CN113841691A - 一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113841691A CN113841691A CN202111319903.2A CN202111319903A CN113841691A CN 113841691 A CN113841691 A CN 113841691A CN 202111319903 A CN202111319903 A CN 202111319903A CN 113841691 A CN113841691 A CN 113841691A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- grinding
- azadirachtin
- stirring tank
- solvent
- oil
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000005878 Azadirachtin Substances 0.000 title claims abstract description 49
- VEHPJKVTJQSSKL-UHFFFAOYSA-N azadirachtin Natural products O1C2(C)C(C3(C=COC3O3)O)CC3C21C1(C)C(O)C(OCC2(OC(C)=O)C(CC3OC(=O)C(C)=CC)OC(C)=O)C2C32COC(C(=O)OC)(O)C12 VEHPJKVTJQSSKL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- FTNJWQUOZFUQQJ-IRYYUVNJSA-N azadirachtin A Natural products C([C@@H]([C@]1(C=CO[C@H]1O1)O)[C@]2(C)O3)[C@H]1[C@]23[C@]1(C)[C@H](O)[C@H](OC[C@@]2([C@@H](C[C@@H]3OC(=O)C(\C)=C/C)OC(C)=O)C(=O)OC)[C@@H]2[C@]32CO[C@@](C(=O)OC)(O)[C@@H]12 FTNJWQUOZFUQQJ-IRYYUVNJSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- FTNJWQUOZFUQQJ-NDAWSKJSSA-N azadirachtin A Chemical compound C([C@@H]([C@]1(C=CO[C@H]1O1)O)[C@]2(C)O3)[C@H]1[C@]23[C@]1(C)[C@H](O)[C@H](OC[C@@]2([C@@H](C[C@@H]3OC(=O)C(\C)=C\C)OC(C)=O)C(=O)OC)[C@@H]2[C@]32CO[C@@](C(=O)OC)(O)[C@@H]12 FTNJWQUOZFUQQJ-NDAWSKJSSA-N 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000375 suspending agent Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000000440 bentonite Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910000278 bentonite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N bentoquatam Chemical compound O.O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O SVPXDRXYRYOSEX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 77
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 66
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 34
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims description 26
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 21
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 18
- -1 alkyl naphthalene sulfonate Chemical compound 0.000 claims description 13
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 13
- 229920000056 polyoxyethylene ether Polymers 0.000 claims description 13
- 229940051841 polyoxyethylene ether Drugs 0.000 claims description 13
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 12
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 12
- 235000015112 vegetable and seed oil Nutrition 0.000 claims description 11
- 239000008158 vegetable oil Substances 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 claims description 9
- NHOIBRJOQAYBJT-IMGVWCFESA-N nimbin Chemical compound C=1([C@@H]2C[C@H]3O[C@H]4[C@](C3=C2C)(C)[C@@H]([C@]2(C(=O)C=C[C@](C)([C@@H]2[C@H]4OC(C)=O)C(=O)OC)C)CC(=O)OC)C=COC=1 NHOIBRJOQAYBJT-IMGVWCFESA-N 0.000 claims description 8
- ZQIYJHBQRBBBRZ-UHFFFAOYSA-N nimbin Natural products COC(=O)CC1C2C(C(OC(=O)C)C3OC4CC(C(=C4C13C)C)c5cocc5)C(C)(C=CC2=O)C(=O)OC ZQIYJHBQRBBBRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000012053 oil suspension Substances 0.000 claims description 8
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 8
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 claims description 7
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 239000004576 sand Substances 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- DMAXMXPDVWTIRV-UHFFFAOYSA-N 2-(2-phenylethyl)phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1CCC1=CC=CC=C1 DMAXMXPDVWTIRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012874 anionic emulsifier Substances 0.000 claims description 3
