CN103783036B - 含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法。该杀虫剂水悬浮剂包括如下质量百分含量计的组分：吡丙醚微胶囊2%-75%，新烟碱杀虫剂1%-50%，助剂5%-20%，水补足100%。通过将吡丙醚制备成微胶囊形式，新烟碱杀虫剂为水溶液或水悬浮形式存在，降低了两种活性成分之间的不良影响，这种方式得到的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂能更好的发挥复配农药间的协同增效作用，达到贮存稳定、药效持久、生物利用率高、防治效果好的目的，可广泛应用于多种害虫的防治。
Description
技术领域
本发明涉及农药制剂技术，具体涉及一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法。
背景技术
吡丙醚(Pyriproxyfen)，化学名称：4-苯氧基苯基-(RS)-[2-(2-吡啶基氧)丙基]醚。吡丙醚结构式如下：
吡丙醚又称灭幼宝、蚊蝇醚，是一种苯醚类扰乱昆虫生长的昆虫生长调节剂，属保幼激素类似物的新型杀虫剂，具有内吸转移活性、低毒，持效期长，对作物安全，对鱼类低毒，对生态环境影响小的特点。可用于防治烟粉虱、介壳虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、梨黄木虱、蓟马等多种害虫，对苍蝇、蚊虫等卫生害虫也具有很好的防治效果。
新烟碱类杀虫剂是近年来发展最快、应用最广的一类杀虫剂，可选择性的作用于昆虫的神经后突触烟碱乙酰胆(nAChRs)，而不与脊椎动物nAChR发生作用。由于其独特新颖的作用方式、良好的根部内吸性、低哺乳动物毒性、高效、广谱和对环境相容性好等特点，被广泛应用于多种害虫的防治，对同翅目、鞘翅目、鳞翅目、缨翅目具有良好的防治效果。
发明内容
有鉴于此，提供一种贮存稳定、药效持久、生物利用率高、防治效果好的含有吡丙醚微胶囊的杀虫微囊水悬浮剂及其制备方法。
一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其包括如下质量百分含量计的组分：
以及，一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
用吡丙醚、囊壁材料及微胶囊助剂制得吡丙醚微胶囊；
提供助剂并分为第一部分助剂和第二部分助剂，将新烟碱杀虫剂溶于含有第一部分助剂的水中得到新烟碱杀虫剂水溶液或者将新烟碱杀虫剂与第一部分助剂和水充分混合、分散、再砂磨，获得新烟碱杀虫剂悬浮液；
向所述新烟碱杀虫剂水溶液或悬浮液中加入制得的吡丙醚微胶囊和第二部分助剂，混合分散，得到含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂。
上述含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂及其制备方法通过将吡丙醚制备成微胶囊形式，新烟碱杀虫剂为水溶液或水悬浮形式存在，因而降低了两种活性成分之间的不良影响，这种方式得到的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂能更好的发挥复配农药间的协同增效作用，达到贮存稳定、药效持久、生物利用率高、防治效果好的目的。在现有技术中，高效氯氟氰菊酯微胶囊与新烟碱类杀虫剂悬浮剂组成的微囊悬浮-悬浮剂具有较宽广的杀虫谱，但是广泛的使用也导致了害虫抗药性的快速增长，本发明含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂是一种新颖的杀虫活性物的组合和剂型，不仅提高了制剂产品的储存稳定性，也解决了现有产品因长期使用而产生抗药性问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明实施例提供一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其包括如下质量百分含量计的组分：
其中，优选地，所述新烟碱杀虫剂为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、啶虫脒、哌虫啶、氯噻啉中的至少一种。如前所述，新烟碱类杀虫剂是近年来发展最快、应用最广的一类杀虫剂，具有独特新颖的作用方式、良好的根部内吸性、兼有触杀、胃毒、内吸、拒食和驱避等作用；尤其是对刺吸式口器类害虫如蚜虫、叶蝉及鞘翅目害虫有非常好的防效。
本发明所述吡丙醚微胶囊中吡丙醚的重量百分含量可以是0.1％-60％，具体地，与混配的新烟碱类杀虫剂的理化性质及防治对象的不同而已。如前所述，吡丙醚的杀虫机理独特，作用同于昆虫的保幼激素，可防治多种作物上的同翅目、缨翅目、双翅目、鳞翅目害虫，也可作为卫生用药，抑制蚊、蝇幼虫化蛹和羽化。通过将吡丙醚制备成控制释放型微胶囊，延长对害虫的防控期。
