CN114467955A - 一种农药水悬浮剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例涉及一种农药水悬浮剂及其应用，涉及农药领域，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～60％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂0.1～10％，水30～80％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；所述农药活性成分包括唑虫酰胺和虫螨腈，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～59)：(1～59)。本发明采用高分子乳化剂使制得的唑虫酰胺·虫螨腈悬浮剂性质稳定、晶体不长大，使用更加安全。

Description

一种农药水悬浮剂及其应用
技术领域
本发明涉及农药领域，特别涉及一种农药水悬浮剂及其应用。
背景技术
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着人们文化水平和安全意识不断增强，国内外对农产品的要求不断提升，茶叶质量安全问题和农药残留受到高度重视。
据中国农药信息网相关资料统计显示，我国已登记的在有效期内可用于茶园病虫害防治的农药品种共570个，分为四大类有杀虫杀螨剂、杀菌剂、植物生长调节和除草剂。茶树上的病虫害中，虫害的发生对茶园的影响远超过病害，且种类较多，故以杀虫杀螨剂所占比重最高且用于防控最为频繁。
然而，化学农药的使用必不可免的会导致农药残留问题。随着高毒、高残留农药的禁用与淘汰，唑虫酰胺和虫螨腈这类高效、安全、低毒的杀虫杀螨剂因其具有的独特优势得到了广泛的运用和发展。
唑虫酰胺，英文名称：Tolfenpyrad，化学名称：N-[4-(4-甲基苯氧基)苄基]-1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺，分子式为C21H22ClN3O2，相对分子量为383.87，CAS登记号：129558-76-5。化学结构式如式(I)：
Figure BDA0003515058510000011
唑虫酰胺是一种新型吡唑酰胺类杀虫杀螨剂，具有高效、杀虫谱广、应用范围大、速效等特点。其作用机理是阻碍昆虫体内的氧化磷酸化作用，使线粒体的代谢系统中的电子传达系统复合体I失效，从而使电子传达受到阻碍，使昆虫不能提供、贮存能量而死亡。唑虫酰胺毒性中等，具有触杀作用，并兼具杀卵、抑食、抑制产卵作用，对鳞翅目、半翅目、鞘翅目、膜翅目、双翅目、缨翅目害虫及螨类均有效，广泛用于蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物的害虫防治，尤其是对鳞翅目小菜蛾、缨翅目蓟马等害虫有特效。
虫螨腈，英文名称：Chlorfenapyr，化学名称：4-溴-2-(4-氯苯基)-1-乙氧基甲基-5-三氟甲基吡咯-3-腈，分子式为C15H11BrClF3N2O，相对分子量为407.61，CAS登记号：122453-73-0。化学结构式如式(II)：
Figure BDA0003515058510000021
虫螨腈是经过天然抗生素改造合成的新型吡咯类化合物，具有胃毒、触杀及内吸活性。在叶面渗透性强，有一定的内吸作用，且具有杀虫谱广、防效高、持效长、安全的特点。其作用机理是作用于昆虫体内细胞的线粒体上，通过昆虫体内的多功能氧化酶起作用，主要抑制二磷酸腺苷(ADP)向三磷酸腺苷(ATP)的转化。其防治钻蛀、刺吸和咀嚼式害虫效果显著且与其他杀虫剂无交互抗性，防治对象主要为小菜蛾、菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、菜螟、菜蚜、斑潜蝇、蓟马等多种蔬菜害虫。
但是目前市面上在售的唑虫酰胺·虫螨腈悬浮剂存在分散稳定性差，热贮时粒径容易增大，出现挂壁和分层现象，在茶树上的安全间·隔期长等问题，严重阻碍其开发与利用。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于提供一种农药水悬浮剂及其应用，本发明采用高分子乳化剂使制得的唑虫酰胺·虫螨腈悬浮剂性质稳定、晶体不长大，使用更加安全。
解决方案
为实现本发明目的，本发明实施例提供了一种农药水悬浮剂，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～60％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂0.1～10％，水30～80％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
所述农药活性成分包括唑虫酰胺和虫螨腈，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～59)：(1～59)。
进一步地，所述高分子乳化剂为聚丙烯酸系微交联结构高分子乳化剂；可选地，所述高分子乳化剂的相对分子量为500万-2000万。
进一步地，所述高分子乳化剂为高分子乳化剂G-300或高分子乳化剂N-300，优选为高分子乳化剂G-300；可选地，所述高分子乳化剂G-300为大千高新科技研究中心有限公司生产的高分子乳化剂G-300。
进一步地，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～10)：(1～10)，可选地为(1～6)：4，可选地为(1～4)：4，可选地为1:4或1:1；