- ZXVOCOLRQJZVBW-UHFFFAOYSA-N azane;ethanol Chemical compound N.CCO ZXVOCOLRQJZVBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 claims description 3
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 claims description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 abstract description 5
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 abstract description 5
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 3
- 230000007794 irritation Effects 0.000 abstract description 3
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 abstract description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 3
- NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N Butylhydroxytoluene Chemical group CC1=CC(C(C)(C)C)=C(O)C(C(C)(C)C)=C1 NLZUEZXRPGMBCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 235000010354 butylated hydroxytoluene Nutrition 0.000 description 10
- 239000004322 Butylated hydroxytoluene Substances 0.000 description 9
- 229940095259 butylated hydroxytoluene Drugs 0.000 description 9
- 230000000749 insecticidal effect Effects 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 2
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 description 2
- TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-amine;hydron;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[NH3+] TWFQJFPTTMIETC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 238000005338 heat storage Methods 0.000 description 2
- MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N imidazoline Chemical compound C1CN=CN1 MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 2
- 238000006303 photolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 230000015843 photosynthesis, light reaction Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 2
- QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-2-hydroxy-4-methyl-6-oxopyridine-3-carboxamide Chemical compound CCN1C(O)=C(C(N)=O)C(C)=CC1=O QAQSNXHKHKONNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000005343 Azadirachta indica Species 0.000 description 1
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O N,N,N-trimethylglycinium Chemical compound C[N+](C)(C)CC(O)=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000005210 alkyl ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000007705 chemical test Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- 230000005923 long-lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/22—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing ingredients stabilising the active ingredients
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
- A01N43/90—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having two or more relevant hetero rings, condensed among themselves or with a common carbocyclic ring system
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Pest Control & Pesticides (AREA)
- Agronomy & Crop Science (AREA)
- Plant Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Zoology (AREA)
- Environmental Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明属于油悬浮剂领域，特别是涉及一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法，含印楝素油悬浮剂包括以下原料：0.1％‑20.0％印楝素，0％‑10％分散剂，3％‑20％乳化剂，0.5‑2％有机膨润土，0.1‑1％稳定剂，0.1‑0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％；本发明的油悬浮剂解决了印楝素遇水容易分解的问题，不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题，油悬浮剂生产使用过程中无粉尘产生，对操作者和使用者安全；毒性和刺激性较低。
