WO2021093270A1 - 含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 - Google Patents

含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，该杀虫组合物以甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为杀虫杀螨活性成分，其中，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～25％，农药助剂5～20％，余量为水。甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重量比为20:1-1:20。本发明利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，利于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷。两个有效成分能产生协同增效作用，可防治农作物上发生的鳞翅目害虫和螨类害虫，杀虫速度快，持效期长，防治效果明显高于其单剂使用。

Description

含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途 技术领域
本发明属于农药领域，涉及一种含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂及其用途。
背景技术
甲氰菊酯(Fenpropathrin)，化学名称：2-氰基-3-苯氧基苄基-2,2,3,3-四甲基环丙烷酸酯。高效、广谱拟除虫菊酯，具有触杀和驱避作用，还有胃毒作用。除具有一般合成除虫菊酯特性外，对多种作物叶螨具有良好效果，因此具有虫螨兼除的优点。对鳞翅目幼虫高效，对双翅目或半翅目害虫有效。可用于防治棉花、果树、蔬菜、茶叶、花卉上的害虫。
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(Emamectin Benzoate)，简称甲维盐，分子式：C 56H 81NO 15。化学名称：4'-表-甲氨基-4'-脱氧阿维菌素B1苯甲酸盐。甲维盐是从发酵产品阿维菌素B1开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，它具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点。广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上的多种害虫的防治。
含单一成分的杀虫剂品种在农药害虫防治中往往存在缺陷：连续使用容易产生抗药性，杀虫谱窄，不能为作物提供全面的保护，农民用药成本高等。具有增效作用的两种或者两种以上活性成分的组合混配，可以提高防效，减少有效成分地用药量，节约成本，减缓害虫害螨抗性发生、并能扩大防治谱，起到多虫兼治，降低农民的使用成本。
由于甲氰菊酯难溶于水，在20℃时水中溶解度仅为0.34ppm，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微溶于水。目前，甲氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的常规剂型主要为乳油，其中含有大量有机溶剂，在生产中存在安全隐患，田间使用中会对环境造成严重危害。减少有机溶剂的使用，发展水剂剂型，是甲氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐剂型发展必然之路。
发明内容
本发明的目的是提供一种含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，该纳米水剂中甲氰菊酯和甲维盐复配具有明显的协同增效作用；另外，在不使用有机溶剂助溶的情况下，创造性的采用某些特定的表面活性剂，通过表面活性剂胶束增溶技术，利用表面活性剂形成的纳米级胶束承载难溶于水的甲氰菊酯和甲维盐，确保有效成分以纳米级微粒存在于纳米水剂中，更便于其在靶标上附着、展布和渗透，更耐雨水冲刷，且纳米水剂不含有机溶剂，安全环保。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，所述的纳米水剂以甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为活性成分，与表面活性剂、水制成的；其中，所述的甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为20:1～1:20，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～25％，农药助剂5～20％，余量为水。
所述的纳米水剂是采用表面活性剂胶束增溶技术制成的。
优选的，所述的甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为1:5～5:1。
纳米水剂中，所述的甲氰菊酯与甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量优选为3～12％。
本发明所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠等，以上表面活性剂可单用或并用。
本发明的另一个目的是提供含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂的制备方法，包括：
步骤(1)、在常温(10～35℃)下，将甲氰菊酯原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与表面活性剂混合，搅拌，使甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中；
步骤(2)、在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，形成含有甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的表面活性剂胶束溶液，即为透明的含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂。本发明甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂外观透明，表面活性剂胶束平均粒径为纳米级别；入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格；本发明纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后仍然稳定，甲氰菊酯不会析出，性能稳定，便于贮藏。
步骤(1)中，搅拌速度为60～100转/秒，搅拌时间以使甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中为准，一般为0.5h。
步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒，加入水之后继续搅拌0.5～1h。
本发明的另一目的是提供所述的纳米水剂在防治果树、棉花、蔬菜上的害虫、害螨的用途。所述的害虫为棉铃虫，所述的害螨为棉红蜘蛛。在使用过程中，可以减少使用量，延缓害虫害螨抗药性的产生，还能提高防治效果，优于单剂使用，省时省力、节约成本及减少对环境的污染，减轻农民负担。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)复配具有明显的协同增效作用，较之单剂单独使用，提高了对害螨的防治效果；
(2)兼有速效和长效；
(3)两种有效成分复配降低了农药使用量，降低了生产和使用成本及对环境的污染；
(4)延缓害螨对农药的抗性，其效果明显高于其单剂使用。
附图说明
图1为实施例9的10.5％甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
图2为对比例2的10.5％甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不合格水剂。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
(一)室内毒力测定
1、采用浸渍玻片法进行甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐及其复配样品对棉红蜘蛛的毒力测定，每处理重复3次，每浓度处理30头，用LC 50值依据孙云沛法计算共毒系数(CTC值)：
单剂毒力指数＝标准药剂LC50/某单剂LC50×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂中所占比例
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的LC50值/混剂的LC50值×100
共毒系数(CTC)＝混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80-120之间为相加作用。
结果见表1。
表1甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对棉红蜘蛛的室内毒力测定
Figure PCTCN2020085762-appb-000001
Figure PCTCN2020085762-appb-000002
由表1可知，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比范围在20:1-1:20之间，共毒系数都大于120，对棉红蜘蛛的防治具有增效作用，尤其在5:1-1:5之间，共毒系数在160以上，增效作用显著。
2、采用饲料混毒法，选择棉花棉铃虫为目标害虫，每处理重复三次，用几率值法计算各药剂对棉花棉铃虫的毒力回归方程和致死中浓度LC 50，用LC 50值按照孙云沛法计算共度系数，结果如表2。
表2甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配对棉铃虫的毒力测定
Figure PCTCN2020085762-appb-000003
由表2可知，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐配比范围在20:1-1:20之间，共毒系数都大于120，对棉铃虫防治具有增效作用，尤其在5:1-1:5之间，共毒系数在170以上，增效作用显著。
实施例1：
配方：20g甲氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、10g脂肪醇聚氧乙烯醚、5g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯，加水至100g。
制备方法：称取20g(以有效成分计，下同)甲氰菊酯原药、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸 盐、10g脂肪醇聚氧乙烯醚、5g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯混合，在转速85转/秒下搅拌0.5h，保持搅拌，加入64g水，继续搅拌1h，得到21％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度180mPa·s，平均粒径为12.0纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例2：