和/或，所述水悬浮剂的制剂粒径D90≤5.0um。
进一步地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分5～50％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂2～10％，水30～80％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分10～40％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂2～10％，水35.5～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺2～16％，虫螨腈8～24％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂4～6％，水45.5～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；优选地，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～4)：4。
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺2～15％，虫螨腈8～15％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂4～6％，水55.4～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；优选地，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～4)：4。
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺15％，虫螨腈15％，高分子乳化剂2％，分散剂6％，水55.45％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂。
进一步地，所述分散剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、磷酸酯盐、烷基萘磺酸酯盐，聚丙烯酸系微交联结构高分子和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或几种；可选地，所述分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和木质素磺酸盐，进一步可选地，脂肪醇聚氧乙烯醚和木质素磺酸盐地重量比为(2～3):(2～3)。
进一步地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括增稠剂、防冻剂、防腐剂和消泡剂中的一种或多种；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂0.1～5％、防冻剂0～10％、防腐剂0～0.5％和消泡剂0～0.5％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1～3％、防冻剂2～10％、防腐剂0～0.2％和消泡剂0～0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.1～1.5％、防冻剂4～8％、防腐剂0.1～0.2％和消泡剂0.1～0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.1～1.2％、防冻剂5％、防腐剂0.2％和消泡剂0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.15％、防冻剂5％、防腐剂0.2％和消泡剂0.2％。
进一步地，所述增稠剂包括白炭黑、硅酸镁铝、黄原胶、膨润土和高岭土中的至少一种；可选地所述增稠剂包括硅酸镁铝和黄原胶，进一步可选地，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为(0.1～0.2):1。
进一步地，所述防冻剂包括乙二醇、丙二醇、尿素和丙三醇中的至少一种；可选地所述防冻剂包括乙二醇。
进一步地，所述防腐剂包括卡松、苯甲酸钠、甲醛和乌洛托品中的至少一种；可选地所述防腐剂包括卡松。
进一步地，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、磷酸三丁酯和聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；可选地所述消泡剂包括有机硅消泡剂。
另一方面，提供一种农药水悬浮剂的制备方法，采用所述的农药水悬浮剂的原料进行制备，包括如下步骤：
1)将农药活性成分、分散剂、水、及农药水悬浮剂可接受的其它助剂按比例加入反应釜搅拌，得到混合后的物料；
2)将步骤1)得到的所述混合后的物料砂磨处理至D90粒径不超过5um，过滤即得所述水悬浮剂。
又一方面，提供一种所述的农药水悬浮剂在防治植物虫害中的应用；可选地，所述植物虫害包括小菜蛾、蓟马、甜菜夜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、菜螟、菜蚜、斑潜蝇和茶小绿叶蝉中的至少一种，可选地，所述植物虫害包括茶小绿叶蝉。
再一方面，提供一种所述的农药水悬浮剂的使用方法，农药水悬浮剂的施用量为8～20g/亩，可选地为8～12g/亩，可选地为8～10g/亩。
有益效果
(1)本发明通过在悬浮剂体系中高分子乳化剂，制备出稳定的唑虫酰胺虫螨腈水悬浮剂体系，同时该复配药剂在田间应用中表现出一定的速效性和持久性，能够达到减量增效的效果。
(2)本发明通过试验筛选得到的高分子乳化剂G-300，是一种聚丙烯酸系微交联结构高分子乳化剂，其能与水无限混溶，相对分子质量在500万-2000万，具有很强的增稠、悬浮和乳化作用：通过在分散的液滴周围形成机械的空间障碍，抑制液滴间的相互靠近，从而降低聚结速度；而当液滴之间一旦发生碰撞时，机械障碍可增大分散液滴之间的抗机械冲击性能，从而也能防止聚结的发生，大幅提高体系的稳定性。
(3)本发明所采用的高分子乳化剂G-300对唑虫酰胺和虫螨腈具有保护作用，制得的悬浮剂对作物靶标的选择性好，杀虫率高。本发明所采用的功能高分子乳化剂G-300，对人畜安全、不易产生药害、属于环境友好型助剂。
(4)本发明悬浮剂粒径小，稳定性好，悬浮率能达到96％以上，流动性好，热/冷贮稳定性良好，在贮存期间不析出晶体。当本发明的悬浮剂喷施在作物上时，会在作物叶面上形成一种药膜，提高药液在靶标上的附着，增加药液的沉积量，从而达到减量增效的作用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
本发明的唑虫酰胺和虫螨腈均可以通过商购的方式得到。
本发明的高分子乳化剂G-300购自大千高新科技研究中心有限公司。
本发明的高分子乳化剂N-300购自购自大千高新科技研究中心有限公司。
本发明的高分子乳化剂G-100购自购自大千高新科技研究中心有限公司。
实施例1
10％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为1:4)：
唑虫酰胺2％、虫螨腈8％、木质素磺酸钠2％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、高分子乳化剂G-300 1％、黄原胶0.20％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得10％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例2
20％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为3:2)：
唑虫酰胺12％、虫螨腈8％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-300 1.5％、黄原胶0.20％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得20％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例3
30％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为1:1)：
唑虫酰胺15％、虫螨腈15％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-300 2％、黄原胶0.15％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得30％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例4
40％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为2:3)：
唑虫酰胺16％、虫螨腈24％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-300 2％、黄原胶0.10％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得40％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例5
50％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为4:1)：
唑虫酰胺40％、虫螨腈10％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-300 2％、黄原胶0.10％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得50％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例6
10％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为1:4)：
唑虫酰胺2％、虫螨腈8％、木质素磺酸钠2％、脂肪醇聚氧乙烯醚2％、高分子乳化剂N-300 1％、黄原胶0.20％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得10％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例7
25％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为2:3)：
唑虫酰胺10％、虫螨腈15％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-100 2％、黄原胶0.20％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得30％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例8