本发明优选的吡丙醚微胶囊中吡丙醚的重量百分含量1％-50％。吡丙醚微胶囊的平均粒径为1-10μm，所述新烟碱杀虫剂为水溶液或平均粒径为1-10μm的水悬浮液，即当新烟碱杀虫剂可溶于水时采用水溶液形式，较难溶于水时采用水悬浮液。吡丙醚微胶囊包括下列重量百分比的组分：吡丙醚1％～50％、溶剂0～50％、油溶性囊壁材料：0.68％～9％、水溶性囊壁材料：0～2.1％，、乳化剂0～2％、分散剂0.3％～7％、消泡剂0～0.5％，水补足100％。其中，所述油性囊壁材料可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲撑二异氰酸酯(MDI)、1，6-己二异氰酸酯(HMDI)、多亚甲苯多异氰酸酯(PAPI)中的一种或几种材料的组合；所述水溶性囊壁材料可以为乙二胺、丙二胺、己二胺(HMDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙醇胺中的一种或几种材料的组合。
新烟碱类杀虫剂与吡丙醚具有良好的协同增效作用，对蚧壳虫、飞虱、粉虱等多种大田作物、果树、花卉、观赏植物及温室害虫有很好的防治效果。近年来一些农药研究和生产企业开发了一些吡丙醚的复配制剂，剂型多为乳油、悬浮剂等常规剂型。但是，在实际生产中，由于吡丙醚熔点仅45-47℃，所制备的水悬剂在储存过程中稳定性差，悬浮颗粒增大，制剂发粘变稠、结块结底，严重影响了产品的质量和使用性能。由此，本发明实施例采用将吡丙醚制备成微胶囊形式，显著提高了制剂的储存稳定性。
所述助剂为润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、防霉剂、消泡剂或pH值调节剂中的一种或者两种以上任意组合。
本发明实施例中优选为全部助剂组合。其中，润湿剂优选烷基硫酸盐(K-12)、脂肪醇聚氧乙烯醚或4894、646；分散剂优选木质素磺酸盐(例如，MarasperseAG、Reax-100M、BorresperseCA、UltrazineNA、Borresperse3A)、聚羧酸盐(如2700)、2500、675或聚乙烯醇(PVA-205)等；消泡剂优选有机硅消泡剂或醇类消泡剂(如丁醇、辛醇、异丙醇)的一种或几种的组合；防冻剂优选乙二醇或(和)丙二醇；增稠剂优选黄原胶或(和)硅酸镁铝中；防霉剂优选苯甲酸钠，异噻唑啉酮；pH调节剂优选冰醋酸。
由于本实施例助剂采用上述全部助剂的组合，各助剂总量为5％-20％，每种助剂的含量并无特别限制，其中，润湿剂的含量优选为0.1％-3％，分散剂的含量优选为1％-9.8％，增稠剂的含量优选为0-0.95％，防冻剂的含量优选为2％-5％，防霉剂的含量优选为0.1％-0.2％，消泡剂的含量优选为0.1％-0.5％，pH值调节剂的含量优选为0.1％-0.3％。
本实施例的含有吡丙醚的微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂，通过将吡丙醚以微胶囊形式存在，新烟碱类杀虫剂为水溶液或水悬浮形式，降低两种活性成分之间的不良影响，更好的发挥复配农药间的协同增效作用，达到贮存稳定、药效持久、生物利用率高、防治效果好的目的。另外，本发明实施例通过对上述各成分含量进行配合选择，以发挥各自功效以及最佳复配效果。此外，吡丙醚微胶囊的平均粒径以及新烟碱类杀虫剂悬浮液中的微粒的平均粒径相近，例如都为1-10μm，从而使得两者在最终农药水悬浮剂中分布均匀，形成较为均匀的有机混配体系。
另一方面，本发明实施例提供上述含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
S01：用吡丙醚、囊壁材料及微胶囊助剂制得吡丙醚微胶囊；
S02：提供助剂并分为第一部分助剂和第二部分助剂，将新烟碱杀虫剂溶于含有第一部分助剂的水中得到新烟碱杀虫剂水溶液或者将新烟碱杀虫剂与第一部分助剂和水充分混合、分散、再砂磨，获得新烟碱杀虫剂悬浮液；
S03：向所述新烟碱杀虫剂水溶液或悬浮液中加入制得的吡丙醚微胶囊和第二部分助剂，混合分散，得到含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂。
步骤S01中的吡丙醚微胶囊可以采用化学方法如界面聚合法、原位聚合法制备，也可以是采用物理化学方法如复合凝乳法、复相乳液法制备，或者采用物理方法如空气悬浮法、喷射干燥法和溶剂蒸发法中的任意一种来制备。具体地，吡丙醚微胶囊的制得包括下列过程：将吡丙醚、油性囊壁材料和乳化剂溶于溶剂中制备成油相，将分散剂和消泡剂作为助剂溶于水中制备成水相，然后将油相与水相混合，高速剪切形成平均粒径为1-10μm的O／W乳液，加入水溶性囊壁材料，升温至50℃～70℃，保温反应0.5h～6h，获得所述含有吡丙醚活性物的微胶囊。
