JPH05170497A - セメント補強用ポリプロピレン繊維 - Google Patents
セメント補強用ポリプロピレン繊維Info
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Abstract
リプロピレンを用いて高温下で高延伸した高強力の繊維
に、ノルマルアルキルホスフェートアルカリ金属塩を付
与した分散性の良好な高強力ポリプロピレン繊維を用い
ることにより、曲げ強度、シャルピー衝撃強度に優れた
セメント成型体を得る。 【構成】 Q値(Q:重量平均分子量/数平均分子量の
比)が5未満、沸騰n−ヘプタン不溶分(HI:重量
%)が97<HI<100、アイソタクチックペンタッ
ド分率(IPF:モル%)が94<IPF<100であ
る高結晶性ポリプロピレンの延伸糸であって、繊維の破
断強度が6g/デニールを超える強度を有し、アルキル
ホスフェートアルカリ金属塩が繊維重量に対して0.0
5〜10重量%の範囲付着されたポリプロピレン繊維を
補強材として用いる。
Description
ラリー液中に分散させても繊維の浮上現象(浮き種現
象)がなく、均一に分散し、かつセメントスラリー液中
での沈降性のよいセメント補強用ポリプロピレン繊維に
関する。
強力等の物性に優れ、かつ経済的に安価な石綿が使用さ
れていた。しかしながら石綿は環境問題を起こすことか
ら、石綿に替わるセメント補強用繊維として種々の無機
繊維、合成繊維の使用が提案されている。
昭49−104917号、特開昭49−104918
号、特開昭61−86452号、特開昭62−1719
52号等にはガラス繊維、ポリエステル繊維、ビニロン
繊維、ポリプロピレン繊維、芳香族ポリアミド繊維、ア
クリル繊維の使用が開示されている。
えば抄造成型、押出成型または注型成型によって成型し
たセメント成型体は、その強度を向上させるため、さら
に高圧プレス手法で組織を密にしたり、各種条件で養生
する手法が一般に行われている。この養生には自然養
生、蒸気養生とオートクレーブ養生があるが、自然養生
では14日以上という長期の養生が必要で、140℃を
超える温度となるオートクレーブ養生は、通常12〜1
8時間の養生で済む利点がある。
下、上述した高温での養生では、ポリエステル繊維、ビ
ニロン繊維、ポリアミド繊維、アクリル繊維は分解等の
化学変化を受けて脆化して補強繊維としての機能は失わ
れてしまう。また、通常のガラス繊維は勿論、耐アルカ
リ性ガラス繊維でも上述した高温での養生をうけると脆
化して補強繊維としての機能は失われるか、著しく低減
してしまう。耐え得るのは、耐熱アルカリ性であるポリ
プロピレンおよびポリ4−メチルペンテン−1などのポ
リオレフィン繊維である。
は、HIが96〜97重量%、IPFが93〜94モル
%の結晶性ポリプロピレンであり、通常5〜6g/dの
強度であった。また、延伸性を改良するためQ値が4前
後と低いポリプロピレンを用いて、150℃前後の乾式
延伸を行う方法も知られているが、これによっても強力
は7.5g/d程度が最大であり、強力的に他の繊維に
劣るため、セメント製品の補強用繊維として限定された
分野での使用が多かった。
ピレン繊維およびその複合繊維については、特開昭60
−59113号公報、同62−41331号公報、およ
び特公平3−20505号公報などに提案されている
が、破断強力が低いという課題があった。
る用途は、射出成型分野であり、熱収縮を押さえるため
Q値が6以上の分子量分布の広いポリマーが市場に流通
