CN111296436A - 一种超低容量液剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超低容量液剂及其制备方法和应用，所述超低容量液剂包括如下组分：呋虫胺、增溶剂和水；所述增溶剂包括异构十醇聚氧乙烯醚。本发明采用异构十醇聚氧乙烯醚实现呋虫胺原药的增溶，解决了有机溶剂对作物的要害问题，同时水性介质不仅降低了加工成本，而且对人、环境更加安全和环保，还解决传统剂型在高稀释倍数下因为絮凝、沉淀而导致的堵塞无人机喷头的技术难题。此外，本发明制备的超低容量液剂具有较好的润湿、渗透性能，更有利于有效成分对靶标的穿透，从而充分发挥防治虫害的目的。

Description

一种超低容量液剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及农业技术领域，尤其涉及一种超低容量液剂及其制备方法和应用。

背景技术

“飞防”就是利用航空飞行器喷洒施药进行农林保护的作业。1906年美国第一次使用飞机喷药进行牧草害虫防治，随后，德国、日本也相继开始采用飞机用于作物保护。发展在现在，飞防最发达的是美国，有农用飞机4000多架，以有人驾驶固定翼飞机为主，飞防面积占耕地面积的45％，森林面积的100％。俄罗斯的飞防飞行器高达万架，以有人驾驶固定翼飞机为主，年处理耕地面积约占总耕地面积35％以上。日本最早将微小型农用无人机用于农业生产，微小型农用无人机保有量2300多架，防治面积占总耕地面积的39％，微小型农用无人机的用量已经超过有人驾驶直升机。随着农业政策的调整，土地流转进度逐步加速，农业合作社、家庭农场等规模化种植组织不断涌现，因人力成本攀升、农作物病虫害多发、作业精细化要求提高、施药安全意识加强，使越来越多的农业生产者开始将目光瞄向农用植保无人机。2015年，农业部组织实施的“农药使用零增长行动计划”也将加速植保无人机的发展。

飞防和传统人工喷雾器施药比较，飞防有着其特点和优势：作业快、喷洒面积大、省工省时；施药效率高；超低容量施药，节水省药；精准施药，功效高，效益好；人机分离，对人体健康。植保无人机适应时代而生，以自身卓越的优势在现代统防统治植保中发挥重要的作用，它的兴起催生了超低量和低量喷雾的理念，与传统植保机械相比，植保无人机采用雾化喷头，喷雾药滴直径大约是传统植保机械喷出雾滴直径的十分之一甚至更小，因此，需要要求农药分子粒径不能过大导致堵塞喷头。同时，由于无人机药箱载重有限，所以在配比农药时不兑水或兑水量很少，一般作物每亩药液的用量500～1500mL，药液的浓度很高，容易对作物产生药害。

结合飞防作业的特点及亩用药成本方面考虑，一般用于飞防的制剂为超低容量剂型(ULV)，其它常用的传统剂型还有水剂、悬浮剂(SC)、水分散粒剂(WDG)、干悬浮剂(DF)，而易产生药害的乳油(EC)和可分散油悬浮剂(OD)则不被应用于植保飞防作业。

超低容量液剂是供超低容量喷雾施用的一种专用剂型，英文缩写ULV，是一种特制的油剂。在地面或用飞机将ULV喷洒成70～120μm的细小雾滴，均匀分布在植物茎叶的表面上，从而有效地发挥防治病、虫害的作用。超低容量液剂一般由原药、溶剂及其他助剂(如增溶剂、降低药害剂、减粘剂及静电剂等)组成，加工时按照制剂各组分的定额数量，投入一个配制罐中，充分搅拌均匀。

