CN110999901A - 含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法和用途 - Google Patents

含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂，该杀虫组合物以甲氰菊酯和毒死蜱为杀虫杀螨活性成分，与表面活性剂和水配制成的。其中，甲氰菊酯和毒死蜱的重量百分含量为3～80%，农药助剂5～20%，余量为水。甲氰菊酯和毒死蜱的重量比为20：1‑1：20。本发明利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的甲氰菊酯和毒死蜱，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，利于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷。本发明可防治农作物上发生的同翅目害虫、鳞翅目害虫和螨类害虫，尤其可用于防治稻飞虱、柑橘红蜘蛛，其效果明显高于其单剂使用。

Description

含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法 和用途
技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种以甲氰菊酯和毒死蜱为主要有效成分的杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法和用途。
背景技术
甲氰菊酯(Fenpropathrin)，化学名称：2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷酸酯。高效、广谱拟除虫菊酯，具有触杀和驱避作用，还有胃毒作用。除具有一般合成除虫菊酯特性外，对多种作物叶螨具有良好效果，因此具有虫螨兼除的优点。对鳞翅目幼虫高效，对双翅目或半翅目害虫有效。可用于防治棉花、果树、蔬菜、茶叶、花卉上的害虫。
毒死蜱(Chlorpyrifos Standard)，分子式：C9H11Cl3NO3PS。化学名称：O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯。毒死蜱是乙酰胆碱酯酶抑制剂，属硫代磷酸酯类杀虫剂。具有胃毒、触杀、熏蒸三重作用，对水稻、小麦、棉花、果树、蔬菜、茶树上多种咀嚼式和刺吸式口器害虫均具有较好防效。
甲氰菊酯和毒死蜱均难溶于水，甲氰菊酯室温下水中溶解度为仅为0.34mg/L，毒死蜱25℃时在水中的溶解度为2mg/L；目前，甲氰菊酯、毒死蜱的常规剂型主要为乳油，其中含有大量有机溶剂，在生产中存在安全隐患，田间使用中会对环境造成严重危害。减少有机溶剂的使用，发展水剂剂型，是甲氰菊酯、毒死蜱剂型发展必然之路。
含单一成分的杀虫剂品种在农药害虫防治中往往存在缺陷：连续使用容易产生抗药性，杀虫谱窄，不能为作物提供全面的保护，农民用药成本高等。具有增效作用的两种或者两种以上活性成分的组合混配，可以提高防效，减少有效成分地用药量，节约成本，减缓害虫害螨抗性发生、并能扩大防治谱，起到多虫兼治，降低农民的使用成本。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂，该纳米水剂中甲氰菊酯和毒死蜱复配具有明显的协同增效作用，另外，创造性的发现某些表面活性剂，采用表面活性剂胶束增溶技术，在不使用有机溶剂助溶的情况下，利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的甲氰菊酯和毒死蜱，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，更便于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷，且其不含有机溶剂，安全环保。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂(后续简称甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂)，所述的纳米水剂以甲氰菊酯和毒死蜱为主要活性成分，与表面活性剂、水配制而成，其中，所述的纳米水剂按照重量百分含量含有以下成分：甲氰菊酯和毒死蜱为3％～80％，表面活性剂5～20％，余量为水。
所述的甲氰菊酯和毒死蜱的重量比为20：1-1：20，优选为1：5-5：1。
所述的纳米水剂中，甲氰菊酯与毒死蜱的重量百分含量优选为3％～55％，进一步优选为3％～21％。
本发明所述的纳米水剂可以只含有活性成分甲氰菊酯和毒死蜱，也可在使用或配制时向活性成分中加入其他组分，该纳米水剂中的有效成份还可以增效有效量存在于组合物中。
所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠中的一种或多种组合。
其中，按照重量百分含量所述表面活性剂优选为5％-16％。
本发明的另一个目的是提供一种含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀瞒纳米水剂的制备方法，包括：
步骤(1)，在常温(10～35℃)下，将甲氰菊酯原药、毒死蜱原药与表面活性剂混合，搅拌，使甲氰菊酯和毒死蜱均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)，在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，形成含有甲氰菊酯和毒死蜱的表面活性剂胶束溶液，即为透明的甲氰菊酯和毒死蜱纳米水剂。
本发明甲氰菊酯和毒死蜱纳米水剂外观透明，表面活性剂胶束平均粒径为纳米级别；入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格；本发明纳米水剂性能稳定，在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，有效成分不会析出，便于贮藏。
步骤(1)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间为0.5h，技术人员可以调整时间，以使甲氰菊酯和毒死蜱均匀分散在表面活性剂中为准。
步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒，加入水之后继续搅拌0.5～1h。
本发明的另一目的是提供所述的纳米水剂在防治果树、棉花、蔬菜上的害虫、害螨的用途。所述的害虫为稻飞虱，所述的害螨为柑橘红蜘蛛。在使用过程中，可以减少使用量，延缓害虫害螨抗药性的产生，还能提高防治效果，优于单剂使用，省时省力、节约成本及减少对环境的污染，减轻农民负担。
与现有技术相比本发明的有益效果：(1)本申请通过添加表面活性剂成功制备出甲氰菊酯和毒死蜱复配的纳米水剂剂型，克服了甲氰菊酯、毒死蜱难溶于水，不溶于水的缺点；(2)将甲氰菊酯和毒死蜱复配具有明显的协同增效作用，较之单剂单独使用，提高了对害螨的防治效果；(3)兼有速效和长效；(4)两种有效成分复配降低了农药使用量，降低了生产和使用成本及对环境的污染；(5)延缓害螨对农药的抗性，其效果明显高于其单剂使用。
附图说明
图1为实施例7的12％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
图2为对比例2的12％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1：
(一)室内毒力测定
1、采用浸渍玻片法进行甲氰菊酯和毒死蜱及甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对柑橘红蜘蛛的毒力测定，每处理重复3次，每浓度处理30头，用LC50值依据孙云沛法计算共毒系数(CTC值)：
单剂毒力指数＝标准药剂LC50/某单剂LC50×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的LC50值/混剂的LC50值×100
共毒系数(CTC)＝混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
结果见表1：
表1甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对柑橘红蜘蛛的室内毒力测定
Figure BDA0002269771600000041
由表1可知，甲氰菊酯和毒死蜱配比范围在20：1-1：20之间，共毒系数都大于120，对柑橘红蜘蛛的防治具有增效作用，尤其在5：1-1：5之间，共毒系数在150以上，增效作用显著。
2、采用先浸叶再接虫的试验方法测定甲氰菊酯和毒死蜱及甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对稻飞虱的毒力，每处理重复三次，用LC50值按照孙云沛法计算共度系数，结果如表2：
表2甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对稻飞虱的毒力测定
Figure BDA0002269771600000051
由表2可知，甲氰菊酯和毒死蜱配比范围在20：1-1：20之间，共毒系数都大于120，对稻飞虱防治具有增效作用，尤其在5：1-1：5之间，共毒系数在160以上，增效作用显著。
实施例1：
