，设置飞行高度1.5m，喷药宽度4.1m，飞行速度5m/s，兑水喷药量0.9L/亩，分别在处理后1天、3天、7天、15天、30天、45天、60天调查棉铃虫幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.5-2000相关标准进行。
表2.棉花棉铃虫的田间防治效果
Figure BDA0002228325460000071
由上表可见，毒死蜱纳米水剂在棉花棉铃虫的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值。
田间药效试验二：
供试药剂：实施例1-实施例9毒死蜱纳米水剂。
对照药剂：40％毒死蜱乳油(市售)。
防除对象：小麦蚜虫。
试验方法：采用毒死蜱正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积20m2，用背负式喷雾器进行常规喷雾，分别在处理后1天、3天、7天、15天、30天、45天、60天调查蚜虫幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.79-2004相关标准进行。
表3.小麦蚜虫的田间防治效果
Figure BDA0002228325460000072
Figure BDA0002228325460000081
由上表可见，毒死蜱纳米水剂在小麦蚜虫的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值.
田间药效试验三：
供试药剂：实施例1-实施例9的毒死蜱纳米水剂。
对照药剂：40％毒死蜱乳油(市售)。
防除对象：青菜菜螟。
试验方法：采用毒死蜱正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积20m2，用背负式喷雾器进行常规喷雾，分别在处理后1天、3天、7天、15天、30天、45天、60天调查菜螟幼虫数量，方法及数据统计分析参照GB/T17980.14-2000相关标准进行。
表4.青菜菜螟的田间防治效果
由上表可见，毒死蜱纳米水剂在青菜菜螟的防治上表现了优良的速效性和持效性，持效期长达一个月以上。在试验过程中，没有发现药害等不良反应，具有实际推广应用价值。

Claims (6)

1.一种含毒死蜱的纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂以毒死蜱原药、表面活性剂和水为原料，采用表面活性剂胶束增溶技术制成的；其中，所述的纳米水剂中毒死蜱的质量百分含量为0.5～10％，表面活性剂的质量百分含量为5～20％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的含毒死蜱的纳米水剂，其特征在于毒死蜱的质量百分含量为1～5％。
3.根据权利要求1所述的含毒死蜱的纳米水剂，其特征在于所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠中的任意1～4种。
4.权利要求1所述的含毒死蜱的纳米水剂的加工方法，其特征在于先将毒死蜱原药与表面活性剂混合，再加入水，搅拌形成表面活性剂胶束溶液，即为含毒死蜱的纳米水剂。
5.根据权利要求4所述的含毒死蜱的纳米水剂的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、在常温下，将毒死蜱原药与表面活性剂混合，搅拌，使毒死蜱均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)、加入水，搅拌均匀，形成表面活性剂胶束溶液，即为毒死蜱纳米水剂。
6.根据权利要求4所述的含毒死蜱的纳米水剂的加工方法，其特征在于步骤(1)和步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒。
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