呋虫胺是日本三井公司研发的第三代烟碱类杀虫剂，由中农立华代理，商品名叫做护瑞，呋虫胺理论持效性达到43天，内吸性强，杀虫谱广，对刺吸式口器害虫有优异防效，同时对鞘翅目、双翅目等害虫高效。产品为白色结晶固体，熔点107.5℃，20℃在水中溶解度39g/L，至150℃稳定，水解DT50>1年(PH4、7、9)。目前登记在茎叶喷雾上的主要剂型有悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、可溶粒剂、可溶液剂、可分散油悬浮剂、超低容量液剂，分析这些剂型产品发现，只有超低容量液剂是为植保无人机施药专门研发的剂型，其他剂型均为传统剂型，适用于人工和机械喷雾施药。

专利号CN102349505B公开了一种含呋虫胺的超低容量液剂，是以呋虫胺，或呋虫胺和其他活性组分复配为活性成分，其余用助剂和溶剂补足至100％的超低容量液剂。采用超低容量喷雾、低容量喷雾或超低容量静电喷雾。喷洒时以油为载体的油剂，浓度一般为百分之几或到百分之几十。

上述专利公开的配方中使用了溶剂，因为芳烃类溶剂和植物油类溶剂对呋虫胺原药基本没有溶解能力，因此，从实施例中可以发现，配方中使用了一种或一种以上的极性溶剂作为助溶剂来溶解呋虫胺原药，提高制剂的外观稳定性，然后再与一种芳烃类溶剂或植物油类溶剂复配作为超低容量液剂的溶剂组成。参考其实施例，可以计算出此超低容量液剂在使用时其喷雾液中的极性溶剂浓度最低在几千ppm，而农药行业研究人员都熟知，极性溶剂在几百个ppm的稀释浓度下，对水稻、小麦等作物就会产生明显的药害，导致叶片发黄、叶尖干枯，严重的整个叶面出现条状斑纹，并且不可恢复。同时，关于溶剂对作物产生药害的报道也可以在网上查询到，例如二甲基甲酰胺、二甲亚砜等极性溶剂均会导致植物细胞膜脂的变化，引起细胞膜渗透，从而破坏膜的基本功能，使转运机制失调，进而引起细胞结构的变形，导致植物结果功能及代谢紊乱而衰老死亡。其次，溶剂的使用也给工厂操作人员、包装人员、运输人员和使用者带来了健康危害，给环境增加了污染，不符合相关管理条例；最后，配方中溶剂的组成最低在70％，与水对比，超低容量液剂的原料成本很高，如果需稀释使用，需采用油为载体，这样进一步提高了农民使用的亩成本，因此，专利中的超低容量液剂与常规传统的制剂相比，仅考虑溶剂成本，导致农民每亩地需多付10元。而呋虫胺制剂本身的亩成本在4～8元，农民很难接受这样的性价比。

专利号CN104938516A公开了一种含呋虫胺的低容量喷雾剂，原料组成为：呋虫胺5～30％，茶皂素5～15％，余量为水。加工方法是将水和茶皂素加入调配釜混合均匀后，加入呋虫胺，充分分散后再用砂磨机研磨。实际获得的产品为水悬浮剂。

上述专利进一步解决了低容量喷雾时，制剂产品的安全性和成本问题。但从实施例中可以发现，这种低量喷雾剂每亩喷洒药液量在2L～10L，而植保无人机作业的经济合理的每亩喷洒药液量在0.8～1.2L，因此，该低容量喷雾剂如果应用在植保无人机上会产生一系列不良后果。其一，因为这种低量喷雾剂实际上就是水悬浮剂产品，该制剂的原药粒径一般在5μm～10μm之间，这样的粒径在低容量喷雾时因为稀释倍数高没有影响，而在超低容量喷雾稀释使用时由于稀释倍数低会出现不能完全溶解问题，从而堵塞无人机的喷头，导致无法继续作业，药剂损失，产品防效下降；其二：配方中无溶剂，无保湿性能，导致喷雾时挥发速度加快，原药结晶出现，从而影响药剂吸收，降低防效。