していた。この樹脂はQ値が大きく延伸配向性が従来の
ポリプロピレンと同様の値であった。
ポリプロピレン繊維は、他の合成繊維に比べ強力の面で
劣っていた。そして他の合成繊維は近年強力の向上が目
覚ましいため益々相対的な強力低下が生じ、本来強力を
必要とするセメント補強用短繊維の分野でポリプロピレ
ン繊維にも強力向上の要求が強まってきたが、いまだす
べき特性のものは得られていないのが現状である。
ため、特定の分子量分布を持ち、低結晶性成分が少な
く、立体規則性が極めて高い高結晶性ポリプロピレンを
使用し、高強力ポリプロピレン繊維を得ること、及びア
ルキルホスフェート塩で表面処理し、自然養生やオート
クレーブ養生した繊維強化セメント成型体の強力、特に
シャルビ−衝撃強力を大幅に向上できるセメント補強用
繊維を得ることを目的とする。
め、本発明のセメント補強用ポリプロピレン繊維は、Q
値(ただしQ:重量平均分子量/数平均分子量の比)が
5未満、沸騰n−ヘプタン不溶分(HI:重量%)が9
7<HI<100、アイソタクチックペンタッド分率
(IPF:モル%)が94<IPF<100である高結
晶性ポリプロピレンの延伸糸であって、繊維の破断強度
が6g/デニールを超える強度を有し、炭素数8〜18
のアルキルホスフェートアルカリ金属塩が繊維重量に対
して0.05〜10重量%の範囲付着されていることを
特徴とする。
HIが98≦HI、IPFが96≦IPFの高結晶性ポ
リプロピレンからなり、繊維の破断強度が9g/デニー
ル以上で、繊度d(デニール)が0.5<d<20の範
囲であることが好ましい。
く、かつセメントとの親和性に優れたポリプロピレン繊
維を得ることができる。すなわち、分子量分布のQ値が
5未満であるから分子量分布の幅が狭く、分子量が整っ
ているため高延伸して高強力にすることができる。また
沸騰n−ヘプタン不溶分(HI:重量%)が97<HI
<100、アイソタクチックペンタッド分率(IPF:
モル%)が94<IPF<100であるから、低結晶性
成分が少なくかつ立体規則性が極めて高く、延伸時の配
向性を向上することができる。この結果、乾式延伸法な
ど、構成する成分で融着しない範囲の高い温度で延伸し
て、延伸倍率を高くし、高強力ポリプロピレン繊維を得
ることができる。また、ポリプロピレン繊維は本質的に
疎水性繊維であり、化学的にも極めて安定であるから、
セメント中の強アルカリにも、加熱養生にも耐えること
ができる。また、同様な理由から、長期間経過しても特
性が劣化することもない。さらに、アルキルホスフェー
ト塩で表面処理し、自然養生やオートクレーブ養生した
繊維強化セメント成型体の強力の向上を図ることがで
き、特にシャルビー衝撃強力を向上したセメント補強用
繊維を得ることができる。
繊維としての破断強度が高いものを使用することがセメ
ント成型体の強度を向上させるという考えかたから一歩
進めて、セメント成型体の強度は補強繊維の剛直性も大
きく寄与していることを見いだした。そのためには、補
強繊維であるポリプロピレン繊維を従来のものより高結
晶の繊維にすることにより本発明に至った。さらに、セ
メント組成物との親和性を高めるため、ポリプロピレン
繊維の表面(界面)にアルキルホスフェートアルカリ金
属塩を付着させた。この繊維表面(界面)の改良は、単
にセメント混練時の親和性だけでなく、セメント成形物
となった段階についても効果を有するものである。すな
わち、繊維表面とセメントとの界面剥離を防止し、長期
間使用しても強度を高く保持できるという作用を有す
る。
低結晶性成分が少なく、沸騰n−ヘプタン不溶分が従来