配方：20g甲氰菊酯、1g毒死蜱、10g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、6g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法：称取20g(以有效成分计，下同)甲氰菊酯原药、1g(以有效成分计，下同)毒死蜱原药，与10g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、6g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯混合，在转速90转/秒下搅拌0.5h，保持搅拌，加入63g水，继续搅拌1h，得到21％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度175mPa·s，平均粒径为15.2纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例2：
配方：10g甲氰菊酯、1g毒死蜱、3g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、3g脂肪醇聚氧乙烯醚、2g醇醚琥珀酸单酯磺酸钠，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度165.5mPa·s，平均粒径为14.8纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例3：
配方：5g甲氰菊酯、1g毒死蜱、5g脂肪酸甲酯磺酸钠、3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得6％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度200.5mPa·s，平均粒径为17.6纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例4：
配方：2g甲氰菊酯、1g毒死蜱、5g醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得3％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度180mPa·s，平均粒径为19纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例5：
配方：2g甲氰菊酯、2g毒死蜱，4g脂肪醇聚氧乙烯醚、8g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得4％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度182.5mPa·s，平均粒径为16.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例6：
配方：3g甲氰菊酯、6g毒死蜱，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2g、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚6g，加水至100g。将以上原料按纳米水剂配制方法，形成主要有效成分的重量百分含量为9％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度160mPa·s，平均粒径为10.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例7：
配方：2g甲氰菊酯、10g毒死蜱，5g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、6g醇醚琥珀酸酯磺酸钠、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得12％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度135mPa·s，平均粒径为11.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例8：
配方：1g甲氰菊酯、10g毒死蜱，4g脂肪醇聚氧乙烯醚、2g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，3g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度145mPa·s，平均粒径为22.0纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例9：
配方：0.5g甲氰菊酯、10g毒死蜱，3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、3g脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得10.5％的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度127.5mPa·s，平均粒径为21.5纳米。
分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
对比例1-对比例4
采用目前配制水剂常用的助剂(润湿剂)配制水剂，具体配方如表3所示。
表3.对比例1-对比例4的配方
Figure BDA0002269771600000081
制备方法同实施例1。
按照对比例1和对比例2的配方，在添加助剂的情况下，甲氰菊酯和毒死蜱仍然无法完全溶解在水中，不能形成合格的水溶液。
按照对比例3和对比例4的配方，在常温(10～35℃)下能够制备获得水溶液，但将水溶液置于低温(0℃以下)下，甲氰菊酯和毒死蜱原药会不断析出，而且升温后不可恢复。说明利用非本发明中的表面活性剂或表面活性剂组合物之外的常规水剂使用的表面活性剂无法配制出合格的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
实施例10：生物活性对比
田间药效试验一
供试药剂：实施例1-实施例9的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
对照药剂：3.5％甲氰菊酯纳米水剂、2％毒死蜱纳米水剂。
3.5％甲氰菊酯纳米水剂制备方法：称取3.5g(以有效成分计)甲氰菊酯原药、7g脂肪醇聚氧乙烯醚、4g脂肪酸甲酯磺酸钠，5g失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚三者混合后，在转速85转/秒条件下搅拌0.5h，在搅拌状态下加入80.5g水，继续搅拌1h，得到3.5％甲氰菊酯纳米水剂。
2％毒死蜱纳米水剂制备方法：称取2g(以有效成份计)毒死蜱原药，8g三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯和2g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚，将三者混合后在转速75转/秒条件下搅拌0.5h，在搅拌状态下加入88g水，继续搅拌0.8h，得到2％毒死蜱纳米水剂。
防治对象：柑橘红蜘蛛。
试验方法：采用正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积30m2，试验采用背负式喷雾器进行喷雾。施药前调查虫口基数，药后3天、7天、14天、30天分别调查残留活虫数，按照以下方法计算防效：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数×100
校正防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-防治前后对照区虫口减退率)×100
试验结果见表4：
表4：甲氰菊酯·毒死蜱纳米水剂对柑橘红蜘蛛的田间试验结果
Figure BDA0002269771600000091
Figure BDA0002269771600000101
田间药效结果表明，甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对柑橘红蜘蛛具有优良的防治效果，防治效果均好于单剂品种直接作用的效果。
田间药效试验二
供试药剂：实施例1-实施例9的甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂。
对照药剂：3.5％甲氰菊酯纳米水剂、2％毒死蜱纳米水剂。
防治对象：稻飞虱。
试验方法：采用正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积50m2，试验采用背负式喷雾器进行整株棉花喷雾。施药前调查虫口基数，药后3天、7天、14天、30天分别调查残留活虫数，按照以下方法计算防效：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数×100
校正防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-防治前后对照区虫口减退率)×100
表5甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对水稻稻飞虱的田间试验结果
Figure BDA0002269771600000102
Figure BDA0002269771600000111
田间药效结果表明，甲氰菊酯·毒死蜱复配纳米水剂对水稻稻飞虱具有优良的防治效果，防治效果均好于单剂品种直接作用的效果。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