Description
技术领域
本发明涉及油悬浮剂领域，特别是涉及一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
油悬浮剂(OF)是有效成分分散在非水介质(油类)中，形成稳定分散的油混悬浮液制剂，一般用有机溶剂或油稀释后使用，可分散有机。印楝素是一种来自植物印楝的化合物，具有优良的杀虫活性，几乎对所有的农业害虫都有效，在环境中很快降解，不伤害天敌及其它非靶标生物，是一种优秀生物农药。
在现有技术中，印楝素遇水容易分解，损失活性，极其不稳定，影响其用药效果，目前需要一种含印楝素的油悬浮剂，保持印楝素杀虫活性，更好发挥印楝素成分的药效。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法，含印楝素油悬浮剂解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，在加工生产过程中不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题；含印楝素油悬浮剂使用过程中无粉尘产生，对操作者和使用者安全，毒性和刺激性较低；用油类作介质，对环境友好；在非水介质的帮助下能够更好发挥农药成分的药效。
为实现上述目的，本发明提供了一种含印楝素油悬浮剂，按质量分数计包括以下组分：0.1％-20.0％印楝素，0％-10％分散剂，3％-20％乳化剂，0.5-2％有机膨润土，0.1-1％稳定剂，0.1-0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％。
进一步地，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪胺盐、与乙醇铵盐中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂与两性离子乳化剂中的至少一种。
具体地，所述乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基酰胺、聚醚类、脂肪酸皂、烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)、烷基苯磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)、磷酸盐、烷基铵盐(如十二烷基氯化铵)、季铵盐(如十六烷基三甲基溴化铵及十六烷基溴化吡啶等)、甜菜碱型、氨基酸型、咪唑啉型中的至少一种。
进一步地，所述稳定剂为BHT。
进一步地，所述消泡剂为油性有机硅消泡剂。
进一步地，所述溶剂为植物油、矿物油与化学合成油中的一种或多种。
本发明还提供一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，包括如下制备步骤：
A、混合：将溶剂倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入消泡剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和印楝素，剪切分散混合，得混合物料；
B、研磨：将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，剪切分散均匀，最后进行2次研磨至粒径为1-3μm，得到含印楝素油悬浮剂。
进一步地，在步骤A中，所述剪切分散的时间控制在15-30min。
进一步地，在步骤B中，所述剪切分散的剪切转速≥3000r/min，所述剪切分散的时间≥15min。
进一步地，在步骤B中，4次研磨过程为：第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束；第一次研磨完后，使用溶剂第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用溶剂清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽；最后2次研磨过程为：第三次研磨完后，用溶剂清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨；其中，所述第三次研磨结束后使用的溶剂用量为第二次研磨结束后使用的溶剂的4倍。
本发明至少包括以下有益效果：
1、本发明的含印楝素油悬浮剂使用非水介质，促进发挥农药成分的药性，解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，增强杀虫效果；
2、本发明含印楝素油悬浮剂粒径小，悬浮率高、分散性好、黏附性好，对靶标具有良好的亲和性，便于机械化施药，在植物表面的铺展和粘着力都比较强，耐雨水冲刷，增效作用明显，持效期比较长，对人畜低毒，有效地增强印楝素的杀虫效果；本发明产品在实际使用过程中无粉尘产生，对操作者和使用者安全，毒性和刺激性较低，对环境友好，保证使用安全性；
3、本发明在加工生产含印楝素油悬浮剂过程中不使用低闪点有机溶剂，生产中避免了易燃、易爆和中毒问题。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种含印楝素油悬浮剂，按质量分数计包括以下组分：0.1％-20.0％印楝素，0％-10％分散剂，3％-20％乳化剂，0.5-2％有机膨润土，0.1-1％稳定剂，0.1-0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％。
印楝素可防治200多种农、林、仓储和室内卫生害虫，具有广谱、高效、低毒、易降解、无残留等特点；
分散剂的作用是将固体以小颗粒形式分布于分散介质中形成有相对稳定性体系；
乳化剂的作用是防止大分子颗粒聚集，使乳状液更稳定；
有机膨润土的作用是增加粘度；
消泡剂的作用是减少泡沫产生；
稳定剂的作用是防治产品光解、热解；
上述原料组分共同配合解决了印楝素易分解不稳定的问题，增强产品稳定性。
作为一种可选的实施方式，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪胺盐与乙醇铵盐中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂与两性离子乳化剂中的至少一种。
作为一种可选的实施方式，所述稳定剂为BHT。BHT(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚)避免产品光解、热解。
作为一种可选的实施方式，所述消泡剂为油性有机硅消泡剂。
作为一种可选的实施方式，所述溶剂为植物油、矿物油与化学合成油中的一种或多种。
用油类作介质的作用是对环境友好。
本发明还提供一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，包括如下制备步骤：
A、混合：将溶剂倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入消泡剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和印楝素，剪切分散混合，得混合物料；
B、研磨：将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，剪切分散均匀，最后进行2次研磨至粒径为1-3μm，得到含印楝素油悬浮剂。
在步骤B中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，再进行2次研磨利于取得最佳研磨效果。
作为一种可选的实施方式，在步骤A中，所述剪切分散的时间控制在15-30min。
作为一种可选的实施方式，在步骤B中，所述剪切分散的剪切转速≥3000r/min，所述剪切分散的时间≥15min。
剪切分散的剪切转速≥3000r/min，时间≥15min的作用是保证原料分散均匀。
