CN101773122A - 一种氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法，该水悬浮剂的组分及各组分的质量百分含量为：氰氟草酯5～50％、润湿分散剂1～20％、防冻剂0.1～8％、增稠剂0.1～10％、消泡剂0.1～5％、稳定剂0.1～5％、pH调节剂0.5～2％、防腐剂0.1～2％、水补足100％。制备方法：(1)将原料按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌；(2)经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨1～3.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到本发明的产品。本发明具有污染小，不易燃，贮运安全，成本较低等优点，可防治稻田的禾本科杂草。

Description

一种氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种除草剂，特别是涉及一种氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法。

背景技术

农药乳油中的有机溶剂不仅造成石油资源的浪费，增加生产成本，而且对环境有污染，对施药者有危害，在一些国家含芳香烃溶剂的乳油已被限用或禁用，从而促使了农药剂型的不断更新和发展，其中水性化就是农药剂型发展的主导方向之一。

农药水悬浮剂是农药制剂中发展历史较短，并处在开发完善中的一种新剂型。悬浮剂(Sus-pension concentrate，简称SC)又称水悬浮剂、浓悬浮剂、胶悬浮剂，是在助剂(润湿分散剂、增稠剂、结构调节剂和消泡剂等)作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形成均匀稳定的分散体系。该剂型可与水以任意比例均匀混合分散，几乎不受水质和水温的影响，使用方便。农药水悬浮剂作为环境相容性好的水基性剂型，具有无粉尘污染、易混合、悬浮率高、生物活性高、生产成本低和对人畜安全等优点，将成为今后农药剂型发展的主要方向，也将成为农药水基性剂型中的主流。

氰氟草酯是一种新颖乙酰辅酶A羧化酶抑制剂，用于稻田芽后除草，属低毒除草剂，对皮肤无刺激作用，对眼睛有轻微刺激，无致癌、致畸、致突变作用。氰氟草酯是一个在极低剂量即对杂草呈很高活性和选择性的除草剂，尤其对水稻田中危害较严重的千金子、稗草等有卓越的效果，氰氟草酯是目前市场上对水稻安全性最高的禾本科除草剂。氰氟草酯以其活性高、选择性好、用量少、低毒、低残留等特点，属于高效、环保、安全的手性、含氟农药，符合农药研究开发的新趋势，在我国具有较大开发价值及较好的推广使用前景，其剂型加工技术必将成为农药生产和加工企业迫切的技术需求，但是，氰氟草酯目前销售的制剂品种为10％氰氟草酯乳油。

水悬浮剂外观不透明，粒径范围1～5μm，属于热力学不稳定多相分散体系，要将氰氟草酯制成高度分散，性能良好的水悬浮剂，必须解决水悬浮多分散相体系的稳定性问题。到目前为止，尚无相关研究报道。

发明内容

本发明的目的是为了不使用或者尽量降低芳香族有机溶剂的使用量，减少有机溶剂对环境的污染，保护生产、使用者及其他有益生物，提供一种稳定的氰氟草酯水悬浮剂，以水代替大量有机溶剂，提高生产、运输、贮存过程中的安全性。

本发明的另一目的是提供氰氟草酯水悬浮剂的制备方法。

本发明一种氰氟草酯水悬浮剂的组分及各组分的质量百分含量如下：

氰氟草酯5～50％、润湿分散剂1～20％、防冻剂0.1～8％、增稠剂0.1～10％、消泡剂0.1～5％、稳定剂0.1～5％、pH调节剂0.5～2％、防腐剂0.1～2％、水补足100％。

所述的氰氟草酯英文通用名称为cyhalofop-butyl，其化学名称为(R)-2-[4(4-氰基-2-氟苯氧基)苯氧基]-丙酸丁酯。

所述的润湿分散剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、木质素磺酸盐、聚羧酸酯钠盐、烷基苯磺酸盐或硫酸盐、丁基萘磺酸盐、山梨醇聚氧乙烯基醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、白碳黑、膨润土、凸凹棒土中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的增稠剂为阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、硅酸镁盐、聚丙烯酸钠、可溶性淀粉、杂多糖、树胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的消泡剂为有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇类中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的稳定剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的防腐剂为苯甲酸钠、聚甲醛、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或任意几种的任意比混合物。

所述的水可以为自来水或去离子水。

本发明氰氟草酯水悬浮剂制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌；

(2)经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨1～3.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到本发明的产品。

本发明的优点是，氰氟草酯水悬浮剂以水代替了大量的有机溶剂，生产过程中不产生“三废”，无粉尘飞扬，一方面减少了对环境的污染，对操作人员安全；另一方面大大降低了制剂成本。

