CN108552168A - 一种高稳定性吡虫啉液剂 - Google Patents

一种高稳定性吡虫啉液剂 Download PDF

Info

Publication number
CN108552168A
CN108552168A CN201810559739.4A CN201810559739A CN108552168A CN 108552168 A CN108552168 A CN 108552168A CN 201810559739 A CN201810559739 A CN 201810559739A CN 108552168 A CN108552168 A CN 108552168A
Authority
CN
China
Prior art keywords
imidacloprid
high stability
liquor
parts
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810559739.4A
Other languages
English (en)
Inventor
王娅婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PILARQUIM (SHANGHAI) CO Ltd
Original Assignee
PILARQUIM (SHANGHAI) CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by PILARQUIM (SHANGHAI) CO Ltd filed Critical PILARQUIM (SHANGHAI) CO Ltd
Priority to CN201810559739.4A priority Critical patent/CN108552168A/zh
Publication of CN108552168A publication Critical patent/CN108552168A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing ingredients stabilising the active ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/30—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests characterised by the surfactants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N51/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds having the sequences of atoms O—N—S, X—O—S, N—N—S, O—N—N or O-halogen, regardless of the number of bonds each atom has and with no atom of these sequences forming part of a heterocyclic ring

Abstract

本发明涉及一种高稳定性吡虫啉液剂，属于农药技术领域，目的是解决吡虫啉液剂稳定性差的问题。采用的技术方案是：吡虫啉液剂由以下重量份的组分组成：吡虫啉15～25份、助溶剂4～8份、分散剂1～3份、稳定剂2～5份和溶剂65～75份。本发明具备高稳定性的效果，在低温条件下不易析出结晶，用于防治虫害。