30％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为1:1)：
唑虫酰胺15％、虫螨腈15％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂N-300 2％、黄原胶0.15％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得30％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
实施例9
40％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为2:3)：
唑虫酰胺16％、虫螨腈24％、木质素磺酸钠3％、脂肪醇聚氧乙烯醚3％、高分子乳化剂G-100 2％、黄原胶0.10％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得40％唑虫酰胺和虫螨腈悬浮剂成品。
对比例1
20％唑虫酰胺和虫螨腈微乳剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为3:2)：
唑虫酰胺12％、虫螨腈8％、乳化剂5％、溶剂10％，去离子水补足至100％。其中，乳化剂为烷基酚甲醛树脂聚氧乙基醚，溶剂为甲醇。
制备方法：按照微乳剂常规制备方法进行制备，此为本领域技术人员公知，不再赘述。
对比例2
30％唑虫酰胺和虫螨腈微乳剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为1:1)：
唑虫酰胺15％、虫螨腈15％、乳化剂5％、溶剂10％，去离子水补足至100％。其中，乳化剂为苯乙烯聚氧乙烯醚硫酸铵盐，溶剂为环己酮。
制备方法：按照微乳剂常规制备方法进行制备，此为本领域技术人员公知，不再赘述。
对比例3
50％唑虫酰胺和虫螨腈水分散粒剂的成分按如下质量百分数组成(唑虫酰胺和虫螨腈质量比为4:1)：
唑虫酰胺40％、虫螨腈10％、萘磺酸钠4％、苯磺酸钙4％、甘油脂肪酸％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，膨润土补足至100％。
制备方法：制备方法：按照水分散粒剂常规制备方法进行制备，此为本领域技术人员公知，不再赘述。
对比例4
30％唑虫酰胺悬浮剂的成分按如下质量百分数组成：
唑虫酰胺30％、木质素磺酸钠4％、脂肪醇聚氧乙烯醚4％、黄原胶0.15％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得30％唑虫酰胺悬浮剂成品。
对比例5
30％虫螨腈悬浮剂的成分按如下质量百分数组成：
虫螨腈30％、木质素磺酸钠4％、脂肪醇聚氧乙烯醚4％、黄原胶0.15％、有机硅消泡剂0.20％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、卡松0.20％，去离子水补足至100％。
制备方法：根据配方，将以上组分按照比例称量，将一定量的原药、分散润湿剂、消泡剂、水加入搅拌罐中，搅拌均匀，均质剪切30min(2200rpm)，最后放入砂磨机中1800r/min研磨约2h，砂磨处理至D90粒径不超过5um，放料，过滤即得30％虫螨腈悬浮剂成品。
测试例1
本发明悬浮剂组合物的质量技术指标测定
1、粒径大小与分布的测定
用粒度分析仪测定悬浮剂粒径大小，以D90的测定结果为基准。
2、低温稳定性测定
按GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法进行。试样置于(0土2)℃保持1h，观察外观有无变化，继续在(0土2)℃测试7d，7d后取出恢复至室温进行观察，低温合格指标为：未出现分层、固化结块等现象，乳液均匀、可流动。
3、热贮稳定性测定
按GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法进行。试样置于(54土2)℃测试14d，热贮合格指标为：未出现析水、分层、挂壁、固化等现象，乳液均匀、可流动。
4、悬浮率测定
按GB/T 14825-2006中的方法进行。称取试样1.0g(精确至0.0002g)。将剩余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容，用移液管移取10.0mL上述液体于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，计算其悬浮率。结果如表1。
表1各实施例及对比例中的乳化剂配比筛选结果
Figure BDA0003515058510000101
Figure BDA0003515058510000111
通过表1中的数据可以看出，当在悬浮剂体系中添加高分子乳化剂G-300时，悬浮剂的粒径显著变小，并且在热贮完后粒径增长幅度较小，稳定性良好，流动性好，悬浮率高，表明高分子乳化剂G-300对抑制唑虫酰胺虫螨腈悬浮剂的粒径增长，提高贮存稳定性方面有较好的效果。
测试例2本发明悬浮剂组合物的室内生物活性测定
唑虫酰胺和虫螨腈对茶树茶小绿叶蝉的室内联合毒力测定
参照NY/T1154.6-2006标准中的方法，采用浸虫法。选取健壮的茶小绿叶蝉3龄若虫，用毛笔挑起并将其背粘在贴有双面胶的载玻片上，每片约35头，置于培养皿中，保湿在26℃条件下2h后,用6倍体视镜检查每只试虫，剔去已死亡和不甚活跃的个体，使每玻片中有25头虫，每处理2个玻片，用粘有试虫的玻片一端浸入待测的供试药液中，轻轻摇动玻片，浸5s后取出，用吸水纸吸去多余的药液，放入培养皿中，置于26℃的生化培养箱中保湿培养。每个处理设置4个重复，以清水替代农药组合物作为空白对照。