吡丙醚微胶囊的平均粒径为1-10μm。具体地，吡丙醚微胶囊的制备原料包括下列重量百分比的组分：吡丙醚1％～50％、溶剂0～50％、油溶性囊壁材料：0.68％～9％、水溶性囊壁材料：0～2.1％、乳化剂0～2％、分散剂0.3％～7％、消泡剂0～0.5％，水补足100％。溶剂可用烃类、酯类醚类等溶剂，例如芳烃溶剂和(或)烷烃类溶剂，优选为S-200、S-150、脂肪酸甲酯中的一种或几种溶剂的组合。乳化剂为各种阴离子、非离子乳化剂或它们的组合，优选农乳2201、农乳0201、农乳601等。分散剂为各种分散剂，优选木质素磺酸盐类(MarasperseAG、Reax-100M、BorresperseCA、UltrazineNA、Borresperse3A)、聚羧酸盐(2700)、聚乙烯醇(PVA-205)等。消泡剂可用已知的消泡剂，优选为有机硅消泡剂。以上各组分同时可以采用如前所述的种类以及含量。
步骤S01中的囊壁材料包括油性囊壁材料和水溶性囊壁材料，分别制成不同液相，也可采用两种或两种以上可以在油水界面上发生反应的油性囊壁材料。其中，所述油性囊壁材料可以是甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯甲撑二异氰酸酯(MDI)、1，6-己二异氰酸酯(HMDI)、多亚甲苯多异氰酸酯(PAPI)中的一种或几种材料的组合；所述水溶性囊壁材料可以为乙二胺、丙二胺、己二胺(HMDA)、二乙烯三胺(DETA)、三乙醇胺中的一种或几种材料的组合。
其中，所述O／W乳液制备的吡丙醚微胶囊的平均粒径为1-10μm的微胶囊悬浮液，所述新烟碱杀虫剂为水溶液或平均粒径为1-10μm的水悬浮液。
步骤S02中，助剂分两部分加入，第一部分助剂包括润湿剂、分散剂、消泡剂，第二部分助剂包括抗冻剂、pH值调节剂、增稠剂和防霉剂。由于新烟碱类杀虫剂原药为粉状，先用润湿剂润湿，再加入分散剂、消泡剂和水充分混合，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径为1-10μm，获得新烟碱类杀虫剂悬浮液；然后向悬浮液中加入制得的吡丙醚微胶囊和第二部分助剂，混合分散均匀，得到含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂水悬浮剂，其中步骤S01和S02中采用上述的重量百分含量计的各组分及含量。
由上述制备过程可知，本实施例采用微囊化技术将吡丙醚以微胶囊形式存在，可大幅提高其储存稳定性，能有效降低两种活性成分之间的不良影响，使得制备的产品贮存稳定、药效持久、生物利用率高、进而减少了用药次数，降低了防治成本。另外，上述制备方法操作简便，成本低。
以下通过多个实施例来举例说明含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂组成及其制备方法。
实施例1：38.5％吡丙醚·呋虫胺微囊水悬浮剂的制备
(1)50％吡丙醚微胶囊的制备
将吡丙醚(质量浓度96.0％)520.0g和PAPI6.8g加热至熔融形成油相，将Reax-100M10.0g和460.0g去离子水搅拌混合均匀并升温至50℃形成水相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入3.2gHMDA，保持温度50℃～70℃，反应30min，冷却至室温即得50％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)38.5％吡丙醚·呋虫胺微囊水悬浮剂的制备
将呋虫胺原药(质量浓度95％)10.5g、润湿剂(K-12)1.0g、分散剂(Reax-100M)10.0g、1.0g有机硅消泡剂与65.5g水充分搅拌溶解，然后再加入步骤(1)制备的50％吡丙醚微胶囊750.0g、乙二醇(防冻剂)30.0g、冰醋酸(pH调节剂)30.0g、苯甲酸钠(防霉剂)2.0g、2.0％黄原胶胶体溶液(增稠剂)100g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例38.5％吡丙醚·呋虫胺微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例2：51％吡丙醚·吡虫啉微囊水悬浮剂的制备
(1)50％吡丙醚微胶囊的制备