Description

一种高稳定性吡虫啉液剂
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种高稳定性吡虫啉液剂。
背景技术
吡虫啉是硝基亚甲基类内吸杀虫剂，是烟酸乙酰胆碱酯酶受体的作用体，干扰害虫运动神经系统使化学信号传递失灵，无交互抗性问题。用于防治刺吸式口器害虫，如蚜虫、粉虱等。吡虫啉具有广谱、高效、低毒、低残留的特性，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全，并有触杀、胃毒和内吸多重药效。
可溶性液剂是农药的基本剂型之一，由农药有效成分与所需助剂以及其他溶剂组成的液体制剂，农药的有效成分在液剂中呈分子或离子状态，具有低药害、易稀释，使用安全、方便的优点。但可溶性液剂需要农药成分在溶剂中有较高的溶解度，且溶解后的贮存稳定性好。公布号为CN1239641A的中国专利公开了吡虫啉系列杀虫制剂，其中，可溶性液剂的各成分重量百分比为：吡虫啉5～30％、乳化剂4～20％、助溶剂1～30％和溶剂余量。但这样制得的可溶性液剂稳定性差，易析出油状液体。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性吡虫啉液剂，具有稳定性好的优点。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种高稳定性吡虫啉液剂，由以下重量份的组分组成：吡虫啉15～25份、助溶剂4～8份、分散剂1～3份、稳定剂2～5份和溶剂65～75份。
实施上述技术方案，助溶剂能够改善构成溶液的相之间的表面张力，分散剂能够增强不同极性组分在同一体系中的相容性，使吡虫啉均匀的分散在溶剂中，稳定剂有利于增加吡虫啉在溶液体系中的溶解度。在上述比例的助溶剂、分散剂和稳定剂的配合下，有利于吡虫啉稳定的溶解在溶剂中，并在低温时或加水稀释时保持溶解状态，减少结晶析出。
进一步，所述吡虫啉为质量分数大于95％的吡虫啉原药。
实施上述技术方案，以质量分数大于95％的吡虫啉原药为原料，有利于准确控制吡虫啉液剂中的吡虫啉含量，进而确保吡虫啉液剂的效果。
进一步，所述助溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂。
实施上述技术方案，烷基酚聚氧乙烯醚具有良好的润湿、渗透、分散和增溶作用，如YUS-CP120、苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚等，均，对吡虫啉有助溶效果。YUS-CP120为购自日本竹本油脂的乳化剂。
进一步，所述分散剂为磷酸酯类或烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种。
实施上述技术方案，磷酸酯类或烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂有良好的分散和增溶作用，如YUS-FS3000、YUS-FS1等表面活性剂，YUS-FS3000和YUS-FS1均为购自日本竹本油脂的助剂，与YUS-CP120配合有利于提高对吡虫啉的助溶、分散效果。
进一步，所述稳定剂为苯酚。
实施上述技术方案，以苯酚为稳定剂，有利于增大吡虫啉在溶剂中的溶解度，防止吡虫啉在低温时析出，也有利于减少产品被少量水稀释后结晶析出。
进一步，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
实施上述技术方案，N-甲基吡咯烷酮与N,N-二甲基甲酰胺均为易溶于水的溶剂，吡虫啉在这两种溶剂中均有较好的溶解性。
进一步，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
实施上述技术方案，N-甲基吡咯烷酮与苯酚协同配合有利于提高吡虫啉的溶解稳定性，避免吡虫啉尤其是在低温贮存过程中发生物态变化。
进一步，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺10～18份和N-甲基吡咯烷酮55～57份。
实施上述技术方案，按照上述配比将N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮混合，作为溶解吡虫啉的溶剂，有利于增强吡虫啉的在溶剂中的溶解。
本发明的另一个目的在于提供一种高稳定性吡虫啉液剂的制备方法，将吡虫啉加入溶剂中并进行搅拌，搅拌时加入助溶剂、分散剂和稳定剂，搅拌至完全溶解。
实施上述技术方案，使吡虫啉在溶剂中搅拌溶解，同时加入助溶剂、分散剂和稳定剂，在三者的协同作用下，使吡虫啉均匀分散于溶液中，在搅拌作用下溶解。