のポリプロピレンより大きく、また延伸による結晶配向
を助成するため立体規則性に優れた、すなわちアイソタ
クチックペンタッド分率を従来のポリプロピレンより大
きく、かつ延伸性を改良するため、Q値を従来の高結晶
性ポリプロピレンより大幅に低くしたので、延伸倍率を
高くでき、高強力糸を得ることができた。
配向結晶しやすいポリプロピレンを用いることが特徴で
あり、好ましくは従来のポリプロピレン繊維と同様に分
子の絡まりと切断を回避するよう比較的低い温度で溶融
紡糸し、できるだけ高い温度で高延伸倍率で延伸して、
従来のポリプロピレン繊維に比べて高度に配向結晶した
繊維とし、少なくとも単一繊維では通常のポリプロピレ
ンでは大量生産では達成しえなかった破断強度を6g/
デニールを超えるポリプロピレン繊維を得ることがで
き、前記の好ましい延伸条件を用いれば破断強度を9g
/デニール以上にすることも容易に可能である。
は、繊維表面にカルシウムイオンと反応すると難溶化す
るノルマルアルキルホスフェートアルカリ金属塩を繊維
表面処理剤として付着させているので、セメントスラリ
ー液中に繊維を投入した時、この処理剤が周りのセメン
ト粒子をも捕捉した形で繊維表面で難溶化し、繊維表面
をこれら混合物で覆い、繊維表面に固着するので、繊維
が親水化し、その親水性を持続させることができる。
トスラリー中で繊維は均一に分散し、浮上現象が防止さ
れ、セメント成型体中に本発明のポリプロピレン繊維が
均一に分散した状態で含有されるため、繊維の混合割合
は均質となり、所定の繊維補強効果が得られるのであ
る。また、繊維表面とセメント組成物との界面の接着強
度を高く維持することができる。
伸性の点でQ値を5未満、より好ましくは4.5以下と
し、高配向性確保の点でHIを97<HI<100、よ
り好ましくは98以上、IPFを94<IPF<10
0、より好ましくは95≦IPFの高結晶性ポリプロピ
レンを用いる。またその溶融流動性は溶融紡糸の都合上
メルトフローレート(MFR:g/10分、JIS−K
−7210、荷重2169g、測定温度230℃に準
ず)で1<MFR<100、より好ましくは5<MFR
<30、最も好ましくは10〜20の範囲であり、密度
は原料ペレット状態では0.905前後で特に通常のポ
リプロピレンと変わりない。尚、IPFはn−ヘプタン
不溶分成分について「マクロモレキュラーズ」(Mac
romoleculer,Vol.6,925(197
3)およびVol.8,687(1975))に準じ測
定した。
ない範囲の温度であればよいが分子の絡み、まるまりを
少なくするため比較的低い温度、たとえば260〜28
0℃が好ましい。延伸温度は、延伸性を少しでも向上さ
せるため、140〜150℃の熱ロール乾式延伸法で高
延伸することが望ましい。延伸は、トウ状態で行うのが
生産性のため好ましい。延伸後は、アルキルホスフェー
トアルカリ金属塩を含む油剤を付与し、所定の長さにカ
ットする。カットする前に、必要な場合は巻縮を付与し
てもよい。巻縮を付与する場合は、スタッファボックス
を用いて1本のカット繊維当たり2.5〜3個の巻縮を
かける。
て、その測定例を説明する。 (1)重量平均分子量は、例えば光散乱法、粘度法、超
遠心法等を用いて、 Mw=[ΣNiMi2 ]/[ΣNiMi]の式によって
求める。
法、氷点降下法、浸透圧法等を用いて Mn=[ΣNiMi]/[ΣNi]の式によって求め
る。一般的に重量平均分子量/数平均分子量は、多分散
度の尺度として用いられ、この値が1(単分散)より大