因此，本领域亟待开发一种稳定性高、安全环保、成本低、药效好的超低容量液剂。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种超低容量液剂，所述超低容量液剂稳定性高、安全环保、成本低、药效好。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种超低容量液剂，所述超低容量液剂包括如下组分：呋虫胺、增溶剂和水；

所述增溶剂包括异构十醇聚氧乙烯醚。

本发明通过异构十醇聚氧乙烯醚实现呋虫胺原药的增溶，代替了现有技术中常用的极性溶剂，解决了有机溶剂对作物的要害问题，同时将油性介质替换为水性介质，不仅降低了加工成本，而且对人、环境更加安全和环保，本发明的超低容量液剂以真溶液形式存在，在高稀释倍数下，外观仍均一稳定，解决传统剂型在高稀释倍数下因为絮凝、沉淀而导致的堵塞无人机喷头的技术难题。

此外，本发明制备的超低容量液剂用水稀释后的喷雾液雾滴降落在植物叶片表面时，由于其表面张力与作物叶片的表面张力更接近，改善了雾滴的铺展性能，而且较好的润湿、渗透性能更有利于有效成分对靶标的穿透，从而充分发挥防治虫害的目的。

本发明的有效成分为呋虫胺，其化学结如下：

根据资料显示，呋虫胺原药的溶解度(g/L，20℃)：水中39.8，正已烷9×10^-6，二甲苯72×10^-3，庚烷11×10^-6，甲苯150×10^-3，二氯甲烷61，丙醇58，甲醇57，乙醇19，乙酸乙酯5.2。

本发明提供的超低容量液剂中不含有芳烃类溶剂、植物油类溶剂和极性有机溶剂类增溶剂。

优选地，所述增溶剂与呋虫胺的质量比为(0.08～12.5):1，例如0.1:1、0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1、9.5:1、10:1、11:1、12:1等，优选(0.5～1.5):1。

优选地，所述超低容量液剂还包括协同增溶剂。

在本发明的优选方案中，加入协同增溶剂，增溶剂和协同增溶剂复合增溶，不仅进一步提高制剂在超低温下的稳定性，还进一步提高了雾滴的润湿、渗透能力，提高农药的防效。

优选地，所述协同增溶剂包括聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐。

聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的HLB值为15.0左右，羟值为68～85，易溶于水，具有一定的增溶作用，优良的润湿和渗透性能。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠具有一定的增溶作用，其润湿、渗透性能较好。将协同增溶剂与增溶剂复配使用后，不仅进一步增强对呋虫胺的溶解能力，使其制剂在超低温条件下也保持制剂稳定性合格，同时，由于复配使用，制剂在喷雾后能够使雾滴对标靶对象的润湿和渗透性能得到极大的提高，从而发挥有效成分的防治作用，显著地提高了农药的防效。

优选地，所述聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯包括聚氧乙烯80和/或脱水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯40。

优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐包括由聚合物为10、15或20的聚醚制备的硫酸钠盐中的任意一种或至少两种组合。

优选地，所述协同增溶剂与所述增溶剂的质量比为0.2:(0.5～1)，例如0.2:0.5、0.2:0.6、0.2:0.7、0.2:0.8、0.2:0.9等。

优选地，所述超低容量液剂还包括抗挥发剂。

本发明优选添加抗挥发剂，使喷雾液的雾滴在植物叶片表面形成了锁水薄膜，可有效防止水分的蒸发，有利于有效成分的沉降和吸收。

优选地，所述抗挥发剂包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、高分子物质或透明质酸中的任意一种或至少两种组合。

优选地，所述超低容量液剂包括如下组分：呋虫胺、增溶剂、协同增溶剂、抗挥发剂和水。

优选地，所述超低容量液剂按照质量分数包括如下组分：

所述呋虫胺的含量为0.8～10％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等；

所述增溶剂的含量为0.8～10％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等；

所述抗挥发剂的含量为0.6～15％，例如1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％等。

优选地，所述超低容量液剂按照质量分数包括如下组分：

所述协同增溶剂的含量为0.4～2.5％，例如0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％等。

本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的超低容量液剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