作为一种可选的实施方式，在步骤B中，4次研磨过程为：第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束；第一次研磨完后，使用溶剂第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用溶剂清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽；最后2次研磨过程为：第三次研磨完后，用溶剂清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨；其中，所述第三次研磨结束后使用的溶剂用量为第二次研磨结束后使用的溶剂的4倍。
下面将结合实施例及实验数据对本申请的一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法进行详细说明。
实施例1
A、将2200kg植物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、200kg脂肪醇聚氧乙烯醚、100kg烷基萘磺酸盐、25kgBHT和50kg印楝素，剪切分散混合15min，得混合物料；
B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg植物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg植物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入25kg有机膨润土，在3000r/min下剪切分散15min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg植物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为1μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。
实施例2
将2000kg矿物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、300kg烷基硫酸盐、150kg烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、25kgBHT和200kg印楝素，剪切分散混合20min，得混合物料；
B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg矿物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg矿物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入20kg有机膨润土，在3200r/min下剪切分散20min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg矿物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为2μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。
实施例3
将2100kg化学合成油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、150kg十二烷基氯化铵、75kg脂肪胺盐、25kgBHT和400kg印楝素，剪切分散混合20min，得混合物料；
B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg化学合成油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg化学合成油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入40kg有机膨润土，在3500r/min下剪切分散15min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg化学合成油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为2μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。
实施例4
将2200kg植物油倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入7.5kg油性有机硅消泡剂、250kg咪唑啉型乳化剂、125kg脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、25kgBHT和300kg印楝素，剪切分散混合30min，得混合物料；
B、将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束，第一次研磨完后，使用15kg植物油清洗第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用15kg植物油清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽，再加入50kg有机膨润土，在3300r/min下剪切分散20min后，进行第三次研磨，第三次研磨结束后，用60kg植物油清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨，直至粒径为3μm，得到本发明的含印楝素油悬浮剂。
试验例
1、理化试验：检测实施例1-4的水分:按照GB/T1600-2001中的“共沸蒸馏法”进行；pH:按照GB/T1601-1993进行。
2、悬浮率试验：按GB/T14825方法1执行。
3、倾倒性试验：将置于容器中的试样放置一定时间后，按照规定程序进行倾倒，测定滞留在容器内试样的量；将容器用水洗涤后，再测定容器内的试样量。
3、湿筛试验：按GB/T16150-1995中的“湿筛法”进行。
4、持久起泡性：按GB/T28137-2011进行。
5、分散稳定性：按GB/T32775-2016进行。
6、低温稳定性：按GB/T19137-2003中“乳剂和均相液体制剂”规定的方法进行测定。
7、热贮稳定性：按GB/T19136-2003规定的方法进行测定。
以上试验结果如下表1所示：
表1试验结果表
由表1可知，含印楝素油悬浮剂分散稳定性、低温稳定性、热贮稳定性好。由此可知，本发明的含印楝素油悬浮剂使用非水介质，促进发挥农药成分的药性，解决了印楝素遇水容易分解的问题，保持印楝素的杀虫活性，提高稳定性，增强杀虫效果，体系稳定，保证使用安全。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。
Claims (10)
1.一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，按质量分数计包括以下组分：0.1％-20.0％印楝素，0％-10％分散剂，3％-20％乳化剂，0.5-2％有机膨润土，0.1-1％稳定剂，0.1-0.3％消泡剂，余量为溶剂，以上各组分质量分数之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，所述分散剂为烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪胺盐、与乙醇铵盐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂为非离子型乳化剂、阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂与两性离子乳化剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，所述稳定剂为BHT。
