CN107821411A - 一种缓释型纳米杀虫剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种缓释型纳米杀虫剂及其制备方法，涉及生物农药领域，其由纳米壳聚糖与印楝素合成的纳米(印楝素/壳聚糖)缓释型制剂，具有三维网络构象和缓释特征；该制剂全溶于水，稳定性好，对烟蚜、菜蚜、麦蚜和橘蚜等农作物蚜虫类害虫的室内毒力活性提高了54.47％～98.41％，对烟青虫、菜青虫、小菜蛾和斜纹夜蛾等鳞翅目害虫的室内毒力活性提高了31.75％～65.35％，采用本发明提供的杀虫剂进行田间防治，对烟蚜、菜蚜、麦蚜和橘蚜等农作物蚜虫类害虫以及烟青虫、菜青虫、小菜蛾和斜纹夜蛾等鳞翅目害虫均具有较好的杀虫效果。

Description

一种缓释型纳米杀虫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物农药领域，尤其涉及一种缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂及其制备方法。
背景技术
印楝素是国际公认的广谱天然杀虫物质。但印楝素易氧化、易光解和水不溶性，且一般性印楝素乳油、悬浮剂类制剂，其水分散料粒径粗、比表面积小且药效缓慢，药物特效难以有效发挥；由于印楝素加工中易受受黄曲霉菌等污染，导致贮存期短；一般性印楝素乳油、悬浮剂类制剂在使用时，由于光照等自然因素的影响，使印楝素的有效成份分解较快，药效期短，一般为6—10天，每季作物施药2—4次，增加了农业生产成本和劳力付出。
本发明涉及的缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂制备，采用的纳米壳聚糖是按发明专利(专利号：ZL02113792.6)技术合成。该纳米壳聚糖材料具稳定纳米尺寸的三维网络构象、生物吸附话性和对药物芯材的载负功能、抑菌特性；纳米壳聚糖粒子的主区粒径分布在 10—22nm，95％以上的粒子直径小于100nm。
药物的控制释放是一新兴的交叉学科，涉及化学、材料学、药物学、生物学等诸多领域。药物的可控释放解决了传统周期用药的高效、速效、长效、副作用低、同效用药的小剂量要求。药物的控制释放，增大了药物的高效性、长效性和可靠性。
发明内容
在农药施用过程中，一般性印楝素乳油、悬浮剂类制剂，其水分散料粒径粗、比表面积小且药效缓慢、贮存期短。由于光照等自然因素的影响，使印楝素的有效成份分解较快，药效期短，药物特效难以有效发挥，为解决现有技术存在的上述问题，本发明提供一种有效成分分解慢、药效长的缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂及其制备方法。
为实现本发明的技术目的，本发明提供了一种缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂，包括芯材和壳材，其中，芯材的有效成分为印楝素和有机溶剂，壳材的主要成分为纳米壳聚糖，表面活性剂和水。
其中，按重量份计，上述成分的重量份配比为：
其中，所述有机溶剂为选自甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、三甘醇中的任意一种多种。
其中，所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧化乙烯类非离子表面剂、BJ-800型聚氧化乙烯类非离子表面活性剂、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂中的任意一种或多种。
其中，所述纳米壳聚糖，是按发明专利(专利号：ZL02113792.6)技术合成。
其中，所述水为纯净水或去离子水。
其中，所述印楝素通过以下步骤获得：
将印楝素和有机溶剂按1.0∶6.2～24.4比例，在室温和强分散条件下制成透明溶液；