きくなるほど分子量分布曲線が幅広く(ブロ−ド)にな
ることを意味する。また枝分かれが多いポリマーも高い
数値になる。
Q:重量平均分子量/数平均分子量の比)は、ゲルパー
ミエーション・クロマトグラフィー(GPC)を用いて
下記の条件で測定した。 (a) 測定装置名:ウォーターズ社製(ALC/GPC
150C型) (b) 充填カラム:TSK−GER GMH6−HT(高
温タイプ) (c) 溶媒:オルソジクロルベンゼン(ODCB) (d) 温度:135℃ (e)検出器:示差熱屈折計、流量:1ml/min. 以上の条件で測定した本発明で用いる一実施例の高結晶
ポリプロピレンの数平均分子量、重量平均分子量、Q
値、及びMFRを示した表を次に示す。
gのポリプロピレン試料を500mlの沸騰キシレン中
に全溶解させ、これらを51のメタノール中に投入して
析出させたものを回収して乾燥した後、沸騰n−ヘプタ
ンで6時間、ソックスレー抽出した抽出残部をいう。
(IPF)は、n−ヘプタン不溶分について「マクロモ
レキュラーズ」(Macromoleculer,Vo
l.6,925(1973)およびVol.8,687
(1975)に準じ測定した。
温度230℃でノズル通過量(単位:g/10分、JI
S−K−7210に準ず、荷加重2.169kg)で測
定した。
ましい長さは2〜15mm、より好ましくは5〜10m
mである。また繊維断面は通常の円形だけでなく、Y
型、十字型などの様々な異形断面のものも好ましく用い
られる。
〜18のアルキル基を有するモノアルキルエステルまた
はジアルキルエステルで、このナトリウム塩もしくはカ
リウム塩が好ましい。この他、水難溶性物とならないア
ルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、他の金属でも使用
できる。なおカルシウム塩の場合は、難水溶性となり水
溶液が得られず、繊維に付着できないため不都合であ
る。またアルキル基はノルマルアルキル基でも変性化さ
れたアルキル基でも良い。例えば一部が分岐していても
良く、アルキル基の一部にエーテル結合などの炭素−炭
素結合以外の分極性結合及び側鎖に分極性結合基が含ま
れていても良い。なおアルキル基が余り親水性を示すの
は、形成された前記化合物の難溶化を阻害するので好ま
しくない。
0.05重量%未満であると繊維の分散が不十分とな
り、0.05重量%以上であればよいが、10重量%を
超えても効果はそれほど向上しない。
成型体の乾燥セメントマトリックスに対して0.3〜5
重量%添加されることが好ましく、0.3重量%未満で
は繊維補強効果が余り期待できず、5重量%を超えると
曲げ強度の低下が明確となり不都合である。
い、これを溶融して孔数425ホールの口金1個を使
い、紡糸温度275℃(エクストルーダ内の最高温度)
で24時間連続して、実質的に丸型断面の単一繊維を溶
融紡糸し、単糸デニール7d、トータルデニール300
0Dの未延伸糸のトウを得た。このトウを25ケンス分
まとめて1束とし、150℃の雰囲気中の150℃の熱
ロールを用いて3.5倍に乾式延伸して、単糸デニール
2dのポリプロピレン繊維を得た。得られた繊維をノル
マルアルキルホスフェート金属塩である各種界面活性剤
水溶液に含浸させて一夜放置し、風乾して6mmまたは
10mmに切断した。このとき風乾した切断前の繊維で
延伸糸の強伸度を測定した。
ドセメント680g、パルプ17g、無機質繊維170
g、実施例および比較例のそれぞれの短繊維8.5g
(但し、実施例5と比較例9は13g、比較例3は2.