5.根据权利要求1所述的一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，所述消泡剂为油性有机硅消泡剂。
6.根据权利要求1所述的一种含印楝素油悬浮剂，其特征在于，所述溶剂为植物油、矿物油与化学合成油中的一种或多种。
7.根据权利要求1-7中任一项所述的一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
A、混合：将溶剂倒入搅拌槽内，启动搅拌器，依次加入消泡剂、乳化剂、分散剂、稳定剂和印楝素，剪切分散混合，得混合物料；
B、研磨：将步骤A中的混合物料转移到砂磨机中，首先经过2次研磨后加入有机膨润土，剪切分散均匀，最后进行2次研磨至粒径为1-3μm，得到含印楝素油悬浮剂。
8.根据权利要求6所述的一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述剪切分散的时间控制在15-30min。
9.根据权利要求6所述的一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述剪切分散的剪切转速≥3000r/min，所述剪切分散的时间≥15min。
10.根据权利要求6所述的一种含印楝素油悬浮剂的制备方法，其特征在于，在步骤B中，4次研磨过程为：第一次研磨过程中第一个搅拌槽持续搅拌直至第一次研磨结束；第一次研磨完后，使用溶剂第一个搅拌槽后物料转移到第二个搅拌槽进行第二次研磨；第二次研磨完后，用溶剂清洗第二个搅拌槽后物料转移到第三个搅拌槽；最后2次研磨过程为：第三次研磨完后，用溶剂清洗第三次搅拌槽并转移到第4个搅拌槽，进行第四次研磨；其中，所述第三次研磨结束后使用的溶剂用量为第二次研磨结束后使用的溶剂的4倍。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111319903.2A CN113841691A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111319903.2A CN113841691A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113841691A true CN113841691A (zh) | 2021-12-28 |
Family
ID=78984030
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111319903.2A Pending CN113841691A (zh) | 2021-11-09 | 2021-11-09 | 一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113841691A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1423941A (zh) * | 2002-12-02 | 2003-06-18 | 华南农业大学 | 印楝素悬浮剂及其制备方法 |
| CN102860301A (zh) * | 2011-07-05 | 2013-01-09 | 江门市新会园田生物工程有限公司 | 以植物油为介质的印楝素制剂 |
| CN102972453A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-20 | 成都绿金高新技术股份有限公司 | 一种含印楝素和印楝油的新杀虫悬浮剂及其制备方法 |
| CN103621508A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 美丰农化有限公司 | 双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法 |
-
2021
- 2021-11-09 CN CN202111319903.2A patent/CN113841691A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1423941A (zh) * | 2002-12-02 | 2003-06-18 | 华南农业大学 | 印楝素悬浮剂及其制备方法 |
| CN102860301A (zh) * | 2011-07-05 | 2013-01-09 | 江门市新会园田生物工程有限公司 | 以植物油为介质的印楝素制剂 |
| CN102972453A (zh) * | 2012-12-18 | 2013-03-20 | 成都绿金高新技术股份有限公司 | 一种含印楝素和印楝油的新杀虫悬浮剂及其制备方法 |
| CN103621508A (zh) * | 2013-11-08 | 2014-03-12 | 美丰农化有限公司 | 双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100418418C (zh) | 一种农药助剂 | |
| CN1213023C (zh) | 含有烷氧基化的胺中和的烷氧基化的三苯乙烯基苯酚半硫酸酯的表面活性剂的农药制剂 | |
| CN107969421A (zh) | 一种草铵膦可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
| CN105432604A (zh) | 一种低熔点化合物悬浮剂及其制备方法 | |
| CN103266534A (zh) | 一种硬脂酸锌水性分散液及其制备方法 | |
| CN102283194A (zh) | 一种具有增效组分的悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101843240B (zh) | 一种炔草酸水乳剂及其制备方法 | |
| CN101627758B (zh) | 氰氟草酯水乳剂及其制备方法 | |
| CN101856018B (zh) | 醚菊酯可乳化粉剂及制造方法 | |
| CN103621508A (zh) | 双草醚可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
| WO1990007374A1 (en) | Foaming agent | |
| CN108308179B (zh) | 农药增效助剂及含有该助剂的除草组合物 | |
| CN113841691A (zh) | 一种含印楝素油悬浮剂及其制备方法 | |
| CN107047546A (zh) | 一种以矿物油为介质的代森锰锌可分散油悬浮剂及其制备方法 | |
| CN104920351B (zh) | 一种农药乳油专用乳化剂 | |
| CN103283719A (zh) | 联苯肼酯水悬浮剂及其制备方法 | |
| CN101773122A (zh) | 一种氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法 | |
| CN112314597A (zh) | 一种水悬浮剂的制备方法 | |
| JP4461336B2 (ja) | 植物油用乳化剤 | |
| CN115886019A (zh) | 一种含吡嘧磺隆与二甲四氯异辛酯的可分散油悬浮剂及其制备方法和应用 | |
| CN101878758A (zh) | 代森锰锌悬浮剂 | |
| CN103120178B (zh) | 一种水基化毒死蜱新剂型zw及其加工和应用 | |
| CN114145315A (zh) | 一种除虫菊提取物水乳剂及其制备方法 | |
| CN105145619A (zh) | 一种拟除虫菊酯类农药水乳剂及其制备方法 | |
| CN106386796A (zh) | 一种双草醚‑氰氟草酯悬乳剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211228 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |