CN109984140B - 含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农药领域，涉及一种含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，微乳剂中除含有乙蒜素与噁霉灵外，还含有机溶剂、表面活性剂，其中，乙蒜素与噁霉灵的质量份数比为1:5‑5:1，乙蒜素与噁霉灵的总质量占所述微乳剂总质量的重量百分比为1‑70％、有机溶剂为1‑80％、非离子表面活性剂为1‑30％，有机溶剂选自乙醇、异丙醇中的一种或几种，表面活性剂选自农药乳化剂中1602号与601号或602号或1601号的混合液，或乳化剂为700号与601号或602号或1601号的混合液。微乳剂用于拌种、拌土、喷雾、灌根，用于防治植物的恶苗病、立枯病、烂秧病、枯萎病、轮纹病、稻瘟病。
Description
技术领域
本发明属于植物保护领域，具体涉及一种增效的、特殊加工的含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，组合物主要用于防治蔬菜、果树、粮棉等多种植物的恶苗病、立枯病、烂秧病、枯萎病、轮纹病、稻瘟病等。
背景技术
乙蒜素(ethylicin)，分子式C4H10O2S2，化学名称为乙基硫代磺酸乙酯，是高效无公害广谱仿生杀菌剂，杀菌谱宽，低毒，兼具植物生长调节作用，能促进萌芽、提高发芽率、增加产量和改善品质，是复配杀菌剂农药的首选原料。
噁霉灵(hymexazol)，化学名称为：3-羟基-5-甲基异恶唑，属恶唑类杀菌剂，该药剂属于广谱性杀菌剂，对多种病原真菌引起的植物病害有较好的防治效果，对鞭毛菌、子囊菌、担子菌、半知菌亚门的腐霉菌、镰刀菌、丝核菌、伏革菌、雪腐菌都有很好的治疗效果。噁霉灵能有效抑制病原真菌菌丝体的正常生长或直接杀死病菌，又能促进植物生长；并具有促进作物根系生长发育、生根壮苗，提高农作物的成活率，对水稻生理性病害亦有一定的作用效果。药效作用独特，具有高效、低毒、无公害。其对镰刀菌的防效不及主流杀菌剂，用作水稻等作物浸种或包衣虽然对立枯病防效较好，但是对恶苗病的防效无法达到要求。
为延缓病菌对单剂抗药性的产生及提高药剂的防治效果，有必要进行合理的复配研究。目前市场上已出现20％乙蒜素·噁霉灵可湿性粉剂。专利CN201410326276公开了噁霉灵和乙蒜素重量比为1：50—20：1的水分散粒剂、可湿性粉剂或水乳剂。限于噁霉灵与乙蒜素自身的特殊的特性，市场还未出现高含量组合物的微乳剂。微乳剂是以水为基质，减少了有机溶剂用量，大大减轻了对环境的压力，对于保护农业生态平衡具有重要意义，更有利于农业的可持续发展。发明人进行了大量的研究，制成了增效的、高含量的且质量和效果稳定的含有噁霉灵与乙蒜素的微乳剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种增效、高效、质量稳定的含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，本发明是通过下列措施来实现的。
本发明提供一种含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，微乳剂中除含有乙蒜素与噁霉灵外，还含有机溶剂、表面活性剂。其中，乙蒜素与噁霉灵的质量份数比为1:5-5:1，乙蒜素与噁霉灵的总质量占所述微乳剂总质量的重量百分比为1-70％、有机溶剂为1-80％、表面活性剂为1-30％，有机溶剂选自乙醇、异丙醇中的一种或二种。表面活性剂选自农药乳化剂为1602号与601号或602号或1601号的混合液，或乳化剂为700号与601号或602号或1601号的混合液。
上述本发明的含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，优选的，有机溶剂为乙醇与异丙醇的混合物。
本发明还提供了上述含乙蒜素与噁霉灵的乳化剂的应用方法，用于拌种、拌土、喷雾、灌根等。
本发明还提供了上述含乙蒜素与噁霉灵的乳化剂用于防治植物病害的用途，用于防治植物的病害，优选的，病害为植物的恶苗病、立枯病、烂秧病、枯萎病、轮纹病、稻瘟病等。
本发明的微乳剂与现有技术相比，产生以下有益效果：
1、增效作用明显：乳化剂中，乙蒜素与噁霉灵在一定配比范围内表现良好的增效作用，提高了防病效果。
2、所述微乳剂添加特定的溶剂及乳化剂后，质量稳定，各项物理性能符合国家规定的标准指标。
3、所述微乳剂与其它剂型相比，相同有效含量时，对土传、种传病害效果更高。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，但本发明不局限于本实施方式中的比例、加工方法和用途。
实施例1 乙蒜素与噁霉灵的最佳配比的选择
将噁霉灵及乙蒜素分别用适当的溶剂溶解后，加入合适的乳化剂配制成不同配比的母液，每个配比按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》，采用菌丝生长速率法测定单剂及复配药剂对水稻恶苗病菌菌丝生长的作用，即将沿菌落边缘打孔获得的恶苗病菌片贴接到含有药剂的培养基上，72h后用十字交叉法测量菌落直径，计算各处理净生长量、菌丝生长抑制率，应用计算机程序求出各供试药剂的有效中浓度EC50，根据孙云沛法计算混用药剂的共毒系数(CTC值)，CTC值大于120的为增效作用，结果见表1。具体计算方法如下：
净生长量(mm)＝测量菌落直径-5
设定一种单剂(A)为标准单剂，指定其毒力指数(TI)为100，则：
混剂的理论毒力指数(TTI)＝Σ各单剂的TI×单剂在混剂中的百分比