50％吡丙醚微胶囊的制备与实施例1中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例1中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)520g和PAPI5.0g、MDI5.0g加热至熔融形成油相，将MarasperseAG30.0g和438.0g去离子水搅拌混合均匀并升温至50℃形成水相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入DETA2.0g，保持温度50℃～70℃，反应60min，冷却至室温即得50％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)51％吡丙醚·吡虫啉微囊水悬浮剂的制备
将吡虫啉原药(质量浓度98％)510.5g、润湿剂(646)30.0g、分散剂(675)30.0g、分散剂(2700)5.0g、1.0g有机硅消泡剂与361.5g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的50％吡丙醚微胶囊20.0g、乙二醇(防冻剂)30.0g、冰醋酸(pH调节剂)10.0g和苯甲酸钠(防霉剂)2.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例51％吡丙醚·吡虫啉微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例3：20％吡丙醚·噻虫嗪微囊水悬浮剂的制备
(1)25％吡丙醚微胶囊的制备
将吡丙醚(质量浓度96.0％)208.4g溶于200.0g溶剂S-150中，加入12.0gPAPI和12.0gMDI、10.0g农乳601搅拌均匀形成油相；将10％聚乙烯醇(PVA-205)30.0g和1.0g有机硅消泡剂溶于525.0g水中(构成水相)，再加入微胶囊油相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入1.6g乙二胺，60℃～70℃，反应2.0～3.0h，冷却至室温即得25％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)20％吡丙醚·噻虫嗪微囊水悬浮剂的制备
将噻虫嗪原药(质量浓度97％)154.6g、润湿分散剂(4894)15g、分散剂(2500)28g、UltrazineNA70.0g、1.0g有机硅消泡剂与162.0g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的25％吡丙醚微胶囊200.0g、乙二醇(防冻剂)50.0g、冰醋酸(pH调节剂)30.0g、苯甲酸钠(防霉剂)2.0g、2％黄原胶胶体溶液(增稠剂)200g和水87.4g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例30％吡丙醚·噻虫嗪微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例4：10％吡丙醚·噻虫胺微囊水悬浮剂的制备
(1)12.5％吡丙醚微胶囊的制备
12.5％吡丙醚微胶囊的制备与实施例3中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例3中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)104.2g溶于100.0g溶剂S-200中，加入50.0gPAPI和40.0gTDI、20.0g农乳2201搅拌均匀形成油相；将270010.0g和1.0g有机硅消泡剂溶于664.8g水中(构成水相)，再加入微胶囊油相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入10.0g三乙醇胺，升温至60℃～70℃，反应4.0～6.0h，冷却至室温即得12.5％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)10％吡丙醚·噻虫胺微囊水悬浮剂的制备
将噻虫胺原药(质量浓度95.2％)52.5g、润湿分散剂(4894)10.0g、分散剂(2500)20.0g、1.0g有机硅消泡剂与184.5g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的12.5％吡丙醚微胶囊400.0g、乙二醇(防冻剂)50.0g、冰醋酸(pH调节剂)30.0g、苯甲酸钠(防霉剂)2.0g、5％硅酸镁铝胶体溶液(增稠剂)150.0g、2％黄原胶胶体溶液(增稠剂)100.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例10％吡丙醚·噻虫胺微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例5：40％吡丙醚·噻虫啉微囊水悬浮剂的制备
(1)36.5％吡丙醚微胶囊的制备