调查方法：24h后检查试虫死亡情况，并进行记录，试虫死亡判断标准为以毛笔轻轻接触试虫无反应计为死亡。
增效作用评价方法：参照NY/T1154.7-2006标准中的方法，根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)。CTC≥120表现为增效作用，CTC≤80表现为拮抗作用，80<CTC<120表现为相加作用。共毒系数计算公式如下:
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
数据统计分析：所有试验数据均采用DPS统计软件进行分析。根据试验数据计算死亡率(％)和校正死亡率(％)，若对照死亡率低于5％，则无需校正；对照死亡率在5％-20％之间，则需要校正；对照死亡率大于20％，试验需要重做。结果如表2。
表2各实施例及对比例对茶小绿叶蝉的室内毒力测定结果
Figure BDA0003515058510000121
通过表2中的数据可以看出，唑虫酰胺与虫螨腈的复配药剂的共毒系数均大于120，表现出很好的协同增效作用。其中实施例3的共毒系数最大，对茶小绿叶蝉的防治效果最好。从实施例6相对实施例1、实施例8相对实施例3可以看出，高分子乳化剂G-300相对高分子乳化剂N-300、G-100，对农药活性成分具有更好的协同效果，这是超出发明人预期的。
测试例3
本发明悬浮剂组合物的田间药效验证
分别采用实施例1-9和对比例1-5的药剂对茶树进行常规喷雾处理，用于防治茶树茶小绿叶蝉，并以清水替代农药组合物作为空白对照。施药前调查虫口基数，药后3d、5d、10d分别调查残留活虫数，调查时每小区按对角线5点取样法进行，每点查10m2，记载活虫数，计算防治效果。防治效果计算方法如下：
防治效果(％)＝(1-CK1×Pt1/CK2×Pt2)×100。
其中：CK1代表对照区药前虫口数；Pt1代表处理区药后虫口数；
CK2代表对照区药后虫口数；Pt2代表处理区药前虫口数。
结果见表3
表3各实施例及对比例防治茶树茶小绿叶蝉的试验结果
Figure BDA0003515058510000131
Figure BDA0003515058510000141
通过表3中的数据可以看出实施例1-5的测试效果数据优于实施例6-9、并优于对比例1～5的测试效果，其中实施例3的测试效果最优，实施例3在亩用量为10克药后3d、5d、10d对茶树茶小绿叶蝉的防效均明显优于其它实施例，药后10d防效仍达89.76％，相比较于其它实施例可达到减量20％并实现相同的防治效果。表明在悬浮剂体系中添加功能高分子乳化剂G-300，唑虫酰胺虫螨腈的重量比为15:15时，速效性与持效性均优于其他助剂与重量比范围选择。
测试例4
本发明悬浮剂组合物的安全性评价与风险评估
分别采用实施例1-9和对比例1-5的药剂在茶小绿叶蝉若虫发生高峰前期，对茶树进行喷雾处理，用于防治茶树茶小绿叶蝉，并以清水替代农药组合物作为空白对照。在施药后间隔2h、1、5、10、15d采集茶鲜叶样品各1kg，采取随机法取样，采集后的样品经混匀后密封保存，用液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)检测茶鲜叶中唑虫酰胺虫螨腈的农药残留情况，样品中农药残留计算公式为：
R＝(Ai×Ci×V)/(Ais×M)。
其中:R-试样中被测农药残留量(mg/kg)；
Ai-样液中被测农药的峰面积(或峰高)；
Ci-标准工作液中农药的浓度(mg/mL)；
V-样液最终定容体积(mL)；
Ais-标准工作液中农药的峰面积(或峰高)；
M-最终样液代表的试样质量(g)；
表4各实施例及对比例不同施药剂量下唑虫酰胺虫螨腈在鲜茶中的残留量
Figure BDA0003515058510000142
Figure BDA0003515058510000151
通过表4中的数据可以看出药后5天各对比例和实施例中茶鲜叶的农药残留量相差不大，但是药后10天，15天时实施例1-5茶鲜叶中农药残留量明显少于实施例6-9、对比例1-5，表明在悬浮剂体系中添加功能高分子乳化剂G-300，加速了茶树上唑虫酰胺虫螨腈的消解速率，使得农药的安全间隔期更短，可以提前对茶叶进行采摘。同时结合表3中的的测试结果得知，实施例3相比较于其它实施例可达到减量20％并实现相同的防治效果，由于施药量更少，在节约成本的同时，农药的残留量也会大大降低，所采摘的茶叶安全性更高。
综上，本发明的唑虫酰胺虫螨腈悬浮剂配方相对于常规的唑虫酰胺虫螨腈悬浮剂配方，具有粒径小，稳定性好，悬浮率高，杀虫效果快，持效期长的特点，可降低用药次数和用药量，节约成本，并降低对环境的污染，减少农药在作物上的残留量，安全性更高。本发明悬浮剂中的活性成分与助剂之间存在良好的协同增效的效果，同时在试验调查过程中未发现该复配药剂对茶树产生药害。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种农药水悬浮剂，其特征在于，包括如下重量比的原料：农药活性成分1～60％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂0.1～10％，水30～80％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
所述农药活性成分包括唑虫酰胺和虫螨腈，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～59)：(1～59)。