6gを投入、比較例8と9は2デニール、6mmの市販
の強化用ビニロン繊維を8.5gと13g投入、比較例
7はアスベスト43g投入。)をそれぞれ順次、投入混
合して8リットルのセメントスラリーを作成した。さら
に凝集剤(商品名:アイケイフロック、市川毛織株式会
社製)0.02重量%液を20ml添加し、底面積が2
50mm×250mmのモールド容器中に8回に分け、
このスラリー液を注入し、60メッシュの金網を通して
脱水して抄造し、これらを上面を上として順次重ねて8
層の積層品とし厚さ約8mmの平板状の半可塑状成型物
を得た。
の圧力で1分間プレスし、この圧縮成型物を室温、湿潤
状態で28日間放置して自然養生後、その間のスラリー
状態および製品を評価した。その結果を表2〜表3に示
す。
浮上繊維割合(%):作成したセメントスラリーを10
分間静置してその上澄み液の浮上繊維を金網ですくい上
げ乾燥し、繊維重量Agを測定し、繊維投入量Bgよ
り、浮上繊維割合(%)=100A/Bの式で算出す
る。
入した後、脱水して得られる半可塑状態成型物の表面の
凹凸状態を観測し、下記のように評価した。 ◎:凹凸が非常に少ない状態 ○:凹凸がやや少ない状態 △:凹凸がやや多い状態 ×:凹凸が非常に多い状態 製品外観:養生後のセメント製品の表裏面を観察し、下
記のように評価した。
ない状態 ○:製品表面に繊維の露出がやや少ない状態 △:製品表面に繊維の露出がやや多い状態 ×:製品表面に繊維の露出が多く認められる状態 曲げ強度:JIS−A−1408により測定した。 シャルピー衝撃強度:JIS−B−7722により測定
した。
リットルのセメントスラリー中に本発明のポリプロピレ
ン繊維8.5gを含む。ただし実施例5と比較例9は1
3g、比較例3は2.6gを各々含む。また比較例7は
アスベストを43g、比較例8及び9はビニロン繊維各
々8.5g、13g含む。また表2〜表3及び以下の表
中界面活性剤の種類は次の通りとした。 A:ラウリルホスフェートカリウム B:デシルホスフェートカリウム C:トリデシルホスフェートカリウム D:ポリオキシエチレンフェノールエーテル
10は本発明の範囲を満足していたので、繊維の分散状
態、表面外観、曲げ強度、及びシャルピー衝撃強度はい
ずれも優れたものであった。これに対して比較例1は、
繊維表面に付着させる界面活性剤がポリオキシエチレン
フェノールエーテルであったので、浮上繊維の割合が多
く、繊維の分散状態、表面外観、曲げ強度、及びシャル
ピー衝撃強度はいずれも好ましいものではなかった。ま
た比較例2は、界面活性剤の付着量が少ないため、浮上
繊維の割合が多く、繊維の分散状態は良好ではなく、シ
ャルピー衝撃強度も低いものであった。また比較例3
は、投入繊維の量が少ないため、シャルピー衝撃強度は
低いものであった。さらに比較例4〜6は、通常に市販
されている従来のポリプロピレン繊維であったので、曲
げ強度、及びシャルピー衝撃強度はいずれも好ましいも
のではなかった。さらにまた比較例7〜9は従来の補強
繊維を用いた例であるが、シャルピー衝撃強度は好まし
いものではなかった。
の抄造半可塑状成型体を各々160℃、18時間オート
クレーブ養生後、製品を評価した。その結果を表4に示
す。
は本発明の範囲を満足していたので、曲げ強度、及びシ
ャルピー衝撃強度はプレス成形すれば(実施例11)さ
らに優れたものとなった。これに対して比較例10〜1
5は、プレス成形しても本実施例品には及ばなかった。
スベスト17g、パルプ17gおよび実施例1および比
較例6、8の繊維8.5gをそれぞれ7.2リットルの
水道水に順次投入混合して8リットルのセメントスラリ
ーを作成し、さらに凝集剤0.02重量%液20mlを
添加し、モールド容器中に10回にわけ、このスラリー
を注入後、60メッシュの金網を通して脱水し、厚さ5
mmの平板状の半可塑状成型物を得た。この成型物を湿
潤状態で28日間放置する自然養生法(1)および16