36.5％吡丙醚微胶囊的制备与实施例3中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例3中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)380.2g溶于100.0g溶剂S-150中，加入10.0gPAPI和10.0gMDI、农乳0201B1.0g搅拌均匀形成油相；将13.0g2700和5.0g有机硅消泡剂溶于479.4g水中(构成水相)，再加入微胶囊油相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入1.4g丙二胺，升温至60℃～70℃，搅拌反应4.0～6.0h，冷却至室温即得36.5％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)40％吡丙醚·噻虫啉微囊水悬浮剂的制备
将噻虫啉原药(质量浓度97％)206.2g、润湿剂(646)10.0g、分散剂(675)10.0g、1.0g有机硅消泡剂与192.8g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的36.5％吡丙醚微胶囊548.0g、乙二醇(防冻剂)20.0g、冰醋酸(pH调节剂)10.0g、苯甲酸钠(防霉剂)2.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例40％吡丙醚·噻虫啉微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例6：38.5％吡丙醚·啶虫脒微囊水悬浮剂的制备
(1)50％吡丙醚微胶囊的制备
50％吡丙醚微胶囊的制备与实施例1中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例1中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)520.0g和PAPI6.8g加热至熔融形成油相，将Reax-100M10.0g和461.0g去离子水搅拌混合均匀并升温至50℃形成水相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入HMDA1.8g、DETA0.4g，保持温度50℃～70℃，反应60min，冷却至室温即得50％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)38.5％吡丙醚·啶虫脒微囊水悬浮剂的制备
将啶虫脒原药(质量浓度95％)10.5g、润湿剂(LAS-C12)1.0g、分散剂(Reax-100M)10.0g、5.0g异辛醇(消泡剂)与62.5g水充分搅拌溶解，然后再加入步骤(1)制备的50％吡丙醚微胶囊750.0g、乙二醇(防冻剂)30.0g、冰醋酸(pH调节剂)30.0g、异噻唑啉酮(防霉剂)1.0g、2.0％黄原胶胶体溶液(增稠剂)100.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例30％吡丙醚·啶虫脒微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例7：51％吡丙醚·烯啶虫胺微囊水悬浮剂的制备
(1)50％吡丙醚微胶囊的制备
50％吡丙醚微胶囊的制备与实施例1中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例1中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)520.0g和PAPI40.0g加热至熔融形成油相，将BorresperseCA65.0g、有机硅消泡剂3.0g和去离子水351.0g搅拌混合均匀并升温至50℃形成水相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入1，2-丙二胺21.0g，保持温度50℃～70℃，反应60min，冷却至室温即得50％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)51％吡丙醚·烯啶虫胺微囊水悬浮剂的制备
将烯啶虫胺原药(质量浓度98％)510.5g、润湿剂(646)30g、分散剂(675)30g、分散剂(2700)5.0g、3.0g异辛醇(消泡剂)与360.5g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的50％吡丙醚微胶囊20.0g、乙二醇(防冻剂)30.0g、冰醋酸(pH调节剂)10.0g和异噻唑啉酮(防霉剂)1.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例51％吡丙醚·烯啶虫胺微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例8：20％吡丙醚·哌虫啶微囊水悬浮剂的制备