表1乙蒜素与噁霉灵的微乳剂对水稻恶苗病的室内毒力结果
测定结果表明，乙蒜素与噁霉灵复配的5个配比对水稻恶苗病的共毒系数均在120以上，说明乙蒜素与噁霉灵复配对恶苗病增效作用明显，当乙蒜素与噁霉灵的质量比为2:1时共毒系数最高，增效效果最明显。
实施例2 微乳剂中溶剂的选择
将8份30g乙蒜素与噁霉灵的组合物(按有效含量计，乙蒜素20g,，噁霉灵10g)分别滴加适量不同的溶剂，分别加入14g浓乳剂1601号，将添加溶剂与乳化剂的混合物在搅拌器中搅拌，水补足至100g，既得30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂，8个制剂分别编号为制剂1-制剂8。用342mg/L标准硬水稀释制剂1-制剂8，观察常温乳液的稳定性，将制剂保持透明状态、无油状物悬浮或固体沉淀的制剂，评价为稳定。低温稳定性测试方法：取样密封后置于2-3℃冷藏24h后取出，在室温下放置，观察制剂的低温稳定性，将无结块、结块或浑浊现象渐渐消失并能恢复透明状态的制剂，评价为稳定。
表2微乳剂中溶剂的初步选择
尝试制备含不同溶剂的30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂并测试其常温和低温稳定性，结果发现，制剂稳定性相对较好的微乳剂中，选择的溶剂分别为乙醇、异丙醇。
实施例3 乳化剂的选择
将8份30g乙蒜素与噁霉灵的组合物(按有效含量计，乙蒜素20g，噁霉灵10g)分别滴加14g乙醇与异丙醇的混合液(1：1)，选择不同的乳化剂14g，将上述混合物在搅拌器中搅拌，水补足至100g，既得30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂，8个制剂分别编号为制剂a-制剂i。采用前述方法测定和评价常温及低温稳定性，采用如下方法测定热储稳定性。结果见表2。热储稳定性测试方法：取样品在52℃贮存14天，观察制剂的热储稳定性，将外观保持均相透明或若出现分层于室温振动后能恢复原状的制剂，评价为稳定。
表3微乳剂中溶剂的初步选择
将30g乙蒜素与噁霉灵的组合物(按有效含量计，乙蒜素20g，噁霉灵10g)分别滴加14g乙醇与异丙醇的混合液(1：1)，尝试制备含不同乳化剂的30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂并测试其稳定性。
首先选择不同的乳化剂单剂14g，乳化剂选择为601号、602号、1601号、1602号、T-10号、100号、500号、700号、快速渗透剂T等，结果发现，添加一种乳化剂无法得到常温稳定性、低温稳定性和高温稳定性均稳定的微乳剂。进一步测试乳化剂的混合物30g乙蒜素与噁霉灵的组合物稳定性的效果，结果发现，制剂稳定性相对较好的微乳剂中，乳化剂为1602号与601号或602号或1601号的混合液，或乳化剂为700号与601号或602号或1601号的混合液。
实施例4 30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂
将乙蒜素20g与噁霉灵10g用乙醇与异丙醇的混合液14g(1：1)充分溶解，充分混合后，加入601号与1602号乳化剂混合液14g(各7g)，加入渗透剂JFC 3g，将混合物在搅拌器中搅拌，水补足至100g，既得30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂。
实施例5 12％乙蒜素·噁霉灵微乳剂
将乙蒜素4g与噁霉灵8g用乙醇与异丙醇的混合液14g(1：1)充分溶解，充分混合后，加入601号与700号乳化剂混合液14g(各7g)，加入渗透剂JFC 3g，将混合物在搅拌器中搅拌，水补足至100g，既得12％乙蒜素·噁霉灵微乳剂。
实施例6 组合物对水稻恶苗病的效果
根据方案，配制复配剂及单剂微乳剂，采用拌种法进行活性预试验，拌种浓度为有效成分的质量占种子质量的比值。以单剂微乳剂及市售20％噁霉·乙蒜素可湿性粉剂(乙蒜素：噁霉灵＝3:1)为药剂对照，测试复配药剂对恶苗病的田间效果，拌种2h后催芽至露白，选择曾发恶苗病的稻田播种、育秧，当空白对照水稻恶苗病发生时开始调查，每处理按五点取样，每点50株，调查总株数和病株数，以下述果实统计病株率、防效。
表4组合物对水稻恶苗病田间效果
通过不同药剂对水稻恶苗病的测试发现，实施例4制剂及实施例5制剂的微乳剂处理对恶苗病的病株率明显比药剂乙蒜素、噁霉灵、20％噁霉·乙蒜素可湿性粉剂的病株率低，既采用本发明选择的溶剂及乳化剂制成的30％乙蒜素·噁霉灵微乳剂处理对水稻恶苗病的防效最高，防效均达96％以上，而其它处理防效均较低。
Claims (2)
1.一种含乙蒜素与噁霉灵的微乳剂，其特征在于，微乳剂中除含有乙蒜素与噁霉灵外，还含有机溶剂、表面活性剂，其中，乙蒜素与噁霉灵的质量份数比为1:5-5:1，乙蒜素与噁霉灵的总质量占所述微乳剂总质量的重量百分比为1-70％、有机溶剂为1-80％、表面活性剂为1-30％，有机溶剂为质量比1:1的乙醇和异丙醇的混合物，表面活性剂为乳化剂，乳化剂为质量比1:1的1602号与601号的混合液，或质量比1:1的1602与602号的混合液，或质量比1:1的1602号与1601号的混合液，或质量比1:1的700号与601号的混合液，或质量比1:1的700号与602号的混合液，或质量比1:1的700号与1601号的混合液。
2.根据权利要求1的微乳剂，其特征在于，乳化剂为质量比1:1的1602号与601号的混合液或质量比1:1的700号与601号的混合液。
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