本发明的第三个目的在于提供一种高稳定性吡虫啉液剂在防治虫害方面的应用。
实施上述技术方案，吡虫啉液剂对蚜虫、飞虱、粉虱、叶蝉、蓟马、稻象甲、潜叶蛾等害虫均有效，可用于水稻、小麦、玉米、棉花、马铃薯、甜菜和果树等作物。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
通过将吡虫啉与助溶剂、分散剂、稳定剂和溶剂按固定比例复配，配方中的助溶剂和分散剂对吡虫啉在溶剂中的溶解和分散情况有改善作用，在稳定剂与溶剂的共同作用下，使吡虫啉在溶剂中有较高的溶解度和稳定性，便于保持吡虫啉在较低温度下的溶解度，同时减少用水稀释吡虫啉液剂时的结晶析出。
具体实施方式
在下面的详细描述中，提出了许多具体细节，以便于对本发明的全面理解。但是，对于本领域技术人员来说很明显的是，本发明可以在不需要这些具体细节中的一些细节的情况下实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例来提供对本发明的更好地理解。
实施例一：
本实施例涉及一种高稳定性吡虫啉液剂，由以下原料组成：30kg的吡虫啉、8kg的YUS-CP120、2kg的YUS-FS1、4kg的苯酚和127L的N-甲基吡咯烷酮。
吡虫啉液剂按照如下方法制备，将质量分数大于95％的吡虫啉加入N-甲基吡咯烷酮中并进行搅拌，搅拌时加入YUS-CP120、YUS-FS1和苯酚，搅拌至完全溶解，即得。
制备得到的吡虫啉液剂用于水稻的虫害防治。
实施例二：
本实施例与实施例一的区别主要在于：吡虫啉液剂由以下原料组成：15kg的吡虫啉、4.8kg的YUS-CP120、1.8kg的YUS-FS1、3kg的苯酚和43L的N-甲基吡咯烷酮。
制备得到的吡虫啉液剂用于小麦的虫害防治。
实施例三：
本实施例与实施例一的区别主要在于：吡虫啉液剂由以下原料组成：30kg的吡虫啉、7.5kg的YUS-CP120、3kg的YUS-FS3000、4.5kg的苯酚和101L的N-甲基吡咯烷酮。
制备得到的吡虫啉液剂用于玉米的虫害防治。
实施例四：
本实施例与实施例一的区别主要在于：吡虫啉液剂由以下原料组成：20kg的吡虫啉、4kg的苯乙基异丙苯基酚聚氧乙烯醚、1.6kg的YUS-FS3000、2.4kg的苯酚、42.8L的N-甲基吡咯烷酮和8.5L的N,N-二甲基甲酰胺。
制备得到的吡虫啉液剂用于棉花的虫害防治。
实施例五：
本实施例与实施例四的区别主要在于：吡虫啉液剂采用的溶剂为44L的N-甲基吡咯烷酮和15.2L的N,N-二甲基甲酰胺。
制备得到的吡虫啉液剂用于马铃薯的虫害防治。
对比例一：
本对比例与实施例三的区别主要在于：吡虫啉液剂中不含有苯酚。
对比例二：
本对比例与实施例三的区别主要在于：吡虫啉液剂由以下原料组成：20kg的吡虫啉、4kg的YUS-CP120、1.6kg的YUS-FS1、1.2kg的尿素、12.7L的N,N-二甲基甲酰胺和43.6L的N-甲基吡咯烷酮。
对比例三：
将21.05g吡虫啉，20g苯乙基酚聚氧乙烯醚和20g甲基萘加入38.95g二甲苯中，边搅拌边微微加热，直到吡虫啉完全溶解，即得。
产品检测
按照GB/T19137-2003的方法对各实施例和对比例产品的低温稳定性进行测试，检测结果如表1所示。
分别取实施例一至五和对比例一至三制得的产品60g，将每个实施例和对比例的产品都均分为六份，用水分别将各实施例和对比例的三份产品稀释至100倍，在稀释后的1h、1.5h和2h观察溶液的析出结晶或油状液体的情况；将各实施例和对比例的另外三份产品稀释至200倍，在稀释后的1h、6h和12h观察溶液的析出结晶或油状液体的情况。统计各实施例和对比例的平均析出情况，得到结果如表1所示。
表1各实施例和对比例的检测结果
表1中的“无”代表肉眼不可见，“微量”代表结晶或油状液体量少不易观察，“有”代表结晶或油状液体量较多且明显。
由表1可见，实施例一至五的技术方案制备得到的吡虫啉液剂稳定性好，被水稀释至200倍时，完全无结晶析出；被水稀释至100倍时，可维持2h稳定。相较而言，稀释至200倍时，对比例一和二制备得到的吡虫啉液剂易产生结晶，对比例三易产生油状液体；稀释至100倍时，对比例一和二的产品会明显产生大量结晶，对比例三出现明显油状液体析出。证明本发明中吡虫啉与助剂的复配比例有利于提高吡虫啉液剂的稳定性。同时，实施例一至五所制备的吡虫啉液剂的低温析出量明显低于对比例一至三，尤其是实施例三制备得到的产品，稳定性好，在(0±2)℃或加水稀释时，均能保持稳定状态，没有析出结晶。
尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。