将呋虫胺、增溶剂和水混合，搅拌，加热，保温，得到所述超低容量液剂。

本发明采用的制备工艺简单，保证了产品的质量并降低了生产成本。

优选地，所述加热的目标温度为30～60℃，例如32℃、34℃、36℃、38℃、40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃等。

优选地，所述保温的时间为60～120min，例如70min、80min、90min、100min、110min等。

优选地，将呋虫胺、增溶剂和水混合后，加入协同增溶剂。

优选地，所述保温结束后，加入抗挥发剂。

优选地，所述制备方法包括如下步骤：

将水和呋虫胺加入至反应器中，搅拌，再加入增溶剂和协同增效剂，搅拌，加热至30～60℃，保温60～120min，保温结束后，加入抗挥发剂，搅拌均匀，过滤，得到所述超低容量液剂。

本发明的目的之三在于提供一种目的之一所述的超低容量液剂的应用，所述超低容量液剂应用于无人机植保

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明通过增溶剂实现呋虫胺原药的增溶，代替了现有技术中常用的极性溶剂，解决了有机溶剂对作物的要害问题，同时将油性介质替换为水性介质，不仅降低了加工成本，而且对人、环境更加安全和环保，本发明的超低容量液剂以真溶液形式存在，在高稀释倍数下，外观仍均一稳定，解决传统剂型在高稀释倍数下因为絮凝、沉淀而导致的堵塞无人机喷头的技术难题。

此外，本发明制备的超低容量液剂用水稀释后的喷雾液雾滴降落在植物叶片表面时，由于其表面张力与作物叶片的表面张力更接近，改善了雾滴的铺展性能，而且较好的润湿、渗透性能更有利于有效成分对靶标的穿透，从而充分发挥防治虫害的目的。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

测试例1呋虫胺溶解度测试

(1)在有机溶剂中测试方法：将过量的呋虫胺原药溶于不同有机溶剂中，在20℃下搅拌1h，然后在此温度下过滤获得含呋虫胺的溶液，采用HPLC测定过滤后溶液中的呋虫胺含量，计算出100克溶剂中呋虫胺的溶解度。结果如表1所示。

表1

溶解度实验表明：呋虫胺在极性有机溶剂中溶解度较大，在非极性溶剂中基本不溶解，其溶解性随着溶剂极性的增大而增强。

(2)在油类溶剂中测试方法：将过量的呋虫胺原药溶于不同油类溶剂中，在20℃下搅拌1h，然后在此温度下过滤获得含呋虫胺的溶液，采用HPLC测定过滤后溶液中的呋虫胺含量，计算出100克溶剂中呋虫胺的溶解度。结果如表2所示。

表2

油类溶剂名称	呋虫胺含量％	每100克溶剂中呋虫胺溶解度
			溶液油	0	不溶
油酸甲酯	0	不溶
			矿物油	0	不溶
植物油	0	不溶

溶解度实验表明：呋虫胺在这些油类溶剂中基本不溶解，因此，可加工成可分散油悬浮剂，呋虫胺颗粒成悬浮状态分散在油溶剂中。

(3)结论：呋虫胺配制液体制剂时，根据呋虫胺的溶解度，其除了悬浮类剂型，如水悬浮剂、可分散油悬浮剂外，如果配制液体制剂的真溶液，必须使用有机溶剂进行增溶。

测试例2增溶剂的对比测试

方法：向100mL已标定浓度的表面活性剂溶液中加入称量好的被增溶物，当达到饱和时被增溶物析出，溶液变浑浊，此时已加入溶液中的被增溶物的物质的量即为增溶量。结果如表3所示。

表3

表3中，-为未查到相关数据。

增溶量实验表明：表面活性剂中阴离子表面活性剂增溶量最小，其次是阳离子表面活性剂，增溶量最大的是非离子表面活性剂。并且非离子表面活性剂中结构的不同也导致了对呋虫胺增溶量的差异性，其中异构十醇聚氧乙烯醚增溶效果最佳。

对照样品制备：

制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用水将呋虫胺搅拌溶解，然后将所需有机溶剂称量好加入反应容器内，搅拌均匀，最后过滤即得含呋虫胺超低容量液剂的对照品。

外观澄清透明的对照品，按照标准GB/T 19136-2003和GB/T 19137-2003开展农药热贮稳定性和冷贮稳定性实验，判断样品是否合格。

含有机溶剂的5％呋虫胺超低容量液剂制备配方如表4所示：

表4

原料信息：

以下实施例和对比例中所使用的原料如下：

异构十醇聚氧乙烯醚，购于浙江传化能源有限公司，牌号为1090；

聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯40，购于江苏海安石油化工厂，牌号为T-40；

聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯80，购于江苏银星化工有限公司，牌号为T-80；

脂肪醇聚氧乙烯(10)醚硫酸钠，购于浙江赞宇科技股份有限公司，牌号为AES10；

脂肪醇聚氧乙烯(15)醚硫酸钠，购于浙江赞宇科技股份有限公司，牌号为AES15；

脂肪醇聚氧乙烯(20)醚硫酸钠，购于浙江赞宇科技股份有限公司，牌号为AES20；

透明质酸，购于广州天赐高新材料股份有限公司，牌号为TC-CAB870；

高分子物质，购于广州天赐高新材料股份有限公司，牌号为TCS-2012。

对比例1、实施例1～4制备2％呋虫胺超低容量液剂

制备工艺：在带搅拌的反应容器中，先用水将活性成分搅拌溶解的同时，将助剂加入反应容器内，如果配方需要，也可在加入助剂后将协调增溶剂也加入反应容器内，搅拌均匀后给反应容器加热升温至40℃，再保温100分钟，保温结束后，加入抗挥发剂搅拌均匀，最后过滤即得含呋虫胺超低容量液剂。具体配方如表5所示。

表5

表5中，-代表不添加对应物质。

表5的结果证明，添加异构十醇聚氧乙烯醚能够有效的实现呋虫胺的增溶，制剂外观澄清透明，并且在低温下也不发生结晶，且润湿和渗透速度快，能够提高农药的防效，且挥发率低；不添加异构十醇聚氧乙烯醚的对比例1虽然外观澄清透明，但是在0℃和-25℃条件下均发生结晶，润湿和渗透的速度非常慢(>30min)，不利于药效的发挥，且挥发率过高，增加了成本。

此外，将实施例1～4进行对比可知，协同增溶剂的添加能够进一步的提高制剂的润湿和渗透速度，从而进一步提升药效，同时挥发率也得到进一步的降低。

下述实施例中的超低容量液剂均采用与实施例1～4相同的制备工艺加工。

对比例2、实施例5～8制备3％呋虫胺超低容量液剂

具体配方如表6所示。

表6

表6中，-代表不添加对应物质。

表6的结果证明，添加异构十醇聚氧乙烯醚能够有效的实现呋虫胺的增溶，制剂外观澄清透明，并且在低温下也不发生结晶，且润湿和渗透速度快，能够提高农药的防效，且挥发率低；不添加异构十醇聚氧乙烯醚的对比例2虽然外观澄清透明，但是在0℃和-25℃条件下均发生结晶，润湿和渗透的速度非常慢(>30min)，不利于药效的发挥，且挥发率过高，增加了成本。