(1)25％吡丙醚微胶囊的制备
将吡丙醚(质量浓度96.0％)260.4g溶于148.0g溶剂S-150中，加入12.0gPAPI和12.0gMDI、10.0g农乳601搅拌均匀形成油相；将Borresperse3A70.0g和1.0g有机硅消泡剂溶于485.0g水中(构成水相)，再加入微胶囊油相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，加入1.6g乙二胺，60℃～70℃，反应2.0～3.0h，冷却至室温即得25％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)20％吡丙醚·哌虫啶微囊水悬浮剂的制备
将哌虫啶原药(质量浓度97％)154.6g、润湿分散剂(4894)15.0g、分散剂(2500)30.0g、Borresperse3A30.0g、2.0g异辛醇(消泡剂)与200.0g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的25％吡丙醚微胶囊200.0g、乙二醇(防冻剂)50.0g、冰醋酸(pH调节剂)30.0g、异噻唑啉酮(防霉剂)2.0g、2％黄原胶胶体溶液(增稠剂)200.0g和水86.4g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例20％吡丙醚·哌虫啶微囊水悬浮剂1000.0g。
实施例9：10％吡丙醚·氯噻啉微囊水悬浮剂的制备
(1)2％吡丙醚微胶囊的制备(400g)
2％吡丙醚微胶囊的制备与实施例3中的步骤(1)基本相同，所不同的是与实施例3中的步骤(1)中的组分不同，将吡丙醚(质量浓度96.0％)21.0g溶于500.0g溶剂S-200中，加入20.0gPAPI和15.8gTDI、5.0g农乳2201搅拌均匀形成油相；将270010.0g和1.0g有机硅消泡剂溶于427.2g水中(构成水相)，再加入微胶囊油相，高速剪切至平均粒径1-10μm的O／W乳液，升温至60℃～70℃，反应4.0～6.0h，冷却至室温即得2％吡丙醚微胶囊1000.0g。
(2)10％吡丙醚·氯噻啉微囊水悬浮剂的制备
将氯噻啉原药(质量浓度95.2％)94.6g、润湿分散剂(4894)10.0g、分散剂(2500)20.0g、1.0g有机硅消泡剂与143.4g水充分混合、分散，分散均匀后通入砂磨机砂磨，砂磨至平均粒径1-10μm，然后再加入步骤(1)制备的2％吡丙醚微胶囊500.0g、乙二醇(防冻剂)20.0g、冰醋酸(pH调节剂)10.0g、异噻唑啉酮(防霉剂)1.0g、5％硅酸镁铝胶体溶液(增稠剂)125.0g、2％黄原胶胶体溶液(增稠剂)75.0g充分混合，搅拌分散均匀即获得本实施例10％吡丙醚·氯噻啉微囊水悬浮剂1000.0g。
与常规剂型相比，以上实施例中含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂具有良好的贮藏稳定性，表1为以上实施例制备样品分别在0℃±2℃和54℃±2℃贮藏7d、14d测试结果。
表1.含有吡丙醚的微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂的贮藏稳定性测试结果
下面结合大田药效试验说明本发明实施例中含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂，说明其兼有速效和缓释作用，能提高产品的生物利用率，减少用药次数，降低防治成本。
1.黄瓜白粉虱大田药效试验
选取作物长势一致、白粉虱发生一致的黄瓜田，在白粉虱盛发期均匀喷雾，试验药剂为上述实施例的含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂和相同活性成分及其含量的水悬浮剂，清水对照。于施药后3天、7天、14天和28天观察，防治效果统计情况见表2。由表可知，每种含有微胶囊的药剂在28天后的药效至少在60％以上，大部分都在70％以上，显著高于水悬浮剂产品，说明本实施例含有微胶囊的药剂持效性明显好于水悬浮剂。
表2.含有吡丙醚的微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂对黄瓜白粉虱的大田药效
2.番茄烟飞虱大田药效试验