具体实施方式

下面结合具体的实施例来说明本发明所提供的氰氟草酯水悬浮剂及其制备方法，所述的实施例是为了更好地解释本发明，而不是对本发明权利要求保护范围的限制，所有基于本发明基本思想的修改和变动，都属于本发明请求保护范围。

实例1：5％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                       5％

环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物    1％

亚甲基双萘磺酸盐               1％

丙三醇                         8％

黄原胶                         0.1％

有机硅                         5％

辛醇                           0.1％

柠檬酸                         0.6％

磷酸氢二钠                     1.4％

苯甲酸钠                       0.1％

去离子水                       补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨1小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到5％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

实例2：10％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                      10％

环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物   2％

木质素磺酸钠                  3％

丙二醇                        5％

聚乙烯醇           10％

有机硅             4％

己醇               1％

柠檬酸             0.96％

柠檬酸钠           1.04％

水杨酸钠           0.5％

自来水             补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨1.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到10％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

转速控制在4000转/分，剪切20分钟。

实例3：20％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                         20％

聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物   4％

木质素磺酸钙                     5％

尿素                             3％

羧甲基纤维素钠                   5％

磺酰胺                           2％

戊醇                             2％

柠檬酸                           0.48％

柠檬酸钠                         0.52％

聚甲醛                           1％

去离子水                         补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨2小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到20％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

实例4：30％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                30％

山梨醇聚氧乙烯基醚      5％

亚甲基双甲基萘磺酸钠    8％

乙二醇                  2％

硅酸镁铝                3％

高级脂肪醇              1％

丁醇                    3％

柠檬酸                  0.48％

柠檬酸钠                0.52％

山梨糖醇                1％

去离子水                补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨2.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到30％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

实例5：40％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                                40％

白碳黑                                  5％

苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐    10％

聚乙二醇                                2％

可溶性淀粉                              6％

有机硅                                  1％

丁醇                                    4％

柠檬酸                                  0.15％

磷酸氢二钠                              0.35％

苯甲酸钠             1.5％

去离子水             补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨3小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到40％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

实例6：50％氰氟草酯水悬浮剂

氰氟草酯                  50％

十二烷基苯磺酸钠          8％

丁基萘磺酸钠              12％

二甘醇                    2％

阿拉伯胶                  5％

有机硅                    1％

庚醇                      5％

柠檬酸                    0.15％

磷酸氢二钠                0.35％

苯甲酸钠                  2％

去离子水                  补足100％

制备方法：

按上述配方首先将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌

按上述配方再将经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨3.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到50％氰氟草酯水悬浮剂的产品。

Claims (9)

1.一种氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，该水悬浮剂的组分及各组分的质量百分含量如下：

氰氟草酯5～50％、润湿分散剂1～20％、防冻剂0.1～8％、增稠剂0.1～10％、消泡剂0.1～5％、稳定剂0.1～5％、pH调节剂0.5～2％、防腐剂0.1～2％、水补足100％。

2.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，润湿分散剂为环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、木质素磺酸盐、聚羧酸酯钠盐、烷基苯磺酸盐或硫酸盐、丁基萘磺酸盐、山梨醇聚氧乙烯基醚、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、白碳黑、膨润土、凸凹棒土中的一种或任意几种的任意比混合物。

3.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素、二甘醇、三甘醇、聚乙二醇中的一种或任意几种的任意比混合物。

4.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，增稠剂为阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、硅酸镁盐、聚丙烯酸钠、可溶性淀粉、杂多糖、树胶、甲基纤维素、聚乙烯醇、黄原胶中的一种或任意几种的任意比混合物。

5.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，消泡剂为有机硅类、磺酰胺类、高级脂肪醇类中的一种或任意几种的任意比混合物。

6.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，稳定剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇中的一种或任意几种的任意比混合物。

7.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，pH调节剂为柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸氢二钠中的一种或任意几种的任意比混合物。

8.根据权利要求1所述的氰氟草酯水悬浮剂，其特征在于，防腐剂为苯甲酸钠、聚甲醛、水杨酸钠和山梨糖醇中的一种或任意几种的任意比混合物；所述的水为自来水或去离子水。

9.一种氰氟草酯水悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)将氰氟草酯原药、润湿分散剂、防冻剂、增稠剂、消泡剂、稳定剂、pH调节剂、防腐剂和水等按投料比装入带高剪切搅拌的反应釜中，粉碎混合，直到混合体成均匀粘稠液时停止搅拌；

(2)经搅拌粉碎的物料通入砂磨机中，通冷却水进行砂磨超微粉碎，研磨1～3.5小时，终点粒径＜5μm，质量检查合格后即可包装得到本发明的产品。