Claims (8)

1.一种含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂，其特征在于，所述的纳米水剂以甲氰菊酯和毒死蜱为活性成分，与表面活性剂、水配制而成，其中，按照重量百分含量，甲氰菊酯和毒死蜱为3~80%，表明活性剂5～20%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于，所述的甲氰菊酯和毒死蜱的重量比为20：1-1：20。
3.根据权利要求2所述的纳米水剂，其特征在于，所述的甲氰菊酯和毒死蜱的重量比为5:1～1:5。
4.根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于，所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠中的一种或多种组合。
5.权利要求1所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，在常温下，将甲氰菊酯原药、毒死蜱原药与表面活性剂混合，搅拌，使毒死蜱和甲氰菊酯均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)，在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，形成含有甲氰菊酯和毒死蜱的表面活性剂胶束溶液，即为透明的甲氰菊酯和毒死蜱纳米水剂。
6.根据权利要求5所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒。
7.权利要求1所述的纳米水剂在防治果树、蔬菜、棉花上的害虫、害螨的用途。
8.根据权利要求7所述的用途，其特征在于，所述的害虫为稻飞虱，所述的害螨为柑橘红蜘蛛。
CN201911100713.4A 2019-11-12 2019-11-12 含甲氰菊酯和毒死蜱的复合杀虫杀螨纳米水剂及其制备方法和用途 Pending CN110999901A (zh)

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