再将表面剂活性剂添加于所述透明溶液中强搅30min，制成印楝素组合物。
为实现本发明的技术目的，本发明再提供一种缓释型纳米杀虫剂的制备方法，包括：
称取纳米壳聚糖，置于配迥流泠凝器的反应釜中；
再将印楝素与纳米壳聚糖强搅拌后缓慢地添加于纳米壳聚糖中；
待印楝素添加完后，进行吸附一体化包载反应，使印楝素粒子在纳米尺寸壳聚糖的三维网络结构中实现预分散渗透，得到缓释型纳米杀虫剂。
其中，所述印楝素与纳米壳聚糖的重量份配比为1.0∶0.25～1.57。
其中，所述强搅拌温度为20～50℃，强搅拌时长为1～1.5小时。
其中，所述吸附一体化包载反应时长为30min。
有益效果：
1、本发明采用纳米壳聚糖与印楝素合成的纳米(印楝素/壳聚糖)缓释型杀虫剂，该制剂具三维网络构象和缓释特征，全溶于水，稳定性好，水溶物静置80天以上仍清澈透明，在 3500r/min/10min条件下，沉淀率≤0.03％，具形态尺寸稳定性、冷、热稳定性及水稀释稳定性。
2、在同一试验条件下，本发明制得的0.3％(印楝素/纳米壳聚糖)包载体与市售0.3％印楝素乳油产品相比，对烟蚜、菜蚜、麦蚜和橘蚜等农作物蚜虫类害虫的室内毒力活性提高了54.47％～98.41％，与10％吡虫啉可湿粉剂相当；对烟青虫、菜青虫、小菜蛾和斜纹夜蛾等鳞翅目害虫的室内毒力活性提高了31.75％～65.35％，基本达到2.5％溴氰菊酯乳油的水平。
3、同一试验条件下进行田间防治，本发明对烟蚜、菜蚜、麦蚜和橘蚜等农作物蚜虫类害虫有较好的防治效果，速效性(施药后1天)为78.55％～84.66％，比0.3％印楝素乳油的速效性提升了6.75％～30.53％，略低于10％吡虫啉可湿性粉剂的平均防效，持效性(施药后14天) 为90.57％～96.05％，比0.3％印楝素乳油提升了5.28％-7.32％，略高于10％吡虫啉可湿性粉剂的平均防效；同样，对烟青虫、菜青虫、小菜蛾和斜纹夜蛾等鳞翅目害虫有较好的防治效果，速效性(施药后1天)为69.15％～76.18％，比0.3％印楝素乳油的速效性提升了24.29％-41.75％，略低于2.5％溴氰菊酯乳油的平均防效，持效性(施药后14天)为90.33％～93.57％，比0.3％印楝素乳油提升了8.49％-14.19％，略高于2.5％溴氰菊酯乳油的平均防效。
具体实施方式
下面结合实施范例进一步表述本发明的特征。但实施例仅是范例性，不对本发明的权利范围构成任何限制。本领域技术人员应当理解的是，在不偏离本发明的学术理念和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改或替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1 0.3％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂
1、配比备料
有效成份采用印楝素(芯材)和纳米壳聚糖(壳材)，助剂为无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂(JFC)；各原料药按重量份计为印楝素0.3份、纳米壳聚糖0.47份、脂肪醇聚氧乙烯基醚类非离子表面活性剂(JFC)0.155份、无水乙醇5.25份、去离子水加至 100份。
2、杀虫剂的制备
2.1印楝素的制备
将印楝素和有机溶剂按1.0∶15的重量份配比，在室温和强分散条件下制成透明溶液；再将表面剂活性剂添加于所述透明溶液中强搅30min，制成印楝素组合物。
2.2杀虫剂的制备
将称取的纳米壳聚糖置于配迥流泠凝器的反应釜中；再将印楝素与纳米壳聚糖在20～ 50℃，强搅拌1～1.5小时后缓慢地添加于纳米壳聚糖中，待印楝素添加完后，在同样的试验条件下保持30min，使印楝素粒子在纳米尺寸壳聚糖的三维网络结构中实现预分散渗透，得到缓释型纳米杀虫剂。
实施例2 1.0％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂
1、配比备料
有效成份为印楝素(芯材)和纳米壳聚糖(壳材)，助剂为无水乙醇、BJ-801型聚氧化乙烯类非离子表面活性剂，各原料药按重量份计为印楝素1.0份、纳米壳聚糖0.47份、BJ-801 型聚氧化乙烯类非离子表面活性剂0.155份、无水乙醇6.2份、去离子水加至100份。
制备方法除印楝素和有机溶剂按1.0∶20.6的重量份配比之外，其它与实施例1相同。
实施例3 0.5％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂
1、配比备料
有效成份为印楝素(芯材)和纳米壳聚糖(壳材)，助剂为无水乙醇、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂(EL-40)、去离子水加至100份，各原料药按重量份计为印楝素0.5份、纳米壳聚糖0.3份、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂(EL-40)0.155份、无水乙醇5.0份、去离子水加至100份。
制备方法除印楝素和有机溶剂按1.0∶10.4的重量份配比之外，其它与实施例1相同。
实施例4 2.0％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂
有效成份为印楝素(芯材)和纳米壳聚糖(壳材)，助剂为无水乙醇、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂(EL-60)、N-甲基吡咯烷酮、去离子水加至100份，各原料药按重量份计为印楝素2.0份、纳米壳聚糖0.5份、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂(EL-60)0.133份、无水乙醇4.0份、N-甲基吡咯烷酮8.2份、去离子水加至100份。
制备方法除印楝素和有机溶剂按1.0∶24.4的重量份配比之外，其它与实施例1相同。
实施例5 1.0％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂
有效成份为印楝素(芯材)和纳米壳聚糖(壳材)，助剂为无水乙醇、脂肪醇聚氧乙烯基醚类非离子表面剂(AEO-3)、三甘醇、N-甲基吡咯烷酮、去离子水加至100份，各原料药按重量份计为印楝素1.0份、纳米壳聚糖0.5份、无水乙醇6.0份、脂肪醇聚氧乙烯基醚类非离子表面剂(AEO-3)0.133份、三甘醇6.0份、N-甲基吡咯烷酮8.2份、去离子水加至100份。
制备方法除印楝素和有机溶剂按1.0∶6.2的重量份配比之外，其它与实施例1的制备方法相同。
试验例1缓释型纳米杀虫剂的物理性能检测
1、产品外观的观察
采用常规方法观察杀虫剂的颜色、浑浊度、水溶性，观察发现，实施例1-5制备的杀虫剂均呈浅肉色乳浊液，易溶于水，水稀释液(1∶200)清澈透明。
2、稳定性检测
2.1离心稳定性
采用常规方法检测杀虫剂的强制离心稳定性，将实施例1-5制备的杀虫剂经3500r/min /10min离心后，观察发现，上述杀虫剂均为浅肉色乳浊液、无絮凝、无浮油、沉淀率≤0.03％。
2.2、室温静置稳定性
将实施例1-5制备的杀虫剂在室温条件下自然静置24小时后，观察其稳定性，观察结果显示上述杀虫剂均呈浅肉色乳浊液、无絮凝、无浮油、沉淀率≤0.03％。
2.3、冷、热稳定性
a、将实施例1-5制备的杀虫剂在0℃条件下静置24小时后，解冻观察其稳定性，观察发现上述杀虫剂均呈浅肉色乳浊液、无絮凝、无浮油、沉淀率≤0.03％；
b、将实施例1-5制备的杀虫剂在60℃--64℃稳定条件下静置3小时，观察其稳定性，经观察发现上述杀虫剂均呈浅肉色乳浊液、无絮凝、无浮油、沉淀率≤0.03％。
3、水稀释稳定性