此外，将实施例5～8进行对比可知，协同增溶剂的添加能够进一步的提高制剂的润湿和渗透速度，从而进一步提升药效，同时挥发率也得到进一步的降低。

对比例3、实施例9～12制备4％呋虫胺超低容量液剂

具体配方如表7所示。

表7

表7中，-代表不添加对应物质。

表7的结果证明，添加异构十醇聚氧乙烯醚能够有效的实现呋虫胺的增溶，实施例9～12的制剂外观澄清透明，并且实施例10～12在低温下也不发生结晶，实施例9的制剂在-25℃才出现结晶，同时添加了异构十醇聚氧乙烯醚的制剂润湿和渗透速度快，能够提高农药的防效，且挥发率低；不添加异构十醇聚氧乙烯醚的对比例3外观浑浊，润湿和渗透的速度非常慢(>30min)，不利于药效的发挥，且挥发率过高，增加了成本。

此外，将实施例9～12进行对比可知，协同增溶剂的添加能够进一步的提高制剂的润湿和渗透速度，从而进一步提升药效，同时挥发率也得到进一步的降低。

对比例4、实施例13～16制备5％呋虫胺超低容量液剂

具体配方如表8所示。

表8

表8中，-代表不添加对应物质或者未进行对应测试。

表8的结果证明，添加异构十醇聚氧乙烯醚能够有效的实现呋虫胺的增溶，实施例13～16的制剂外观澄清透明，并且实施例14～16在低温下也不发生结晶，实施例13的制剂在-25℃才出现结晶，同时添加了异构十醇聚氧乙烯醚的制剂润湿和渗透速度快，能够提高农药的防效，且挥发率低；不添加异构十醇聚氧乙烯醚的对比例4外观浑浊，常温下处于不稳定的状态，润湿和渗透的速度非常慢(>30min)，不利于药效的发挥，且挥发率过高，增加了成本。

此外，将实施例13～16进行对比可知，协同增溶剂的添加能够进一步的提高制剂的润湿和渗透速度，从而进一步提升药效，同时挥发率也得到进一步的降低。

对比例5、实施例17～20制备6％呋虫胺超低容量液剂

具体配方如表9所示。

表9

表9中，-代表不添加对应物质或者未进行对应测试。

表9的结果证明，添加异构十醇聚氧乙烯醚能够有效的实现呋虫胺的增溶，实施例17～20的制剂外观澄清透明，并且实施例18～20在低温下也不发生结晶，实施例17的制剂在-25℃才出现结晶，同时添加了异构十醇聚氧乙烯醚的制剂润湿和渗透速度快，能够提高农药的防效，且挥发率低；不添加异构十醇聚氧乙烯醚的对比例5外观浑浊，常温下处于不稳定的状态，润湿和渗透的速度非常慢(>30min)，不利于药效的发挥，且挥发率过高，增加了成本。

此外，将实施例17～20进行对比可知，协同增溶剂的添加能够进一步的提高制剂的润湿和渗透速度，从而进一步提升药效，同时挥发率也得到进一步的降低。

测试例3呋虫胺各种制剂在飞防喷雾中的外观稳定性

呋虫胺产品目前登记的常规剂型有悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、可溶粒剂、可溶液剂、可分散油悬浮剂，适用于飞防的剂型有超低容量液剂。我们收集市售的产品用于飞防喷雾中外观稳定性测试，其实验结果见表10。

表10

从表中数据可以看出：呋虫胺常规剂型中固体制剂在稀释倍数低的情况下是不能完全溶解或均一悬浮的，影响无人机喷雾。而液剂制剂的悬浮剂同固体制剂情况相同，也影响无人机的喷雾，液剂制剂中的真溶液剂型则外观均一透明。本发明的超低容量液剂在稀释倍数低的情况下也是均一透明的状态，满足无人机飞防作业要求。