2.根据权利要求1所述的农药水悬浮剂，其特征在于，所述高分子乳化剂为聚丙烯酸系微交联结构高分子乳化剂；可选地，所述高分子乳化剂的相对分子量为500万-2000万；
和/或，所述高分子乳化剂为高分子乳化剂G-300或高分子乳化剂N-300，优选为高分子乳化剂G-300；可选地，所述高分子乳化剂G-300为大千高新科技研究中心有限公司生产的高分子乳化剂G-300。
3.根据权利要求1或2所述的农药水悬浮剂，其特征在于，所述唑虫酰胺和虫螨腈的重量比为(1～10)：(1～10)，可选地为(1～6)：4，可选地为(1～4)：4，可选地为1:4或1:1；
和/或，所述水悬浮剂的制剂粒径D90≤5.0um。
4.根据权利要求1至3任一所述的农药水悬浮剂，其特征在于，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分5～50％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂2～10％，水30～80％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：农药活性成分10～40％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂2～10％，水35.5～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺2～16％，虫螨腈8～24％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂4～6％，水45.5～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺2～15％，虫螨腈8～15％，高分子乳化剂0.5～3％，分散剂4～6％，水55.4～78.4％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂；
可选地，包括如下重量重量比的原料：唑虫酰胺15％，虫螨腈15％，高分子乳化剂2％，分散剂6％，水55.45％，及农药水悬浮剂可接受的其它助剂。
5.根据权利要求1至4任一所述的农药水悬浮剂，其特征在于，所述分散剂包括烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐、聚羧酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段聚醚、磷酸酯盐、烷基萘磺酸酯盐，聚丙烯酸系微交联结构高分子和烷基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或几种；可选地，所述分散剂包括脂肪醇聚氧乙烯醚和木质素磺酸盐，进一步可选地，脂肪醇聚氧乙烯醚和木质素磺酸盐地重量比为(2～3):(2～3)。
6.根据权利要求1至5任一所述的农药水悬浮剂，其特征在于，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括增稠剂、防冻剂、防腐剂和消泡剂中的一种或多种；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂0.1～5％、防冻剂0～10％、防腐剂0～0.5％和消泡剂0～0.5％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1～3％、防冻剂2～10％、防腐剂0～0.2％和消泡剂0～0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.1～1.5％、防冻剂4～8％、防腐剂0.1～0.2％和消泡剂0.1～0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.1～1.2％、防冻剂5％、防腐剂0.2％和消泡剂0.2％；
可选地，所述农药水悬浮剂可接受的其它助剂包括占水悬浮剂如下重量比的原料：增稠剂1.15％、防冻剂5％、防腐剂0.2％和消泡剂0.2％。
7.根据权利要求6所述的农药水悬浮剂，其特征在于，所述增稠剂包括白炭黑、硅酸镁铝、黄原胶、膨润土和高岭土中的至少一种；可选地所述增稠剂包括硅酸镁铝和黄原胶，进一步可选地，硅酸镁铝和黄原胶的重量比为(0.1～0.2):1；
和/或，所述防冻剂包括乙二醇、丙二醇、尿素和丙三醇中的至少一种；可选地所述防冻剂包括乙二醇；
和/或，所述防腐剂包括卡松、苯甲酸钠、甲醛和乌洛托品中的至少一种；可选地所述防腐剂包括卡松；
和/或，所述消泡剂包括有机硅消泡剂、磷酸三丁酯和聚氧丙烯甘油醚中的至少一种；可选地所述消泡剂包括有机硅消泡剂。
8.一种农药水悬浮剂的制备方法，其特征在于，采用权利要求1至7任一所述的农药水悬浮剂的原料进行制备，包括如下步骤：
1)将农药活性成分、分散剂、水、及农药水悬浮剂可接受的其它助剂按比例加入反应釜搅拌，得到混合后的物料；
2)将步骤1)得到的所述混合后的物料砂磨处理至D90粒径不超过5um，过滤即得所述水悬浮剂。
9.一种权利要求1至7任一所述的农药水悬浮剂在防治植物虫害中的应用；可选地，所述植物虫害包括小菜蛾、蓟马、甜菜夜蛾、菜青虫、斜纹夜蛾、菜螟、菜蚜、斑潜蝇和茶小绿叶蝉中的至少一种，可选地，所述植物虫害包括茶小绿叶蝉。
10.一种权利要求1-7任一所述的农药水悬浮剂的使用方法，其特征在于，农药水悬浮剂的施用量为8～20g/亩，可选地为8～12g/亩，可选地为8～10g/亩。
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