取实施例1制备的0.3％缓释型纳米(印楝素/壳聚糖)杀虫剂1克，加水200克稀释，室温保存80天以上后观察其稳定性，观察结果显示，杀虫剂仍清澈透明、无絮凝、无浮油、无沉淀；而市售的0.3％印楝素乳油产品采用同倍水稀释液为乳白不透明，存放24小时后，乳状液上层析出浮油。
4、杀虫剂产品pH值的测定
采用常规的试纸法对上述杀虫剂进行检测，检测结果上述，上述杀虫剂的pH均在6.8—7.0 的范围内。
试验例2、毒力活性水平的检测
1、室内试验
在同一试验条件下，将本发明实施例1制备的0.3％(印楝素/纳米壳聚糖)杀虫剂产品与市售0.3％印楝素乳油产品进行毒力活性水平检测对比，检测结果显示，本发明实施例1制得的杀虫剂对蚜虫的毒力活性比市售的提高98.41％，并达到10％吡虫啉可湿粉的毒力活性水平；对鳞翅目害虫的毒力活性提高65.35％，并达到2.5％溴氰菊酯的毒力活性水平。
2、田间防治试验
同一试验条件下将本发明实施例1制备的0.3％(印楝素/纳米壳聚糖)杀虫剂产品与市售0.3％印楝素乳油产品进行田间防治，发现本发明对烟蚜、菜蚜、麦蚜和橘蚜等农作物蚜虫类害虫有较好的防治效果，速效性(施药后1天)为78.55％～84.66％，比0.3％印楝素乳油的速效性提升了6.75％～30.53％，略低于10％吡虫啉可湿性粉剂的平均防效，持效性(施药后 14天)为90.57％～96.05％，比0.3％印楝素乳油提升了5.28％-7.32％，略高于10％吡虫啉可湿性粉剂的平均防效；同样，对烟青虫、菜青虫、小菜蛾和斜纹夜蛾等鳞翅目害虫有较好的防治效果，速效性(施药后1天)为69.15％～76.18％，比0.3％印楝素乳油的速效性提升了 24.29％-41.75％，略低于2.5％溴氰菊酯乳油的平均防效，持效性(施药后14天)为 90.33％～93.57％，比0.3％印楝素乳油提升了8.49％-14.19％，略高于2.5％溴氰菊酯乳油的平均防效。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之类。

Claims (9)

1.一种缓释型纳米杀虫剂，其特征在于，包括有效成分为印楝素的芯材和主要成分为纳米壳聚糖的壳材，还包括有机溶剂、表面活性剂和水。
2.如权利要求1所述的杀虫剂，其特征在于，按重量份计，所述印楝素、纳米壳聚糖、有机溶剂、表面活性剂和水的重量份配比为：
3.如权利要求2所述的杀虫剂，其特征在于，所述有机溶剂为选自甲醇、乙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、三甘醇中的任意一种多种。
4.如权利要求2所述的杀虫剂，其特征在于，所述的表面活性剂选自脂肪醇聚氧化乙烯类非离子表面剂、BJ-800型聚氧化乙烯类非离子表面活性剂、蓖麻油聚氧化乙烯类非离子表面剂中的任意一种或多种。
5.如权利要求2所述的杀虫剂，其特征在于，所述印楝素通过以下步骤获得：
将印楝素和有机溶剂按1.0∶6.2～24.4比例，在室温和强分散条件下制成透明溶液；
再将表面剂活性剂添加于所述透明溶液中强搅30min，制成印楝素组合物。
6.一种缓释型纳米杀虫剂的制备方法，其特征在于，包括：
称取纳米壳聚糖，置于配迥流泠凝器的反应釜中；
再将印楝素与纳米壳聚糖强搅拌后缓慢地添加于纳米壳聚糖中；
待印楝素添加完后，进行吸附一体化包载反应，使印楝素粒子在纳米尺寸壳聚糖的三维网络结构中实现预分散渗透，得到缓释型纳米杀虫剂。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述印楝素与纳米壳聚糖的重量份配比为1.0∶0.25～1.57。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述强搅拌温度为20～50℃，强搅拌时长为1～1.5小时。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述吸附一体化包载反应时长为30min。
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