选取作物长势一致、烟飞虱发生一致的黄瓜田，在烟飞虱盛发期均匀喷雾，试验药剂为上述实施例的含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂和相同活性成分及其含量的水悬浮剂，清水对照。于施药后3天、7天、14天和28天观察，防治效果统计情况见表3。表3中的结果类似于表2，每种含有微胶囊的药剂在28天后的药效至少在60％以上，大部分都在70％以上，显著高于水悬浮剂产品，说明本实施例含有微胶囊的药剂持效性明显好于水悬浮剂。
表3.含有吡丙醚的微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂对番茄烟飞虱的大田药效
3.柑橘矢尖蚧大田药效试验
选取长势一致柑橘园，在矢尖蚧盛发期均匀喷雾，试验药剂为本发明含有吡丙醚微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂和相同活性成分及其含量的常规剂型产品，清水对照。于施药后3天、7天、14天和28天观察，防治效果统计结果见表4。表4中的结果类似于表2和表3，同样表现出本发明实施例微囊水悬浮剂具有极好的持效性。
表4.含有吡丙醚的微胶囊的新烟碱类杀虫剂的水悬浮剂对柑橘矢尖蚧的大田药效
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其包括如下质量百分含量的组分：
吡丙醚微胶囊2%
新烟碱杀虫剂50%
助剂5%-20%
水补足100%，
所述吡丙醚微胶囊包括下列重量百分比的组分：吡丙醚1%～50%、溶剂0～50%、油溶性囊壁材料：0.68%～9%、水溶性囊壁材料：0～2.1%、乳化剂0～2%、分散剂0.3%～7%、消泡剂0～0.5%，水补足100%。
2.如权利要求1所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其特征在于，所述新烟碱杀虫剂为吡虫啉、噻虫嗪、噻虫啉、噻虫胺、呋虫胺、烯啶虫胺、啶虫脒、哌虫啶、氯噻啉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其特征在于，所述助剂为润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、防霉剂、消泡剂或pH值调节剂中的一种或者两种以上任意组合。
4.如权利要求1所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其特征在于，所述吡丙醚微胶囊的平均粒径为1-10μm，所述新烟碱杀虫剂为水溶液或平均粒径为1-10μm的水悬浮液。
5.一种含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其包括如下步骤：
用吡丙醚、囊壁材料及微胶囊助剂制得吡丙醚微胶囊；
提供助剂并分为第一部分助剂和第二部分助剂，将新烟碱杀虫剂溶于含有第一部分助剂的水中得到新烟碱杀虫剂水溶液或者将新烟碱杀虫剂与第一部分助剂和水充分混合、分散、再砂磨，获得新烟碱杀虫剂悬浮液；
向所述新烟碱杀虫剂水溶液或悬浮液中加入制得的吡丙醚微胶囊和第二部分助剂，混合分散，得到含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂，其中，含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂中各成分及其含量按照权利要求1-4任一项所述。
6.如权利要求5所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述吡丙醚微胶囊的制备包括下列过程：将吡丙醚、油溶性囊壁材料和乳化剂溶于溶剂中制备成油相，将分散剂和消泡剂作为助剂溶于水中制备成水相，然后将油相与水相混合，高速剪切形成平均粒径为1-10μm的O/W乳液，加入水溶性囊壁材料，升温至50℃～70℃，保温反应0.5h-6h，获得所述含有吡丙醚活性物的微胶囊。
7.如权利要求6所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述油溶性囊壁材料为甲苯二异氰酸酯、二苯甲撑二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯、多亚甲苯多异氰酸酯中的一种或几种的组合；所述水溶性囊壁材料为乙二胺、丙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙醇胺中的一种或几种的组合。
8.如权利要求6所述的含有吡丙醚微胶囊的杀虫剂水悬浮剂的制备方法，其特征在于，所述O/W乳液制备的吡丙醚微胶囊的平均粒径为1-10μm的微胶囊悬浮液，所述新烟碱杀虫剂为水溶液或平均粒径为1-10μm的水悬浮液。
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