配方：10g甲氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、3g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、3g脂肪醇聚氧乙烯醚、，烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚2g，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度195mPa·s，平均粒径为13.6纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例3：
配方：5g甲氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、1g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、3g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得6％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度185mPa·s，平均粒径为18.5纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例4：
配方：2g甲氰菊酯、1g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、4g醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、3g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得3％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度200mPa·s，平均粒径为18.0纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例5：
配方：2g甲氰菊酯、2g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，2g烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、3g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、加水至100g。
配制方法同实施例1制得4％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度202mPa·s，平均粒径为17.8纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例6：
配方：3g甲氰菊酯、6g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，醇醚琥珀酸单酯磺酸钠2g、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚1g，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得9％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度157mPa·s，平均粒径为13.8纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例7：
称取2g甲氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，5g苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、加水至100g。
制备方法同实施例1，制得12％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度180mPa·s，平均粒径为15.5纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例8：
称取1g甲氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，4g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、3g脂肪酸甲酯磺酸钠，2g烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得11％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄，粘度170mPa·s，平均粒径为19.6纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
实施例9：
称取0.5g甲氰菊酯、10g甲氨基阿维菌素苯甲酸盐，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚4g、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯g，加水至100g。
制备方法同实施例1，制得10.5％的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
本实施例纳米水剂外观透明微黄(见图1)，粘度185mPa·s，平均粒径为20.7纳米。
本实施例纳米水剂分别在0℃冷贮7d和54℃热贮14d后制剂均没有发生沉淀现象，仍然稳定。
本实施例纳米水剂入水后能迅速与水互溶，形成完全透明溶液，稀释稳定性合格。
对比例1-对比例4
采用目前配制水剂常用的助剂(润湿剂)配制水剂，具体配方如表3所示。
表3.对比例1-对比例4的配方
Figure PCTCN2020085762-appb-000004
按照对比例1和对比例2的配方，按照实施例1的制备方法，在添加助剂的情况下，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐仍然无法完全溶解在水中，不能形成合格的水溶液(图2为按照对比例2配方获得的不合格水溶液)。
按照对比例3和对比例4的配方，按照实施例1的制备方法，在常温(10～35℃)下能够制备获得水溶液，但将水溶液置于低温(0℃以下)下，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药会不断析出，而且升温后不可恢复。
说明利用本发明表面活性剂之外的常规水剂使用的表面活性剂无法配制出合格的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂。
实施例10：生物活性对比
田间药效试验一
供试药剂：实施例1-实施例9的甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐复配纳米水剂。
防治对象：棉红蜘蛛。
试验方法：采用正常田间使用剂量(有效成分)，剂量处理设置三次重复，重复采用随机区组排列，每个重复设置面积30m 2，采用背负式喷雾器进行整株棉花喷雾。施药前调查虫口基数，药后3天，7天，14天，30天分别调查残留活虫数，按照以下方法计算防效：
虫口减退率(％)＝(施药前虫数－施药后虫数)/施药前虫数×100
校正防治效果(％)＝(处理区虫口减退率-对照区虫口减退率)/(100-防治前后对照区虫口减退率)×100
处理结果见表4。
表4：甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂对棉红蜘蛛的田间试验结果
Figure PCTCN2020085762-appb-000005
田间药效结果表明，甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物对棉红蜘蛛具有优良的防治效果，持效期长。
表5：甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米水剂对棉铃虫的田间试验结果
Figure PCTCN2020085762-appb-000006
Figure PCTCN2020085762-appb-000007
田间药效结果表明，甲氰菊酯·甲氨基阿维菌素苯甲酸盐组合物对棉铃虫具有优良的防治效果，持效期长。

Claims (8)

  1. 一种含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂以甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐为活性成分，与表面活性剂、水制成的；其中，所述的甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为20:1～1:20，甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量百分含量为3～25％，农药助剂5～20％，余量为水。
  2. 根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的纳米水剂是采用表面活性剂胶束增溶技术制成的。
  3. 根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的重量比为5:1～1:5。
  4. 根据权利要求1所述的纳米水剂，其特征在于所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、醇醚琥珀酸单酯磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸甲酯磺酸钠中一种或多种组合。
  5. 权利要求1所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于包括：
    步骤(1)、在常温下，将甲氰菊酯原药、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐原药与表面活性剂混合，搅拌，使甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐均匀分散在表面活性剂中；
    步骤(2)、在搅拌状态下加入水，搅拌均匀，得到含甲氰菊酯和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的复合杀虫杀螨纳米水剂。
  6. 根据权利要求5所述的纳米水剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中，搅拌速度为60～100转/秒；步骤(2)中，搅拌速度为60～100转/秒。
  7. 根据权利要求1所述的纳米水剂在防治果树、棉花、蔬菜的害虫、害螨的用途。
  8. 根据权利要求1所述的用途，其特征在于所述的害虫为棉铃虫，所述的害螨为棉红蜘蛛。
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