测试例4呋虫胺超低容量液剂的水稻田安全性试验

试验时间：2017年7月14日

试验地点：浙江省建德市张家稻田

防治对象：稻飞虱

试验方法：超低容量喷雾

施药量：60g a.i./ha

评价方法：

施药后观察药剂的安全性，如有药害发生，详细描述药害症状，确定药害程度。

用下列方式记录药害：

(1)按照药害分级方法记录每小区药害情况，以+、++、+++、++++表示。

药害分级方法：

-：无药害；

+：轻度药害，不影响作物正常生长；

++：中度药害，可复原，不会造成作物减产；

+++：重度药害，影响作物正常生长，对作物产量和质量造成一定程度的损失；

++++：严重药害，作物生长受阻，作物产量和质量损失严重。

(2)将药剂处理区与空白对照区比较，评价药害百分率。同时，要准确描述作物的药害症状(矮化、褪绿、畸形等)。

试验结论如表11所示。

表11

从表11中数据可以看出：制剂中使用溶剂的剂型，当溶剂在喷雾液中的浓度达到几千ppm以上时，均会对水稻产生药害，而本发明的超低容量液剂由于未采用有机溶剂增溶则对水稻安全。

测试例5呋虫胺超低容量液剂的飞防喷雾液应用性能测试

测试方法：将呋虫胺超低容量液剂专用药剂按照4g a.i./1000ml兑水稀释，然后测试其各种性能指标，结果见表12。

表12

从表中数据可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾时，喷雾液的各项应用性能指标较好，其表面张力更接近水稻叶片的表面张力值有利于制剂的铺展，其润湿、渗透性能好，有利于呋虫胺原药的吸收，尤其是其抗挥发性能强，保证了药液喷洒在植物叶片后短时间内不会因挥发导致无法吸收而引起药效下降。

测试例6呋虫胺超低容量液剂的飞防药效试验

直播田籼稻，试验地：浙江

试验时间：2018年8月20日

防治对象：稻飞虱

试验方法：深圳市大疆创新科技有限公司MG-1型植保无人机，飞行高度1～2m，飞行速度3～4m/s

施药量：60g a.i./ha

试验结果见表13。

表13

从表中数据可以看出：本发明的超低容量液剂采用超低容量喷雾的方法防治水稻田的稻飞虱速效性强、防治效果较好、持效期也较长。

本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂包括如下组分：呋虫胺、增溶剂和水；

所述增溶剂包括异构十醇聚氧乙烯醚。

2.根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于，所述增溶剂与呋虫胺的质量比为(0.08～12.5):1，优选(0.5～1.5):1。

3.根据权利要求1或2所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂还包括协同增溶剂；

优选地，所述协同增溶剂包括聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯和/或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐；

优选地，所述聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯包括聚氧乙烯80和/或脱水山梨醇单油酸酯和聚氧乙烯40；

优选地，所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐包括由聚合物为10、15或20的聚醚制备的硫酸钠盐中的任意一种或至少两种组合；

优选地，所述协同增溶剂与所述增溶剂的质量比为0.2:(0.5～1)。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂还包括抗挥发剂；

优选地，所述抗挥发剂包括乙二醇、丙二醇、丙三醇、高分子物质或透明质酸中的任意一种或至少两种组合。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂包括如下组分：呋虫胺、增溶剂、协同增溶剂、抗挥发剂和水。

6.根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂按照质量分数包括如下组分：

7.根据权利要求1所述的超低容量液剂，其特征在于，所述超低容量液剂按照质量分数包括如下组分：

8.一种根据权利要求1～7中任一项所述的超低容量液剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

将呋虫胺、增溶剂和水混合，搅拌，加热，保温，得到所述超低容量液剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加热的目标温度为30～60℃；

优选地，所述保温的时间为60～120min；

优选地，将呋虫胺、增溶剂和水混合后，加入协同增溶剂；

优选地，所述保温结束后，加入抗挥发剂；

优选地，所述制备方法包括如下步骤：

将水和呋虫胺加入至反应器中，搅拌，再加入增溶剂和协同增效剂，搅拌，加热至30～60℃，保温60～120min，保温结束后，加入抗挥发剂，搅拌均匀，过滤，得到所述超低容量液剂。

10.一种根据权利要求1～7中任一项所述的超低容量液剂的应用，其特征在于，所述超低容量液剂应用于无人机植保。