Claims (10)

1.一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，由以下重量份的组分组成：吡虫啉15～25份、助溶剂4～8份、分散剂1～3份、稳定剂2～5份和溶剂65～75份。
2.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述吡虫啉为质量分数大于95%的吡虫啉原药。
3.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述助溶剂为烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂。
4.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述分散剂为磷酸酯类或烷基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述稳定剂为苯酚。
6.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
8.根据权利要求6所述的一种高稳定性吡虫啉液剂，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺10～18份和N-甲基吡咯烷酮55～57份。
9.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂的制备方法，其特征在于，将吡虫啉加入溶剂中并进行搅拌，搅拌时加入助溶剂、分散剂和稳定剂，搅拌至完全溶解。
10.根据权利要求1所述的一种高稳定性吡虫啉液剂在防治虫害方面的应用。
CN201810559739.4A 2018-06-02 2018-06-02 一种高稳定性吡虫啉液剂 Pending CN108552168A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810559739.4A CN108552168A (zh) 2018-06-02 2018-06-02 一种高稳定性吡虫啉液剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810559739.4A CN108552168A (zh) 2018-06-02 2018-06-02 一种高稳定性吡虫啉液剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108552168A true CN108552168A (zh) 2018-09-21

Family

ID=63552951

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810559739.4A Pending CN108552168A (zh) 2018-06-02 2018-06-02 一种高稳定性吡虫啉液剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108552168A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113068709A (zh) * 2021-04-06 2021-07-06 北京优利拓普农作物科技有限公司 一种全溶型颗粒剂及应用
CN113616653A (zh) * 2021-09-04 2021-11-09 浙江海正动物保健品有限公司 一种低温稳定性好的含吡虫啉的复方制剂及其制备方法
CN114831131A (zh) * 2022-05-17 2022-08-02 武汉回盛生物科技股份有限公司 一种吡虫啉自微乳制剂及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1066760A (zh) * 1991-03-19 1992-12-09 先灵农业化学品公司 杀真菌制剂
US5371105A (en) * 1988-09-02 1994-12-06 Hoechst Aktiengesellschaft Aqueous formulations and their use
JP2001181107A (ja) * 1999-12-24 2001-07-03 Agurosu:Kk 農薬組成物及び安定化方法
CN1372438A (zh) * 1999-07-27 2002-10-02 罗狄亚公司 用于生物活性组合物的混合离子磷表面活性剂辅助剂
CN1791332A (zh) * 2003-05-19 2006-06-21 日本曹达株式会社 杀虫剂组合物
CN104621170A (zh) * 2015-02-03 2015-05-20 河北威远生化农药有限公司 一种啶虫脒与甲维盐混配可溶性颗粒杀虫剂及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5371105A (en) * 1988-09-02 1994-12-06 Hoechst Aktiengesellschaft Aqueous formulations and their use
CN1066760A (zh) * 1991-03-19 1992-12-09 先灵农业化学品公司 杀真菌制剂
DE69214278T2 (de) * 1991-03-19 1997-04-24 Agrevo Uk Ltd Fungizidzusammensetzungen
CN1372438A (zh) * 1999-07-27 2002-10-02 罗狄亚公司 用于生物活性组合物的混合离子磷表面活性剂辅助剂
JP2001181107A (ja) * 1999-12-24 2001-07-03 Agurosu:Kk 農薬組成物及び安定化方法
CN1791332A (zh) * 2003-05-19 2006-06-21 日本曹达株式会社 杀虫剂组合物
CN104621170A (zh) * 2015-02-03 2015-05-20 河北威远生化农药有限公司 一种啶虫脒与甲维盐混配可溶性颗粒杀虫剂及其制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113068709A (zh) * 2021-04-06 2021-07-06 北京优利拓普农作物科技有限公司 一种全溶型颗粒剂及应用
CN113616653A (zh) * 2021-09-04 2021-11-09 浙江海正动物保健品有限公司 一种低温稳定性好的含吡虫啉的复方制剂及其制备方法
CN114831131A (zh) * 2022-05-17 2022-08-02 武汉回盛生物科技股份有限公司 一种吡虫啉自微乳制剂及其制备方法与应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10492495B2 (en) Agrochemical composition
CN105010314B (zh) 农药稀释剂及其制备方法应用
CN108552168A (zh) 一种高稳定性吡虫啉液剂
JP6227566B2 (ja) 乳化性濃厚調剤
CN103283764A (zh) 一种含有溴氰虫酰胺的杀虫组合物
WO2021068270A1 (zh) 一种含毒死蜱的纳米水剂及其加工方法
CN103858936B (zh) 一种多功能环境友好型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法
CN103858861A (zh) 一种环境友好型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水剂及其制备方法
CN103783036A (zh) 含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法
CN110999902A (zh) 一种含咪鲜胺的纳米水剂及其加工方法
CN102573461A (zh) 含有烷基聚丙二醇聚乙二醇的农用化学组合物
EP0064478A1 (de) Herbizide Mittel
CN102365969A (zh) 含有噻虫胺和阿维菌素的增效杀虫组合物及其应用
CN103053554B (zh) 一种小麦田除草组合物
CN102204529A (zh) 一种噻唑磷微胶囊悬浮剂及其制备方法
CN103858862A (zh) 一种环境友好型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水溶性粉剂及其制备方法
EP3614844A1 (en) Highly concentrated solutions of alkanolamine salts of dicamba
CN103907643A (zh) 一种多功能环境友好型啶虫脒水剂及其制备方法
CN107686777A (zh) 一种二甲四氯盐水溶性粒剂及其制备方法
CN103858921A (zh) 一种环境友好型噻虫嗪水剂及其制备方法
CN104738045A (zh) 一种含藻酸丙二醇酯的杀虫组合物
CN114073252B (zh) 荔枝用展着剂及其制备方法
CN104012570A (zh) 一种茚虫威-毒死蜱悬乳剂及其制备方法
CN102388906A (zh) 含有噻虫胺和吡蚜酮的增效杀虫组合物及其应用
CN102057898A (zh) 二嗪磷水乳剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180921

RJ01 Rejection of invention patent application after publication