0℃の10時間オートクレーブ養生処理(2)して製品
を評価した。その結果を表5に示す。
は本発明の範囲を満足していたので、曲げ強度、及びシ
ャルピー衝撃強度は優れたものであった。これに対して
比較例16〜19は、自然養生、オートクレーブ養生の
いずれも本実施例品には及ばなかった。
た。Q値は前記した条件で測定・算出した。それぞれの
ポリマーの数平均分子量、重量平均分子量、Q値、及び
MFRは表6の通りである。
を作成した。その結果を表6に示す。
れた特性を示すことが確認できた。以上説明した通り、
本発明のいくつかの実施例のポリプロピレン繊維は、繊
維自体の疎水性が大きく、比重が小さいにもかかわらず
セメントスラリーとよく混合して好ましくは分散するた
め、セメント補強用繊維として有用であり、特に湿式抄
作法で作られるセメント製品製造工程においては繊維の
浮上現象がみられず、その製品は表面外観に優れ、投入
繊維が均一に分散するため有効に補強作用をなすことが
できる。特に繊維が従来のポリプロピレン補強用繊維以
上の高強力のため曲げ強度、衝撃強度の優れたものとな
る。また、破断強度6g/デニール以上の高結晶性で剛
直性に優れた高強力ポリプロピレン繊維を耐熱アルカリ
性等の特性を生かし、これにセメントスラリー中での分
散性を与えてセメント補強用繊維を得る。これによって
曲げ強度、シャルピー衝撃強度に優れたセメント成型体
を得ることができる。
もセメント成型体の曲げ強度、衝撃強度は高くはならな
い。前記実施例8と比較例5及び6の数値を対照してみ
ると繊維の破断強度は実施例8が6.5g/d、比較例
5、6が各々6.8g/d、7.8g/dと比較例の方
が高強力である。これら比較例の繊維は従来のポリプロ
ピレンから実験室的に比較的高強力のものを得たもので
あるが、これらで補強されたセメント成型体の曲げ強
度、シャルピー強度は実施例8のものより劣っている。
これは本発明の高結晶性ポリプロピレン繊維が剛直性に
優れるためと推定される。
高く、かつセメントとの親和性に優れたポリプロピレン
繊維を得ることができる。すなわち、分子量分布のQ値
が5未満であるから分子量分布の幅が狭く、分子量が整
っているため高延伸して高強力にすることができる。ま
た低結晶性成分が少なくかつ立体規則性が極めて高く、
延伸時の配向性を向上することができる。この結果、乾
式延伸法など、構成する成分で融着しない範囲の高い温
度で延伸して、延伸倍率を高くし、高強力ポリプロピレ
ン繊維を得ることができる。また、ポリプロピレン繊維
は本質的に疎水性繊維であり、化学的にも極めて安定で
あるから、セメント中の強アルカリにも耐えることがで
き、そのうえ加熱養生にも耐えることができる。また、
同様な理由から、長期間経過しても特性が劣化すること
もない。さらに、アルキルホスフェート塩で表面処理
し、自然養生やオートクレーブ養生した繊維強化セメン
ト成型体の強力の向上を図ることができ、特にシャルビ
ー衝撃強力を向上したセメント補強用繊維を得ることが
できる。
Claims (2)
- 【請求項1】 Q値(ただしQ:重量平均分子量/数平
均分子量の比)が5未満、沸騰n−ヘプタン不溶分(H
I:重量%)が97<HI<100、アイソタクチック
ペンタッド分率(IPF:モル%)が94<IPF<1
00である高結晶性ポリプロピレンの延伸糸であって、
繊維の破断強度が6g/デニールを超える強度を有し、
炭素数8〜18のアルキルホスフェートアルカリ金属塩
が繊維重量に対して0.05〜10重量%の範囲付着さ
れていることを特徴とするセメント補強用ポリプロピレ
ン繊維。 - 【請求項2】 Q値が4.5以下、HIが98≦HI、
IPFが96≦IPFの高結晶性ポリプロピレンからな
り、繊維の破断強度が9g/デニール以上で、繊度d
(デニール)が0.5<d<20の範囲である請求項1
に記載のセメント補強用ポリプロピレン繊維。
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